JPH06249799A

JPH06249799A - 電子線回折強度迅速精密計測装置

Info

Publication number: JPH06249799A
Application number: JP5059388A
Authority: JP
Inventors: Takayoshi Kimoto; 高義木本; Tetsuya Saito; 鉄哉斎藤
Original assignee: National Research Institute for Metals
Current assignee: National Institute for Materials Science
Priority date: 1993-02-25
Filing date: 1993-02-25
Publication date: 1994-09-09

Abstract

(57)【要約】【目的】電子線回折強度分布をオンラインで精密に計測
する。【構成】透過型電子顕微鏡１と、電子線回折像４を光の
像に変換する蛍光板６と、蛍光板の光の像をＣＣＤカメ
ラに導入する手段７と、その光の像を撮像する冷却型Ｃ
ＣＤカメラ９と、このＣＣＤカメラにより得られる電気
信号をＡ／Ｄ変換し、コンピュータに入力する手段１１
と、電子線回折強度分布を解析するコンピュータ１２
と、その解析結果を出力する表示手段１４，１７とから
構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】この発明は、電子線回折強度迅速
精密計測装置に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、電子線回折強度分布をオンラインで迅速に精
密計測することのできる、電子線回折の強度迅速精密計
測装置に関するものである。

【従来の技術とその課題】従来より、材料科学の分野な
どにおいては、物質の結晶構造等を解析するために、Ｘ
線回折法、中性子回折法、電子線回折法などの各種の手
法が用いられてきている。これらの手法において、回折
強度分布の計測は重要な解析手段となってきている。こ
の内の電子線回折法による電子線回折強度分布の計測方
法として、従来では、透過型電子顕微鏡でとらえた電子
線回折像を写真フィルムに撮影し、ミクロフォトメータ
を用いてフィルムの黒化度を測定する方法が採用されて
いる。しかしながら、この方法では、写真フィルムを電
子顕微鏡のカメラ室から取り出して現像する必要があ
り、オンラインで電子線回折強度の２次元分布を計測す
ることはできないという欠点がある。また、ミクロフォ
トメータによりフィルムの黒化度を測定する場合、電子
線回折強度の２次元分布の測定には数百時間というきわ
めて長い作業時間を要していた。さらに、電子線強度と
写真フィルムの黒化度が比例関係にある領域（ダイナミ
ックレンジ）が約１桁程度と低いため、電子線強度の差
が１桁以上ある場合には、電子線回折強度を精密に測定
することはできないという問題があった。ごく最近にな
って、約3.5 桁と比較的広いダイナミックレンジを有す
るイメージングプレートが開発され、これを上記の写真
フィルムの代わりに用いることによって、電子線回折強
度の精密測定が可能となってきている。しかしながら、
この場合には、イメージングプレートが電子顕微鏡の写
真室に納められているため、撮影終了後に写真室の真空
を破って大気圧にしてから取り出し、イメージングプレ
ートにレーザー光線を走査して画像情報を読み出す必要
があった。この画像情報の読み出しには数分間以上の時
間を要しており、イメージングプレートを用いた電子線
回折強度の測定においてもオンラインでの計測は不可能
であった。このように、従来においては、電子線回折強
度をオンラインで精密計測することは不可能であった。
たとえば合金の規則度は電子線回折強度分布を測定する
ことにより求まるが、試料温度を変えながら電子線回折
強度の変化を迅速に測定することができないため、合金
の規則化過程をとらえることはできなかった。この発明
は、以上の通りの事情に鑑みてなされたものであり、従
来の電子線回折強度分布の精密計測についての欠点を解
消し、電子線回折強度分布をオンラインで迅速に精密計
測することのできる、電子線回折強の度迅速精密計測装
置を提供することを目的としている。

【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、透過型電子顕微鏡と、電子線回
折像を光の像に変換する蛍光板と、蛍光板の光の像をＣ
ＣＤカメラに導入する手段と、その光の像を撮像する冷
却型ＣＣＤカメラと、このＣＣＤカメラにより得られる
電気信号をＡ／Ｄ変換し、コンピュータに入力する手段
と、電子線回折強度分布を解析するコンピュータと、そ
の解析結果を出力する表示手段とからなることを特徴と
する電子線回折強度迅速精密計測装置を提供する。また
この発明においては、ＣＣＤカメラの素子よりも充分小
さな断面積を有する光ファイバーを多数束ねた光ファイ
バープレートを設け、この光ファイバープレートにより
蛍光板で発生する光をＣＣＤカメラに導入することを好
ましい態様の一つとしてもいる。この発明の電子線回折
強度迅速精密計測装置では、透過型電子顕微鏡により回
折像が結像される位置に蛍光板を配置させ、この蛍光板
に電子が衝突して発生する光子の個数を冷却型ＣＣＤカ
メラで計測する。これによって、試料により回折する電
子の個数を間接的に計測することができる。ここで冷却
型ＣＣＤカメラを用いるのは、熱電子によって発生する
暗電流と呼ばれる電気的ノイズを軽減させ、ダイナミッ
クレンジを高めるためである。この冷却型ＣＣＤカメラ
で光子の個数を測定することにより、数１０μｍ角の各
素子に衝突する光子を信号電荷に変換して感光蓄積と転
送を行うことができ、５−６桁の極めて広いダイナミッ
クレンジ（光子の個数と信号電荷量が比例関係にある領
域）が得られる。しかも得られた電気信号はＡ／Ｄ変換
を行った後、直接コンピュータに入力することができる
ため、電子線回折強度のオンライン精密計測が可能とな
る。

【実施例】以下、図面に沿って実施例を示し、この発明
の精密計測装置についてさらに詳しく説明する。図１
は、この発明の精密計測装置の一実施例を示したシステ
ム構成図である。透過型電子顕微鏡（１）において、電
子銃（２）から電子を発生させると、電子は薄膜試料
（３）を透過した後に、各種の磁気レンズの作用により
電子線回折像（４）を蛍光板（６）の位置に形成する。
蛍光板（６）としては、たとえばＹ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂の単結
晶にＣｅ³⁺を微量添加して得られるＹＡＧシンチレータ
を用いることができる。このＹＡＧシンチレータは、空
間分解能が高く、また応答時間も速く、電子・光変換の
一様性とその効率に優れている。また、飽和閾値（変換
率の直線性の上限）が高く、耐電子線照射および機械的
損傷に強いなどの利点を有してもいる。実際に使用する
場合には、蛍光板（６）は、蛍光の発生位置を精度よく
導入手段（７）に伝達するために、厚さ約５０μｍにま
で薄くした直径２０−３０mmの円板状のＹＡＧシンチレ
ータを好適に使用することができる。なお、電子線が蛍
光板（６）に衝突する際などに発生するＸ線は、Ｘ線遮
蔽用鉛カバー（８）で遮蔽される。この蛍光板（６）で
変換された光は、導入手段（７）を介して冷却型ＣＣＤ
カメラ（９）の受光面に導かれる。この導入手段（７）
としては、ＣＣＤカメラ（９）の素子よりも充分小さな
断面積を有する光ファイバーを多数束ねた光ファイバー
プレートを好適に使用することができる。その光ファイ
バーの直径については、たとえば１０μｍ以下とするこ
とができる。このような光ファイバーカップリング方式
による光ファイバープレートは、レンズ方式に比べて以
下の３つの利点を有している。すなわち、ＣＣＤカメラ（９）に到達するまでに失われる光子
の個数を少なくすることができる。レンズの収差等に起因する画像の歪みがない。蛍光板（６）および電子顕微鏡（１）の加速管から
発生するＸ線を遮蔽し、ＣＣＤカメラ（９）へのＸ線ノ
イズの遮蔽効果を有する。ＣＣＤカメラ（９）には、冷却水循環器（１０）を用い
た水冷による除熱方式と電子冷却方式を採用することが
でき、およそ−４０℃にまで受光面を冷却することがで
きる。この冷却により暗電流と呼ばれるノイズが抑制さ
れる。ＣＣＤカメラ（９）の冷却方式については、この
他にもより暗電流の抑制効果の大きい液体冷窒素却方式
とすることができる。一方、このＣＣＤカメラ（９）に
は、電子回路からのノイズを抑制することのできる低速
走査読み出し方式を採用することができる。たとえばそ
の画素数は512 ×512 〜2048×2048で、ダイナミックレ
ンジは64000 以上とすることができる。蛍光板（６）の
直前に設けたカメラシャッター（５）を開くと、蛍光板
（６）から発生する光子の個数の計測がＣＣＤカメラ
（９）により開始される。そして、シャッター（５）を
閉じた時に計測を終了させる。シャッター（５）が開い
ている間に、ＣＣＤカメラ（９）の各画素ごとで計測さ
れた光子の個数に関する情報を担うアナログ電気信号
は、たとえばＣＣＤカメラコントローラ（１１）に内蔵
されたＡ／Ｄコンバータによってデジタル信号に変換さ
れ、コンピュータ（１２）に入力される。コンピュータ
（１２）には、拡張メモリを含めて６４Mbの主メモリ、
３３MHz のＣＰＵおよび400 Mbのハードディスクを内蔵
したパーソナルコンピュータを用いることができる。ま
た、コンピュータ（１２）の制御は、キーボード（１
５）およびマウス（１６）を用いて行うことができ、演
算処理の結果得られる電子線回折強度分布をＣＲＴ（１
４）およびプリンター（１７）に出力することができ
る。このコンピュータ（１２）にはたとえば１Gbの光磁
気ディスクユニット（１３）を接続することができ、コ
ンピュータ（１２）による演算処理結果を保存し、必要
に応じて呼び出して解析を行うようにしてもよい。たと
えば以上に例示されるこの発明の精密計測装置で、実際
に電子線回折強度分布を計測した例について説明する。
図２は、透過型電子顕微鏡によるＣｕ₃Ａｕ規則合金の
（００１）方向の電子線回折像である。たとえばこの図
２の電子線回折像においては、黒丸で示された基本格子
反射斑点とともに、合金中のＡｕとＣｕの規則的な配列
状態を反映する白丸で示された規則格子反射斑点が存在
している。この電子線回折像に図１に例示したこの発明
の精密計測装置を適用すると、図３に示したような電子
線回折強度分布図がオンラインで出力される。この強度
分布図をさらに解析することにより、結晶構造に関する
情報がきわめて短時間で得られる。このように、この発
明の電子線回折強度迅速精密計測装置では、電子線回折
強度分布をオンラインで精密に計測することができ、従
来の電子線回折法では不可能であった、たとえば合金の
規則度に関する定量的な測定等が可能となる。各種物性
値に影響を及ぼす合金の規則度には、長範囲規則度と短
範囲規則度があることが知られており、いずれも回折像
における規則格子反射の強度あるいは散漫散乱強度分布
を測定することによって計測することができる。従来で
は、この合金の規則度の定量的な計測は、主に、Ｘ線回
折法や中性子回折法によって行われていたが、この発明
により、電子線回折法を有利に適用することができ、Ｘ
線回折法や中性子回折法に比べはるかに短い時間で計測
することができる。また、100μｍ以下の微小領域から
の回折像を得ることができないＸ線回折法や中性子回折
法に比べ、１μｍ以下の極小領域から回折像を得ること
ができ、合金規則度の局所的変化に関する情報も得られ
る。さらには、写真フィルムやイメージングプレートを
用いた電子線回折法よりもはるかに迅速かつ高精度での
計測が可能となる。合金の温度を変化させながらの規則
度の測定も可能であり、規則化過程の研究に寄与するこ
とができる。もちろんこの発明は、以上の例によって限
定されるものではない。細部については様々な態様が可
能であることはいうまでもない。

【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、電子線回折強度分布をオンラインで精密に計測す
ることのできる電子線回折強度迅速精密計測装置が提供
される。電子線回折強度分布の計測がきわめて迅速かつ
高精度となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の電子線回折強度迅速精密計測装置の
一実施例を示したシステム構成図である。

【図２】透過型電子顕微鏡によるＣｕ³Ａｕ規則合金の
（００１）方向の電子線回折像である。

【図３】図２に対応する電子線回折強度分布図である。

【符号の説明】

１透過型電子顕微鏡２電子銃３薄膜試料４電子線回折像５カメラシャッター６蛍光板７導入手段８Ｘ線者遮蔽用鉛カバー９冷却型ＣＣＤカメラ１０冷却水循環器１１ＣＣＤカメラコントローラ１２コンピュータ１３光磁気ディスクユニット１４ＣＲＴ１５キーボード１６マウス１７プリンター

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【手続補正書】

【提出日】平成６年２月３日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】透過型電子顕微鏡と、電子線回折像を光
の像に変換する蛍光板と、蛍光板の光の像をＣＣＤカメ
ラに導入する手段と、その光の像を撮像する冷却型ＣＣ
Ｄカメラと、このＣＣＤカメラにより得られる電気信号
をＡ／Ｄ変換し、コンピュータに入力する手段と、電子
線回折強度分布を解析するコンピュータと、その解析結
果を出力する表示手段とからなることを特徴とする電子
線回折強度の迅速精密計測装置。
【請求項２】ＣＣＤカメラの素子よりも充分小さな断
面積を有する光ファイバーを多数束ねた光ファイバープ
レートを設け、この光ファイバープレートにより蛍光板
で発生する光をＣＣＤカメラに導入する請求項１の迅速
精密計測装置。