JPH0625350B2 - Sulphide phosphor - Google Patents
Sulphide phosphorInfo
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- JPH0625350B2 JPH0625350B2 JP61045122A JP4512286A JPH0625350B2 JP H0625350 B2 JPH0625350 B2 JP H0625350B2 JP 61045122 A JP61045122 A JP 61045122A JP 4512286 A JP4512286 A JP 4512286A JP H0625350 B2 JPH0625350 B2 JP H0625350B2
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Description
この発明は、主としてディスプレイ用ブラウン管に使用
される硫化物蛍光体に関する。The present invention mainly relates to a sulfide phosphor used in a cathode ray tube for a display.
一般に、ディスプレイ用ブラウン管の硫化物蛍光体とし
ては、発光特性の優れた硫化亜鉛蛍光体、硫化亜鉛カド
ミウム蛍光体及び硫化カドミウム蛍光体が知られてい
る。これら硫化物蛍光体はＪＥＤＥＣにＰ−２、Ｐ−
４、Ｐ−７、Ｐ−１１、Ｐ−１４、Ｐ−２０、Ｐ−２
８、Ｐ−３１、Ｐ−３４、Ｐ−３６、Ｐ−３７、Ｐ−４
０、Ｐ−５４（Ｇｒｅｅｎ）、Ｐ−５５等として広く規
定されていると共に、ディスプレイ用ブラウン管に幅広
く用いられている。Generally, zinc sulfide phosphors, zinc cadmium sulfide phosphors, and cadmium sulfide phosphors, which have excellent emission characteristics, are known as sulfide phosphors for cathode ray tubes for displays. These sulfide phosphors are JEDEC P-2, P-
4, P-7, P-11, P-14, P-20, P-2
8, P-31, P-34, P-36, P-37, P-4
It is widely defined as 0, P-54 (Green), P-55, etc., and is widely used for cathode ray tubes for displays.
しかしながら、これら硫化物蛍光体を使用したディスプ
レイ用ブラウン管では、特定な画像を継続して維持する
ことが多く、この場合、蛍光スクリーン上の特定部分を
電子銃から放出された電子ビームで衝突させるため、蛍
光スクリーン上の特定部分のみが膜焼け、すなわちバー
ニングにより劣化することが生じ、このため、この特定
部分の蛍光体の発光輝度が低下するという不都合があ
る。この種の硫化物蛍光体が発光効率の高いものである
ので、特定部分における蛍光体の発光輝度の低下は特に
ディスプレイ用ブラウン管の寿命を短くすることにな
る。このため、これら硫化物蛍光体におけるバーニング
特性の向上が切望されている。 この発明は、上述の事情を鑑みなされたものであって、
その目的とするところはディスプレイ用ブラウン管に用
いられて発光輝度を低下さすことなくしかも発光色を変
えることなく優れたバーニング特性を有する硫化物蛍光
体を提供することにある。However, cathode ray tubes for displays using these sulfide phosphors often maintain a specific image continuously, and in this case, a specific portion on the fluorescent screen is collided with an electron beam emitted from an electron gun. However, only a specific portion on the fluorescent screen may be burned, that is, deteriorated due to burning, which causes a disadvantage that the emission brightness of the phosphor of the specific portion is reduced. Since this kind of sulfide phosphor has a high luminous efficiency, a decrease in the emission brightness of the phosphor in a specific portion shortens the life of the CRT for display in particular. Therefore, improvement of the burning characteristics of these sulfide phosphors has been earnestly desired. The present invention has been made in view of the above circumstances,
It is an object of the invention to provide a sulfide phosphor which is used in a cathode ray tube for a display and has excellent burning characteristics without lowering the emission brightness and changing the emission color.
この発明の硫化物蛍光体は、硫化亜鉛、硫化亜鉛カドミ
ウム及び硫化カドミウムのいずれかを母体とし、銀、亜
鉛、金及び銅のうちの少なくとも一種を付活剤とし、塩
素、臭素、ヨウ素、フッ素、アルミニウム、ガリウム、
インジウム、タリウム、アンチモン、ビスマス、鉛、マ
ンガン及びユーロピウムのうちの少なくとも一種を共付
活剤とする硫化物蛍光体である。 さらに、本発明の硫化物蛍光体は、バーニング特性を改
善するために、ホウ素を母体に対し５ないし３００ｐｐ
ｍ含有し、ケイ素及びリンのうち少なくとも一種を、母
体に対し５ないし５００ｐｐｍ含有している。The sulfide phosphor of the present invention has zinc sulfide, zinc cadmium sulfide, or cadmium sulfide as a base material, and at least one of silver, zinc, gold, and copper as an activator, and chlorine, bromine, iodine, and fluorine. , Aluminum, gallium,
A sulfide phosphor having at least one of indium, thallium, antimony, bismuth, lead, manganese, and europium as a co-activator. Further, the sulfide phosphor of the present invention contains boron in an amount of 5 to 300 pp with respect to the host material in order to improve the burning property.
m, and contains at least one of silicon and phosphorus in an amount of 5 to 500 ppm with respect to the matrix.
以下、この発明の実施例について説明する。 （実施例１） 先ず、この発明の蛍光体の製造方法について述べる。原
料として以下のものを使用する。 硫化亜鉛 ＺｎＳ １０００ｇ 硫酸銅 ＣｕＳＯ４ ０．１８ｇ 硝酸アルミニウム Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ ０．５６ｇ 酸化アンモニウム ＮＨ４Ｃｌ １０ｇ オルトホウ酸 Ｈ３ＢＯ３ １８ｇ 二酸化ケイ素 ＳｉＯ２ ９ｇ これら原料を水と共に充分に混練して脱水乾燥する。得
られた混合物に硫黄を適当量加えて石英るつぼに充填す
る。石英るつぼに蓋をした後、電気炉に入れ、還元雰囲
気にて焼成を行う。焼成後、得られた焼成物を充分に水
洗し、脱水乾燥し、ふるいにかける。このような製造方
法により、銀及び塩素で付活された硫化亜鉛蛍光体が得
られた。焼成は、上記原料を１０２０℃で２．５時間行
う。 このようにして、銅、アルミニウム及び塩素で付活され
た硫化亜鉛蛍光体が得られた。 この蛍光体は、母体である硫化亜鉛に対して１０５ｐｐ
ｍのホウ素、及び９８ｐｐｍのケイ素を含有している。
又、第１表に示されるように、発光色がＣＩＥ色度表示
におけてｘ＝０．２２７、ｙ＝０．５５７と表される緑
色であり、また、ホウ素及びケイ素を含まない従来品２
の蛍光体の発光輝度を基準（１００％）としてこの発明
の蛍光体の初期の発光輝度が１０１．１％と高い。 次に、バーニング特性を測定するための強制劣化試験の
方法について説明する。 バイレックスグラスに蛍光体を沈澱塗布し、これにアク
リルラッカーフィルミング及びメタルバックを施す。そ
して、蛍光体輝度測定装置により、２７ｋＶ、０．５μ
Ａ／cm2で電子線を走査して基準となる蛍光膜の発光輝
度を測定し、次に、２７ｋＶ、２０μＡ／cm2で３０分
間電子線を走査して強制劣化させてから、蛍光膜の発光
輝度を測定する。バーニング特性は、基準発光輝度を１
００％として強制劣化後の発光輝度を表している。 このように測定したバーニング特性においては、従来例
１の蛍光体の相対輝度が８７％であるのに対し、この発
明の硫化亜鉛蛍光体の相対輝度が９１．３％である。す
なわち、この発明の硫化亜鉛蛍光体におけるバーニング
特性が大幅に改善されている。 本発明者等は、このバーニング特性向上には上述した原
料の中でオルトホウ酸が寄与していると考え、上述した
原料の中でオルトホウ酸の混合量を調整することによ
り、ホウ素含有量に対するバーニング特性の変化を測定
した。第１図には、このバーニング特性の変化曲線が示
されている。第１図から明らかなように、ホウ素を含有
した蛍光体では、ホウ素含有量が増加するにつれてバー
ニング特性が向上し、バーニング特性のピークはホウ素
含有量１００〜１５０ｐｐｍ付近である。このピークを
過ぎると、すなわち、さらにホウ素含有量が増加するに
つれて、バーニング特性は低下する。従って、蛍光体の
母体、すなわち、硫化亜鉛に対して５ないし３００ｐｐ
ｍを含有させることにより、この発明の硫化亜鉛蛍光体
はその発光色及び発光輝度を低下させることなくバーニ
ング特性を向上できる。 なお、第１表中の従来品１の銅及びアルミニウム付活硫
化亜鉛蛍光体は実施例の原料からオルトホウ酸及び二酸
化ケイ素を除いた原料をこの実施例１と同様な処理を施
して試作したものである。 また、本発明者等は、上述した原料の中で二酸化ケイ素
ＳｉＯ２の混合量を調整することにより、ケイ素含有量
の変化に応じたバーニング特性の変化を測定した。第２
図には、バーニング特性の変化曲線が示されている。第
２図から明らかなように、ケイ素を含有した銅、アルミ
ニウム及び塩素付活蛍光体では、ケイ素含有量が５ｐｐ
ｍから５００ｐｐｍにわたる範囲であると、バーニング
特性がさらに向上できる。 （実施例２） 原料として以下のものを使用する。 硫化亜鉛 ＺｎＳ ８５０ｇ 硫化カドミウム ＣｄＳ １５０ｇ 硫酸銅 ＣｕＳＯ４ ０．２３ｇ 硝酸アルミニウム Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ ０．４３ｇ 塩化アンモニウム ＮＨ４Ｃｌ １０ｇ オルトホウ酸 Ｈ３ＢＯ３ １８ｇ リン酸アンモニウム （ＮＨ）３ＨＰＯ４ １０ｇ 上記原料を１０００℃で３．５時間焼成することを除い
て実施例１と同様にして製造することにより、銅及びア
ルミニウムで付活された硫化亜鉛カドミウム蛍光体が得
られた。 この蛍光体は、母体である硫化亜鉛に対して１５２ｐｐ
ｍのホウ素及び２３０ｐｐｍのリンを含有している。
又、第１表に示されるように、発光色がＣＩＥ色度表示
においてｘ＝０．３２２、ｙ＝０．６０１と表される黄
緑色であり、また、ホウ素及びリンを含まない従来品２
の蛍光体の発光輝度を基準（１００％）として初期の発
光輝度が９９．６％であって従来品２と略匹敵してい
る。さらに、バーニング特性を測定するための強制劣化
試験後の発光輝度は９４．１％であり、この値は、従来
品２の強制劣化試験後の発光輝度９０．０％に比較して
４．１％も向上した。 なお、第１表中の従来品２の銅及びアルミニウム付活硫
化亜鉛カドミウム蛍光体は上述した原料からオルトホウ
酸及びリン酸アンモニウムを除いた原料をこの実施例２
と同様な処理を施して試作したものである。 本発明者等は、実施例１と同様に、上述した原料中のオ
ルトホウ酸、及びリン酸アンモニウムの混合量を夫々調
整することにより、ホウ素、及びリン含有量の変化に応
じたバーニング特性の向上が夫々得られた。これらは、
第３図及び第４図に示されている。第３図及び第４図か
ら明らかなように、ホウ素の含有量が約１５０ｐｐｍ付
近をピークとするバーニング特性曲線が得られており、
また、リンの含有量が約５ないし５００ｐｐｍ含有する
ことにより、ホウ素を含んだ硫化物蛍光体がさらにバー
ニング特性を向上さすことができる。Examples of the present invention will be described below. Example 1 First, a method for manufacturing the phosphor of the present invention will be described. The following are used as raw materials. Zinc sulfide ZnS 1000 g copper sulfate CuSO 4 0.18 g of aluminum nitrate Al (NO 3) 3 · 9H 2 O 0.56g ammonium hydroxide NH 4 Cl 10 g orthoboric acid H 3 BO 3 18 g of silicon dioxide SiO 2 9 g enough these raw materials with water Knead and dehydrate and dry. A suitable amount of sulfur is added to the obtained mixture and the mixture is filled in a quartz crucible. After covering the quartz crucible with a lid, the quartz crucible is placed in an electric furnace and fired in a reducing atmosphere. After firing, the obtained fired product is thoroughly washed with water, dehydrated and dried, and sieved. By such a manufacturing method, a zinc sulfide phosphor activated with silver and chlorine was obtained. The firing is performed at 1020 ° C. for 2.5 hours with the above raw material. In this way, a zinc sulfide phosphor activated with copper, aluminum and chlorine was obtained. This phosphor is 105 pp with respect to the zinc sulfide matrix.
m of boron and 98 ppm of silicon.
Further, as shown in Table 1, the emission color is a green color represented by x = 0.227 and y = 0.557 in the CIE chromaticity display, and the conventional product does not contain boron and silicon. Two
The initial emission brightness of the phosphor of the present invention is as high as 101.1% with reference to the emission brightness of the phosphor of (1). Next, a method of a forced deterioration test for measuring the burning characteristic will be described. The phosphor is applied to the Baylex glass by precipitation, and acrylic lacquer filming and metal back are applied to this. Then, with a phosphor luminance measuring device, 27 kV, 0.5 μ
The emission brightness of the reference fluorescent film is measured by scanning the electron beam at A / cm 2 , and then the electron beam is scanned at 27 kV and 20 μA / cm 2 for 30 minutes to forcibly deteriorate the fluorescent film. Measure the emission brightness. Burning characteristics have a standard emission brightness of 1
The emission luminance after forced deterioration is represented as 00%. In the burning characteristics thus measured, the relative brightness of the phosphor of Conventional Example 1 is 87%, whereas the relative brightness of the zinc sulfide phosphor of the present invention is 91.3%. That is, the burning characteristics of the zinc sulfide phosphor of the present invention are significantly improved. The present inventors believe that orthoboric acid contributes to the burning characteristics improvement in the above-mentioned raw materials, and by adjusting the mixing amount of orthoboric acid in the above-mentioned raw materials, burning with respect to the boron content. The change in properties was measured. FIG. 1 shows a change curve of this burning characteristic. As is clear from FIG. 1, in the phosphor containing boron, the burning property is improved as the boron content is increased, and the peak of the burning property is around 100 to 150 ppm of boron content. Beyond this peak, ie, as the boron content increases further, the burning properties deteriorate. Therefore, it is 5 to 300 pp for the phosphor matrix, ie, zinc sulfide.
By including m, the zinc sulfide phosphor of the present invention can improve the burning characteristics without lowering the emission color and emission brightness. The copper- and aluminum-activated zinc sulfide phosphor of Conventional Product 1 in Table 1 was produced by subjecting the raw materials of the Example except for orthoboric acid and silicon dioxide to the same treatment as that of the Example 1 for trial production. Is. Further, the present invention have found that by controlling the mix of silicon dioxide SiO 2 in the raw material described above to measure a change in burning characteristics in response to changes in silicon content. Second
A change curve of the burning characteristic is shown in the figure. As is clear from FIG. 2, in the silicon-containing copper, aluminum and chlorine-activated phosphor, the silicon content is 5 pp.
If the range is from m to 500 ppm, the burning characteristics can be further improved. (Example 2) The following materials are used as raw materials. Zinc sulfide ZnS 850 g cadmium sulfide CdS 150 g of copper sulfate CuSO 4 0.23 g of aluminum nitrate Al (NO 3) 3 · 9H 2 O 0.43g ammonium NH 4 Cl 10 g orthoboric acid chloride H 3 BO 3 18 g ammonium phosphate (NH) 3 HPO 4 10 g A zinc cadmium sulfide phosphor activated with copper and aluminum was obtained by the same process as in Example 1 except that the above raw material was baked at 1000 ° C. for 3.5 hours. This phosphor has a content of 152 pp with respect to the zinc sulfide matrix.
m of boron and 230 ppm of phosphorus.
Further, as shown in Table 1, the emission color is a yellowish green color represented by x = 0.322 and y = 0.601 in the CIE chromaticity display, and the conventional product 2 containing neither boron nor phosphorus is used.
The initial emission brightness is 99.6% with the emission brightness of the phosphor (1) as a reference (100%), which is substantially comparable to the conventional product 2. Furthermore, the emission luminance after the forced deterioration test for measuring the burning characteristics is 94.1%, which is 4.1% compared to the emission luminance 90.0% after the forced deterioration test of the conventional product 2. % Has also improved. In addition, the copper and aluminum activated zinc cadmium sulfide phosphor of Conventional Product 2 in Table 1 was obtained by removing the orthoboric acid and ammonium phosphate from the above-mentioned raw materials.
This is a prototype that has been subjected to the same processing as. The inventors of the present invention improved the burning characteristics according to changes in the boron and phosphorus contents by adjusting the amounts of orthoboric acid and ammonium phosphate in the above-mentioned raw materials, respectively, as in Example 1. Was obtained respectively. They are,
This is shown in FIGS. 3 and 4. As is clear from FIGS. 3 and 4, a burning characteristic curve having a peak at a boron content of about 150 ppm is obtained,
In addition, when the phosphorus content is about 5 to 500 ppm, the sulfide phosphor containing boron can further improve the burning characteristics.
この発明の硫化物蛍光体は、ディスプレイ用ブラウン管
に用いられて発光輝度を低下さすことなくしかも発光色
を変えることなく優れたバーニング特性を有している。
また、この発明の硫化物蛍光体は、バーニング特性を向
上させる添加物として、ホウ素に加えて、さらに、ケイ
素、及びリンのうちの少なくとも一種を含有するので、
バーニング特性向上添加物としてホウ素のみ含有する蛍
光体に比較して、さらに優れたバーニング特性を実現で
きる。The sulfide phosphor of the present invention is used for a cathode ray tube for a display and has excellent burning characteristics without lowering the emission brightness and without changing the emission color.
Further, the sulfide phosphor of the present invention, as an additive for improving the burning characteristics, in addition to boron, further contains at least one of silicon and phosphorus,
As compared with a phosphor containing only boron as a burning property improving additive, a more excellent burning property can be realized.
第１図は、この発明の実施例１による硫化物蛍光体のホ
ウ素含有量に対するバーニング特性曲線をグラフにして
示す図であり、第２図は、第１図の硫化物蛍光体のセリ
ウム含有量に対するバーニング特性の向上率をグラフに
して示す図であり、第３図及び第４図は、この発明の実
施例２を示し第１図及び第２図と同様にバーニング特性
曲線及びバーニング特性の向上率をグラフにし示す図で
ある。FIG. 1 is a graph showing a burning characteristic curve with respect to the boron content of the sulfide phosphor according to Example 1 of the present invention, and FIG. 2 is a cerium content of the sulfide phosphor of FIG. And FIG. 4 are graphs showing the improvement rate of the burning characteristic with respect to FIG. 4, and FIG. 3 and FIG. It is a figure which shows a rate in a graph.
Claims (1)
ドミウムのいずれかを母体とし、銀、亜鉛、金及び銅の
うちの少なくとも一種を付活剤とし、塩素、臭素、ヨウ
素、フッ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タ
リウム、アンチモン、ビスマス、鉛、マンガン及びユー
ロピウムのうちの少なくとも一種を共付活剤とする硫化
物蛍光体において、バーニング特性向上添加物としてホ
ウ素を母体に対し５ないし３００ｐｐｍ含有し、かつケ
イ素及びリンのうち少なくとも一種を、母体に対し５な
いし５００ｐｐｍ含有してなることを特徴とする硫化物
蛍光体。1. Zinc sulfide, zinc cadmium sulfide, or cadmium sulfide as a base material, and at least one of silver, zinc, gold, and copper as an activator, and chlorine, bromine, iodine, fluorine, aluminum, and gallium. A sulfide phosphor containing at least one of indium, thallium, antimony, bismuth, lead, manganese, and europium as a co-activator, containing 5 to 300 ppm of boron as a burning property improving additive with respect to the base material, and A sulfide phosphor containing at least one of silicon and phosphorus in an amount of 5 to 500 ppm with respect to the base material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61045122A JPH0625350B2 (en) | 1986-03-01 | 1986-03-01 | Sulphide phosphor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61045122A JPH0625350B2 (en) | 1986-03-01 | 1986-03-01 | Sulphide phosphor |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS62201990A JPS62201990A (en) | 1987-09-05 |
| JPH0625350B2 true JPH0625350B2 (en) | 1994-04-06 |
Family
ID=12710461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61045122A Expired - Lifetime JPH0625350B2 (en) | 1986-03-01 | 1986-03-01 | Sulphide phosphor |
Country Status (1)
| Country | Link |
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-
1986
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