JPH06287468A - 高温での大気との反応から材料を保護するためのコーティング - Google Patents
高温での大気との反応から材料を保護するためのコーティングInfo
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- JPH06287468A JPH06287468A JP6008798A JP879894A JPH06287468A JP H06287468 A JPH06287468 A JP H06287468A JP 6008798 A JP6008798 A JP 6008798A JP 879894 A JP879894 A JP 879894A JP H06287468 A JPH06287468 A JP H06287468A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温での大気との反応から材料を保護するた
めのコーティングの提供。 【構成】 二ホウ化ジルコニウム及びコロイドシリカの
混合物及び有利には炭化ケイ素のような種々の添加剤を
含むコーティング。
めのコーティングの提供。 【構成】 二ホウ化ジルコニウム及びコロイドシリカの
混合物及び有利には炭化ケイ素のような種々の添加剤を
含むコーティング。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高温での大気との反応か
ら材料を保護するためのコーティングに関する。本発明
は特に、二ホウ化ジルコニウムをベースとし、多くの材
料、特にグラファイト及び炭素を１３５０℃の温度まで
保護するのに使用される組成物に関する。
ら材料を保護するためのコーティングに関する。本発明
は特に、二ホウ化ジルコニウムをベースとし、多くの材
料、特にグラファイト及び炭素を１３５０℃の温度まで
保護するのに使用される組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】多くの材料は、例えば炭素又はグラファ
イトのように、大気と反応するという欠点をもち、その
ため高温での使用が制限または妨げられている。これら
の材料は５００℃で非常に急速に酸化し、二酸化炭素を
形成する。酸化により、高温で使用されるグラファイト
又は炭素製るつぼ、電極又は他の部材の有効寿命は著し
く短くなる。
イトのように、大気と反応するという欠点をもち、その
ため高温での使用が制限または妨げられている。これら
の材料は５００℃で非常に急速に酸化し、二酸化炭素を
形成する。酸化により、高温で使用されるグラファイト
又は炭素製るつぼ、電極又は他の部材の有効寿命は著し
く短くなる。
【０００３】多くの保護コーティングは高温での大気と
の反応から材料を保護するために開発されてきた。従来
技術によるコーティングは、その作用機構に基づいて二
つの主要なグループに分けることができる。
の反応から材料を保護するために開発されてきた。従来
技術によるコーティングは、その作用機構に基づいて二
つの主要なグループに分けることができる。
【０００４】第一のグループは、活性部位を被毒（ｐｏ
ｉｓｏｎｉｎｇ）することによって酸化反応を抑制する
コーティングを含む。従来公知のこれらのコーティング
の多くはリン酸塩又はホウ酸塩をベースとする。例え
ば、単にリン酸で処理した場合、グラファイトの酸化を
約２００℃遅らせうる。他のこのような組成物は、ＵＳ
特許１ ９４８ ３８２及びフランス特許１ ４４６
０３８に開示されている。この種類のコーティングによ
る改善は実用的で約８００℃の温度まで部材を完全に保
護するが、この温度を越えると有効ではない。
ｉｓｏｎｉｎｇ）することによって酸化反応を抑制する
コーティングを含む。従来公知のこれらのコーティング
の多くはリン酸塩又はホウ酸塩をベースとする。例え
ば、単にリン酸で処理した場合、グラファイトの酸化を
約２００℃遅らせうる。他のこのような組成物は、ＵＳ
特許１ ９４８ ３８２及びフランス特許１ ４４６
０３８に開示されている。この種類のコーティングによ
る改善は実用的で約８００℃の温度まで部材を完全に保
護するが、この温度を越えると有効ではない。
【０００５】第二のグループは、酸化反応部位を抑制す
る代わりに、酸素に対する障壁を形成するコーティング
から成る。これらのコーティングの多くは、高温で酸素
が拡散しにくい特性をもつシリカ（又は酸化してシリカ
になるケイ素及び炭化ケイ素のような物質）をベースと
する。この種の組成物はＵＳ特許３ １６４ ４８９及
びＪＰ特許出願６０１５５５８７に開示されている。酸
素障壁型のコーティングの欠点は、熱衝撃及び膨張率の
違いのために微小亀裂を有することである。コーティン
グが良好な状態にあると見えても、微小亀裂は例えば１
００Ａのように小さい時でさえ下地の基材全体に急速に
ひろがる酸化点となる。
る代わりに、酸素に対する障壁を形成するコーティング
から成る。これらのコーティングの多くは、高温で酸素
が拡散しにくい特性をもつシリカ（又は酸化してシリカ
になるケイ素及び炭化ケイ素のような物質）をベースと
する。この種の組成物はＵＳ特許３ １６４ ４８９及
びＪＰ特許出願６０１５５５８７に開示されている。酸
素障壁型のコーティングの欠点は、熱衝撃及び膨張率の
違いのために微小亀裂を有することである。コーティン
グが良好な状態にあると見えても、微小亀裂は例えば１
００Ａのように小さい時でさえ下地の基材全体に急速に
ひろがる酸化点となる。
【０００６】従来技術を折衷した最良のものは、両方の
保護機構を組合せたコーティングである。これらは酸素
障壁型コーティングであるが、亀裂はシリカ型及び／又
は抑制剤型の液相によって封止されている。
保護機構を組合せたコーティングである。これらは酸素
障壁型コーティングであるが、亀裂はシリカ型及び／又
は抑制剤型の液相によって封止されている。
【０００７】例えば、ＵＳ特許４ ７１１ ６６６に
は、炭化ケイ素、リン酸塩及びシリカを含む組成物が開
示されている。特許出願ＷＯ ８８／０３５１９には、
任意に金属塩を添加した、二ホウ化チタン及びシリカ化
合物を含む組成物が開示されている。これらの組成物は
前述のグループの組成物よりはるかに優れており、１０
００℃の温度まで材料を有効に保護し得る。この温度を
越えると、保護効果が急速に減少する。１３００℃で保
護効果は完全に無となり、基材は時にはコーティングも
完全に酸化される。
は、炭化ケイ素、リン酸塩及びシリカを含む組成物が開
示されている。特許出願ＷＯ ８８／０３５１９には、
任意に金属塩を添加した、二ホウ化チタン及びシリカ化
合物を含む組成物が開示されている。これらの組成物は
前述のグループの組成物よりはるかに優れており、１０
００℃の温度まで材料を有効に保護し得る。この温度を
越えると、保護効果が急速に減少する。１３００℃で保
護効果は完全に無となり、基材は時にはコーティングも
完全に酸化される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は少なく
とも１３５０℃までの温度での大気との反応から材料を
有効に保護するコーティングを提供することである。
とも１３５０℃までの温度での大気との反応から材料を
有効に保護するコーティングを提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は高温での大気と
の反応から材料を保護するためのコーティングであっ
て、二ホウ化ジルコニウム及びコロイドシリカを含むこ
とを特徴とするコーティングに関わる。好ましくは、コ
ロイドシリカに対する二ホウ化ジルコニウムの重量比は
１〜９である。
の反応から材料を保護するためのコーティングであっ
て、二ホウ化ジルコニウム及びコロイドシリカを含むこ
とを特徴とするコーティングに関わる。好ましくは、コ
ロイドシリカに対する二ホウ化ジルコニウムの重量比は
１〜９である。
【００１０】本発明によるコーティングは普通保護すべ
き基材のうえに直接付着される。しかし、コーティング
と基材との接着性を改善するために、最初に基材の上に
接着剤下層を付着することが好ましい場合もある。下層
は、接着力があると同時に例えば酸化抑制によって保護
作用も有する物質から成るのが有利である。特にリン酸
亜鉛又はリン酸アルミニウムをベースとする付着層が、
この二重の目的に有用である。
き基材のうえに直接付着される。しかし、コーティング
と基材との接着性を改善するために、最初に基材の上に
接着剤下層を付着することが好ましい場合もある。下層
は、接着力があると同時に例えば酸化抑制によって保護
作用も有する物質から成るのが有利である。特にリン酸
亜鉛又はリン酸アルミニウムをベースとする付着層が、
この二重の目的に有用である。
【００１１】本発明によるコーティングは不純物が特に
規定されていない市販の二ホウ化ジルコニウムから製造
される。好ましくは１０から４０ミクロンの粒度をもつ
微粉を普通使用する。二ホウ化物はコロイドシリカと均
質混合される。
規定されていない市販の二ホウ化ジルコニウムから製造
される。好ましくは１０から４０ミクロンの粒度をもつ
微粉を普通使用する。二ホウ化物はコロイドシリカと均
質混合される。
【００１２】本発明によるコーティングを類似生成物に
たいして慣習的に使用される全ての手段、例えばブラ
シ、へら又は噴霧器を用いて基材に塗布する。コーティ
ングの厚さが増すほど保護効果が改善される。３５ｍｇ
／ｃｍ2以上で非常によい結果が得られる。
たいして慣習的に使用される全ての手段、例えばブラ
シ、へら又は噴霧器を用いて基材に塗布する。コーティ
ングの厚さが増すほど保護効果が改善される。３５ｍｇ
／ｃｍ2以上で非常によい結果が得られる。
【００１３】本発明によるコーティングは６００から７
００℃でガラス化する。有効な保護を得るためには、ガ
ラス化は急速でなければならない。コーティングされる
部材自体が必ず非常に急速に（３００℃／時間以上）高
温に昇温される場合、部材を実際に使用する間にコーテ
ィングは良好な条件でガラス化される。一方、コーティ
ングされる部材が緩慢に昇温する場合、ガラス化の前処
理が必要である。この前処理に吹管を使用するのが有利
である。この熱処理方法によって厚さの不均一な付着層
が生じる。ガラスは表面のみに形成され、表面と基材と
の間には非結合層が残る。この層が、部材が熱衝撃を受
けた時膨張率の差を吸収する。典型的前処理は、３００
℃／時間で１０００℃まで加熱し、１０００℃で１５分
間維持し、大気中で冷却することからなる。冷却後、部
材は所望の用途に使用できる。
００℃でガラス化する。有効な保護を得るためには、ガ
ラス化は急速でなければならない。コーティングされる
部材自体が必ず非常に急速に（３００℃／時間以上）高
温に昇温される場合、部材を実際に使用する間にコーテ
ィングは良好な条件でガラス化される。一方、コーティ
ングされる部材が緩慢に昇温する場合、ガラス化の前処
理が必要である。この前処理に吹管を使用するのが有利
である。この熱処理方法によって厚さの不均一な付着層
が生じる。ガラスは表面のみに形成され、表面と基材と
の間には非結合層が残る。この層が、部材が熱衝撃を受
けた時膨張率の差を吸収する。典型的前処理は、３００
℃／時間で１０００℃まで加熱し、１０００℃で１５分
間維持し、大気中で冷却することからなる。冷却後、部
材は所望の用途に使用できる。
【００１４】本発明によるコーティングの性能はコロイ
ドシリカと二ホウ化ジルコニウムの組合せの驚くべき特
性による。従来の技術によるコロイドシリカと二ホウ化
チタンの組合せについて行った多くの試験で、コーティ
ングは１０００℃を越えると有効でなくなり、１３００
℃で完全に無効となることが示された。高温で効果が喪
失する原因は二ホウ化チタンが酸化物へ著しく高率で変
換されることにある。酸化物への変換により、ガラスの
融点が下がると共に付着層の膨張率が変更し、保護に悪
影響を及ぼす。従って非常に高温における従来技術の組
合せの性能を改善するために、当業者は二ホウ化チタン
の代りに高温で酸化されにくい他のホウ化物を使用する
ことが必要となる。
ドシリカと二ホウ化ジルコニウムの組合せの驚くべき特
性による。従来の技術によるコロイドシリカと二ホウ化
チタンの組合せについて行った多くの試験で、コーティ
ングは１０００℃を越えると有効でなくなり、１３００
℃で完全に無効となることが示された。高温で効果が喪
失する原因は二ホウ化チタンが酸化物へ著しく高率で変
換されることにある。酸化物への変換により、ガラスの
融点が下がると共に付着層の膨張率が変更し、保護に悪
影響を及ぼす。従って非常に高温における従来技術の組
合せの性能を改善するために、当業者は二ホウ化チタン
の代りに高温で酸化されにくい他のホウ化物を使用する
ことが必要となる。
【００１５】例えば、ホウ化ニッケル、ホウ化クロム、
ホウ化ランタン、ホウ化カルシウム及び二ホウ化ジルコ
ニウムのような多くのホウ化物が既に、保護コーティン
グ中の他の物質と組合せて使用されてきた。当業者が、
これら全てのホウ化物の中から二ホウ化チタンより酸化
されにくいホウ化物を探すとき、表１に示されるように
１２００℃の大気中では二ホウ化ジルコニウムは二ホウ
化チタンより容易に酸化しやすいので、二ホウ化ジルコ
ニウムは直ちに排除されるであろう。
ホウ化ランタン、ホウ化カルシウム及び二ホウ化ジルコ
ニウムのような多くのホウ化物が既に、保護コーティン
グ中の他の物質と組合せて使用されてきた。当業者が、
これら全てのホウ化物の中から二ホウ化チタンより酸化
されにくいホウ化物を探すとき、表１に示されるように
１２００℃の大気中では二ホウ化ジルコニウムは二ホウ
化チタンより容易に酸化しやすいので、二ホウ化ジルコ
ニウムは直ちに排除されるであろう。
【００１６】
【表１】
【００１７】しかし、二ホウ化チタンの代わりに二ホウ
化ジルコニウムを使用することによってすばらしい結果
が得られるが、これは予期せぬ現象による。単独で試験
したとき、２つの二ホウ化物の高温での酸化速度は非常
に近いが、同じ二ホウ化物をコロイドシリカと組合せる
と、高温の大気中で２つの二ホウ化物は全く違うように
挙動する。コロイドシリカと組合せると、二ホウ化ジル
コニウムは二ホウ化チタンより４倍遅く酸化する。表２
には、２つのコーティング、つまり、ＴｉＢ2４５％、
ＳｉＯ2２５％及びＳｉＣ３０％から成る従来技術のコ
ーティングとＺｒＢ2４５％，ＳｉＯ2２５％及びＳｉＣ
３０％から成る本発明によるコーティングについて、１
２００℃で５時間後に酸化物に変換するホウ化物のパー
センテージが示されている。
化ジルコニウムを使用することによってすばらしい結果
が得られるが、これは予期せぬ現象による。単独で試験
したとき、２つの二ホウ化物の高温での酸化速度は非常
に近いが、同じ二ホウ化物をコロイドシリカと組合せる
と、高温の大気中で２つの二ホウ化物は全く違うように
挙動する。コロイドシリカと組合せると、二ホウ化ジル
コニウムは二ホウ化チタンより４倍遅く酸化する。表２
には、２つのコーティング、つまり、ＴｉＢ2４５％、
ＳｉＯ2２５％及びＳｉＣ３０％から成る従来技術のコ
ーティングとＺｒＢ2４５％，ＳｉＯ2２５％及びＳｉＣ
３０％から成る本発明によるコーティングについて、１
２００℃で５時間後に酸化物に変換するホウ化物のパー
センテージが示されている。
【００１８】
【表２】
【００１９】コロイドシリカと組合せたときの二ホウ化
ジルコニウムの酸化に対する驚くべき応答は、二ホウ化
ジルコニウムを他のシリカ化合物と組合せても生じな
い。シリカ蒸気又はシリカ粉末について実施した多くの
試験は全く否定的であった。その理由は現在は解明され
ていないが二ホウ化ジルコニウムの酸化を防ぎ、よって
本発明によるコーティングに従来技術のコーティングよ
りはるかに大きい保護力を与える唯一の物質がコロイド
シリカである。
ジルコニウムの酸化に対する驚くべき応答は、二ホウ化
ジルコニウムを他のシリカ化合物と組合せても生じな
い。シリカ蒸気又はシリカ粉末について実施した多くの
試験は全く否定的であった。その理由は現在は解明され
ていないが二ホウ化ジルコニウムの酸化を防ぎ、よって
本発明によるコーティングに従来技術のコーティングよ
りはるかに大きい保護力を与える唯一の物質がコロイド
シリカである。
【００２０】本発明によるコーティングは、基材への接
着性についても驚くべき特性を持っている。（二ホウ化
チタンベースの）従来技術のコーティングと（二ホウ化
ジルコニウムベースの）本発明によるコーティングとに
ついて比較試験を実施した。試験は２本のグラファイト
試験片に被験中の付着層を粘着し、焼きなまし後に引っ
張り耐性を測定することから成る。従来技術のコーティ
ングの結果は約２ＭＰａであるのに対し、本発明による
コーティングは６．７ＭＰａに達する。コーティングの
主要な特性が３倍改善される理由はまだ解明されていな
い。二ホウ化ジルコニウムとコロイドシリカとの原混合
物に加えて、本発明によるコーティングは全コーティン
グの物理的特性を変更するための添加剤を含み得る。例
えば結果を改善するためには、保護すべき基材の性質に
従いコーティングの一方向または他方向への膨張率を変
更するのが望ましい。同様に、部材の使用方法（例えば
ブラシ又は噴霧器）への適合性を改善するために添加剤
によってコーティングの流動性を変更しうる。はるかに
安価な不活性充填剤を添加することによってコーティン
グのコストを下げることは有利である。
着性についても驚くべき特性を持っている。（二ホウ化
チタンベースの）従来技術のコーティングと（二ホウ化
ジルコニウムベースの）本発明によるコーティングとに
ついて比較試験を実施した。試験は２本のグラファイト
試験片に被験中の付着層を粘着し、焼きなまし後に引っ
張り耐性を測定することから成る。従来技術のコーティ
ングの結果は約２ＭＰａであるのに対し、本発明による
コーティングは６．７ＭＰａに達する。コーティングの
主要な特性が３倍改善される理由はまだ解明されていな
い。二ホウ化ジルコニウムとコロイドシリカとの原混合
物に加えて、本発明によるコーティングは全コーティン
グの物理的特性を変更するための添加剤を含み得る。例
えば結果を改善するためには、保護すべき基材の性質に
従いコーティングの一方向または他方向への膨張率を変
更するのが望ましい。同様に、部材の使用方法（例えば
ブラシ又は噴霧器）への適合性を改善するために添加剤
によってコーティングの流動性を変更しうる。はるかに
安価な不活性充填剤を添加することによってコーティン
グのコストを下げることは有利である。
【００２１】添加剤は本発明の主要又は中心的な特徴、
つまり二ホウ化ジルコニウムとコロイドシリカとの混合
物のガラス化にほとんど又は全く影響を与えない物質の
中から選択される。酸化ホウ素またはアルカリ金属ケイ
酸塩のような融剤はガラスの融点を下げるので、それら
を添加することは望ましくない。例えば、アルミナ、粉
末シリカ又は窒化ホウ素など広い範囲の添加剤を使用し
うる。炭化ケイ素は最もよく使用される添加剤の一つで
ある。炭化ケイ素は二ホウ化ジルコニウムよりはるかに
安価であるので有利である。その膨張率はグラファイト
に近い。それはコーティングの摩擦抵抗を高めるという
利点を有するが、添加量は全重量の４０％に制限しなけ
ればならない。 ４０％を越えると、コーティングの多孔
度が増し、それに伴い性能が落ちる。任意に添加剤を含む
本発明によるコーティングは、直接または下層の上に付
着され、ほとんどの材料(金属、セラミックス、複合材料、
グラファイト、炭素など)を１３５０℃の温度まで有効に
保護する。
つまり二ホウ化ジルコニウムとコロイドシリカとの混合
物のガラス化にほとんど又は全く影響を与えない物質の
中から選択される。酸化ホウ素またはアルカリ金属ケイ
酸塩のような融剤はガラスの融点を下げるので、それら
を添加することは望ましくない。例えば、アルミナ、粉
末シリカ又は窒化ホウ素など広い範囲の添加剤を使用し
うる。炭化ケイ素は最もよく使用される添加剤の一つで
ある。炭化ケイ素は二ホウ化ジルコニウムよりはるかに
安価であるので有利である。その膨張率はグラファイト
に近い。それはコーティングの摩擦抵抗を高めるという
利点を有するが、添加量は全重量の４０％に制限しなけ
ればならない。 ４０％を越えると、コーティングの多孔
度が増し、それに伴い性能が落ちる。任意に添加剤を含む
本発明によるコーティングは、直接または下層の上に付
着され、ほとんどの材料(金属、セラミックス、複合材料、
グラファイト、炭素など)を１３５０℃の温度まで有効に
保護する。
【００２２】
【実施例】実施例1 やすりをかけた端を有する、１０本のグラファイト製試
験片（直径２５ｍｍ、高さ３０ｍｍ）を用意した。グラ
ファイトは膨張率３×１０-6／℃の一般的グレードのグ
ラファイトである。全試験片を最初にアセトンで脱脂し
た。
験片（直径２５ｍｍ、高さ３０ｍｍ）を用意した。グラ
ファイトは膨張率３×１０-6／℃の一般的グレードのグ
ラファイトである。全試験片を最初にアセトンで脱脂し
た。
【００２３】５本の試験片に、本発明による組成物から
なる、二ホウ化ジルコニウム４５％、コロイドシリカ２
５％及び炭化ケイ素３０％を含む付着層をブラシでコー
ティングした。その他の５本の試験片には、従来技術の
組成物からなる、二ホウ化チタン４５％、コロイドシリ
カ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む付着層をブラシで
コーティングした。
なる、二ホウ化ジルコニウム４５％、コロイドシリカ２
５％及び炭化ケイ素３０％を含む付着層をブラシでコー
ティングした。その他の５本の試験片には、従来技術の
組成物からなる、二ホウ化チタン４５％、コロイドシリ
カ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む付着層をブラシで
コーティングした。
【００２４】２組のコーティングした試験片は第一の層
を設けた後まず１２０℃のオーブンで１５分間乾燥し、
第二の層を設けた後にもう一度同じ条件下で乾燥した。
１０本の試験片のそれぞれの総コーティングは６０ｍｇ
／ｃｍ2の厚さに相当した。
を設けた後まず１２０℃のオーブンで１５分間乾燥し、
第二の層を設けた後にもう一度同じ条件下で乾燥した。
１０本の試験片のそれぞれの総コーティングは６０ｍｇ
／ｃｍ2の厚さに相当した。
【００２５】コーティング後、１０本の試験片を３００
℃／時間の割合で１０００℃まで直接加熱し、１５分間
１０００℃に維持し、大気中で冷却することによって前
処理した。
℃／時間の割合で１０００℃まで直接加熱し、１５分間
１０００℃に維持し、大気中で冷却することによって前
処理した。
【００２６】１０本の試験片はそれぞれの重量を測り、
空気を掃去しながら１０００℃で５時間処理した。冷却
後、試験片を試験し重量を測った。試験片は全て完全な
状態で損傷又は重量の減少を示さなかった。
空気を掃去しながら１０００℃で５時間処理した。冷却
後、試験片を試験し重量を測った。試験片は全て完全な
状態で損傷又は重量の減少を示さなかった。
【００２７】同じ試験片を再びオーブンに入れ、もう一
度熱サイクルを加えて１３５０℃で５時間維持した。冷
却後、二ホウ化チタンベースの従来技術の組成物でコー
ティングした５本の試験片のコーティングは全て損傷
し、３０から４０％重量が減少した。本発明による組成
物でコーティングした５本の試験片は全く損傷せず、重
量の減少は２％未満であった。
度熱サイクルを加えて１３５０℃で５時間維持した。冷
却後、二ホウ化チタンベースの従来技術の組成物でコー
ティングした５本の試験片のコーティングは全て損傷
し、３０から４０％重量が減少した。本発明による組成
物でコーティングした５本の試験片は全く損傷せず、重
量の減少は２％未満であった。
【００２８】実施例２ 立方体の試験片（２ｃｍ×２ｃｍ×２ｃｍ）は、るつぼ
製造用の比較的稠密なグラファイトから成る。このグラ
ファイトの膨張率は６×１０-6／℃であった。
製造用の比較的稠密なグラファイトから成る。このグラ
ファイトの膨張率は６×１０-6／℃であった。
【００２９】１０個の試験片には、二ホウ化ジルコニウ
ム９０％及びコロイドシリカ１０％を含む本発明による
組成物をブラシを用いてコーティングした。コーティン
グの厚さは４５ｍｇ／ｃｍ2 であった。コーティング
はただオーブンで乾燥し、試験片には全く前処理をしな
かった。
ム９０％及びコロイドシリカ１０％を含む本発明による
組成物をブラシを用いてコーティングした。コーティン
グの厚さは４５ｍｇ／ｃｍ2 であった。コーティング
はただオーブンで乾燥し、試験片には全く前処理をしな
かった。
【００３０】１０個の試験片に、るつぼの産業上の用途
に対応する熱サイクルを加える、つまり、平均３００℃
／時間の割合で１２００℃まで加熱し、１２００℃に１
０時間維持した。
に対応する熱サイクルを加える、つまり、平均３００℃
／時間の割合で１２００℃まで加熱し、１２００℃に１
０時間維持した。
【００３１】大気中で冷却後、試験片を検査し重量を測
定した。重量で２％以上減少した試験片はなく、試験片
上のコーティングの状態は全ての場合良好であった。
定した。重量で２％以上減少した試験片はなく、試験片
上のコーティングの状態は全ての場合良好であった。
【００３２】実施例３ 航空機のブレーキに使用される炭素／炭素の複合材料か
ら成る１０個の試験片を４ｃｍ×４ｃｍ×０．５ｃｍの
直方体の形で製造した。炭素／炭素の複合材料は方向に
よって膨張率が異なる、つまり、Ｘ及びＹ方向は１×１
０-6／℃でＺ方向は８×１０-6／℃という特徴を有して
いる。
ら成る１０個の試験片を４ｃｍ×４ｃｍ×０．５ｃｍの
直方体の形で製造した。炭素／炭素の複合材料は方向に
よって膨張率が異なる、つまり、Ｘ及びＹ方向は１×１
０-6／℃でＺ方向は８×１０-6／℃という特徴を有して
いる。
【００３３】５個の試験片は二ホウ化ジルコニウム４５
％、コロイドシリカ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む
本発明による組成物から成る二層でコーティングした。
総コーティングは６０ｍｇ／ｃｍ2の厚さに相当した。
％、コロイドシリカ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む
本発明による組成物から成る二層でコーティングした。
総コーティングは６０ｍｇ／ｃｍ2の厚さに相当した。
【００３４】その他の５個の試験片は５ｍｇ／ｃｍ2の
厚さのリン酸亜鉛の第一層と、前述の試験片に使用され
たのと同じ組成物、つまり、二ホウ化ジルコニウム４５
％、コロイドシリカ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む
第二層とで連続してコーティングした。第二層の厚さは
４０ｍｇ／ｃｍ2であった。
厚さのリン酸亜鉛の第一層と、前述の試験片に使用され
たのと同じ組成物、つまり、二ホウ化ジルコニウム４５
％、コロイドシリカ２５％及び炭化ケイ素３０％を含む
第二層とで連続してコーティングした。第二層の厚さは
４０ｍｇ／ｃｍ2であった。
【００３５】１０個の試験片を３００℃／時間で１００
０℃まで直接加熱し、１０００℃に１５分間維持し、大
気中で冷却することによって前処理した。
０℃まで直接加熱し、１０００℃に１５分間維持し、大
気中で冷却することによって前処理した。
【００３６】次に１０個の試験片をオーブンに入れ、空
気を掃去しながら９００℃で５時間処理した。処理の最
後に１０個の試験片を大気中で冷却し、試験し重量を測
った。
気を掃去しながら９００℃で５時間処理した。処理の最
後に１０個の試験片を大気中で冷却し、試験し重量を測
った。
【００３７】リン酸亜鉛の下層のない５個の試験片は、
コーティングは良好な状態であったが、重量が４０から
５０％減少した。コーティングは簡単に基材から剥離
し、下層の炭素が大気中で酸化した。
コーティングは良好な状態であったが、重量が４０から
５０％減少した。コーティングは簡単に基材から剥離
し、下層の炭素が大気中で酸化した。
【００３８】リン酸亜鉛ベースの下層を含む５個の試験
片は損傷せず、重量の減少は全ての場合で２％未満とわ
ずかであった。
片は損傷せず、重量の減少は全ての場合で２％未満とわ
ずかであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 5/00 ＰＰＦ 6904−4Ｊ 5/18 ＰＱＱ 6904−4Ｊ
Claims (7)
- 【請求項１】 二ホウ化ジルコニウム及びコロイドシリ
カを含むことを特徴とする、高温での大気との反応から
材料を保護するためのコーティング。 - 【請求項２】 コロイドシリカに対する二ホウ化ジルコ
ニウムの重量比が１〜９であることを特徴とする請求項
１に記載のコーティング。 - 【請求項３】 炭化ケイ素も含むことを特徴とする請求
項１又は２に記載のコーティング。 - 【請求項４】 炭化ケイ素を４０重量％以下含むことを
特徴とする請求項３に記載のコーティング。 - 【請求項５】 請求項１から４のいずれかに記載のコー
ティングを保護すべき材料に直接付着することを特徴と
する、高温での大気との反応から材料を保護する方法。 - 【請求項６】 接着を助長するための下層及び請求項１
から４のいずれかに記載のコーティングを連続して材料
に付着することを特徴とする、高温での大気との反応か
ら材料を保護する方法。 - 【請求項７】 前記接着を助長するための下層がリン酸
亜鉛又はリン酸アルミニウムをベースとすることを特徴
とする請求項６に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9301258 | 1993-01-28 | ||
| FR9301258A FR2700773B1 (fr) | 1993-01-28 | 1993-01-28 | Revêtements de protection des matériaux contre les réactions avec l'atmosphère à haute température. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06287468A true JPH06287468A (ja) | 1994-10-11 |
Family
ID=9443743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6008798A Pending JPH06287468A (ja) | 1993-01-28 | 1994-01-28 | 高温での大気との反応から材料を保護するためのコーティング |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5420084A (ja) |
| EP (1) | EP0609160B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06287468A (ja) |
| AU (1) | AU666061B2 (ja) |
| BR (1) | BR9400344A (ja) |
| CA (1) | CA2114071A1 (ja) |
| DE (1) | DE69400098T2 (ja) |
| FR (1) | FR2700773B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA94505B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007500665A (ja) * | 2003-07-31 | 2007-01-18 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 炭素を含む複合材料部品の酸化に対する保護層、およびそのように保護された部品 |
| JP2009502722A (ja) * | 2005-08-01 | 2009-01-29 | メシエ−ブガッティ | 炭素含有複合材料から作られた部品の耐酸化保護 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5364513A (en) | 1992-06-12 | 1994-11-15 | Moltech Invent S.A. | Electrochemical cell component or other material having oxidation preventive coating |
| US5651874A (en) | 1993-05-28 | 1997-07-29 | Moltech Invent S.A. | Method for production of aluminum utilizing protected carbon-containing components |
| US6001236A (en) | 1992-04-01 | 1999-12-14 | Moltech Invent S.A. | Application of refractory borides to protect carbon-containing components of aluminium production cells |
| US5413689A (en) * | 1992-06-12 | 1995-05-09 | Moltech Invent S.A. | Carbon containing body or mass useful as cell component |
| US5679224A (en) * | 1993-11-23 | 1997-10-21 | Moltech Invent S.A. | Treated carbon or carbon-based cathodic components of aluminum production cells |
| US5753163A (en) | 1995-08-28 | 1998-05-19 | Moltech. Invent S.A. | Production of bodies of refractory borides |
| CA2369431A1 (en) * | 1999-04-16 | 2000-10-26 | Moltech Invent S.A. | Protection coating of wear-exposed components used for refining molten metal |
| US6632762B1 (en) | 2001-06-29 | 2003-10-14 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Oxidation resistant coating for carbon |
| US6919103B2 (en) * | 2001-08-10 | 2005-07-19 | The Boeing Company | Surface protection of porous ceramic bodies |
| JP2003191900A (ja) * | 2001-12-26 | 2003-07-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 宇宙往還機用耐熱材及びホットストラクチャー部材及び宇宙往還機及び宇宙往還機用耐熱材の製造方法 |
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