JPH062567B2 - ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成法 - Google Patents
ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成法Info
- Publication number
- JPH062567B2 JPH062567B2 JP60096731A JP9673185A JPH062567B2 JP H062567 B2 JPH062567 B2 JP H062567B2 JP 60096731 A JP60096731 A JP 60096731A JP 9673185 A JP9673185 A JP 9673185A JP H062567 B2 JPH062567 B2 JP H062567B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- preform
- dispersion
- whisker
- strong base
- whiskers
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、金属合金または各種プラスチックなどをマト
リックス物質として、これらマトリックス物質を液状で
溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材を製造する際に、
その繊維質骨格として用いるＳｉＣウイスカープリフォ
ームの形成法に関する。
リックス物質として、これらマトリックス物質を液状で
溶浸あるいは含浸して繊維強化複合材を製造する際に、
その繊維質骨格として用いるＳｉＣウイスカープリフォ
ームの形成法に関する。
「従来の技術」 ウイスカーなどの短繊維状物質を補強材として繊維強化
複合材を製造する有効な手段の１つとして、所定形状に
形成したウイスカーのプリフォームをモールド内に設置
し、このプリフォームに液状のマトリックス物質を圧入
し固化させる方法がある。この方法によって得られる複
合材の特性は繊維質骨格となるウイスカープリフォーム
の組織構造の均質性によって大きく左右される。
複合材を製造する有効な手段の１つとして、所定形状に
形成したウイスカーのプリフォームをモールド内に設置
し、このプリフォームに液状のマトリックス物質を圧入
し固化させる方法がある。この方法によって得られる複
合材の特性は繊維質骨格となるウイスカープリフォーム
の組織構造の均質性によって大きく左右される。
この見地から、出願人は均質組織構造を有するウイスカ
ープリフォームを形成する効果的な手法として、ウイス
カー生成物を水または有機溶媒に分散させて過装置に
流入し、加圧下に高速過して得られる湿潤ウイスカー
ケーキをそのままもしくは所定密度に圧縮したのち乾燥
処理する方法を提案した（特願昭５９−１２０４９）。
ープリフォームを形成する効果的な手法として、ウイス
カー生成物を水または有機溶媒に分散させて過装置に
流入し、加圧下に高速過して得られる湿潤ウイスカー
ケーキをそのままもしくは所定密度に圧縮したのち乾燥
処理する方法を提案した（特願昭５９−１２０４９）。
この先行技術においては、ウイスカーのストークス径の
ばらつきに基づく沈降速度の差異により生ずるプリフォ
ームの上下方向の密度不均質性を、加圧下に急速過す
ることにより防止しようとするものである。すなわち、
ウイスカーのストークス径分布巾に伴なう沈降速度の差
異が、形成するプリフォームの不均質性に影響を及ぼす
以前に過操作を完結させるものである。
ばらつきに基づく沈降速度の差異により生ずるプリフォ
ームの上下方向の密度不均質性を、加圧下に急速過す
ることにより防止しようとするものである。すなわち、
ウイスカーのストークス径分布巾に伴なう沈降速度の差
異が、形成するプリフォームの不均質性に影響を及ぼす
以前に過操作を完結させるものである。
「発明が解決しようとする問題点」 上記加圧高速過法は、均質なウイスカープリフォーム
の形成法として有効な手法ではあるが、ウイスカー分散
液を調製して過装置に流入し、加圧過する一連の作
業を迅速に行なう必要がある。すなわち、ウイスカーの
分散状態を積極的に安定化し維持するものではなく、分
散状態が悪化するのを相対的に低位に抑えた状態で過
作業を完了し形成するプリフォームの均質化をはかるも
のである。したがって、プリフォームの均質性は過作
業の変動によって影響を受ける要素が大きく、プリフォ
ームの品質が不安定となるおそれがあった。
の形成法として有効な手法ではあるが、ウイスカー分散
液を調製して過装置に流入し、加圧過する一連の作
業を迅速に行なう必要がある。すなわち、ウイスカーの
分散状態を積極的に安定化し維持するものではなく、分
散状態が悪化するのを相対的に低位に抑えた状態で過
作業を完了し形成するプリフォームの均質化をはかるも
のである。したがって、プリフォームの均質性は過作
業の変動によって影響を受ける要素が大きく、プリフォ
ームの品質が不安定となるおそれがあった。
本発明は、上記問題点の解消をはかり、ＳｉＣウイスカ
ーの分散液の分散状態を安定に維持することにより、常
に高度の均質性を有するプリフォームの形成法を提供す
るものである。
ーの分散液の分散状態を安定に維持することにより、常
に高度の均質性を有するプリフォームの形成法を提供す
るものである。
「問題を解決するための手段」 本発明は、ＳｉＣウイスカーを強塩基水溶液中で処理し
た場合、形成した分散液中のウイスカーが自然沈降し難
く、非常に安定な分散状態を示す事実を確認してなされ
たものである。
た場合、形成した分散液中のウイスカーが自然沈降し難
く、非常に安定な分散状態を示す事実を確認してなされ
たものである。
すなわち、本発明はＳｉＣウイスカーを１Ｎ以上の濃度
域で強塩基処理して均質分散液を形成し、ついで過し
て残留する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所
定密度に圧縮して乾燥処理することを構成的特徴とすＳ
ｉＣウイスカープリフォームの形成法である。
域で強塩基処理して均質分散液を形成し、ついで過し
て残留する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所
定密度に圧縮して乾燥処理することを構成的特徴とすＳ
ｉＣウイスカープリフォームの形成法である。
本発明で使用するＳｉＣウイスカーは、直径0.1〜５μ
ｍ、長さ１０〜５００μｍの微細短繊維状の単結晶から
なる物質であり、ＳｉＯ2を主成分とするけい素源原料
とカーボンブラックなどの炭材成分とを混合して不活性
雰囲気中で１４００〜１８００℃の高温下に反応させて
生成することができる。このＳｉＣウイスカー生成物
は、通常ウイスカーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ
質の組織形態を呈しているため予め適宜な手段により解
きほぐしてから強塩基処理することが望ましい。
ｍ、長さ１０〜５００μｍの微細短繊維状の単結晶から
なる物質であり、ＳｉＯ2を主成分とするけい素源原料
とカーボンブラックなどの炭材成分とを混合して不活性
雰囲気中で１４００〜１８００℃の高温下に反応させて
生成することができる。このＳｉＣウイスカー生成物
は、通常ウイスカーが無方向に絡み合った団塊状ケーキ
質の組織形態を呈しているため予め適宜な手段により解
きほぐしてから強塩基処理することが望ましい。
強塩基処理は、濃度１Ｎ以上のＮａＯＨ，ＫＯＨ，Ｎａ
2ＣＯ2などの強塩基中でＳｉＣウイスカーを処理するこ
とにより行なわれる。この場合、強塩基水溶液１に対
しＳｉＣウイスカー５０〜４００gの割合で混合し、攪
拌しながら室温では２時間以上あるいは煮沸下で５分以
上処理をする。この処理を施すことにより強塩基水溶液
中に均質に分散したSiCウイスカーは、分散液を静置し
ても自然沈降し難く安定な分散状態を呈する。このよう
に分散状態が安定化する理由については未だ解明するに
至っていないが、おそらくSiCウイスカーの表面に生成
するシラノール基などの極性官能基と分散液中に存在す
るイオンとの相互作用によるものと推考される。
2ＣＯ2などの強塩基中でＳｉＣウイスカーを処理するこ
とにより行なわれる。この場合、強塩基水溶液１に対
しＳｉＣウイスカー５０〜４００gの割合で混合し、攪
拌しながら室温では２時間以上あるいは煮沸下で５分以
上処理をする。この処理を施すことにより強塩基水溶液
中に均質に分散したSiCウイスカーは、分散液を静置し
ても自然沈降し難く安定な分散状態を呈する。このよう
に分散状態が安定化する理由については未だ解明するに
至っていないが、おそらくSiCウイスカーの表面に生成
するシラノール基などの極性官能基と分散液中に存在す
るイオンとの相互作用によるものと推考される。
上記強塩基処理を施して形成したSiCウイスカーの均質
分散液は、そのままで安定な分散状態を維持することが
できるが、pH７．５以上の塩基性水溶液中においても、
ほぼ同様の安定性を保持することができる。しかし、pH
が７．５を下回る場合には分散状態の安定性を充分でな
いために、ストークス径のばらつきによる沈降速度の相
違が無視できなくなる。また、pHを１０以上に調節設定
しても分散液の安定化効果はほぼ限界に達する。
分散液は、そのままで安定な分散状態を維持することが
できるが、pH７．５以上の塩基性水溶液中においても、
ほぼ同様の安定性を保持することができる。しかし、pH
が７．５を下回る場合には分散状態の安定性を充分でな
いために、ストークス径のばらつきによる沈降速度の相
違が無視できなくなる。また、pHを１０以上に調節設定
しても分散液の安定化効果はほぼ限界に達する。
このようにして形成した均質分散液を安定な分散状態を
維持するので、この分散液を過、乾燥することにより
均質組織構造を有するプリフォームの製造が可能とな
る。なお、プリフォーム中に残留するイオンを除去する
必要がある場合には、湿潤ウイスカーケーキ中に水を浸
透することにより残留イオンを溶出除去することができ
る。したがって強塩基処理して形成した均質分散液をそ
のまま過してプリフォームを形成するよりも、pHを
７．５乃至１０に調整したのち過してプリフォームを
形成する方が作業能率上すぐれている。このpH調整は、
強塩基処理した分散液に酸性水溶液を加えて中和反応に
より行なうこともできるが、生成する塩の除去が必要と
なるため好ましくない。また、単に水を加えて希釈する
方法は処理液量が膨大となり同様に作業能率が低下する
欠点がある。通常、強塩基処理したウイスカー分散液を
過し、別したウイスカー中に残留するイオンを水洗
除去したのちpHを調整した水溶液中に再度混合分散させ
る方法が作業性の面から好ましい。なお、この場合、分
散液中のSiCウイスカーの濃度は５０ｇ／以下に設定
することが分散液の安定性の面から望ましい。
維持するので、この分散液を過、乾燥することにより
均質組織構造を有するプリフォームの製造が可能とな
る。なお、プリフォーム中に残留するイオンを除去する
必要がある場合には、湿潤ウイスカーケーキ中に水を浸
透することにより残留イオンを溶出除去することができ
る。したがって強塩基処理して形成した均質分散液をそ
のまま過してプリフォームを形成するよりも、pHを
７．５乃至１０に調整したのち過してプリフォームを
形成する方が作業能率上すぐれている。このpH調整は、
強塩基処理した分散液に酸性水溶液を加えて中和反応に
より行なうこともできるが、生成する塩の除去が必要と
なるため好ましくない。また、単に水を加えて希釈する
方法は処理液量が膨大となり同様に作業能率が低下する
欠点がある。通常、強塩基処理したウイスカー分散液を
過し、別したウイスカー中に残留するイオンを水洗
除去したのちpHを調整した水溶液中に再度混合分散させ
る方法が作業性の面から好ましい。なお、この場合、分
散液中のSiCウイスカーの濃度は５０ｇ／以下に設定
することが分散液の安定性の面から望ましい。
分散液のpHは、HaOH，KOH，Na2CO3，NH4OHなど適宜の塩
基性水溶液を使用して調整することができる。また残留
イオンは必要に応じて湿潤ウイスカーケーキ中に水を浸
透することにより溶出除去できるが、NH4OHを使用した
場合にはプリフォームの加熱処理時に分解除去すること
もできる。
基性水溶液を使用して調整することができる。また残留
イオンは必要に応じて湿潤ウイスカーケーキ中に水を浸
透することにより溶出除去できるが、NH4OHを使用した
場合にはプリフォームの加熱処理時に分解除去すること
もできる。
上記方法により調製したSiCウイスカー分散液は分散状
態が著しく安定に維持されるため、この分散液を過し
て得た湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは複合化
する際のVf値を考慮して所定密度に圧縮したのち乾燥処
理することにより高度の均質組織構造を有するプリフォ
ームを安定して製造することができる。さらに、加圧高
速過法を適用するとプリフォームの均質性向上により
効果的である。
態が著しく安定に維持されるため、この分散液を過し
て得た湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは複合化
する際のVf値を考慮して所定密度に圧縮したのち乾燥処
理することにより高度の均質組織構造を有するプリフォ
ームを安定して製造することができる。さらに、加圧高
速過法を適用するとプリフォームの均質性向上により
効果的である。
「作用」 本発明においては、SiCウイスカーに強塩基処理を施し
て、ウイスカーの表面性状を改質することにより、塩基
性分散水溶液中に存在するイオンとの相互作用に基づい
て分散状態の安定維持をはかるものである。
て、ウイスカーの表面性状を改質することにより、塩基
性分散水溶液中に存在するイオンとの相互作用に基づい
て分散状態の安定維持をはかるものである。
「実施例」 直径0.5〜1.5μｍ、長さ１０〜３００μｍのβ型SiCウ
イスカー２００ｇを２ＮのＫＯＨ水溶液１中に混合し
て１０２℃で３０分間煮沸処理した。この強塩基処理を
したウイスカー分散液を過して、別したウイスカー
ケーキ中に残留したＫＯＨは十分に水洗除去した。
イスカー２００ｇを２ＮのＫＯＨ水溶液１中に混合し
て１０２℃で３０分間煮沸処理した。この強塩基処理を
したウイスカー分散液を過して、別したウイスカー
ケーキ中に残留したＫＯＨは十分に水洗除去した。
ついで、この強塩基処理ウイスカー１９９ｇをpHを7.5
〜10.0に調整したＮａＯＨ水溶液５中に攪拌混合して
均質分散液を調製したのち時間を変えて静置した。
〜10.0に調整したＮａＯＨ水溶液５中に攪拌混合して
均質分散液を調製したのち時間を変えて静置した。
その後、この分散液を吸引過し、さらに湿潤ウイスカ
ーケーキを水洗したのち乾燥して直径７０mm、高さ１０
７〜１１０mmの円柱状プリフォームを得た。
ーケーキを水洗したのち乾燥して直径７０mm、高さ１０
７〜１１０mmの円柱状プリフォームを得た。
このSiCウイスカープリフォームを上から６等分の厚さ
に水平輪切りし、各円盤状試片のVf値を測定して表に示
した。
に水平輪切りし、各円盤状試片のVf値を測定して表に示
した。
また、比較のために強塩基処理をしないSiCウイスカー
を使用した以外は実施例と同様の方法で調製した円盤状
プリフォーム試片についてもVf値を測定し、対比して表
に示した。
を使用した以外は実施例と同様の方法で調製した円盤状
プリフォーム試片についてもVf値を測定し、対比して表
に示した。
上記の結果は、SiCウイスカーを、強塩基処理すること
により分散液の安定性が著しく向上し、また分散液のpH
を7.5以上に保持すれば長時間静置しても安定な分散状
態が保持できることを示している。その結果、高度の均
質組織構造を有するプリフォームの形成が可能であるこ
とが判明する。
により分散液の安定性が著しく向上し、また分散液のpH
を7.5以上に保持すれば長時間静置しても安定な分散状
態が保持できることを示している。その結果、高度の均
質組織構造を有するプリフォームの形成が可能であるこ
とが判明する。
「発明の効果」 上記説明で明らかなように、本発明はSiCウイスカーを
強塩基処理することにより、塩基性水溶液中におけるウ
イスカー分散液の分散状態を安定に維持することを可能
とするものである。したがって、ウイスカーの形状とく
にアスペクト比の相違による沈降速度のばらつきを効果
的に防止することができ、この分散液を過、乾燥処理
することにより常に安定して均質組織構造のSiCウイス
カープリフォームを形成することができる。
強塩基処理することにより、塩基性水溶液中におけるウ
イスカー分散液の分散状態を安定に維持することを可能
とするものである。したがって、ウイスカーの形状とく
にアスペクト比の相違による沈降速度のばらつきを効果
的に防止することができ、この分散液を過、乾燥処理
することにより常に安定して均質組織構造のSiCウイス
カープリフォームを形成することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】ＳｉＣウイスカーを１Ｎ以上の濃度域で強
塩基処理して均質分散液を形成し、ついで過して残留
する湿潤ウイスカーケーキをそのままもしくは所定密度
に圧縮して乾燥処理することを特徴とするＳｉＣウイス
カープリフォームの形成方法。 - 【請求項２】強塩基処理して形成した均質分散液のpH
を、7.5乃至10に調整する特許請求の範囲第１項記載の
ＳｉＣウイスカープリフォームの形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096731A JPH062567B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60096731A JPH062567B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61256911A JPS61256911A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH062567B2 true JPH062567B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=14172865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60096731A Expired - Lifetime JPH062567B2 (ja) | 1985-05-09 | 1985-05-09 | ＳｉＣウイスカ−プリフオ−ムの形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062567B2 (ja) |
-
1985
- 1985-05-09 JP JP60096731A patent/JPH062567B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61256911A (ja) | 1986-11-14 |
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