JPH0625717A - 高周波プラズマによる球状化粒子の製造方法およびその装置 - Google Patents
高周波プラズマによる球状化粒子の製造方法およびその装置Info
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- JPH0625717A JPH0625717A JP4178352A JP17835292A JPH0625717A JP H0625717 A JPH0625717 A JP H0625717A JP 4178352 A JP4178352 A JP 4178352A JP 17835292 A JP17835292 A JP 17835292A JP H0625717 A JPH0625717 A JP H0625717A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高周波プラズマ反応装置を用いた球状化粒子の
生産に当たり、処理物質供給ノズル、プラズマトーチ部
の閉塞およびプラズマの失火現象を無くし安定的に、小
径サイズの球状粒子を高い球状化率をもって生産する。 【構成】発生したプラズマフレームFにおける高周波誘
導コイル2,2…配設領域外のテールフレーム領域Bに
対して、処理物質を前記プラズマフレーム軸からプラズ
マガス流れ方向前方の±45°範囲を除く範囲から実質
的に前記プラズマフレーム軸に向けて活性ガスまたは不
活性ガスとともに供給する。
生産に当たり、処理物質供給ノズル、プラズマトーチ部
の閉塞およびプラズマの失火現象を無くし安定的に、小
径サイズの球状粒子を高い球状化率をもって生産する。 【構成】発生したプラズマフレームFにおける高周波誘
導コイル2,2…配設領域外のテールフレーム領域Bに
対して、処理物質を前記プラズマフレーム軸からプラズ
マガス流れ方向前方の±45°範囲を除く範囲から実質
的に前記プラズマフレーム軸に向けて活性ガスまたは不
活性ガスとともに供給する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高周波誘導プラズマ反
応装置により発生させたプラズマフレームを利用して、
金属、非金属およびセラミックスなどの分散、凝集状態
にある不定型粒子を原料として、定型の球状化粒子を製
造する方法およびその装置に関する。
応装置により発生させたプラズマフレームを利用して、
金属、非金属およびセラミックスなどの分散、凝集状態
にある不定型粒子を原料として、定型の球状化粒子を製
造する方法およびその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、粉末冶金の分野においては、粉末
冶金による生産品の高靱性化、高強度化等の要求、およ
び通常の冶金では製造することのできない金属間化合物
製品の生産の要求により、さらに細粒化・球状化された
粉末の生産が望まれている。また、金属射出成形の分野
においても、球状化された粒子は充填率と流動性が高い
ことから、球状化粒子の高品位かつ効率的な生産が望ま
れている。一方、ハンダ粒子についても、リフロー方式
によるハンダのセッティングもICチップの小型化に伴
い、基板との接合あるいはクリームハンダによるリード
部との接合が高密度化するため、ノズルの小径化が進む
につれて、高流動化の要請があり、またAg、Au、P
t等の導電ペースト用粒子の微細化および高球状化が要
求されるようになってきた。
冶金による生産品の高靱性化、高強度化等の要求、およ
び通常の冶金では製造することのできない金属間化合物
製品の生産の要求により、さらに細粒化・球状化された
粉末の生産が望まれている。また、金属射出成形の分野
においても、球状化された粒子は充填率と流動性が高い
ことから、球状化粒子の高品位かつ効率的な生産が望ま
れている。一方、ハンダ粒子についても、リフロー方式
によるハンダのセッティングもICチップの小型化に伴
い、基板との接合あるいはクリームハンダによるリード
部との接合が高密度化するため、ノズルの小径化が進む
につれて、高流動化の要請があり、またAg、Au、P
t等の導電ペースト用粒子の微細化および高球状化が要
求されるようになってきた。
【0003】前記粉末冶金法の原料として使用される球
状化粒子の製造方法としては、近年種々の改良方法が試
みられており、たとえば特開平2−11704号公報に
開示されるガスまたは水アトマイズ法(噴霧法)、特開
昭63−230807号公報に開示される回転噴霧法、
特開平1−234506号公報に開示される回転電極
法、特開昭63−58799号公報に開示されるプラズ
マアーク法、および湿式法(アルコキシド法)などが提
案されている。
状化粒子の製造方法としては、近年種々の改良方法が試
みられており、たとえば特開平2−11704号公報に
開示されるガスまたは水アトマイズ法(噴霧法)、特開
昭63−230807号公報に開示される回転噴霧法、
特開平1−234506号公報に開示される回転電極
法、特開昭63−58799号公報に開示されるプラズ
マアーク法、および湿式法(アルコキシド法)などが提
案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
たガスアトマイズ法、回転噴霧法および回転電極法等に
おいては、製造される球状粒子の粒径に大きな偏りがあ
り、たとえば鉄粉を製造した場合は、平均粒径で70〜
80μmから数mm程度のものを製造する際には適する
が、比較的小さい粒径のものが製造できないという問題
がある。また、前記水アトマイズ法においては、平均粒
径1〜10μm程度の極小径のものを製造し得るが、球
状化率の高いものは製造不可能である。すなわち、従来
法においては、球状化粒子の製造に際し、比較的大きな
サイズのものか、あるいは球状化率の低い極小径のサイ
ズのものしかできずに、たとえば粒径が1〜60μm程
度の小径かつ高球状化率のものを製造することができな
かった。
たガスアトマイズ法、回転噴霧法および回転電極法等に
おいては、製造される球状粒子の粒径に大きな偏りがあ
り、たとえば鉄粉を製造した場合は、平均粒径で70〜
80μmから数mm程度のものを製造する際には適する
が、比較的小さい粒径のものが製造できないという問題
がある。また、前記水アトマイズ法においては、平均粒
径1〜10μm程度の極小径のものを製造し得るが、球
状化率の高いものは製造不可能である。すなわち、従来
法においては、球状化粒子の製造に際し、比較的大きな
サイズのものか、あるいは球状化率の低い極小径のサイ
ズのものしかできずに、たとえば粒径が1〜60μm程
度の小径かつ高球状化率のものを製造することができな
かった。
【0005】一方、前記特開昭63−58799号公報
に開示されるプラズマアーク法は、不定型粒子をアーク
プラズマフレーム中に挿入して粒状化する方法である
が、高周波誘導を直接受ける部分を原料の溶融エネルギ
ーとして利用するものであるため、処理物質が超微粉化
し易く、要求する球状化粒子が得られないとともに、高
周波誘導コイルからの表皮エネルギー効果により、プラ
ズマ発生部の断面方向に温度分布が発生し、かつプラズ
マが高圧化しているため、処理物質の供給および球状化
処理の制御性に問題がある。さらに、プラズマ発生電極
と処理物質の供給ノズル間が近接せざるを得ず、またエ
ネルギー密度が高いため、処理物質の蒸発とともに、熱
対流が起き、プラズマ発生トーチ部、あるいは処理物質
挿入口に処理物質が付着し、トーチ部、ノズル部が閉塞
するため、長時間の連続運転が不可能であるなどの問題
があった。加えて、プラズマ発生部位へ直接処理物質を
挿入する方法のため、その遮蔽効果により高周波誘導さ
れているプラズマが失火する現象が頻繁に発生し、安定
的な操業ができないなどの問題もある。また、前記湿式
法では、処理物質の球状化が難しく、不定型の約0.1
μm〜5μm程度の粒子サイズが限界である。
に開示されるプラズマアーク法は、不定型粒子をアーク
プラズマフレーム中に挿入して粒状化する方法である
が、高周波誘導を直接受ける部分を原料の溶融エネルギ
ーとして利用するものであるため、処理物質が超微粉化
し易く、要求する球状化粒子が得られないとともに、高
周波誘導コイルからの表皮エネルギー効果により、プラ
ズマ発生部の断面方向に温度分布が発生し、かつプラズ
マが高圧化しているため、処理物質の供給および球状化
処理の制御性に問題がある。さらに、プラズマ発生電極
と処理物質の供給ノズル間が近接せざるを得ず、またエ
ネルギー密度が高いため、処理物質の蒸発とともに、熱
対流が起き、プラズマ発生トーチ部、あるいは処理物質
挿入口に処理物質が付着し、トーチ部、ノズル部が閉塞
するため、長時間の連続運転が不可能であるなどの問題
があった。加えて、プラズマ発生部位へ直接処理物質を
挿入する方法のため、その遮蔽効果により高周波誘導さ
れているプラズマが失火する現象が頻繁に発生し、安定
的な操業ができないなどの問題もある。また、前記湿式
法では、処理物質の球状化が難しく、不定型の約0.1
μm〜5μm程度の粒子サイズが限界である。
【0006】そこで、本発明の主たる課題は、特にIC
チップ等のハンダ粒子および導電ペーストとして要求頻
度の高い1〜60μm程度の小径の球状粒子を高い球状
化率をもって製造し得るとともに、プラズマ反応を乱す
ことなく、処理物質供給ノズル、プラズマ発生トーチ部
の閉塞、またはプラズマの失火現象を無くし安定的に連
続生産が可能な球状粒子の製造方法およびその装置を提
供するものである。
チップ等のハンダ粒子および導電ペーストとして要求頻
度の高い1〜60μm程度の小径の球状粒子を高い球状
化率をもって製造し得るとともに、プラズマ反応を乱す
ことなく、処理物質供給ノズル、プラズマ発生トーチ部
の閉塞、またはプラズマの失火現象を無くし安定的に連
続生産が可能な球状粒子の製造方法およびその装置を提
供するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記課題は、高周波誘導
コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内に
プラズマガスを供給して誘導的に高周波プラズマフレー
ムを発生させ、この高周波プラズマフレーム内に処理物
質を供給して球状化粒子を製造する方法において、発生
するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイル配
設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理物質
を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方向前
方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラズマ
フレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとともに
供給することで解決できる。
コイルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内に
プラズマガスを供給して誘導的に高周波プラズマフレー
ムを発生させ、この高周波プラズマフレーム内に処理物
質を供給して球状化粒子を製造する方法において、発生
するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイル配
設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理物質
を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方向前
方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラズマ
フレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとともに
供給することで解決できる。
【0008】処理物質の供給態様としては、プレズマ
フレーム軸に対して実質的に直交する方向より供給する
方法、プレズマフレーム軸と直交する軸より、±45
°の方向より供給する方法、またはプラズマフレーム
軸と同一線上より、供給されるプラズマガスに乗せて二
相流状態で処理物質を供給する方法が好適に採用され
る。
フレーム軸に対して実質的に直交する方向より供給する
方法、プレズマフレーム軸と直交する軸より、±45
°の方向より供給する方法、またはプラズマフレーム
軸と同一線上より、供給されるプラズマガスに乗せて二
相流状態で処理物質を供給する方法が好適に採用され
る。
【0009】また、そのための装置は、高周波誘導コイ
ルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内にプラ
ズマガスを供給して誘導的に高周波プラズマフレームを
発生させる高周波誘導プラズマ反応装置において、発生
するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイル配
設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理物質
を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方向前
方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラズマ
フレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとともに
供給する、処理物質供給手段を備えるものである。前記
処理物質の供給態様の場合には、プラズマガスを供給
するプラズマガス供給管の先端位置を、前記高周波誘導
コイルの最遠コイル位置に略一致させ、供給されるプラ
ズマガスに乗せて二相流状態で処理物質を供給する方法
が採用される。
ルにより高周波磁場を励磁し、この高周波磁場内にプラ
ズマガスを供給して誘導的に高周波プラズマフレームを
発生させる高周波誘導プラズマ反応装置において、発生
するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイル配
設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理物質
を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方向前
方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラズマ
フレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとともに
供給する、処理物質供給手段を備えるものである。前記
処理物質の供給態様の場合には、プラズマガスを供給
するプラズマガス供給管の先端位置を、前記高周波誘導
コイルの最遠コイル位置に略一致させ、供給されるプラ
ズマガスに乗せて二相流状態で処理物質を供給する方法
が採用される。
【0010】
【作用】高周波磁場を利用して、誘導的に高周波プラズ
マを発生させた場合、発生するプラズマフレームは高周
波磁場を形成するための高周波誘導コイルの配設領域に
おいてプラズマ反応を起こし、プラズマ化させるガス流
の勢いによりその先方に延長されたプラズマフレーム形
状となる。このプラズマフレームは、高周波誘導コイル
が配設されたプラズマ反応部とその先方のテールフレー
ム部とにより構成される。本発明においては、前記プラ
ズマフレームにおける高周波誘導コイルの配置領域外の
前記テールフレーム領域に処理物質を供給することを発
明の要旨とするものであり、該テールフレーム領域は、
約7000℃の高温部から約1000℃の低温部の温度
範囲であり、かつ該領域での処理とするため前記プラズ
マ部での気流乱れがなくなるため、処理物質の蒸発およ
び熱対流がなくなり、プラズマ発生トーチ部、処理物質
供給ノズルの閉塞の問題および遮蔽による高周波プラズ
マの失火現象がなくなる。また、処理する原料の粒径、
比重、融点、熱伝導性等を考慮して、適宜の位置に処置
物質を供給することにより、所望の粒径の球状化粒子を
任意に連続生産できるようになる。
マを発生させた場合、発生するプラズマフレームは高周
波磁場を形成するための高周波誘導コイルの配設領域に
おいてプラズマ反応を起こし、プラズマ化させるガス流
の勢いによりその先方に延長されたプラズマフレーム形
状となる。このプラズマフレームは、高周波誘導コイル
が配設されたプラズマ反応部とその先方のテールフレー
ム部とにより構成される。本発明においては、前記プラ
ズマフレームにおける高周波誘導コイルの配置領域外の
前記テールフレーム領域に処理物質を供給することを発
明の要旨とするものであり、該テールフレーム領域は、
約7000℃の高温部から約1000℃の低温部の温度
範囲であり、かつ該領域での処理とするため前記プラズ
マ部での気流乱れがなくなるため、処理物質の蒸発およ
び熱対流がなくなり、プラズマ発生トーチ部、処理物質
供給ノズルの閉塞の問題および遮蔽による高周波プラズ
マの失火現象がなくなる。また、処理する原料の粒径、
比重、融点、熱伝導性等を考慮して、適宜の位置に処置
物質を供給することにより、所望の粒径の球状化粒子を
任意に連続生産できるようになる。
【0011】前記テールフレーム領域に対して、プレズ
マフレーム軸と実質的に直交する方向より処理物質を供
給する場合には、円周方向より前記プレズマフレーム軸
に向けて複数の供給ノズルを設けることができるため、
単位時間当りの処理量を多くすることができるととも
に、各ノズルより供給された処理物質が互いに衝突し、
分散性が良好となる。また、プレズマフレーム軸と直交
する軸の±45°の方向より処理物質を供給する場合に
は、前記利点に加え、原料種、およびその物性の違いよ
り、球状化に要する滞留時間の延長を図る場合に好適に
採用される。さらに、プラズマフレーム軸と同一線上よ
り、供給されるプラズマガスに乗せて二相流状態で処理
物質を供給する場合には、単位時間当りの処理量が少な
くなるものの、供給される微粒子はテールフレームの全
延長範囲を通過し、充分な滞留時間が確保されるため球
状化率が向上する。前記定型の球状化粒子の製造メカニ
ズムを図式的に表すと、図5に示されるように、たとえ
ばAgの凝集粉が、前記操業条件の下で、製造される粒
径サイズに応じて適度の分散が図られ、溶解・凝固する
ことにより所望の粒径の球状化粒子が製造される。
マフレーム軸と実質的に直交する方向より処理物質を供
給する場合には、円周方向より前記プレズマフレーム軸
に向けて複数の供給ノズルを設けることができるため、
単位時間当りの処理量を多くすることができるととも
に、各ノズルより供給された処理物質が互いに衝突し、
分散性が良好となる。また、プレズマフレーム軸と直交
する軸の±45°の方向より処理物質を供給する場合に
は、前記利点に加え、原料種、およびその物性の違いよ
り、球状化に要する滞留時間の延長を図る場合に好適に
採用される。さらに、プラズマフレーム軸と同一線上よ
り、供給されるプラズマガスに乗せて二相流状態で処理
物質を供給する場合には、単位時間当りの処理量が少な
くなるものの、供給される微粒子はテールフレームの全
延長範囲を通過し、充分な滞留時間が確保されるため球
状化率が向上する。前記定型の球状化粒子の製造メカニ
ズムを図式的に表すと、図5に示されるように、たとえ
ばAgの凝集粉が、前記操業条件の下で、製造される粒
径サイズに応じて適度の分散が図られ、溶解・凝固する
ことにより所望の粒径の球状化粒子が製造される。
【0012】
【実施例】以下、本発明を具体例に基づき詳説する。図
1〜図3は共に、本発明に係る高周波誘導プラズマ反応
器の各例の縦断面図であり、図1はプラズマフレーム軸
に対して直交する方向から処理物質を供給する場合を示
し、図2は側方より供給ノズルを若干下向きにして処理
物質を供給する場合を示し、図3はプラズマガスに乗せ
て二相流状態で処理物質を供給する場合を示したもので
ある。また、図4は装置の全体縦断面図である。先ず、
図4において、高周波誘導プラズマ反応による球状化粒
子製造装置の全体構造について説明すると、本球状化粒
子製造装置は、その上部にプラズマ反応器1を備えると
ともに、その下方に図示されない吸排気装置によって、
加圧または真空圧運転が可能な容器4とを備え、その最
下部に加工された球状化粒子を回収するための回収容器
4Aを備えるものである。なお、前記容器4の側部の4
aは、監視用窓であり、4bおよび4cは、温度計設置
等の器具の設置および吸排気のための管路が接続される
ための吸排気孔である。
1〜図3は共に、本発明に係る高周波誘導プラズマ反応
器の各例の縦断面図であり、図1はプラズマフレーム軸
に対して直交する方向から処理物質を供給する場合を示
し、図2は側方より供給ノズルを若干下向きにして処理
物質を供給する場合を示し、図3はプラズマガスに乗せ
て二相流状態で処理物質を供給する場合を示したもので
ある。また、図4は装置の全体縦断面図である。先ず、
図4において、高周波誘導プラズマ反応による球状化粒
子製造装置の全体構造について説明すると、本球状化粒
子製造装置は、その上部にプラズマ反応器1を備えると
ともに、その下方に図示されない吸排気装置によって、
加圧または真空圧運転が可能な容器4とを備え、その最
下部に加工された球状化粒子を回収するための回収容器
4Aを備えるものである。なお、前記容器4の側部の4
aは、監視用窓であり、4bおよび4cは、温度計設置
等の器具の設置および吸排気のための管路が接続される
ための吸排気孔である。
【0013】前記プラズマ反応装置1は、図1に示され
るように、二重管構造の石英管3の外方部分に高周波誘
導コイル2、2…が配設され、前記石英管3の内部に高
周波磁場を励磁するようになっており、その上方に設置
されたプラズマガス供給管5からプラズマガスを流し込
むとともに、前記高周波コイル2、2…に高周波電流を
流し、点火することによってプラズマフレームFを生じ
させる。プラズマ反応器1の上部構造について図2の具
体例に基いて詳説すると、プラズマガス供給管5は二重
管構造となっており、この中空部分には、冷却水供給管
5aより冷却水が供給されるようになっている。また、
前記プラズマガス供給管5を囲む外周にシールガス供給
管6が設けられており、供給口6aから供給されたアル
ゴンガス等のシールガスが前記石英管3内に送られ、供
給されるプラズマガスによるガス流の乱れを抑えるとと
もに、石英管3の内面に沿って流れるシールガスによっ
て処理物質が石英管内面に付着するのを防止している。
また、前記石英管3の二重管内の中空部には、冷却水供
給管3a、3bにより、冷却水が供給されている。前記
プラズマガスとしては、アルゴンガスの他、ヘリュー
ム、窒素等のガスを使用することでもよいし、また水素
を補助ガスとしてアルゴンガスと同時供給するようにす
れば、特に酸化物の少ない金属粒子を得ることができ、
使用される用途の拡大を図ることができる。前記プラズ
マ発生装置1により発生するプラズマフレームFは、流
入ガスの勢いにより、高周波誘導コイル2、2…が配設
されたプラズマ部Aからさらに下方に延び、細長のプラ
ズマフレームFを形成する。このプラズマフレームFの
内、この高周波コイル2、2…が配置されていない領
域、すなわち直接高周波エネルギーを受けていない部分
Bが、本明細書にいう「テールフレーム」として定義さ
れるものであり、本発明においては、該テールフレーム
Bのエネルギーのみを球状化のために利用する。図1に
示される第1の例では、原料微粒子は、処理物質供給ノ
ズル8、8…により、前記テールフレーム領域Bに対し
て、プレズマフレーム軸Lと実質的に直交する方向より
前記プラズマフレーム軸Lに向けて供給される。前記供
給ノズル8、8…は、処理物質の比重にもよるが、制御
性の良い安定した条件を得るためには、投入に必要な処
理物質供給ガス圧および約3〜8(l/min)以上の
流量とするのが望ましい。本第1具体例では、円周方向
に前記プレズマフレーム軸Lに向けて複数の供給ノズル
8、8…を設けることができるため、単位時間当りの処
理量を多くすることができるとともに、各ノズル8、8
…より供給された処理物質が互いに衝突し、分散性が良
好となる。
るように、二重管構造の石英管3の外方部分に高周波誘
導コイル2、2…が配設され、前記石英管3の内部に高
周波磁場を励磁するようになっており、その上方に設置
されたプラズマガス供給管5からプラズマガスを流し込
むとともに、前記高周波コイル2、2…に高周波電流を
流し、点火することによってプラズマフレームFを生じ
させる。プラズマ反応器1の上部構造について図2の具
体例に基いて詳説すると、プラズマガス供給管5は二重
管構造となっており、この中空部分には、冷却水供給管
5aより冷却水が供給されるようになっている。また、
前記プラズマガス供給管5を囲む外周にシールガス供給
管6が設けられており、供給口6aから供給されたアル
ゴンガス等のシールガスが前記石英管3内に送られ、供
給されるプラズマガスによるガス流の乱れを抑えるとと
もに、石英管3の内面に沿って流れるシールガスによっ
て処理物質が石英管内面に付着するのを防止している。
また、前記石英管3の二重管内の中空部には、冷却水供
給管3a、3bにより、冷却水が供給されている。前記
プラズマガスとしては、アルゴンガスの他、ヘリュー
ム、窒素等のガスを使用することでもよいし、また水素
を補助ガスとしてアルゴンガスと同時供給するようにす
れば、特に酸化物の少ない金属粒子を得ることができ、
使用される用途の拡大を図ることができる。前記プラズ
マ発生装置1により発生するプラズマフレームFは、流
入ガスの勢いにより、高周波誘導コイル2、2…が配設
されたプラズマ部Aからさらに下方に延び、細長のプラ
ズマフレームFを形成する。このプラズマフレームFの
内、この高周波コイル2、2…が配置されていない領
域、すなわち直接高周波エネルギーを受けていない部分
Bが、本明細書にいう「テールフレーム」として定義さ
れるものであり、本発明においては、該テールフレーム
Bのエネルギーのみを球状化のために利用する。図1に
示される第1の例では、原料微粒子は、処理物質供給ノ
ズル8、8…により、前記テールフレーム領域Bに対し
て、プレズマフレーム軸Lと実質的に直交する方向より
前記プラズマフレーム軸Lに向けて供給される。前記供
給ノズル8、8…は、処理物質の比重にもよるが、制御
性の良い安定した条件を得るためには、投入に必要な処
理物質供給ガス圧および約3〜8(l/min)以上の
流量とするのが望ましい。本第1具体例では、円周方向
に前記プレズマフレーム軸Lに向けて複数の供給ノズル
8、8…を設けることができるため、単位時間当りの処
理量を多くすることができるとともに、各ノズル8、8
…より供給された処理物質が互いに衝突し、分散性が良
好となる。
【0014】また、図2に示される第2の例では、原料
粒子は、処理物質供給ノズル9、9…により、テールフ
レーム領域に対して、側方より若干先端側を下向きにし
て、プラズマフレーム軸Lに向けて供給される。前記処
理物質供給ノズル9の傾斜角βは、好ましくは±45
°、より好ましくは±30°の範囲とされる。本第2具
体例の場合には、前記利点に加え、原料種、およびその
物性の違いより、球状化に要する滞留時間の延長を図る
場合に好適に採用される。なお、前記±45°のの範囲
を超える領域からの供給は、処理物質がプラズマガス流
れによって弾かれ易くなりテールフレーム内への挿入が
難しくなるため、制御性が悪くなる。
粒子は、処理物質供給ノズル9、9…により、テールフ
レーム領域に対して、側方より若干先端側を下向きにし
て、プラズマフレーム軸Lに向けて供給される。前記処
理物質供給ノズル9の傾斜角βは、好ましくは±45
°、より好ましくは±30°の範囲とされる。本第2具
体例の場合には、前記利点に加え、原料種、およびその
物性の違いより、球状化に要する滞留時間の延長を図る
場合に好適に採用される。なお、前記±45°のの範囲
を超える領域からの供給は、処理物質がプラズマガス流
れによって弾かれ易くなりテールフレーム内への挿入が
難しくなるため、制御性が悪くなる。
【0015】また、図3に示される第3の例では、原料
粒子は、プラズマガス供給管5を利用して、供給される
プラズマガスに乗せて二相流状態で供給される。前記処
理物質は、処理物質の重力落下+αの低い圧力で送給す
るとともに、望ましくは約1(l/min)以上の流量
で、プラズマ部Aには処理物質が落下しないように、プ
ラズマ反応器1の圧力、処理物質の供給用ガス圧および
処理物質供給ノズル5の位置などを調整しながら球状化
処理を行う。本第3具体例の場合には、単位時間当りの
処理量が少なくなるものの、供給される微粒子は、テー
ルフレームBの全延長範囲を通過するため、球状化率を
向上させることができる。なお、前記処理物質供給ノズ
ル8、9は、二重管構造となっており、その内空部に冷
却水が供給されている。処理物質の供給用キャリアガス
としては、アルゴンガス、ヘリューム等の不活性ガスの
他、活性ガスを用いることでもよい。微粒子粉体を前記
キャリアガスに乗せて供給する態様として一例を示せ
ば、図6および図7に示される粉体輸送方式が好適に用
いられる。容器12に充填された金属微粒子は、容器1
2の底部に配設された回転テーブル10の円周部分に形
成されたポケット10a、10a、…にそれぞれ充填さ
れており、回転テーブル10の各ポケット10a、10
a、…位置がキャリアガス管11の配設位置と一致した
際に、該ポケット10a内の金属粒子が前記ガス管11
内を流れるキャリアガスに随伴されて搬送される。
粒子は、プラズマガス供給管5を利用して、供給される
プラズマガスに乗せて二相流状態で供給される。前記処
理物質は、処理物質の重力落下+αの低い圧力で送給す
るとともに、望ましくは約1(l/min)以上の流量
で、プラズマ部Aには処理物質が落下しないように、プ
ラズマ反応器1の圧力、処理物質の供給用ガス圧および
処理物質供給ノズル5の位置などを調整しながら球状化
処理を行う。本第3具体例の場合には、単位時間当りの
処理量が少なくなるものの、供給される微粒子は、テー
ルフレームBの全延長範囲を通過するため、球状化率を
向上させることができる。なお、前記処理物質供給ノズ
ル8、9は、二重管構造となっており、その内空部に冷
却水が供給されている。処理物質の供給用キャリアガス
としては、アルゴンガス、ヘリューム等の不活性ガスの
他、活性ガスを用いることでもよい。微粒子粉体を前記
キャリアガスに乗せて供給する態様として一例を示せ
ば、図6および図7に示される粉体輸送方式が好適に用
いられる。容器12に充填された金属微粒子は、容器1
2の底部に配設された回転テーブル10の円周部分に形
成されたポケット10a、10a、…にそれぞれ充填さ
れており、回転テーブル10の各ポケット10a、10
a、…位置がキャリアガス管11の配設位置と一致した
際に、該ポケット10a内の金属粒子が前記ガス管11
内を流れるキャリアガスに随伴されて搬送される。
【0016】さらに、処理物質は、プラズマフレーム内
に供給される前に、篩に掛けたり、機械的または非機械
的方法により(特殊ノズル、および原料供給用キャリア
ーガス量の変化)分散させ、凝集している量を加減する
ことにより、本発明が特に対象とする1〜60μmの球
状化粒子の他、処理物質の融点、あるいは熱伝導性、粘
性条件等に応じ、プラズマフレームFと処理物質供給ノ
ズル5との距離、プラズマ反応部分の圧力条件、処理物
質の供給用ガスの圧力条件などを適宜制御することによ
って、任意に約0.1〜200μmの所望の粒径サイズ
の球状化粒子を得ることが可能となる。以上のようにし
て、前記処理物質供給ノズル8、9(5)から供給され
た処理物質は、プラズマのテールフレームと接触し、溶
融・凝固することによって、球状化され容器4の回収容
器4Aに落下し回収される。なお、本発明が対象とする
処理物質としては、金属、非金属物質およびセラミック
系物質などの破砕粒子の他、幅広い条件で球状化処理が
可能となったため、たとえば回転噴霧法、回転電極法、
プラズマアーク法等でできる凝集または非凝集の微粉、
あるいは湿式法で製造される多孔質系も含めた約0.1
〜5μm程度の不定型粒子についても、その利用価値を
高める目的で処理対象とすることができる。
に供給される前に、篩に掛けたり、機械的または非機械
的方法により(特殊ノズル、および原料供給用キャリア
ーガス量の変化)分散させ、凝集している量を加減する
ことにより、本発明が特に対象とする1〜60μmの球
状化粒子の他、処理物質の融点、あるいは熱伝導性、粘
性条件等に応じ、プラズマフレームFと処理物質供給ノ
ズル5との距離、プラズマ反応部分の圧力条件、処理物
質の供給用ガスの圧力条件などを適宜制御することによ
って、任意に約0.1〜200μmの所望の粒径サイズ
の球状化粒子を得ることが可能となる。以上のようにし
て、前記処理物質供給ノズル8、9(5)から供給され
た処理物質は、プラズマのテールフレームと接触し、溶
融・凝固することによって、球状化され容器4の回収容
器4Aに落下し回収される。なお、本発明が対象とする
処理物質としては、金属、非金属物質およびセラミック
系物質などの破砕粒子の他、幅広い条件で球状化処理が
可能となったため、たとえば回転噴霧法、回転電極法、
プラズマアーク法等でできる凝集または非凝集の微粉、
あるいは湿式法で製造される多孔質系も含めた約0.1
〜5μm程度の不定型粒子についても、その利用価値を
高める目的で処理対象とすることができる。
【0017】〔実施例〕以下、本発明の効果を実施例に
基づき明らかにする。 (実施例1)実施例1は、図1に示される高周波プラズ
マ反応装置により、湿式法で製造された還元Ag粉末
(融点;約960.5℃、品位;Ag99.9%以上、
見掛け比重;0.88g/cm3 、非表面積;1.0m2/g、
平均粒径;0.6μm )の凝集した多孔質不定型粒子に
ついて、表1に示されるように、Ag供給量の変化とと
もに、原料供給アルゴンガス量およびRFプラズマ条件
を変化させて、球状化粒子を製造した。その結果、表1
の右欄に示されるように、球状化率95%以上であって
平均粒径1〜60μm程度の粒子サイズのものを得るこ
とができた。なお、図8は球状化処理前の不定型Ag凝
集粉の粒子構造写真であり、図9は球状化処理後のAg
粒子構造写真(倍率;×100)であり、図10は倍率
を変えた場合の球状化処理後のAg粒子構造写真(倍
率;×350)である。図8〜図10により、本発明に
よって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子が製造
されることが判明される。
基づき明らかにする。 (実施例1)実施例1は、図1に示される高周波プラズ
マ反応装置により、湿式法で製造された還元Ag粉末
(融点;約960.5℃、品位;Ag99.9%以上、
見掛け比重;0.88g/cm3 、非表面積;1.0m2/g、
平均粒径;0.6μm )の凝集した多孔質不定型粒子に
ついて、表1に示されるように、Ag供給量の変化とと
もに、原料供給アルゴンガス量およびRFプラズマ条件
を変化させて、球状化粒子を製造した。その結果、表1
の右欄に示されるように、球状化率95%以上であって
平均粒径1〜60μm程度の粒子サイズのものを得るこ
とができた。なお、図8は球状化処理前の不定型Ag凝
集粉の粒子構造写真であり、図9は球状化処理後のAg
粒子構造写真(倍率;×100)であり、図10は倍率
を変えた場合の球状化処理後のAg粒子構造写真(倍
率;×350)である。図8〜図10により、本発明に
よって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子が製造
されることが判明される。
【0018】
【表1】
【0019】(実施例2)実施例2は、図3に示される
高周波プラズマ反応装置により、乾式法(プラズマアー
ク法)で製造された乾式Ag粉末(融点;約960.5
℃、品位;Ag99.95%以上、見掛け比重;0.8
8g/cm3 、非表面積;1.0m2/g、平均粒径;0.6μ
m )の凝集した多孔質不定型粒子について、表2に示さ
れる条件の下、Ag供給量の変化とともに、原料供給ア
ルゴンガス量およびRFプラズマ条件を変化させて、球
状化粒子を製造した。その結果、表2の右欄に示される
ように、球状化率95%以上であって平均粒径1〜60
μm程度の粒子サイズのものを得ることができた。
高周波プラズマ反応装置により、乾式法(プラズマアー
ク法)で製造された乾式Ag粉末(融点;約960.5
℃、品位;Ag99.95%以上、見掛け比重;0.8
8g/cm3 、非表面積;1.0m2/g、平均粒径;0.6μ
m )の凝集した多孔質不定型粒子について、表2に示さ
れる条件の下、Ag供給量の変化とともに、原料供給ア
ルゴンガス量およびRFプラズマ条件を変化させて、球
状化粒子を製造した。その結果、表2の右欄に示される
ように、球状化率95%以上であって平均粒径1〜60
μm程度の粒子サイズのものを得ることができた。
【0020】
【表2】
【0021】(実施例3)実施例3は、図1に示される
高周波プラズマ反応装置により、湿式法で製造された還
元Au粉末(融点;約1053℃、品位;Au99.9
%以上、見掛け比重;2.9g/cm3 、非表面積;0.1
1m2/g、平均粒径;2.9μm )の凝集した多孔質不定
型粒子について、表3に示されるように、Au供給量の
変化とともに、原料供給アルゴンガス量およびRFプラ
ズマ条件を変化させて、球状化粒子を製造した。その結
果、表3の右欄に示されるように、球状化率95%以上
であって平均粒径1〜60μm程度の粒子サイズのもの
を得ることができた。
高周波プラズマ反応装置により、湿式法で製造された還
元Au粉末(融点;約1053℃、品位;Au99.9
%以上、見掛け比重;2.9g/cm3 、非表面積;0.1
1m2/g、平均粒径;2.9μm )の凝集した多孔質不定
型粒子について、表3に示されるように、Au供給量の
変化とともに、原料供給アルゴンガス量およびRFプラ
ズマ条件を変化させて、球状化粒子を製造した。その結
果、表3の右欄に示されるように、球状化率95%以上
であって平均粒径1〜60μm程度の粒子サイズのもの
を得ることができた。
【0022】なお、図11は球状化処理前の不定型Au
凝集粉の粒子構造写真であり、図12は球状化処理後の
Au粒子構造写真(倍率;×100)であり、図13は
倍率を変えた場合の球状化処理後のAu粒子構造写真
(倍率;×350)である。図11〜図13により、本
発明によって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子
が製造されることが判明される。
凝集粉の粒子構造写真であり、図12は球状化処理後の
Au粒子構造写真(倍率;×100)であり、図13は
倍率を変えた場合の球状化処理後のAu粒子構造写真
(倍率;×350)である。図11〜図13により、本
発明によって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子
が製造されることが判明される。
【0023】
【表3】
【0024】(実施例4)さらに、補足的に不定型Fe
凝集粉について球状化処理を行った場合の粒子構造写真
を図14〜図16に示す。図14は球状化処理前の不定
型Fe凝集粉の粒子構造写真であり、図15は球状化処
理後のFe粒子構造写真(倍率;×350)であり、図
16は倍率を変えた場合の球状化処理後のFe粒子構造
写真(倍率;×750)である。図14〜図16によ
り、前述Ag、Auの場合と同様、Feの場合にも、本
発明によって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子
が製造されることが判明される。
凝集粉について球状化処理を行った場合の粒子構造写真
を図14〜図16に示す。図14は球状化処理前の不定
型Fe凝集粉の粒子構造写真であり、図15は球状化処
理後のFe粒子構造写真(倍率;×350)であり、図
16は倍率を変えた場合の球状化処理後のFe粒子構造
写真(倍率;×750)である。図14〜図16によ
り、前述Ag、Auの場合と同様、Feの場合にも、本
発明によって、球状化率の高い所定の粒径サイズの粒子
が製造されることが判明される。
【0025】以上の各種実施例により明らかなように、
本発明によれば、アトマイズ法、遠心噴霧法、回転噴霧
法、アークプラズマ法等の従来法では得られないサイズ
の球状粒子が高い球状化率をもって得ることができると
ともに、いずれの試験においても、プラズマトーチ部、
処理物質供給ノズルの閉塞およびプラズマの失火現象が
見られず、安定的に生産を行うことができた。
本発明によれば、アトマイズ法、遠心噴霧法、回転噴霧
法、アークプラズマ法等の従来法では得られないサイズ
の球状粒子が高い球状化率をもって得ることができると
ともに、いずれの試験においても、プラズマトーチ部、
処理物質供給ノズルの閉塞およびプラズマの失火現象が
見られず、安定的に生産を行うことができた。
【0026】
【発明の効果】以上詳説のように、本発明によれば、特
にICチップ等の導電ペースト用粒子として要求頻度の
高い1〜60μm程度の小径の球状粒子を高い球状化率
をもって製造し得るとともに、プラズマ反応を乱すこと
なく、処理物質供給ノズルへの付着およびトーチ部の閉
塞およびプラズマの失火現象を無くし安定的に生産を行
うことができる。
にICチップ等の導電ペースト用粒子として要求頻度の
高い1〜60μm程度の小径の球状粒子を高い球状化率
をもって製造し得るとともに、プラズマ反応を乱すこと
なく、処理物質供給ノズルへの付着およびトーチ部の閉
塞およびプラズマの失火現象を無くし安定的に生産を行
うことができる。
【図1】本発明に係る高周波プラズマ反応装置を示す縦
断面図である。
断面図である。
【図2】本発明に係る高周波プラズマ反応装置の他例の
縦断面図である。
縦断面図である。
【図3】本発明に係る高周波プラズマ反応装置の他例の
縦断面図である。
縦断面図である。
【図4】球状化粒子製造装置の全体縦断面図である。
【図5】球状化粒子の生成メカニズムの説明図である。
【図6】粉体搬送装置に係る縦断面図である。
【図7】粉体搬送装置に係る水平断面図である。
【図8】球状化処理前の不定型Ag凝集粉の粒子構造写
真である。
真である。
【図9】球状化処理後のAg粒子構造写真(倍率;×1
00)である。
00)である。
【図10】球状化処理後のAg粒子構造写真(倍率;×
350)である。
350)である。
【図11】球状化処理前の不定型Au凝集粉の粒子構造
写真である。
写真である。
【図12】球状化処理後のAu粒子構造写真(倍率;×
100)である。
100)である。
【図13】球状化処理後のAu粒子構造写真(倍率;×
350)である。
350)である。
【図14】球状化処理前の不定型Fe凝集粉の粒子構造
写真である。
写真である。
【図15】球状化処理後のFe粒子構造写真(倍率;×
350)である。
350)である。
【図16】球状化処理後のFe粒子構造写真(倍率;×
750)である。
750)である。
1…プラズマ発生装置、2…高周波誘導コイル、3…石
英管、4…容器、4A…回収用容器、5…プラズマガス
供給管、F…プラズマフレーム、8・9…処理物質供給
ノズル
英管、4…容器、4A…回収用容器、5…プラズマガス
供給管、F…プラズマフレーム、8・9…処理物質供給
ノズル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 住友 紘泰 埼玉県鶴ケ島市富士見6丁目2番22号 富 士電波工機株式会社内
Claims (6)
- 【請求項1】高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁
し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して誘導的
に高周波プラズマフレームを発生させ、この高周波プラ
ズマフレーム内に処理物質を供給して球状化粒子を製造
する方法において、 発生するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイ
ル配設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理
物質を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方
向前方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラ
ズマフレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとと
もに供給することを特徴とする高周波プラズマによる球
状化粒子の製造方法。 - 【請求項2】プレズマフレーム軸に対して実質的に直交
する方向より処理物質を供給する請求項1記載の高周波
プラズマによる球状化粒子の製造方法。 - 【請求項3】プレズマフレーム軸と直交する軸の±45
°の方向より処理物質を供給する請求項1記載の高周波
プラズマによる球状化粒子の製造方法。 - 【請求項4】プラズマフレーム軸と同一線上より、供給
されるプラズマガスに乗せて二相流状態で処理物質を供
給する請求項1記載の高周波プラズマによる球状化粒子
の製造方法。 - 【請求項5】高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁
し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して誘導的
に高周波プラズマフレームを発生させる高周波誘導プラ
ズマ反応装置において、 発生するプラズマフレームにおける前記高周波誘導コイ
ル配設領域外のテールフレーム領域に対して、前記処理
物質を前記プラズマフレーム軸からプラズマガス流れ方
向前方の±45°範囲を除く範囲から実質的に前記プラ
ズマフレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性ガスとと
もに供給する、処理物質供給手段を備えたことを特徴と
する高周波誘導プラズマ反応装置。 - 【請求項6】高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁
し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して誘導的
に高周波プラズマフレームを発生させる高周波誘導プラ
ズマ反応装置において、 前記プラズマガスを供給するプラズマガス供給管の先端
位置を、前記高周波誘導コイルの最遠コイル位置に略一
致させ、供給されるプラズマガスに乗せて二相流状態で
処理物質を供給することを特徴とする高周波誘導プラズ
マ反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17835292A JP3270118B2 (ja) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | 高周波プラズマによる球状化粒子の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17835292A JP3270118B2 (ja) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | 高周波プラズマによる球状化粒子の製造方法およびその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625717A true JPH0625717A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3270118B2 JP3270118B2 (ja) | 2002-04-02 |
Family
ID=16046992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17835292A Expired - Fee Related JP3270118B2 (ja) | 1992-07-06 | 1992-07-06 | 高周波プラズマによる球状化粒子の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3270118B2 (ja) |
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-
1992
- 1992-07-06 JP JP17835292A patent/JP3270118B2/ja not_active Expired - Fee Related
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