JPH06226264A - 廃棄物質懸濁液の処理方法 - Google Patents

廃棄物質懸濁液の処理方法

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JPH06226264A
JPH06226264A JP5325132A JP32513293A JPH06226264A JP H06226264 A JPH06226264 A JP H06226264A JP 5325132 A JP5325132 A JP 5325132A JP 32513293 A JP32513293 A JP 32513293A JP H06226264 A JPH06226264 A JP H06226264A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 粒子性廃棄物質の水性懸濁液を処理する方法
であって、該粒子性物質の水性懸濁液中でアルカリ土類
金属炭酸塩を沈澱する工程を包含し、それによって、該
工程の開始時に存在する該粒子性物質を、アルカリ土類
金属炭酸塩沈澱物中に集める方法。および、該方法で得
られる沈澱物中に集られた粒子性物質から実質的に構成
される凝集物を含有する、鉱物顔料／添加剤複合物。 【効果】 本発明の方法は、特に、工業副産物であり、
そして通常脱水により回収することが困難な微細に分割
された粒子性物質の処理に適している。また、この方法
で得られた生成物は、製紙または紙コーティングに使用
するための添加剤または色素として有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低固形分で水性懸濁液
中に分散した場合脱水が困難であると従来考えられてい
た、湿式鉱物精錬の副産物および製紙工場の廃水の様
な、廃棄物質の懸濁液の処理方法一般に関する。さら
に、本発明は、製紙および紙コーティングに使用、また
は、塗料、プラスチック組成物等の添加剤または充填剤
として使用したとき優れた特性を持つ、前記方法で得ら
れる凝集した生成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの天然の鉱物原料は、特定の用途に
応じて、最も好適な粒径分布を持つ粒子を選択するため
に、粒径選別にかけられる。多くの場合、天然鉱物原料
は、鉱物原料が処理される特定の用途には望ましくない
微細な粒子を顕著な比率で含有するため、これらの過剰
に微細な粒子を除去する必要がある。粒径選別を液体中
の鉱物原料の懸濁液に対して行う場合、最も一般的な液
体は水であり、そして望ましくない微細粒子が、約０．
５μｍまたはそれ以下に相当する球径を持つ場合には、
望ましくない微細粒子の懸濁液は、しばしば、従来法で
は脱水が非常に困難な希薄な懸濁液の形態で回収され
る。このような微細鉱物粒子の希薄懸濁液を、河川や湖
沼に放出することは、環境的な理由で、一般に許容され
ない。これは、この望ましくない非常に微細な粒子懸濁
液を放出すると、しばしば、ラグーン（潟）に保持さ
れ、その結果、他の目的にさらに有益に使用され得る土
地の大面積を覆ってしまうためである。
【０００３】例えば、製紙工場の廃水の様な、懸濁固形
物質が、一般により少量の無機鉱物添加剤を伴う、セル
ロース性繊維からなる有機廃棄物もまた環境的に望まし
くなく、そして脱水が困難である。
【０００４】微細な粒径の炭酸カルシウムを、カルシウ
ムイオンの供給源および炭酸イオンの供給源とを接触す
ることにより、化学的に沈澱し得ることは周知である。
炭酸イオンの供給源は、例えば、水の存在下の二酸化炭
素ガスまたはソーダ灰などのアルカリ金属炭酸塩であり
得る。TAPPI Monograph Series No.30、「Paper Coatin
g Pigments」、34-35頁には、製紙工業での使用に特に
好適な、沈澱された炭酸カルシウムを調製するための３
つの主要な工業的方法を記載している。３つの方法は全
て、最初に石灰石を焼成し生石灰を製造し、そして次に
この生石灰を水中で消和し、水酸化カルシウムまたは石
灰乳を得る。第一の方法では、石灰乳を、二酸化炭素ガ
スで直接炭酸塩化する。この方法は、副産物を形成しな
い長所を持ち、そして炭酸カルシウム生成物の性質およ
び純度を相対的に制御し易い。第二の方法では、石灰乳
をソーダ灰と接触させ、複分解により、炭酸カルシウム
の沈澱および水酸化ナトリウムの溶液を生成する。この
方法が工業的に魅力的であるためには、水酸化ナトリウ
ムを、実質的に完全に炭酸カルシウムから分離せねばな
らない。第三の主要な工業的方法では、石灰乳を、最初
塩化アンモニウムと接触させ、塩化カルシウム溶液およ
びアンモニアガスを生成する。次いで、塩化カルシウム
溶液をソーダ灰と接触させ、複分解により、沈澱した炭
酸カルシウムおよび塩化ナトリウムの溶液を生成する。
【０００５】米国特許第５、０８２、８８７号は、微細
鉱物粒子の水懸濁液を、高分子量のカルボキシ基を含む
ポリマーで処理し、粒子を凝集する方法を記載してい
る。次に過剰のカルシウムイオンを添加し、in situで
カルボキシ基を含むポリマーのカルシウム塩を、鉱物フ
ロック上に沈澱させ、鉱物粒子の凝集を形成する。次に
ガス状二酸化炭素をこのスラリーに添加し、スラリー中
の残存カルシウムイオンと反応させ、ポリマー性カルボ
キシカルシウム塩上に炭酸カルシウムを沈澱させる。
【０００６】米国特許第３、１５２、００１号は、先
ず、炭酸カルシウムを水溶液から沈澱させ、そして次に
沈澱した炭酸カルシウムの表面をＳｉＯ2で修飾する、
添加剤の製造方法を記載している。その後に、微細に分
割されたケイ酸塩をＳｉＯ2修飾した炭酸カルシウム上
に沈澱させる。得られた添加剤は、エラストマーの補強
用添加剤として使用する。
【０００７】米国特許第２、４７０、５７７号は、通常
の反応溶液から、炭酸カルシウムおよびケイ酸カルシウ
ムを同時に沈澱させ調製される添加剤物質を記載してい
る。
【０００８】
【発明の要旨】本発明は、粒子性廃棄物質の水性懸濁液
を処理する方法であって、該粒子性物質の水性懸濁液中
でアルカリ土類金属炭酸塩を沈澱する工程を包含し、そ
れによって、該方法の開始時に存在する該粒子性物質
が、アルカリ土類金属炭酸塩沈澱物中に集められる方法
に関する。本発明の方法は特に、工業的副産物であり、
そして脱水により回収することが通常困難な、微細に分
割された粒子性物質の処理に適している。得られた生成
物は、製紙または紙コーティングに使用するための添加
剤または色素として各々有用である。
【０００９】
【発明の構成】本発明の第一の局面では、粒子性廃棄物
質の水性懸濁液を処理する方法が提供される。この方法
は、前記粒子性物質の水性懸濁液中で、アルカリ土類金
属炭酸塩を沈澱させる工程を包含し、それによって、前
記工程の開始時点で存在する前記粒子性物質が、アルカ
リ土類金属炭酸塩沈澱物中に集められる。
【００１０】粒子性廃棄物質は、一定比率の粒子性無機
物質を含有するのが好ましい。（存在する場合）粒子性
無機鉱物は、微細に分割されているのが好ましい。微細
にとは、この粒子性無機鉱物が、一般的に、１μｍより
小さい、そして、通常、約０．５μｍより小さい平均粒
子直径を持つことを意味する。
【００１１】上記の代わりに、あるいは上記に加えて粒
子性廃棄物質は、有機廃棄成分、例えば、代表的には７
５μｍを超えない長さを持つ廃棄有機繊維（例えば、セ
ルロース性繊維）を含有しても良い。
【００１２】水性懸濁液は、希薄であるのが好ましい。
希薄とは水性懸濁液が、乾燥重量ベースで、約２０重量
％を超えない乾燥粒子性物質を、より好適には水性懸濁
液の１０重量％以下の乾燥粒子性物質を含有することを
意味する。処理されるべき廃棄懸濁液が製紙工場廃水の
場合、その固形分濃度は、１０％よりかなり小さいのが
好ましく、例えば、１％のオーダーである。
【００１３】本発明は、カオリンのような微細に分割さ
れたカンダイト粘土鉱物、ベントナイト、モンモリロナ
イト、サポナイト、ヘクトライトまたはベイデライト(b
eidellite)のようなスメクタイト粘土、製紙工場廃水
（通常、セルロース性繊維および無機添加物の混合物）
などの工業的副産物である粒子性物質の凝集に特に適し
ている。本発明は、また、アパタイトのようなリン酸鉱
石の選鉱の副産物、または、キンバーライトタイプの粘
土鉱物からのダイヤモンドの抽出の副産物として生産さ
れる軟泥の処理にも適している。そのような鉱石濃縮軟
泥は、無機成分を含み、そして場合により、有機成分も
含有し得る。粒子性物質が、微細に分割された、例え
ば、１μｍより小さい、そして代表的には、約０．５μ
ｍより小さい平均粒子径を有するこのタイプの工業的副
産物であり、そして、約１０重量％を超えない乾燥副産
物を含む水性懸濁液として存在する場合、これらの物質
は非常に脱水しにくいので、本発明が特に有利である。
本発明の方法で得られる凝集生成物の水性懸濁液は、相
対的に脱水し易い。
【００１４】本発明の方法はまた、他の方法では脱水が
困難な有機廃棄懸濁液の処理に使用し得る。そして、沈
澱したアルカリ土類金属炭酸塩と共凝集すると有用な生
成物をもたらす。
【００１５】粒子性物質の粒子は、その表面上に、先行
する分離工程で添加された分散剤のようなポリマー性物
質を有し得る。このことは、粒子性物質の懸濁液の脱水
をより困難にする効果を有し、そしてそれ故、本発明が
より有利である。
【００１６】前記アルカリ土類金属炭酸塩は、最も好適
には、炭酸カルシウムである。
【００１７】本発明の方法では、アルカリ土類金属炭酸
塩の沈澱物は、粒子性鉱物の懸濁液に、アルカリ土類金
属イオンの供給源および炭酸イオンの供給源を導入する
ことにより、形成され得る。これにより、目的のアルカ
リ土類金属炭酸塩の沈澱物をin situで形成し得、粒子
性鉱物を集め得る。添加する最初の試薬は、好適には、
粒子性物質の水性懸濁液全体中に一様に分布させるべき
で、局所的濃度勾配の発生を防ぐ。最初の試薬が、水酸
化カルシウムの場合のように溶解しにくいとき、完全な
混合が望ましい。沈澱物の均一な分布を保証するため、
第二の試薬を添加する間、懸濁液を撹拌することも望ま
しい。
【００１８】アルカリ土類金属イオンの供給源の添加後
に、炭酸イオンの供給源を添加することが望ましい。ア
ルカリ土類金属がカルシウムの場合、こうすることで、
スカレノヘドロン形態の炭酸カルシウムの沈澱が保証さ
れ、凝集した生成物を、製紙または紙コーティングで使
用する場合に最良の光散乱特性を与える。
【００１９】アルカリ土類金属イオンの供給源は、好適
には、アルカリ土類金属水酸化物（アルカリ土類金属が
カルシウムの場合、石灰乳として知られている）であ
る。あるいは、例えば、塩化物または硝酸塩などの水溶
性アルカリ土類金属塩であり得る。アルカリ土類金属水
酸化物を、既に調製された水性懸濁液に添加し得、ある
いは、懸濁液中でアルカリ土類金属酸化物（例えば、水
酸化カルシウムの水懸濁液が所望の場合は生石灰）を消
和することにより、in situで調製し得る。
【００２０】炭酸イオンの供給源は、好適には、粒子性
物質およびアルカリ土類金属イオンの供給源を含む懸濁
液に導入される二酸炭素ガスである。二酸化炭素ガス
は、ガスシリンダーで供給されるように実質的に純粋で
あり得、または煙道ガスのようなガスの混合物中に存在
し得る。あるいは、炭酸イオンの供給源は、アルカリ金
属炭酸塩または炭酸アンモニウムであり得る。相対的な
価格および入手し易さを考慮すると炭酸ナトリウムが特
に好ましい。
【００２１】本発明の方法を、有機廃棄物の懸濁液の処
理、例えば、懸濁している固形物質が主にセルロース性
繊維からなる製紙工場からの廃水の処理に使用する場
合、アルカリ土類金属イオンの供給源を、例えば、酸化
カルシウムまたは生石灰などのアルカリ土類金属酸化物
の消和で、または、懸濁液に別に調製されたアルカリ土
類金属水酸化物の添加の何れかで、懸濁液中に導入し得
る。
【００２２】アルカリ土類金属酸化物を、廃水または新
鮮水の何れかの内で消和するにしても、水温は、常温で
あり得、４０℃から５０℃の範囲の温度に加熱するのが
好ましく、そして水中のアルカリ土類金属酸化物の懸濁
物を、好適には、３０分までの時間の間、激しく撹拌
し、消和が完全であることを保証する。
【００２３】使用するアルカリ土類金属イオン供給源お
よび炭酸イオン供給源の量は、アルカリ土類金属炭酸塩
の沈澱に充分で、水性懸濁液の乾燥固体含量を１０重量
％から２０重量％に増加させる量が好ましい。アルカリ
土類金属炭酸塩（好適には炭酸カルシウム）に対する微
細鉱物の重量比は、微細鉱物の性質に依存する。十分な
脱水を得るためには、例えば、ベントナイトでは、混合
物の少なくとも８０重量％がアルカリ土類金属炭酸塩で
なければならず、一方、微細カオリナイトの場合、混合
物の僅か約２５％がアルカリ土類金属炭酸塩であれば良
い。
【００２４】アルカリ土類金属炭酸塩（好適には炭酸カ
ルシウム）の沈澱物、および集められた粒子性物質（例
えば、工業的副産物）を含む懸濁液を、相対的に希釈し
た形態で、製紙組成物に直接添加し、製紙用繊維の添加
剤粒子を提供し得る。あるいは、この懸濁液を、例え
ば、圧力濾過または遠心分離などの、任意の従来法で脱
水し得る。
【００２５】所望するならば、白さを改善するために還
元漂白剤を、粒子性物質または副産物を含む懸濁液に添
加し得る。還元漂白剤は、例えば、亜二チオン酸ナトリ
ウム、または亜二チオン酸亜鉛などの亜二チオン酸塩、
または、亜鉛粉末および二酸化硫黄であり得る。使用す
る還元漂白剤の量は、乾燥粒子性物質１キログラム当
り、還元漂白剤１．５から７．５グラムの範囲であるの
が好ましい。漂白剤は、最初の試薬の添加後、第二の試
薬の添加前に添加され得る。
【００２６】アルカリ土類金属炭酸塩の沈澱物と集めら
れた粒子性物質との懸濁液は、粒子性物質のみからなる
元の懸濁液より脱水が非常に簡単である。なぜなら、混
合された固形物質のケーキが濾過または遠心分離により
形成された場合、この粒子の調密状態は、粒子性物質副
産物単独のケーキより、このケーキの方が水透過性が非
常に大きい状態にあるためである。また、混合された固
形物質は、紙添加物質または紙コーティング顔料として
用いると、有利な光散乱特性を与える。
【００２７】本発明の第二の局面で、沈澱されたアルカ
リ土類炭酸塩（好適には炭酸カルシウム）、および、ア
ルカリ土類金属炭酸塩の沈澱物中に集められた粒子性物
質から実質的に構成される凝集物を含有する、鉱物顔料
／添加剤複合物が提供される。このような凝集物は、製
紙組成物または紙コーティング組成物の調製に使用され
得る。製紙組成物は、本発明の凝集した添加剤（および
任意の他の添加物質）に加えて、セルロース性繊維およ
び当技術分野で公知の他の従来の添加剤を水性懸濁液中
に含む。代表的な製紙組成物は、製紙用繊維の乾燥重量
をベースにして、約６７％重量までの乾燥添加剤物質を
含み、そしてまた、添加物質の乾燥重量をベースにし
て、０．１から２重量％の範囲の量のカチオン性または
アニオン性保持助剤を含み得る。前記製紙組成物はま
た、例えば、長鎖のアルキルケテンダイマー、ワックス
エマルジョンまたはコハク酸誘導体であり得る、サイジ
ング剤を含み得る。この組成物はまた、染料および／ま
たは光学的増白剤も含み得る。紙コーティング組成物
は、本発明の凝集された色素（および任意の他の添加剤
物質）に加えて、接着剤を水懸濁液中に含む。紙コーテ
ィング組成物の処方は、コーティングされた紙が使用さ
れる目的、即ち、オフセットまたはグラビヤ印刷、に依
存する。一般的に、接着剤の量は、コーティング用顔料
の乾燥重量をベースにして、接着剤固形分３から３５重
量％の範囲である。また、コーティング用顔料の乾燥重
量をベースにして、０．０１から０．５重量％の分散剤
も存在し得る。通常、ｐＨを約８−９に上げるために十
分なアルカリを添加される。接着剤固形分は、スター
チ、スチレンブタジエンコポリマー、ポリビニルアルコ
ール、アクリル性ポリマー、酢酸ポリビニル、ブタジエ
ン−アクリロニトリルコポリマーなどの水分散性合成樹
脂またはラテックス、メチルセルロース、カルボキシメ
チルセルロースのナトリウム塩またはヒドロキシエチル
セルロースなどのセルロース誘導体、または、カゼイ
ン、動物のニカワまたは植物タンパク質などのタンパク
質性物質であり得る。
【００２８】
【実施例】本発明を、以下の実施例に基づいて説明す
る。
【００２９】（実施例１）生石灰（２５２ｇ）を、５０
℃の温度で、平均粒子サイズ０．２２μｍのカオリン粘
土粒子を７．５重量％含む４，５００ｃｍ3の水性懸濁
液に添加した。この懸濁液を２５分間激しく撹拌し、生
石灰の十分な消和を確実にした。懸濁液のｐＨは１２．
５であった。
【００３０】次いで、この粘土粒子および水酸化カルシ
ウムの懸濁液に、２５容積％の二酸化炭素を含むガス混
合物を、５，２４２ｃｍ3／分の流量で導入した。この
流量は、水酸化カルシウムの１モルあたり１分間あたり
０．０１３モルに相当する。ガス混合物は、気泡の微細
流として懸濁液に導入し、そしてその導入の間、激しい
撹拌を維持した。
【００３１】懸濁液のｐＨを連続的にモニターし、そし
てガス混合物の導入を、懸濁液のｐＨが８．０以下に低
下するまで続けた。
【００３２】炭酸カルシウムを５４重量％含む得られた
懸濁液の粒子性成分を、電子顕微鏡で調べ、その結果、
共凝集した混合鉱物からなることが判明した。図１は、
得られた懸濁液の粒子性成分の電子顕微鏡写真であり、
板状粒子はカオリナイトであり、そして白色「綿毛状」
粒子は沈澱した炭酸カルシウムである。
【００３３】（実施例２）各場合に、上記のカオリン粘
土粒子の懸濁液に、生成される混合鉱物の、炭酸カルシ
ウムが３５重量％から７３重量％の範囲で変化するよう
に、異なる量の生石灰を添加し、実施例１に記載された
実験を数回繰り返した。カオリン粒子を含まない４，５
００ｃｍ3の水中の２５２ｇの生石灰を消和することで
別の懸濁液を調製し、対照とした。各場合に、水酸化カ
ルシウムの１モル当り、１分間当り０．０１３モルの二
酸化炭素を懸濁液に導入した。
【００３４】各場合に生成された混合鉱物の懸濁液を濾
過し、そして混合鉱物のケーキを水と再混合し、乾燥混
合鉱物を３０重量％含む懸濁液を作成し、この懸濁液を
用い、Kubelka-Munk散乱係数Ｓを以下の方法で測定し
た：登録商標「SYNTEAPE」として、Arjo Wiggins Apple
ton plc社から販売されている合成プラスチックス紙材
料のシートを、各々１０ｃｍ ｘ ６ｃｍのサイズの多く
の断片に切断し、そして各断片を秤量し、そして「ELRE
PHO」分光光度計により、黒色の背景上に置いた場合の
４５７ｎｍの波長の光に対する反射率の百分率を試べ、
バックグラウンド反射率Ｒbを得た。この秤量したプラ
スチック紙の断片を、次に、異なる量の混合鉱物の懸濁
液でコートし、５から２０ｇ・ｍ-2の範囲の重量のコー
ティングを施した。各コーティングを空気中で乾燥し、
そしてプラスチック紙の各断片上の乾燥コーティングの
領域を、円形のテンプレートをコーティング上に置き、
そしてテンプレートの周縁の外側にある過剰のコーティ
ングを注意深く除去して規格化した。次いで、コートさ
れた領域を持つプラスチック紙の各断片の重量を再び秤
量し、そして、重量差とコーティングした領域の面積と
から、コーティング密度Ｘ（ｋｇ・ｍ-2）を計算した。
【００３５】次に各コートした領域を、プラスチック紙
の断片を（ａ）黒色の背景上に置いた場合（Ｒ0）、お
よび（ｂ）積層したコーティングしていないプラスチッ
ク紙の断片上に配置した場合（Ｒ1）の、４５７ｎｍの
波長の光に対する反射率を試べた。最後に、４５７ｎｍ
の波長の光に対する反射率を、コーティングしていない
断片の積層に関して測定した（ｒ）。
【００３６】これらの測定から、コーティング単独の反
射率Ｒcを次式から：
【００３７】
【数１】
【００３８】そしてコーティングの透過率Ｔcを次式か
ら計算した。
【００３９】
【数２】
【００４０】これら２つの量から、同一物質の無限の厚
さのコーティング層の反射率Ｒ00の理論値を次式から計
算することが可能である。
【００４１】
【数３】
【００４２】ｍ2・Ｋｇ-1で表されるKubelka-Munkの散
乱係数Ｓは、次式から計算され得る：
【００４３】
【数４】
【００４４】ただし、
【００４５】
【数５】
【００４６】であり、および
【００４７】
【数６】
【００４８】である。
【００４９】この散乱係数Ｓを、コーティング密度Ｘに
対してプロットし、そして各場合に対して、８ｇ・ｍ-2
でのコーティング密度になる値を内挿で求めた。
【００５０】得られた結果を、以下の表１に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】（実施例３）生石灰添加の前に、還元漂白
剤として１．６９ｇの亜二チオン酸ナトリウムを、カオ
リン粘土粒子の懸濁液に添加したことを除くと、実施例
１に記載したのと同じ実験を繰り返した。二酸化炭素ガ
スによる処理を完了した懸濁液の粒子性成分を、濾過に
よって分離し、そして８０℃ の温度で１６時間、炉の
中で乾燥した。得られた乾燥ケーキを粉末状にし、「Ｅ
ＬＲＥＰＨＯ」分光光度計により、４５７ｎｍおよび５
７０ｎｍの波長の光に対する反射率を各々測定した。
【００５３】亜二チオン酸ナトリウムを、カオリン粘土
粒子の懸濁液に全く添加しないことを除き、上記実験を
繰り返した。
【００５４】得られた結果を、以下の表２に示す。
【００５５】
【表２】
【００５６】（実施例４）各場合に、生成される混合鉱
物の組成が、０．５重量％から９９．５重量％の炭酸カ
ルシウムの範囲で変化するように、異なる量の生石灰
を、カオリン粘土粒子の懸濁液に添加し、実施例１に記
載した実験を数回繰り返した。各場合に、１分間当り、
水酸化カルシウム１モルにつき、０．０１３モルの二酸
化炭素を懸濁液に導入した。
【００５７】各場合に生成した混合鉱物の懸濁液の小さ
なサンプルを、１枚の標準濾紙を備えたブフナー濾過漏
斗に注いだ。吸引びんの側管を真空源に接続し、吸引濾
過した。吸引びんの内側に入れたメスシリンダに濾液を
回収し、一定の時間間隔で、回収した濾液の体積と濾過
の開始から経過した時間を記録した。経過時間に対し
て、回収した体積の平方根を図にプロットし、中央に大
きな直線部を有する曲線が得られた。各場合について、
この直線部の傾きを記録した。
【００５８】回収した濾液の体積の平方根と経過時間の
関係は、ＣａｒｍｅｎーＫｏｚｅｎｙの式で表される。
【００５９】
【数７】
【００６０】但し：Ｑは、回収した濾液の量；Ｔは、経
過した濾過時間；Ａは、濾過媒体の面積；Ｐは、濾過媒
体にかかる圧力差；Ｅは、濾過ケーキ内の空隙率；ｖ
は、懸濁溶媒の粘度；Ｓは、粒子性相の比表面積；そし
てｄは、粒子性相の密度；である。
【００６１】各懸濁液ごとにプロットしたグラフの直線
部の傾きＱ2／Ｔは、各場合の濾過速度の指標を与え、
そして、この実験条件下では、Ａ、Ｐ、ｖ、Ｓおよびｄ
は一定と仮定し得るので、標準化した濾過速度Ｆは、下
式で得られることが判る。
【００６２】
【数８】
【００６３】但し：
【００６４】
【数９】
【００６５】但し：Ｗcは、ケーキ中の水の重量部；Ｓc
は、ケーキ中の個体の重量部；Ｗsは、懸濁液中の水の
重量部；そしてＳsは、懸濁液中の個体の重量部；であ
る。
【００６６】独立して石灰乳を炭酸塩化することでカオ
リン粘土懸濁液から調製した沈澱した炭酸カルシウム
を、異なった量で４，５００ｃｍ3の微細なカオリン粘
土粒子の懸濁液に混合し、複数の懸濁液を調製した。各
混合懸濁液の濾過速度およびケーキ中の乾燥物質の重量
百分率を、上記と同様に測定した。
【００６７】得られた結果を、以下の表３に示す。
【００６８】
【表３】
【００６９】これらの結果は以下のことを示している。
混合物中の沈澱した炭酸カルシウムの重量百分率が同じ
ならば、炭酸カルシウムを微細なカオリンの存在下で沈
澱する場合の方が、炭酸カルシウムを独立して沈澱し、
その後、微細なカオリンの懸濁液に添加した場合より
も、高い濾過速度が得られる。
【００７０】（実施例５）平均粒径が０．１μｍよりも
小さい７．５重量％のワイオミングナトリウムベントナ
イト含む４，５００ｃｍ3の水性懸濁液に、異なる量の
生石灰を、５０℃の温度で添加した。各場合に、懸濁液
を２５分間激しく攪拌し、生石灰の十分な消和を確実に
した。
【００７１】次に、ベントナイト粒子と水酸化カルシウ
ムとの懸濁液の各々に、１分間当り水酸化カルシウム１
モルにつき、０．０１３モルの速度で二酸化炭素で、２
５体積％の二酸化炭素を含むガス混合物を導入した。ガ
ス混合物は、微細な気泡流として懸濁液に導入し、その
導入の間、激しい攪拌を行った。懸濁液のｐＨを連続的
にモニターし、懸濁液のｐＨが８．０以下に低下するま
で、ガス混合物の導入を続けた。
【００７２】濾過速度Ｆ、および濾過ケーキに保持され
た水の重量百分率を、各懸濁液について、上記の実施例
４で記載したのと同様に測定した。得られた結果を、以
下の表４に示す。
【００７３】
【表４】
【００７４】これらの結果は以下のことを示している。
懸濁液中で沈澱した炭酸カルシウムの量が、乾燥ベント
ナイトと炭酸カルシウムの合計重量の約９０％以上であ
る場合、その懸濁液を非常に速い速度の濾過で脱水でき
る。しかし、混合物中の炭酸カルシウムの比率が８０重
量％の場合でも、濾過速度は、工業的な方法でも受け入
れられる。
【００７５】（実施例６）８０重量％が、２μｍより小
さい相当球径を有する粒子からなる粒径分布を有する、
カオリン粘土を１８０ｇ含む１０００ｍｌの水性懸濁液
に、１１．２５ｇの生石灰を添加した。生石灰添加前の
このカオリン粘土懸濁液の固体含量は、１６．２重量％
であった。この懸濁液を５０℃の温度に保ち、２５分間
激しく攪拌して、生石灰の十分な消和を確実にした。
【００７６】次に、２５体積％の二酸化炭素を含むガス
混合物を、１分間当り、１モルの水酸化カルシウムにつ
き０．１３モルの二酸化炭素速度で、微細な気泡流とし
て懸濁液に導入した。この懸濁液の温度を４５℃に保
ち、懸濁液のｐＨが８．０より低くなるまで懸濁液を連
続して攪拌しながらガス混合物を導入した。
【００７７】６０ｇ、２０ｇおよび６．７ｇのカオリン
粘土を各々含む１０００ｍｌの水性懸濁液に、１１．２
５ｇの生石灰を添加した以外は、上記と同じ実験をさら
に３回繰り返した。各場合に、生石灰を添加する前のカ
オリン粘土の懸濁液の固体含量は、各々、１６．２重量
％、５．８重量％、２．０重量％および０．７重量％で
あった。
【００７８】１０００ｍｌ中に、カオリン粘土のみを１
８０ｇ含む懸濁液も調製した。生石灰を１０００ｍｌの
水に添加し、そして形成された水酸化カルシウムを上記
条件で炭酸塩化した別の懸濁液をさらに調製した。
【００７９】濾過速度Ｆ、および濾過ケーキに保持され
た水の重量百分率を、各懸濁液について、上記の実施例
４で記載したのと同様に測定した。得られた結果を、以
下の表５に示す。
【００８０】
【表５】
【００８１】（実施例７）製紙工場からの廃水のサンプ
ルは、０．２７重量％の懸濁した固体を含み、主にセル
ロース繊維と、該繊維より少ない無機添加剤粒子を含ん
でいた。各１リットルのこの廃水３つに、各々１４ｇ、
２８ｇおよび５６ｇの生石灰を添加した。廃水と生石灰
とのこの混合物を、４５℃の温度で激しく攪拌し、生石
灰の消和を完了した。
【００８２】７５分間で、存在する全ての水酸化カルシ
ウムの炭酸カルシウムへの変換を完了するために計算し
た速度で、２５体積％が二酸化炭素で、残りは空気であ
るガスを、各懸濁液に導入した。各場合に、炭酸塩化の
間、懸濁液の温度を４５℃に保った。
【００８３】懸濁液の各サンプルを濾過し、実施例４に
記載した方法で濾過速度を調べた。比較として、未処理
の廃水のサンプルの濾過速度も調べた。得られた結果
を、以下の表６に示す。
【００８４】
【表６】
【００８５】沈澱した炭酸カルシウムを含む３つの生成
物の各々を、走査電子顕微鏡で調べ、それらの生成物
は、微細なスカレノヘドロン状に沈澱した炭酸カルシウ
ムの粒子と元から廃水中に存在していた繊維からなるこ
とが分かった。
【００８６】（実施例８）製紙工場からの廃水の別のサ
ンプルを秤量および濾過し、濾物を１１０℃で乾燥し
た。この廃水の固体含量は０．３重量％であった。乾燥
した残留物を、１０００℃の炉で１時間加熱し、高温で
熱した残渣を再び秤量した。乾燥残渣の加熱での重量の
損失は８９％であり、それは主に、乾燥残渣中のセルロ
ース繊維含量に起因すると考えられる。廃水を生じる製
紙工場で行われている製紙工程で用いられる無機添加剤
が、主に炭酸カルシウムからなることは公知で、従って
１１重量％の乾燥した残渣に対応する高温加熱残渣は酸
化カルシウムであると考えられる。１１重量％の酸化カ
ルシウムは、１９．６重量％の炭酸カルシウムに対応
し、このことから、廃水の固体成分の大体の組成は、８
０重量％がセルロース繊維で、２０重量％が炭酸カルシ
ウムであると見積られる。
【００８７】５０℃の温度で、２５分間の激しい攪拌
で、１リットルの水の中の１１２ｇの生石灰を消和し
て、水酸化カルシウムの懸濁液を調製した。生石灰が完
全に消和されると仮定すると、このように調製された懸
濁液は、１４８ｇの水酸化カルシウムを１リットル当り
含むことになる。
【００８８】二酸化炭素を含むガスで炭酸塩化した後に
各々、６０重量％、８０重量％および９０重量％の沈澱
した炭酸カルシウムを含む様に計算された量の水酸化カ
ルシウム懸濁液を、各１リットルの３つの独立した廃水
に加えた。そのガスは、２５体積％の二酸化炭素で、残
りは空気を含む。５分間で沈澱が完了するような速度
で、このガスを水酸化カルシウム懸濁液と廃水との混合
物に導入した。
【００８９】３つの処理した廃水の各々を濾過し、その
濾過速度を実施例４に記載した方法で調べた。比較とし
て、未処理の廃水サンプルについても濾過速度を調べ
た。その結果を、以下の表７に示す。
【００９０】
【表７】
【００９１】本発明に従えば、炭酸カルシウムを廃水中
に沈澱する場合、廃水の濾過速度が大幅に増加している
ことがわかる。
【００９２】廃水を濾過することで得られ、９０重量％
の固体成分が、沈澱した炭酸カルシウムからなる濾過ケ
ーキを乾燥し、粉末状にし、そして得られた粉末状の物
質を製紙組成物中の添加剤として使用した。上記のよう
に調製した複合物質で充填した紙のハンドシートを、以
下の方法で調製した。４００ｇの漂白した亜硫酸トウヒ
パルプを、１０リットルの濾過した水に４時間浸漬し、
次にこの混合物を、回転羽が１５００ｒｐｍの速度で回
転するタービンミキサー で１０分間粉砕した。ミキサ
ーの内容物を、別の１０リットルの水で洗い、ラボラト
リービーターに移した。そのビーターに、さらに２リッ
トルの水を加え、混合物を１６．５分間粉砕した。この
段階で、このストックは、約１．８重量％の乾燥パルプ
を含んでいた。カナディアンスタンダードフリーネス３
００に相当し、ストックの輝度特性および強度特性とに
最適な妥協を与えるように、混合物を粉砕する時間を選
択した。次に８００ｍｌのストックに水を加えて２リッ
トルとし、回転羽が１５，０００回転で作動するラボラ
トリーディスインチグレーターで粉砕した。濾過した水
を加えて、ストックの体積を４リットルにし、適切なワ
イヤスクリーン上に流して乾燥し形勢されたシートを秤
量することで、少量サンプルからぺーパーシートを形成
し、密度をチェックした。必要であれば水を加えて、
０．３重量％の乾燥パルプの密度とした。
【００９３】以上のようにして形成した製紙用ストック
を３つに分割し、各々のストックに異なる量の粒子化し
た複合添加剤を添加し、手で攪拌した。
【００９４】TAPPI Standard No.T205 om-88、「パルプ
の物理試験のためのハンドシートの形成」に記載の手順
に従って、添加剤を含む３つの製紙用ストックの各々か
ら、ハンドシートを調製した。各ハンドシート用に、４
００ｍｌのストックをシート形成機に注ぎ、過剰の水を
除去した。
【００９５】TAPPI Standard No.T413 om-85に記載の手
順に従って、ストックから形成された紙のサンプルを焼
成することで、３つのストックの各々から形成された紙
の灰分、または無機物質含量を調べた。
【００９６】３つのストックの各々から形成した紙の、
紫の光に対する輝度または反射百分率を、Ｎｏ．８フィ
ルター（４５７ｎｍの波長）を装着したDATACOLOR 2000
輝度メーターにより測定した。
【００９７】紙のサンプルの各々の不透明度を、Ｎｏ．
１０フィルター（幅広いスペクトルの波長を包含する緑
色のフィルター）を装着したDATACOLOR 2000輝度メータ
によって測定した。反射した入射光の百分率の測定を、
黒いキャビティーの上に堆積した１０枚のシート束を用
いて行った（Ｒoo）。その後、次にこの１０枚のシート
を、堆積の一番上のシートで置き替え、黒いキャビティ
ーの上で反射百分率の別の測定を行った（Ｒ）。不透明
度の百分率は、下式で計算した。
【００９８】不透明度の百分率＝１００ x Ｒ／Ｒoo この手順を合計で１０回行った。各回毎に、異なる紙を
シート堆積の一番上にし、不透明度の百分率の平均値を
調べた。
【００９９】各場合に、上記の方法で作成した紙のサン
プルを、実施例２で記載した、コーティングした合成プ
ラスチック紙材料の代わりに用いたことを除き、実施例
２に記載した手順で、紙のサンプルの各々で、kubelka-
Munkの散乱係数Ｓを調べた。Ｎｏ．８フィルターを装着
したDATACOLOR 2000輝度メータを用いて、測定を行っ
た。
【０１００】各バッチからのハンドシートに、TAPPI St
andard No.T403 om-85に記載の試験によって、バースト
強度の試験を行った。バースト強度は、直径が３０．５
ｍｍの紙の円形の領域にゴム製タイヤフラムを介して、
制御された一定比率で圧力を増加された場合に、物質の
破裂を引き起こすのに必要なキロパスカルで表された静
水圧と定義されている。物質の試験される領域は始めは
平坦で、周辺部で固定して保たれているが、試験の期間
中の膨張は許容される。シートの各サンプルも乾燥秤量
し、その乾燥サンプルの重量を、単位面積当りの重量を
ｇ／ｃｍ2で表示するために用いた。紙の単位面積当り
の重量バースト強度を割って、バースト比を得た。
【０１０１】比較として、製紙組成の添加剤として、商
標名「ＣＡＬＯＰＡＫＥ Ｆ」として、Ｊｏｈｎ ＆
Ｅ．Ｓｔｕｒｇｅ社製造された沈澱炭酸カルシウムの専
売製品を用い、上記の実験を繰り返した。この物質の粒
径分布は、重量の中間値を有する粒子の直径が３．０μ
ｍであるような分布である。３つの製紙用ストックの各
々に用いたこの専売の添加物の量は、上記の本発明の実
験の３つのストックで用いた複合添加物と同じ量に可能
な限り近づけた。
【０１０２】さらに別の比較として、添加剤を含まない
製紙用ストックからハンドシートを調製し、上記と同様
の試験を行った。
【０１０３】結果を、以下の表８に示す。
【０１０４】
【表８】
【０１０５】本願の複合添加剤物質で得られた添加され
た紙の輝度は、専売の沈澱炭酸カルシウムの輝度よりも
僅かに劣っているが、不透明度および散乱係数はともに
本願の複合添加物物質の場合のほうが優れ、そしてバー
スト強度はほぼ同じであることが理解されるであろう。
複合添加物の輝度は、上記の実施例３に記載した様に、
還元漂白剤の使用によって改良され得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られた、共凝集した混合鉱物から
なる懸濁液の粒子性成分の電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ２１Ｈ 19/38 17/67 // Ｂ０１Ｄ 21/01 １０２ 7824−4Ｄ

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粒子性廃棄物質の水性懸濁液を処理する方
    法であって、該粒子性物質の水性懸濁液中でアルカリ土
    類金属炭酸塩を沈澱する工程を包含し、それによって、
    該工程の開始時に存在する該粒子性物質を、アルカリ土
    類金属炭酸塩沈澱物中に集める方法。
  2. 【請求項２】前記粒子性廃棄物質が、一定比率の粒子性
    無機物質を含有する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】前記粒子性無機物質が、約１μｍ未満の平
    均粒子直径を有する、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記粒子性無機物質が、約０．５μｍ未満
    の平均粒子直径を有する、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記粒子性廃棄物質が、有機廃棄成分を含
    有する、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項６】前記有機廃棄成分が、７５μｍ未満の長さ
    を有する廃棄有機繊維を含有する、請求項５に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】前記水性懸濁液が、乾燥重量ベースで約２
    ０重量％未満、好適には、乾燥重量ベースで１０重量％
    未満の乾燥粒子性物質を含有する、請求項１から６のい
    ずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】前記粒子性物質が、以下の群から選択され
    る工業的副産物である、請求項１から７のいずれかに記
    載の方法：カオリンの様な微細に分割されたカンダイト
    粘土鉱物、ベントナイト、モンモリロナイト、サポナイ
    ト、ヘクトライトまたはベイデライトのようなスメクタ
    イト粘土鉱物、製紙工場廃水、および、アパタイトの様
    なリン酸鉱石の選鉱の副産物またはキンバーライトタイ
    プの粘土鉱物からのダイヤモンドの抽出の副産物として
    産生される軟泥。
  9. 【請求項９】前記アルカリ土類金属炭酸塩が、炭酸カル
    シウムである、請求項１から８のいずれかに記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】前記アルカリ土類金属炭酸塩の沈澱物
    が、前記粒子性鉱物の懸濁液中に、アルカリ土類金属イ
    オンの供給源および炭酸イオンの供給源を導入すること
    により形成される、請求項１から９のいずれかに記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】前記アルカリ土類金属イオンの供給源
    が、アルカリ土類金属水酸化物およびアルカリ土類金属
    の水溶性塩類から選ばれる、請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記炭酸イオンの供給源が、二酸化炭素
    ガス、またはアルカリ金属炭酸塩、または炭酸アンモニ
    ウムである、請求項１０または１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】前記使用されるアルカリ土類金属イオン
    の供給源および炭酸イオンの供給源の量が、アルカリ土
    類金属炭酸塩を沈澱するために充分な量で、水性懸濁液
    の乾燥固体含量を１０重量％から２０重量％の範囲内ま
    で増加させる、請求項１０、１１または１２に記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】沈澱されたアルカリ土類炭酸塩、およ
    び、アルカリ土類金属炭酸塩の沈澱物中に集られた粒子
    性物質から実質的に構成される凝集物を含有する、鉱物
    顔料／添加剤複合物。
  15. 【請求項１５】請求項１４に記載された凝集した添加
    物、または、請求項１から１３のいずれかに記載のよう
    に調製された凝集した添加剤、および、セルロース性繊
    維、を水懸濁液中に含有する、製紙組成物。
  16. 【請求項１６】請求項１４に記載された凝集した顔料、
    または、請求項１から１３のいずれかに記載のように調
    製された凝集した色素、および、接着剤、を水懸濁液中
    に含有する、紙コーティング組成物。
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