JPH06214030A - ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計およびその製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計およびその製造方法Info
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- JPH06214030A JPH06214030A JP838393A JP838393A JPH06214030A JP H06214030 A JPH06214030 A JP H06214030A JP 838393 A JP838393 A JP 838393A JP 838393 A JP838393 A JP 838393A JP H06214030 A JPH06214030 A JP H06214030A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素不純物を１００ｐｐｍ以上含む合成ダイ
ヤモンドであっても、十分な熱ルミネッセンス感度を得
ることが可能なダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計お
よびその製造方法を提供することである。 【構成】 その結晶中に光の吸収・発光を行なう発光中
心を有するダイヤモンドを備え、その発光中心の５８０
ｎｍの波長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1
以下である。
ヤモンドであっても、十分な熱ルミネッセンス感度を得
ることが可能なダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計お
よびその製造方法を提供することである。 【構成】 その結晶中に光の吸収・発光を行なう発光中
心を有するダイヤモンドを備え、その発光中心の５８０
ｎｍの波長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1
以下である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ダイヤモンド熱ルミ
ネッセンス線量計およびその製造方法に関し、特に、高
エネルギー光子（Ｘ線・γ線）や高エネルギー粒子線
（電子、中性子、陽子、α粒子など）などの放射線線量
を計測するためのダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計
およびその製造方法に関する。
ネッセンス線量計およびその製造方法に関し、特に、高
エネルギー光子（Ｘ線・γ線）や高エネルギー粒子線
（電子、中性子、陽子、α粒子など）などの放射線線量
を計測するためのダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計
およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、放射線線量の測定方法の１つとし
て、物質の熱ルミネッセンス（物質を加熱したときに発
せられる蛍光）を利用したものが知られている。熱ルミ
ネッセンス物質は、放射線（Ｘ線，γ線など）の照射に
より熱ルミネッセンスを発する性質を有するが、その原
理は以下のように考えられている。すなわち、放射線に
より励起された電子または正孔が結晶中の格子欠陥に捕
獲される。この捕獲された状態は室温では安定に存続す
る。しかし、加熱によって束縛された電子または正孔は
捕獲中心から解放され、別の格子欠陥（発光中心）に再
び捕獲される。この発光中心で電子（ホール）は最終的
に基底状態に戻るが、この過程で発光が起こる。放射線
の照射量とルミネッセンス強度の関係が既知であれば、
熱ルミネッセンス強度の測定によって放射線の照射量を
計測することができる。熱ルミネッセンス物質を線量計
に用いる際に要求される特性としては、放射線照射量に
対する感度が高いこと、放射線照射量とルミネッセンス
強度との線形性が良いこと、および室温で捕獲されてい
る電子（ホール）の寿命が長いことなどがある。
て、物質の熱ルミネッセンス（物質を加熱したときに発
せられる蛍光）を利用したものが知られている。熱ルミ
ネッセンス物質は、放射線（Ｘ線，γ線など）の照射に
より熱ルミネッセンスを発する性質を有するが、その原
理は以下のように考えられている。すなわち、放射線に
より励起された電子または正孔が結晶中の格子欠陥に捕
獲される。この捕獲された状態は室温では安定に存続す
る。しかし、加熱によって束縛された電子または正孔は
捕獲中心から解放され、別の格子欠陥（発光中心）に再
び捕獲される。この発光中心で電子（ホール）は最終的
に基底状態に戻るが、この過程で発光が起こる。放射線
の照射量とルミネッセンス強度の関係が既知であれば、
熱ルミネッセンス強度の測定によって放射線の照射量を
計測することができる。熱ルミネッセンス物質を線量計
に用いる際に要求される特性としては、放射線照射量に
対する感度が高いこと、放射線照射量とルミネッセンス
強度との線形性が良いこと、および室温で捕獲されてい
る電子（ホール）の寿命が長いことなどがある。
【０００３】現在、熱ルミネッセンス線量計として実用
化されている物質には、ＬｉＦ、ＣａＦ2 、ＣａＳＯ4
などがある。ダイヤモンドが熱ルミネッセンス性物質で
あることは、インダストリアル・ダイヤモンド・レビュ
ー（１９７７年７月号の２３９頁）に記載されている。
この性質を用いてダイヤモンドを核放射線線量計に利用
する例として、特開昭６１−２７０２９８号公報および
特開平２−５２２７７号公報がある。このうち、特開昭
６１−２７０２９８号公報には、熱ルミネッセンス性物
質として１００ｐｐｍ以下の窒素濃度を有する合成ダイ
ヤモンドが開示されている。また、特開平２−５２２７
７には熱ルミネッセンスの感度ならびに線量に対する線
形性を改善するためにダイヤモンドに電子線照射処理を
することが効果的であることが開示されている。
化されている物質には、ＬｉＦ、ＣａＦ2 、ＣａＳＯ4
などがある。ダイヤモンドが熱ルミネッセンス性物質で
あることは、インダストリアル・ダイヤモンド・レビュ
ー（１９７７年７月号の２３９頁）に記載されている。
この性質を用いてダイヤモンドを核放射線線量計に利用
する例として、特開昭６１−２７０２９８号公報および
特開平２−５２２７７号公報がある。このうち、特開昭
６１−２７０２９８号公報には、熱ルミネッセンス性物
質として１００ｐｐｍ以下の窒素濃度を有する合成ダイ
ヤモンドが開示されている。また、特開平２−５２２７
７には熱ルミネッセンスの感度ならびに線量に対する線
形性を改善するためにダイヤモンドに電子線照射処理を
することが効果的であることが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述のように特開昭６
１−２７０２９８号公報にはダイヤモンド中の窒素濃度
を制御することによってダイヤモンドを熱ルミネッセン
ス性物質として用いることが開示されている。すなわ
ち、熱ルミネッセンスの感度はダイヤモンド中の不純物
に影響され、窒素濃度の増加に伴い熱ルミネッセンス感
度が低下する。具体的には、窒素濃度が１００ｐｐｍの
ときには１ｐｐｍの場合に比べて熱ルミネッセンス感度
が約１０-3倍になる。このような点を考慮して、特開昭
６１−２７０２９８号公報ではダイヤモンド中に含まれ
る窒素濃度を１００ｐｐｍ以下と規定している。
１−２７０２９８号公報にはダイヤモンド中の窒素濃度
を制御することによってダイヤモンドを熱ルミネッセン
ス性物質として用いることが開示されている。すなわ
ち、熱ルミネッセンスの感度はダイヤモンド中の不純物
に影響され、窒素濃度の増加に伴い熱ルミネッセンス感
度が低下する。具体的には、窒素濃度が１００ｐｐｍの
ときには１ｐｐｍの場合に比べて熱ルミネッセンス感度
が約１０-3倍になる。このような点を考慮して、特開昭
６１−２７０２９８号公報ではダイヤモンド中に含まれ
る窒素濃度を１００ｐｐｍ以下と規定している。
【０００５】しかしながら、工業的に生産されているダ
イヤモンドは、超高圧高温下で、鉄族（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ）金属またはこれらの合金を触媒を用いて合成したダ
イヤモンドである。このような超高圧高温合成により得
られたダイヤモンドには通常１００ｐｐｍ以上の窒素が
不純物として含まれており、このようなダイヤモンドは
Ｉｂ型と分類されている。このようなＩｂ型の工業用ダ
イヤモンドを熱ルミネッセンス線量計に用いることは従
来では感度が低下するという点で問題であった。
イヤモンドは、超高圧高温下で、鉄族（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏ）金属またはこれらの合金を触媒を用いて合成したダ
イヤモンドである。このような超高圧高温合成により得
られたダイヤモンドには通常１００ｐｐｍ以上の窒素が
不純物として含まれており、このようなダイヤモンドは
Ｉｂ型と分類されている。このようなＩｂ型の工業用ダ
イヤモンドを熱ルミネッセンス線量計に用いることは従
来では感度が低下するという点で問題であった。
【０００６】この発明は、上記のような課題を解決する
ためになされたもので、請求項１〜５に記載の発明の目
的は、窒素不純物を１００ｐｐｍ以上含む通常の工業用
合成ダイヤモンドにおいても十分な熱ルミネッセンス感
度を得ることが可能なダイヤモンド熱ルミネッセンス線
量計およびその製造方法を提供することである。
ためになされたもので、請求項１〜５に記載の発明の目
的は、窒素不純物を１００ｐｐｍ以上含む通常の工業用
合成ダイヤモンドにおいても十分な熱ルミネッセンス感
度を得ることが可能なダイヤモンド熱ルミネッセンス線
量計およびその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１および２におけ
るダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計は、その結晶中
に光の吸収・発光を伴う発光中心を有するダイヤモンド
を備えている。そして、その発光中心の５８０ｎｍの波
長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以下であ
る。
るダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計は、その結晶中
に光の吸収・発光を伴う発光中心を有するダイヤモンド
を備えている。そして、その発光中心の５８０ｎｍの波
長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以下であ
る。
【０００８】請求項３〜５におけるダイヤモンド熱ルミ
ネッセンス線量計の製造方法は、Ｉｂ型窒素を３０ｐｐ
ｍ以上２００ｐｐｍ以下含むダイヤモンドに、１〜４Ｍ
ｅＶのエネルギーの電子線を０．４×１０18個／ｃｍ2
以上１．３×１０18個／ｃｍ 2 以下の照射量で照射する
工程と、前記ダイヤモンドを６００℃以上１４００℃以
下の温度条件下で熱処理する工程とを備えている。
ネッセンス線量計の製造方法は、Ｉｂ型窒素を３０ｐｐ
ｍ以上２００ｐｐｍ以下含むダイヤモンドに、１〜４Ｍ
ｅＶのエネルギーの電子線を０．４×１０18個／ｃｍ2
以上１．３×１０18個／ｃｍ 2 以下の照射量で照射する
工程と、前記ダイヤモンドを６００℃以上１４００℃以
下の温度条件下で熱処理する工程とを備えている。
【０００９】
【発明の作用・効果】請求項１および２にかかるダイヤ
モンド熱ルミネッセンス線量計では、ダイヤモンド結晶
中に光の吸収発光を伴う発光中心を有するので熱ルミネ
ッセンス強度が向上される。また、発光中心の５８０ｎ
ｍの波長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以
下に設定されているので、熱ルミネッセンス強度がある
程度高い範囲内の線量計が得られ、熱ルミネッセンス感
度の高いダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計を得るこ
とができる。以下に、ダイヤモンド結晶中に発光中心を
有することおよびその発光中心の吸収係数が８ｃｍ-1以
上２５ｃｍ-1以下にしたことの詳細を説明する。
モンド熱ルミネッセンス線量計では、ダイヤモンド結晶
中に光の吸収発光を伴う発光中心を有するので熱ルミネ
ッセンス強度が向上される。また、発光中心の５８０ｎ
ｍの波長における吸収係数が８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以
下に設定されているので、熱ルミネッセンス強度がある
程度高い範囲内の線量計が得られ、熱ルミネッセンス感
度の高いダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計を得るこ
とができる。以下に、ダイヤモンド結晶中に発光中心を
有することおよびその発光中心の吸収係数が８ｃｍ-1以
上２５ｃｍ-1以下にしたことの詳細を説明する。
【００１０】まず、本発明では発光中心（ＮＶセンタ
ー）の存在することでダイヤモンドの熱ルミネッセンス
強度が飛躍的に向上することを明らかにした。図１は、
熱ルミネッセンス強度の温度依存性を示したグロー曲線
（相関図）である。図１を参照して、Ａの曲線はＩｂ型
窒素を１２０ｐｐｍ含む超高圧高温合成により作製した
ダイヤモンド試料であり、未処理の状態である。またＢ
は、Ａと同じダイヤモンド結晶に電子線を１×１０18個
／ｃｍ2 の線量で照射した試料である。Ｃ〜Ｆの曲線
は、Ｂの試料にさらにそれぞれ５００℃、７００℃、９
００℃、１１５０℃の熱処理を施した試料の曲線であ
る。各試料には計測すべき放射線である１０ＧｙのＸ線
を照射した後、温度を上昇させて熱ルミネッセンス強度
を測定した。図１を参照して、熱処理温度の上昇ととも
に熱ルミネッセンス強度は増加し、９００℃の熱処理で
熱ルミネッセンス強度が最大となっていることがわか
る。なお、熱ルミネッセンス強度は各曲線の平坦部分と
ピーク部分との差で表される。９００℃で熱処理したダ
イヤモンド試料（Ｅ曲線）では熱ルミネッセンス強度が
未処理の結晶（Ａ曲線）に比べて１００倍近く大きくな
っている。ここで熱ルミネッセンス強度が増大し始める
熱処理温度は６００℃付近からであり、この温度はＮＶ
センターが生成し始める温度と一致する。このようにＮ
Ｖセンターをダイヤモンド結晶中に生成させることで熱
ルミネッセンス強度が向上し感度の高い放射線線量計を
提供できることが明らかとなった。
ー）の存在することでダイヤモンドの熱ルミネッセンス
強度が飛躍的に向上することを明らかにした。図１は、
熱ルミネッセンス強度の温度依存性を示したグロー曲線
（相関図）である。図１を参照して、Ａの曲線はＩｂ型
窒素を１２０ｐｐｍ含む超高圧高温合成により作製した
ダイヤモンド試料であり、未処理の状態である。またＢ
は、Ａと同じダイヤモンド結晶に電子線を１×１０18個
／ｃｍ2 の線量で照射した試料である。Ｃ〜Ｆの曲線
は、Ｂの試料にさらにそれぞれ５００℃、７００℃、９
００℃、１１５０℃の熱処理を施した試料の曲線であ
る。各試料には計測すべき放射線である１０ＧｙのＸ線
を照射した後、温度を上昇させて熱ルミネッセンス強度
を測定した。図１を参照して、熱処理温度の上昇ととも
に熱ルミネッセンス強度は増加し、９００℃の熱処理で
熱ルミネッセンス強度が最大となっていることがわか
る。なお、熱ルミネッセンス強度は各曲線の平坦部分と
ピーク部分との差で表される。９００℃で熱処理したダ
イヤモンド試料（Ｅ曲線）では熱ルミネッセンス強度が
未処理の結晶（Ａ曲線）に比べて１００倍近く大きくな
っている。ここで熱ルミネッセンス強度が増大し始める
熱処理温度は６００℃付近からであり、この温度はＮＶ
センターが生成し始める温度と一致する。このようにＮ
Ｖセンターをダイヤモンド結晶中に生成させることで熱
ルミネッセンス強度が向上し感度の高い放射線線量計を
提供できることが明らかとなった。
【００１１】次に、発光中心の吸収係数を８ｃｍ-1以上
２５ｃｍ-1以下に設定した理由を以下に説明する。図２
は、ＮＶセンターの光吸収スペクトルを示した相関図で
ある。図２を参照して、ＮＶセンターは可視域である５
８０ｎｍの波長に吸収帯を有し、その結果ＮＶセンター
を含むダイヤモンドは赤色を呈する。ＮＶセンターの生
成量はこの波長５８０ｎｍでの吸収係数に比例する。図
３は、ＮＶセンターの生成量の指標となる５８０ｎｍで
の吸収係数と熱ルミネッセンス強度との関係を示した相
関図である。この測定に用いられたダイヤモンド試料に
は、予め１０ＧｙのＸ線を照射した後２２５℃に保持し
て熱ルミネッセンス強度を測定した。図３を参照して、
ＮＶセンターの吸収係数が１０ｃｍ-1程度までは直線的
に熱ルミネッセンス強度が増加しその後飽和する。さら
に２０ｃｍ-1以上では逆に徐々に熱ルミネッセンス強度
が低下する。したがって、感度の高い熱ルミネッセンス
線量計を得るためにはＮＶセンターの吸収係数が８ｃｍ
-1以上２５ｃｍ-1以下であることが望ましい。なお、図
１に示したようにＮＶセンターを含むダイヤモンドの熱
ルミネッセンスは、１５０℃以上３２０℃以下の範囲内
に表れる。したがって、放射線量と熱ルミネッセンス強
度との対応関係を予め検量曲線として求めておけば、放
射線照射後に上記温度範囲にダイヤモンドを保持し熱ル
ミネッセンス強度を測定することにより被爆した放射線
量を決定することができる。
２５ｃｍ-1以下に設定した理由を以下に説明する。図２
は、ＮＶセンターの光吸収スペクトルを示した相関図で
ある。図２を参照して、ＮＶセンターは可視域である５
８０ｎｍの波長に吸収帯を有し、その結果ＮＶセンター
を含むダイヤモンドは赤色を呈する。ＮＶセンターの生
成量はこの波長５８０ｎｍでの吸収係数に比例する。図
３は、ＮＶセンターの生成量の指標となる５８０ｎｍで
の吸収係数と熱ルミネッセンス強度との関係を示した相
関図である。この測定に用いられたダイヤモンド試料に
は、予め１０ＧｙのＸ線を照射した後２２５℃に保持し
て熱ルミネッセンス強度を測定した。図３を参照して、
ＮＶセンターの吸収係数が１０ｃｍ-1程度までは直線的
に熱ルミネッセンス強度が増加しその後飽和する。さら
に２０ｃｍ-1以上では逆に徐々に熱ルミネッセンス強度
が低下する。したがって、感度の高い熱ルミネッセンス
線量計を得るためにはＮＶセンターの吸収係数が８ｃｍ
-1以上２５ｃｍ-1以下であることが望ましい。なお、図
１に示したようにＮＶセンターを含むダイヤモンドの熱
ルミネッセンスは、１５０℃以上３２０℃以下の範囲内
に表れる。したがって、放射線量と熱ルミネッセンス強
度との対応関係を予め検量曲線として求めておけば、放
射線照射後に上記温度範囲にダイヤモンドを保持し熱ル
ミネッセンス強度を測定することにより被爆した放射線
量を決定することができる。
【００１２】請求項３〜５にかかるダイヤモンド熱ルミ
ネッセンス線量計の製造方法では、Ｉｂ型窒素を３０ｐ
ｐｍ以上２００ｐｐｍ以下含むダイヤモンドに１〜４Ｍ
ｅＶのエネルギーの電子線が０．４×１０18個／ｃｍ2
以上１．３×１０18個／ｃｍ 2 以下の照射量で照射され
るので、ダイヤモンド結晶内に空格子が生成される。ま
た、ダイヤモンドが６００℃以上１４００℃以下の温度
条件下で熱処理されるので、上記した空格子が結晶中を
拡散し窒素と結合して複合欠陥であるＮＶセンターが生
成される。これにより、熱ルミネッセンス強度が向上し
感度の高い放射線線量計が容易に製造できる。なお、Ｎ
Ｖセンターの濃度は、Ｉｂ型窒素の濃度、電子線の照射
量、および熱処理温度によって決まり、それぞれの最適
値は以下のように決定される。
ネッセンス線量計の製造方法では、Ｉｂ型窒素を３０ｐ
ｐｍ以上２００ｐｐｍ以下含むダイヤモンドに１〜４Ｍ
ｅＶのエネルギーの電子線が０．４×１０18個／ｃｍ2
以上１．３×１０18個／ｃｍ 2 以下の照射量で照射され
るので、ダイヤモンド結晶内に空格子が生成される。ま
た、ダイヤモンドが６００℃以上１４００℃以下の温度
条件下で熱処理されるので、上記した空格子が結晶中を
拡散し窒素と結合して複合欠陥であるＮＶセンターが生
成される。これにより、熱ルミネッセンス強度が向上し
感度の高い放射線線量計が容易に製造できる。なお、Ｎ
Ｖセンターの濃度は、Ｉｂ型窒素の濃度、電子線の照射
量、および熱処理温度によって決まり、それぞれの最適
値は以下のように決定される。
【００１３】まず、窒素濃度の最適値について検討す
る。図４は、Ｉｂ型窒素濃度とＮＶセンターの生成量と
の関係を示した相関図である。ここで、通常の高圧合成
のダイヤモンドには窒素が１２０ｐｐｍ程度含まれる。
それ以上の窒素濃度を含有するダイヤモンド結晶を得る
ために、窒化鉄、窒化珪素などの窒化物を金属溶媒に添
加して合成した。この一方、窒素濃度が低いダイヤモン
ド結晶を得るために、合成時に金属溶媒中にＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｚｉなどの難分解窒化物を形成する元素を添加して
窒素を除去した。このようにして用意した試料に２Ｍｅ
Ｖのエネルギーの電子線を照射量１×１０18個／ｃｍ2
で照射し、その後９００℃で熱処理を行なった。ＮＶセ
ンターの濃度は波長５８０ｎｍの吸収係数で評価した。
図４を参照して、ＮＶセンターの吸収係数は窒素濃度が
３０ｐｐｍ程度以下では窒素濃度に正比例し、３０ｐｐ
ｍ以上ではほぼ１８ｃｍ-1で一定となる。ここで、ダイ
ヤモンド結晶中の窒素濃度は一様ではなく濃淡がある。
したがって、一様なＮＶセンターを生成させるためには
窒素濃度に依存しない条件が望まれる。このため、窒素
濃度は３０ｐｐｍ以上必要である。この一方、２００ｐ
ｐｍ以上の窒素不純物を含む結晶では不純物が多すぎる
ために結晶中の内部歪みが増大し結晶の品質が低下す
る。したがって、窒素濃度は２００ｐｐｍ以下である必
要がある。
る。図４は、Ｉｂ型窒素濃度とＮＶセンターの生成量と
の関係を示した相関図である。ここで、通常の高圧合成
のダイヤモンドには窒素が１２０ｐｐｍ程度含まれる。
それ以上の窒素濃度を含有するダイヤモンド結晶を得る
ために、窒化鉄、窒化珪素などの窒化物を金属溶媒に添
加して合成した。この一方、窒素濃度が低いダイヤモン
ド結晶を得るために、合成時に金属溶媒中にＡｌ、Ｔ
ｉ、Ｚｉなどの難分解窒化物を形成する元素を添加して
窒素を除去した。このようにして用意した試料に２Ｍｅ
Ｖのエネルギーの電子線を照射量１×１０18個／ｃｍ2
で照射し、その後９００℃で熱処理を行なった。ＮＶセ
ンターの濃度は波長５８０ｎｍの吸収係数で評価した。
図４を参照して、ＮＶセンターの吸収係数は窒素濃度が
３０ｐｐｍ程度以下では窒素濃度に正比例し、３０ｐｐ
ｍ以上ではほぼ１８ｃｍ-1で一定となる。ここで、ダイ
ヤモンド結晶中の窒素濃度は一様ではなく濃淡がある。
したがって、一様なＮＶセンターを生成させるためには
窒素濃度に依存しない条件が望まれる。このため、窒素
濃度は３０ｐｐｍ以上必要である。この一方、２００ｐ
ｐｍ以上の窒素不純物を含む結晶では不純物が多すぎる
ために結晶中の内部歪みが増大し結晶の品質が低下す
る。したがって、窒素濃度は２００ｐｐｍ以下である必
要がある。
【００１４】次に、電子線の照射量の最適値について検
討する。空格子を生成するのに必要な電子線照射のエネ
ルギーは１〜４ＭｅＶである。この範囲以下では空格子
が生成されずまたこれ以上ではダイヤモンド結晶自身の
損傷が激しくなるからである。また、空格子の生成量は
電子線の照射量に比例し、この結果ＮＶセンターの生成
量も照射量に比例する。図５は、電子線照射量とＮＶセ
ンターの生成量との関係を示した相関図である。Ｉｂ型
窒素濃度はいずれの試料でも１２０ｐｐｍであり、電子
線照射後、９００℃で熱処理を行なった。ＮＶセンター
の生成量は波長５８０ｎｍにおける吸収係数で評価し
た。図５を参照して、前述したＮＶセンターの最適な吸
収係数である８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以下を得るために
は、電子線照射量を０．４×１０18以上１．３×１０18
個／ｃｍ2 以下に設定する必要がある。
討する。空格子を生成するのに必要な電子線照射のエネ
ルギーは１〜４ＭｅＶである。この範囲以下では空格子
が生成されずまたこれ以上ではダイヤモンド結晶自身の
損傷が激しくなるからである。また、空格子の生成量は
電子線の照射量に比例し、この結果ＮＶセンターの生成
量も照射量に比例する。図５は、電子線照射量とＮＶセ
ンターの生成量との関係を示した相関図である。Ｉｂ型
窒素濃度はいずれの試料でも１２０ｐｐｍであり、電子
線照射後、９００℃で熱処理を行なった。ＮＶセンター
の生成量は波長５８０ｎｍにおける吸収係数で評価し
た。図５を参照して、前述したＮＶセンターの最適な吸
収係数である８ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以下を得るために
は、電子線照射量を０．４×１０18以上１．３×１０18
個／ｃｍ2 以下に設定する必要がある。
【００１５】さらに、熱処理温度の最適値について検討
する。図１で示したように、熱ルミネッセンス強度は６
００℃から増加し始め９００℃で最大となりそれ以上の
温度では逆に低下する。そして、１４００℃以上ではＮ
Ｖセンターは消滅する。これは、窒素不純物の拡散が始
まりＮＶセンターと結合して別のカラーセンターに変換
するためである。したがって、熱処理温度は６００℃以
上１４００℃以下で行なうのが適切であり、好ましくは
９００℃で行なうのが良い。
する。図１で示したように、熱ルミネッセンス強度は６
００℃から増加し始め９００℃で最大となりそれ以上の
温度では逆に低下する。そして、１４００℃以上ではＮ
Ｖセンターは消滅する。これは、窒素不純物の拡散が始
まりＮＶセンターと結合して別のカラーセンターに変換
するためである。したがって、熱処理温度は６００℃以
上１４００℃以下で行なうのが適切であり、好ましくは
９００℃で行なうのが良い。
【００１６】なお、上記したＩｂ型ダイヤモンドは、熱
力学的に安定な超高圧高温条件下で合成されたものであ
るが、本発明はこれに限らず気相合成により合成したＩ
ｂ型ダイヤモンドでも同様に熱ルミネッセンスが観測さ
れる。気相合成法において原料ガス（メタン・水素、Ｃ
Ｏ2 など）中に窒素ガスを１〜６％混入させることによ
りＩｂ型窒素を３０〜２００ｐｐｍ含んだ多結晶または
単結晶ダイヤモンドが合成される。気相合成ダイヤモン
ドは、超高圧合成ダイヤモンドに比べて形状に自由度が
あり、したがってフィルム状の線量計が得られるという
利点がある。
力学的に安定な超高圧高温条件下で合成されたものであ
るが、本発明はこれに限らず気相合成により合成したＩ
ｂ型ダイヤモンドでも同様に熱ルミネッセンスが観測さ
れる。気相合成法において原料ガス（メタン・水素、Ｃ
Ｏ2 など）中に窒素ガスを１〜６％混入させることによ
りＩｂ型窒素を３０〜２００ｐｐｍ含んだ多結晶または
単結晶ダイヤモンドが合成される。気相合成ダイヤモン
ドは、超高圧合成ダイヤモンドに比べて形状に自由度が
あり、したがってフィルム状の線量計が得られるという
利点がある。
【００１７】
（実施例１）超高圧合成法で作製した単結晶Ｉｂ型ダイ
ヤモンドにエネルギー２ＭｅＶ、照射量０．２×１０18
〜２×１０18個／ｃｍ2 の電子線照射を行なった。その
後、９００℃で熱処理を行ないＮＶセンターを結晶中に
生成させた。これらの結晶に１０ＧｙのＸ線を照射した
後、２２５℃に保持して熱ルミネッセンス強度を測定し
た。熱ルミネッセンス強度の測定はフォトマルティプラ
イアー（浜松ホトニクス社製ＩＰ−２８型）を用い、出
力電圧をデジタルボルトメータで測定した。結果を以下
の表１に示す。
ヤモンドにエネルギー２ＭｅＶ、照射量０．２×１０18
〜２×１０18個／ｃｍ2 の電子線照射を行なった。その
後、９００℃で熱処理を行ないＮＶセンターを結晶中に
生成させた。これらの結晶に１０ＧｙのＸ線を照射した
後、２２５℃に保持して熱ルミネッセンス強度を測定し
た。熱ルミネッセンス強度の測定はフォトマルティプラ
イアー（浜松ホトニクス社製ＩＰ−２８型）を用い、出
力電圧をデジタルボルトメータで測定した。結果を以下
の表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】上記表１を参照して、電子線照射量の少な
い比較例ＡはＮＶセンターの吸収係数も小さく、この結
果熱ルミネッセンス強度も小さいことがわかる。また、
電子線照射量の多すぎる比較例ＥではＮＶセンターの吸
収係数が大きくなりすぎ、この結果熱ルミネッセンス強
度が小さくなっていることがわかる。これに対して、電
子線照射量が最適な範囲内にある実施例Ｂ、ＣおよびＤ
では、ＮＶセンターの吸収係数も最適な範囲内にあり、
この結果熱ルミネッセンス強度も比較例に比べて大きい
ことがわかる。
い比較例ＡはＮＶセンターの吸収係数も小さく、この結
果熱ルミネッセンス強度も小さいことがわかる。また、
電子線照射量の多すぎる比較例ＥではＮＶセンターの吸
収係数が大きくなりすぎ、この結果熱ルミネッセンス強
度が小さくなっていることがわかる。これに対して、電
子線照射量が最適な範囲内にある実施例Ｂ、ＣおよびＤ
では、ＮＶセンターの吸収係数も最適な範囲内にあり、
この結果熱ルミネッセンス強度も比較例に比べて大きい
ことがわかる。
【００２０】（実施例２）まず、Ｉｂ型窒素濃度および
電子線照射量（エネルギー２ＭｅＶ）を変化させてＮＶ
センターの生成量を調べた。その結果を以下の表２に示
す。
電子線照射量（エネルギー２ＭｅＶ）を変化させてＮＶ
センターの生成量を調べた。その結果を以下の表２に示
す。
【００２１】
【表２】
【００２２】上記表２を参照して、Ｉｂ型窒素濃度が少
ない比較例Ｆでは、電子線照射量が同じでＩｂ型窒素濃
度が多い実施例ＧおよびＨに比べてＮＶセンターの吸収
係数が小さいことがわかる。また、他に比べて電子線照
射量の少ない比較例Ｊでは、実施例Ｇ、ＨおよびＩに比
べてＮＶセンターの吸収係数が小さいことがわかる。
ない比較例Ｆでは、電子線照射量が同じでＩｂ型窒素濃
度が多い実施例ＧおよびＨに比べてＮＶセンターの吸収
係数が小さいことがわかる。また、他に比べて電子線照
射量の少ない比較例Ｊでは、実施例Ｇ、ＨおよびＩに比
べてＮＶセンターの吸収係数が小さいことがわかる。
【００２３】次に、熱処理温度を変化させてＮＶセンタ
ーの生成量を調べた。結果を以下の表３に示す。
ーの生成量を調べた。結果を以下の表３に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】上記表３を参照して、熱処理温度が５００
℃である比較例ＫではＮＶセンターの吸収係数がゼロで
あり、ＮＶセンターが生成されていないことがわかる。
また、熱処理温度が１４００℃である比較例ＮではＮＶ
センターの吸収係数が実施例ＬおよびＭに比べて小さい
ことがわかる。
℃である比較例ＫではＮＶセンターの吸収係数がゼロで
あり、ＮＶセンターが生成されていないことがわかる。
また、熱処理温度が１４００℃である比較例ＮではＮＶ
センターの吸収係数が実施例ＬおよびＭに比べて小さい
ことがわかる。
【００２６】（実施例３）原料ガスとして、メタン２
％、水素９６％、窒素ガス２％の混合ガスを用いてプラ
ズマＣＶＤ法によりＩｂ型ダイヤモンド多結晶薄膜を作
製した。このときの基板温度は８５０℃であり、マイク
ロ波パワーは３５０Ｗであった。また、Ｉｂ型窒素濃度
は５０ｐｐｍであった。このダイヤモンド薄膜に電子線
照射（１×１０18個／ｃｍ2 ）と熱処理（９００℃）を
行ない、ＮＶセンターを作製した。ＮＶセンターの吸収
係数は１７ｃｍ-1であった。これに、１０ＧｙのＸ線を
照射した後加熱し、加熱温度と熱ルミネッセンス強度と
を測定した。測定方法は実施例１と同様である。図６
は、この測定結果における温度と熱ルミネッセンス強度
との関係を示した相関図（グロー曲線）である。図６を
参照して、この気相合成法によって作製したダイヤモン
ド薄膜によるグロー曲線は、図１に示した超高圧ダイヤ
モンドと同様のグロー曲線を示すことがわかる。したが
って、本発明は気相合成法により作製されたダイヤモン
ド薄膜にも適用可能であることがわかる。
％、水素９６％、窒素ガス２％の混合ガスを用いてプラ
ズマＣＶＤ法によりＩｂ型ダイヤモンド多結晶薄膜を作
製した。このときの基板温度は８５０℃であり、マイク
ロ波パワーは３５０Ｗであった。また、Ｉｂ型窒素濃度
は５０ｐｐｍであった。このダイヤモンド薄膜に電子線
照射（１×１０18個／ｃｍ2 ）と熱処理（９００℃）を
行ない、ＮＶセンターを作製した。ＮＶセンターの吸収
係数は１７ｃｍ-1であった。これに、１０ＧｙのＸ線を
照射した後加熱し、加熱温度と熱ルミネッセンス強度と
を測定した。測定方法は実施例１と同様である。図６
は、この測定結果における温度と熱ルミネッセンス強度
との関係を示した相関図（グロー曲線）である。図６を
参照して、この気相合成法によって作製したダイヤモン
ド薄膜によるグロー曲線は、図１に示した超高圧ダイヤ
モンドと同様のグロー曲線を示すことがわかる。したが
って、本発明は気相合成法により作製されたダイヤモン
ド薄膜にも適用可能であることがわかる。
【００２７】（実施例４）実施例１における試料Ｂを用
い、Ｘ線の照射量と熱ルミネッセンス強度との線計性を
調べた。試料Ｂの加熱温度は２２５℃であり熱ルミネッ
センス強度の測定方法は実施例１と同様である。図７
は、この実施例４におけるＸ線放射線量と熱ルミネッセ
ンス強度との関係を示した相関図である。図７を参照し
て、Ｘ線放射線量が１０Ｇｙまでは比例関係にあり放射
線線量計として好ましい特性を有することがわかる。
い、Ｘ線の照射量と熱ルミネッセンス強度との線計性を
調べた。試料Ｂの加熱温度は２２５℃であり熱ルミネッ
センス強度の測定方法は実施例１と同様である。図７
は、この実施例４におけるＸ線放射線量と熱ルミネッセ
ンス強度との関係を示した相関図である。図７を参照し
て、Ｘ線放射線量が１０Ｇｙまでは比例関係にあり放射
線線量計として好ましい特性を有することがわかる。
【図１】熱ルミネッセンス強度の温度依存性を示した相
関図（グロー曲線）である。
関図（グロー曲線）である。
【図２】ＮＶセンターの光吸収スペクトルを示した相関
図である。
図である。
【図３】ＮＶセンターの波長５８０ｎｍにおける吸収係
数と熱ルミネッセンス強度との関係を示した相関図であ
る。
数と熱ルミネッセンス強度との関係を示した相関図であ
る。
【図４】Ｉｂ型窒素濃度とＮＶセンター生成量との関係
を示した相関図である。
を示した相関図である。
【図５】電子線照射量とＮＶセンター生成量との関係を
示した相関図である。
示した相関図である。
【図６】気相合成法で作製した多結晶Ｉｂ型ダイヤモン
ドにおける温度と熱ルミネッセンス強度との関係を示し
た相関図（グロー曲線）である。
ドにおける温度と熱ルミネッセンス強度との関係を示し
た相関図（グロー曲線）である。
【図７】Ｘ線照射量と熱ルミネッセンス強度との関係を
示した相関図である。
示した相関図である。
Claims (5)
- 【請求項１】 その結晶中に光の吸収・発光を伴う発光
中心を有するダイヤモンドを備え、 前記発光中心の５８０ｎｍの波長における吸収係数が８
ｃｍ-1以上２５ｃｍ-1以下である、ダイヤモンド熱ルミ
ネッセンス線量計。 - 【請求項２】 前記ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量
計は、計測すべき放射線を前記ダイヤモンドに照射した
後前記ダイヤモンドを１５０℃以上３２０℃以下の温度
に加熱することにより熱ルミネッセンスを生じさせて前
記熱ルミネッセンスの強度から前記放射線の被爆量を計
測する、請求項１に記載のダイヤモンド熱ルミネッセン
ス線量計。 - 【請求項３】 Ｉｂ型窒素を３０ｐｐｍ以上２００ｐｐ
ｍ以下含むダイヤモンドに、１〜４ＭｅＶのエネルギー
の電子線を０．４×１０18個／ｃｍ2 以上１．３×１０
18個／ｃｍ2 以下の照射量で照射する工程と、 前記ダイヤモンドを６００℃以上１４００℃以下の温度
条件下で熱処理する工程とを備えた、ダイヤモンド熱ル
ミネッセンス線量計の製造方法。 - 【請求項４】 前記ダイヤモンドは、熱力学的に安定な
高温高圧条件下で合成された単結晶ダイヤモンドを含
む、請求項３に記載のダイヤモンド熱ルミネッセンス線
量計の製造方法。 - 【請求項５】 前記ダイヤモンドは、気相合成法により
形成されたダイヤモンド薄膜を含む、請求項３に記載の
ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP838393A JPH06214030A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP838393A JPH06214030A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06214030A true JPH06214030A (ja) | 1994-08-05 |
Family
ID=11691702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP838393A Withdrawn JPH06214030A (ja) | 1993-01-21 | 1993-01-21 | ダイヤモンド熱ルミネッセンス線量計およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06214030A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000001867A1 (en) * | 1998-07-07 | 2000-01-13 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing n-type diamond having low resistance |
| RU2504802C1 (ru) * | 2012-07-23 | 2014-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПК СТ" | Способ изготовления чувствительного элемента термолюминесцентного дозиметра |
| JP2017515151A (ja) * | 2014-05-07 | 2017-06-08 | エーエスエムエル ネザーランズ ビー．ブイ． | リソグラフィ装置用のダイヤモンドベースの監視装置、およびダイヤモンドベースの監視装置を備えるリソグラフィ装置 |
| WO2025127087A1 (ja) * | 2023-12-11 | 2025-06-19 | 東京都公立大学法人 | ドシメータ材料、測定装置、及び、測定方法 |
-
1993
- 1993-01-21 JP JP838393A patent/JPH06214030A/ja not_active Withdrawn
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000001867A1 (en) * | 1998-07-07 | 2000-01-13 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing n-type diamond having low resistance |
| US6340393B1 (en) | 1998-07-07 | 2002-01-22 | Japan Science And Technology Corporation | Method for synthesizing n-type diamond having low resistance |
| EP1036863A4 (en) * | 1998-07-07 | 2002-11-27 | Japan Science & Tech Corp | METHOD FOR PRODUCING DIAMONDS OF THE N-TYPE WITH LOW RESISTANCE |
| RU2504802C1 (ru) * | 2012-07-23 | 2014-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПК СТ" | Способ изготовления чувствительного элемента термолюминесцентного дозиметра |
| JP2017515151A (ja) * | 2014-05-07 | 2017-06-08 | エーエスエムエル ネザーランズ ビー．ブイ． | リソグラフィ装置用のダイヤモンドベースの監視装置、およびダイヤモンドベースの監視装置を備えるリソグラフィ装置 |
| WO2025127087A1 (ja) * | 2023-12-11 | 2025-06-19 | 東京都公立大学法人 | ドシメータ材料、測定装置、及び、測定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000404 |