JPH06248306A - 水素吸蔵合金粉末の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造方法Info
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- JPH06248306A JPH06248306A JP5057837A JP5783793A JPH06248306A JP H06248306 A JPH06248306 A JP H06248306A JP 5057837 A JP5057837 A JP 5057837A JP 5783793 A JP5783793 A JP 5783793A JP H06248306 A JPH06248306 A JP H06248306A
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- powder
- hydrogen storage
- alloy powder
- storage alloy
- hydrogen
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガスアトマイズ法による充填密度の高い水素
吸蔵合金粉末の製造にあたって、インゴット粉砕粉と同
等の活性化速度を有するアトマイズ粉末を製造する方法
を提供する。 【構成】 図１に示すガスアトマイズ装置内で製造した
球形状をもつ急冷水素吸蔵合金粉末を外気に触れさせる
ことなく、減圧下に保持して６００℃以上１０００℃以
下の温度で加熱して水素吸蔵合金粉末を製造する。この
減圧下加熱は図１の粉末回収主タンク５およびサイクロ
ン捕集タンク７で実施する。
吸蔵合金粉末の製造にあたって、インゴット粉砕粉と同
等の活性化速度を有するアトマイズ粉末を製造する方法
を提供する。 【構成】 図１に示すガスアトマイズ装置内で製造した
球形状をもつ急冷水素吸蔵合金粉末を外気に触れさせる
ことなく、減圧下に保持して６００℃以上１０００℃以
下の温度で加熱して水素吸蔵合金粉末を製造する。この
減圧下加熱は図１の粉末回収主タンク５およびサイクロ
ン捕集タンク７で実施する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスアトマイズ法を用
いた高活性でかつ高い水素吸蔵特性を有する水素吸蔵合
金粉末の製造に関するものである。
いた高活性でかつ高い水素吸蔵特性を有する水素吸蔵合
金粉末の製造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子技術の進歩によってノート型
パソコン、携帯用電話などエレクトロ製品の小型化が要
求されるようになってきた。それに伴い、これら電子機
器の電源である二次電池の小型化、長寿命化が強く要求
されるようになった。
パソコン、携帯用電話などエレクトロ製品の小型化が要
求されるようになってきた。それに伴い、これら電子機
器の電源である二次電池の小型化、長寿命化が強く要求
されるようになった。
【０００３】ところで、従来、ノート型パソコンや携帯
用電話などに用いられる二次電池としてはニッケルカド
ミウム電池が主流であった。しかしながら、環境問題や
高エネルギー化の観点から水素吸蔵合金を負極に用いた
ニッケル水素電池が脚光を浴びるようになった。ニッケ
ル水素電池はニッケルカドミウム電池に比較して約１．
８倍のエネルギー密度を有している。この電池のエネル
ギー密度をさらに上昇させるため、水素吸蔵合金自身の
高エネルギー密度化が望まれている。また、水素吸蔵合
金の特異な性質を利用する応用開発はニッケル水素電池
の他にも水素タンクやヒートポンプなどの様々な分野に
おいて試みられている。
用電話などに用いられる二次電池としてはニッケルカド
ミウム電池が主流であった。しかしながら、環境問題や
高エネルギー化の観点から水素吸蔵合金を負極に用いた
ニッケル水素電池が脚光を浴びるようになった。ニッケ
ル水素電池はニッケルカドミウム電池に比較して約１．
８倍のエネルギー密度を有している。この電池のエネル
ギー密度をさらに上昇させるため、水素吸蔵合金自身の
高エネルギー密度化が望まれている。また、水素吸蔵合
金の特異な性質を利用する応用開発はニッケル水素電池
の他にも水素タンクやヒートポンプなどの様々な分野に
おいて試みられている。
【０００４】一般に、ニッケル水素電池用水素吸蔵合金
の使用方法としては、水素ガスとの反応速度を考慮し
て、粉末状にした後発泡金属等に充填して使用されてい
る。しかしながら、現在製造されている水素吸蔵合金粉
末は、ほとんどがインゴット粉砕によるもので形状が不
規則なため充填密度を上げるには限界があり、エネルギ
ー密度向上の妨げとなっている。さらに鋳造時に生じる
組成の偏析や工程の複雑さ等の問題をもっている。
の使用方法としては、水素ガスとの反応速度を考慮し
て、粉末状にした後発泡金属等に充填して使用されてい
る。しかしながら、現在製造されている水素吸蔵合金粉
末は、ほとんどがインゴット粉砕によるもので形状が不
規則なため充填密度を上げるには限界があり、エネルギ
ー密度向上の妨げとなっている。さらに鋳造時に生じる
組成の偏析や工程の複雑さ等の問題をもっている。
【０００５】これらの問題を改善する方法として、ガス
アトマイズ法を用いて球形で充填密度が高く且つ急冷効
果による偏析の少ない粉末の製造が試みられている。し
かし、アトマイズ粉末はインゴット粉砕粉に比較して活
性化が難しく、高温でより長時間の活性化処理が必要不
可欠であった。
アトマイズ法を用いて球形で充填密度が高く且つ急冷効
果による偏析の少ない粉末の製造が試みられている。し
かし、アトマイズ粉末はインゴット粉砕粉に比較して活
性化が難しく、高温でより長時間の活性化処理が必要不
可欠であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
のようなガスアトマイズ法による充填密度の高い水素吸
蔵合金粉末の製造にあたって、インゴット粉砕粉と同等
の活性化速度を有するアトマイズ粉末を製造する方法を
提供することである。
のようなガスアトマイズ法による充填密度の高い水素吸
蔵合金粉末の製造にあたって、インゴット粉砕粉と同等
の活性化速度を有するアトマイズ粉末を製造する方法を
提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めの本発明の手段は、ガスアトマイズ装置内で製造した
球形状をもつ急冷水素吸蔵合金粉末を外気に触れさせる
ことなく、減圧下で６００℃以上１０００℃以下の温度
で加熱することである。
めの本発明の手段は、ガスアトマイズ装置内で製造した
球形状をもつ急冷水素吸蔵合金粉末を外気に触れさせる
ことなく、減圧下で６００℃以上１０００℃以下の温度
で加熱することである。
【０００８】
【作用】ガスアトマイズ法によって製造した粉末を減圧
下で加熱することによって、ガスアトマイズ時の急冷特
有の冷却歪を緩和させ、結晶性を向上させ、さらには偏
析を減少させるなどの効果とともに粉末表面の吸着酸素
を除去することで、ガスアトマイズ粉末の初期活性を容
易にした。
下で加熱することによって、ガスアトマイズ時の急冷特
有の冷却歪を緩和させ、結晶性を向上させ、さらには偏
析を減少させるなどの効果とともに粉末表面の吸着酸素
を除去することで、ガスアトマイズ粉末の初期活性を容
易にした。
【０００９】図３は、アトマイズ粉末の加熱処理により
結晶性が向上することを示す熱処理温度別のＸ線回折結
果を示す図である。各グラフの縦軸はＸ線の任意強度を
示し、各グラフの横軸は回折角度２θを示す。６００℃
及び１０００℃に加熱処理したアトマイズ粉末のＸ線の
各ピークは鋭く、半値幅は小さくなっている。従って、
これらの温度で加熱処理したものの結晶性は加熱処理し
ないものあるいは５００℃の加熱に比べ向上しているこ
とが理解される。
結晶性が向上することを示す熱処理温度別のＸ線回折結
果を示す図である。各グラフの縦軸はＸ線の任意強度を
示し、各グラフの横軸は回折角度２θを示す。６００℃
及び１０００℃に加熱処理したアトマイズ粉末のＸ線の
各ピークは鋭く、半値幅は小さくなっている。従って、
これらの温度で加熱処理したものの結晶性は加熱処理し
ないものあるいは５００℃の加熱に比べ向上しているこ
とが理解される。
【００１０】また、図４および図５はＥＰＭＡ線の分析
結果を示す図である。これらは粒径１００ミクロンのア
トマイズ粉末の断面の研磨面を走査した分析結果を示
し、図４は加熱処理を行っていないアトマイズしたまま
の粉末の結果、図５は６００℃で１時間加熱処理した粉
末の結果である。各グラフの縦軸は重量％である。両図
を対比すると、図５の加熱処理したものは図４の加熱処
理を行ってないものに比しグラフが平坦化しており、加
熱処理すると偏析が減少することを示している。
結果を示す図である。これらは粒径１００ミクロンのア
トマイズ粉末の断面の研磨面を走査した分析結果を示
し、図４は加熱処理を行っていないアトマイズしたまま
の粉末の結果、図５は６００℃で１時間加熱処理した粉
末の結果である。各グラフの縦軸は重量％である。両図
を対比すると、図５の加熱処理したものは図４の加熱処
理を行ってないものに比しグラフが平坦化しており、加
熱処理すると偏析が減少することを示している。
【００１１】
実施例１：従来のガスアトマイズ法と本発明による減圧
下加熱工程を加えた製造方法によって水素吸蔵合金の粉
末を製造した。調査合金として、Ｍｍ−Ｎｉ系の５元系
水素吸蔵合金を用いた。
下加熱工程を加えた製造方法によって水素吸蔵合金の粉
末を製造した。調査合金として、Ｍｍ−Ｎｉ系の５元系
水素吸蔵合金を用いた。
【００１２】これらの検討結果より、本発明は水素吸蔵
合金ガスアトマイズ粉末の活性化を向上させるのに非常
に有効かつ能率的な製造方法であることが判明した。
合金ガスアトマイズ粉末の活性化を向上させるのに非常
に有効かつ能率的な製造方法であることが判明した。
【００１３】この結果について、さらに詳細に説明す
る。
る。
【００１４】図１は本実験に使用したガスアトマイズ装
置の概略図である。粉末回収主タンクおよびサイクロン
補集タンクは着脱可能にガスアトマイズ装置に取付けら
れており、その入口にはバルブが設置してあり、製造し
た粉末を外気と接触させることなく取り出し移動させる
ことができるようになっている。
置の概略図である。粉末回収主タンクおよびサイクロン
補集タンクは着脱可能にガスアトマイズ装置に取付けら
れており、その入口にはバルブが設置してあり、製造し
た粉末を外気と接触させることなく取り出し移動させる
ことができるようになっている。
【００１５】従来の単なるガスアトマイズ粉末と本発明
による減圧下で加熱工程を加えた方法によって製造した
粉末の水素吸蔵特性を評価した。
による減圧下で加熱工程を加えた方法によって製造した
粉末の水素吸蔵特性を評価した。
【００１６】まず、Ｍｍ1.00Ｎｉ3.50Ｃｏ0.76Ｍｎ0.41
Ａｌ0.29に調整した水素吸蔵合金約１Ｋｇをルツボ１に
セットした。装置内を真空脱ガス後、アルゴンガスを
０．１ＭＰａまで導入し、誘導溶解にて試料を溶解し
た。溶解させた合金をノズル２より噴射し、それにアル
ゴンガス（ガス圧１ＭＰａ）を噴霧して球状の水素吸蔵
合金粉末を製造した。
Ａｌ0.29に調整した水素吸蔵合金約１Ｋｇをルツボ１に
セットした。装置内を真空脱ガス後、アルゴンガスを
０．１ＭＰａまで導入し、誘導溶解にて試料を溶解し
た。溶解させた合金をノズル２より噴射し、それにアル
ゴンガス（ガス圧１ＭＰａ）を噴霧して球状の水素吸蔵
合金粉末を製造した。
【００１７】ガスアトマイズ終了後、アトマイズ装置全
体をロータリーポンプで減圧し真空度１０Ｐａ以下に減
圧した状態で粉末回収主タンク５およびサイクロン捕集
タンク７のバルブを閉じ、タンクごと粉末を回収した。
回収した粉末をタンクごとヒーターによって所定の温度
（５００、６００、１０００℃）で１時間加熱処理した
後、炉冷した。製造した粉末の水素吸蔵能力を、ＰＣＴ
（Pressure Composition Temperature）によって評価し
た。
体をロータリーポンプで減圧し真空度１０Ｐａ以下に減
圧した状態で粉末回収主タンク５およびサイクロン捕集
タンク７のバルブを閉じ、タンクごと粉末を回収した。
回収した粉末をタンクごとヒーターによって所定の温度
（５００、６００、１０００℃）で１時間加熱処理した
後、炉冷した。製造した粉末の水素吸蔵能力を、ＰＣＴ
（Pressure Composition Temperature）によって評価し
た。
【００１８】図２は水素吸蔵合金粉末製造における本発
明の効果を説明するためのＰＣＴ特性図の一例である。
従来のガスアトマイズ法および本発明による製造法によ
って製造したＭｍ−Ｎｉ系水素吸蔵合金粉末のＰＣＴ測
定結果を示している。測定は各試料に同様の活性化処理
（１５０℃脱気後３ＭＰａの水素中に保持）を加えた後
温度を４５℃に一定して行った。横軸は金属原子１に対
する水素原子の数の比を示す。
明の効果を説明するためのＰＣＴ特性図の一例である。
従来のガスアトマイズ法および本発明による製造法によ
って製造したＭｍ−Ｎｉ系水素吸蔵合金粉末のＰＣＴ測
定結果を示している。測定は各試料に同様の活性化処理
（１５０℃脱気後３ＭＰａの水素中に保持）を加えた後
温度を４５℃に一定して行った。横軸は金属原子１に対
する水素原子の数の比を示す。
【００１９】その結果、加熱の温度を上昇させることに
よってガスアトマイズ粉末の活性化が促進されることが
わかった。しかし、６００℃を越えるとその効果にほと
んど変化がなく、活性化が完了していると考えられる。
一方、再加熱の温度を１０００℃以上にすると粉末が焼
結してしまい、粉砕の工程が必要となるため好ましくな
いことがわかった。
よってガスアトマイズ粉末の活性化が促進されることが
わかった。しかし、６００℃を越えるとその効果にほと
んど変化がなく、活性化が完了していると考えられる。
一方、再加熱の温度を１０００℃以上にすると粉末が焼
結してしまい、粉砕の工程が必要となるため好ましくな
いことがわかった。
【００２０】つまり、Ｍｍ−Ｎｉ系水素吸蔵合金粉末を
ガスアトマイズ法によって製造する際、ガスによって急
冷された粉末を６００℃から１０００℃の温度域で減圧
下で加熱を行うことで粉末の形状を変化させることな
く、十分に活性化された粉末を得ることができる。
ガスアトマイズ法によって製造する際、ガスによって急
冷された粉末を６００℃から１０００℃の温度域で減圧
下で加熱を行うことで粉末の形状を変化させることな
く、十分に活性化された粉末を得ることができる。
【００２１】実施例２：Ｔｉ−Ｎｉ系（Ti17Zr16Ni39Ｖ
22Cr7 ）合金のガスアトマイズ粉末を製造し、実施例１
と同様の条件、工程で粉末を製造し、同様の条件の減圧
下加熱を行った。
22Cr7 ）合金のガスアトマイズ粉末を製造し、実施例１
と同様の条件、工程で粉末を製造し、同様の条件の減圧
下加熱を行った。
【００２２】その結果、実施例１のＭｍ−Ｎｉ系の合金
と同様に減圧下加熱処理を行うことによって粉末の活性
化が促進されることがわかった。粉末の活性化は６００
℃付近以上ならば完了するが、１０００℃を超えると焼
結が進行してしまうことがわかった。
と同様に減圧下加熱処理を行うことによって粉末の活性
化が促進されることがわかった。粉末の活性化は６００
℃付近以上ならば完了するが、１０００℃を超えると焼
結が進行してしまうことがわかった。
【００２３】つまり、Ｔｉ−Ｎｉ系水素吸蔵合金粉末を
ガスアトマイズ法によって製造する際、急冷された粉末
を減圧下で６００℃から１０００℃の温度域で加熱処理
を行うことによって粉末の形状を変化させることなく、
十分に活性な粉末を製造することができた。
ガスアトマイズ法によって製造する際、急冷された粉末
を減圧下で６００℃から１０００℃の温度域で加熱処理
を行うことによって粉末の形状を変化させることなく、
十分に活性な粉末を製造することができた。
【００２４】実施例３：Ｆｅ−Ｔｉ系（Ti1.0Fe0.8Mn
0.2 ）において実施例１および実施例２と同様の実験を
行った。製造した粉末を減圧下で所定の温度（５００、
９００、１０００℃）で５時間の加熱を行った粉末につ
いてＰＣＴ測定を行った。その結果、加熱温度を上昇さ
せることによってガスアトマイズ粉末の活性化が促進さ
れることがわかった。また、１０００℃まで粉末の焼結
はほとんどなく、粉末形状にも変化はなかった。
0.2 ）において実施例１および実施例２と同様の実験を
行った。製造した粉末を減圧下で所定の温度（５００、
９００、１０００℃）で５時間の加熱を行った粉末につ
いてＰＣＴ測定を行った。その結果、加熱温度を上昇さ
せることによってガスアトマイズ粉末の活性化が促進さ
れることがわかった。また、１０００℃まで粉末の焼結
はほとんどなく、粉末形状にも変化はなかった。
【００２５】つまり、活性化の困難な水素吸蔵合金粉末
についても、減圧下で加熱時間を増加させることで粉末
形状を変化させることなく、十分に活性な水素吸蔵合金
粉末を製造することができた。
についても、減圧下で加熱時間を増加させることで粉末
形状を変化させることなく、十分に活性な水素吸蔵合金
粉末を製造することができた。
【００２６】また、Ｔｉ−Ｍｎ系（Ti0.6Zr0.4Mn0.8Cr
1.0Cu0.2 ）、Ｃａ−Ｎｉ系(Ca0.7Mn0.3Ni5) 、Ｍｇ−
Ｃｕ系(MgCu2) 、Ｍｇ−Ｎｉ系(Mg2Ni0.75Cr0.25) な
ど、その他の水素吸蔵合金粉末についてもガスアトマイ
ズによって製造した粉末を減圧下で加熱することによっ
て、十分に活性な粉末を得ることができる。
1.0Cu0.2 ）、Ｃａ−Ｎｉ系(Ca0.7Mn0.3Ni5) 、Ｍｇ−
Ｃｕ系(MgCu2) 、Ｍｇ−Ｎｉ系(Mg2Ni0.75Cr0.25) な
ど、その他の水素吸蔵合金粉末についてもガスアトマイ
ズによって製造した粉末を減圧下で加熱することによっ
て、十分に活性な粉末を得ることができる。
【００２７】
【発明の効果】以上の様に、本発明は、従来のガスアト
マイズによる粉末製造方法を改良して、活性化された水
素吸蔵合金粉末を製造する方法である。さらに、本発明
は、水素吸蔵合金粉末のエネルギー密度ともいえる充填
密度の高い粉末を提供することができる。本発明の方法
により製造した水素吸蔵合金粉末は電池用途の他にも水
素タンクやヒートポンプなどの様々な分野に広く利用で
きる。
マイズによる粉末製造方法を改良して、活性化された水
素吸蔵合金粉末を製造する方法である。さらに、本発明
は、水素吸蔵合金粉末のエネルギー密度ともいえる充填
密度の高い粉末を提供することができる。本発明の方法
により製造した水素吸蔵合金粉末は電池用途の他にも水
素タンクやヒートポンプなどの様々な分野に広く利用で
きる。
【図１】本発明に用いたガスアトマイズ装置の概略図で
ある。
ある。
【図２】本発明の効果を説明するためのＰ−Ｃ−Ｔ測定
結果である。
結果である。
【図３】本発明の作用を説明するためのＸ線回折結果を
示す。
示す。
【図４】加熱処理を行っていない水素吸蔵合金粉末のＥ
ＰＭＡ線分析結果を示す。
ＰＭＡ線分析結果を示す。
【図５】本発明の方法による加熱処理を行た水素吸蔵合
金粉末のＥＰＭＡ線分析結果を示す。
金粉末のＥＰＭＡ線分析結果を示す。
１ 溶解ルツボ ２ 溶湯ノズル ３ ガスノズル ４ 噴霧室 ５ 粉末回収主タンク ６ サイクロン ７ サイクロン捕集タンク ８ バルブ
Claims (2)
- 【請求項１】 ガスアトマイズ法により製造した水素吸
蔵合金粉末を、減圧下において６００℃以上１０００℃
以下で加熱することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製
造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載する減圧下加熱をガスア
トマイズ装置に着脱可能に敷設した粉末回収主タンク内
およびサイクロン捕集タンク内で行うことを特徴とする
水素吸蔵合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5057837A JPH06248306A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5057837A JPH06248306A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248306A true JPH06248306A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=13067077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5057837A Pending JPH06248306A (ja) | 1993-02-23 | 1993-02-23 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248306A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10265801A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-06 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 水素吸蔵合金粉末の製造方法およびその粉末を用いたＮｉ−水素電池用負極 |
| JP2010189695A (ja) * | 2009-02-17 | 2010-09-02 | Fujifilm Corp | 金属部材 |
| CN103157800A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-06-19 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种高温合金粉末的收集装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04191305A (ja) * | 1990-11-22 | 1992-07-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 低アルゴン含量の粉末の製法 |
| JPH06212369A (ja) * | 1993-01-13 | 1994-08-02 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Ｎｉ−水素電池用水素吸蔵合金の熱処理方法 |
-
1993
- 1993-02-23 JP JP5057837A patent/JPH06248306A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04191305A (ja) * | 1990-11-22 | 1992-07-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 低アルゴン含量の粉末の製法 |
| JPH06212369A (ja) * | 1993-01-13 | 1994-08-02 | Sumitomo Metal Ind Ltd | Ｎｉ−水素電池用水素吸蔵合金の熱処理方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10265801A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-06 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 水素吸蔵合金粉末の製造方法およびその粉末を用いたＮｉ−水素電池用負極 |
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| CN103157800A (zh) * | 2013-03-21 | 2013-06-19 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种高温合金粉末的收集装置 |
| CN103157800B (zh) * | 2013-03-21 | 2014-09-24 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种高温合金粉末的收集装置 |
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