JPH06254355A

JPH06254355A - 分離方法

Info

Publication number: JPH06254355A
Application number: JP7123993A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Mita; 雅昭三田; Tsuyoshi Shioda; 堅塩田
Original assignee: Mitsubishi Kasei Corp; Mitsubishi Chemical Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1993-03-05
Filing date: 1993-03-05
Publication date: 1994-09-13

Abstract

(57)【要約】【目的】中空糸膜モジュールを構成するポッテイング材
のひび割れを防止し、長時間の連続運転を行い得るよう
に改良された浸透気化による分離方法を提供する。【構成】中空糸膜モジュールを用いた浸透気化による分
離方法において、中空糸膜モジュールとして、多数の中
空糸膜（１）が束状に引き揃えられ、その両端がポッテ
イング剤（２）、（３）で相互に固定され、一端側の各
中空糸膜（１）の先端がポッテイング剤の端面に露出し
て開口端（４）を形成し、他端側の各中空糸膜（１）の
先端がポッテイング剤中に埋没されて封止端（５）を形
成して成る中空糸膜モジュールを用い、そして、中空糸
膜（１）の内側を減圧状態とすることにより、中空糸膜
（１）の外側から内側に透過成分を移動させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、分離方法に関するもの
であり、詳しくは、中空糸膜モジュールを用いた浸透気
化による分離方法であって、中空糸膜モジュールを構成
するポッテイング剤（固着剤）のひび割れを防止し、長
時間の連続運転を行い得るように改良された分離方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】分離膜を用いた分離方法として浸透気化
法が知られている。浸透気化法は、混合液体中の特定成
分と親和性を有する分離膜を利用し、分離膜の１方側
（１次側）に混合液体を供給し、他方側（２次側）を減
圧にするか、または、不活性ガスで掃気することによ
り、２次側における透過成分の蒸気分圧を１次側の平衡
蒸気圧よりも小さい値に保持して特定成分を他方側に通
過させて分離を行う方法である。例えば、分離対象液が
水溶性有機溶剤と水との混合液体であり、分離膜が水と
親和性を有する場合は、水を透過させて濃縮分離するこ
とが出来る。

【０００３】また、浸透気化法に用いる分離膜の一つと
して中空糸膜モジュールが知られている。図４は、中空
糸膜モジュールを用いた浸透気化による従来の分離方法
の説明図である。中空糸膜モジュールは、多数の中空糸
膜（１）が束状に引き揃えられ、その両端がポッテイン
グ剤（２）、（３）で相互に固定され、両端側の各中空
糸膜（１）の先端がポッテイング剤の端面に露出して開
口端（４）、（４）を形成して構成される。中空糸膜
（１）は、分離機能を有する材料にて成形された外径
０．５〜２．０ｍｍ程度のストロー状の中空糸であり、
通常、数十〜数万本束ねて用いられる。

【０００４】中空糸膜モジュールは、両側にそれぞれ原
料供給口（６）と非透過液抜き出し口（７）を備え、中
間部に透過蒸気抜き出し口（８）を備えたたハウジング
（９）内に収納され、Ｏリング（１０）により両端でシ
ールされている。中空糸膜（１）の２次側（中空糸膜の
外側）は、透過蒸気抜き出し口（８）側に接続された真
空ポンプ（図示せず）により減圧にされる。分離対象液
は、原料供給口（６）から中空糸膜（１）の内側に供給
され、非透過成分は、中空糸膜（１）の内側を流れて非
透過液抜き出し口（７）から抜き出される。気化して中
空糸膜（１）を透過した透過成分は、透過蒸気抜き出し
口（８）から抜き出され、凝縮器（図示せず）で液化さ
れる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】浸透気化用中空糸膜モ
ジュールとして、中空糸膜（１）の先端を両側とも開口
させた中空糸膜モジュールによる従来の分離方法は、し
ばしば、ポッテイング剤（２）、（３）にひび割れが発
生し、長時間の連続運転が出来ないと言う問題がある。
斯かるひび割れ現象は、本発明者等の知見によれば、中
空糸膜（１）の内側に供給された分離対象液によって中
空糸膜（１）が膨潤することにより起こると考えられ
る。本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、そ
の目的は、中空糸膜モジュールを構成するポッテイング
剤のひび割れを防止し、長時間の連続運転を行い得るよ
うに改良された浸透気化による分離方法を提供すること
にある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、中空糸膜モジュールを用いた浸透気化による分離方
法において、中空糸膜モジュールとして、多数の中空糸
膜（１）が束状に引き揃えられ、その両端がポッテイン
グ剤（２）、（３）で相互に固定され、一端側の各中空
糸膜（１）の先端がポッテイング剤の端面に露出して開
口端（４）を形成し、他端側の各中空糸膜（１）の先端
がポッテイング剤中に埋没されて封止端（５）を形成し
て成る中空糸膜モジュールを用い、そして、中空糸膜
（１）の内側を減圧状態とすることにより、中空糸膜
（１）の外側から内側に透過成分を移動させることを特
徴とする分離方法に存する。

【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。図１は、
本発明の分離方法に用いられる中空糸膜モジュールの一
例の模式的断面説明図、図２は、図１のＡ−Ａ線の断面
図、図３は、本発明の分離方法を示す説明図であって、
浸透気化用中空糸膜モジュールをハウジングに収納した
状態の模式的断面説明図である。

【０００８】本発明において、中空糸膜モジュールは、
多数の中空糸膜（１）が束状に引き揃えられ、その両端
がポッテイング剤（２）、（３）で相互に固定され、一
端側における各中空糸膜（１）の先端がポッテイング剤
の端面に露出して開口端（４）を形成し、他端側におけ
る各中空糸膜（１）の先端がポッテイング剤中に埋没さ
れて封止端（５）を形成して構成される。

【０００９】中空糸膜（１）は、分離機能を有する材料
にて成形された外径０．５〜２．０ｍｍ程度のストロー
状の中空糸であり、通常、数十〜数万本束ねて用いられ
る。中空糸膜（１）の素材としては、浸透気化膜に用い
られる公知の材料から適宜選択できる。そして、本発明
において、中空糸膜（１）の素材は、分離機能を有する
限り、何ら制限されず、分離対象液によって膨潤する素
材をも選択することが出来、斯かる素材にて中空糸膜
（１）を形成した場合に本発明の利点は顕著である。

【００１０】本発明において、分離対象液によって膨潤
する素材は、室温で分離対象液に浸漬した際に長手軸方
向に０．５％以上伸びる素材と定義される。そして、例
えば、分離対象液が水溶性有機溶剤と水との混合液体で
あり、水溶性有機溶剤がアルコール、ケトン等の場合
は、分離対象液によって膨潤する素材の具体例として、
ポリスルホン、ポリスルホンエーテル、ポリイミド、ポ
リアミド、ポリアクリロニトリル、セルロース等の樹脂
を例示することが出来る。また、このような樹脂によれ
ば、水を選択的に透過させる中空糸膜を容易に形成する
ことが出来る。

【００１１】ポッテイング剤（２）、（３）としては、
エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリウレタン樹脂などが
例示できる。ポッテイング剤（２）、（３）の中、少な
くとも、中空糸膜（１）の開口端（４）側に位置するポ
ッテイング剤（２）の被覆厚さ（ｔ）は、中空糸膜
（１）の束の直径（ａ）に対して２〜３０％、好ましく
は３〜１５％の範囲とするのが望ましい。ここに、中空
糸膜（１）の束の直径（ａ）とは、中空糸膜（１）の断
面が円形でない場合においては、断面における最長の直
線、例えば、断面が楕円の場合は長径を意味する。そし
て、ポッテイング剤（２）の被覆厚さ（ｔ）は、その厚
さが一定でない場合においては、最も薄い厚さを意味す
る。従って、ポッテイング剤（２）の被覆厚さ（ｔ）が
一定でない場合、中空糸膜（１）の束の直径（ａ）に対
する被覆厚さ（ｔ）は、最も薄い箇所の厚さが２％以上
であり、最も厚い箇所の厚さが３０％以下となっていれ
ばよい。

【００１２】中空糸膜（１）の束の直径（ａ）に対して
上記の被覆厚さ（ｔ）を２％以上とすることにより、ポ
ッテイング剤（２）のひび割れを一層効果的に防止でき
るが、３０％を超える場合は、膜面積に対するモジュー
ルの比率が大きくなり過ぎて空間効率が悪くなる。一
方、中空糸膜（１）の封止端（５）側に位置するポッテ
イング剤（３）の被覆厚さは、特に限定されず、ポッテ
イング剤（２）の被覆厚さと同じ厚さでもよく、また
は、これよりも薄くてもよい。

【００１３】本発明において、中空糸膜モジュールは、
従来公知の方法に従い、図３に示すように、ハウジング
（９）内に収納されて用いられる。本発明で用いられる
ハウジング（９）においては、一方の側面が閉止され、
他方の側面に透過蒸気抜き出し口（８）が設けられ、中
間部の２箇所には、閉止側面に近い方から順次原料供給
口（６）と非透過液抜き出し口（７）が備えられてい
る。そして、中空糸膜モジュールは、中空糸膜（１）の
開口端（４）側がハウジング（９）の透過蒸気抜き出し
口（８）に位置するように収納され、Ｏリング（１０）
により開口端（４）側でシールされる。

【００１４】そして、中空糸膜（１）の２次側（中空糸
膜の内側）は、透過蒸気抜き出し口（８）側に接続され
た真空ポンプ（図示せず）により減圧にされる。中空糸
膜（１）の２次側（中空糸膜の内側）の減圧度は、通
常、１〜２００トール、好ましくは、３〜３０トールの
範囲から適宜選択される。分離対象液は、原料供給口
（６）から中空糸膜（１）の１次側（中空糸膜の外側）
に供給され、非透過成分は、中空糸膜（１）の外側を流
れて非透過液抜き出し口（７）から抜き出される。気化
して中空糸膜（１）を透過した透過成分（蒸気）は、透
過蒸気抜き出し口（８）から抜き出され、凝縮器（図示
せず）で液化される。

【００１５】上記のように構成された分離装置において
は、分離対象液が供給される１次側が中空糸膜（１）の
外側となり、気体が透過する２次側が中空糸膜（１）の
内側となる。従って、中空糸膜（１）の内側は、常に乾
燥されているため、中空糸膜（１）の膨潤は起こり難
い。しかも、例えば、分離対象液が水溶性有機溶剤と水
との混合液体であり、中空糸膜モジュールが水を選択的
に透過させる中空糸膜の場合においては、中空糸膜
（１）の２次側（中空糸膜の内側）を流れる蒸気の組成
は、水が濃縮された組成となる。

【００１６】そして、好ましい態様に従い、中空糸膜
（１）の開口端（４）側に位置するポッテイング剤
（２）の被覆厚さ（ｔ）を中空糸膜（１）の束の直径
（ａ）に対して２〜３０％の範囲にした場合は、ポッテ
イング剤（２）のひび割れの可能性を一層小さくするこ
とが出来る。しかも、本発明においては、中空糸膜
（１）の外側から内側へ圧力が付与されるため、中空糸
膜（１）の内側から外側へ圧力が付与される従来の分離
方法に比し、圧力バランス的観点からしてもポッテイン
グ剤のひび割れを誘引する可能性が小さい。

【００１７】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、実施例に
より何ら限定されるものではない。実施例１図１及び２に示す一端のみが開放端に成された中空糸膜
モジュールを図３に示すようにハウジング内に収納して
構成した分離装置を用いた。中空糸膜モジュールとして
は、中空糸膜（１）がイソプロピルアルコール中で長手
方向に２％伸びるポリイミドで形成され、中空糸膜
（１）の束の直径（ａ）が約５０ｍｍ、中空糸膜（１）
の開放端側に位置するポッテイング剤（エポキシ樹脂）
の被覆厚さ（ｔ）が約３ｍｍである中空糸膜モジュール
を用いた。

【００１８】分離対象液としてイソプロピルアルコール
−水混合液（イソプロピルアルコール８５重量％）を用
い、図３に示す分離装置において、透過蒸気抜き出し口
（８）側に接続された真空ポンプ（図示せず）により、
２次側（中空糸膜の内側）を７トールの減圧状態とし、
原料供給口（６）から分離対象液を供給した。非透過液
抜き出し口（７）からイソプロピルアルコール−が濃縮
された混合液を抜き出し、透過蒸気抜き出し口（８）か
ら水が濃縮された組成の蒸気を抜き出して凝縮器（図示
せず）で液化した。液温８０℃で１００時間の連続運転
の結果、ポッテイング剤のひび割れは発生しなかった。

【００１９】実施例２実施例１において、中空糸膜（１）の開放端側に位置す
るポッテイング剤（エポキシ樹脂）の被覆厚さ（ｔ）の
みを約０．５ｍｍに変更した中空糸膜モジュールを用い
た以外は、実施例１と同様にしてイソプロピルアルコー
ル−水混合液の分離を行った。連続運転の結果、約６０
時間後にポッテイング剤のひび割れが生じた。

【００２０】比較例１ハウジング内に両端開放型モジュールを収納した図４に
示す従来の分離装置を用いた。中空糸膜モジュールとし
ては、中空糸膜（１）がイソプロピルアルコール中で長
手方向に２％伸びるポリイミドで形成され、中空糸膜
（１）の束の直径（ａ）が約５０ｍｍ、ポッテイング剤
（エポキシ樹脂）の被覆厚さ（ｔ）が約１ｍｍである中
空糸膜モジュールを用いた。実施例１と同様の分離対象
液を用い、透過蒸気抜き出し口（８）側に接続された真
空ポンプ（図示せず）により、２次側（中空糸膜の内
側）を７トールの減圧状態とし、原料供給口（６）から
分離対象液を供給した。非透過液抜き出し口（７）から
イソプロピルアルコール−が濃縮された混合液を抜き出
し、透過蒸気抜き出し口（８）から水が濃縮された組成
の蒸気を抜き出して凝縮器（図示せず）で液化した。液
温８０℃で連続運転を行った結果、約２５時間後にポッ
テイング剤のひび割れが生じた。

【００２１】

【発明の効果】以上説明した本発明によれば、中空糸膜
モジュールを構成するポッテイング剤のひび割れを防止
し、長時間の連続運転を行う得るように改良された浸透
気化による分離方法が提供され、本発明の工業的価値は
顕著である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分離方法に用いられる中空糸膜モジュ
ールの一例の模式的断面説明図である。

【図２】図１のＡ−Ａ線の断面図である。

【図３】本発明の分離方法を示す説明図である。

【図４】従来の分離方法の説明図である。

【符号の説明】

１：中空糸２：ポッテイング材３：ポッテイング材４：開口端５：封止端６：原料供給口７：非透過液抜き出し口８：透過蒸気抜き出し口９：ハウジング 10：Ｏリングｔ：ポッテイング材の被覆厚さａ：中空糸膜の束の直径

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】中空糸膜モジュールを用いた浸透気化に
よる分離方法において、中空糸膜モジュールとして、多
数の中空糸膜（１）が束状に引き揃えられ、その両端が
ポッテイング剤（２）、（３）で相互に固定され、一端
側の各中空糸膜（１）の先端がポッテイング剤の端面に
露出して開口端（４）を形成し、他端側の各中空糸膜
（１）の先端がポッテイング剤中に埋没されて封止端
（５）を形成して成る中空糸膜モジュールを用い、そし
て、中空糸膜（１）の内側を減圧状態とすることによ
り、中空糸膜（１）の外側から内側に透過成分を移動さ
せることを特徴とする分離方法。
【請求項２】中空糸膜が分離対象液に浸漬した際に長
手軸方向に０．５％以上伸びる素材で形成されている請
求項１に記載の分離方法。
【請求項３】少なくとも、中空糸膜の開口端側に位置
するポッテイング剤の被覆厚さが中空糸膜の束の直径に
対して２〜３０％の範囲である請求項１又は２に記載の
分離方法。