JPH06246103A - 液液接触分離装置及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来分離装置の欠点を克服し、装置経費的に
優れ、高効率で、連続的な分離操作を可能にした液液接
触分離装置及びその使用方法を提供する。 【構成】 溶離液相は通すが分配液相は通さない２液相
分液膜２を介して隣接セル間が連通する直列に配列され
た複数個のセル１−1・・・１−ｎと、セル１−1に設けら
れた溶離液入口３及び溶離液と分配液とからなる２液相
混合物出口６と、セル１−ｎに設けられた溶離液出口４
と、このセルに隣接するセル１−ｍに設けられた２液相
混合物入口５と、２液相混合物入口５から出口６までの
間にあるセルの隣接する各セル間に設けられて、入口５
から出口６方向への流れのみを許容する隣接セル連結流
路７と、入口３から入口５までの間の少なくとも一つの
セルに設けられた分離用原料入口とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、原料から可溶性成分を
溶かし出して分離精製する液液抽出の内、特に液液接触
による分配クロマトグラフの原理を用いた液液接触分離
装置及びその使用方法に関する。

【０００２】

【従来技術】医薬品、バイオケミカル製品、動植物由来
物質等の分離精製は、特に熱安定性が低いこと、成分数
が多いこと、生産量が少ないこと等の理由から、汎用的
な分離手段である蒸留、抽出、晶析等が使用できない場
合が多い。また、比較的新しい分離手段としては、超臨
界ガス抽出、膜分離、液体クロマトグラフによる大量分
取等がある。超臨界ガス抽出、膜分離は有効な分離手段
ではあるが適用できる範囲が狭く、液体クロマトグラフ
による大量分取が最も適用範囲が広い。ところが、この
方法では、生産量が多くなればなるほどカラム充填剤の
コストが高くなり、分離精製コストが生産コストに対し
て大きな負担となる。またカラム充填剤の劣化に伴う充
填剤の交換として煩雑な操作が必要となる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】以上のカラム充填剤に
伴う欠点に対しては、液液分配クロマトグラフや液液抽
出が検討されており、２液相の分離手段として遠心力を
利用する遠心液液分配クロマトグラフ装置や遠心液液抽
出装置が実用化されている。その他にも電場を利用して
液適の精製等、液液間の物質移動速度を改善し、しかも
分液速度を上げて処理能力を増大させようとする研究が
行われているものの、今だ実用化に至っていない。

【０００４】なお、前記遠心液液抽出装置は、連続的に
混合物の中から特定の成分の一部を抽出分離するもので
あるが、各成分を完全に分離することはできない。ま
た、現状の装置では、実現可能な理論抽出段数は一基で
数段程度であり、主として処理速度の増大による大量処
理を目的としたものである。遠心液液分配クロマトグラ
フ装置は、工業用の大量分取液体クロマト装置と同様に
回分操作で混合物の各成分を単離することができる。カ
ラム充填剤を使用しないので充填剤に関する欠点はな
く、また溶剤系を換えることで種々の原料の分離精製に
切り換えることができる利点がある。

【０００５】しかし、連続分離を行うには、遠心機内部
で複雑な装置を構築しなければならず、その実現は技術
的にも経済的にも困難である。また、接触効率を高める
ためには、液適径を小さくしたり、セルの高さを高くし
たりする必要があるが、液適径を小さくするほど２液相
の分液が困難となって、遠心力を大きくすることが必要
となり、接触効率の向上には限界がある。また、セルの
高さを高くしたり遠心力を大きくしたりするほど、溶離
液等の送液圧力が高くなり、液送ポンプのコストがかさ
んでくる。特に、生産量が多くなるにつれて、遠心力が
大きくなり高価な装置となる。さらに、２液相間の密度
差が小さい場合は遠心場においてもなお２液相の分離効
率が悪くなり、実用的な装置とはならない。従って、２
液相間の密度差に制限があり、２液相溶媒の選択範囲が
限定されるという欠点があった。

【０００６】そこで、本発明の目的は、以上のような従
来分離装置の欠点を克服し、装置経費的に優れ、高効率
で、連続的な分離操作を可能にした液液接触分離装置及
びその使用方法を提供しようとするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の液液接触分離装置は、溶離液相は通すが分
配液相は通さない２液相分液膜を介して隣接セル間が連
通する直列に配列された複数個のセルと、前記セルの
内、一端のセルに設けられた溶離液入口および溶離液と
分配液とからなる２液相混合物出口と、他端のセルに設
けられた溶離液出口と、この他端のセルに隣接するセル
に設けられた２液相混合物入口と、２液相混合物入口か
ら２液相混合物出口までの間にあるセルの隣接する各セ
ル間に設けられて、２液相混合物入口から２液相混合物
出口方向への流れのみを許容する隣接セル連結流路と、
溶離液入口から２液相混合物入口までの間の少なくとも
一つのセルに設けられた分離用原料入口とからなる。

【０００８】また、前記液液接触分離装置において、溶
離液の注入と、溶離液と分配液とからなる２液相混合物
の注入とを各々の入口から交互に行うとともに、溶離液
注入時には溶離液を各セルに封じ込められた分配液と順
次に接触させながら２液相分液膜を通過させて溶離液出
口から流出させる一方、２液相混合物注入時には隣接セ
ル連結流路を経由してセル内の２液相混合物を溶離液の
流れとは逆の方向へ順次に移し換えて２液相混合物出口
から流出させることにより、溶離液入口から２液相混合
物入口の間の何れかのセルに注入された複数成分からな
る分離用原料の成分分離を行い、流出する溶離液および
／または２液相混合物とともに排出させることを要旨と
する液液接触分離装置の使用方法である。

【０００９】以上構成において、２液相分液膜とは、２
液相からなる混合物の１液相のみを通過させる性質を有
する膜である。例えば、有機溶媒相は通すが水相は通さ
ない膜としては、ポリテトラフルオロエチレン等の撥水
性の高い素材で作られた濾紙、撥水処理を施した濾紙等
の分液濾紙やコアレッサ素材として使用される安価で通
液抵抗の低い濾紙等が挙げられる。この２液相分液膜は
強度が低いので通常はこれを保持する手段が必要である
が、その保持手段としては金網で両側から挟み込む等の
簡便な方法で十分であり、特別な工夫は要しない。２液
相混合物とは、溶離液と分配液とからなり液液平衡状態
の２液相となり得る混合物である。溶離液の入口および
出口、２液相混合物の入口および出口、並びに分離用原
料の入口は、通常、それぞれ必要に応じ公知構造から選
定され、適宜な開閉弁あるいは逆止弁等の開閉制御手段
を備えている。

【００１０】直列に配置された複数個のセルは、代表例
としては図１から図３の如く各セルセルを縦型に積み重
ねた塔式に構成されるが、必ずしも全セルを縦方向に積
み重ねる必要はなく、図４に例示する如く１個または複
数個のセルに分割されたセル群を平面的に配置し、各セ
ル群を配管で連結した横型に変更することも可能であ
る。但し、何れの場合にも、２液相分液膜は水平方向に
配置される。なお、前記各例のセル構成は、溶離液の密
度が分配液の密度より小さい場合のものであり、密度の
大小が逆の場合は図示したものと上下が逆になる。

【００１１】また、以上構成においては、溶離液と分配
液との混合効率を高めるために、隣接セル連結流路にス
タティックミキサー等の攪拌手段を設けてもよい。通常
の２液相系では、２液相混合物の注入時の隣接セル連結
流路における流速を速くすることによって十分な攪拌混
合作用が得られるが、特に混合しにくい２液相系の場合
には、該攪拌手段を設けることにより２液相の接触効率
の低下を防ぐことができる。分離用原料は通常溶液とし
て注入されるが、原料自体が液体であればそのまま注入
することも可能である。

【００１２】

【作用】本発明の液液接触分離装置においては、２液相
分液膜が分配液を固定相溶媒として固定し、移動相とな
る溶離液のみを通過させる。注入された溶離液はセル内
で固定相分配液と接触し、分離用原料中の各成分は分配
係数に応じて両液相に分配溶解し、溶離液に溶解した成
分は溶離液とともに溶離液出口へ向かって移動する。分
離しようとする各成分の分配係数に差があれば、各成分
が溶離液とともにセル間を移動する速度に差が生じ、液
液分配クロマトグラフの原理によって各成分が装置内に
分離、展開される。

【００１３】溶離液と分配液とからなる２液相混合物を
注入すると、各セル内の２液相混合物は隣接セル連結流
路を経て溶離液の流れと逆方向へ流れ、装置内に展開さ
れた全成分が溶離液入口方向へ戻る。即ち、溶離液の注
入と２液相混合物の注入とを交互に行うと、一つのセル
が複数個のセルと同様に機能し、実際のセル数が不足の
場合にも成分分離が達成される。分離された成分は、溶
離液とともに、あるいは２液相混合物とともに流出し取
得される。

【００１４】

【実施例】以下、本発明装置及びその使用方法を実施例
である図面に基づいて説明する。図１は本発明に係る液
液接触分離装置の一具体例を示す模式図である。図の液
液接触分離装置は、複数個のセル１−1，１−2・・・・
１−ｍ，１−ｎを縦型直列に配置するとともに、隣接す
る各セル間が２液相分液膜２で仕切られている。最下端
のセル１−1には逆止弁付きの溶離液入口３が設けら
れ、最上端のセル１−ｎには開閉弁付きの溶離液出口４
が設けられている。

【００１５】また、セル１−ｎに隣接するセル１−ｍに
は逆止弁付きの２液相混合物入口５が、セル１−1には
開閉弁付きの２液相混合物出口６が設けられている。２
液相混合物入口５から２液相混合物出口６の間にあるセ
ルの各セル間は隣接セル連結流路７で連通されている。
この隣接セル連結流路７には２液相混合物入口５から２
液相混合物出口６へ向かう方向のみに２液相混合物を流
すための逆止弁が設けられている。さらに、分離しよう
とする複数の成分からなる原料を導入する原料入口は、
溶離液入口３から２液相混合物入口５までの間にあるセ
ルの少なくとも１以上のセルに設けられる。実施例で
は、３個構成であり、セル１−1と中間部に位置するセ
ルおよびセル１−ｍに設けられた原料入口８−1，８−
2，８−3がこれに相当する。

【００１６】次に、以上の本発明装置について、その使
用方法を説明しつつ細部構成を明らかにする。本発明装
置は、複数成分からなる分離用原料を原料入口８−1，
８−2，８−3の何れか一つから注入し液液分配クロマト
グラフの原理により、溶離液出口４および／または２液
相混合物出口６から分離してそれぞれ排出するものであ
る。

【００１７】操作手順は、先ず、２液相混合物入口５か
ら溶離液と分配液とからなる２液相混合物を注入する。
すると、２液相混合物は、各隣接セル連結流路７を順次
経由して最下端のセル、即ち、セル１−1に設けられた
２液相混合物出口６から排出させるとともに、各セル内
に充填される。この後、溶離液入口３から溶離液を連続
的に注入する。すると、２液相分液膜２を通過できない
分配液相は各セルに閉じ込められて固定相溶媒となり、
溶離液のみがセル中で固定相溶媒と接触しながら２液相
分液膜２を通過して溶離液出口４から排出されることと
なる。

【００１８】そこで、セル１−1に設けられた原料入口
８−1から、分離しようとする複数成分からなる一定量
の原料を一時に注入し、溶離液を連続的に注入すると、
十分なセル数があれば溶離液出口４から各々の成分が各
々の保持時間に溶離液とともに排出されることになり、
各成分を単離することができる。以上の方法は、分離し
ようとする各成分の分配係数の差が比較的大きい場合は
適用することができるが、前記分配係数の差が比較的小
さい場合は多数のセルが必要となり、好ましい方法では
ない。

【００１９】本発明装置は、分離しようとする各成分の
分配係数の差が比較的小さい場合にも、少ないセル数で
成分分離を可能とするものであり、以下、その使用方法
を説明する。分離用原料を原料入口、例えば、原料入口
８−1から注入した後、溶離液を溶離液入口３から注入
する。すると、原料中の各成分はセル間を移動し、原料
入口８−1付近のセルには原料成分が無くなる。そこ
で、溶離液の注入を一旦、停止し、２液相混合物入口５
から２液相混合物を注入する。セル内の２液相混合物は
隣接セル連結流路７を通って溶離液の流れ方向と反対の
方向に順次、隣接セルに移動する。溶離液入口３付近の
セルの中にある原料成分を含まない２液相混合物は２液
相混合物出口６から排出される。２液相混合物を所定量
排出し終わると、２液相混合物の注入を停止し、再び溶
離液を溶離液入口３から注入する。このように溶離液と
２液相混合物とを交互に注入する操作を続けると、原料
中の各成分は徐々に分離し、装置を構成している複数個
のセル１−1，１−2・・・・１−ｎに展開される。原料
中の成分の展開、排出の仕方は溶離液と２液相混合物の
注入方法によって以下の３つの方式に分けられる。

【００２０】（操作法１）溶離液側分離成分排出方式 最も溶離速度の遅い成分が１回の溶離液注入操作で、前
進する全セル容量よりも少ない量の２液相混合物を１回
の２液相混合物注入操作で注入すれば、原料中の成分は
原料入口のセルと最上端のセル１−ｎの間に展開され、
溶離液とともに順次に単離されて排出される。従って、
このような操作を行う場合、原料入口は、通常、溶離液
入口３と同じセル１−1にある原料入口８−1を専ら使用
する。

【００２１】（操作法２）分配液側分離成分排出方式 最も溶離速度の遅い成分が１回の溶離液注入操作で、前
進する全セル容量よりも多い量の２液相混合物を１回の
２液相混合物注入操作で注入すれば、原料中の成分は原
料入口のセルと最下端のセル１−1の間に展開され、溶
離液とともに順次単離されて排出される。従って、この
ような操作を行う場合、原料入口は、通常、２液相混合
物入口５と同じセル、または中間のセルに設けている原
料入口８−3または原料入口８−2を専ら使用する。

【００２２】（操作法３）溶離液・分配液両側分離成分
排出方式 最も溶離速度の速い成分が１回の溶離液注入操作で前進
する全セル容量と、最も溶離速度の遅い成分が１回の溶
離液注入操作で前進する全セル容量との中間の量の２液
相混合物を１回の２液相混合物注入操作で注入すれば、
原料中の成分は原料入口のセルの上下に展開され、溶離
速度の速い成分は溶離液とともに溶離液出口４から順次
単離されて排出され、溶離速度の遅い成分は２液相混合
物とともに２液相混合物出口６から順次単離されて排出
される。従って、このような操作を行う場合、原料入口
は溶離液入口３と２液相混合物入口５との間の適当な位
置、例えば図１の原料入口８−2を専ら使用する。

【００２３】分離操作に当たっては、原料中の全成分分
離の要否、必要とする成分の溶離速度等を考慮し、前述
の方法の何れかを適宜に選択することができる。前述の
方法によれば、何れの場合も原料が注入されてから分離
排出されるまでに通過するセルの数は、実際のセルの数
と比較して非常に多くすることができ、セル１個の効率
は見掛け上１００％を越えることもある。

【００２４】次に、以上の本発明装置における操作法と
必要セル数との関係について、図２を用いて説明する。
図２は、最初のセルに原料を注入し、溶離液の注入のみ
により成分分離を行い、最も分配係数の近接する成分が
ほぼ完全に分離した直後の状態におかれるときの各成分
の各セルへの分布状態を模式的に示している。同図中、
符号ａの領域は最も溶離速度の遅い成分、符号ｄの領域
は最も溶離速度の速い成分、符号ｂと符号ｃの領域は分
配係数が最も近接している成分である。

【００２５】２液相混合物の注入操作を行わず、溶離液
の注入のみにより原料中の各成分を完全に分離して排出
させるには、図２において、最初のセルから最も分配係
数の近接している成分のうちの溶離速度の遅い成分ｂが
展開しているセルまで、即ち、Ａ内に含まれるセル数よ
り多いセルが必要となる。一方、前記（操作法１）で
は、溶離速度の最も遅い成分ａが展開しているセルか
ら、最も分配係数の近接している成分のうちの溶離速度
の遅い成分ｂが展開しているセルまで、即ち、Ｂ内に含
まれるセル数より多ければよい。前記（操作法２）で
は、最も溶離速度の速い成分ｄが展開しているセルか
ら、最も分配係数の近接している成分のうちの溶離速度
の速い成分ｃが展開しているセルまで、即ち、ｃ内に含
まれるセル数より多ければよいことになる。前記（操作
法３）では、最も分配係数の近接している２成分が展開
している範囲、即ち、Ｄ内に含まれるセル数より多けれ
ばよく、セル数の節減に極めて有効である。

【００２６】以上の使用方法は、原料を一時に注入して
分離する回分式の操作法であるが、本発明装置は原料を
連続的に注入する連続分離にも適用可能である。この連
続分離を行うのに適した本発明の装置構造例を図３に示
す。図３の装置は、図１の装置とほぼ同様な構造であ
り、異なる構成は連続分離に適するように排出される溶
離液と２液相混合物の処理手段が付加されている。即
ち、原料入口８−2を適当な中間位置のセルに設け、溶
離液出口４から排出される溶離液の一部を、注入する２
液相混合物用の溶離液として循環使用するための配分手
段、例えば、一時貯槽１１を設けそこから一部を取り出
し、分配液と混合して２液相混合物として供給する。こ
の一時貯槽１１の容積は、１回の２液相混合物の注入操
作で注入される溶離液の容積以上であればよい。また、
２液相混合物出口６から排出される２液相混合物に含ま
れる溶離液を、注入する溶離液の一部として循環使用す
るための分液手段１２が設けられている。この分液手段
１２としては、通常の比重差による分液槽あるいは分液
膜、コンプレッサ等を利用した分液装置等が挙げられ
る。

【００２７】図３の装置を用いて連続分離を行うには、
分離用原料を、連続的に又は間欠的に原料入口８−2か
ら注入しながら、溶離液と２液相混合物とを交互に各々
の溶離液入口３と２液相混合物入口５から注入する。溶
離速度の速い成分群は溶離液出口４から高濃度で排出さ
れ、溶離速度の遅い成分群は２液相混合物出口６から排
出される。２液相混合物の１回の注入量は、前記操作法
３と同様、最も溶離速度の速い成分が１回の溶離液注入
操作で前進する全セル容量と、最も溶離速度の遅い成分
が１回の溶離液注入操作で前進する全セル容量との中間
の量である。その際、排出された溶離液を一時貯槽１１
へ導き、その一部を新しい分配液と一定比率で混合して
２液相混合物を調整し、２液相混合物入口５から装置へ
注入する。残りの溶離液は連続的に系外へ排出し、溶離
液速度の速い成分群を含む１分画成分含有溶液として取
得する。また、２液相混合物出口６から排出された２液
相混合物は分液手段１２へ導き、分液された溶離液は新
しい溶離液と混合して溶離液入口３から装置へ注入す
る。分液された分配液は系外に排出し、溶離速度の遅い
成分群を含む他分画成分含有溶液しとて取得する。

【００２８】この方法は、連続的に供給される原料を連
続的に２分画して排出するものであるが、注入する２液
相混合物に新鮮な溶離液を使用すると、せっかく濃縮し
た分離成分が２液相混合物中の新溶離液によって希釈さ
れてしまい、装置の能力を十分に引き出せない。上記の
ように、分離成分を高濃度に含む溶離液出口４から排出
される溶離液の一部を循環使用することにより、排出溶
離液中の分離成分濃度を高濃度に保持することが可能に
なる。また、２液相混合物中の溶離液を装置に注入する
溶離液の一部として循環使用することにより、溶離液出
口４から排出すべき成分の損失をすくなくすることがで
きる。

【００２９】また、本発明装置のセルのうち両端が２液
相分液膜２で仕切られているセルには、内部に溶離液入
口から溶離液出口方向の流れのみを許容する逆止弁等の
逆流防止手段を設けてセル空間を２分割してもよい。こ
の場合、溶離液出口４方向の空間がセル主要部となり、
一方はできるだけ微小空間とする。２液相分液膜２は、
該膜に対して分配液よりも親和力の強い溶離液を含浸し
て表面に溶離液の液膜を形成し、分配液の通過を阻止し
溶離液のみを通過させている。しかしながら、該親和力
があまり強くなく、２液相混合物の注入時に過大な圧力
がかかつた場合、２液相分液膜２の表面に形成されてい
る液膜が分配液により破壊され、２液相分液膜２の性能
を低下させる恐れがある。上記のように逆流防止手段を
セル内に設けることにより、溶離液注入時に前記のセル
内微小空間は溶離液で満たされ、２液相混合物の注入時
には、前記のセル主要部内の２液相混合物は、前記逆流
防止手段により、前記セル内微小空間への逆流が防が
れ、隣接セル連結流路７を経て流れることになり、分配
液が２液相分液膜２の溶離液流出側に接触することがな
く、溶離液液膜の破壊を防ぐことができる。本来、この
微小空間内の溶離液は、２液相混合物の注入時にセル内
の２液相混合物の一部しとて移動すべきものであるか
ら、この空間の容量はできるだけ小さくして分離機能の
低下を防ぐ必要がある。

【００３０】更に、本発明の装置においては、端部セル
に設けた溶離液出口４および２液相混合物出口６の他
に、中間位置の一つまたは複数のセルに開閉弁付の開口
を設け、該開口を溶離液出口または２液相混合物出口と
して使用してもよい。これらの中間位置の開口は、分離
成分の展開位置が明かである場合に、装置内での滞留時
間の長い成分を端部出口４まで移動させることなく、取
り出すのに有効である。この方法によれば、操作時間が
短縮とれ、また溶離液および分配液の使用量を低減させ
ることができる。また、連続分離操作においては、原料
入口付近のセルに特定の成分が停滞し濃縮されることが
ある。この場合にも、この停滞成分を中間位置の出口か
ら取り出し、分離成分の純度低下を防ぎ、装置の継続的
運転を可能にすることができる。

【００３１】次に、具体的分離操作例として、第３図の
装置と同様の本発明装置において、２液相分液膜２とし
てＰＴＦＥ製フィルター『ポリフロンフィルター』（商
品名，東洋濾紙製）を用い、溶離液としてシクロヘキサ
ン、分配液として水を用い、沃素および沃化カリウムの
混合水溶液からの両成分の分離について説明する。

【００３２】使用した装置、その他の条件は以下の通り
である。 (1) 装置構成 セル寸法：４８ｍｍφ×２５．２ｍｍ（４５．７ｍＬ） 全段数：２２段（膜数２１） 原料供給段：２１段目 (2) 原料水溶液 濃度：沃化カリウム ２０．０ｇ／Ｌ 沃素 １．９１ｇ／Ｌ 供給速度：１．８７２Ｌ／ｈｒ（平均供給速度０．３７
４４Ｌ／ｈｒ） 供給方法：分配液と同時供給、溶離液と交互に供給 １５秒供給−６０秒停止の繰り返しで行う。

【００３３】(3) 溶離液 供給速度：１．９７８Ｌ／ｈｒ（平均供給速度１．５８
２Ｌ／ｈｒ）、そのうち１．４５Ｌ／ｈｒ（平均供給速
度１．１６Ｌ／ｈｒ）は排出２液相混合物から分液した
少量の沃素を含む溶離液。 供給方法：分配液と交互に供給 ６０秒供給−１５秒停止の繰り返しで行う。 (4) 分配液 供給速度：４．０Ｌ／ｈｒ（平均供給速度０．８Ｌ／ｈ
ｒ） 供給方法：溶離液と交互に供給 １５秒供給−６０秒停止の繰り返しで行う。 (5) 供給２液相混合物中の溶離液（排出溶離液の一部を
還流） 供給速度：５．８Ｌ／ｈｒ（平均供給速度１．１６Ｌ／
ｈｒ） 供給方法：溶離液と交互に供給 １５秒供給−６０秒停止の繰り返しで行う。

【００３４】以上の条件で分離操作を行い、沃素濃度
１．６５５７ｇ／Ｌ、沃化カリウム濃度０ｇ／Ｌの溶離
液を、平均速度０．４２２１Ｌ／ｈｒで取得した。ま
た、沃素濃度０．０３１８ｇ／Ｌ、沃化カリウム濃度
６．３７６０ｇ／Ｌの分配液を、平均速度１．１７４４
Ｌ／ｈｒで取得した。

【００３５】なお、以上の分離操作における理論段数を
求めるため、上記における平均供給速度で、仮想的に２
液相混合物と溶離液とを連続向流抽出装置において連続
向流接触させ、各段で完全に液液平衡が成立するとして
理論計算を行った。前記結果と同等の分離を行うために
必要な理論段数の計算値は５６段であった。そのときの
理論計算結果を以下に示す。

【００３６】 排出溶離液： 沃素濃度 １．６５４８ｇ／Ｌ 沃化カリウム濃度 ０ｇ／Ｌ 平均速度 ０．４２２１Ｌ／ｈｒ 排出分配液： 沃素濃度 ０．０１４１ｇ／Ｌ 沃化カリウム濃度 ６．３７６０ｇ／Ｌ 平均速度 １．１７４４Ｌ／ｈｒ 従って、この操作例においては、実質的に２１段のセル
で５６理論段を達成したことになり、カラム効率は（５
６／２１×１００＝）約２６７％となる。なお、この操
作例においては、溶離液の通過するセル数は実質的には
７８．７個であるから、溶離液が１個のセルを通過する
ときの接触効率は（５６／７８．７×１００＝）約７１
％となる。

【００３７】図４は本発明配置を横型に配列した一例で
ある。この横型では、複数個のセルに分割されたセル群
２０−1，２０−2・・・・２０−ｎが構築され、各セル
間が２液相分液膜２７で仕切られるとともに、配管２２
ｂで連結して構成される。最初のセル２０−1には逆止
弁付きの溶離液入口２３が設けられ、最後のセル群２０
−ｎには開閉弁付きの溶離液出口２４が設けられてい
る。セル２０−ｍには逆止弁付きの２液相混合物入口２
５が、セル２０−1には開閉弁付きの２液相混合物出口
２６が設けられている。２液相混合物入口２５から２液
相混合物出口２６の間にある各セルにおいて、各セル間
は隣接セル連結流路２２ａで連通されている。さらに、
原料混合物を導入する原料入口は、溶離液入口２３から
２液相混合物入口２５までの間にあるセルに１以上設け
られる。図の例では、セル２０−2に原料入口２８が設
けられている。

【００３８】

【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、遠
心機を使用することなく、液液分配クロマトグラムの原
理による分離操作が可能となり、装置を安価に構築する
ことができる。また、セルの効率的な利用が可能である
ため小型の装置においても、分配係数の近接する混合物
の分離も容易に行うことができる。更に、本発明装置及
びその使用方法においては連続的な分離操作も可能であ
り、大量分取にも好適なものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例として示す縦型装置構成の
模式図である。

【図２】本発明における操作法と必要セル数との関係を
示す図である。

【図３】本発明において連続分離を行うときの装置構成
例を示す模式図である。

【図４】本発明の第２実施例として示す横型装置構成の
模式図である。

【符号の説明】

１−1，１−2・・・・１−ｎは複数のセルである。 ２０−1，２０−2・・・・２０−ｎはセル群である。 ２，２７は２液相分液膜である。 ３，２３は溶離液入口である。 ４，２４は溶離液出口である。 ５，２５は２液相混合物入口である。 ６，２６は２液相混合物出口である。 ７，２２ａは隣接セル連結流路である。 ８−1，８−2，８−3，２８は原料入口である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶離液相は通すが分配液相は通さない２
   液相分液膜を介して隣接セル間が連通する直列に配列さ
   れた複数個のセルと、前記セルの内、一端のセルに設け
   られた溶離液入口および溶離液と分配液とからなる２液
   相混合物出口と、他端のセルに設けられた溶離液出口
   と、この他端のセルに隣接するセルに設けられた２液相
   混合物入口と、２液相混合物入口から２液相混合物出口
   までの間にあるセルの隣接する各セル間に設けられて、
   ２液相混合物入口から２液相混合物出口方向への流れの
   みを許容する隣接セル連結流路と、溶離液入口から２液
   相混合物入口までの間の少なくとも一つのセルに設けら
   れた分離用原料入口とからなることを特徴とする液液接
   触分離装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の液液接触分離装置にお
   いて、溶離液の注入と、溶離液と分配液とからなる２液
   相混合物の注入とを各々の入口から交互に行うととも
   に、溶離液注入時には溶離液を各セルに封じ込められた
   分配液と順次に接触させながら２液相分液膜を通過させ
   て溶離液出口から流出させる一方、２液相混合物注入時
   には隣接セル連結流路を経由してセル内の２液相混合物
   を溶離液の流れとは逆の方向へ順次に移し換えて２液相
   混合物出口から流出させることにより、溶離液入口から
   ２液相混合物入口の間の何れかのセルに注入された複数
   成分からなる分離用原料の成分分離を行い、流出する溶
   離液および／または２液相混合物とともに排出させるこ
   とを特徴とする液液接触分離装置の使用方法。