JPH06265489A - X線回折装置 - Google Patents
X線回折装置Info
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- JPH06265489A JPH06265489A JP5396793A JP5396793A JPH06265489A JP H06265489 A JPH06265489 A JP H06265489A JP 5396793 A JP5396793 A JP 5396793A JP 5396793 A JP5396793 A JP 5396793A JP H06265489 A JPH06265489 A JP H06265489A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 X線回折パターンの測定および解析を自動的
に行い、結晶粒の配向性を迅速に解析し得るX線回折装
置を提供すること。 【構成】 被測定試料4を保持しかつ少なくとも入射X
線の回りに回転させる試料回転機構8を備えた試料台9
と、前記試料4に所定の入射角度で白色X線を照射する
X線源1と、前記試料4から回折される回折X線5を測
定し出力するX線検出器6と、前記各部を制御し、かつ
前記X線検出器6からの測定値より回折角2θを演算
し、試料4の回転角φと回折X線5の回折角2θとを合
成し、X線回折図形を作成するコンピュータ12とを備
えて構成した。
に行い、結晶粒の配向性を迅速に解析し得るX線回折装
置を提供すること。 【構成】 被測定試料4を保持しかつ少なくとも入射X
線の回りに回転させる試料回転機構8を備えた試料台9
と、前記試料4に所定の入射角度で白色X線を照射する
X線源1と、前記試料4から回折される回折X線5を測
定し出力するX線検出器6と、前記各部を制御し、かつ
前記X線検出器6からの測定値より回折角2θを演算
し、試料4の回転角φと回折X線5の回折角2θとを合
成し、X線回折図形を作成するコンピュータ12とを備
えて構成した。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線をプローブとして
材料の評価を行うためのX線回折装置に係り、特に各種
工業材料および電子材料中の結晶粒の配向性の解析を迅
速に行うために好適なX線回折装置に関する。
材料の評価を行うためのX線回折装置に係り、特に各種
工業材料および電子材料中の結晶粒の配向性の解析を迅
速に行うために好適なX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の技術では、例えばB.D.カリテ
ィ(B.D.Cullity)著「X線回折要論」(”
ELEMENTS OF X−RAY DIFFRAC
TION”,松村源太郎訳 アグネ社、1972年)の
219頁に記述されているように、白色X線を試料に入
射させ、試料より発する背面反射をX線フィルムによっ
て検出している。そして、フィルムを現像した後、フィ
ルム上に記録されたラウエ斑点の位置を、Grenin
gerチャート等の座標軸変換用の定規を用いて読み取
り、Wulffネット等を用いてステレオ投影図上にプ
ロットし、結晶粒の配向性を解析していた。
ィ(B.D.Cullity)著「X線回折要論」(”
ELEMENTS OF X−RAY DIFFRAC
TION”,松村源太郎訳 アグネ社、1972年)の
219頁に記述されているように、白色X線を試料に入
射させ、試料より発する背面反射をX線フィルムによっ
て検出している。そして、フィルムを現像した後、フィ
ルム上に記録されたラウエ斑点の位置を、Grenin
gerチャート等の座標軸変換用の定規を用いて読み取
り、Wulffネット等を用いてステレオ投影図上にプ
ロットし、結晶粒の配向性を解析していた。
【0003】また、例えばフォトンファクトリー・アク
ティビティ・レポート #9(”PHOTON FAC
TORY ACTIVITY REPORT #9”,
KEK Progress Report 91−2
A/M,文部省高エネルギー物理学研究所、1992
年)の137頁には、試料に単色X線を入射させ、試料
からの回折X線パターンを2次元のX線検出素子上に蓄
積し、He−Neレーザを用いた読み取り装置によって
2次元のデータを自動的に読み取り、X線回折パターン
を得る技術が示されている。
ティビティ・レポート #9(”PHOTON FAC
TORY ACTIVITY REPORT #9”,
KEK Progress Report 91−2
A/M,文部省高エネルギー物理学研究所、1992
年)の137頁には、試料に単色X線を入射させ、試料
からの回折X線パターンを2次元のX線検出素子上に蓄
積し、He−Neレーザを用いた読み取り装置によって
2次元のデータを自動的に読み取り、X線回折パターン
を得る技術が示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来技術
のうちの文献「X線回折要論」に記載されている技術で
は、X線検出素子としてフィルムを用いるため、現像,
定着等の過程が必要であり、またラウエ斑点の位置読み
取りおよびステレオ投影等のデータ処理は、定規等を用
いて手動で行う必要があり、迅速化,自動化の点に問題
があった。
のうちの文献「X線回折要論」に記載されている技術で
は、X線検出素子としてフィルムを用いるため、現像,
定着等の過程が必要であり、またラウエ斑点の位置読み
取りおよびステレオ投影等のデータ処理は、定規等を用
いて手動で行う必要があり、迅速化,自動化の点に問題
があった。
【0005】また、別の文献「PHOTON FACT
ORY ACTIVITY REPORT #9」に記
載されている従来技術では、2次元の回折強度情報を蓄
積し、回折装置に組み込んだ読み取り装置を用いて自動
的に数値データに変換することができる。しかし、単色
X線を用いるため、モノクロメータ等の光学素子が必要
であること、また単色化する過程でX線の光量が低下す
るという問題があった。さらに、読み取り装置の構造が
複雑で高価であること、読み取りに時間を要するという
問題があった。しかも、得られる結果はフィルムを用い
た場合と本質的に同一であり、配向性の解析は手動で行
っていた。
ORY ACTIVITY REPORT #9」に記
載されている従来技術では、2次元の回折強度情報を蓄
積し、回折装置に組み込んだ読み取り装置を用いて自動
的に数値データに変換することができる。しかし、単色
X線を用いるため、モノクロメータ等の光学素子が必要
であること、また単色化する過程でX線の光量が低下す
るという問題があった。さらに、読み取り装置の構造が
複雑で高価であること、読み取りに時間を要するという
問題があった。しかも、得られる結果はフィルムを用い
た場合と本質的に同一であり、配向性の解析は手動で行
っていた。
【0006】本発明の目的は、前記従来技術の問題点を
解消することにあり、X線回折パターンの測定および解
析を自動的に行い、結晶粒の配向性を迅速に解析し得る
X線回折装置を提供することにある。
解消することにあり、X線回折パターンの測定および解
析を自動的に行い、結晶粒の配向性を迅速に解析し得る
X線回折装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】前記目的は、被測定試料
を保持しかつ少なくとも入射X線の回りに回転させる機
構を備えた試料台と、前記試料に所定の入射角度で白色
X線を照射するX線源と、前記試料から回折される回折
X線を測定し出力するX線検出器と、前記各部を制御
し、かつ前記X線検出器からの測定値より回折角を演算
し、試料の回転角と回折X線の回折角とを合成し、X線
回折図形を作成するコンピュータとを備えて構成したこ
とにより、達成される。
を保持しかつ少なくとも入射X線の回りに回転させる機
構を備えた試料台と、前記試料に所定の入射角度で白色
X線を照射するX線源と、前記試料から回折される回折
X線を測定し出力するX線検出器と、前記各部を制御
し、かつ前記X線検出器からの測定値より回折角を演算
し、試料の回転角と回折X線の回折角とを合成し、X線
回折図形を作成するコンピュータとを備えて構成したこ
とにより、達成される。
【0008】また、前記目的は試料台に、入射X線の回
りに回転させる機構のほか、入射X線に対して3次元方
向に移動させる機構を取り付けたことにより、さらには
前記X線検出器として、試料からの複数の回折X線を同
時に測定可能な位置敏感型検出器を配備したことによ
り、達成される。
りに回転させる機構のほか、入射X線に対して3次元方
向に移動させる機構を取り付けたことにより、さらには
前記X線検出器として、試料からの複数の回折X線を同
時に測定可能な位置敏感型検出器を配備したことによ
り、達成される。
【0009】さらに、前記目的はX線検出器として、入
射X線ビームを集光するためのX線集光素子を有するX
線検出器を配備したことにより、達成される。
射X線ビームを集光するためのX線集光素子を有するX
線検出器を配備したことにより、達成される。
【0010】さらにまた、前記目的は試料台と、X線源
と、X線検出器と、試料台を入射X線の回りに回転させ
る機構や入射X線に対して3次元方向に移動させる機構
を、真空排気手段を配設した真空測定容器内に収納する
とともに、前記試料台を入射X線の回りに回転させる機
構や入射X線に対して3次元方向に移動させる機構を、
真空測定容器の外部より操作可能に構成したことによ
り、達成される。
と、X線検出器と、試料台を入射X線の回りに回転させ
る機構や入射X線に対して3次元方向に移動させる機構
を、真空排気手段を配設した真空測定容器内に収納する
とともに、前記試料台を入射X線の回りに回転させる機
構や入射X線に対して3次元方向に移動させる機構を、
真空測定容器の外部より操作可能に構成したことによ
り、達成される。
【0011】そして、前記目的はコンピュータに、既知
の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶している
X線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形
演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得
られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質同定
を判断する物質判断機能とを持たせたことにより、さら
には前記コンピュータに、予め入力した被測定試料のX
線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形演
算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得ら
れたX線回折図形とを対比し、被測定試料の結晶粒方位
を解析する結晶粒方位解析機能とを持たせたことによっ
て、達成される。
の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶している
X線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形
演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得
られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質同定
を判断する物質判断機能とを持たせたことにより、さら
には前記コンピュータに、予め入力した被測定試料のX
線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形演
算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得ら
れたX線回折図形とを対比し、被測定試料の結晶粒方位
を解析する結晶粒方位解析機能とを持たせたことによっ
て、達成される。
【0012】
【作用】本発明では、試料台と、試料台を入射X線の回
りに回転させる機構と、X線源と、X線検出器と、コン
ピュータとを備えている。そして、前記試料台に被測定
試料を保持し、この試料の表面にX線源から所定の角度
で白色X線を照射する。試料の表面に照射された白色X
線は、X線検出器に回折する。X線検出器は、試料より
回折X線が入射すると、これを測定しコンピュータに対
して出力する。一方、前記試料台を入射X線の回りに回
転させる機構を介して試料台を回転させ、入射X線を回
転軸として試料を回転させる。前記コンピュータは、試
料の回転角φを例えば0.1°刻みで制御すると同時
に、その回転角φを読み取り、このときのX線検出器か
ら出力される回折X線の測定値を入力し、回折X線の回
折角2θを演算する。ついで、コンピュータは前記入射
X線を回転軸とする試料の回転角φと、回折X線の回転
角2θとを合成し、ラウエ斑点の位置x,yを求め、X
線回折図形としてのラウエ図形を作成する。
りに回転させる機構と、X線源と、X線検出器と、コン
ピュータとを備えている。そして、前記試料台に被測定
試料を保持し、この試料の表面にX線源から所定の角度
で白色X線を照射する。試料の表面に照射された白色X
線は、X線検出器に回折する。X線検出器は、試料より
回折X線が入射すると、これを測定しコンピュータに対
して出力する。一方、前記試料台を入射X線の回りに回
転させる機構を介して試料台を回転させ、入射X線を回
転軸として試料を回転させる。前記コンピュータは、試
料の回転角φを例えば0.1°刻みで制御すると同時
に、その回転角φを読み取り、このときのX線検出器か
ら出力される回折X線の測定値を入力し、回折X線の回
折角2θを演算する。ついで、コンピュータは前記入射
X線を回転軸とする試料の回転角φと、回折X線の回転
角2θとを合成し、ラウエ斑点の位置x,yを求め、X
線回折図形としてのラウエ図形を作成する。
【0013】これにより、本発明ではX線回折パターン
の測定および解析を自動的に行い、被測定試料の結晶粒
の配向性を迅速に解析することが可能となる。
の測定および解析を自動的に行い、被測定試料の結晶粒
の配向性を迅速に解析することが可能となる。
【0014】また、本発明では前記試料台に、これを入
射X線の回りに回転させる機構のほか、入射X線に対し
て3次元方向に移動させる機構を取り付けている。これ
により、試料台に保持された被測定試料を、入射X線を
回転軸として回転させ得るほか、試料の表面における入
射X線の入射位置を移動させ、調整することができるの
で、正確な測定データを得ることが可能となる。
射X線の回りに回転させる機構のほか、入射X線に対し
て3次元方向に移動させる機構を取り付けている。これ
により、試料台に保持された被測定試料を、入射X線を
回転軸として回転させ得るほか、試料の表面における入
射X線の入射位置を移動させ、調整することができるの
で、正確な測定データを得ることが可能となる。
【0015】さらに、本発明では前記X線検出器とし
て、位置敏感型検出器を配備しており、この位置敏感型
検出器の特性を活かして、試料からの複数の回折X線を
同時に測定することが可能となる。
て、位置敏感型検出器を配備しており、この位置敏感型
検出器の特性を活かして、試料からの複数の回折X線を
同時に測定することが可能となる。
【0016】さらにまた、本発明では前記X線検出器と
して、X線集光素子を有するX線検出器を配備してお
り、前記X線集光素子により試料からの入射X線ビーム
を集光するようにしている。したがって、本発明によれ
ばX線検出に関する高精度の測定データを得ることがで
きる。
して、X線集光素子を有するX線検出器を配備してお
り、前記X線集光素子により試料からの入射X線ビーム
を集光するようにしている。したがって、本発明によれ
ばX線検出に関する高精度の測定データを得ることがで
きる。
【0017】また、本発明では前記試料台と、この試料
台を回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、
X線源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真
空測定容器内に収納している。そして、試料台を回転さ
せる機構や3次元方向に移動させる機構を、真空測定容
器の外部より操作可能としている。これにより、本発明
では真空雰囲気下でX線検出を行い得るので、より一層
正確な測定データを得ることができる。
台を回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、
X線源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真
空測定容器内に収納している。そして、試料台を回転さ
せる機構や3次元方向に移動させる機構を、真空測定容
器の外部より操作可能としている。これにより、本発明
では真空雰囲気下でX線検出を行い得るので、より一層
正確な測定データを得ることができる。
【0018】さらに、本発明では前記コンピュータに、
既知の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶して
いるX線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折
図形演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算し
て得られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質
同定を判断する物質判断機能とを持たせている。その結
果、より一層迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析
することができる。
既知の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶して
いるX線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折
図形演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算し
て得られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質
同定を判断する物質判断機能とを持たせている。その結
果、より一層迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析
することができる。
【0019】そして、本発明では前記コンピュータに、
予め入力した被測定試料のX線回折情報からX線回折図
形を演算するX線回折図形演算機能と、測定されたX線
回折図形と前記演算して得られたX線回折図形とを対比
し、被測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析機能
とを持たせている。その結果、この発明においても、よ
り一層迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析するこ
とができる。
予め入力した被測定試料のX線回折情報からX線回折図
形を演算するX線回折図形演算機能と、測定されたX線
回折図形と前記演算して得られたX線回折図形とを対比
し、被測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析機能
とを持たせている。その結果、この発明においても、よ
り一層迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析するこ
とができる。
【0020】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を用いて具体
的に説明する。
的に説明する。
【0021】(1)本発明X線回折装置の構成 図1は本発明の一実施例の概要を示す側面図である。
【0022】この図1に示す実施例では、X線源1と、
コリメータ2と、試料4を保持する試料台9と、試料台
9のX,Yステージ7と、試料台9のZステージ(図示
せず)と、試料台9の回転機構8と、X線検出器6と、
コンピュータ(図2の符号12参照)を含む計数系とを
備えている。前記X,Yステージ7とZステージとで、
試料台9を入射X線3に対して3次元方向に移動させる
機構を構成している。
コリメータ2と、試料4を保持する試料台9と、試料台
9のX,Yステージ7と、試料台9のZステージ(図示
せず)と、試料台9の回転機構8と、X線検出器6と、
コンピュータ(図2の符号12参照)を含む計数系とを
備えている。前記X,Yステージ7とZステージとで、
試料台9を入射X線3に対して3次元方向に移動させる
機構を構成している。
【0023】そして、この実施例ではX線源1より発生
する白色X線を、コリメータ2により整形し、試料4に
入射させる。X線源1として、本実施例では封入型X線
管を用いているが、回転対陰極型またはシンクロトロン
放射光型等を用いてもよい。試料4は、入射X線3に垂
直に置かれた試料台9の面上に固定用ワックスまたは真
空チャック等を用いて取り付けられる。試料台9には、
Zステージが組み込まれ、試料4の形状および厚さにか
かわらず、試料表面が所定の位置に置かれるように調整
できるようになっている。また、試料台9はX,Yステ
ージ7に取り付けられ、X,Yステージ7は試料回転機
構8に取り付けられている。X,Yステージ7により、
試料4の表面における入射X線3の入射位置を移動させ
ることができ、また試料回転機構8により、入射X線3
を回転軸として試料4を回転させることができる。
する白色X線を、コリメータ2により整形し、試料4に
入射させる。X線源1として、本実施例では封入型X線
管を用いているが、回転対陰極型またはシンクロトロン
放射光型等を用いてもよい。試料4は、入射X線3に垂
直に置かれた試料台9の面上に固定用ワックスまたは真
空チャック等を用いて取り付けられる。試料台9には、
Zステージが組み込まれ、試料4の形状および厚さにか
かわらず、試料表面が所定の位置に置かれるように調整
できるようになっている。また、試料台9はX,Yステ
ージ7に取り付けられ、X,Yステージ7は試料回転機
構8に取り付けられている。X,Yステージ7により、
試料4の表面における入射X線3の入射位置を移動させ
ることができ、また試料回転機構8により、入射X線3
を回転軸として試料4を回転させることができる。
【0024】図面では省略したが、前記試料台9の回転
機構8、X,Yステージ7およびZステージはモー制御
回路により駆動され、さらにコンピュータ12により制
御される。
機構8、X,Yステージ7およびZステージはモー制御
回路により駆動され、さらにコンピュータ12により制
御される。
【0025】試料4により回折された回折X線5は、X
線検出器6により測定される。本実施例の場合、湾曲型
の位置敏感型X線検出器を用いているが、直線型の検出
器でもよい。また、本実施例では背面反射ラウエ斑点を
測定する配置とし、測定可能な回折角2θの値は100
0°から170°である。
線検出器6により測定される。本実施例の場合、湾曲型
の位置敏感型X線検出器を用いているが、直線型の検出
器でもよい。また、本実施例では背面反射ラウエ斑点を
測定する配置とし、測定可能な回折角2θの値は100
0°から170°である。
【0026】なお、X線検出器6として、位置敏感型検
出器を用いることにより、試料4からの複数の回折X線
5を同時に測定することができる。
出器を用いることにより、試料4からの複数の回折X線
5を同時に測定することができる。
【0027】図2は本発明の一実施例におけるX線検出
器および計数系のブロック図である。
器および計数系のブロック図である。
【0028】この図2に示す実施例では、X線検出器6
として通常の位置敏感型比例計数管を用いている。この
位置敏感型比例計数管は、X線入射窓31を有する検出
器容器30と、これに封入された動作ガスと、検出器容
器30内に張設された陽極線32および遅延線33と、
陽極線用の高圧電源20とにより構成されている。
として通常の位置敏感型比例計数管を用いている。この
位置敏感型比例計数管は、X線入射窓31を有する検出
器容器30と、これに封入された動作ガスと、検出器容
器30内に張設された陽極線32および遅延線33と、
陽極線用の高圧電源20とにより構成されている。
【0029】しかして、動作ガスを満たした検出器容器
30内に張られた陽極線32には、検出器容器30をア
ース電位としたとき、正の高電圧が印加される。X線入
射窓31より回折X線5が入射すると動作ガスが電離
し、電子は陽極線32へ、イオンは検出器容器30の方
向へガス増幅しながら移動する。これと同時に、遅延線
33上に信号パルスが励起され、遅延線33の両方向に
伝搬する。遅延線33の両端における信号パルスの出力
は、増幅器22により増幅され、波高分析器23により
ノイズが除かれた後、時間/波高変換器25に入力され
る。ただし、片側の出力は遅延回路24を経てから時間
/波高変換器25に入力される。前述の信号処理によ
り、X線検出器6に対する回折X線5の入射位置がパル
スの波高に変換され、時間/波高変換器25の出力とな
る。この波高値は、A/D変換器26により数値化され
た後、マルチチャンネルアナライザ29によって処理さ
れる。いま、求めるべき値はX線入射位置であるが、直
接的にはマルチチャンネルアナライザ29の出力は、チ
ャンネルnの関数としての回折X線5の強度I(n)で
ある。回折X線5の強度I(n)は、コンピュータ12
に入力される。
30内に張られた陽極線32には、検出器容器30をア
ース電位としたとき、正の高電圧が印加される。X線入
射窓31より回折X線5が入射すると動作ガスが電離
し、電子は陽極線32へ、イオンは検出器容器30の方
向へガス増幅しながら移動する。これと同時に、遅延線
33上に信号パルスが励起され、遅延線33の両方向に
伝搬する。遅延線33の両端における信号パルスの出力
は、増幅器22により増幅され、波高分析器23により
ノイズが除かれた後、時間/波高変換器25に入力され
る。ただし、片側の出力は遅延回路24を経てから時間
/波高変換器25に入力される。前述の信号処理によ
り、X線検出器6に対する回折X線5の入射位置がパル
スの波高に変換され、時間/波高変換器25の出力とな
る。この波高値は、A/D変換器26により数値化され
た後、マルチチャンネルアナライザ29によって処理さ
れる。いま、求めるべき値はX線入射位置であるが、直
接的にはマルチチャンネルアナライザ29の出力は、チ
ャンネルnの関数としての回折X線5の強度I(n)で
ある。回折X線5の強度I(n)は、コンピュータ12
に入力される。
【0030】また、陽極線32の出力は増幅器22によ
り増幅され、レートメータ28およびA/D変換器27
に入力される。A/D変換器27の出力は、前記遅延線
33の出力と異なり、位置分解能は持たないが、X線検
出器6の全角度範囲における回折X線5の入射強度の積
分値を示している。レートメータ28のメータを見るこ
とにより、全角度範囲に対する回折X線5の強度をリア
ルタイムでモニタすることができる。これと同時に、A
/D変換器27に入力されデジタル化された値は、コン
ピュータ12に入力される。これにより、試料4の回転
角と同期した制御を行うことができる。
り増幅され、レートメータ28およびA/D変換器27
に入力される。A/D変換器27の出力は、前記遅延線
33の出力と異なり、位置分解能は持たないが、X線検
出器6の全角度範囲における回折X線5の入射強度の積
分値を示している。レートメータ28のメータを見るこ
とにより、全角度範囲に対する回折X線5の強度をリア
ルタイムでモニタすることができる。これと同時に、A
/D変換器27に入力されデジタル化された値は、コン
ピュータ12に入力される。これにより、試料4の回転
角と同期した制御を行うことができる。
【0031】(2)この実施例のX線回折装置による回
折X線の測定方法 図3は本実施例を用いて、背面反射ラウエ斑点を測定す
る原理を示したものである。
折X線の測定方法 図3は本実施例を用いて、背面反射ラウエ斑点を測定す
る原理を示したものである。
【0032】以下に示す(a)〜(d)の測定手順を、
コンピュータ12を用いて自動的に実行し、測定する。
コンピュータ12を用いて自動的に実行し、測定する。
【0033】(a)試料4を入射X線3を回転軸として
回転させ、そのときの回転角をφとし、回転角φを一定
の間隔、例えば0.1°刻みで回転させながら、陽極線
32の出力をモニタする。すなわち、A/D変換器27
の出力を読む。
回転させ、そのときの回転角をφとし、回転角φを一定
の間隔、例えば0.1°刻みで回転させながら、陽極線
32の出力をモニタする。すなわち、A/D変換器27
の出力を読む。
【0034】(b)この計数値が予め設定したあるスレ
ッショルド以上になった場合、試料4の回転を止め、一
定時間、例えば2秒間、A/D変換器26の出力をマル
チチャンネルアナライザ29に蓄積した後、コンピュー
タ12に転送する。
ッショルド以上になった場合、試料4の回転を止め、一
定時間、例えば2秒間、A/D変換器26の出力をマル
チチャンネルアナライザ29に蓄積した後、コンピュー
タ12に転送する。
【0035】(c)コンピュータ12は、回転角φおよ
びマルチチャンネルアナライザ29の出力データ、すな
わちI(φ,n)を磁気ディスク等の記憶媒体に記録す
る。
びマルチチャンネルアナライザ29の出力データ、すな
わちI(φ,n)を磁気ディスク等の記憶媒体に記録す
る。
【0036】(d)(a)〜(c)を0°<φ<360
°の範囲で行う。
°の範囲で行う。
【0037】(3)ラウエ写真の合成方法 図4は仮想的なフィルムと、その面上に入射するラウエ
斑点を説明する原理図である。
斑点を説明する原理図である。
【0038】前記(2)で説明した手順で測定すると同
時に、以下(e)〜(g)の演算を行うことによりラウ
エ写真が得られる。
時に、以下(e)〜(g)の演算を行うことによりラウ
エ写真が得られる。
【0039】(e)回折角2θは、次の数1によりチャ
ンネル数nから求められる。
ンネル数nから求められる。
【0040】
【数1】
【0041】ただし、kおよびΔnは、増幅器22のゲ
インおよびX線検出器6の配置等により決まる定数であ
り、事前に標準試料等を用いて求めることができる。
インおよびX線検出器6の配置等により決まる定数であ
り、事前に標準試料等を用いて求めることができる。
【0042】これにより、前記(c)で得られたI
(φ,n)は、I(φ,θ)に変換される。
(φ,n)は、I(φ,θ)に変換される。
【0043】(f)仮想的なフィルム10の面上におけ
るラウエ斑点11の位置(x,y)は、次の数2および
数3で表される。
るラウエ斑点11の位置(x,y)は、次の数2および
数3で表される。
【0044】
【数2】
【0045】
【数3】
【0046】ただし、Dは試料4とフィルム10の間の
距離(mm)とし、xおよびyをフィルム10の上のラウ
エ斑点11の座標(mm)とする。
距離(mm)とし、xおよびyをフィルム10の上のラウ
エ斑点11の座標(mm)とする。
【0047】(g)以上によりI(φ,θ)をI(x,
y)に変換する。ついで、コンピュータ12の出力装
置、例えばCRTまたはプリンタ等に、合成された背面
反射ラウエ写真を出力することが可能である。
y)に変換する。ついで、コンピュータ12の出力装
置、例えばCRTまたはプリンタ等に、合成された背面
反射ラウエ写真を出力することが可能である。
【0048】(4)ステレオ投影 以上説明したようにラウエ斑点11の位置は、回折角2
θと試料4の回転角φで表されるが、入射X線3として
白色X線を用いているため、回折に寄与したX線の波長
は未定であり、反射面の面間隔を求めることはできな
い。しかし、ラウエ斑点11を作る反射面の法線の方向
は、次に説明する(h)により、波長に関わらずラウエ
斑点11の位置から求めることができる。
θと試料4の回転角φで表されるが、入射X線3として
白色X線を用いているため、回折に寄与したX線の波長
は未定であり、反射面の面間隔を求めることはできな
い。しかし、ラウエ斑点11を作る反射面の法線の方向
は、次に説明する(h)により、波長に関わらずラウエ
斑点11の位置から求めることができる。
【0049】(h)反射面間の角度の関係を簡単に知る
ためには、角度の関係を保持する等角ステレオ投影を用
いることが便利である。一般的には、等角ステレオ投影
の一種であるWulffネットを用いれば、反射面の角
座標を簡単にプロットすることができる。
ためには、角度の関係を保持する等角ステレオ投影を用
いることが便利である。一般的には、等角ステレオ投影
の一種であるWulffネットを用いれば、反射面の角
座標を簡単にプロットすることができる。
【0050】図5はラウエ斑点と角座標の関係を説明す
る原理図である。
る原理図である。
【0051】Wulffネット上の角座標δおよびγ
は、次の数4および数5で求められる。
は、次の数4および数5で求められる。
【0052】
【数4】
【0053】
【数5】
【0054】これにより、I(φ,θ)をI(δ,γ)
に変換する。
に変換する。
【0055】以上説明したように、本実施例のX線回折
装置で測定した回折X線の強度データより、容易に背面
反射ラウエ写真および等角ステレオ投影図を合成するこ
とができる。これにより、結晶粒の配向性の解析を迅速
に行うことが可能である。
装置で測定した回折X線の強度データより、容易に背面
反射ラウエ写真および等角ステレオ投影図を合成するこ
とができる。これにより、結晶粒の配向性の解析を迅速
に行うことが可能である。
【0056】(5)本発明の他の実施例 本発明では、X線検出器6として、入射X線ビームを集
光するためのX線集光素子を用いてもよい。
光するためのX線集光素子を用いてもよい。
【0057】また、本発明では前記試料台と、この試料
台を回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、
X線源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真
空測定容器内に収納し、前記試料台を回転させる機構や
3次元方向に移動させる機構を、真空測定容器の外部よ
り操作可能に構成してもよい。このようにすれば、真空
雰囲気下でX線検出を行い得るので、より一層正確な測
定データを得ることができる。
台を回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、
X線源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真
空測定容器内に収納し、前記試料台を回転させる機構や
3次元方向に移動させる機構を、真空測定容器の外部よ
り操作可能に構成してもよい。このようにすれば、真空
雰囲気下でX線検出を行い得るので、より一層正確な測
定データを得ることができる。
【0058】さらに、本発明では前記コンピュータに、
既知の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶して
いるX線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折
図形演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算し
て得られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質
同定を判断する物質判断機能とを持たせるようにしても
よい。このようにすれば、より一層迅速に被測定試料の
結晶粒の配向性を解析することができる。
既知の物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶して
いるX線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折
図形演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算し
て得られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質
同定を判断する物質判断機能とを持たせるようにしても
よい。このようにすれば、より一層迅速に被測定試料の
結晶粒の配向性を解析することができる。
【0059】さらにまた、本発明では前記コンピュータ
に、予め入力した被測定試料のX線回折情報からX線回
折図形を演算するX線回折図形演算機能と、測定された
X線回折図形と前記演算して得られたX線回折図形とを
対比し、被測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析
機能とを持たせもよい。このようにすれば、より一層迅
速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析することができ
る。
に、予め入力した被測定試料のX線回折情報からX線回
折図形を演算するX線回折図形演算機能と、測定された
X線回折図形と前記演算して得られたX線回折図形とを
対比し、被測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析
機能とを持たせもよい。このようにすれば、より一層迅
速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析することができ
る。
【0060】
【発明の効果】 (請求項1)被測定試料を保持しかつ少なくとも入射X
線の回りに回転させる機構を備えた試料台と、前記試料
に所定の入射角度で白色X線を照射するX線源と、前記
試料から回折される回折X線を測定し出力するX線検出
器と、前記各部を制御し、かつ前記X線検出器からの測
定値より回折角を演算し、試料の回転角と回折X線の回
折角とを合成し、X線回折図形を作成するコンピュータ
とを備えて構成しているので、X線回折パターンの測定
および解析を自動的に行い、被測定試料の結晶粒の配向
性を迅速に解析し得る効果がある。
線の回りに回転させる機構を備えた試料台と、前記試料
に所定の入射角度で白色X線を照射するX線源と、前記
試料から回折される回折X線を測定し出力するX線検出
器と、前記各部を制御し、かつ前記X線検出器からの測
定値より回折角を演算し、試料の回転角と回折X線の回
折角とを合成し、X線回折図形を作成するコンピュータ
とを備えて構成しているので、X線回折パターンの測定
および解析を自動的に行い、被測定試料の結晶粒の配向
性を迅速に解析し得る効果がある。
【0061】(請求項2)前記試料台に、入射X線の回
りに回転させる機構のほか、入射X線に対して3次元方
向に移動させる機構を取り付けているので、試料台に保
持された被測定試料を、入射X線を回転軸として回転さ
せ得るほか、試料の表面における入射X線の入射位置を
移動させ、調整することができるので、正確な測定デー
タが得られる効果がある。
りに回転させる機構のほか、入射X線に対して3次元方
向に移動させる機構を取り付けているので、試料台に保
持された被測定試料を、入射X線を回転軸として回転さ
せ得るほか、試料の表面における入射X線の入射位置を
移動させ、調整することができるので、正確な測定デー
タが得られる効果がある。
【0062】(請求項3)前記X線検出器として、試料
からの複数の回折X線を同時に測定可能な位置敏感型検
出器を配備しており、この位置敏感型検出器の特性を活
かして、試料からの複数の回折X線を同時に測定し得る
効果がある。
からの複数の回折X線を同時に測定可能な位置敏感型検
出器を配備しており、この位置敏感型検出器の特性を活
かして、試料からの複数の回折X線を同時に測定し得る
効果がある。
【0063】(請求項4)前記X線検出器として、X線
集光素子を有するX線検出器を配備しており、前記X線
集光素子により試料からの入射X線ビームを集光するよ
うにしているので、X線検出に関する高精度の測定デー
タが得られる効果がある。
集光素子を有するX線検出器を配備しており、前記X線
集光素子により試料からの入射X線ビームを集光するよ
うにしているので、X線検出に関する高精度の測定デー
タが得られる効果がある。
【0064】(請求項5)前記試料台と、この試料台を
回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、X線
源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真空測
定容器内に収納するとともに、前記試料台を回転させる
機構や3次元方向に移動させる機構を、真空測定容器の
外部より操作可能に構成しており、真空雰囲気下でX線
検出を行い得るので、より一層正確な測定データが得ら
れる効果がある。
回転させる機構や3次元方向に移動させる機構と、X線
源と、X線検出器とを、真空排気手段を配設した真空測
定容器内に収納するとともに、前記試料台を回転させる
機構や3次元方向に移動させる機構を、真空測定容器の
外部より操作可能に構成しており、真空雰囲気下でX線
検出を行い得るので、より一層正確な測定データが得ら
れる効果がある。
【0065】(請求項6)前記コンピュータに、既知の
物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶しているX
線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形演
算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得ら
れたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質同定を
判断する物質判断機能とを持たせているので、より一層
迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析し得る効果が
ある。
物質のX線回折情報の記憶機能と、前記記憶しているX
線回折情報からX線回折図形を演算するX線回折図形演
算機能と、測定されたX線回折図形と前記演算して得ら
れたX線回折図形とを対比し、被測定試料の物質同定を
判断する物質判断機能とを持たせているので、より一層
迅速に被測定試料の結晶粒の配向性を解析し得る効果が
ある。
【0066】(請求項7)前記コンピュータに、予め入
力した被測定試料のX線回折情報からX線回折図形を演
算するX線回折図形演算機能と、測定されたX線回折図
形と前記演算して得られたX線回折図形とを対比し、被
測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析機能とを持
たせているので、この発明においても、より一層迅速に
被測定試料の結晶粒の配向性を解析し得る効果がある。
力した被測定試料のX線回折情報からX線回折図形を演
算するX線回折図形演算機能と、測定されたX線回折図
形と前記演算して得られたX線回折図形とを対比し、被
測定試料の結晶方位を解析する結晶方位解析機能とを持
たせているので、この発明においても、より一層迅速に
被測定試料の結晶粒の配向性を解析し得る効果がある。
【図1】本発明の一実施例の概要を示す側面図である。
【図2】本発明の一実施例のX線検出器と計数系を示す
ブロック図である。
ブロック図である。
【図3】本発明の実施例を用いた背面反射ラウエ斑点の
測定原理図である。
測定原理図である。
【図4】ラウエ写真の合成方法を説明する原理図であ
る。
る。
【図5】ラウエ斑点と角座標の関係を説明する原理図で
ある。
ある。
1…X線源、2…コリメータ、3…入射X線、4…試
料、5…回折X線、6…X線検出器、7…X,Yステー
ジ、8…試料回転機構、9…試料台、10…フィルム、
11…ラウエ斑点、12…コンピュータ、20…高圧電
源、30…検出器容器、31…X線入射窓、32…陽極
線、33…遅延線。
料、5…回折X線、6…X線検出器、7…X,Yステー
ジ、8…試料回転機構、9…試料台、10…フィルム、
11…ラウエ斑点、12…コンピュータ、20…高圧電
源、30…検出器容器、31…X線入射窓、32…陽極
線、33…遅延線。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年4月9日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項4
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0009
【補正方法】変更
【補正内容】
【0009】さらに、前記目的は入射X線ビームを集光
するためのX線集光素子を配備したことにより、達成さ
れる。
するためのX線集光素子を配備したことにより、達成さ
れる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0016
【補正方法】変更
【補正内容】
【0016】さらにまた、本発明では前記入射X線を集
光するためのX線集光素子を配備しており、試料へ入射
するX線ビームを集光するようにしている。したがっ
て、本発明によれば試料表面の微小領域において高精度
の測定データを得ることができる。
光するためのX線集光素子を配備しており、試料へ入射
するX線ビームを集光するようにしている。したがっ
て、本発明によれば試料表面の微小領域において高精度
の測定データを得ることができる。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0023
【補正方法】変更
【補正内容】
【0023】そして、この実施例ではX線源1より発生
する白色X線を、コリメータ2により整形し、試料4に
入射させる。X線源1として、本実施例では封入型X線
管を用いているが、回転対陰極型X線管またはシンクロ
トロン放射光等を用いてもよい。試料4は、入射X線3
に垂直に置かれた試料台9の面上に固定用ワックスまた
は真空チャック等を用いて取り付けられる。試料台9に
は、Zステージが組み込まれ、試料4の形状および厚さ
にかかわらず、試料表面が所定の位置に置かれるように
調整できるようになっている。また、試料台9はX,Y
ステージ7に取り付けられ、X,Yステージ7は試料回
転機構8に取り付けられている。X,Yステージ7によ
り、試料4の表面における入射X線3の入射位置を移動
させることができ、また試料回転機構8により、入射X
線3を回転軸として試料4を回転させることができる。
する白色X線を、コリメータ2により整形し、試料4に
入射させる。X線源1として、本実施例では封入型X線
管を用いているが、回転対陰極型X線管またはシンクロ
トロン放射光等を用いてもよい。試料4は、入射X線3
に垂直に置かれた試料台9の面上に固定用ワックスまた
は真空チャック等を用いて取り付けられる。試料台9に
は、Zステージが組み込まれ、試料4の形状および厚さ
にかかわらず、試料表面が所定の位置に置かれるように
調整できるようになっている。また、試料台9はX,Y
ステージ7に取り付けられ、X,Yステージ7は試料回
転機構8に取り付けられている。X,Yステージ7によ
り、試料4の表面における入射X線3の入射位置を移動
させることができ、また試料回転機構8により、入射X
線3を回転軸として試料4を回転させることができる。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0024
【補正方法】変更
【補正内容】
【0024】図面では省略したが、前記試料台9の回転
機構8、X,Yステージ7およびZステージはモータ制
御回路により駆動され、さらにコンピュータ12により
制御される。
機構8、X,Yステージ7およびZステージはモータ制
御回路により駆動され、さらにコンピュータ12により
制御される。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0025
【補正方法】変更
【補正内容】
【0025】試料4により回折された回折X線5は、X
線検出器6により測定される。本実施例の場合、湾曲型
の位置敏感型X線検出器を用いているが、直線型の検出
器でもよい。また、本実施例では背面反射ラウエ斑点を
測定する配置とし、測定可能な回折角2θの値は10°
から170°である。
線検出器6により測定される。本実施例の場合、湾曲型
の位置敏感型X線検出器を用いているが、直線型の検出
器でもよい。また、本実施例では背面反射ラウエ斑点を
測定する配置とし、測定可能な回折角2θの値は10°
から170°である。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0056
【補正方法】変更
【補正内容】
【0056】(5)本発明の他の実施例 本発明では、入射X線ビームを集光するためのX線集光
素子を用いてもよい。
素子を用いてもよい。
【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0063
【補正方法】変更
【補正内容】
【0063】(請求項4)前記入射X線を集光するため
のX線集光素子を配備しており、試料の微小領域から高
精度の測定データが得られる効果がある。
のX線集光素子を配備しており、試料の微小領域から高
精度の測定データが得られる効果がある。
Claims (7)
- 【請求項1】 被測定試料を保持しかつ少なくとも入射
X線の回りに回転させる機構を備えた試料台と、前記試
料に所定の入射角度で白色X線を照射するX線源と、前
記試料から回折される回折X線を測定し出力するX線検
出器と、前記各部を制御し、かつ前記X線検出器からの
測定値より回折角を演算し、試料の回転角と回折X線の
回折角とを合成し、X線回折図形を作成するコンピュー
タとを備えて構成したことを特徴とするX線回折装置。 - 【請求項2】 前記試料台に、入射X線の回りに回転さ
せる機構のほか、入射X線に対して3次元方向に移動さ
せる機構を取り付けたことを特徴とする請求項1記載の
X線回折装置。 - 【請求項3】 前記X線検出器として、試料からの複数
の回折X線を同時に測定可能な位置敏感型検出器を配備
したことを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。 - 【請求項4】 前記X線検出器として、入射X線ビーム
を集光するためのX線集光素子を有するX線検出器を配
備したことを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。 - 【請求項5】 前記試料台と、X線源と、X線検出器
と、試料台を入射X線の回りに回転させる機構や入射X
線に対して3次元方向に移動させる機構を、真空排気手
段を配設した真空測定容器内に収納するとともに、前記
試料台を入射X線の回りに回転させる機構や入射X線に
対して3次元方向に移動させる機構を、真空測定容器の
外部より操作可能に構成したことを特徴とする請求項1
または4記載のX線回折装置。 - 【請求項6】 前記コンピュータに、既知の物質のX線
回折情報の記憶機能と、前記記憶しているX線回折情報
からX線回折図形を演算するX線回折図形演算機能と、
測定されたX線回折図形と前記演算して得られたX線回
折図形とを対比し、被測定試料の物質同定を判断する物
質判断機能とを持たせたことを特徴とする請求項1記載
のX線回折装置。 - 【請求項7】 前記コンピュータに、予め入力した被測
定試料のX線回折情報からX線回折図形を演算するX線
回折図形演算機能と、測定されたX線回折図形と前記演
算して得られたX線回折図形とを対比し、被測定試料の
結晶方位を解析する結晶方位解析機能とを持たせたこと
を特徴とする請求項1記載のX線回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5396793A JPH06265489A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | X線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5396793A JPH06265489A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | X線回折装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06265489A true JPH06265489A (ja) | 1994-09-22 |
Family
ID=12957442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5396793A Pending JPH06265489A (ja) | 1993-03-15 | 1993-03-15 | X線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06265489A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012083349A (ja) * | 2010-10-11 | 2012-04-26 | Commissariat A L'energie Atomique | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
| JP2013117495A (ja) * | 2011-12-05 | 2013-06-13 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
| CN113056669A (zh) * | 2018-11-21 | 2021-06-29 | 株式会社理学 | 单晶x射线构造解析装置和方法及用于其的试料保持器 |
-
1993
- 1993-03-15 JP JP5396793A patent/JPH06265489A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012083349A (ja) * | 2010-10-11 | 2012-04-26 | Commissariat A L'energie Atomique | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
| JP2013117495A (ja) * | 2011-12-05 | 2013-06-13 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法 |
| CN113056669A (zh) * | 2018-11-21 | 2021-06-29 | 株式会社理学 | 单晶x射线构造解析装置和方法及用于其的试料保持器 |
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