JPH06256022A - 純色酸化鉄直接赤色顔料、その製造方法およびその使用 - Google Patents
純色酸化鉄直接赤色顔料、その製造方法およびその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 建築材料試験において４５シーラブ単位を超
える色飽和を有する酸化鉄直接赤色顔料、およびその、
１００ｍ2／ｇを超える比表面積と０.２μｍ未満の平均
粒子サイズとを有する星型粒子の黄色の針鉄鉱種懸濁液
を顔料の合成用の種懸濁液として使用する、鉄（ＩＩ）
塩溶液と金属鉄とを、または鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカ
リ溶液とを種懸濁液に添加し、酸素含有気体を用いて所
要の色調が得られるまで酸化することよりなる製造方
法。 【目的】 建築材料に純色の美的なレンガ色の色調を与
える酸化鉄直接赤色顔料を提供する。
える色飽和を有する酸化鉄直接赤色顔料、およびその、
１００ｍ2／ｇを超える比表面積と０.２μｍ未満の平均
粒子サイズとを有する星型粒子の黄色の針鉄鉱種懸濁液
を顔料の合成用の種懸濁液として使用する、鉄（ＩＩ）
塩溶液と金属鉄とを、または鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカ
リ溶液とを種懸濁液に添加し、酸素含有気体を用いて所
要の色調が得られるまで酸化することよりなる製造方
法。 【目的】 建築材料に純色の美的なレンガ色の色調を与
える酸化鉄直接赤色顔料を提供する。
Description
【０００１】本発明は新規な純色酸化鉄直接赤色顔料
に、その製造方法に、ならびにその建築材料およびセラ
ミックの彩色用の使用に関するものである。
に、その製造方法に、ならびにその建築材料およびセラ
ミックの彩色用の使用に関するものである。
【０００２】赤色酸化鉄顔料の製造には４種の公知の方
法が存在する（パットン（Ｔ．Ｃ．Ｐａｔｔｏｎ）、顔
料ハンドブック（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ）、１巻、ニューヨーク（Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）１９８
８、２８８ページ）。これらの方法の一つは、ＵＳ‐Ａ
２,７１６,５９５に記載されている赤色酸化鉄の直接
沈澱である。この方法においては、鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液とを実質的に等当量で混合し、得られる水
酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁液に空気を
流通させる。このようにして形成させた酸化水酸化鉄
（ＩＩＩ）種懸濁液を、鉄（ＩＩ）塩の存在下に金属鉄
を添加し、加熱し、酸素含有気体で酸化して赤色顔料に
作り上げる。
法が存在する（パットン（Ｔ．Ｃ．Ｐａｔｔｏｎ）、顔
料ハンドブック（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｈａｎｄｂｏｏ
ｋ）、１巻、ニューヨーク（Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ）１９８
８、２８８ページ）。これらの方法の一つは、ＵＳ‐Ａ
２,７１６,５９５に記載されている赤色酸化鉄の直接
沈澱である。この方法においては、鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液とを実質的に等当量で混合し、得られる水
酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁液に空気を
流通させる。このようにして形成させた酸化水酸化鉄
（ＩＩＩ）種懸濁液を、鉄（ＩＩ）塩の存在下に金属鉄
を添加し、加熱し、酸素含有気体で酸化して赤色顔料に
作り上げる。
【０００３】赤色顔料が赤色種懸濁液からのみ、また黄
色顔料が黄色種懸濁液からのみ製造し得ることは ＤＥ
‐Ｂ １ ０８４ ４０５より公知である。したがって、
最終生成物の色は使用する種により明確に決定される。
色顔料が黄色種懸濁液からのみ製造し得ることは ＤＥ
‐Ｂ １ ０８４ ４０５より公知である。したがって、
最終生成物の色は使用する種により明確に決定される。
【０００４】黄色酸化鉄顔料と赤色酸化鉄顔料との混合
物は褐色の、魅力的でない色調を与えるに過ぎない。Ｕ
Ｓ‐Ａ−３,９４６,１０３は、微細なδ‐ＦｅＯＯＨ粒
子よりなる純粋な赤色種懸濁液の製造を可能にする種改
質剤を用いる方法を開示している。
物は褐色の、魅力的でない色調を与えるに過ぎない。Ｕ
Ｓ‐Ａ−３,９４６,１０３は、微細なδ‐ＦｅＯＯＨ粒
子よりなる純粋な赤色種懸濁液の製造を可能にする種改
質剤を用いる方法を開示している。
【０００５】しかし、これらの種懸濁液から製造した顔
料は不十分な色純度を示し、建築材料用の市場に要求さ
れる純色の美的なレンガ色の色調は得られない。
料は不十分な色純度を示し、建築材料用の市場に要求さ
れる純色の美的なレンガ色の色調は得られない。
【０００６】したがって、本発明が指向した問題は、建
築材料において純色の美的なレンガ色の色調につなが
る、改良された酸化鉄直接赤色顔料を提供することであ
った。驚くべきことには、赤色種懸濁液から通常の方法
で製造されたものではなく、替わりに黄色の種懸濁液か
ら製造された、建築材料試験において４５シーラブ（Ｃ
ＩＥＬＡＢ）単位を超える色飽和を有する新規な酸化鉄
直接赤色顔料により、これらの要求が満たされることが
ここに見いだされたのである。
築材料において純色の美的なレンガ色の色調につなが
る、改良された酸化鉄直接赤色顔料を提供することであ
った。驚くべきことには、赤色種懸濁液から通常の方法
で製造されたものではなく、替わりに黄色の種懸濁液か
ら製造された、建築材料試験において４５シーラブ（Ｃ
ＩＥＬＡＢ）単位を超える色飽和を有する新規な酸化鉄
直接赤色顔料により、これらの要求が満たされることが
ここに見いだされたのである。
【０００７】したがって本発明は、建築材料試験におい
て４５シーラブ単位を超える、好ましくは４５.８シー
ラブ単位を超える色飽和を有することを特徴とする酸化
鉄直接赤色顔料に関するものである。
て４５シーラブ単位を超える、好ましくは４５.８シー
ラブ単位を超える色飽和を有することを特徴とする酸化
鉄直接赤色顔料に関するものである。
【０００８】特に好ましい具体例の一つにおいて、本発
明記載の酸化鉄直接赤色顔料は、建築材料試験において
赤色成分（ａ＊）が２８シーラブ単位を超え、黄色成分
（ｂ＊）が２９シーラブ単位を超えることを特徴とする
ものである。
明記載の酸化鉄直接赤色顔料は、建築材料試験において
赤色成分（ａ＊）が２８シーラブ単位を超え、黄色成分
（ｂ＊）が２９シーラブ単位を超えることを特徴とする
ものである。
【０００９】本発明記載の酸化鉄直接赤色顔料は、黄色
の針鉄鉱（α‐ＦｅＯＯＨ）種懸濁液の製造、鉄（Ｉ
Ｉ）塩溶液と金属鉄との添加または鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液との添加、加熱、および酸素含有気体を用
いる酸化により得られる。
の針鉄鉱（α‐ＦｅＯＯＨ）種懸濁液の製造、鉄（Ｉ
Ｉ）塩溶液と金属鉄との添加または鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液との添加、加熱、および酸素含有気体を用
いる酸化により得られる。
【００１０】純色酸化鉄赤色顔料がこの方法により得ら
れることは、先行技術によれば黄色の種懸濁液からは黄
色酸化鉄顔料のみを製造し得るのであるから、驚くべき
ことと考えなければならない。
れることは、先行技術によれば黄色の種懸濁液からは黄
色酸化鉄顔料のみを製造し得るのであるから、驚くべき
ことと考えなければならない。
【００１１】したがって本発明は、基本的に、１００ｍ
2／ｇを超える比表面積と０.２μｍ未満の平均粒子サイ
ズとを有する星型に枝分かれした粒子よりなる黄色針鉄
鉱種懸濁液を顔料の合成用の種懸濁液として使用するこ
とを特徴とする、アルカリ溶液を用いる鉄（ＩＩ）塩の
沈澱および酸素含有気体を用いる酸化、鉄（ＩＩ）塩溶
液と金属鉄との、または鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカリ溶
液との種懸濁液への添加、ならびに酸素含有気体を用い
る所要の色調が得られるまでの酸化による、純色飽和酸
化鉄直接赤色顔料の製造方法に関するものである。
2／ｇを超える比表面積と０.２μｍ未満の平均粒子サイ
ズとを有する星型に枝分かれした粒子よりなる黄色針鉄
鉱種懸濁液を顔料の合成用の種懸濁液として使用するこ
とを特徴とする、アルカリ溶液を用いる鉄（ＩＩ）塩の
沈澱および酸素含有気体を用いる酸化、鉄（ＩＩ）塩溶
液と金属鉄との、または鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカリ溶
液との種懸濁液への添加、ならびに酸素含有気体を用い
る所要の色調が得られるまでの酸化による、純色飽和酸
化鉄直接赤色顔料の製造方法に関するものである。
【００１２】ＢＥＴ表面積は窒素１点法（ＤＩＮ ６６
１３１）により測定し、粒子サイズは電子顕微鏡写真か
ら測定する。
１３１）により測定し、粒子サイズは電子顕微鏡写真か
ら測定する。
【００１３】本発明記載の方法においては、適当な条件
を構成して懸濁液の中に種懸濁体を直接に製造すること
も、個別に製造した種を使用することも可能である。
を構成して懸濁液の中に種懸濁体を直接に製造すること
も、個別に製造した種を使用することも可能である。
【００１４】本発明記載の方法に使用する種懸濁液の粒
子は、酸化鉄黄色顔料の製造に使用する通常の種とは、
形状において全く異なる。
子は、酸化鉄黄色顔料の製造に使用する通常の種とは、
形状において全く異なる。
【００１５】図１は、本発明記載の方法に使用する針鉄
鉱の種の典型的な星状枝分かれ体を示す。比較のため
に、図２は枝分かれしていない針状の個々の粒子よりな
る、顔料合成工程において黄色酸化鉄顔料に導く通常の
黄色の種を示す。
鉱の種の典型的な星状枝分かれ体を示す。比較のため
に、図２は枝分かれしていない針状の個々の粒子よりな
る、顔料合成工程において黄色酸化鉄顔料に導く通常の
黄色の種を示す。
【００１６】本件黄色針鉄鉱種懸濁液（α‐ＦｅＯＯ
Ｈ）は、アルカリ溶液を用いる鉄（ＩＩ）塩の沈澱と引
き続く酸素含有気体を用いる酸化とにより製造される。
Ｈ）は、アルカリ溶液を用いる鉄（ＩＩ）塩の沈澱と引
き続く酸素含有気体を用いる酸化とにより製造される。
【００１７】本発明記載の方法の好ましい具体例の一つ
においては、種懸濁液は ａ） 約１０ないし８０ｇ／ｌの、好ましくは２０ない
し４０ｇ／ｌの濃度を有する硫酸鉄（ＩＩ）水溶液を形
成させ、 ｂ） 上記の硫酸鉄（ＩＩ）水溶液に約０.８ないし１.
０当量の、好ましくは０.８５ないし０.９５当量のアル
カリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄
（ＩＩ）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体を強力に通気し、上
記の水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）を酸化して
α‐ＦｅＯＯＨ変態の酸化水酸化鉄（ＩＩＩ）の懸濁液
を形成させることにより製造する。
においては、種懸濁液は ａ） 約１０ないし８０ｇ／ｌの、好ましくは２０ない
し４０ｇ／ｌの濃度を有する硫酸鉄（ＩＩ）水溶液を形
成させ、 ｂ） 上記の硫酸鉄（ＩＩ）水溶液に約０.８ないし１.
０当量の、好ましくは０.８５ないし０.９５当量のアル
カリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄
（ＩＩ）の懸濁体を沈澱させ； ｃ） 上記の懸濁液に酸素含有気体を強力に通気し、上
記の水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）を酸化して
α‐ＦｅＯＯＨ変態の酸化水酸化鉄（ＩＩＩ）の懸濁液
を形成させることにより製造する。
【００１８】鉄鋼酸洗い工程からの、および／または二
酸化チタニウムの製造工程からの鉄（ＩＩ）塩を、本件
硫酸鉄（ＩＩ）の製造に特に有利に使用することができ
る。種の形成中に有力な温度は、好ましくは１５ないし
４０℃の範囲、より好ましくは２０ないし３５℃の範囲
である。
酸化チタニウムの製造工程からの鉄（ＩＩ）塩を、本件
硫酸鉄（ＩＩ）の製造に特に有利に使用することができ
る。種の形成中に有力な温度は、好ましくは１５ないし
４０℃の範囲、より好ましくは２０ないし３５℃の範囲
である。
【００１９】水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）の
懸濁液は、０.８ないし１.０当量の、好ましくは０.８
５ないし０.９５当量の沈澱剤を使用して沈澱させる
が、ＮａＯＨ、Ｎａ2ＣＯ3、ＮＨ3、ＭｇＯおよび／ま
たはＭｇＣＯ3が好適に使用される。
懸濁液は、０.８ないし１.０当量の、好ましくは０.８
５ないし０.９５当量の沈澱剤を使用して沈澱させる
が、ＮａＯＨ、Ｎａ2ＣＯ3、ＮＨ3、ＭｇＯおよび／ま
たはＭｇＣＯ3が好適に使用される。
【００２０】沈澱に続いて、好ましくは空気を酸化剤と
して用いて酸化を行う。この目的には、懸濁液１リット
ルあたり毎時２０ないし３００リットル の空気を導入
する。
して用いて酸化を行う。この目的には、懸濁液１リット
ルあたり毎時２０ないし３００リットル の空気を導入
する。
【００２１】ここで、種懸濁液を有利には７０ないし１
００℃で１ないし４時間熟成させることができる。
００℃で１ないし４時間熟成させることができる。
【００２２】Ｘ‐線相分析（ジーメンス（Ｓｉｅｍｅｎ
ｓ）Ｄ‐５００）（ＡＳＴＭ第２９.０７１３）により
測定して針鉄鉱（α‐ＦｅＯＯＨ）のみよりなる黄色種
懸濁液が得られる。
ｓ）Ｄ‐５００）（ＡＳＴＭ第２９.０７１３）により
測定して針鉄鉱（α‐ＦｅＯＯＨ）のみよりなる黄色種
懸濁液が得られる。
【００２３】顔料形成にはＦｅ2Ｏ3として計算して４な
いし３０ｇ／ｌの量の種が好適に使用され、７ないし２
０ｇ／ｌの量が特に好ましい。
いし３０ｇ／ｌの量の種が好適に使用され、７ないし２
０ｇ／ｌの量が特に好ましい。
【００２４】顔料形成は２種の方法により有利に実施す
ることができる。第１の方法においては、金属鉄と鉄
（ＩＩ）塩溶液とを種懸濁液に添加し、ついで、これを
７０ないし１００℃に、好ましくは７５ないし９０℃に
加熱し、懸濁液１リットルあたり毎時０.２ないし５０
ｌの空気を懸濁液に通気して、所要の色調が得られるま
で酸化する。これは、種が３ないし１５倍に、好ましく
は４ないし１０倍に増加したのちの場合である。
ることができる。第１の方法においては、金属鉄と鉄
（ＩＩ）塩溶液とを種懸濁液に添加し、ついで、これを
７０ないし１００℃に、好ましくは７５ないし９０℃に
加熱し、懸濁液１リットルあたり毎時０.２ないし５０
ｌの空気を懸濁液に通気して、所要の色調が得られるま
で酸化する。これは、種が３ないし１５倍に、好ましく
は４ないし１０倍に増加したのちの場合である。
【００２５】第２の方法においては、種懸濁液を７０な
いし１００℃に、好ましくは７５ないし９０℃に加熱
し、ついで、鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカリ溶液とを添加
し、ｐＨ値を４ないし５の範囲にし、この懸濁液に懸濁
液１リットルあたり毎時約１ないし４００ｌの空気を通
気して、所要の色調が得られるまで懸濁液を酸化する。
所要の色調は、ここでも、３ないし１５倍の、好ましく
は４ないし１０倍の種の増加ののちに得られる。
いし１００℃に、好ましくは７５ないし９０℃に加熱
し、ついで、鉄（ＩＩ）塩溶液とアルカリ溶液とを添加
し、ｐＨ値を４ないし５の範囲にし、この懸濁液に懸濁
液１リットルあたり毎時約１ないし４００ｌの空気を通
気して、所要の色調が得られるまで懸濁液を酸化する。
所要の色調は、ここでも、３ないし１５倍の、好ましく
は４ないし１０倍の種の増加ののちに得られる。
【００２６】塩液は濾過と洗浄とにより、または沈降法
により除去することができる。この赤色のペーストはス
ラリーに加工することも、乾燥、磨砕して粉末形状の顔
料を形成させることもできる。
により除去することができる。この赤色のペーストはス
ラリーに加工することも、乾燥、磨砕して粉末形状の顔
料を形成させることもできる。
【００２７】柔軟な純色酸化鉄顔料が得られる。Ｘ‐線
相分析（ＡＳＴＭ第３３.０６６４）によりα‐Ｆｅ2Ｏ
3が検出される。
相分析（ＡＳＴＭ第３３.０６６４）によりα‐Ｆｅ2Ｏ
3が検出される。
【００２８】建築材料における応用面用の顔料を試験
（ＤＩＮ ５３ ２３７）するために、重質スパーからプ
レス成形体を製造する。この目的には、０.５ｇの顔料
と１０ｇの重質スパーとを約２５０ｍｌのガラス製の振
とう用フラスコに導入する。直径５ｍｍの鋼鉄製の球体
を添加したのちに、自動卓上振動機を用いてフラスコの
内容物を３分間振とうする。この混合物を圧縮して円筒
を形成させる。
（ＤＩＮ ５３ ２３７）するために、重質スパーからプ
レス成形体を製造する。この目的には、０.５ｇの顔料
と１０ｇの重質スパーとを約２５０ｍｌのガラス製の振
とう用フラスコに導入する。直径５ｍｍの鋼鉄製の球体
を添加したのちに、自動卓上振動機を用いてフラスコの
内容物を３分間振とうする。この混合物を圧縮して円筒
を形成させる。
【００２９】シーラブデータ（ＤＩＮ ６１７４）は、
ウルブリヒト球（照明条件ｄ／８°、Ｃ／２°型標準
光）を有する色測定装置を使用して測定し、表面反射も
含まれている。
ウルブリヒト球（照明条件ｄ／８°、Ｃ／２°型標準
光）を有する色測定装置を使用して測定し、表面反射も
含まれている。
【００３０】表１は、本発明記載の若干の顔料の測色計
データ、および比較のための若干の市販製品の対応する
データを示している。
データ、および比較のための若干の市販製品の対応する
データを示している。
【００３１】色飽和（Ｃ＊）は顔料の色純度の尺度であ
る。
る。
【００３２】建築材料試験において、本発明記載の顔料
はこれまで公知の直接赤色顔料（ＵＳ−Ａ ３,９４６,
１０３に従って製造したバイフェロックス（Ｂａｙｆｅ
ｒｒｏｘ）５１０R、またはファイザークローマ（Ｐｆ
ｉｚｅｒ Ｃｒｏｍａ）赤色ＲＯ３０９７R）および黒
色顔料のか焼により得た赤色顔料（たとえばＤＥ−Ａ４
６３ ７７３に従って製造したもの）（バイフェロック
ス １１０R）より高い色飽和を有する。
はこれまで公知の直接赤色顔料（ＵＳ−Ａ ３,９４６,
１０３に従って製造したバイフェロックス（Ｂａｙｆｅ
ｒｒｏｘ）５１０R、またはファイザークローマ（Ｐｆ
ｉｚｅｒ Ｃｒｏｍａ）赤色ＲＯ３０９７R）および黒
色顔料のか焼により得た赤色顔料（たとえばＤＥ−Ａ４
６３ ７７３に従って製造したもの）（バイフェロック
ス １１０R）より高い色飽和を有する。
【００３３】建築材料の応用面においては、必要な美的
なレンガ色の色調が高度の赤色成分（ａ＊）と組み合わ
せられた顕著な黄色の色合い（ｂ＊）を通じて得られ
る。
なレンガ色の色調が高度の赤色成分（ａ＊）と組み合わ
せられた顕著な黄色の色合い（ｂ＊）を通じて得られ
る。
【００３４】本発明はまた、本発明に従って製造した酸
化鉄赤色顔料の、粉末形状の顔料としての、また、ペー
ストまたはスラリーの形状での建築材料およびセラミッ
クの彩色用の使用に関するものでもある。
化鉄赤色顔料の、粉末形状の顔料としての、また、ペー
ストまたはスラリーの形状での建築材料およびセラミッ
クの彩色用の使用に関するものでもある。
【００３５】図１は、本発明記載の方法により製造し
た、顔料合成工程において純色の赤色顔料につながる酸
化鉄の種（針鉄鉱）を示している、比較のために、図２
は顔料合成工程において黄色顔料につながる通常の黄色
酸化鉄の種（針鉄鉱）を示している。図３は、建築材料
試験における若干の酸化鉄赤色顔料のシーラブデータ
（ａ＊−ｂ＊面内で点描したもの）を示している。
た、顔料合成工程において純色の赤色顔料につながる酸
化鉄の種（針鉄鉱）を示している、比較のために、図２
は顔料合成工程において黄色顔料につながる通常の黄色
酸化鉄の種（針鉄鉱）を示している。図３は、建築材料
試験における若干の酸化鉄赤色顔料のシーラブデータ
（ａ＊−ｂ＊面内で点描したもの）を示している。
【００３６】本発明をいかなる様式においても限定する
ことなく説明することを意図した以下の実施例は、黄色
種懸濁液の形成と赤色形成の合成とを記述するものであ
る。
ことなく説明することを意図した以下の実施例は、黄色
種懸濁液の形成と赤色形成の合成とを記述するものであ
る。
【００３７】
【実施例】 実施例 １ 二酸化チタニウムの製造よりの硫酸鉄溶液（ＦｅＳＯ4
濃度２５ｇ／ｌ）２２.３ｌを最初に導入する。温度は
３１℃である。４.７５ＮのＮａＯＨ溶液１.３２５ｌを
添加し、続いて、この懸濁液を懸濁液１ｌあたり毎時５
２ｌの空気を用いて２８分間酸化する。得られる黄色種
懸濁液を８０℃に加熱し、２時間撹拌する。
濃度２５ｇ／ｌ）２２.３ｌを最初に導入する。温度は
３１℃である。４.７５ＮのＮａＯＨ溶液１.３２５ｌを
添加し、続いて、この懸濁液を懸濁液１ｌあたり毎時５
２ｌの空気を用いて２８分間酸化する。得られる黄色種
懸濁液を８０℃に加熱し、２時間撹拌する。
【００３８】実施例 ２ 二酸化チタニウムの製造よりの硫酸鉄溶液（ＦｅＳＯ4
濃度２４.６ｇ／ｌ）４４ｍ3を最初に導入する。温度は
２９℃である。４.５ＮのＮａＯＨ溶液２.８５ｍ3を添
加し、続いて、この懸濁液を懸濁液１ｌあたり毎時２１
５ｌの空気を用いて３０分間酸化する。得られる黄色種
懸濁液を８０℃に加熱し、２時間撹拌する。
濃度２４.６ｇ／ｌ）４４ｍ3を最初に導入する。温度は
２９℃である。４.５ＮのＮａＯＨ溶液２.８５ｍ3を添
加し、続いて、この懸濁液を懸濁液１ｌあたり毎時２１
５ｌの空気を用いて３０分間酸化する。得られる黄色種
懸濁液を８０℃に加熱し、２時間撹拌する。
【００３９】実施例 ３ 実施例１に従って製造した種懸濁液３２７１ｍｌに、１
２６ｍｌの硫酸鉄（ＩＩ）溶液（ＦｅＳＯ4２００ｇ／
ｌ）、１６０３ｍｌの水および４５０ｇの金属鉄を添加
する。８５℃に加熱したのちに、この懸濁液を懸濁液１
リットルあたり毎時２０ｌの空気を用いて酸化する。４
０時間後、黄色の種懸濁液が純色の赤色顔料に転化し
た。増加倍率は１１.５である。この懸濁液を濾過し、
塩がなくなるまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得られる顔
料を磨砕する。
２６ｍｌの硫酸鉄（ＩＩ）溶液（ＦｅＳＯ4２００ｇ／
ｌ）、１６０３ｍｌの水および４５０ｇの金属鉄を添加
する。８５℃に加熱したのちに、この懸濁液を懸濁液１
リットルあたり毎時２０ｌの空気を用いて酸化する。４
０時間後、黄色の種懸濁液が純色の赤色顔料に転化し
た。増加倍率は１１.５である。この懸濁液を濾過し、
塩がなくなるまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得られる顔
料を磨砕する。
【００４０】実施例 ４ 実施例２に従って製造した種懸濁液１４,０００ｍｌ
に、３３６ｍｌの硫酸鉄（ＩＩ）溶液（ＦｅＳＯ4２０
０ｇ／ｌ）、６６６４ｍｌの水および１６００ｇの金属
鉄を添加する。８５℃に加熱したのちに、この懸濁液を
懸濁液１リットルあたり毎時０.５ｌの空気を用いて酸
化する。１８時間後、黄色の種懸濁液が純色の赤色顔料
に転化した。増加倍率は３.７である。この懸濁液を濾
過し、塩がなくなるまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得ら
れる顔料を磨砕する。
に、３３６ｍｌの硫酸鉄（ＩＩ）溶液（ＦｅＳＯ4２０
０ｇ／ｌ）、６６６４ｍｌの水および１６００ｇの金属
鉄を添加する。８５℃に加熱したのちに、この懸濁液を
懸濁液１リットルあたり毎時０.５ｌの空気を用いて酸
化する。１８時間後、黄色の種懸濁液が純色の赤色顔料
に転化した。増加倍率は３.７である。この懸濁液を濾
過し、塩がなくなるまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得ら
れる顔料を磨砕する。
【００４１】実施例 ５ 方法は実施例４と同様である。２２時間後、種の増加が
４.６倍になったところで懸濁液を濾過し、塩がなくな
るまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得られる顔料を磨砕す
る。
４.６倍になったところで懸濁液を濾過し、塩がなくな
るまで洗浄し、８５℃で乾燥し、得られる顔料を磨砕す
る。
【００４２】
【表１】 表 １ 酸化鉄赤色顔料の測色計データ 重質スパー中での試験（建築材料の応用面） 顔料 Ｌ＊ ａ＊ ｂ＊ Ｃ＊ 注記 ―――――――――――――――――――――――――――――――――― ファイザークローマ赤色 ＲＯ 3097R1) 51.0 28.8 22.8 36.7 直接赤色 バイフェロックス 510R2) 52.9 31.2 32.2 44.8 ＵＳ-Ａ-3,946,103 記載の直接赤色 バイフェロックス 110R2) 52.5 30.6 26.9 40.7 か焼黒色酸化鉄 実施例３ 54.6 32.1 34.8 47.3 実施例４ 57.9 30.0 35.9 46.8 実施例５ 54.5 33.1 31.6 45.8 ―――――――――――――――――――――――――――――――――― 1) ファイザー（Ｐｆｉｚｅｒ）の製品 2) バイエル社の製品 本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
【００４３】１．建築材料試験において４５シーラブ単
位を超える色飽和を有する酸化鉄直接赤色顔料。
位を超える色飽和を有する酸化鉄直接赤色顔料。
【００４４】２．建築材料試験において赤色成分（ａ
＊）が２８シーラブ単位を超え、黄色成分（ｂ＊）が２
９シーラブ単位を超えることを特徴とする１記載の酸化
鉄直接赤色顔料。
＊）が２８シーラブ単位を超え、黄色成分（ｂ＊）が２
９シーラブ単位を超えることを特徴とする１記載の酸化
鉄直接赤色顔料。
【００４５】３．基本的に、１００ｍ2／ｇを超える比
表面積と０.２μｍ未満の平均粒子サイズとを有する星
型に枝分かれした粒子よりなる黄色針鉄鉱種懸濁液を顔
料の合成用の種懸濁液として使用することを特徴とす
る、鉄（ＩＩ）塩溶液と金属鉄とを、または鉄（ＩＩ）
塩溶液とアルカリ溶液とを種懸濁液に添加し、酸素含有
気体を用いて所要の色調が得られるまで酸化することよ
りなる１記載の純色酸化鉄赤色顔料の製造方法。
表面積と０.２μｍ未満の平均粒子サイズとを有する星
型に枝分かれした粒子よりなる黄色針鉄鉱種懸濁液を顔
料の合成用の種懸濁液として使用することを特徴とす
る、鉄（ＩＩ）塩溶液と金属鉄とを、または鉄（ＩＩ）
塩溶液とアルカリ溶液とを種懸濁液に添加し、酸素含有
気体を用いて所要の色調が得られるまで酸化することよ
りなる１記載の純色酸化鉄赤色顔料の製造方法。
【００４６】４．ａ）約１０ないし８０ｇ／ｌの濃度を
有する硫酸鉄（ＩＩ）水溶液を形成させ； ｂ）上記の硫酸鉄（ＩＩ）水溶液に約０.８ないし１.０
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（ＩＩ）ま
たは炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁体を沈澱させ； ｃ）上記の懸濁液に酸素含有気体を強力に通気し、上記
の水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）を酸化して上
記の種懸濁液を形成させることにより種懸濁液を製造す
ることを特徴とする３記載の方法。
有する硫酸鉄（ＩＩ）水溶液を形成させ； ｂ）上記の硫酸鉄（ＩＩ）水溶液に約０.８ないし１.０
当量のアルカリ性沈澱剤を添加して水酸化鉄（ＩＩ）ま
たは炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁体を沈澱させ； ｃ）上記の懸濁液に酸素含有気体を強力に通気し、上記
の水酸化鉄（ＩＩ）または炭酸鉄（ＩＩ）を酸化して上
記の種懸濁液を形成させることにより種懸濁液を製造す
ることを特徴とする３記載の方法。
【００４７】５．上記の沈澱段階および酸化段階を約１
５ないし４０℃の温度で実施することを特徴とする４記
載の方法。
５ないし４０℃の温度で実施することを特徴とする４記
載の方法。
【００４８】６．上記の沈澱剤がＮａＯＨ、Ｎａ2Ｃ
Ｏ3、ＮＨ3、ＭｇＯおよびＭｇＣＯ3よりなるグループ
から選択した少なくとも１種の物質を含有することを特
徴とする４記載の方法。
Ｏ3、ＮＨ3、ＭｇＯおよびＭｇＣＯ3よりなるグループ
から選択した少なくとも１種の物質を含有することを特
徴とする４記載の方法。
【００４９】７．上記の種懸濁液を約７０ないし１００
℃の温度で１ないし４時間熟成させることを特徴とする
４記載の方法。
℃の温度で１ないし４時間熟成させることを特徴とする
４記載の方法。
【００５０】８．上記の種懸濁液中の種の濃度が約４な
いし３０ｇ／ｌであることを特徴とする３記載の方法。
いし３０ｇ／ｌであることを特徴とする３記載の方法。
【００５１】９．金属鉄と鉄（ＩＩ）塩溶液とを種懸濁
液に添加し、ついで、この懸濁液を約７０ないし１００
℃の温度に加熱し、ついで、この懸濁液に懸濁液１リッ
トルあたり毎時約０.２ないし５０ｌの空気を通気して
所要の色調が得られるまで酸化することを特徴とする３
記載の方法。
液に添加し、ついで、この懸濁液を約７０ないし１００
℃の温度に加熱し、ついで、この懸濁液に懸濁液１リッ
トルあたり毎時約０.２ないし５０ｌの空気を通気して
所要の色調が得られるまで酸化することを特徴とする３
記載の方法。
【００５２】１０．上記の種懸濁液を約７０ないし１０
０℃の温度に加熱し、ついで上記の鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液とを添加し、ついで、この懸濁液に懸濁液
１リットルあたり毎時約１ないし４００ｌの空気を通気
して所望の色調が得られるまで酸化することを特徴とす
る３記載の方法。
０℃の温度に加熱し、ついで上記の鉄（ＩＩ）塩溶液と
アルカリ溶液とを添加し、ついで、この懸濁液に懸濁液
１リットルあたり毎時約１ないし４００ｌの空気を通気
して所望の色調が得られるまで酸化することを特徴とす
る３記載の方法。
【００５３】１１．建築材料試験において４５.８シー
ラブ単位を超える色飽和を有する１記載の酸化鉄直接赤
色顔料。
ラブ単位を超える色飽和を有する１記載の酸化鉄直接赤
色顔料。
【００５４】１２．上記の硫酸鉄（ＩＩ）水溶液が約２
０ないし４０ｇ／ｌの濃度を有するものであることを特
徴とする４記載の方法。
０ないし４０ｇ／ｌの濃度を有するものであることを特
徴とする４記載の方法。
【００５５】１３．約０.８５ないし０.９５当量の上記
のアルカリ性沈澱剤を段階ｂ）において添加することを
特徴とする４記載の方法。
のアルカリ性沈澱剤を段階ｂ）において添加することを
特徴とする４記載の方法。
【００５６】１４．上記の沈澱段階および酸化段階を約
２０ないし３５℃の温度で実施することを特徴とする５
記載の方法。
２０ないし３５℃の温度で実施することを特徴とする５
記載の方法。
【００５７】１５．上記の懸濁液が約７ないし２０ｇ／
ｌであることを特徴とする８記載の方法。
ｌであることを特徴とする８記載の方法。
【００５８】１６．上記の懸濁液を約７５ないし９０℃
の温度に加熱することを特徴とする９記載の方法。
の温度に加熱することを特徴とする９記載の方法。
【００５９】１７．上記の懸濁液を約７５ないし９０℃
の温度に加熱することを特徴とする１０記載の方法。
の温度に加熱することを特徴とする１０記載の方法。
【００６０】１８．上記の酸素含有気体が空気であるこ
とを特徴とする４記載の方法。
とを特徴とする４記載の方法。
【００６１】１９．上記の空気を上記の水酸化鉄（Ｉ
Ｉ）または炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁液に、上記の懸濁液１
リットルあたり毎時約２０ないし３００リットルの量導
入することを特徴とする１８記載の方法。
Ｉ）または炭酸鉄（ＩＩ）の懸濁液に、上記の懸濁液１
リットルあたり毎時約２０ないし３００リットルの量導
入することを特徴とする１８記載の方法。
【００６２】２０．１記載の酸化鉄直接赤色顔料を含有
する建築材料。
する建築材料。
【図１】本発明記載の方法により製造した酸化鉄（針鉄
鉱）の種の粒子構造電子顕微鏡写真である。
鉱）の種の粒子構造電子顕微鏡写真である。
【図２】通常の黄色酸化鉄（針鉄鉱）の種の粒子構造電
子顕微鏡写真である。
子顕微鏡写真である。
【図３】赤色成分および黄色成分の量をそれぞれ横軸お
よび縦軸にとって表示した建築材料試験におけるシーラ
ブデータの図表である。
よび縦軸にとって表示した建築材料試験におけるシーラ
ブデータの図表である。
Claims (2)
- 【請求項１】 建築材料試験において４５シーラブ単位
を超える色飽和を有する酸化鉄直接赤色顔料。 - 【請求項２】 基本的に、１００ｍ2／ｇを超える比表
面積と０.２μｍ未満の平均粒子サイズとを有する星型
に枝分かれした粒子よりなる黄色針鉄鉱種懸濁液を顔料
の合成用の種懸濁液として使用することを特徴とする、
鉄（ＩＩ）塩溶液と金属鉄とを、または鉄（ＩＩ）塩溶
液とアルカリ溶液とを種懸濁液に添加し、酸素含有気体
を用いて所要の色調が得られるまで酸化することよりな
る、請求項１記載の純色酸化鉄赤色顔料の製造方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4235944A DE4235944A1 (de) | 1992-10-23 | 1992-10-23 | Farbreine Eisenoxid-Direktrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4235944.9 | 1992-10-23 | ||
| CN94101313.8A CN1106038A (zh) | 1992-10-23 | 1994-01-26 | 纯色氧化铁直接红颜料及其制法和用途 |
| CN94101312.XA CN1106037A (zh) | 1992-10-23 | 1994-01-26 | 纯色氧化铁直接红颜料及其制法和用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256022A true JPH06256022A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3659983B2 JP3659983B2 (ja) | 2005-06-15 |
Family
ID=36940465
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28067893A Expired - Fee Related JP3659983B2 (ja) | 1992-10-23 | 1993-10-15 | 純色酸化鉄直接赤色顔料、その製造方法およびその使用 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3659983B2 (ja) |
| CN (2) | CN1106037A (ja) |
| DE (1) | DE4235944A1 (ja) |
| GB (1) | GB2271769B (ja) |
| IT (1) | IT1270901B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017530080A (ja) * | 2014-09-11 | 2017-10-12 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 改良された色値を有する赤色酸化鉄顔料 |
| JP2019509247A (ja) * | 2016-03-09 | 2019-04-04 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 酸化鉄赤色顔料の製造 |
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