JPH06238655A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 スクリュー押出機の第１フィーダーから熱可
塑性樹脂を供給し、溶融後、第２フィーダーからフィラ
ーを供給して溶融混練することからなるフィラー含有量
１５重量％以上の熱可塑性樹脂組成物の製造方法におい
て、フィラー供給後の樹脂温度を（Ｔｍ−４０）℃以上
（Ｔｍは当該樹脂の融点）に保持することを特徴とする
ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンサルファイ
ド等の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 【効果】 本発明の方法によれば、フィラー含有量の多
い樹脂組成物を押出溶融混練するときにストランド切れ
や目ヤニ発生が少なくなり、生産効率が大幅に向上す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は熱可塑性樹脂にガラス繊
維等のフィラーを比較的多く混合した樹脂組成物を押出
溶融混練により製造する方法に関する。詳しくはストラ
ンド切れや目ヤニ発生を抑制した押出溶融混練によるフ
ィラー含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱可塑性樹脂にガラス繊維等のフィラー
を混合することは周知であり、その混合方法の一つとし
て押出溶融混練がある。一般的には押出溶融混練では第
１フィーダーから熱可塑性樹脂を供給し、スクリューエ
レメントをニーディングディスクや逆フライト等にして
高剪断力をかけて樹脂を溶融させ、次いで第２フィーダ
ーからフィラーを供給し、更にスクリューエレメントを
再びニーディングディスクまたは逆フライト等にして高
剪断力をかけて混練する。

【０００３】ここで、通常は、第１フィーダーから供給
した樹脂の温度はＴｍ〜（Ｔｍ＋１０）℃程度（Ｔｍは
樹脂の融点）であり、これに、第２フィーダーから多量
のフィラーを供給すると、樹脂温度は一次的に（Ｔｍ−
５０）〜（Ｔｍ−６０）℃まで低下する。これに更に混
練のために剪断力をかけると、発熱により樹脂温度は急
激に上昇する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来は、かかる押出溶
融混練においては、比較的多量のフィラーを熱可塑性樹
脂に溶融混練するときは、ストランド切れや発生した黒
色異物（通称、目ヤニ）の除去のための運転停止が多
く、生産性向上の障害となっていた。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
ついて鋭意検討した結果、フィラー供給後に樹脂温度が
大きく低下することがストランド切れや目ヤニ発生の原
因であることを見いだし本発明に到達した。すなわち、
本発明の要旨は、スクリュー押出機の第１フィーダーか
ら熱可塑性樹脂を供給し、溶融後、第２フィーダーから
フィラーを供給して溶融混練することからなるフィラー
含有量が１５重量％以上の熱可塑性樹脂組成物の製造方
法において、フィラー供給後の樹脂温度を（Ｔｍ−４
０）℃以上（Ｔｍは当該樹脂の融点）に保持することを
特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法に存する。

【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
対象となる樹脂組成物は、熱可塑性樹脂に１５重量％以
上のフィラーを混合した樹脂組成物である。従来法で
は、フィラーを１５重量％以上添加する場合には、添加
直後の樹脂温度の低下が大きく、ストランド切れや目ヤ
ニ生成の原因となっていた。本発明は特にフィラーの含
有量が３０重量％以上のときに効果が顕著である。

【０００７】本発明で用いられるフィラーとしてはガラ
ス繊維、炭素繊維などの補強剤、タルク、カオリン、シ
リカ、アルミナなどの充填剤が挙げられる。特にガラス
繊維の場合に本発明を適用すると特に効果的である。本
発明で用いられる熱可塑性樹脂としては、エンジニアリ
ングプラスチックとして用いられる樹脂が挙げられ、具
体的にはポリアミド、ポリエステル、あるいはポリフェ
ニレンサルファイド等が好適に用いられる。

【０００８】ポリアミドとしては、３員環以上のラクタ
ム、重合可能なω−アミノ酸、二塩基酸とジアミンなど
の重縮合によって得られるポリアミドが用いられる。具
体的にはナイロン−４，６，７，８，１１，１２，６．
６，６．９，６．１０，６．１１，６．１２，６Ｔ，６
／６．６，６／１２，６／６Ｔ等のポリアミドが例示で
きる。

【０００９】ポリエステルとしては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリプロピレ
ンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ
ヘキサメチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジ
メチレンテレフタレート、ポリ（エチレンテレフタレー
ト／エチレンイソフタレート）共重合体などが例示でき
る。

【００１０】本発明は特に脂肪族ポリアミドのときに効
果が顕著であり、その中でもナイロン−６のときが好ま
しい。本発明で用いられる押出機としては一軸スクリュ
ー押出機、二軸同方向回転スクリュー押出機、二軸異方
向回転スクリュー押出機等の公知のサイドフィーダーを
有するスクリュー押出機が用いられる。一般に、スクリ
ュー押出機においては、スクリュー押出機で樹脂温度を
上昇させる要因としては主として、バレルからの熱伝導
と樹脂にかかる剪断力による発熱があり、前者はバレル
温度によって、後者はスクリュー構成やスクリュー回転
数によって制御される。

【００１１】本発明では、熱可塑性樹脂を第１フィーダ
ーから供給し、第２フィーダーまでに高剪断力をかけて
溶融させる。第２フィーダーまでの滞留時間は常法に従
って適当に定めることができ、通常１０〜１２０ｓｅｃ
であり、また、フィラー供給前の樹脂最高温度は、通
常、（Ｔｍ＋１０）〜（Ｔｍ＋４０）℃の範囲が好まし
い。

【００１２】本発明においては次いで第２フィーダーか
らフィラーを供給するが、その際に樹脂温度が一次的に
低下する。本発明の特徴は、このフィラー添加後の樹脂
温度を（Ｔｍ−４０）℃、好ましくは（Ｔｍ−３０）℃
以上に保持すること、すなわち、樹脂温度がこの温度を
下回らないようにすることにより、ストランド切れや目
ヤニの発生を抑制しうる点にある。

【００１３】具体的には、ナイロン−６の場合は、融点
が約２２５℃であるから、フィラー添加後の樹脂温度を
１８５℃以上、好ましくは１９５℃以上とする。ナイロ
ン−６６の場合は、Ｔｍが約２６５℃であるから、フィ
ラー添加後の樹脂温度を２２５℃以上、好ましくは２３
５℃以上とする。ポリブチレンテレフタレートの場合
は、Ｔｍが約２２５℃であるから、フィラー添加後の樹
脂温度を１８５℃以上、好ましくは１９５℃以上とす
る。ポリエチレンテレフタレートの場合はＴｍが約２６
０℃であるから、フィラー添加後の樹脂温度を２２０℃
以上、好ましくは２３０℃以上とする。ポリフェニレン
サルファイドはＴｍが約２８３℃であるから、フィラー
添加後の樹脂温度を２４３℃以上、好ましくは２５３℃
以上とする。

【００１４】フィラー添加後の樹脂最低温度を上記範囲
とするには、通常、第２フィーダー直前の樹脂温度を高
めに設定しておく必要があり、具体的には第２フィーダ
ーまでのバレル設定温度を高くする方法やスクリュー回
転数を大きくして剪断力を大きくする方法等が挙げられ
る。また、添加するフィラーを予め加熱しておくことに
より樹脂最低温度を上記範囲とすることもできる。

【００１５】一方、第１フィーダーから樹脂を供給して
溶融混練し、そのまま更に第２フィーダーからフィラー
を供給し、その後高剪断力をかけて混練した場合、最高
樹脂温度が樹脂の分解温度以上とならないように押出機
全体のバレル温度やスクリュー構成や回転数を調節する
必要がある。これに対し、従来は、バレル設定温度を樹
脂の融点より高い温度とし、樹脂温度が上がり過ぎない
ようにスクリューの回転数等を制御していた。

【００１６】しかし、フィラー供給後の樹脂温度をＴｍ
−４０℃以上とすると、高剪断力をかけて樹脂とフィラ
ーを混練するときに、発熱のため、かかる従来法では樹
脂温度が高くなりすぎるおそれがある。許容される樹脂
の最高温度は、樹脂の種類や滞留時間により異なるが、
一般的に、（Ｔｍ＋１５０）℃を越えると樹脂の分解量
が多くなり好ましくない。

【００１７】具体的には、ナイロン−６を例に取れば、
ナイロン−６は３５０℃以上になると分解が急速に進
む。そのため、ナイロン−６の場合は、樹脂温度が３５
０℃以上の時間を極力短くする必要がある。そこで、本
願第２の発明では、第２フィーダー以後のフィラー供給
後に相当するバレルを強制冷却して除熱することにより
樹脂温度が高くなり過ぎるのを防止する必要がある。バ
レルの強制冷却の方法としては当業者に周知の方法であ
れば特に制限はないが、水冷が好ましい。また、この際
の冷却温度は、通常、バレル設定温度がＴｍ以下となる
ようにするのが好ましい。

【００１８】従来は、押出機のバレル設定温度は樹脂の
融点（Ｔｍ）以上とするのが一般的であった。すなわ
ち、バレル設定温度がＴｍ以下では樹脂がバレル内表面
で凝固するおそれがあるので不適当と考えられていた。
しかし、本発明者らが鋭意検討した結果、剪断力のため
樹脂温度が高くなっているので、第２フィーダー後のバ
レル設定温度をＴｍ以下としても凝固の問題は起こら
ず、むしろ樹脂最高温度を低くする効果があるので好ま
しいことが判明した。

【００１９】ここで、バレル設定温度とは、バレル加熱
用ヒーターの内部温度である。通常、バレル加熱用ヒー
ターは温度制御のため、バレル外表面から５〜１０ｍｍ
程度離れたヒーター内部を熱電対で温度測定している。
具体的には、ナイロン−６（Ｔｍ＝約２２５℃）を例に
とれば、第２フィーダー後のバレル設定温度を２００℃
以下、特に１５０〜１００℃とするのが好ましい。第２
フィーダーから押出機出口までの滞留時間は、常法に従
って任意に定めることができ、通常１０〜１２０ｓｅｃ
程度である。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り実施例に限定され
るものではない。 実施例１〜２、比較例１〜２ ナイロン−６（三菱化成（株）製、ノバミッド１０１
５：ノバミッドは登録商標：融点２２５℃）にガラス繊
維（長さ３ｍｍ、径１３μｍ）を４５重量％添加した樹
脂組成物を製造した例を示す。

【００２１】押出機として全長２２４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ２
５．２（サイドフィーダーまでが１０８０ｍｍ）の２軸
スクリュー押出機（ウェルナー社製、ＺＳＫ−９０ Ｍ
２４０−２）を用いた。図１に、この２軸スクリュー押
出機の概略図を示す。図中１は第１フィーダー、２は第
２フィーダーを表わす。表−１にバレルの設定温度（第
２フィーダーまでを前半、第２フィーダー後を後半とす
る。）、スクリュー回転数、ガラス繊維添加後の樹脂最
低温度、樹脂の発熱最高温度、樹脂の出口温度および２
４時間あたりのストランド切れの回数を示す。

【００２２】比較例１は、従来から一般的に行われてい
る製造条件で行なった場合である。実施例１は前半のバ
レル設定温度を高くし、かつスクリュー回転数を上げて
剪断力を大きくすることにより、ガラス繊維添加後の樹
脂の最低温度を高くし、更に後半を水冷して、バレル設
定温度を１００℃にした例である。実施例２はスクリュ
ー回転数を上げて、樹脂最低温度を高くしたが、水冷を
行わなかった例である。

【００２３】比較例２は後半の水冷を行ったが、スクリ
ュー回転数を上げておらず、樹脂最低温度がＴｍ−４０
℃未満である例である これらからわかるように、ストランド切れ等を防ぐには
樹脂最低温度を高くすることが肝要であり、後半を冷却
すると、より効果的であることがわかる。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【発明の効果】本発明の方法によれば、フィラー含有量
の多い樹脂組成物を押出溶融混練するときにストランド
切れや目ヤニ発生が少なくなり、生産効率が大幅に向上
する。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、実施例で用いた２軸スクリュー押出機
の図である。

【符号の説明】

１ 第１フィーダー ２ 第２フィーダー ３ 剪断力をかけた帯域 Ａ 第２フィーダーまでの前半のバレル Ｂ 第２フィーダー以降の後半のバレル

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 スクリュー押出機の第１フィーダーから
   熱可塑性樹脂を供給し、溶融後、第２フィーダーからフ
   ィラーを供給して溶融混練することからなるフィラー含
   有量１５重量％以上の熱可塑性樹脂組成物の製造方法に
   おいて、フィラー供給後の樹脂温度を（Ｔｍ−４０）℃
   以上（Ｔｍは該熱可塑性樹脂の融点）に保持することを
   特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
2. 【請求項２】 スクリュー押出機の第１フィーダーから
   熱可塑性樹脂を供給し、溶融後、第２フィーダーからフ
   ィラーを供給して溶融混練することからなるフィラー含
   有量１５重量％以上の熱可塑性樹脂組成物の製造方法に
   おいて、フィラー供給後の樹脂温度を（Ｔｍ−４０）℃
   以上（Ｔｍは該熱可塑性樹脂の融点）に保持し、かつ第
   ２フィーダー以降のバレルを強制冷却することを特徴と
   する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。