JPH06293535A - シリカ系被膜形成用塗布液及びその製法 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液及びその製法Info
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- JPH06293535A JPH06293535A JP10519093A JP10519093A JPH06293535A JP H06293535 A JPH06293535 A JP H06293535A JP 10519093 A JP10519093 A JP 10519093A JP 10519093 A JP10519093 A JP 10519093A JP H06293535 A JPH06293535 A JP H06293535A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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-
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Abstract
(57)【要約】
【構成】有機溶媒と分子量１０００〜１００００のシラ
ノールオリゴマーとを含み、かつ、有機カルボン酸が含
まれないことを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液及
びその製法。 【効果】本発明のシリカ系被膜形成用塗布液を用いて得
られるシリカ系被膜は、アルカリイオンの溶出を防ぐと
共に、膜強度が大きいという効果を有し、液晶文字表示
素子の基板であるソーダライムガラスから液晶へのアル
カリ溶出防止に好適である。
ノールオリゴマーとを含み、かつ、有機カルボン酸が含
まれないことを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液及
びその製法。 【効果】本発明のシリカ系被膜形成用塗布液を用いて得
られるシリカ系被膜は、アルカリイオンの溶出を防ぐと
共に、膜強度が大きいという効果を有し、液晶文字表示
素子の基板であるソーダライムガラスから液晶へのアル
カリ溶出防止に好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規なシリカ系被膜形成
用塗布液及びその製法に関する。
用塗布液及びその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、液晶文字表示素子の基板には、ソ
ーダライムガラスが一般的に用いられている。しかし、
基板ガラス中のアルカリイオンが液晶層内に徐々に溶出
し、素子の表示性能が経時的に悪くなるという問題があ
るため、アルカリ溶出防止膜を形成させていた。
ーダライムガラスが一般的に用いられている。しかし、
基板ガラス中のアルカリイオンが液晶層内に徐々に溶出
し、素子の表示性能が経時的に悪くなるという問題があ
るため、アルカリ溶出防止膜を形成させていた。
【０００３】この膜形成用材料としては、有機アルコキ
シシラン化合物、有機クロロシラン化合物などが知られ
ており、これら有機ケイ素化合物を有機溶媒に溶かし、
適当な方法で塗布後、加熱処理を行い二酸化ケイ素膜と
する方法がとられている。
シシラン化合物、有機クロロシラン化合物などが知られ
ており、これら有機ケイ素化合物を有機溶媒に溶かし、
適当な方法で塗布後、加熱処理を行い二酸化ケイ素膜と
する方法がとられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、こうしたケイ
素溶液を塗布後加熱処理して得たケイ素膜は、不純物含
有量が多く膜厚が不均一、ピンホールを生じやすいなど
の欠点がある。
素溶液を塗布後加熱処理して得たケイ素膜は、不純物含
有量が多く膜厚が不均一、ピンホールを生じやすいなど
の欠点がある。
【０００５】このような欠点を改善するために、テトラ
アルコキシシラン化合物を、リン酸系触媒１０〜１００
０ｐｐｍと、溶液の安定化のために酢酸又は無水酢酸の
ような有機カルボン酸、さらに水の存在下、有機溶媒中
で反応させ、その生成物を用いる方法が提案されている
（特公昭６０−３３１１７号公報）。
アルコキシシラン化合物を、リン酸系触媒１０〜１００
０ｐｐｍと、溶液の安定化のために酢酸又は無水酢酸の
ような有機カルボン酸、さらに水の存在下、有機溶媒中
で反応させ、その生成物を用いる方法が提案されている
（特公昭６０−３３１１７号公報）。
【０００６】この方法では、被膜の不均一化及び不純物
含有量の改善はなされるが、溶液の安定化のために加え
ている有機カルボン酸のため溶液組成管理が難しくな
り、また、分子量の低下による膜強度が小さいという問
題がある。本発明の目的は、従来技術が有していた前記
欠点を解消することにある。
含有量の改善はなされるが、溶液の安定化のために加え
ている有機カルボン酸のため溶液組成管理が難しくな
り、また、分子量の低下による膜強度が小さいという問
題がある。本発明の目的は、従来技術が有していた前記
欠点を解消することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機溶媒と分
子量１０００〜１００００のシラノールオリゴマーとを
含み、かつ、有機カルボン酸が含まれないことを特徴と
するシリカ系被膜形成用塗布液である。
子量１０００〜１００００のシラノールオリゴマーとを
含み、かつ、有機カルボン酸が含まれないことを特徴と
するシリカ系被膜形成用塗布液である。
【０００８】また本発明は、有機溶媒中、アルコキシシ
ランを水の存在下にリン酸系触媒１０００〜２０００ｐ
ｐｍのもとで反応させ、有機カルボン酸を添加すること
なく、分子量１０００〜１００００のシラノールオリゴ
マーを得ることを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液
の製法である。
ランを水の存在下にリン酸系触媒１０００〜２０００ｐ
ｐｍのもとで反応させ、有機カルボン酸を添加すること
なく、分子量１０００〜１００００のシラノールオリゴ
マーを得ることを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液
の製法である。
【０００９】本発明において用いられる触媒は、種々の
ものが挙げられるが、液晶文字表示素子用の基板用の塗
布液場合においては、リン酸系触媒が有効である。本発
明における触媒の量は、特に限定されないが、５００ｐ
ｐｍ未満では溶液の安定性が悪くなり、被膜の強度が小
さくなり、また、２０００ｐｐｍ超でも溶液の安定性は
悪くなる。したがって、好ましくは１０００〜２０００
ｐｐｍであり、特に好ましくは１２００〜１５００ｐｐ
ｍである。
ものが挙げられるが、液晶文字表示素子用の基板用の塗
布液場合においては、リン酸系触媒が有効である。本発
明における触媒の量は、特に限定されないが、５００ｐ
ｐｍ未満では溶液の安定性が悪くなり、被膜の強度が小
さくなり、また、２０００ｐｐｍ超でも溶液の安定性は
悪くなる。したがって、好ましくは１０００〜２０００
ｐｐｍであり、特に好ましくは１２００〜１５００ｐｐ
ｍである。
【００１０】また、本発明においては、分子量が１００
０〜１００００、好ましくは２０００〜８０００のシラ
ノールオリゴマーを含むことが重要である。すなわち、
有機カルボン酸を含まない場合には、触媒の量を特定化
するだけでは不十分であり、特定分子量のシラノールオ
リゴマーを含有せしめることにより、さらに溶液の安定
性を増すことができ、膜強度も大きくできる。
０〜１００００、好ましくは２０００〜８０００のシラ
ノールオリゴマーを含むことが重要である。すなわち、
有機カルボン酸を含まない場合には、触媒の量を特定化
するだけでは不十分であり、特定分子量のシラノールオ
リゴマーを含有せしめることにより、さらに溶液の安定
性を増すことができ、膜強度も大きくできる。
【００１１】本発明において用いるアルコキシシランの
含有量は、特に限定されないが、分子量１０００〜１０
０００のシラノールオリゴマーを得るうえでは、溶媒に
対して３〜５５重量％が好ましい。本発明において用い
る有機溶媒としては、特に限定されないが、メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコール、エチレングリコール、アセトン等が
使用可能である。また、本発明において用いる水は、特
に限定されないが、イオン交換水が好ましい。
含有量は、特に限定されないが、分子量１０００〜１０
０００のシラノールオリゴマーを得るうえでは、溶媒に
対して３〜５５重量％が好ましい。本発明において用い
る有機溶媒としては、特に限定されないが、メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコール、エチレングリコール、アセトン等が
使用可能である。また、本発明において用いる水は、特
に限定されないが、イオン交換水が好ましい。
【００１２】
実施例１ 温度計、撹拌器、冷却管付きの３００ｍｌフラスコに、
エチルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇを仕込み
充分に撹拌した後、リン酸０．３０ｇ、イオン交換水
６．６ｇを添加し、還流下で３時間反応を行った。その
後室温まで冷却しさらにイオン交換水６．６ｇを添加
後、再び還流下で３０時間反応し、生成されたシラノー
ルオリゴマーの分子量を６０００とした。これを０．４
５μｍフィルタによって濾過した。この反応液の固形分
濃度は５．９％であった。
エチルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇを仕込み
充分に撹拌した後、リン酸０．３０ｇ、イオン交換水
６．６ｇを添加し、還流下で３時間反応を行った。その
後室温まで冷却しさらにイオン交換水６．６ｇを添加
後、再び還流下で３０時間反応し、生成されたシラノー
ルオリゴマーの分子量を６０００とした。これを０．４
５μｍフィルタによって濾過した。この反応液の固形分
濃度は５．９％であった。
【００１３】このようにして得られた塗布液を浸漬し、
引き上げ法によって種々の速度でガラス基板上に塗布
し、１００℃／３０分、５００℃／３０分で熱処理して
シリカ系ガラス被膜を得た。
引き上げ法によって種々の速度でガラス基板上に塗布
し、１００℃／３０分、５００℃／３０分で熱処理して
シリカ系ガラス被膜を得た。
【００１４】得られたシリカ系ガラス被膜上にＳｎＯ2
膜をつけ、水蒸気雰囲気下５５０℃３０分間アルカリ溶
出を行った。次に、ＳｎＯ2 膜を塩酸で溶かし、この中
に含まれるアルカリイオンを原子吸光により定量し、Ｎ
ａ2 Ｏ溶出量を測定した。その結果を表１に示す。これ
は、本発明の塗布液が塗布されていないガラス板のＮａ
2 Ｏ溶出量の約１／１０であった。
膜をつけ、水蒸気雰囲気下５５０℃３０分間アルカリ溶
出を行った。次に、ＳｎＯ2 膜を塩酸で溶かし、この中
に含まれるアルカリイオンを原子吸光により定量し、Ｎ
ａ2 Ｏ溶出量を測定した。その結果を表１に示す。これ
は、本発明の塗布液が塗布されていないガラス板のＮａ
2 Ｏ溶出量の約１／１０であった。
【００１５】
【表１】
【００１６】実施例２ 温度計、撹拌器、冷却管付きの３００ｍｌフラスコにエ
チルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇを仕込み充
分に撹拌した後、リン酸０．３０ｇ、イオン交換水６．
６ｇを添加し、還流下で３時間反応を行った。その後室
温まで冷却し、さらにイオン交換水６．６ｇを添加後、
室温で一昼夜撹拌して反応終了とした。この反応液中の
シラノールオリゴマーの分子量は１５００であった。
チルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇを仕込み充
分に撹拌した後、リン酸０．３０ｇ、イオン交換水６．
６ｇを添加し、還流下で３時間反応を行った。その後室
温まで冷却し、さらにイオン交換水６．６ｇを添加後、
室温で一昼夜撹拌して反応終了とした。この反応液中の
シラノールオリゴマーの分子量は１５００であった。
【００１７】比較例１ 温度計、撹拌器、冷却管付きの３００ｍｌフラスコにエ
チルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇ、酢酸２２
ｇを仕込み充分に撹拌した後、リン酸０．１８ｇを添加
し、還流下で３時間反応を行った。その後室温まで冷却
し、さらにイオン交換水６．６ｇを添加後、室温で一昼
夜撹拌して反応終了とした。この反応液中のシラノール
オリゴマーの分子量は４００であった。
チルシリケート３８ｇ、メタノール１６９ｇ、酢酸２２
ｇを仕込み充分に撹拌した後、リン酸０．１８ｇを添加
し、還流下で３時間反応を行った。その後室温まで冷却
し、さらにイオン交換水６．６ｇを添加後、室温で一昼
夜撹拌して反応終了とした。この反応液中のシラノール
オリゴマーの分子量は４００であった。
【００１８】実施例３ 実施例１、２、及び比較例１において調製した各塗布液
をガラス基板に浸漬し、引き上げ法により膜厚１０００
Åにし、１００℃／３０分、５００℃／３０分で熱処理
してシリカ系ガラス被膜を得た。
をガラス基板に浸漬し、引き上げ法により膜厚１０００
Åにし、１００℃／３０分、５００℃／３０分で熱処理
してシリカ系ガラス被膜を得た。
【００１９】得られた各シリカ系ガラス被膜の膜強度を
比較するべく、酸、アルカリでそれぞれ処理したときの
シリカ系ガラス被膜の膜減り量を測定した。その結果を
表２に示す。なお、酸処理とはフッ硝酸（体積比で水：
フッ酸：硝酸＝６００：１５：１０）で２５℃１分間エ
ッチングすることを示し、アルカリ処理とは３０％苛性
ソーダ溶液に６０℃１時間浸漬することを示す。
比較するべく、酸、アルカリでそれぞれ処理したときの
シリカ系ガラス被膜の膜減り量を測定した。その結果を
表２に示す。なお、酸処理とはフッ硝酸（体積比で水：
フッ酸：硝酸＝６００：１５：１０）で２５℃１分間エ
ッチングすることを示し、アルカリ処理とは３０％苛性
ソーダ溶液に６０℃１時間浸漬することを示す。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明のシリカ系被膜形成用塗布液を用
いて得られるシリカ系被膜は、アルカリイオンの溶出を
防ぐとともに、膜強度が大きいという効果を有し、液晶
文字表示素子の基板であるソーダライムガラスから液晶
へのアルカリ溶出防止に好適である。
いて得られるシリカ系被膜は、アルカリイオンの溶出を
防ぐとともに、膜強度が大きいという効果を有し、液晶
文字表示素子の基板であるソーダライムガラスから液晶
へのアルカリ溶出防止に好適である。
Claims (3)
- 【請求項１】有機溶媒と分子量１０００〜１００００の
シラノールオリゴマーとを含み、かつ、有機カルボン酸
が含まれないことを特徴とするシリカ系被膜形成用塗布
液。 - 【請求項２】有機溶媒中、アルコキシシランを水の存在
下にリン酸系触媒１０００〜２０００ｐｐｍのもとで反
応させ、有機カルボン酸を添加することなく、分子量１
０００〜１００００のシラノールオリゴマーを得ること
を特徴とするシリカ系被膜形成用塗布液の製法。 - 【請求項３】前記アルコキシシランが溶媒に対して３〜
５５重量％であることを特徴とする請求項２記載のシリ
カ系被膜形成用塗布液の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519093A JPH06293535A (ja) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | シリカ系被膜形成用塗布液及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519093A JPH06293535A (ja) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | シリカ系被膜形成用塗布液及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293535A true JPH06293535A (ja) | 1994-10-21 |
Family
ID=14400759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10519093A Pending JPH06293535A (ja) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | シリカ系被膜形成用塗布液及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06293535A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026311A1 (en) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solution for forming silica coating film, process for producing the same, and silica coating film and process for producing the same |
| JP2000160098A (ja) * | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング溶液、光学機能性膜及び反射防止膜フィルム |
-
1993
- 1993-04-07 JP JP10519093A patent/JPH06293535A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000026311A1 (en) * | 1998-11-04 | 2000-05-11 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solution for forming silica coating film, process for producing the same, and silica coating film and process for producing the same |
| JP2000160098A (ja) * | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング溶液、光学機能性膜及び反射防止膜フィルム |
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