JPH06258539A - ニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法Info
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- JPH06258539A JPH06258539A JP5072754A JP7275493A JPH06258539A JP H06258539 A JPH06258539 A JP H06258539A JP 5072754 A JP5072754 A JP 5072754A JP 7275493 A JP7275493 A JP 7275493A JP H06258539 A JPH06258539 A JP H06258539A
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- crystal wafer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Metallurgy (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 残留歪を低減したニオブ酸リチウム結晶ウエ
ハおよびその製造方法、並びに評価方法を提供する。 【構成】 結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸収
係数値の最大値と最小値が該最大値と最小値の算術平均
値との差が±０．１ｃｍ−１未満であることを特徴とす
るニオブ酸リチウム結晶ウエハ。
ハおよびその製造方法、並びに評価方法を提供する。 【構成】 結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸収
係数値の最大値と最小値が該最大値と最小値の算術平均
値との差が±０．１ｃｍ−１未満であることを特徴とす
るニオブ酸リチウム結晶ウエハ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光導波路素子、表面弾
性波素子の基板として利用されるニオブ酸リチウム結晶
ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法に関し、特
に残留歪を著しく低減したニオブ酸リチウム結晶ウエハ
およびその生産性が良好な製造方法、並びに評価方法に
関する。
性波素子の基板として利用されるニオブ酸リチウム結晶
ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法に関し、特
に残留歪を著しく低減したニオブ酸リチウム結晶ウエハ
およびその生産性が良好な製造方法、並びに評価方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ニオブ酸リチウム結晶、タンタル
酸リチウム結晶等の強誘電体結晶は、音響、電気光学、
焦電気効果が優れているために、表面弾性波素子、ポッ
ケルス素子、非線形素子、焦電素子等に用いられてい
る。これらの結晶は一般にチョクラルスキー法で育成さ
れた後、加工中のクラックを防ぐために一度アニールさ
れ、次いで単一分極とするためにポーリングされ、その
後、円柱状に加工する。この時の大きさは直径５０〜１
３０ｍｍ、長さ３０〜１００ｍｍである。この円柱状に
加工された結晶ブールを特定の結晶面方位を有するブロ
ック状態に切断小型化し、もしくはウエハ状態にスライ
スした後、ラッピング、ポリシングし、各種素子用結晶
として提供されている。
酸リチウム結晶等の強誘電体結晶は、音響、電気光学、
焦電気効果が優れているために、表面弾性波素子、ポッ
ケルス素子、非線形素子、焦電素子等に用いられてい
る。これらの結晶は一般にチョクラルスキー法で育成さ
れた後、加工中のクラックを防ぐために一度アニールさ
れ、次いで単一分極とするためにポーリングされ、その
後、円柱状に加工する。この時の大きさは直径５０〜１
３０ｍｍ、長さ３０〜１００ｍｍである。この円柱状に
加工された結晶ブールを特定の結晶面方位を有するブロ
ック状態に切断小型化し、もしくはウエハ状態にスライ
スした後、ラッピング、ポリシングし、各種素子用結晶
として提供されている。
【０００３】例えば、ニオブ酸リチウム結晶をウエハ状
態で使用する場合には、形状は直径５０〜１２５ｍｍ、
厚さ０．３〜５ｍｍの大きさであり、光導波路素子、表
面音響波素子、焦電素子等に用いられている。
態で使用する場合には、形状は直径５０〜１２５ｍｍ、
厚さ０．３〜５ｍｍの大きさであり、光導波路素子、表
面音響波素子、焦電素子等に用いられている。
【０００４】しかし、従来の結晶ウエハには残留歪の観
測されるものがあり、残留歪は光学素子化工程で、歪の
制御性のない開放による光学素子の特性のバラツキ、ま
たは表面弾性波素子における歪による表面弾性波への干
渉、温度特性の不安定性が生じ、より安定な素子への実
用性を阻んでいる。
測されるものがあり、残留歪は光学素子化工程で、歪の
制御性のない開放による光学素子の特性のバラツキ、ま
たは表面弾性波素子における歪による表面弾性波への干
渉、温度特性の不安定性が生じ、より安定な素子への実
用性を阻んでいる。
【０００５】これらを解決するために、タンタル酸リチ
ウム結晶による表面弾性波素子結晶については、結晶ウ
エハ内での複屈折率値の変動を少なくした結晶ウエハが
報告されているが（特公平４−２５２４０号公報）、こ
のような結晶ウエハの具体的な製造方法については明記
されておらず、生産性が高い結晶構造を有する結晶ウエ
ハを提供するという課題については何ら解決されていな
い。
ウム結晶による表面弾性波素子結晶については、結晶ウ
エハ内での複屈折率値の変動を少なくした結晶ウエハが
報告されているが（特公平４−２５２４０号公報）、こ
のような結晶ウエハの具体的な製造方法については明記
されておらず、生産性が高い結晶構造を有する結晶ウエ
ハを提供するという課題については何ら解決されていな
い。
【０００６】さらに、育成直後の結晶ブールをアニール
して残留歪の低減が図られているが、この方法も残留歪
を確実に低減させる方法ではない。
して残留歪の低減が図られているが、この方法も残留歪
を確実に低減させる方法ではない。
【０００７】このように予期できない品質低下をもたら
す残留歪の低減手段は未だ十分に解決されていない。
す残留歪の低減手段は未だ十分に解決されていない。
【０００８】
【発明が解決しょうとする課題】本発明は、これら従来
技術の課題を解決すべくなされたもので、残留歪を低減
したニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、
並びに評価方法を提供することを目的とする。
技術の課題を解決すべくなされたもので、残留歪を低減
したニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、
並びに評価方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的に
沿って鋭意検討し、波長２．８７μｍにおける吸収係数
に着目して詳細に検討した結果、吸収係数が結晶ウエハ
内で均質であれば、残留歪が低減、あるいは観察されな
くなり、また吸収係数を均質にするには結晶ウエハをア
ニールすればよいことを見出した。このような吸収係数
と残留歪との関係については、従来全く検討がなされて
いなかったのである。
沿って鋭意検討し、波長２．８７μｍにおける吸収係数
に着目して詳細に検討した結果、吸収係数が結晶ウエハ
内で均質であれば、残留歪が低減、あるいは観察されな
くなり、また吸収係数を均質にするには結晶ウエハをア
ニールすればよいことを見出した。このような吸収係数
と残留歪との関係については、従来全く検討がなされて
いなかったのである。
【００１０】すなわち、本発明のニオブ酸リチウム結晶
ウエハは、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸収
係数値の最大値と最小値の差が±０．１未満ｃｍ-1以下
であることを特徴とする。
ウエハは、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸収
係数値の最大値と最小値の差が±０．１未満ｃｍ-1以下
であることを特徴とする。
【００１１】この波長２．８７μｍにおける吸収係数値
は、結晶の分光透過率を測定することによって知ること
ができ、ニオブ酸リチウム結晶内に含まれている水酸濃
度、もしくはプロトン濃度を表わしていることは良く知
られている。結晶ウエハ内で吸収係数に不均質性がある
ことは、プロトン濃度に不均質性があることを示してい
る。
は、結晶の分光透過率を測定することによって知ること
ができ、ニオブ酸リチウム結晶内に含まれている水酸濃
度、もしくはプロトン濃度を表わしていることは良く知
られている。結晶ウエハ内で吸収係数に不均質性がある
ことは、プロトン濃度に不均質性があることを示してい
る。
【００１２】図１（ａ）は不均質なウエハの吸収係数値
を示している。また、図２（ａ）は均質なウエハの吸収
係数値を示している。
を示している。また、図２（ａ）は均質なウエハの吸収
係数値を示している。
【００１３】この吸収係数値は、結晶のＺ軸に対して垂
直な偏光で求めており、次式により算出した。
直な偏光で求めており、次式により算出した。
【００１４】
【数１】
【００１５】ここで、Ｔは波長２．８７μｍにおける吸
収ピークの透過率、ＴＯは吸収が無いと仮定した時の透
過率、ｔは測定結晶の厚さ（ｃｍ）である。
収ピークの透過率、ＴＯは吸収が無いと仮定した時の透
過率、ｔは測定結晶の厚さ（ｃｍ）である。
【００１６】結晶ウエハ内にプロトン濃度の不均質性が
あると、濃度の高い所と低い所とでプロトン間に働く静
電気的な力が応力となり、歪を生じさせているのではな
いかと考えられる。
あると、濃度の高い所と低い所とでプロトン間に働く静
電気的な力が応力となり、歪を生じさせているのではな
いかと考えられる。
【００１７】このように結晶ウエハ内に残留歪が全く観
察されなくなるには、波長２．８７μｍでの光吸収係数
の変動値、すなわち、最大値と最小値との差が結晶ウエ
ハ面全体で±０．１ｃｍ-1未満であることが必要であ
る。
察されなくなるには、波長２．８７μｍでの光吸収係数
の変動値、すなわち、最大値と最小値との差が結晶ウエ
ハ面全体で±０．１ｃｍ-1未満であることが必要であ
る。
【００１８】次に、本発明のニオブ酸リチウム結晶ウエ
ハの製造方法について述べる。本発明のニオブ酸リチウ
ム結晶ウエハの製造方法は、結晶ウエハの状態でアニー
ルした後、ラッピング、ポリシングすることを特徴とす
る。
ハの製造方法について述べる。本発明のニオブ酸リチウ
ム結晶ウエハの製造方法は、結晶ウエハの状態でアニー
ルした後、ラッピング、ポリシングすることを特徴とす
る。
【００１９】ニオブ酸リチウム結晶ウエハは、上述した
ように、一般にチョクラルスキー法で結晶を育成した
後、アニール、ポーリングされ、その後、円柱状に加工
する。次に、この円柱状に加工された結晶ブールを特定
の結晶面方位を有するウエハ状態にスライスした後、ラ
ッピング、ポリシングし、結晶ウエハとする。本発明で
は、この結晶ウエハの状態で再度アニールする。温度、
時間、雰囲気等のアニール条件は一般に知られている条
件が採用される。例えば、温度１０００℃、時間１０時
間、酸素、窒素、アルゴン、水蒸気およびこれらの混合
雰囲気、減圧条件下等である。
ように、一般にチョクラルスキー法で結晶を育成した
後、アニール、ポーリングされ、その後、円柱状に加工
する。次に、この円柱状に加工された結晶ブールを特定
の結晶面方位を有するウエハ状態にスライスした後、ラ
ッピング、ポリシングし、結晶ウエハとする。本発明で
は、この結晶ウエハの状態で再度アニールする。温度、
時間、雰囲気等のアニール条件は一般に知られている条
件が採用される。例えば、温度１０００℃、時間１０時
間、酸素、窒素、アルゴン、水蒸気およびこれらの混合
雰囲気、減圧条件下等である。
【００２０】結晶ブールを単にアニールしても残留歪を
低減できない。この理由は、結晶内プロトンの均質化を
プロトンの熱拡散速度だけに頼っているためで、均質化
までに長い時間がかかるためであると考えられる。
低減できない。この理由は、結晶内プロトンの均質化を
プロトンの熱拡散速度だけに頼っているためで、均質化
までに長い時間がかかるためであると考えられる。
【００２１】これに対し、本発明における結晶ウエハの
状態でのアニールは、短時間、一度のアニールでプロト
ンの均質化が達成される。この理由は結晶ウエハは薄い
形状をしているために、結晶内プロトンの熱拡散速度の
他に、ウエハ表面からのプロトンの出入りが作用してい
るためと考えられる。
状態でのアニールは、短時間、一度のアニールでプロト
ンの均質化が達成される。この理由は結晶ウエハは薄い
形状をしているために、結晶内プロトンの熱拡散速度の
他に、ウエハ表面からのプロトンの出入りが作用してい
るためと考えられる。
【００２２】従って、アニールをウエハ状態で行なうこ
とで、短時間にプロトン濃度を均質にすることが可能と
なり、残留歪を低減した結晶ウエハが確実に生産性よく
得られる。
とで、短時間にプロトン濃度を均質にすることが可能と
なり、残留歪を低減した結晶ウエハが確実に生産性よく
得られる。
【００２３】さらに、残留歪を低減するにはウエハ内で
の吸収係数値の変動が±０．１ｃｍ-1未満であることが
重要であるが、この変動値を更に小さくすることが残留
歪低減には、さらに効果的である。
の吸収係数値の変動が±０．１ｃｍ-1未満であることが
重要であるが、この変動値を更に小さくすることが残留
歪低減には、さらに効果的である。
【００２４】このことに関しては、結晶ウエハ中のプロ
トン濃度を低減した時に、結果的に結晶ウエハの吸収係
数値の変数は、さらに小さく抑えられる。
トン濃度を低減した時に、結果的に結晶ウエハの吸収係
数値の変数は、さらに小さく抑えられる。
【００２５】以上のごとく、ニオブ酸リチウム結晶をウ
エハ状態でアニールし、吸収係数値の変動を±０．１ｃ
ｍ-1未満とした結晶ウエハをラッピング、ポリシングす
ることによって、残留歪の低減させたニオブ酸リチウム
結晶ウエハが生産性よく得られる。
エハ状態でアニールし、吸収係数値の変動を±０．１ｃ
ｍ-1未満とした結晶ウエハをラッピング、ポリシングす
ることによって、残留歪の低減させたニオブ酸リチウム
結晶ウエハが生産性よく得られる。
【００２６】また、本発明のニオブ酸リチウム結晶ウエ
ハの評価方法は、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍで
の吸収係数値の最大値と最小値の差を測定することを特
徴とする。
ハの評価方法は、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍで
の吸収係数値の最大値と最小値の差を測定することを特
徴とする。
【００２７】すなわち、上述のように、結晶ウエハの波
長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の差と
結晶ウエハの残留歪との間に相関があることから、例え
ば波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の
差が±０．２ｃｍ-1以下の結晶ウエハを合格とし、±
０．２ｃｍ-1を超える結晶ウエハを不合格として結晶ウ
エハを評価するものである。
長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の差と
結晶ウエハの残留歪との間に相関があることから、例え
ば波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の
差が±０．２ｃｍ-1以下の結晶ウエハを合格とし、±
０．２ｃｍ-1を超える結晶ウエハを不合格として結晶ウ
エハを評価するものである。
【００２８】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。
明する。
【００２９】実施例１ ［吸収係数値の変動と残留歪の関係］表１に示されるよ
うな、吸収係数値分布を持つ種々のニオブ酸リチウム結
晶ウエハ（Ｚカット、φ７６．２ｍｍ、厚さ１ｍｍ）を
選び出した。実験Ｎｏ．１〜２のウエハは、ウエハ状態
でアニールした結晶ウエハであり、この他はウエハ状態
でアニールしていない結晶ウエハである。
うな、吸収係数値分布を持つ種々のニオブ酸リチウム結
晶ウエハ（Ｚカット、φ７６．２ｍｍ、厚さ１ｍｍ）を
選び出した。実験Ｎｏ．１〜２のウエハは、ウエハ状態
でアニールした結晶ウエハであり、この他はウエハ状態
でアニールしていない結晶ウエハである。
【００３０】残留歪有無の判定は図５に示す光学系、す
なわち消光比法で行なった。光源はＨｅ−Ｎｅレーザー
（出力０．５ｍＷ、ビーム径１ｍｍ）を使用し、偏光素
子にはグラントムソン偏光子を使用した。測定ウエハを
Ｘ−Ｙテーブルに乗せウエハ面内の消光比値分布を測定
した。
なわち消光比法で行なった。光源はＨｅ−Ｎｅレーザー
（出力０．５ｍＷ、ビーム径１ｍｍ）を使用し、偏光素
子にはグラントムソン偏光子を使用した。測定ウエハを
Ｘ−Ｙテーブルに乗せウエハ面内の消光比値分布を測定
した。
【００３１】結晶ウエハ内に残留歪が存在すると、結晶
に入射した直線偏光は光弾性効果により楕円になり、ポ
ラライザーの後ろに配置した光パワーメーターに光出力
が記録される。消光比値は次式により求めた。
に入射した直線偏光は光弾性効果により楕円になり、ポ
ラライザーの後ろに配置した光パワーメーターに光出力
が記録される。消光比値は次式により求めた。
【００３２】
【数２】
【００３３】ここでＰＯは試料無しの時の光パワー、Ｐ
は試料を置いた時の光パワーである。
は試料を置いた時の光パワーである。
【００３４】また、歪は結晶内での応力によって生じて
いるため方向性を持つ。本実施例ではウエハ面に対して
一定の偏光方向の光を入射させているので、ウエハ内の
応力の方向と、光の偏光方向が平行もしくは垂直になる
場合には消光比値はマイナス側に高くなるが、その他の
場合はゼロに近付く。
いるため方向性を持つ。本実施例ではウエハ面に対して
一定の偏光方向の光を入射させているので、ウエハ内の
応力の方向と、光の偏光方向が平行もしくは垂直になる
場合には消光比値はマイナス側に高くなるが、その他の
場合はゼロに近付く。
【００３５】すなわち、ウエハ内に残留歪が存在する
と、図１（ｂ）に示すように消光比値に分布が観察され
る。また、残留歪が無いウエハの消光比値分布は図２
（ｂ）に示すように消光比値も高く、均質である。
と、図１（ｂ）に示すように消光比値に分布が観察され
る。また、残留歪が無いウエハの消光比値分布は図２
（ｂ）に示すように消光比値も高く、均質である。
【００３６】表１では、図１（ｂ）に示されるように、
明らかな分布が認められる場合を（×）、図２（ｂ）に
示されるように、全く分布が認められない場合を
（◎）、これらの中間で、僅かに分布が認められる場合
を（○）として判定してある。
明らかな分布が認められる場合を（×）、図２（ｂ）に
示されるように、全く分布が認められない場合を
（◎）、これらの中間で、僅かに分布が認められる場合
を（○）として判定してある。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１に示されるように、吸収係数の変動値
が±０．２ｃｍ-1以下の結晶ウエハであれば残留歪は小
さくなっており、好ましくは±０．０８ｃｍ-1以下の結
晶ウエハであれば消光比値の等高パターンがほとんど観
察されなくなる。
が±０．２ｃｍ-1以下の結晶ウエハであれば残留歪は小
さくなっており、好ましくは±０．０８ｃｍ-1以下の結
晶ウエハであれば消光比値の等高パターンがほとんど観
察されなくなる。
【００３９】実施例２ ［ウエハ状態でのアニールの効果：Ｚ面］チョクラルス
キー法で育成した結晶ブール（Ｚ軸引上げ、直径８０ｍ
ｍ、長さ５０ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、ス
ライスし、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ
１．２ｍｍの結晶ウエハ３０枚を得た。
キー法で育成した結晶ブール（Ｚ軸引上げ、直径８０ｍ
ｍ、長さ５０ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、ス
ライスし、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ
１．２ｍｍの結晶ウエハ３０枚を得た。
【００４０】また、Ｘ線トポグラフ観察を行なった結
果、サブグレインなどの無い良質の結晶であることを確
認した。
果、サブグレインなどの無い良質の結晶であることを確
認した。
【００４１】各々ウエハの吸収係数測定、残留歪測定を
実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウエ
ハ内の吸収係数値の平均値は３．０〜２．５ｃｍ-1であ
り、各ウエハ内の変動は±０．２ｃｍ-1以上であり、消
光比値分布の測定でも図１（ｂ）に示すような残留歪パ
ターンが観察された。
実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウエ
ハ内の吸収係数値の平均値は３．０〜２．５ｃｍ-1であ
り、各ウエハ内の変動は±０．２ｃｍ-1以上であり、消
光比値分布の測定でも図１（ｂ）に示すような残留歪パ
ターンが観察された。
【００４２】次に、これらのウエハを１０００℃、２時
間、空気中でアニールした後、再びラッピング、ポリシ
ングし、厚さを１．０ｍｍとした。吸収係数、残留歪測
定を行なったところ、すべてのウエハで吸収係数が１．
５±０．０８ｃｍ-1となり、消光比値分布の測定でもす
べてのウエハで図２（ｂ）に示すような均質な消光比値
が得られ、残留歪は全く認められなくなった。
間、空気中でアニールした後、再びラッピング、ポリシ
ングし、厚さを１．０ｍｍとした。吸収係数、残留歪測
定を行なったところ、すべてのウエハで吸収係数が１．
５±０．０８ｃｍ-1となり、消光比値分布の測定でもす
べてのウエハで図２（ｂ）に示すような均質な消光比値
が得られ、残留歪は全く認められなくなった。
【００４３】実施例３ ［ウエハ状態でのアニールの効果：Ｘ面］チョクラルス
キー法で育成した結晶ブール（Ｘ軸引上げ、直径８０ｍ
ｍ、長さ４５ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、ス
ライスし、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ
１．２ｍｍの結晶ウエハ２０枚を得た。
キー法で育成した結晶ブール（Ｘ軸引上げ、直径８０ｍ
ｍ、長さ４５ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、ス
ライスし、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ
１．２ｍｍの結晶ウエハ２０枚を得た。
【００４４】Ｘ線トポグラフ観察を行なった結果、サブ
グレインなどの無い良質の結晶であることを確認した。
グレインなどの無い良質の結晶であることを確認した。
【００４５】吸収係数値分布を測定したところ、すべて
のウエハで図３（ａ）に示すような吸収値分布が観察さ
れた。また、図３（ｂ）に示すような消光比値分布が得
られ、残留歪が観察された。
のウエハで図３（ａ）に示すような吸収値分布が観察さ
れた。また、図３（ｂ）に示すような消光比値分布が得
られ、残留歪が観察された。
【００４６】次に、これらのウエハを実施例２と同一の
条件（１０００℃、２時間、空気中）でアニールした
後、両面をラッピング、ポリシングして厚さ１．０ｍｍ
のウエハとした。
条件（１０００℃、２時間、空気中）でアニールした
後、両面をラッピング、ポリシングして厚さ１．０ｍｍ
のウエハとした。
【００４７】吸収係数値分布、消光比値分布を測定した
ところ、図４（ａ）、（ｂ）に各々示すように、すべて
のウエハで吸収係数値分布が１．５±０．０８ｃｍ-1と
均質になり、残留歪は全く観察されなくなった。
ところ、図４（ａ）、（ｂ）に各々示すように、すべて
のウエハで吸収係数値分布が１．５±０．０８ｃｍ-1と
均質になり、残留歪は全く観察されなくなった。
【００４８】実施例４ ［乾燥酸素中でのアニール：Ｚ板］チョクラルスキー法
で育成した結晶ブール（Ｚ軸引上げ、直径８０ｍｍ、長
さ５０ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、スライス
し、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ１．２ｍ
ｍの結晶ウエハ３０枚を得た。
で育成した結晶ブール（Ｚ軸引上げ、直径８０ｍｍ、長
さ５０ｍｍ）をアニール、ポーリングした後、スライス
し、両端面をラッピング、ポリシングし、厚さ１．２ｍ
ｍの結晶ウエハ３０枚を得た。
【００４９】また、Ｘ線トポグラフ観察を行なった結
果、サブグレインなどの無い良質の結晶であることを確
認した。
果、サブグレインなどの無い良質の結晶であることを確
認した。
【００５０】各々ウエハの吸収係数測定、残留歪測定を
実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウエ
ハ内の吸収係数値の平均値は２．３〜２．６ｃｍ-1であ
り、各ウエハ内での変動が±０．２ｃｍ-1以上であり、
消光比値分布の測定でも図１（ｂ）に示すような残留歪
パターンが観察された。
実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウエ
ハ内の吸収係数値の平均値は２．３〜２．６ｃｍ-1であ
り、各ウエハ内での変動が±０．２ｃｍ-1以上であり、
消光比値分布の測定でも図１（ｂ）に示すような残留歪
パターンが観察された。
【００５１】これらのウエハを乾燥酸素中（露点温度−
７０℃以下）で１０００℃、１０時間アニールした後、
両面をラッピング、ポリシングし、厚さ１ｍｍのウエハ
を得た。
７０℃以下）で１０００℃、１０時間アニールした後、
両面をラッピング、ポリシングし、厚さ１ｍｍのウエハ
を得た。
【００５２】吸収係数を測定したところ、すべてのウエ
ハで吸収係数値の平均値が０．１ｃｍ-1となり、変動は
±０．０５ｃｍ-1以下であった。また、残留歪パターン
も全く観察されなくなった。
ハで吸収係数値の平均値が０．１ｃｍ-1となり、変動は
±０．０５ｃｍ-1以下であった。また、残留歪パターン
も全く観察されなくなった。
【００５３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のニオブ酸
リチウム結晶ウエハは、残留歪が低減しているため、光
導波路素子、表面弾性波素子の基板として最適である。
特に、残留歪がさらに低減していると同時に、結晶ウエ
ハ内のプロトン量も低減した結晶ウエハは、電気伝導度
は非常に低くなっているので、現在問題になっている光
変調器、光スイッチのＤＣドリフト問題を解決すること
が予想される。
リチウム結晶ウエハは、残留歪が低減しているため、光
導波路素子、表面弾性波素子の基板として最適である。
特に、残留歪がさらに低減していると同時に、結晶ウエ
ハ内のプロトン量も低減した結晶ウエハは、電気伝導度
は非常に低くなっているので、現在問題になっている光
変調器、光スイッチのＤＣドリフト問題を解決すること
が予想される。
【００５４】また、本発明のように、ウエハ状態でアニ
ールすることによって、短時間でかつ残留歪を十分に低
減した結晶ウエハを、確実に生産性よく得ることが可能
である。しかも、ニオブ酸リチウム結晶ウエハのいかな
る面（Ｘ〜Ｚ面）に対しても、本発明が適用できる。
ールすることによって、短時間でかつ残留歪を十分に低
減した結晶ウエハを、確実に生産性よく得ることが可能
である。しかも、ニオブ酸リチウム結晶ウエハのいかな
る面（Ｘ〜Ｚ面）に対しても、本発明が適用できる。
【００５５】さらに、本発明によって、ニオブ酸リチウ
ム結晶ウエハの良否の評価が極めて容易となる。
ム結晶ウエハの良否の評価が極めて容易となる。
【図１】 従来の結晶ウエハ（Ｚ面）の光吸収係数およ
び消光比値分布パターンを示す図。
び消光比値分布パターンを示す図。
【図２】 本発明の結晶ウエハ（Ｚ面）の光吸収係数お
よび消光比値分布パターンを示す図。
よび消光比値分布パターンを示す図。
【図３】 従来の結晶ウエハ（Ｘ面）の光吸収係数およ
び消光比値分布パターンを示す図。
び消光比値分布パターンを示す図。
【図４】 本発明の結晶ウエハ（Ｘ面）の光吸収係数お
よび消光比値分布パターンを示す図。
よび消光比値分布パターンを示す図。
【図５】 消光比値分布測定光学系の概略図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年９月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】 これらを解決するために、タンクル酸リ
チウム結晶による表面弾性波素子結晶については、結晶
ウエハ内での複屈折率値の変動を少なくした結晶ウエハ
が報告されているが、（特公平４−２５２４０号公
報）、このような結晶ウエハの具体的な製造方法につい
ては明記されておらず、生産性の高い結晶ウエハを提供
するという課題については何ら解決されていない。
チウム結晶による表面弾性波素子結晶については、結晶
ウエハ内での複屈折率値の変動を少なくした結晶ウエハ
が報告されているが、（特公平４−２５２４０号公
報）、このような結晶ウエハの具体的な製造方法につい
ては明記されておらず、生産性の高い結晶ウエハを提供
するという課題については何ら解決されていない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的に
沿って鋭意検討し、波長２．８７μｍにおける吸収係数
に着目して詳細に検討した結果、吸収係数が結晶ウエハ
内で均質であれば、残留歪が低減、あるいは観察されな
くなり、また吸収係数を均質にするには結晶ブールでの
アニールでは生産性良く残留歪を低減することができず
結晶ウエハ状態でアニールすればよいことを見出した。
このような吸収係数と残留歪との関係については、従来
全く検討がなされていなかったのである。
沿って鋭意検討し、波長２．８７μｍにおける吸収係数
に着目して詳細に検討した結果、吸収係数が結晶ウエハ
内で均質であれば、残留歪が低減、あるいは観察されな
くなり、また吸収係数を均質にするには結晶ブールでの
アニールでは生産性良く残留歪を低減することができず
結晶ウエハ状態でアニールすればよいことを見出した。
このような吸収係数と残留歪との関係については、従来
全く検討がなされていなかったのである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】 すなわち、本発明のニオブ酸リチウム結
晶ウエハは、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸
収係数値の最大値と最小値が該最大値と最小値の算術平
均値との差が±０．１未満ｃｍ−１以下であることを特
徴とする。
晶ウエハは、結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの吸
収係数値の最大値と最小値が該最大値と最小値の算術平
均値との差が±０．１未満ｃｍ−１以下であることを特
徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】 この波長２．８７μｍにおける吸収係数
値は、結晶の分光透過率を測定することによって知るこ
とができ、ニオブ酸リチウム結晶内に含まれている水酸
イオン濃度、もしくはプロトン濃度を表わしていること
は良く知られている。結晶ウエハ内で吸収係数に不均質
性があることは、プロトン濃度に不均質性があることを
示している。
値は、結晶の分光透過率を測定することによって知るこ
とができ、ニオブ酸リチウム結晶内に含まれている水酸
イオン濃度、もしくはプロトン濃度を表わしていること
は良く知られている。結晶ウエハ内で吸収係数に不均質
性があることは、プロトン濃度に不均質性があることを
示している。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】 このように結晶ウエハ内に残留歪が全く
観察されなくなるには、波長２．８７μｍでの光吸収係
数の変動値、すなわち、最大値と最小値が該最大値と最
小値の算術平均値との差が結晶ウエハ面全体で±０．１
ｃｍ−１未満であることが必要である。
観察されなくなるには、波長２．８７μｍでの光吸収係
数の変動値、すなわち、最大値と最小値が該最大値と最
小値の算術平均値との差が結晶ウエハ面全体で±０．１
ｃｍ−１未満であることが必要である。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】 ニオブ酸リチウム結晶ウエハは、上述し
たように、一般にチョクラルスキー法で結晶を育成した
後、アニール、ポーリングされ、その後、円柱状に加工
される。次に、この円柱状に加工された結晶ブールを特
定の結晶面方位を有するウエハ状態にスライスした後、
ウエハの状態で再度アニールし、その後、ラッピング、
ポリシングし、光導波路素子、表面弾性波素子用基板と
する。温度、時間、雰囲気等のアニール条件は一般に知
られている条件が採用される。例えば、温度１０００
℃、時間１０時間、酸素、窒素、アルゴン、水蒸気およ
びこれらの混合雰囲気、減圧条件下等である。
たように、一般にチョクラルスキー法で結晶を育成した
後、アニール、ポーリングされ、その後、円柱状に加工
される。次に、この円柱状に加工された結晶ブールを特
定の結晶面方位を有するウエハ状態にスライスした後、
ウエハの状態で再度アニールし、その後、ラッピング、
ポリシングし、光導波路素子、表面弾性波素子用基板と
する。温度、時間、雰囲気等のアニール条件は一般に知
られている条件が採用される。例えば、温度１０００
℃、時間１０時間、酸素、窒素、アルゴン、水蒸気およ
びこれらの混合雰囲気、減圧条件下等である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】 このことに関しては、結晶ウエハ中のプ
ロトン濃度を低減した時に、結果的に結晶ウエハの吸収
係数値の変動は、さらに小さく抑えられる。
ロトン濃度を低減した時に、結果的に結晶ウエハの吸収
係数値の変動は、さらに小さく抑えられる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】 以上のごとく、ニオブ酸リチウム結晶を
ウエハ状態でアニールした結晶ウエハをラッピング、ポ
リシングすることによって、残留歪の低減させたニオブ
酸リチウム結晶ウエハが生産性よく得られる。
ウエハ状態でアニールした結晶ウエハをラッピング、ポ
リシングすることによって、残留歪の低減させたニオブ
酸リチウム結晶ウエハが生産性よく得られる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２７】 すなわち、上述のように、結晶ウエハの
波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の差
と結晶ウエハの残留歪との間に相関があることから、例
えば波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値
の差が０．２ｃｍ−１以下の結晶ウエハを合格とし、
０．２ｃｍ−１を超える結晶ウエハを不合格として結晶
ウエハを評価するものである。
波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値の差
と結晶ウエハの残留歪との間に相関があることから、例
えば波長２．８７μｍでの吸収係数値の最大値と最小値
の差が０．２ｃｍ−１以下の結晶ウエハを合格とし、
０．２ｃｍ−１を超える結晶ウエハを不合格として結晶
ウエハを評価するものである。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】実施例１ ［吸収係数値の変動と残留歪の関係］表１に示されるよ
うな、吸収係数値分布を持つ種々のニオブ酸リチウム結
晶ウエハ（Ｚカット、φ７６．２ｍｍ、厚さ１ｍｍ）を
選び出した。実験Ｎｏ．１〜２のウエハは、ウエハ状態
でアニールした結晶ウエハであり、この他はウエハ状態
でアニールしていない結晶ウエハである。また、ここ
で、平均値はウエハ内において均一に選んだ２０点の吸
収係数の算術平均値を示しており、変動値は２０点のう
ちの吸収係数値の最大値と最小値の算術平均値からの差
を示している。
うな、吸収係数値分布を持つ種々のニオブ酸リチウム結
晶ウエハ（Ｚカット、φ７６．２ｍｍ、厚さ１ｍｍ）を
選び出した。実験Ｎｏ．１〜２のウエハは、ウエハ状態
でアニールした結晶ウエハであり、この他はウエハ状態
でアニールしていない結晶ウエハである。また、ここ
で、平均値はウエハ内において均一に選んだ２０点の吸
収係数の算術平均値を示しており、変動値は２０点のう
ちの吸収係数値の最大値と最小値の算術平均値からの差
を示している。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】 各々ウエハの吸収係数測定、残留歪測定
を実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウ
エハ内の吸収係数値の平均値は各ウエハで異なっており
３．０〜２．５ｃｍ−１であり、各ウエハ内の変動は±
０．２ｃｍ１以上であり、消光比値分布の測定でも図１
（ｂ）に示すような残留歪パターンが観察された。
を実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウ
エハ内の吸収係数値の平均値は各ウエハで異なっており
３．０〜２．５ｃｍ−１であり、各ウエハ内の変動は±
０．２ｃｍ１以上であり、消光比値分布の測定でも図１
（ｂ）に示すような残留歪パターンが観察された。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】 次に、これらのウエハを１０００℃、２
時間、空気中でアニールした後、再びラッピング、ポリ
シングし、厚さを１．０ｍｍとした。吸収係数、残留歪
測定を行なったところ、すべてのウエハで吸収係数が平
均値１．５ｃｍ−１、変動値±０．０８ｃｍ−１ とな
り、消光比値分布の測定でもすべてのウエハで図２
（ｂ）に示すような均質な消光比値が得られ、残留歪は
全く認められなくなった。
時間、空気中でアニールした後、再びラッピング、ポリ
シングし、厚さを１．０ｍｍとした。吸収係数、残留歪
測定を行なったところ、すべてのウエハで吸収係数が平
均値１．５ｃｍ−１、変動値±０．０８ｃｍ−１ とな
り、消光比値分布の測定でもすべてのウエハで図２
（ｂ）に示すような均質な消光比値が得られ、残留歪は
全く認められなくなった。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４７】 吸収係数値分布、消光比値分布を測定し
たところ、図４（ａ）、（ｂ）に各々示すように、すべ
てのウエハで吸収係数値は平均値で１．５ｃｍ−１、変
動値で±０．０８ｃｍ−１ と均質になり、残留歪は全く
観察されなくなった。
たところ、図４（ａ）、（ｂ）に各々示すように、すべ
てのウエハで吸収係数値は平均値で１．５ｃｍ−１、変
動値で±０．０８ｃｍ−１ と均質になり、残留歪は全く
観察されなくなった。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５０】 各々ウエハの吸収係数測定、残留歪測定
を実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウ
エハ内の吸収係数値の平均値は各ウエハで異なっており
２．３〜２．６ｃｍ−１であり、各ウエハ内での変動が
±０．２ｃｍ−１以上であり、消光比値分布の測定でも
図１（ｂ）に示すような残留歪パターンが観察された。
を実施例１と同様に行なった結果、すべてのウエハでウ
エハ内の吸収係数値の平均値は各ウエハで異なっており
２．３〜２．６ｃｍ−１であり、各ウエハ内での変動が
±０．２ｃｍ−１以上であり、消光比値分布の測定でも
図１（ｂ）に示すような残留歪パターンが観察された。
Claims (3)
- 【請求項１】 結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの
吸収係数値の最大値と最小値の差が±０．１ｃｍ-1未満
であることを特徴とするニオブ酸リチウム結晶ウエハ。 - 【請求項２】 結晶ウエハの状態でアニールした後、ラ
ッピング、ポリシングすることを特徴とするニオブ酸リ
チウム結晶ウエハの製造方法。 - 【請求項３】 結晶ウエハ内で、波長２．８７μｍでの
吸収係数値の最大値と最小値の差を測定することを特徴
とするニオブ酸リチウム結晶ウエハの評価方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5072754A JPH06258539A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | ニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法 |
| US08/206,097 US5437761A (en) | 1993-03-09 | 1994-03-04 | Lithium niobate crystal wafer, process for the preparation of the same, and method for the evaluation thereof |
| EP19940301617 EP0615005A3 (en) | 1993-03-09 | 1994-03-08 | Crystalline lithium niobate disc, process for its preparation and method for its evaluation. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5072754A JPH06258539A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | ニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06258539A true JPH06258539A (ja) | 1994-09-16 |
Family
ID=13498464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5072754A Pending JPH06258539A (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | ニオブ酸リチウム結晶ウエハおよびその製造方法、並びに評価方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5437761A (ja) |
| EP (1) | EP0615005A3 (ja) |
| JP (1) | JPH06258539A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006243523A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光学素子及びその製造方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5531726A (en) * | 1993-09-21 | 1996-07-02 | Johnson & Johnson, Inc. | Sphagnum moss composition for the production of sheeted absorbent and method for evaluating the potential of sphagnum moss material for absorbing liquid |
| US5893982A (en) * | 1997-01-08 | 1999-04-13 | Seh America, Inc. | Prevention of edge stain in silicon wafers by oxygen annealing |
| EP0893515B1 (en) * | 1997-07-25 | 2003-11-26 | Crystal Technology, Inc. | Preconditioned crystals of lithium niobate and lithium tantalate and methods of preparing the same |
| JPH11236298A (ja) * | 1997-12-05 | 1999-08-31 | Crystal Technol Inc | フォトリソグラフィー法に使用するための結晶および電磁線吸収能を増大させるための該結晶の前状態調節法 |
| US6255123B1 (en) * | 1998-11-17 | 2001-07-03 | Kenneth P. Reis | Methods of monitoring and maintaining concentrations of selected species in solutions during semiconductor processing |
| WO2014172131A2 (en) * | 2013-04-18 | 2014-10-23 | Drexel University | Methods of forming perovskite films |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3860467A (en) * | 1974-02-22 | 1975-01-14 | Western Electric Co | Method of etching a surface of a substrate comprising LITAO{HD 3 {B and chemically similar materials |
| US3954940A (en) * | 1974-11-04 | 1976-05-04 | Mcdonnell Douglas Corporation | Process for surface work strain relief of electrooptic crystals |
| US4390392A (en) * | 1980-09-16 | 1983-06-28 | Texas Instruments Incorporated | Method for removal of minute physical damage to silicon wafers by employing laser annealing |
| JPS58176802A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-17 | 信越化学工業株式会社 | 強誘電体基板の製造方法 |
| FR2526449B1 (fr) * | 1982-05-04 | 1985-07-05 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif de fabrication d'un monocristal, exempt de toute contrainte, d'un compose ferroelectrique a structure cristalline |
| JP2664508B2 (ja) * | 1990-01-25 | 1997-10-15 | 住友金属鉱山株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP5072754A patent/JPH06258539A/ja active Pending
-
1994
- 1994-03-04 US US08/206,097 patent/US5437761A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-08 EP EP19940301617 patent/EP0615005A3/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006243523A (ja) * | 2005-03-04 | 2006-09-14 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 光学素子及びその製造方法 |
| US7985294B2 (en) | 2005-03-04 | 2011-07-26 | Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. | Optical device and method of manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0615005A2 (en) | 1994-09-14 |
| EP0615005A3 (en) | 1994-11-23 |
| US5437761A (en) | 1995-08-01 |
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