JPH06279811A - Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法 - Google Patents
Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法Info
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- JPH06279811A JPH06279811A JP9207893A JP9207893A JPH06279811A JP H06279811 A JPH06279811 A JP H06279811A JP 9207893 A JP9207893 A JP 9207893A JP 9207893 A JP9207893 A JP 9207893A JP H06279811 A JPH06279811 A JP H06279811A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶湯ノズルが閉塞するのを防止して合金粉末
の回収率を向上できるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製
造方法を提供する。 【構成】 Ａｌを含むＦｅ系溶融金属を溶湯ノズルから
流下させ、該溶融金属に高圧ガス又は高圧水を吹きつけ
て合金粉末を製造する場合に、上記溶融金属中の窒素含
有量を３００ｐｐｍ以下に保持した状態でアトマイズを
行う。
の回収率を向上できるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製
造方法を提供する。 【構成】 Ａｌを含むＦｅ系溶融金属を溶湯ノズルから
流下させ、該溶融金属に高圧ガス又は高圧水を吹きつけ
て合金粉末を製造する場合に、上記溶融金属中の窒素含
有量を３００ｐｐｍ以下に保持した状態でアトマイズを
行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アトマイズ法によるＦ
ｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法に関し、詳細には
合金粉末の粒度分布のばらつきや製造コストの上昇を回
避しながら溶湯ノズルが閉塞するのを防止できるように
した製造方法に関する。
ｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法に関し、詳細には
合金粉末の粒度分布のばらつきや製造コストの上昇を回
避しながら溶湯ノズルが閉塞するのを防止できるように
した製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、Ａｌを含むＦｅ基合金（Ｆｅ−20
〜40％Ｃｒ−３〜10％Ａｌ合金）は耐熱性, 耐酸化性に
優れており、ヒータ用電熱線用，溶射用，ＰＴＡ（肉盛
り溶接）用，あるいは自動車の排気ガス浄化用触媒の担
体用材料として広く利用されている。これは合金粉末の
原料が、材料送給性，組織制御，薄板化の面で特性向上
に寄与しているからである。このＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合
金粉末を工業的規模で製造する場合、従来、製造コスト
の点から大気溶解又は真空溶解と、水又はガス噴射との
組み合わせによるアトマイズ法が採用されている。な
お、上記真空溶解は高純度粉末の製造のみに限定されて
いる。このアトマイズ法は、ノズル径２〜10mmφの溶湯
ノズルから溶融金属を細く流下させ、これに高圧ガス又
は高圧水を噴射することにより合金粉末を製造する方法
である。この場合、上記溶湯ノズル部分の温度が低下す
ると溶融金属が凝固してノズルを閉塞する場合があるこ
とから、上記溶融金属の温度，タンディッシュ，及び溶
湯ノズルの予熱温度を制御してノズルの閉塞を防止する
のが一般的である。
〜40％Ｃｒ−３〜10％Ａｌ合金）は耐熱性, 耐酸化性に
優れており、ヒータ用電熱線用，溶射用，ＰＴＡ（肉盛
り溶接）用，あるいは自動車の排気ガス浄化用触媒の担
体用材料として広く利用されている。これは合金粉末の
原料が、材料送給性，組織制御，薄板化の面で特性向上
に寄与しているからである。このＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合
金粉末を工業的規模で製造する場合、従来、製造コスト
の点から大気溶解又は真空溶解と、水又はガス噴射との
組み合わせによるアトマイズ法が採用されている。な
お、上記真空溶解は高純度粉末の製造のみに限定されて
いる。このアトマイズ法は、ノズル径２〜10mmφの溶湯
ノズルから溶融金属を細く流下させ、これに高圧ガス又
は高圧水を噴射することにより合金粉末を製造する方法
である。この場合、上記溶湯ノズル部分の温度が低下す
ると溶融金属が凝固してノズルを閉塞する場合があるこ
とから、上記溶融金属の温度，タンディッシュ，及び溶
湯ノズルの予熱温度を制御してノズルの閉塞を防止する
のが一般的である。
【０００３】また、例えば上記Ａｌのような活性金属元
素を含む合金粉末を製造する場合、溶融金属成分，大
気，耐火物等が酸素，窒素の供給源となって酸化物，窒
化物が生成し易く、これらが上記溶湯ノズルの内壁に生
成，成長し、アトマイズの途中で溶融金属が流下しなく
なり、その結果ノズルを閉塞する場合がある。これは、
溶湯ノズル内壁の温度が溶融金属の温度より低下するこ
とにより、過飽和状態となった溶融金属中の酸素，窒素
が酸化物，窒化物となるためであり、これらの酸化物等
は熱力学的に安定したものとなる。これらの酸化物，窒
化物は、温度が低くなった溶湯ノズルの内壁から溶融金
属中に生成，成長する。この晶出物の融点が溶融金属の
温度より高い場合、あるいは晶出物がクラスター状に成
長した場合、溶融金属が流下し難くなり、この結果ノズ
ルの閉塞に至ることとなる。
素を含む合金粉末を製造する場合、溶融金属成分，大
気，耐火物等が酸素，窒素の供給源となって酸化物，窒
化物が生成し易く、これらが上記溶湯ノズルの内壁に生
成，成長し、アトマイズの途中で溶融金属が流下しなく
なり、その結果ノズルを閉塞する場合がある。これは、
溶湯ノズル内壁の温度が溶融金属の温度より低下するこ
とにより、過飽和状態となった溶融金属中の酸素，窒素
が酸化物，窒化物となるためであり、これらの酸化物等
は熱力学的に安定したものとなる。これらの酸化物，窒
化物は、温度が低くなった溶湯ノズルの内壁から溶融金
属中に生成，成長する。この晶出物の融点が溶融金属の
温度より高い場合、あるいは晶出物がクラスター状に成
長した場合、溶融金属が流下し難くなり、この結果ノズ
ルの閉塞に至ることとなる。
【０００４】このような晶出物の生成による溶湯ノズル
の閉塞を防止するために、従来、溶湯ノズルの内径を大
きくしたり，溶融金属の温度を晶出物の融点より高くし
たりする方法がある。また溶湯ノズルの壁面からガス等
をバブリングさせて晶出物の生成を防止したり，溶湯ノ
ズルを加熱したりする方法が試みられている。
の閉塞を防止するために、従来、溶湯ノズルの内径を大
きくしたり，溶融金属の温度を晶出物の融点より高くし
たりする方法がある。また溶湯ノズルの壁面からガス等
をバブリングさせて晶出物の生成を防止したり，溶湯ノ
ズルを加熱したりする方法が試みられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の製造方法において、ノズル径を大きくしたり，溶湯温
度を高くしたりする方法では、合金粉末の粒度分布のば
らつきが大きくなり、また溶融金属中の酸素が増大する
ことから限界がある。また、上記溶湯ノズルを加熱した
り，該ノズル内にガス等をバブリングさせるには、その
構造が複雑となることから製造コストが上昇するという
問題がある。
の製造方法において、ノズル径を大きくしたり，溶湯温
度を高くしたりする方法では、合金粉末の粒度分布のば
らつきが大きくなり、また溶融金属中の酸素が増大する
ことから限界がある。また、上記溶湯ノズルを加熱した
り，該ノズル内にガス等をバブリングさせるには、その
構造が複雑となることから製造コストが上昇するという
問題がある。
【０００６】本発明は上記従来の状況に鑑みてなされた
もので、合金粉末粒のばらつきや溶融金属中の酸素増大
を回避しながら、かつ製造コストを上昇させることなく
溶湯ノズルの閉塞を防止できるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金
粉末の製造方法を提供することを目的としている。
もので、合金粉末粒のばらつきや溶融金属中の酸素増大
を回避しながら、かつ製造コストを上昇させることなく
溶湯ノズルの閉塞を防止できるＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金
粉末の製造方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本件発明者は、上述のよ
うにＡｌを含むＦｅ基合金をアトマイズする場合、酸化
物，窒化物が溶湯ノズルの内壁に生成し易いという観点
から、ノズル閉塞部の晶出物について調査，分析を行っ
た。図１は溶湯ノズル内壁に生成した晶出物の顕微鏡写
真を示し、図２ないし図５はＸ線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）により上記晶出物の組成を分析した写真を
示す。各図から明らかなように、上記晶出物には酸素は
ほとんど含まれておらず（図５参照）、窒素が大量に含
有していることがわかる（図４参照）。その結果、この
窒素がＡｌと反応して多量のＡｌＮを形成しており（図
２，図３参照）、このＡｌＮがノズル閉塞の原因となっ
ている。ちなみに、上記ＡｌＮの融点は2230℃であり、
上記溶融金属の温度、例えば1700℃より高くなってい
る。本件発明者は、このことから溶融金属中の窒素含有
量を積極的に低減することによってＡｌＮの生成を抑制
でき、ひいては溶湯ノズルの閉塞を防止できることに想
到し、本発明を成したものである。
うにＡｌを含むＦｅ基合金をアトマイズする場合、酸化
物，窒化物が溶湯ノズルの内壁に生成し易いという観点
から、ノズル閉塞部の晶出物について調査，分析を行っ
た。図１は溶湯ノズル内壁に生成した晶出物の顕微鏡写
真を示し、図２ないし図５はＸ線マイクロアナライザー
（ＥＰＭＡ）により上記晶出物の組成を分析した写真を
示す。各図から明らかなように、上記晶出物には酸素は
ほとんど含まれておらず（図５参照）、窒素が大量に含
有していることがわかる（図４参照）。その結果、この
窒素がＡｌと反応して多量のＡｌＮを形成しており（図
２，図３参照）、このＡｌＮがノズル閉塞の原因となっ
ている。ちなみに、上記ＡｌＮの融点は2230℃であり、
上記溶融金属の温度、例えば1700℃より高くなってい
る。本件発明者は、このことから溶融金属中の窒素含有
量を積極的に低減することによってＡｌＮの生成を抑制
でき、ひいては溶湯ノズルの閉塞を防止できることに想
到し、本発明を成したものである。
【０００８】そこで本発明は、Ａｌを含むＦｅ系溶融金
属を溶湯ノズルから流下させ、該溶融金属に高圧ガス又
は高圧水を吹きつけて合金粉末を製造する方法におい
て、上記溶融金属中の窒素含有量を３００ｐｐｍ以下に
保持した状態でアトマイズを行うことを特徴としてい
る。
属を溶湯ノズルから流下させ、該溶融金属に高圧ガス又
は高圧水を吹きつけて合金粉末を製造する方法におい
て、上記溶融金属中の窒素含有量を３００ｐｐｍ以下に
保持した状態でアトマイズを行うことを特徴としてい
る。
【０００９】ここで、上記窒素含有量を３００ｐｐｍ以
下に保持するには、例えば溶解原料に窒素含有量の低い
材料を用い、また溶融金属の湯面をフラックスで覆った
り，さらには溶解炉をＡｒガスでシールし、これにより
空気中の窒素の吸収を抑制する方法が採用できる。
下に保持するには、例えば溶解原料に窒素含有量の低い
材料を用い、また溶融金属の湯面をフラックスで覆った
り，さらには溶解炉をＡｒガスでシールし、これにより
空気中の窒素の吸収を抑制する方法が採用できる。
【００１０】
【作用】本発明のＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方
法によれば、溶融金属中の窒素量を３００ｐｐｍ以下に
規制したので、この窒素量を低減した分だけ溶融金属中
のＡｌＮの生成，成長を抑制でき、ひいては該ＡｌＮの
堆積による溶湯ノズルの閉塞を防止できる。その結果、
合金粉末の回収量を増大して歩留まりを向上できる。ま
た本発明では、フラックスで湯面を覆ったり，Ａｒガス
を吹きつけてシールしたりすることにより窒素含有量を
上述の範囲に保持できるので、従来のノズル径を大きく
したり，溶融温度を高くしたりすることによる合金粉末
粒のばらつきや酸素増大を回避でき、かつ製造コストの
上昇を抑制できる。
法によれば、溶融金属中の窒素量を３００ｐｐｍ以下に
規制したので、この窒素量を低減した分だけ溶融金属中
のＡｌＮの生成，成長を抑制でき、ひいては該ＡｌＮの
堆積による溶湯ノズルの閉塞を防止できる。その結果、
合金粉末の回収量を増大して歩留まりを向上できる。ま
た本発明では、フラックスで湯面を覆ったり，Ａｒガス
を吹きつけてシールしたりすることにより窒素含有量を
上述の範囲に保持できるので、従来のノズル径を大きく
したり，溶融温度を高くしたりすることによる合金粉末
粒のばらつきや酸素増大を回避でき、かつ製造コストの
上昇を抑制できる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。本実施例
では、本発明の製造方法の効果を確認するために行った
実験について説明する。
では、本発明の製造方法の効果を確認するために行った
実験について説明する。
【００１２】
【表１】
【００１３】この実験は、表１に示すように、原材料と
してＦｅ−23％Ｃｒ−５％Ａｌ合金，及びＦｅ−27％Ｃ
ｒ−７％Ａｌ合金を採用し、この各原材料中の窒素含有
量が55〜200ppmとなるように配合して本発明試料を作成
した（試料No. １〜４）。次に、溶解炉に上記各試料を
500Kg 投入し、該試料の表面をフラックスでシールする
とともに、溶解炉をＡｒガスでシールして空気中からの
窒素の吸収を防止しながら、1700℃で大気溶解した。こ
れにより溶融金属中の窒素含有量を90〜260ppmに保持し
た。そしてこの状態で上記溶融金属をアルミナ溶湯ノズ
ルから流下させ、該溶融流に高圧窒素を噴射して合金粉
末を製造した。これにより得られた合金粉末の回収量を
調べた。
してＦｅ−23％Ｃｒ−５％Ａｌ合金，及びＦｅ−27％Ｃ
ｒ−７％Ａｌ合金を採用し、この各原材料中の窒素含有
量が55〜200ppmとなるように配合して本発明試料を作成
した（試料No. １〜４）。次に、溶解炉に上記各試料を
500Kg 投入し、該試料の表面をフラックスでシールする
とともに、溶解炉をＡｒガスでシールして空気中からの
窒素の吸収を防止しながら、1700℃で大気溶解した。こ
れにより溶融金属中の窒素含有量を90〜260ppmに保持し
た。そしてこの状態で上記溶融金属をアルミナ溶湯ノズ
ルから流下させ、該溶融流に高圧窒素を噴射して合金粉
末を製造した。これにより得られた合金粉末の回収量を
調べた。
【００１４】また、比較するために、上記原材料中の窒
素量が45〜320ppmとなるよう配合して比較試料（試料N
o. ５〜８）を作成した。そしてこの各比較試料うち試
料No.５，７はフラックス，Ａｒガスでシールしながら
アトマイズを行い、試料No. ６，８は従来どおりシール
なしでアトマイズを行って合金粉末を製造し、同様に回
収量を調べた。
素量が45〜320ppmとなるよう配合して比較試料（試料N
o. ５〜８）を作成した。そしてこの各比較試料うち試
料No.５，７はフラックス，Ａｒガスでシールしながら
アトマイズを行い、試料No. ６，８は従来どおりシール
なしでアトマイズを行って合金粉末を製造し、同様に回
収量を調べた。
【００１５】表１からも明らかなように、原材料中の窒
素量が310PPmと高い状態で、かつフラックス，Ａｒガス
シールなしでアトマイズを行った比較試料No. ８の場
合、溶鋼中の窒素量は630ppmと増大しており、このため
回収量は70Kgと極めて少なく、ＡｌＮの堆積による溶湯
ノズルの閉塞が著しい。また原材料中の窒素量が45ppm
と低い状態で、かつ上記シールなしでアトマイズを行っ
た比較試料No. ６の場合、アトマイズ中に窒素量が増大
しており、このため回収量は250kg と不満足な結果とな
っている。
素量が310PPmと高い状態で、かつフラックス，Ａｒガス
シールなしでアトマイズを行った比較試料No. ８の場
合、溶鋼中の窒素量は630ppmと増大しており、このため
回収量は70Kgと極めて少なく、ＡｌＮの堆積による溶湯
ノズルの閉塞が著しい。また原材料中の窒素量が45ppm
と低い状態で、かつ上記シールなしでアトマイズを行っ
た比較試料No. ６の場合、アトマイズ中に窒素量が増大
しており、このため回収量は250kg と不満足な結果とな
っている。
【００１６】また、原材料中の窒素量が295ppm,320ppm
と高い状態で、フラックス, Ａｒガスでシールしながら
アトマイズを行った比較試料No. ５，７の場合は、回収
量がそれぞれ340Kg,230Kg となっている。これはアトマ
イズ中の窒素の吸収を抑制したことにより、ＡｌＮの析
出量が少なくなったからである。
と高い状態で、フラックス, Ａｒガスでシールしながら
アトマイズを行った比較試料No. ５，７の場合は、回収
量がそれぞれ340Kg,230Kg となっている。これはアトマ
イズ中の窒素の吸収を抑制したことにより、ＡｌＮの析
出量が少なくなったからである。
【００１７】これに対して、原料中の窒素量を62〜200p
pmとし、かつフラックス, Ａｒガスでシールしながらア
トマイズを行った本発明試料No. １〜４の場合、何れの
試料においても溶融金属中の窒素量は90〜260ppmと低
い。その結果、各試料No. １〜４の回収量は435 〜470K
g と大幅に向上しており、87％以上の回収率となってい
る。
pmとし、かつフラックス, Ａｒガスでシールしながらア
トマイズを行った本発明試料No. １〜４の場合、何れの
試料においても溶融金属中の窒素量は90〜260ppmと低
い。その結果、各試料No. １〜４の回収量は435 〜470K
g と大幅に向上しており、87％以上の回収率となってい
る。
【００１８】このように本実施例によれば、溶融金属中
の窒素量を300ppm以下に制御した状態でアトマイズを行
うことによって、ＡｌＮの生成，成長を抑制して溶湯ノ
ズルの閉塞を防止でき、合金粉末の回収率を大幅に向上
でき、ひいては生産性を向上できる。
の窒素量を300ppm以下に制御した状態でアトマイズを行
うことによって、ＡｌＮの生成，成長を抑制して溶湯ノ
ズルの閉塞を防止でき、合金粉末の回収率を大幅に向上
でき、ひいては生産性を向上できる。
【００１９】
【発明の効果】以上のように本発明に係るＦｅ−Ｃｒ−
Ａｌ系合金粉末の製造方法によれば、溶融金属中の窒素
含有量を300ppm以下に保持した状態でアトマイズを行っ
たので、晶出物の生成，成長を抑制して溶湯ノズルの閉
塞を防止できる効果があり、合金粉末の回収率を向上で
きる効果がある。
Ａｌ系合金粉末の製造方法によれば、溶融金属中の窒素
含有量を300ppm以下に保持した状態でアトマイズを行っ
たので、晶出物の生成，成長を抑制して溶湯ノズルの閉
塞を防止できる効果があり、合金粉末の回収率を向上で
きる効果がある。
【図１】本発明の成立過程を説明するための溶湯ノズル
内に析出した晶出物の結晶構造を示す顕微鏡写真であ
る。
内に析出した晶出物の結晶構造を示す顕微鏡写真であ
る。
【図２】上記晶出物の結晶構造を示す二次電子線像写真
である。
である。
【図３】上記晶出物の結晶構造を示すＡｌ線像写真であ
る。
る。
【図４】上記晶出物の結晶構造を示すＮ線像写真であ
る。
る。
【図５】上記晶出物の結晶構造を示すＯ線像写真であ
る。
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ａｌを含むＦｅ系溶融金属を溶湯ノズル
から流下させ、該溶融金属に高圧ガス又は高圧水を吹き
つけて合金粉末を製造する方法において、上記溶融金属
中の窒素含有量を３００ｐｐｍ以下に保持した状態でア
トマイズを行うことを特徴とするＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合
金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9207893A JPH06279811A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9207893A JPH06279811A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06279811A true JPH06279811A (ja) | 1994-10-04 |
Family
ID=14044419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9207893A Pending JPH06279811A (ja) | 1993-03-25 | 1993-03-25 | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06279811A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001049441A1 (en) * | 2000-01-01 | 2001-07-12 | Sandvik Ab | Method of making a fecral material and such material |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0543976A (ja) * | 1991-08-12 | 1993-02-23 | Kobe Steel Ltd | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系粉末合金の製造方法 |
-
1993
- 1993-03-25 JP JP9207893A patent/JPH06279811A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0543976A (ja) * | 1991-08-12 | 1993-02-23 | Kobe Steel Ltd | Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系粉末合金の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001049441A1 (en) * | 2000-01-01 | 2001-07-12 | Sandvik Ab | Method of making a fecral material and such material |
| US6761751B2 (en) | 2000-01-01 | 2004-07-13 | Sandvik Ab | Method of making a FeCrAl material and such material |
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