JPH06256096A - ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH06256096A JPH06256096A JP3963093A JP3963093A JPH06256096A JP H06256096 A JPH06256096 A JP H06256096A JP 3963093 A JP3963093 A JP 3963093A JP 3963093 A JP3963093 A JP 3963093A JP H06256096 A JPH06256096 A JP H06256096A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- producing
- cdmnhgte
- crucible
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 波長０．９８〜１．０２μｍ帯励起光増幅器
に用いられるＬＤモジュール化が可能な光アイソレータ
材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法を提供す
ること。 【構成】 ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶をブリッジマン法に
より製造する方法において、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ、Ｔｅそ
れぞれの単体ではなく、ＣｄＭｎＴｅ焼結体とＨｇＴｅ
焼結体とを出発原料としてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を製
造する。Ｈｇ単体での蒸気圧がかからないので、結晶育
成用るつぼの割れを防ぐことができる。また、Ｈｇの偏
析を抑えて均一な組成の単結晶が得られる。
に用いられるＬＤモジュール化が可能な光アイソレータ
材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法を提供す
ること。 【構成】 ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶をブリッジマン法に
より製造する方法において、Ｃｄ、Ｍｎ、Ｈｇ、Ｔｅそ
れぞれの単体ではなく、ＣｄＭｎＴｅ焼結体とＨｇＴｅ
焼結体とを出発原料としてＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を製
造する。Ｈｇ単体での蒸気圧がかからないので、結晶育
成用るつぼの割れを防ぐことができる。また、Ｈｇの偏
析を抑えて均一な組成の単結晶が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光アイソレータ材料の
製造方法に関し、特に、０．９８μｍ帯〜１．０２μｍ
帯励起光増幅器に必要不可欠な光アイソレータ材料であ
るＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に関する。
製造方法に関し、特に、０．９８μｍ帯〜１．０２μｍ
帯励起光増幅器に必要不可欠な光アイソレータ材料であ
るＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エルビウム（Ｅｒ）を添加した光ファイ
バーを用いた１．５μｍ帯進行波型の光増幅器は、高効
率で偏波依存性が無く伝送系との整合性に優れている。
従って、その実用化のために、０．９８μｍ及び１．４
８μｍ帯レ−ザダイオ−ド（ＬＤ）を用いた励起が盛ん
に研究されている。この中で、各波長帯域における信号
光利得及び雑音特性が実験的に検討され、０．９８μｍ
帯励起は１．４８μｍ帯励起に比べより高効率・低雑音
特性を有することが確認されている。しかしながら、光
増幅器に使用される光デバイス（光アイソレータ等）
が、１．４８μｍ帯においては実用化されているが、
０．９８μｍ帯においては、未だ実用化されていないた
め、０．９８μｍ帯の開発は遅れているのが現状であ
る。
バーを用いた１．５μｍ帯進行波型の光増幅器は、高効
率で偏波依存性が無く伝送系との整合性に優れている。
従って、その実用化のために、０．９８μｍ及び１．４
８μｍ帯レ−ザダイオ−ド（ＬＤ）を用いた励起が盛ん
に研究されている。この中で、各波長帯域における信号
光利得及び雑音特性が実験的に検討され、０．９８μｍ
帯励起は１．４８μｍ帯励起に比べより高効率・低雑音
特性を有することが確認されている。しかしながら、光
増幅器に使用される光デバイス（光アイソレータ等）
が、１．４８μｍ帯においては実用化されているが、
０．９８μｍ帯においては、未だ実用化されていないた
め、０．９８μｍ帯の開発は遅れているのが現状であ
る。
【０００３】一方、プラセオジム（Ｐｒ）を添加した光
ファイバーは、波長１．０２μｍの光を通すと１．３μ
ｍの光を増幅する機能を有するので、１．３μｍ帯光通
信の光アンプ用光源としての利用が期待されている。
ファイバーは、波長１．０２μｍの光を通すと１．３μ
ｍの光を増幅する機能を有するので、１．３μｍ帯光通
信の光アンプ用光源としての利用が期待されている。
【０００４】また、１９９２年には１．０２μｍ帯レー
ザも開発され、更に、１．３μｍ帯用光増幅器の進展も
期待されている。
ザも開発され、更に、１．３μｍ帯用光増幅器の進展も
期待されている。
【０００５】現在、０．９８〜１．０２μｍ帯用の光ア
イソレータとしては、テルビウム・ガリウム・ガーネッ
ト（ＴＧＧ）単結晶を採用したものが実用化されてい
る。
イソレータとしては、テルビウム・ガリウム・ガーネッ
ト（ＴＧＧ）単結晶を採用したものが実用化されてい
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たテルビウム・ガリウム・ガーネット（ＴＧＧ）単結晶
を採用したものは、レ−ザダイオ−ド（ＬＤ）に比べて
あまりに大きいので、将来的にも使用できるものとは言
えない。また、バルクのイットリウム・鉄・ガーネット
（ＹＩＧ）およびＢｉ置換ガーネットは、０．９８〜
１．０２μｍ帯において吸収が大きいため、透過損失が
３〜５ｄＢにもなり、実用的とは言えない。
たテルビウム・ガリウム・ガーネット（ＴＧＧ）単結晶
を採用したものは、レ−ザダイオ−ド（ＬＤ）に比べて
あまりに大きいので、将来的にも使用できるものとは言
えない。また、バルクのイットリウム・鉄・ガーネット
（ＹＩＧ）およびＢｉ置換ガーネットは、０．９８〜
１．０２μｍ帯において吸収が大きいため、透過損失が
３〜５ｄＢにもなり、実用的とは言えない。
【０００７】一方、本発明者等は、ＺｎＳ型結晶構造を
もつＣｄＴｅにおけるＣｄの一部をＭｎに置換したＣｄ
1-x Ｍｎx Ｔｅを開発したが、このＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ
は、大きなベルデ定数を持つ材料であり、可視光波長
０．８５〜０．６３μｍに対する光アイソレータ材料と
しての実用性能が確認されている。｛小野寺、及川：第
１５回日本応用磁気学会学術講演概要集３０ａＢ−７、
（１９９１）｝しかしながら、このＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ
も、０．９８〜１．０２μｍ帯においてはベルデ定数が
余りに小さすぎ、これらの帯域における本格的な実用化
は困難であった。
もつＣｄＴｅにおけるＣｄの一部をＭｎに置換したＣｄ
1-x Ｍｎx Ｔｅを開発したが、このＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ
は、大きなベルデ定数を持つ材料であり、可視光波長
０．８５〜０．６３μｍに対する光アイソレータ材料と
しての実用性能が確認されている。｛小野寺、及川：第
１５回日本応用磁気学会学術講演概要集３０ａＢ−７、
（１９９１）｝しかしながら、このＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅ
も、０．９８〜１．０２μｍ帯においてはベルデ定数が
余りに小さすぎ、これらの帯域における本格的な実用化
は困難であった。
【０００８】以上のように、０．９８μｍ〜１．０２μ
ｍ帯用の光アイソレータとして実用的に充分優れた磁気
光学材料は、現時点では存在しない。
ｍ帯用の光アイソレータとして実用的に充分優れた磁気
光学材料は、現時点では存在しない。
【０００９】このため、０．９８μｍ帯励起・１．０２
μｍ帯励起光増幅器に用いられるＬＤモジュール化が可
能な光アイソレータも現時点では存在せず、これが、上
述した０．９８μｍ帯〜１．０２μｍ帯励起光増幅器の
実用化開発の遅れている要因のひとつであった。
μｍ帯励起光増幅器に用いられるＬＤモジュール化が可
能な光アイソレータも現時点では存在せず、これが、上
述した０．９８μｍ帯〜１．０２μｍ帯励起光増幅器の
実用化開発の遅れている要因のひとつであった。
【００１０】本発明の目的は、波長０．９８〜１．０２
μｍ帯励起光増幅器に用いられるＬＤモジュール化が可
能な光アイソレータ材料の製造方法を提供することであ
る。本発明によるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に
より、消光比：＞３５ｄＢ、光透過損失：０．５ｄＢと
いう実用上の特性を有する高品質の光アイソレータ材料
を提供することが可能になる。
μｍ帯励起光増幅器に用いられるＬＤモジュール化が可
能な光アイソレータ材料の製造方法を提供することであ
る。本発明によるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法に
より、消光比：＞３５ｄＢ、光透過損失：０．５ｄＢと
いう実用上の特性を有する高品質の光アイソレータ材料
を提供することが可能になる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上述したように、ＺｎＳ
型結晶構造をもつＣｄＴｅのＣｄの一部をＭｎに置換し
たＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅは、一般的には大きなベルデ定数
を持つ材料で、可視光波長０．８５〜０．６３μｍに対
する光アイソレータ材料として実用性能が確認されてい
るが、０．９８〜１．０２μｍ帯においてはベルデ定数
が小さいため実用性能が得られなかった。これは、ベル
デ定数が光の吸収端近傍で大きくなる特徴があるためで
ある。そこで、この材料を用いて実用性能を得るために
は、材料のバンドギャップエネルギーを調整することと
ベルデ定数の絶対値を大きくなるようにＭｎ組成を選択
する方向で検討すればよい。バンドギャップエネルギー
を０．９８〜１．０２μｍ帯にシフトさせるためには、
Ｃｄの一部をＨｇで置換すればよい。ベルデ定数の絶対
値を大きくするためには、より高濃度のＭｎを置換すれ
ばよい。最終的には、バルクの結晶性が大きく影響を与
える。そこで、結晶性との兼ね合いで最適な結晶組成が
決定される。
型結晶構造をもつＣｄＴｅのＣｄの一部をＭｎに置換し
たＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅは、一般的には大きなベルデ定数
を持つ材料で、可視光波長０．８５〜０．６３μｍに対
する光アイソレータ材料として実用性能が確認されてい
るが、０．９８〜１．０２μｍ帯においてはベルデ定数
が小さいため実用性能が得られなかった。これは、ベル
デ定数が光の吸収端近傍で大きくなる特徴があるためで
ある。そこで、この材料を用いて実用性能を得るために
は、材料のバンドギャップエネルギーを調整することと
ベルデ定数の絶対値を大きくなるようにＭｎ組成を選択
する方向で検討すればよい。バンドギャップエネルギー
を０．９８〜１．０２μｍ帯にシフトさせるためには、
Ｃｄの一部をＨｇで置換すればよい。ベルデ定数の絶対
値を大きくするためには、より高濃度のＭｎを置換すれ
ばよい。最終的には、バルクの結晶性が大きく影響を与
える。そこで、結晶性との兼ね合いで最適な結晶組成が
決定される。
【００１２】しかしながら、ＣｄＭｎＨｇＴｅの単結晶
は、成分の蒸気圧が高いこと、Ｈｇの偏析があまりに大
きい等の問題があるために、実用特性を満足する良質の
結晶を得るのが難しい問題があった。
は、成分の蒸気圧が高いこと、Ｈｇの偏析があまりに大
きい等の問題があるために、実用特性を満足する良質の
結晶を得るのが難しい問題があった。
【００１３】そこで、本発明に係るＣｄＭｎＨｇＴｅ単
結晶の製造方法によれば、ＨｇＴｅ焼結体およびＣｄＭ
ｎＴｅ焼結体を出発原料として溶融後、急冷することに
よりＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体を得る。得られた多結晶
体は、均一な組成の原料棒となる。次に、上記原料棒は
石英るつぼ内で先端部だけ輪切りをおこない、チャージ
用原料とし、育成用るつぼに装填する。育成用るつぼ
は、先端部に種結晶と初原料としてのＣｄＭｎＨｇＴｅ
多結晶体を少量装填し、均一な組成の原料棒を上方にお
き加圧可能な加熱装置において、均一な組成の原料棒を
溶かしながら結晶を作製することにより、Ｈｇの偏析を
最小限に抑制する。その結果として、０．９８μｍ帯・
１．０２μｍ帯励起光増幅器に必要不可欠な実用特性を
満足する光アイソレータ材料の製造方法が得られる。
結晶の製造方法によれば、ＨｇＴｅ焼結体およびＣｄＭ
ｎＴｅ焼結体を出発原料として溶融後、急冷することに
よりＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体を得る。得られた多結晶
体は、均一な組成の原料棒となる。次に、上記原料棒は
石英るつぼ内で先端部だけ輪切りをおこない、チャージ
用原料とし、育成用るつぼに装填する。育成用るつぼ
は、先端部に種結晶と初原料としてのＣｄＭｎＨｇＴｅ
多結晶体を少量装填し、均一な組成の原料棒を上方にお
き加圧可能な加熱装置において、均一な組成の原料棒を
溶かしながら結晶を作製することにより、Ｈｇの偏析を
最小限に抑制する。その結果として、０．９８μｍ帯・
１．０２μｍ帯励起光増幅器に必要不可欠な実用特性を
満足する光アイソレータ材料の製造方法が得られる。
【００１４】
【作用】即ち、上述した可視光波長０．８５〜０．６３
μｍ帯に対する光アイソレータ材料として実用性能が確
認されているＺｎＳ型結晶構造をもつＣｄＴｅのＣｄの
一部をＭｎに置換したＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅのベルデ定数
が光の吸収端近傍で大きくなる特徴を利用し、Ｃｄの一
部をＨｇで置換することによりバンドギャップエネルギ
ーを０．９μｍ帯にシフトさせることを実現する。ま
た、ベルデ定数の絶対値を大きくするために、より高濃
度のＭｎを置換する。最終的には、バルクの結晶性が大
きく影響を与えるので、結晶性との兼ね合いで結晶組成
が決定される。
μｍ帯に対する光アイソレータ材料として実用性能が確
認されているＺｎＳ型結晶構造をもつＣｄＴｅのＣｄの
一部をＭｎに置換したＣｄ1-x Ｍｎx Ｔｅのベルデ定数
が光の吸収端近傍で大きくなる特徴を利用し、Ｃｄの一
部をＨｇで置換することによりバンドギャップエネルギ
ーを０．９μｍ帯にシフトさせることを実現する。ま
た、ベルデ定数の絶対値を大きくするために、より高濃
度のＭｎを置換する。最終的には、バルクの結晶性が大
きく影響を与えるので、結晶性との兼ね合いで結晶組成
が決定される。
【００１５】上述したＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶は成分の
蒸気圧が高く、Ｈｇの偏析も大きい等の問題について
は、ＨｇＴｅ焼結体およびＣｄＭｎＴｅ焼結体を出発原
料にすることにより蒸気圧が高くなる要因を抑制し、均
一な組成の多結晶体を合成する。その後、多結晶体は石
英るつぼに入った状態で先端部のみ切断し、育成用るつ
ぼの上部に置かれる。育成用るつぼの下部は、多結晶体
を収容した石英るつぼが落下しないように径を小さくす
る。多結晶体を収容した石英るつぼの状態でチャージ用
原料とする理由は、多結晶体を割れない状態で保持する
のが難しいためである。均一な多結晶体を連続的にチャ
ージすることにより、均一な組成を有する結晶が得られ
る。
蒸気圧が高く、Ｈｇの偏析も大きい等の問題について
は、ＨｇＴｅ焼結体およびＣｄＭｎＴｅ焼結体を出発原
料にすることにより蒸気圧が高くなる要因を抑制し、均
一な組成の多結晶体を合成する。その後、多結晶体は石
英るつぼに入った状態で先端部のみ切断し、育成用るつ
ぼの上部に置かれる。育成用るつぼの下部は、多結晶体
を収容した石英るつぼが落下しないように径を小さくす
る。多結晶体を収容した石英るつぼの状態でチャージ用
原料とする理由は、多結晶体を割れない状態で保持する
のが難しいためである。均一な多結晶体を連続的にチャ
ージすることにより、均一な組成を有する結晶が得られ
る。
【００１６】その結果として、消光比：＞３５ｄＢ、光
透過損失：０．５ｄＢの実用特性を有するＣｄＭｎＨｇ
Ｔｅ単結晶の製造方法が得られる。
透過損失：０．５ｄＢの実用特性を有するＣｄＭｎＨｇ
Ｔｅ単結晶の製造方法が得られる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の一実施例に係るＣｄＭｎＨｇ
Ｔｅ単結晶の製造方法につき図面を参照して詳細に説明
する。
Ｔｅ単結晶の製造方法につき図面を参照して詳細に説明
する。
【００１８】まず、本発明の理解をより一層容易にする
ため、比較例として従来の製造方法について図３および
図４を用いて説明し、次に本実施例の製造方法について
図１および図２を用いて説明することとする。
ため、比較例として従来の製造方法について図３および
図４を用いて説明し、次に本実施例の製造方法について
図１および図２を用いて説明することとする。
【００１９】従来の製造方法では、図３および図４
（ａ）に示すように、まず原料５（Ｃｄ，Ｍｎ，Ｈｇ，
Ｔｅ）を所定の組成比Ｃｄ０．８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１
Ｔｅになるよう秤量して石英るつぼ２（２０φ×１２０
Ｌｍｍ）に３０ｇ配合し、真空封入していた。尚、図４
（ａ）において、５ａはＴｅ、５ｂはＭｎ、５ｃはＨ
ｇ、５ｄはＣｄを示す。
（ａ）に示すように、まず原料５（Ｃｄ，Ｍｎ，Ｈｇ，
Ｔｅ）を所定の組成比Ｃｄ０．８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１
Ｔｅになるよう秤量して石英るつぼ２（２０φ×１２０
Ｌｍｍ）に３０ｇ配合し、真空封入していた。尚、図４
（ａ）において、５ａはＴｅ、５ｂはＭｎ、５ｃはＨ
ｇ、５ｄはＣｄを示す。
【００２０】続いてこの石英るつぼ２を、図４（ｂ）に
示すように、加圧可能なブリッジマン炉６に入れ、電気
炉１を用いて原料５を加熱溶融させた。
示すように、加圧可能なブリッジマン炉６に入れ、電気
炉１を用いて原料５を加熱溶融させた。
【００２１】更に、原料５が溶融したメルトを約５時間
保持した後、図３および図４（ｂ）に示すように、石英
るつぼ２内のメルトを４ｍｍ／ｈの速度で単結晶化さ
せ、単結晶４を得ていた。尚、このとき電気炉１内の温
度は、図４（ｃ）に示すように、上下から中央に向かう
につれ高くなっており、昇降装置３を用いて石英るつぼ
２を電気炉１内において一定速度で下降させることによ
り、石英るつぼ２内の原料５のメルトを下方から凝固さ
せて単結晶４を作製するようにしている。
保持した後、図３および図４（ｂ）に示すように、石英
るつぼ２内のメルトを４ｍｍ／ｈの速度で単結晶化さ
せ、単結晶４を得ていた。尚、このとき電気炉１内の温
度は、図４（ｃ）に示すように、上下から中央に向かう
につれ高くなっており、昇降装置３を用いて石英るつぼ
２を電気炉１内において一定速度で下降させることによ
り、石英るつぼ２内の原料５のメルトを下方から凝固さ
せて単結晶４を作製するようにしている。
【００２２】しかしながら、ほとんどの場合に、化合物
構成成分の蒸気圧の高いＨｇの存在に起因して石英るつ
ぼ２の割れが起こり、結晶育成が不可能になった。これ
は、化合物構成成分の蒸気圧が高いことにより、溶解不
充分の場合に石英るつぼ２が割れてしまうからである。
構成成分の蒸気圧の高いＨｇの存在に起因して石英るつ
ぼ２の割れが起こり、結晶育成が不可能になった。これ
は、化合物構成成分の蒸気圧が高いことにより、溶解不
充分の場合に石英るつぼ２が割れてしまうからである。
【００２３】また、石英るつぼ２が割れずに結晶育成が
できたとしても、育成された単結晶４は、化合物構成成
分である水銀（Ｈｇ）の偏析が大きすぎて、均一な組成
を有する良質な結晶は得られなかった。
できたとしても、育成された単結晶４は、化合物構成成
分である水銀（Ｈｇ）の偏析が大きすぎて、均一な組成
を有する良質な結晶は得られなかった。
【００２４】これに対して、本実施例の製造方法では、
結晶育成前に、Ｃｄ０．８Ｍｎ０．２Ｔｅの多結晶体お
よびＨｇＴｅの多結晶体をそれぞれ合成し、これら焼結
体を出発原料として用いる。これらの焼結体は、ＨｇＴ
ｅおよびＣｄＭｎＴｅを真空装置において真空度＜１×
１０-6Ｔｏｒｒのもとでそれぞれの石英るつぼに装填
し、加熱ガス出し後真空封止した後、前記各石英るつぼ
を加熱して各るつぼ内のＨｇＴｅやＣｄＭｎＴｅを溶解
した後、急冷して作製する。
結晶育成前に、Ｃｄ０．８Ｍｎ０．２Ｔｅの多結晶体お
よびＨｇＴｅの多結晶体をそれぞれ合成し、これら焼結
体を出発原料として用いる。これらの焼結体は、ＨｇＴ
ｅおよびＣｄＭｎＴｅを真空装置において真空度＜１×
１０-6Ｔｏｒｒのもとでそれぞれの石英るつぼに装填
し、加熱ガス出し後真空封止した後、前記各石英るつぼ
を加熱して各るつぼ内のＨｇＴｅやＣｄＭｎＴｅを溶解
した後、急冷して作製する。
【００２５】即ち、本実施例の製造方法では、図１に示
すように、まず、ＣｄＭｎＴｅとＨｇＴｅとを別個に秤
量する。次に、秤量したＣｄＭｎＴｅとＨｇＴｅとをそ
れぞれＣｄＭｎＴｅ多結晶体合成用るつぼ及びＨｇＴｅ
多結晶体合成用るつぼに真空封入する。続いて、これら
ＣｄＭｎＴｅ多結晶体合成用るつぼ及びＨｇＴｅ多結晶
体合成用るつぼを、図４（ｂ）と同様の加圧可能なブリ
ッジマン炉に入れ、電気炉を用いて加熱溶融させ、溶融
したメルトをそのまま溶融温度で所定の時間保持した
後、急冷する。
すように、まず、ＣｄＭｎＴｅとＨｇＴｅとを別個に秤
量する。次に、秤量したＣｄＭｎＴｅとＨｇＴｅとをそ
れぞれＣｄＭｎＴｅ多結晶体合成用るつぼ及びＨｇＴｅ
多結晶体合成用るつぼに真空封入する。続いて、これら
ＣｄＭｎＴｅ多結晶体合成用るつぼ及びＨｇＴｅ多結晶
体合成用るつぼを、図４（ｂ）と同様の加圧可能なブリ
ッジマン炉に入れ、電気炉を用いて加熱溶融させ、溶融
したメルトをそのまま溶融温度で所定の時間保持した
後、急冷する。
【００２６】このようにして、ＣｄＭｎＴｅの焼結体と
ＨｇＴｅの焼結体とを得、使用波長に対応する所定の組
成比Ｃｄ０．８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１Ｔｅになるように
秤量して出発原料を配合する。
ＨｇＴｅの焼結体とを得、使用波長に対応する所定の組
成比Ｃｄ０．８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１Ｔｅになるように
秤量して出発原料を配合する。
【００２７】更に、本実施例の製造方法では、以上のよ
うにして作製した出発原料を、図２（ａ）に示すよう
に、ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体合成用石英るつぼ７（２
０φ×１２０Ｌｍｍ）に真空装置において真空度＜１×
１０-6Ｔｏｒｒのもとで３０ｇ配合して装填し、加熱ガ
ス出し後真空封止した。このＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体
合成用石英るつぼ７を加圧可能なブリッジマン炉６｛図
４（ｂ）参照｝に入れ、加熱溶融後、急冷してチャージ
用結晶原料８Ａを合成した。このようにしてできるチャ
ージ用結晶原料８Ａは均一な組成のものが得られる。こ
のチャージ用結晶原料８ＡはＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体
合成用石英るつぼ７から取り出さず、先端のみ輪切りに
した。
うにして作製した出発原料を、図２（ａ）に示すよう
に、ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体合成用石英るつぼ７（２
０φ×１２０Ｌｍｍ）に真空装置において真空度＜１×
１０-6Ｔｏｒｒのもとで３０ｇ配合して装填し、加熱ガ
ス出し後真空封止した。このＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体
合成用石英るつぼ７を加圧可能なブリッジマン炉６｛図
４（ｂ）参照｝に入れ、加熱溶融後、急冷してチャージ
用結晶原料８Ａを合成した。このようにしてできるチャ
ージ用結晶原料８Ａは均一な組成のものが得られる。こ
のチャージ用結晶原料８ＡはＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体
合成用石英るつぼ７から取り出さず、先端のみ輪切りに
した。
【００２８】一方、本実施例の製造方法に用いる結晶育
成用石英るつぼ２´は、図２（ａ）、（ｂ）に示すよう
に、その上側には原料供給部２´Ａを有し、その下側に
は結晶育成部２´Ｂを有している。原料供給部２´Ａに
は、図２（ａ）に示すように、石英るつぼ７を収納し
た。尚、原料供給部２´Ａは２５φ×８０Ｌｍｍに形成
し、結晶育成部２´Ｂは２０φ×１００Ｌｍｍに形成し
た。即ち、原料供給部２´Ａは石英るつぼ７を収納でき
るように石英るつぼ７の径よりもやや大きめの径とし
た。尚、結晶育成部２´Ｂには、ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結
晶体から成る初原料８Ｂと種結晶８Ｃを少量装填した。
成用石英るつぼ２´は、図２（ａ）、（ｂ）に示すよう
に、その上側には原料供給部２´Ａを有し、その下側に
は結晶育成部２´Ｂを有している。原料供給部２´Ａに
は、図２（ａ）に示すように、石英るつぼ７を収納し
た。尚、原料供給部２´Ａは２５φ×８０Ｌｍｍに形成
し、結晶育成部２´Ｂは２０φ×１００Ｌｍｍに形成し
た。即ち、原料供給部２´Ａは石英るつぼ７を収納でき
るように石英るつぼ７の径よりもやや大きめの径とし
た。尚、結晶育成部２´Ｂには、ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結
晶体から成る初原料８Ｂと種結晶８Ｃを少量装填した。
【００２９】この石英るつぼ２´を、図２（ｂ）に示す
ように、均一な組成のチャージ用結晶原料８Ａが上方に
位置するように加圧可能なブリッジマン炉６に入れ、加
熱溶融後、約５時間保持した後、石英るつぼ２´内のメ
ルトを４ｍｍ／ｈの速度で単結晶化させ、単結晶４´を
得た。
ように、均一な組成のチャージ用結晶原料８Ａが上方に
位置するように加圧可能なブリッジマン炉６に入れ、加
熱溶融後、約５時間保持した後、石英るつぼ２´内のメ
ルトを４ｍｍ／ｈの速度で単結晶化させ、単結晶４´を
得た。
【００３０】以上のように、本実施例の製造方法におい
て、出発原料としてＨｇＴｅを使用するのは、ＣｄＭｎ
ＨｇＴｅ多結晶体合成用の石英るつぼ７や結晶育成用の
石英るつぼ２´にＨｇ単体での蒸気圧がかからないよう
にするためである。化合物構成成分であるＨｇ単体での
蒸気圧は、溶融温度付近では〜３００ａｔｍに達するの
に対し、ＨｇＴｅでの蒸気圧は〜１００ａｔｍだからで
ある。ちなみに、実際の化合物構成成分であるＣｄ０．
８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１Ｔｅの怦量重量（３０ｇ）での
Ｈｇのモル分率から計算される蒸気圧は、〜２５ａｔｍ
である。従って、この内圧に対応した分の外圧をかける
ことで石英るつぼ２´にかかる圧力は、見かけ上０とな
る。
て、出発原料としてＨｇＴｅを使用するのは、ＣｄＭｎ
ＨｇＴｅ多結晶体合成用の石英るつぼ７や結晶育成用の
石英るつぼ２´にＨｇ単体での蒸気圧がかからないよう
にするためである。化合物構成成分であるＨｇ単体での
蒸気圧は、溶融温度付近では〜３００ａｔｍに達するの
に対し、ＨｇＴｅでの蒸気圧は〜１００ａｔｍだからで
ある。ちなみに、実際の化合物構成成分であるＣｄ０．
８Ｍｎ０．１Ｈｇ０．１Ｔｅの怦量重量（３０ｇ）での
Ｈｇのモル分率から計算される蒸気圧は、〜２５ａｔｍ
である。従って、この内圧に対応した分の外圧をかける
ことで石英るつぼ２´にかかる圧力は、見かけ上０とな
る。
【００３１】また、本実施例の製造方法では、均一な組
成を得るために、変形ゾーンメルトの考えを応用してい
る。この考えは、メルトの深さを一定にしながら、単結
晶化した分に対応した結晶原料を連続的に供給するもの
である。即ち、上述したように、石英るつぼ２´内のメ
ルトを所定の速度で単結晶化させるときに、図２
（ａ）、（ｂ）に示すように、均一な組成のチャージ用
結晶原料８Ａを溶融させ滴下させつつ単結晶４´を成長
させる。従って、均一な組成のＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶
体を連続的にチャージすることにより、Ｈｇの偏析も最
小限に抑制され、均一な組成の単結晶４´が得られる。
成を得るために、変形ゾーンメルトの考えを応用してい
る。この考えは、メルトの深さを一定にしながら、単結
晶化した分に対応した結晶原料を連続的に供給するもの
である。即ち、上述したように、石英るつぼ２´内のメ
ルトを所定の速度で単結晶化させるときに、図２
（ａ）、（ｂ）に示すように、均一な組成のチャージ用
結晶原料８Ａを溶融させ滴下させつつ単結晶４´を成長
させる。従って、均一な組成のＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶
体を連続的にチャージすることにより、Ｈｇの偏析も最
小限に抑制され、均一な組成の単結晶４´が得られる。
【００３２】この場合、供給するための原料ロットが一
定の量チャージできるような工夫が必要である。ここで
は、均一な組成のチャージ用結晶原料８Ａをいったん合
成し、その石英るつぼ７からチャージ用結晶原料８Ａを
取出さず、先端のみ輪切りに切断した。その理由は、チ
ャージ用結晶原料８Ａをいったん取り出してしまうと、
その保持が困難だからであり、育成途中にチャージ用結
晶原料８Ａがロットごと融液中に落下してしまって固液
界面付近へ急激な温度変化を与え、結晶化の際に不純物
を取り込んでしまい良質な結晶が得られなくなるからで
ある。
定の量チャージできるような工夫が必要である。ここで
は、均一な組成のチャージ用結晶原料８Ａをいったん合
成し、その石英るつぼ７からチャージ用結晶原料８Ａを
取出さず、先端のみ輪切りに切断した。その理由は、チ
ャージ用結晶原料８Ａをいったん取り出してしまうと、
その保持が困難だからであり、育成途中にチャージ用結
晶原料８Ａがロットごと融液中に落下してしまって固液
界面付近へ急激な温度変化を与え、結晶化の際に不純物
を取り込んでしまい良質な結晶が得られなくなるからで
ある。
【００３３】尚、本実施例の製造方法では、従来のブリ
ッジマン法と異なり、メルト量が少ないので実質的な蒸
気圧を低く設定でき、結晶育成中の温度変動を最小限に
抑制できるメリットもある。
ッジマン法と異なり、メルト量が少ないので実質的な蒸
気圧を低く設定でき、結晶育成中の温度変動を最小限に
抑制できるメリットもある。
【００３４】上述のようにして得られた単結晶４´につ
いて、光アイソレータ材料としての特性を調べてみた。
この結果、化合物構成成分である水銀（Ｈｇ）の偏析が
きわめて小さく、０．９８μｍ用光アイソレータ材料と
して、十分な特性（消光比＞３０ｄＢ、挿入損失＜０．
５ｄＢ）を満足するものであった。また、本実施例の製
造方法では、比較例としての従来の製造方法と異なり、
石英るつぼ２´が割れて結晶育成が不可能になることは
なかった。
いて、光アイソレータ材料としての特性を調べてみた。
この結果、化合物構成成分である水銀（Ｈｇ）の偏析が
きわめて小さく、０．９８μｍ用光アイソレータ材料と
して、十分な特性（消光比＞３０ｄＢ、挿入損失＜０．
５ｄＢ）を満足するものであった。また、本実施例の製
造方法では、比較例としての従来の製造方法と異なり、
石英るつぼ２´が割れて結晶育成が不可能になることは
なかった。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＣｄＭｎ
ＨｇＴｅ単結晶の製造方法によれば、消光比、光透過損
失共に実用上充分な特性を有する高品質の光アイソレー
タ材料を提供することが可能になる。
ＨｇＴｅ単結晶の製造方法によれば、消光比、光透過損
失共に実用上充分な特性を有する高品質の光アイソレー
タ材料を提供することが可能になる。
【００３６】即ち、０．９８μｍ帯・１．０２μｍ帯励
起光増幅器に必要不可欠な実用特性を満足する光アイソ
レータ材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法が
得られる。
起光増幅器に必要不可欠な実用特性を満足する光アイソ
レータ材料であるＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法が
得られる。
【図１】本発明のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造工程を
示す図である。
示す図である。
【図２】本発明のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法を
説明するための図であり、（ａ）はその石英るつぼの構
造を示す図であり、（ｂ）はその単結晶製造装置の構造
を示す図であり、（ｃ）はその電気炉内の温度分布を示
す図である。
説明するための図であり、（ａ）はその石英るつぼの構
造を示す図であり、（ｂ）はその単結晶製造装置の構造
を示す図であり、（ｃ）はその電気炉内の温度分布を示
す図である。
【図３】従来のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造工程を示
す図である。
す図である。
【図４】従来のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法を説
明するための図であり、（ａ）はその石英るつぼの構造
を示す図であり、（ｂ）はその単結晶製造装置の構造の
一例を示す図であり、（ｃ）はその電気炉内の温度分布
を示す図である。
明するための図であり、（ａ）はその石英るつぼの構造
を示す図であり、（ｂ）はその単結晶製造装置の構造の
一例を示す図であり、（ｃ）はその電気炉内の温度分布
を示す図である。
１ 加熱装置（電気炉） ２、２´ 結晶育成用石英るつぼ ２´Ａ 原料供給部 ２´Ｂ 結晶育成部 ３ 昇降装置 ４、４´ 単結晶 ５ 結晶育成原料（メルト） ５ａ Ｔｅ ５ｂ Ｍｎ ５ｃ Ｈｇ ５ｄ Ｃｄ ６ 加圧可能なブリッジマン炉 ８Ａ チャージ用結晶原料（ＣｄＭｎＨｇＴ
ｅ多結晶体） ８Ｂ 初原料（ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体） ８Ｃ 種結晶
ｅ多結晶体） ８Ｂ 初原料（ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体） ８Ｃ 種結晶
Claims (6)
- 【請求項１】 ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶をブリッジマン
法により製造する方法において、ＣｄＭｎＴｅ焼結体と
ＨｇＴｅ焼結体とを作製する工程と、前記ＣｄＭｎＴｅ
焼結体とＨｇＴｅ焼結体とを出発原料としてＣｄＭｎＨ
ｇＴｅ単結晶を作製する工程とを有することを特徴とす
るＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶
の製造方法において、前記各焼結体は、ＣｄＭｎＴｅお
よびＨｇＴｅをそれぞれのるつぼに装填した後、前記各
るつぼを加熱してＣｄＭｎＴｅおよびＨｇＴｅを溶解し
た後急冷して作製することを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴ
ｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶
の製造方法において、前記ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を作
製する工程は、前記ＣｄＭｎＴｅ焼結体とＨｇＴｅ焼結
体とを出発原料として多結晶体合成用るつぼ内でＣｄＭ
ｎＨｇＴｅ多結晶体を合成する工程と、該ＣｄＭｎＨｇ
Ｔｅ多結晶体を結晶育成原料として結晶育成用るつぼ内
でＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を育成する工程とを含むこと
を特徴とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３記載のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶
の製造方法において、前記ＣｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体合
成用るつぼを先端を輪切りに切断して前記結晶育成用る
つぼ内に装填することにより、前記ＣｄＭｎＨｇＴｅ多
結晶体をチャージ用原料として用いることを特徴とする
ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載のＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶
の製造方法において、前記結晶育成用るつぼは、前記Ｃ
ｄＭｎＨｇＴｅ多結晶体合成用るつぼが装填される原料
供給部と前記ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶を育成する結晶育
成部とを有し、該結晶育成部は前記原料供給部の径より
小さい径を有していることを特徴とするＣｄＭｎＨｇＴ
ｅ単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜５記載のＣｄＭｎＨｇＴｅ単
結晶の製造方法において、加圧可能な加熱装置を用いて
前記結晶育成用るつぼ内の前記結晶育成原料を融液に
し、前記加熱装置と前記結晶育成用るつぼの相対的位置
関係を連続的に所定の速度で変えることによって、前記
融液を下方から凝固させて単結晶を製造することを特徴
とするＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3963093A JPH06256096A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3963093A JPH06256096A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256096A true JPH06256096A (ja) | 1994-09-13 |
Family
ID=12558425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3963093A Withdrawn JPH06256096A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06256096A (ja) |
-
1993
- 1993-03-01 JP JP3963093A patent/JPH06256096A/ja not_active Withdrawn
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1634981A1 (en) | Indium phosphide substrate, indium phosphide single crystal and process for producing them | |
| Harman et al. | Horizontal unseeded vapor growth of IV-VI compounds and alloys | |
| US4802180A (en) | Growth of congruently melting gadolinium scandium gallium garnet | |
| US20090072205A1 (en) | Indium phosphide substrate, indium phosphide single crystal and process for producing them | |
| Capper | Bulk crystal growth: methods and materials | |
| JPH06256096A (ja) | ＣｄＭｎＨｇＴｅ単結晶の製造方法 | |
| JP2001226196A (ja) | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法 | |
| US6165263A (en) | Method for growing single crystal | |
| JP2024171435A (ja) | テルビウム・ガリウム・ガーネット単結晶およびその製造方法ならびにファラデー回転子 | |
| JP3430346B2 (ja) | 磁気光学素子の製造方法 | |
| JPH0971416A (ja) | 結晶組成物ならびにそれを用いた固体レーザ装置 | |
| JP2841260B2 (ja) | 磁気光学素子 | |
| US5693138A (en) | Magnetooptical element | |
| WO1994017437A1 (en) | Magneto-optical element | |
| US5099490A (en) | Method for reducing energy losses in laser crystals | |
| JP3207983B2 (ja) | Ｉ−ｉｉｉ−ｖｉ２族化合物単結晶の製造方法 | |
| EP0686711B1 (en) | Method for manufacturing a magneto-optical device | |
| JP2681869B2 (ja) | 磁気光学素子 | |
| Azoulay et al. | The growth of a cubic, single phase, Cd0. 6Mn0. 4Te single crystal by the vertical gradient freeze method | |
| Leonyuk et al. | High-temperature crystallization of novel rare-earth borate materials: Single crystals and thin films | |
| RU2751059C1 (ru) | Способ легирования кристаллов селенида цинка хромом | |
| Chai et al. | Growth of Nd: GdLiF4 single crystals | |
| JP3030584B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 | |
| JPH11326854A (ja) | 磁気光学素子用Ｃｄ１―ｘ―ｙＭｎｘＨｇｙＴｅ単結晶の製造方法 | |
| Lee et al. | Growth of lead barium niobate (Pb1− xBaxNb2O6) crystals by the vertical Bridgman method: II. Sr0. 61Ba0. 39Nb2O6-seeded growth |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |