JPH06263437A - 板状ベーマイト粒子の製造方法 - Google Patents
板状ベーマイト粒子の製造方法Info
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- JPH06263437A JPH06263437A JP5069164A JP6916493A JPH06263437A JP H06263437 A JPH06263437 A JP H06263437A JP 5069164 A JP5069164 A JP 5069164A JP 6916493 A JP6916493 A JP 6916493A JP H06263437 A JPH06263437 A JP H06263437A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
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- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 板状アルミナ粒子製造の出発原料又は各種充
填材に適した板状ベーマイト粒子を提供する。 【構成】 アルカリ金属化合物の存在下で水酸化アルミ
ニウム又はアルミナ水和物を水熱合成処理することを特
徴とする。 【効果】 粒径の揃ったアスペクト比の大きな板状ベー
マイト粒子を得ることができるとともに、粒径及びアス
ペクト比を所望の大きさに制御することができる。
填材に適した板状ベーマイト粒子を提供する。 【構成】 アルカリ金属化合物の存在下で水酸化アルミ
ニウム又はアルミナ水和物を水熱合成処理することを特
徴とする。 【効果】 粒径の揃ったアスペクト比の大きな板状ベー
マイト粒子を得ることができるとともに、粒径及びアス
ペクト比を所望の大きさに制御することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、板状アルミナ粒子製造
の出発原料又は充填材として使用される塗料用顔料、ゴ
ム・プラスチック用フィラー、製紙用塗工材等に適した
板状ベーマイト粒子を水熱処理により効率的に製造する
方法に関する。
の出発原料又は充填材として使用される塗料用顔料、ゴ
ム・プラスチック用フィラー、製紙用塗工材等に適した
板状ベーマイト粒子を水熱処理により効率的に製造する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種のベーマイト粒子及びその
製造方法としては、種々知られており、出発原料に水酸
化アルミニウムを用いて大気中で加熱分解を行い、結晶
水の一部を脱水させベーマイト相を生成するもの、また
同出発原料を密閉容器中で水熱処理することによりベー
マイト相を生成するもの等がある。
製造方法としては、種々知られており、出発原料に水酸
化アルミニウムを用いて大気中で加熱分解を行い、結晶
水の一部を脱水させベーマイト相を生成するもの、また
同出発原料を密閉容器中で水熱処理することによりベー
マイト相を生成するもの等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】微細ベーマイト粒子と
しては、上記により得られた粒子をボールミル等の機械
的粉砕法により、サブミクロンオーダーの粒子に微細化
することができるが、粒子の形状が粒状になりやすく、
板状の微細な粒子を得難いといった問題を有する。
しては、上記により得られた粒子をボールミル等の機械
的粉砕法により、サブミクロンオーダーの粒子に微細化
することができるが、粒子の形状が粒状になりやすく、
板状の微細な粒子を得難いといった問題を有する。
【０００４】また、上記微細ベーマイト粒子の製造方法
のうち、大気中で加熱分解を行う方法については、出発
原料の水酸化アルミニウムに微細粒子が混在するとベー
マイト相は出現せず、還移アルミナの一種であるカイア
ルミナ（χ−Ａｌ2Ｏ3）が生成し、ベーマイト粒子の生
成率を低下させるといった問題がある。水熱処理を行う
場合、生成されるベーマイト粒子は、菱形状の立方体が
密に凝集固着した凝集粒子となり、これを粉砕しても板
状粒子は得難いといった問題を有する。
のうち、大気中で加熱分解を行う方法については、出発
原料の水酸化アルミニウムに微細粒子が混在するとベー
マイト相は出現せず、還移アルミナの一種であるカイア
ルミナ（χ−Ａｌ2Ｏ3）が生成し、ベーマイト粒子の生
成率を低下させるといった問題がある。水熱処理を行う
場合、生成されるベーマイト粒子は、菱形状の立方体が
密に凝集固着した凝集粒子となり、これを粉砕しても板
状粒子は得難いといった問題を有する。
【０００５】そこで、本発明はアスペクト比の大きな板
状ベーマイト粒子を効率的に製造できる製造方法を提供
すると共に、バイヤー法で作られた純度の悪い水酸化ア
ルミニウムやアルミナ水和物等からも容易に板状ベーマ
イト粒子を製造できる方法を提供することを目的とす
る。
状ベーマイト粒子を効率的に製造できる製造方法を提供
すると共に、バイヤー法で作られた純度の悪い水酸化ア
ルミニウムやアルミナ水和物等からも容易に板状ベーマ
イト粒子を製造できる方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第１発明は、ア
ルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又は水
和物を水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法
である。また、本発明の第２発明は、水酸化アルミニウ
ム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶
液中で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法
である。アルカリ金属化合物の存在下で水酸化アルミニ
ウム又はアルミナ水和物の水熱合成処理を行なうことに
より、生成するベーマイト粒子は粗大薄肉化する傾向を
示し、菱形板状を示す外形も六角板状もしくは不定形で
アスペクト比（対角長さ／厚さ）の非常に大きな板状粒
子に結晶成長させることができる。
ルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又は水
和物を水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法
である。また、本発明の第２発明は、水酸化アルミニウ
ム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む水溶
液中で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造方法
である。アルカリ金属化合物の存在下で水酸化アルミニ
ウム又はアルミナ水和物の水熱合成処理を行なうことに
より、生成するベーマイト粒子は粗大薄肉化する傾向を
示し、菱形板状を示す外形も六角板状もしくは不定形で
アスペクト比（対角長さ／厚さ）の非常に大きな板状粒
子に結晶成長させることができる。
【０００７】アルカリ金属化合物としては、例えば、リ
チウム、カリウム、ナトリウムの水酸化物、炭酸塩、硝
酸塩、硫酸塩等があり、かかるアルカリ金属化合物の含
有量は、水酸化アルミニウム又は、アルミナ水和物、１
モルに対して１０×１０-2モル以下（０は含まない）で
あることが好ましい。１０×１０-2モルを超えた場合、
板状ベーマイト粒子の収率が急激に低下する。例えば、
アルカリ金属化合物として水酸化ナトリウムを用いた場
合、１０×１０-2モルを越えると、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、板状ベーマイトの収率が低下する。
チウム、カリウム、ナトリウムの水酸化物、炭酸塩、硝
酸塩、硫酸塩等があり、かかるアルカリ金属化合物の含
有量は、水酸化アルミニウム又は、アルミナ水和物、１
モルに対して１０×１０-2モル以下（０は含まない）で
あることが好ましい。１０×１０-2モルを超えた場合、
板状ベーマイト粒子の収率が急激に低下する。例えば、
アルカリ金属化合物として水酸化ナトリウムを用いた場
合、１０×１０-2モルを越えると、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、板状ベーマイトの収率が低下する。
【０００８】更に、水酸化アルミニウム又はアルミナ水
和物１モルに対して、アルカリ金属化合物の含有量を１
×１０-2〜８×１０-2モルの範囲とすることにより、よ
り顕著な効果が得られる。なお、含有するアルカリ金属
化合物は、そのものが原料中に不純物として包含されて
いる場合は、その量に基づいて添加量を調整する。
和物１モルに対して、アルカリ金属化合物の含有量を１
×１０-2〜８×１０-2モルの範囲とすることにより、よ
り顕著な効果が得られる。なお、含有するアルカリ金属
化合物は、そのものが原料中に不純物として包含されて
いる場合は、その量に基づいて添加量を調整する。
【０００９】以下、本発明の製造方法について詳述す
る。出発原料としてアルカリ金属化合物を含有する水酸
化アルミニウム、アルミナ水和物又はアルミナゲル等の
アルミナ水和物などをあらかじめボールミル等で粉砕し
てサブミクロンオーダーに粒度調整したものあるいは、
前記出発原料でアルカリ金属化合物を実質的に含有しな
いものを用い、これらをアルカリ金属化合物を含有する
水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充填し、水熱処
理することにより行なわれる。
る。出発原料としてアルカリ金属化合物を含有する水酸
化アルミニウム、アルミナ水和物又はアルミナゲル等の
アルミナ水和物などをあらかじめボールミル等で粉砕し
てサブミクロンオーダーに粒度調整したものあるいは、
前記出発原料でアルカリ金属化合物を実質的に含有しな
いものを用い、これらをアルカリ金属化合物を含有する
水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充填し、水熱処
理することにより行なわれる。
【００１０】ここで出発原料である水酸化アルミニウ
ム、アルミナ水和物｛非晶質を含むアルミナ水和物（ア
ルミナゲル）｝をサブミクロンオーダーに粒度調整する
ことは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオー
ダーに揃えるために必要であり、粒子の板状化に大きく
寄与する。
ム、アルミナ水和物｛非晶質を含むアルミナ水和物（ア
ルミナゲル）｝をサブミクロンオーダーに粒度調整する
ことは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオー
ダーに揃えるために必要であり、粒子の板状化に大きく
寄与する。
【００１１】温度、圧力の条件に関しては、Ａｌ2Ｏ3−
Ｈ2Ｏ系状態図でベーマイト相の安定な領域でなければ
ならない。したがって、水熱処理の温度は１５０℃以
上、圧力は１００気圧以下であることが望ましい。これ
は温度１５０℃未満では、ベーマイトを得ることができ
ないためである。特に上限については、限定していない
が、３５０℃以上の温度に長時間処理するとベーマイト
相はα−アルミナ相に変化するため、高温処理はベーマ
イト相生成には好ましくない。また、板状のベーマイト
粒子のみを製造する際、その制御が困難となる。したが
って、温度条件は好ましくは１５０℃以上３５０℃未満
がよい。また、上記範囲において、高温ほどベーマイト
の生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られ、低
温ほどベーマイトの生成速度は小さく、長時間の処理を
必要とするため比較的粗大な粒子となる。なお、いずれ
においても粒子形状は板状である。また、圧力が１００
気圧を越えた場合、得られる粒子の形状が肉厚の大きな
粗大なものとなるためである。数百気圧を越える高圧下
では、ベーマイト相は出現せず、ダイアスポア相に変化
する。また、下限については、当然開放系では、水熱系
が成り立たないので、好ましくは１０気圧以上がよい。
Ｈ2Ｏ系状態図でベーマイト相の安定な領域でなければ
ならない。したがって、水熱処理の温度は１５０℃以
上、圧力は１００気圧以下であることが望ましい。これ
は温度１５０℃未満では、ベーマイトを得ることができ
ないためである。特に上限については、限定していない
が、３５０℃以上の温度に長時間処理するとベーマイト
相はα−アルミナ相に変化するため、高温処理はベーマ
イト相生成には好ましくない。また、板状のベーマイト
粒子のみを製造する際、その制御が困難となる。したが
って、温度条件は好ましくは１５０℃以上３５０℃未満
がよい。また、上記範囲において、高温ほどベーマイト
の生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られ、低
温ほどベーマイトの生成速度は小さく、長時間の処理を
必要とするため比較的粗大な粒子となる。なお、いずれ
においても粒子形状は板状である。また、圧力が１００
気圧を越えた場合、得られる粒子の形状が肉厚の大きな
粗大なものとなるためである。数百気圧を越える高圧下
では、ベーマイト相は出現せず、ダイアスポア相に変化
する。また、下限については、当然開放系では、水熱系
が成り立たないので、好ましくは１０気圧以上がよい。
【００１２】以下、本発明の製造方法によって得られる
ベーマイト粒子について詳述する。上記製造方法によっ
て得られるベーマイト粒子は、結晶形が斜方晶系で特定
の結晶面が平板状に成長した板状粒子であり、粒径は長
径及び短径が約５μｍ以下であり、条件によってはサブ
ミクロンである。また短径と長径との比は１〜５、さら
には１〜１．５であり、アスペクト比（対角長さ／厚
さ）は、３〜１００の形状である。
ベーマイト粒子について詳述する。上記製造方法によっ
て得られるベーマイト粒子は、結晶形が斜方晶系で特定
の結晶面が平板状に成長した板状粒子であり、粒径は長
径及び短径が約５μｍ以下であり、条件によってはサブ
ミクロンである。また短径と長径との比は１〜５、さら
には１〜１．５であり、アスペクト比（対角長さ／厚
さ）は、３〜１００の形状である。
【００１３】かかるベーマイト粒子は、微細板状アルミ
ナ粒子を作製するための材料（原材料）、または塗料用
顔料、ゴム、プラスチック用フィラー、製紙用塗工材な
どの添加物として使用できる。
ナ粒子を作製するための材料（原材料）、または塗料用
顔料、ゴム、プラスチック用フィラー、製紙用塗工材な
どの添加物として使用できる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム（水
酸化アルミニウム１モルに対して水酸化ナトリウムとし
て３×１０-3モル含有した水酸化アルミニウム）に水を
加え、これをボールミルにて粉砕後、乾燥し、中心径
０．７μｍに粒度調整したもの１０ｇに同等量の純水お
よび表１に示す量の水酸化ナトリウムを加えてスラリー
を作製し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温
度３００℃、圧力６５ｋｇ／ｃｍ2にて２時間水熱処理
を行った。
する。バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム（水
酸化アルミニウム１モルに対して水酸化ナトリウムとし
て３×１０-3モル含有した水酸化アルミニウム）に水を
加え、これをボールミルにて粉砕後、乾燥し、中心径
０．７μｍに粒度調整したもの１０ｇに同等量の純水お
よび表１に示す量の水酸化ナトリウムを加えてスラリー
を作製し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温
度３００℃、圧力６５ｋｇ／ｃｍ2にて２時間水熱処理
を行った。
【００１５】処理後の生成物を水洗、濾過、乾燥してベ
ーマイト粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子
径と、水酸化ナトリウムの添加量との関係を調べた。こ
の結果を表１に示す。なお表１において、水酸化ナトリ
ウムのモル数はＡｌ(ＯＨ)3１モルに対する量である。
ーマイト粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子
径と、水酸化ナトリウムの添加量との関係を調べた。こ
の結果を表１に示す。なお表１において、水酸化ナトリ
ウムのモル数はＡｌ(ＯＨ)3１モルに対する量である。
【００１６】◇
【表１】 表１によればすべての範囲内で板状のベーマイト粒子が
得られ、その粒径（平均粒径）１〜２．５μｍ、アスペ
クト比が５〜３１のものが得られていることが分かると
ともに、水酸化ナトリウムの添加量の増加にともない、
アスペクト比が大きくなることが分かる。また、添加量
が１×１０-2モルから６×１０-2モルの範囲において
は、特により顕著な効果があることが分かる。また、表
１には示されていないが、水酸化ナトリウムの添加量が
１０×１０-2モルを越えた場合は、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、ベーマイト粒子の収率が急激に低下し
た。また、得られたベーマイト粒子は、水酸化ナトリウ
ム添加量６×１０-2モル程度のものであった。
得られ、その粒径（平均粒径）１〜２．５μｍ、アスペ
クト比が５〜３１のものが得られていることが分かると
ともに、水酸化ナトリウムの添加量の増加にともない、
アスペクト比が大きくなることが分かる。また、添加量
が１×１０-2モルから６×１０-2モルの範囲において
は、特により顕著な効果があることが分かる。また、表
１には示されていないが、水酸化ナトリウムの添加量が
１０×１０-2モルを越えた場合は、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、ベーマイト粒子の収率が急激に低下し
た。また、得られたベーマイト粒子は、水酸化ナトリウ
ム添加量６×１０-2モル程度のものであった。
【００１７】また、以上の結果は図１〜３に示される電
子顕微鏡写真を比較することにより明白である。なお、
図１は表１のＮo.１、図２は表１のＮo.３、図３は表１
のＮo.５に示される試料の電子顕微鏡写真である。ま
た、比較のため、純度９９．９％の水酸化アルミニウム
を用い、水酸化ナトリウムを添加しないで上記と同様な
方法でベーマイト粒子を作製した。得られた粒子は形状
が粒状で、粒径が１μｍ、アスペクト比がほぼ１のもの
であった。
子顕微鏡写真を比較することにより明白である。なお、
図１は表１のＮo.１、図２は表１のＮo.３、図３は表１
のＮo.５に示される試料の電子顕微鏡写真である。ま
た、比較のため、純度９９．９％の水酸化アルミニウム
を用い、水酸化ナトリウムを添加しないで上記と同様な
方法でベーマイト粒子を作製した。得られた粒子は形状
が粒状で、粒径が１μｍ、アスペクト比がほぼ１のもの
であった。
【００１８】なお、上記実施例においては、スラリー作
製時に水酸化ナトリウムを添加したが、バイヤー法によ
って得られた水酸化アルミニウムに水を加え湿式粉砕す
る際に添加した場合も同様の結果が得られた。また、本
発明において高純度な水酸化アルミニウムに水酸化ナト
リウムを添加した場合も同様の結果が得られたととも
に、水酸化ナトリウム以外のアルカリ金属化合物を含有
したものでも同様の結果が得られる。
製時に水酸化ナトリウムを添加したが、バイヤー法によ
って得られた水酸化アルミニウムに水を加え湿式粉砕す
る際に添加した場合も同様の結果が得られた。また、本
発明において高純度な水酸化アルミニウムに水酸化ナト
リウムを添加した場合も同様の結果が得られたととも
に、水酸化ナトリウム以外のアルカリ金属化合物を含有
したものでも同様の結果が得られる。
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、粒径の揃っ
たアスペクト比の大きな板状ベーマイト粒子を得ること
ができるとともに、粒径及びアスペクト比を所望の大き
さに制御することができる。
たアスペクト比の大きな板状ベーマイト粒子を得ること
ができるとともに、粒径及びアスペクト比を所望の大き
さに制御することができる。
【００２０】また上記製造方法によって得られる微細板
状ベーマイト粒子は、板状アルミナ粒子を作製するのに
有用であるとともに、塗料用顔料、ゴム、プラスチック
用フィラー、製紙用塗工材等の各種添加物として有用で
ある。
状ベーマイト粒子は、板状アルミナ粒子を作製するのに
有用であるとともに、塗料用顔料、ゴム、プラスチック
用フィラー、製紙用塗工材等の各種添加物として有用で
ある。
【図１】表１のＮo.１で得られた試料の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
【図２】表１のＮo.３で得られた試料の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
【図３】表１のＮo.５で得られた試料の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】 アルカリ金属化合物を含有した水酸化ア
ルミニウム又はアルミナ水和物を水熱合成処理すること
を特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項２】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で水熱合成処理す
ることを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項３】 アルカリ金属化合物の含有量が、水酸化
アルミニウム又はアルミナ水和物１モルに対して３×１
０-3モル以上１０×１０-2モル以下である請求項１又は
請求項２のいずれかに記載の板状ベーマイト粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5069164A JP2869287B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 板状ベーマイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5069164A JP2869287B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 板状ベーマイト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263437A true JPH06263437A (ja) | 1994-09-20 |
| JP2869287B2 JP2869287B2 (ja) | 1999-03-10 |
Family
ID=13394801
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5069164A Expired - Fee Related JP2869287B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 板状ベーマイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2869287B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5759213A (en) * | 1995-04-24 | 1998-06-02 | University Of Florida | Method for controlling the size and morphology of alpha-alumina particles |
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| WO2019049668A1 (ja) | 2017-09-07 | 2019-03-14 | 株式会社Adeka | 組成物及び難燃性樹脂組成物 |
| CN111795983A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-10-20 | 中国铝业股份有限公司 | 一种氧化铝α-相测定用标准样品的制备方法 |
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-
1993
- 1993-03-05 JP JP5069164A patent/JP2869287B2/ja not_active Expired - Fee Related
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