JPH0625792A - 第2相粒子分散単結晶及びその製造方法 - Google Patents
第2相粒子分散単結晶及びその製造方法Info
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- JPH0625792A JPH0625792A JP20434492A JP20434492A JPH0625792A JP H0625792 A JPH0625792 A JP H0625792A JP 20434492 A JP20434492 A JP 20434492A JP 20434492 A JP20434492 A JP 20434492A JP H0625792 A JPH0625792 A JP H0625792A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 モリブデン単結晶の、低温から中温域にかけ
ての強度特性を向上させることを目的とする。 【構成】 モリブデン粉に0.005乃至0.500 m
ass %の第2相粒子粉を乾式混合添加し、粉末冶金法を
用いて圧粉体とする。この圧粉体を還元性雰囲気下で熱
処理して焼結体とし、所定温度で塑性加工を行う。塑性
加工された焼結体を還元性雰囲気、不活性雰囲気、及び
真空雰囲気のいずれかの雰囲気下にて第1の所定温度で
熱処理したあと、該第1の所定温度より高い第2の所定
温度で熱処理することにより、第2相粒子を分散させた
モリブデンの単結晶が得られる。
ての強度特性を向上させることを目的とする。 【構成】 モリブデン粉に0.005乃至0.500 m
ass %の第2相粒子粉を乾式混合添加し、粉末冶金法を
用いて圧粉体とする。この圧粉体を還元性雰囲気下で熱
処理して焼結体とし、所定温度で塑性加工を行う。塑性
加工された焼結体を還元性雰囲気、不活性雰囲気、及び
真空雰囲気のいずれかの雰囲気下にて第1の所定温度で
熱処理したあと、該第1の所定温度より高い第2の所定
温度で熱処理することにより、第2相粒子を分散させた
モリブデンの単結晶が得られる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ヒーター等の構造物の
高温部で使用されるモリブデン材料に関する。
高温部で使用されるモリブデン材料に関する。
【0002】
【従来の技術】モリブデン単結晶材は多結晶の物質に比
べ、高温域での耐変形性に優れている。このため、ヒー
ター等の構造物の高温部に使用される。
べ、高温域での耐変形性に優れている。このため、ヒー
ター等の構造物の高温部に使用される。
【0003】一般に、モリブデン(Mo)の単結晶は帯
熔融法等の溶解法によって得られるが、この様な方法で
は、大型の単結晶や任意形状の単結晶を得ることはでき
ない。そこで、大型または任意形状のモリブデン単結晶
を得る方法として、二次再結晶法と呼ばれる製造法が使
用されている。
熔融法等の溶解法によって得られるが、この様な方法で
は、大型の単結晶や任意形状の単結晶を得ることはでき
ない。そこで、大型または任意形状のモリブデン単結晶
を得る方法として、二次再結晶法と呼ばれる製造法が使
用されている。
【0004】従来のモリブデン材料としては、実質的に
純度100%のMo単結晶材のほかに、Ca、Mgなど
の酸化物を添加したMo単結晶材が知られている。
純度100%のMo単結晶材のほかに、Ca、Mgなど
の酸化物を添加したMo単結晶材が知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
Mo単結晶材は、多結晶材料に比べて低温延性に優れて
いる反面、低温から中温域にかけての強度特性が劣ると
いう問題点がある。
Mo単結晶材は、多結晶材料に比べて低温延性に優れて
いる反面、低温から中温域にかけての強度特性が劣ると
いう問題点がある。
【0006】本発明は、高温域での耐変形性及びを低温
域での延性を損なうこと無く、低温から中温域にかけて
の強度特性を向上させたモリブデン単結晶を提供するこ
とを目的とする。
域での延性を損なうこと無く、低温から中温域にかけて
の強度特性を向上させたモリブデン単結晶を提供するこ
とを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、モリブ
デン粉に0.005乃至0.500 mass %の第2相粒
子粉を乾式混合添加して混合粉とする工程と、前記混合
粉を粉末冶金法を用いて圧粉体とする工程と、前記圧粉
体を還元性雰囲気下で熱処理し焼結体とする工程と、前
記焼結体を所定温度で塑性加工する工程と、塑性加工さ
れた前記焼結体を前記還元性雰囲気、不活性雰囲気、及
び真空雰囲気のいずれか一方の雰囲気下にて第1の所定
温度で熱処理したあと、該第1の所定温度より高い第2
の所定温度で熱処理する工程とを含むことを特徴とする
第2相粒子分散単結晶の製造方法が得られる。
デン粉に0.005乃至0.500 mass %の第2相粒
子粉を乾式混合添加して混合粉とする工程と、前記混合
粉を粉末冶金法を用いて圧粉体とする工程と、前記圧粉
体を還元性雰囲気下で熱処理し焼結体とする工程と、前
記焼結体を所定温度で塑性加工する工程と、塑性加工さ
れた前記焼結体を前記還元性雰囲気、不活性雰囲気、及
び真空雰囲気のいずれか一方の雰囲気下にて第1の所定
温度で熱処理したあと、該第1の所定温度より高い第2
の所定温度で熱処理する工程とを含むことを特徴とする
第2相粒子分散単結晶の製造方法が得られる。
【0008】また、上記方法により、モリブデンを主成
分とし、第2相粒子を0.005乃至0.500 mass
%含むことを特徴とする第2相粒子分散単結晶が得られ
る。なお、第2相粒子としては、Ti,Nb,Zr,及
びTa,或いはこれらの炭化物であるTiC,NbC,
ZrC,及びTaCが用いられる。
分とし、第2相粒子を0.005乃至0.500 mass
%含むことを特徴とする第2相粒子分散単結晶が得られ
る。なお、第2相粒子としては、Ti,Nb,Zr,及
びTa,或いはこれらの炭化物であるTiC,NbC,
ZrC,及びTaCが用いられる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【0010】まず、Mo粉に、0.005〜0.500
mass %(好ましくは0.005〜0.200 mass
%)のTiC粉を添加して乾式混合する。そして、この
混合粉末を粉末冶金法(プレス成形)を用いて圧粉体と
する。次に、圧粉体を還元性雰囲気下で焼結させる。そ
して、得られた焼結体を塑性加工して所定形状の板とす
る。最後に、この板に、還元性雰囲気、不活性雰囲気、
及び真空雰囲気のいずれかの雰囲気下で熱処理を加え単
結晶化させる。熱処理は、始め1800℃程度の温度で
所定時間行い、引き続き温度を2300℃程度に上げ
て、所定時間行う。こうして、TiCを添加したモリブ
デン単結晶板(単結晶化はしていないが、微細粒がなく
粗大粒が観測されたものも含む)が得られる。
mass %(好ましくは0.005〜0.200 mass
%)のTiC粉を添加して乾式混合する。そして、この
混合粉末を粉末冶金法(プレス成形)を用いて圧粉体と
する。次に、圧粉体を還元性雰囲気下で焼結させる。そ
して、得られた焼結体を塑性加工して所定形状の板とす
る。最後に、この板に、還元性雰囲気、不活性雰囲気、
及び真空雰囲気のいずれかの雰囲気下で熱処理を加え単
結晶化させる。熱処理は、始め1800℃程度の温度で
所定時間行い、引き続き温度を2300℃程度に上げ
て、所定時間行う。こうして、TiCを添加したモリブ
デン単結晶板(単結晶化はしていないが、微細粒がなく
粗大粒が観測されたものも含む)が得られる。
【0011】次に、実際にモリブデン単結晶板を作製
し、その特性を測定した結果を示す。Mo粉は市販のも
の(Fsss 粒径4.6μm、O2 :0.01%)を用
い、TiC粉も市販のもの(Fsss 粒径0.57μm、
T,C 19.97%)を使用した。
し、その特性を測定した結果を示す。Mo粉は市販のも
の(Fsss 粒径4.6μm、O2 :0.01%)を用
い、TiC粉も市販のもの(Fsss 粒径0.57μm、
T,C 19.97%)を使用した。
【0012】まず、Mo粉にTiC粉を乾式混合添加す
る。TiC粉の割合は、0(無添加)〜2.000 mas
s %の間で8種類を選んだ(表1参照)。これら8種類
の混合粉を、それぞれ、プレス成形して圧粉体とし、還
元雰囲気中において、1800℃(2073K)で10
時間焼結して、厚さ10mmの焼結体とした。そして、こ
の焼結体を1300℃(1573K)から常温間で、熱
間、温間、及び冷間と順次圧延加工し、厚さ2mm(加工
率80%)の板を作成した。こうして得られた8種類の
板をそれぞれ、試料1乃至試料8とする。
る。TiC粉の割合は、0(無添加)〜2.000 mas
s %の間で8種類を選んだ(表1参照)。これら8種類
の混合粉を、それぞれ、プレス成形して圧粉体とし、還
元雰囲気中において、1800℃(2073K)で10
時間焼結して、厚さ10mmの焼結体とした。そして、こ
の焼結体を1300℃(1573K)から常温間で、熱
間、温間、及び冷間と順次圧延加工し、厚さ2mm(加工
率80%)の板を作成した。こうして得られた8種類の
板をそれぞれ、試料1乃至試料8とする。
【0013】次に、試料1乃至試料8の板に還元性雰囲
気下で熱処理を施す。その条件は、表1に示すように
1800℃で10時間、1800℃で10時間熱処理
した後2300℃で5時間、2300℃で5時間、の
3種類行った。その結果を表1に示す。
気下で熱処理を施す。その条件は、表1に示すように
1800℃で10時間、1800℃で10時間熱処理
した後2300℃で5時間、2300℃で5時間、の
3種類行った。その結果を表1に示す。
【0014】
【表1】 表1において、○は、単結晶になったことを示す。△
は、粗大粒が観察されたことを示す。×は、微細粒が観
察されたことを示す。なお、−については実験を行わな
かった。また、条件に置ける試料5乃至試料8の表面
写真を図1に示す。ここで、表1の*1、*2、*3、
及び*4がそれぞれ図1の(a)(b)(c)及び
(d)に対応し、図1(a)では単結晶が、図1(b)
では粗大粒が、図1(c)では一部粗大化した微細粒
が、図1(d)は微細粒が観察された。
は、粗大粒が観察されたことを示す。×は、微細粒が観
察されたことを示す。なお、−については実験を行わな
かった。また、条件に置ける試料5乃至試料8の表面
写真を図1に示す。ここで、表1の*1、*2、*3、
及び*4がそれぞれ図1の(a)(b)(c)及び
(d)に対応し、図1(a)では単結晶が、図1(b)
では粗大粒が、図1(c)では一部粗大化した微細粒
が、図1(d)は微細粒が観察された。
【0015】表1に示すように、条件では、TiCが
添加されていない試料1は単結晶化した。しかし、Ti
Cが添加された試料2乃至試料6は単結晶化していな
い。また、条件では、試料5および試料6ともに単結
晶化していない。このことより、TiCが添加されたモ
リブデン単結晶板を得るには、1800℃で熱処理を行
った後、さらに高温の2300℃で熱処理を行わなけれ
ばならないことが分かる。
添加されていない試料1は単結晶化した。しかし、Ti
Cが添加された試料2乃至試料6は単結晶化していな
い。また、条件では、試料5および試料6ともに単結
晶化していない。このことより、TiCが添加されたモ
リブデン単結晶板を得るには、1800℃で熱処理を行
った後、さらに高温の2300℃で熱処理を行わなけれ
ばならないことが分かる。
【0016】また、条件であっても、試料6乃至試料
8においては、単結晶化しておらず、TiC粉を1.0
00 mass %以上添加すると単結晶化しないことが分か
る。
8においては、単結晶化しておらず、TiC粉を1.0
00 mass %以上添加すると単結晶化しないことが分か
る。
【0017】次に、条件における試料1と条件に置
ける試料2乃至試料8を用いて3点曲げ試験を行った。
試験は、77K(−196℃)で行われ、クロスヘッド
の速度を0.017mm/sとして、試料の軸方位をほぼ
〈110〉方向として行った。その結果を図2及び図3
に示す。
ける試料2乃至試料8を用いて3点曲げ試験を行った。
試験は、77K(−196℃)で行われ、クロスヘッド
の速度を0.017mm/sとして、試料の軸方位をほぼ
〈110〉方向として行った。その結果を図2及び図3
に示す。
【0018】図2に示すように、降伏強度及び破断強度
はTiCの添加量が0.100 mass %辺りまで、Ti
Cの添加量の増加とともに増加し、それ以上添加すると
減少する。しかし、0.2 mass %付近までは、TiC
を添加しないものに比べて、その強度が大きい。また、
図3に示すように、その延性(曲げ角)も、TiC無添
加のものが0であったの対して、TiCを添加すると曲
がるようになった。
はTiCの添加量が0.100 mass %辺りまで、Ti
Cの添加量の増加とともに増加し、それ以上添加すると
減少する。しかし、0.2 mass %付近までは、TiC
を添加しないものに比べて、その強度が大きい。また、
図3に示すように、その延性(曲げ角)も、TiC無添
加のものが0であったの対して、TiCを添加すると曲
がるようになった。
【0019】図2及び図3から、TiCの添加量が0.
005〜0.200 mass %であれば、降伏強度、破断
強度、及び曲げ強度において従来品よりも優れており、
TiCの添加量が0.200〜0.500 mass %であ
れば、降伏強度及び破断強度については従来品と同程度
であるが、曲げ延性において優れたものが得られる。
005〜0.200 mass %であれば、降伏強度、破断
強度、及び曲げ強度において従来品よりも優れており、
TiCの添加量が0.200〜0.500 mass %であ
れば、降伏強度及び破断強度については従来品と同程度
であるが、曲げ延性において優れたものが得られる。
【0020】このように、MoにTiCを添加すること
により、77Kという低温で、降伏強度、破断強度、及
び曲げ延性を向上させることができる。これは、TiC
によるマトリックス分散強化と残留一次再結晶粒の界面
強度の上昇によるものである。また、降伏強度、破断強
度、及び曲げ延性が向上したことで、使用条件が高温か
ら低温へ、また、低温から高温へと変化を繰り返すヒー
ターの炉材料や高温部位材料に使用でき、核融合炉用材
料や原子炉用材料への応用も可能となる。
により、77Kという低温で、降伏強度、破断強度、及
び曲げ延性を向上させることができる。これは、TiC
によるマトリックス分散強化と残留一次再結晶粒の界面
強度の上昇によるものである。また、降伏強度、破断強
度、及び曲げ延性が向上したことで、使用条件が高温か
ら低温へ、また、低温から高温へと変化を繰り返すヒー
ターの炉材料や高温部位材料に使用でき、核融合炉用材
料や原子炉用材料への応用も可能となる。
【0021】なお、上記実施例では第2相粒子としてT
iCを用いたが、これに限られるものではなく、Ti,
Nb,Zr,Ta,NbC,ZrC,及びTaCなどを
用いても良い。
iCを用いたが、これに限られるものではなく、Ti,
Nb,Zr,Ta,NbC,ZrC,及びTaCなどを
用いても良い。
【0022】
【発明の効果】本発明によれば、モリブデン単結晶を得
る二次再結晶法において、第1の所定温度の熱処理の
後、第1の所定温度よりも高い第2の所定温度で熱処理
を行うようにしたことで、第2相粒子を添加したモリブ
デン単結晶が得られる。
る二次再結晶法において、第1の所定温度の熱処理の
後、第1の所定温度よりも高い第2の所定温度で熱処理
を行うようにしたことで、第2相粒子を添加したモリブ
デン単結晶が得られる。
【0023】また、第2相粒子を添加することにより、
モリブデン単結晶の降伏強度及び破断強度を増加させる
ことができるとともに、曲げ延性も増加させることがで
きる。
モリブデン単結晶の降伏強度及び破断強度を増加させる
ことができるとともに、曲げ延性も増加させることがで
きる。
【図1】二次再結晶法による試料表面の組織写真であ
る。
る。
【図2】TiCの添加量に対する降伏強度及び破断強度
を示すグラフである。
を示すグラフである。
【図3】TiCの添加量に対する曲げ延性(曲げ角)を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 モリブデンを主成分とし、第2相粒子を
0.005乃至0.500 mass %含むことを特徴とす
る第2相粒子分散単結晶。 - 【請求項2】 前記第2相粒子として、Ti,Nb,Z
r,及びTa,或いはこれらの炭化物であるTiC,N
bC,ZrC,及びTaCの内のいずれかを用いること
を特徴とする請求項1の第2相粒子分散単結晶。 - 【請求項3】 モリブデン粉に0.005乃至0.50
0 mass %の第2相粒子粉を乾式混合添加して混合粉と
する工程と、前記混合粉を粉末冶金法を用いて圧粉体と
する工程と、前記圧粉体を還元性雰囲気下で熱処理し焼
結体とする工程と、前記焼結体を所定温度で塑性加工す
る工程と、塑性加工された前記焼結体を前記還元性雰囲
気、不活性雰囲気、及び真空雰囲気のいずれかの雰囲気
下にて第1の所定温度で熱処理したあと、該第1の所定
温度より高い第2の所定温度で熱処理する工程とを含む
ことを特徴とする第2相粒子分散単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20434492A JPH0625792A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 第2相粒子分散単結晶及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20434492A JPH0625792A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 第2相粒子分散単結晶及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0625792A true JPH0625792A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=16488956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20434492A Pending JPH0625792A (ja) | 1992-07-09 | 1992-07-09 | 第2相粒子分散単結晶及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625792A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0885840A (ja) * | 1994-09-19 | 1996-04-02 | Hiroaki Kurishita | モリブデン合金及びその製造方法 |
-
1992
- 1992-07-09 JP JP20434492A patent/JPH0625792A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0885840A (ja) * | 1994-09-19 | 1996-04-02 | Hiroaki Kurishita | モリブデン合金及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010801 |