JPH06244013A - 磁石の製造方法 - Google Patents

磁石の製造方法

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JPH06244013A
JPH06244013A JP5047402A JP4740293A JPH06244013A JP H06244013 A JPH06244013 A JP H06244013A JP 5047402 A JP5047402 A JP 5047402A JP 4740293 A JP4740293 A JP 4740293A JP H06244013 A JPH06244013 A JP H06244013A
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phase
particles
magnet
alloy
magnetic
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JP5047402A
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Tetsuto Yoneyama
哲人 米山
Tsutomu Ishizaka
力 石坂
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TDK Corp
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • H01F1/0596—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2 of rhombic or rhombohedral Th2Zn17 structure or hexagonal Th2Ni17 structure

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 Ｓｍ、ＦｅおよびＮを含有する磁石を製造す
る際に、製造時間を短縮し、しかも磁気特性の良好な磁
石を得る。 【構成】 Ｒ（ただし、Ｒは希土類元素から選択される
１種以上の元素であり、Ｓｍを必須元素として含む）、
Ｔ（ただし、ＴはＦｅ、またはＦｅおよびＣｏである）
およびＭ（ただし、ＭはＮｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、
Ｍｏ、Ｗ、ＨｆおよびＣｒから選択される１種以上の元
素である）を含有しＲ2 Ｔ17を主相とする母合金を鋳造
する母合金製造工程と、粗粉砕工程と、窒化工程と、微
粉砕工程とを設け、粗粉砕工程後、窒化工程後または微
粉砕工程後に、Ｍ−Ｔ化合物からなる非強磁性相を主体
とする粒子を、強磁性相を主体とする粒子から磁気によ
り選別して除去する磁気選別工程を設ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｓｍ2 Ｆｅ17−Ｎ系磁
石を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高性能希土類磁石としては、Ｓｍ−Ｃｏ
系磁石やＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が知られているが、近
年、新規な希土類磁石の開発が盛んに行なわれている。
【０００３】例えば、Ｓｍ2 Ｆｅ17とＮとの化合物であ
るＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ2.3 付近の組成で、４πＩs ＝１５．
４kG、Ｔc ＝４７０℃、ＨA ＝１４Ｔの基本物性が得ら
れること、Ｚｎをバインダとする金属ボンディッド磁石
として１０．５MGOeの(BH)max が得られること、また、
Ｓｍ2 Ｆｅ17金属間化合物へのＮの導入により、キュリ
ー温度が大幅に向上して熱安定性が改良されたことが報
告されている（PaperNo.S1.3 at the Sixth Internatio
nal Symposium on Magnetic Anisotropy andCoercivity
in Rare Earth-Transition Metal Alloys,Pittsburgh,
PA,October 25,1990.(Proceedings Book:Carnegie Mell
on University,Mellon Institute,Pittsburgh,PA 1521
3,USA) ）。
【０００４】この報告では、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ2.3 の粉末
をＺｎ粉末と混合してコールドプレスした場合、μ0 Ｈ
c ＝０．２Ｔ（ iＨc ＝２kG）であるが、さらに磁場プ
レスしてＺｎの融点付近の温度で熱処理して金属ボンデ
ィッド磁石とした場合、μ0Ｈc ＝０．６Ｔ（ iＨc ＝
６kG）が得られている。
【０００５】Ｓｍ2 Ｆｅ17−Ｎ系の各種磁石の製造に用
いられる磁石粒子は、母合金インゴットを粗粉砕し、次
いで窒化処理を施した後、微粉砕することにより製造さ
れる。Ｓｍ2 Ｆｅ17−Ｎ系磁石では、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎx
相が硬磁性を示し、他の相は不純物相として磁石特性を
減じる原因となる。しかし、Ｓｍ2 Ｆｅ17は固溶限をも
たないため、母合金インゴット製造の際の組成の僅かな
変動や冷却時の偏析により、ＳｍＦｅ3 、ＳｍＦｅ2 、
α−Ｆｅ等の異相が不可避的に生じてしまう。このた
め、ＥＰ 0 369 097 A1 公報では、母合金インゴットに
溶体化処理を施してこれらの異相を消すことが提案され
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶体化処理の
際には、１０００℃程度以上の高温に保持されるため、
Ｓｍの一部が母合金から蒸発し、組成が変化してしまう
ことがある。また、溶体化処理時間は、通常、１０時間
以上を要するため、高い生産性が得られない。しかも、
溶体化処理を行なった場合でも異相を完全に取り除くこ
とは困難である。
【０００７】本発明はこのような事情からなされたもの
であり、Ｓｍ、ＦｅおよびＮを含有する磁石を製造する
際に、製造時間を短縮し、しかも磁気特性の良好な磁石
を得ることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
【０００９】このような目的は、下記（１）〜（３）の
本発明により達成される。 （１） Ｒ（ただし、Ｒは希土類元素から選択される１
種以上の元素であり、Ｓｍを必須元素として含む）、Ｔ
（ただし、ＴはＦｅ、またはＦｅおよびＣｏである）お
よびＮを含有する磁石を製造する方法であって、Ｒ、Ｔ
およびＭ（ただし、ＭはＮｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、
Ｍｏ、Ｗ、ＨｆおよびＣｒから選択される１種以上の元
素である）を含有しＲ2 Ｔ17を主相とする母合金を鋳造
する母合金製造工程と、粗粉砕工程と、窒化工程と、微
粉砕工程とを有し、粗粉砕工程後、窒化工程後または微
粉砕工程後に、Ｍ−Ｔ化合物からなる非強磁性相を主体
とする粒子を、強磁性相を主体とする粒子から磁気によ
り選別して除去する磁気選別工程を有することを特徴と
する磁石の製造方法。 （２） 前記母合金が、Ｍを０．１〜１０原子％含有す
る上記（１）の磁石の製造方法。 （３） Ｒ2 Ｔ17よりもＲリッチなＲ−Ｔ相の体積百分
率がＭ−Ｔ相の体積百分率よりも少ないものを前記母合
金として用いる上記（１）または（２）の磁石の製造方
法。
【００１０】
【作用および効果】本発明では、Ｒ2 Ｔ17−Ｎ系磁石を
製造する際に、ＲおよびＴに加え上記Ｍを含有する母合
金を用いる。母合金鋳造の際に、ＭはＴとの化合物（例
えばＮｂＦｅやＮｂＦｅ2 等）を形成する。Ｍと化合物
を形成するＴは、Ｍが含有されないときには軟磁性のα
−Ｆｅ相やＦｅ−Ｃｏ相として析出し、保磁力を減少さ
せる原因となるものであるが、本発明ではＭとの化合物
として非強磁性化するので、保磁力低下を防ぐことがで
きる。
【００１１】母合金は、粗粉砕→窒化→微粉砕あるいは
粗粉砕→微粉砕→窒化の各工程を経て磁石粒子とされる
が、本発明では、粗粉砕後、窒化後または微粉砕後に、
Ｍ−Ｔ化合物を主体とする粒子を磁気選別により磁石粉
末から除去するので、磁化の低下も防ぐことができる。
【００１２】また、ＲＴ3 やＲＴ2 などのＲ2 Ｔ17より
もＲリッチなＲ−Ｔ相も軟磁性であるため磁石特性を低
下させるので、本発明の好ましい態様では、Ｍ−Ｔ相が
ＲリッチＲ−Ｔ相よりも多い母合金を用いる。
【００１３】このように、本発明では、異相消去のため
の溶体化処理を施す必要がないので、極めて短時間で磁
石粒子が製造可能であり、また、母合金の組成が変化す
ることがなく設計通りの特性が得られる。
【００１４】本発明により製造される磁石粒子は、Ｓｍ
2 （Ｆｅ，Ｃｏ）17を主相とする合金粒子に窒素（Ｎ）
を含有させたものである。この磁石粒子はＮを含有する
ためキュリー温度が高く、熱安定性に優れる。また、Ｎ
を含有することにより高い飽和磁化が得られ、異方性エ
ネルギーも向上して高い保磁力が得られる。磁気特性の
向上は、Ｎが結晶格子の特定位置に侵入型の固溶をする
ことにより、Ｆｅ原子同士の距離や、Ｆｅ原子と希土類
原子との距離が最適化されるためであると考えられる。
【００１５】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成を詳細に説明
する。
【００１６】＜磁石組成＞本発明により製造される磁石
は、Ｒ、ＮおよびＴを含有する。
【００１７】Ｒは、Ｓｍ単独、あるいはＳｍおよびその
他の希土類元素の１種以上である。Ｓｍ以外の希土類元
素としては、例えばＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｅ
ｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ
等が挙げられる。Ｓｍ以外の希土類元素が多すぎると結
晶磁気異方性が低下するため、Ｓｍ以外の希土類元素は
Ｒの７０％以下とすることが好ましい。Ｒの含有率は、
５〜１５原子％、好ましくは７〜１４原子％とする。Ｒ
の含有率が前記範囲未満であると保磁力が低下し、前記
範囲を超えると残留磁束密度が低下してしまう。
【００１８】Ｎの含有率は、０．５〜２５原子％、好ま
しくは５〜２０原子％とする。本発明では、Ｎの一部に
換えてＣおよび／またはＳｉを含有する構成としてもよ
い。この場合、Ｎの含有率は０．５原子％以上であり、
Ｎ、ＣおよびＳｉの合計含有率は２５原子％以下であ
る。Ｎの含有率が前記範囲未満となると、キュリー温度
の上昇と飽和磁化の向上が不十分であり、Ｎ、Ｃおよび
Ｓｉの合計含有率が前記範囲を超えると残留磁束密度が
低下する。Ｎの一部に換えて含有されるＣおよび／また
はＳｉは、飽和磁化、保磁力およびキュリー温度向上効
果を示す。ＣおよびＳｉの合計含有率の下限は特にない
が、合計含有率が０．２５原子％以上であれば、前記し
た効果は十分に発揮される。
【００１９】なお、磁石のキュリー温度は、組成によっ
て異なるが４３０〜６５０℃程度である。
【００２０】残部は実質的にＴである。ＴはＦｅ、また
はＦｅおよびＣｏであり、Ｔ中のＦｅの含有率は２０原
子％以上、特に３０原子％以上であることが好ましい。
Ｔ中のＦｅの含有率が前記範囲未満となると残留磁束密
度が低下する。なお、Ｔ中のＦｅ含有率の上限は特にな
いが、８０原子％を超えると残留磁束密度が低下する傾
向にある。
【００２１】磁石中には、母合金中に含まれる元素Ｍ
や、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｚｎ等の上記以外の元素が含有されて
いてもよく、また、Ｂ、Ｏ、Ｐ、Ｓ等の元素が含有され
ていてもよい。
【００２２】なお、磁石は、Ｔｈ2 Ｚｎ17型の菱面体晶
系の結晶構造を主相として有する。
【００２３】＜製造方法＞本発明の製造方法は、Ｒ、Ｍ
（ただし、ＭはＮｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｍｏ、
Ｗ、ＨｆおよびＣｒから選択される１種以上の元素であ
る）およびＴを含有しＲ2 Ｔ17を主相とする母合金を鋳
造する母合金製造工程と、粗粉砕工程と、窒化工程と、
微粉砕工程とを有し、さらに、磁気選別工程を有する。
【００２４】本発明では、通常、粗粉砕工程、窒化工
程、微粉砕工程の順に行ない、磁気選別工程は、これら
のいずれかの工程の後に設けられる。粗粉砕工程では母
合金を粗粉砕して合金粒子を得、窒化工程では前記合金
粒子に窒化処理を施して窒化粒子を得、微粉砕工程では
前記窒化粒子を微粉砕して磁石粒子とする。また、磁気
選別工程では、ＦｅとＭとの化合物からなる非強磁性相
を主体とする粒子を、強磁性相を主体とする粒子から磁
気により選別して除去する。以下、この場合について説
明する。
【００２５】母合金製造工程 各原料金属や合金を混合し、次いで混合物を溶解、鋳造
することにより母合金インゴットを製造する。
【００２６】母合金インゴットは、Ｒ、ＴおよびＭを含
有する。Ｍとしては、特にＮｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｍ
ｏ、ＷおよびＨｆの１種以上が好ましい。Ｍの含有量
は、α−Ｆｅ相やＦｅ−Ｃｏ相の生成が抑えられるよう
に適宜決定すればよいが、好ましくは０．１〜１０原子
％、より好ましくは０．５〜８原子％、さらに好ましく
は１〜６原子％とする。Ｍ含有量が前記範囲未満となる
とα−Ｆｅ相やＦｅ−Ｃｏ相が生成しやすくなる。前記
範囲を超えると合金中の硬磁性相の歩留りが悪くなる。
【００２７】Ｍは、Ｔとの化合物、例えばＮｂＴ、Ｎｂ
Ｔ2 、Ｈｆ2 Ｔ、ＺｒＴ2 等を形成する。これらの化合
物は非強磁性であり、例えばＮｂＴ2 は室温において常
磁性を示し、ＮｂＴは反強磁性を示す。
【００２８】なお、母合金中のＲとＴは、目的とする磁
石の組成に応じて決定すればよい。
【００２９】母合金インゴットはＲ2 Ｔ17相を主相と
し、さらにＭ−Ｔ相を含む。また、Ｒ2 Ｔ17よりもＲリ
ッチなＲ−Ｔ相、例えばＲＴ3 相、ＲＴ2 相、ＲＴ相等
は、鋳造工程で不可避的に生じるが、これらの相は前述
したように磁気特性を低下させるので、母合金の組成や
鋳造条件を適宜選択することによりＲリッチＲ−Ｔ相の
含有量をＭ−Ｔ相の含有量（体積百分率）よりも少なく
することが好ましく、特にＭ−Ｔ相の１／２以下とする
ことが好ましい。
【００３０】母合金インゴット中におけるＭ−Ｔ相やＲ
−Ｔ相の含有量は、Ｘ線回折チャートにおけるピーク高
さの分析や、ＥＰＭＡ等により定量することができる。
【００３１】母合金インゴットの具体的組成は、目的と
する磁石組成に応じて適宜決定すればよい。また、母合
金インゴットの結晶粒径は特に限定されず、後述する微
粉砕により単結晶粒子が得られるような寸法とすること
が好ましい。
【００３２】粗粉砕工程 本発明では、上記した母合金インゴットを粗粉砕して合
金粒子とする。なお、本発明では、異相を除くための溶
体化処理を母合金インゴットに施さずに高特性の磁石が
得られるが、必要に応じて溶体化処理を施してもよい。
【００３３】合金粒子の平均粒子径は特に限定されない
が、十分な耐酸化性を得るためには、合金粒子の平均粒
子径を好ましくは２μm 以上、より好ましくは１０μm
以上、さらに好ましくは１５μm 以上とすることがよ
く、１０００μm 程度以下、特に２００μm 以下とする
ことが好ましい。
【００３４】粉砕手段は特に限定されず、通常の各種粉
砕機を用いればよい。
【００３５】なお、本発明において平均粒子径とは、篩
別により求められた重量平均粒子径Ｄ50を意味する。重
量平均粒子径Ｄ50は、径の小さな粒子から重量を加算し
ていって、その合計重量が全粒子の合計重量の５０％と
なったときの粒子径である。
【００３６】窒化工程 次いで、合金粒子に窒化処理を施してＮを固溶させ、窒
化粒子とする。この窒化処理は窒素雰囲気中で合金粒子
に熱処理を施すものであり、これにより合金粒子には窒
素が吸収される。上記したようにＮを固溶させるために
は、窒化処理を下記の条件にて行なうことが好ましい。
保持温度は４００〜６５０℃、特に４５０〜６００℃程
度とすることが好ましい。温度保持時間は、０．５〜２
００時間、特に２〜１００時間程度とすることが好まし
い。
【００３７】なお、母合金インゴットに水素を吸蔵させ
て粉砕し、さらに合金粒子を大気にさらすことなく窒化
処理工程に供すれば、粒子表面の酸化膜の発生を抑える
ことができるので、窒化処理の際に高い反応性が得られ
る。
【００３８】また、合金に水素を吸蔵させることによ
り、合金中に微細なガス通路が形成され、続く窒化処理
の際に、このガス通路を通って窒素が合金の深部まで侵
入するため、Ｎを容易に固溶させることが可能となる。
また、このため、寸法の大きな合金粒子を窒化すること
が可能となり、合金粒子や窒化粒子の耐酸化性を向上さ
せることができる。例えば、表面までの距離が０．２５
mm以上、さらには５mm以上である領域が存在するような
合金粒子であっても窒化することが可能となる。ただ
し、均質に窒化するためには、表面からの距離が１５mm
を超える部分が存在しないような寸法および形状の合金
粒子を用いることが好ましい。
【００３９】水素吸蔵処理は、水素ガス雰囲気中で熱処
理することにより合金に水素を吸蔵させるものであり、
このときの熱処理温度は３５０℃以下、特に１００〜３
００℃とすることが好ましく、温度保持時間は０．５〜
２４時間、特に１〜１０時間とすることが好ましい。ま
た、水素ガスの圧力は、０．１〜１０気圧、特に０．５
〜２気圧とすることが好ましい。
【００４０】水素吸蔵の際の雰囲気は、水素ガスだけに
限らず、水素ガスと不活性ガスとの混合雰囲気であって
もよい。この場合の不活性ガスとしては、例えばＨｅま
たはＡｒ、あるいはこれらの混合ガスが好ましい。
【００４１】窒化処理の前に水素吸蔵処理を行なった場
合、窒化処理の際の保持温度を低くすることができ、３
５０〜６００℃、特に４００〜５５０℃にて窒化が可能
である。ただし、この際の温度は水素吸蔵処理の温度よ
りも高いことが好ましい。
【００４２】なお、生産性を高くするために、水素吸蔵
処理後、合金から水素を放出させずに続いて窒化処理を
施すことが好ましい。この場合、合金中の水素は窒化処
理の際の加熱により合金から放出されるので、窒化粒子
中に水素は実質的に含まれず、水素含有率を上記した範
囲内に収めることができる。
【００４３】ただし、水素吸蔵処理後、合金から水素を
放出させ、次いで窒化処理を施してもよい。この場合、
水素を吸蔵している合金に減圧雰囲気中で熱処理を施す
ことにより、合金から水素を放出させることができる。
この場合の熱処理温度は２００〜４００℃とすることが
好ましく、温度保持時間は０．５〜２時間とすることが
好ましい。また、圧力は１×１０-2Torr以下、特に１×
１０-3Torr以下とすることが好ましく、Ａｒガス雰囲気
中で熱処理することが好ましい。
【００４４】窒化粒子内の窒素原子分布を均一化するた
めに、Ａｒ雰囲気等の非酸化性雰囲気中で窒化粒子に熱
処理を施すことが好ましい。この熱処理の際の温度は、
合金粒子を窒化処理したときの温度よりも高くすること
が好ましい。具体的には、窒化処理時の温度よりも２０
℃以上高く、かつ分解反応が進行しないように６５０℃
程度以下とすることが好ましい。また、窒素原子分布を
より均一にするためには、表面からの距離が３０μm を
超える領域の存在しない窒化粒子を用いることが好まし
い。このような条件で熱処理を施すことにより、表面の
窒素原子濃度と中心の窒素原子濃度の比率が０．８０程
度以上である窒化粒子とすることができる。なお、窒化
粒子中の窒素原子分布は、ＥＰＭＡ等により確認するこ
とができる。
【００４５】磁石粒子は窒化粒子を粉砕して製造される
ので、窒化粒子の窒素原子分布を均一化することによ
り、窒素含有量の揃った磁石粒子、すなわち、保磁力の
揃った磁石粒子が得られ、その結果、角形比の高い磁石
が実現する。
【００４６】微粉砕工程 次に、多結晶の窒化粒子を微粉砕して、ほぼ単結晶の磁
石粒子とする。
【００４７】磁石粒子の平均粒子径は特に限定されず、
所望の保磁力が得られるように用途に応じて適宜決定す
ればよい。例えば、樹脂ボンディッド磁石に適用する場
合には、好ましくは単磁区となる程度の粒子径、例えば
０．５〜１０μm 程度にまで粉砕する。また、磁石粒子
表面に後述する金属被覆層を設けて樹脂ボンディッド磁
石に適用する場合や、金属ボンディッド磁石に適用する
場合には、必ずしも単磁区となる粒子径まで粉砕しなく
ても必要な保磁力が得られる。これらの場合、例えば３
〜５０μm 程度の平均粒子径とすればよい。
【００４８】粉砕手段は特に限定されず、通常の各種粉
砕機を用いればよい。
【００４９】なお、本発明では、このような方法の他、
微粉砕後の粒子を窒化してもよい。
【００５０】磁気選別工程 磁気選別工程では、非強磁性相であるＭ−Ｔ相を主体と
する粒子を、強磁性相を主体とする合金粒子や窒化粒子
から磁気により選別して除去する。磁気選別工程は、粗
粉砕工程後、窒化工程後または微粉砕工程後に設けられ
るが、強磁性相の歩留りを高くするためには微粉砕工程
後に磁気選別を行なうことが好ましい。また、磁気選別
後の粉末の取り扱いを容易にするためには、窒化工程前
に磁気選別を行なうことが好ましい。
【００５１】なお、磁気選別により除去される粒子中の
強磁性相の割合は、磁気選別用磁石の強度などの各種条
件によって異なる。
【００５２】＜ボンディッド磁石＞上記のようにして製
造された磁石粒子は、通常、各種ボンディッド磁石に適
用される。ボンディッド磁石は、磁石粒子がバインダ中
に分散された構成を有する磁石であり、バインダとして
樹脂を用いる樹脂ボンディッド磁石や、バインダとして
金属を用いる金属ボンディッド磁石などが一般的であ
る。
【００５３】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例を挙げる。
【００５４】［実施例１］下記表１に示す磁石粉末を以
下の方法で製造した。
【００５５】＜母合金インゴットの製造＞まず、母合金
インゴットを高周波誘導加熱により製造した。母合金イ
ンゴットはＴｈ2 Ｚｎ17型の菱面体晶構造の結晶粒を有
し、平均結晶粒径は約８０μm であった。なお、結晶構
造はＸ線回折法により確認した。母合金インゴットの組
成と、インゴット中のα−Ｆｅ相およびＭ−Ｔ相の含有
量を、下記表１に示す。なお、残部は実質的にＳｍ2 Ｔ
17相である。一部の母合金については、１１５０℃で２
０時間の溶体化処理を施した。溶体化処理の有無を表１
に示す。各相の定量は、Ｘ線回折およびＥＰＭＡにより
行なった。
【００５６】＜合金粒子の製造＞各母合金インゴットを
粗粉砕して平均粒子径１００μm 以下の合金粒子とし
た。
【００５７】＜磁気選別＞粗粉砕後の粉末に磁気選別処
理を施した。具体的には、約１００G の表面磁束を有す
る磁石を用い、磁着粒子（強磁性相を主体とする粒子）
と非磁着粒子（非強磁性相を主体とする粒子）とを分離
した。全粒子中の磁着粒子の比率を表１に示す。
【００５８】なお、粗粉砕後ではなく微粉砕後に磁気選
別を行なった磁石粉末も製造した。磁気選別工程の位置
を表１に示す。
【００５９】＜窒化粒子の製造＞次に、合金粒子に窒化
処理を施し、窒化粒子を製造した。窒化処理は、Ｎ2 ガ
ス雰囲気中にて４５０℃で６０時間熱処理することによ
り行なった。
【００６０】＜磁石粒子の製造＞窒化粒子をアトライタ
ーにより２μm まで微粉砕し、磁石粒子とした。
【００６１】各磁石粒子からなる磁石粉末の保磁力 iＨ
c 、Ｈk および飽和磁化４πＩs を表１に示す。なお、
Ｈk とは、磁気ヒステリシスループの第２象限における
磁束密度が残留磁束密度の９０％になるときの外部磁界
強度であり、Ｈk が低いと高エネルギー積が得られな
い。磁気特性は、磁石粉末を配向してＶＳＭにより測定
した。
【００６２】
【表１】
【００６３】表１に示される結果から本発明の効果が明
らかである。すなわち、溶体化処理を施さない場合、Ｍ
を所定量含有する母合金を用いて製造された磁石粉末
は、Ｍを添加しなかった母合金を用いて製造された磁石
粉末（No. ８）に比べ保磁力が高く、また、保磁力の低
い粒子の含有率が低いためにＨk も高く、しかも飽和磁
化も極めて高くなっており、溶体化処理を施した母合金
を用いて製造された磁石粉末（No. ９）と同等以上の磁
気特性が得られている。また、磁気選別を行なって製造
された磁石粉末は、Ｍは添加したが磁気選別はせずに製
造された磁石粉末（No. ７）に比べ、高い飽和磁化が得
られている。
【００６４】また、母合金の組成は同じだが磁気選別工
程の位置が異なる場合について比較すると、微粉砕後に
磁気選別した磁石粉末No. ２では、粗粉砕後に磁気選別
した磁石粉末No. １に比べ磁着粒子の比率が高く、歩留
りが良好であることがわかる。
【００６５】なお、上記表１に示す磁石粉末製造に用い
た母合金のうちＭを添加したものでは、ＳｍリッチＳｍ
−Ｔ相の含有量（体積比率）がＭ−Ｔ相の含有量の１／
２以下であった。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｇ 8019−5Ｅ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｒ（ただし、Ｒは希土類元素から選択さ
    れる１種以上の元素であり、Ｓｍを必須元素として含
    む）、Ｔ（ただし、ＴはＦｅ、またはＦｅおよびＣｏで
    ある）およびＮを含有する磁石を製造する方法であっ
    て、 Ｒ、ＴおよびＭ（ただし、ＭはＮｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｖ、
    Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、ＨｆおよびＣｒから選択される１種以
    上の元素である）を含有しＲ2 Ｔ17を主相とする母合金
    を鋳造する母合金製造工程と、粗粉砕工程と、窒化工程
    と、微粉砕工程とを有し、 粗粉砕工程後、窒化工程後または微粉砕工程後に、Ｍ−
    Ｔ化合物からなる非強磁性相を主体とする粒子を、強磁
    性相を主体とする粒子から磁気により選別して除去する
    磁気選別工程を有することを特徴とする磁石の製造方
    法。
  2. 【請求項２】 前記母合金が、Ｍを０．１〜１０原子％
    含有する請求項１の磁石の製造方法。
  3. 【請求項３】 Ｒ2 Ｔ17よりもＲリッチなＲ−Ｔ相の体
    積百分率がＭ−Ｔ相の体積百分率よりも少ないものを前
    記母合金として用いる請求項１または２の磁石の製造方
    法。
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