JPH06293821A - 一液性ウレタン樹脂組成物 - Google Patents
一液性ウレタン樹脂組成物Info
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- JPH06293821A JPH06293821A JP5083025A JP8302593A JPH06293821A JP H06293821 A JPH06293821 A JP H06293821A JP 5083025 A JP5083025 A JP 5083025A JP 8302593 A JP8302593 A JP 8302593A JP H06293821 A JPH06293821 A JP H06293821A
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
- C08G18/671—Unsaturated compounds having only one group containing active hydrogen
- C08G18/674—Unsaturated compounds containing the unsaturation at least partially in a cyclic ring having at least one oxygen atom in the ring
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 保存中において分離・沈降することなく、空
気中での硬化が比較的早く、塗膜のフクレがない、一液
性ウレタン樹脂組成物を提供する。 【構成】 ポリイソシアネート化合物とN−2−ヒドロ
キシアルキル−オキサゾリジンとをNCO/OHの当量
比=1.2〜10で反応させて得られる末端遊離イソシ
アネート含有プレポリマー100重量部に対して、有機
物処理無機充填剤5〜200重量部を配合している。
気中での硬化が比較的早く、塗膜のフクレがない、一液
性ウレタン樹脂組成物を提供する。 【構成】 ポリイソシアネート化合物とN−2−ヒドロ
キシアルキル−オキサゾリジンとをNCO/OHの当量
比=1.2〜10で反応させて得られる末端遊離イソシ
アネート含有プレポリマー100重量部に対して、有機
物処理無機充填剤5〜200重量部を配合している。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、一液性で貯蔵安定性に
優れたウレタン樹脂組成物に関するものである。
優れたウレタン樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従来
の一液性ウレタン樹脂組成物としては、例えば、末端イ
ソシアネート基(NCO基)を有するウレタンプレポリ
マーに無機充填剤を配合した湿気硬化型塗布防水材(特
開昭57−94056号公報参照、以下「従来技術I」
という)があるが、従来技術Iでは空気中または下地の
水分とNCO基が反応して炭酸ガスが発生することがあ
る。この炭酸ガスは、塗膜厚が厚い場合、しばしば「フ
クレ」の原因となる。また、特公昭48−20639号
公報(以下「従来技術II」という)および特開平2−5
5715号公報(以下「従来技術III 」という)には、
オキサゾリジン−イソシアネート組成物が記載されてい
る。この従来技術IIや従来技術III では、硬化時に炭酸
ガスは発生しないものの、オキサゾリジン−イソシアネ
ート組成物に無機充填剤を配合して長期間保管した場
合、無機充填剤が沈降し、ハードケーキ状になるので、
一液性塗布材料であるにも関わらず、使用前に十分撹拌
し、組成物が均一になってから使用する必要がある。一
液性塗布材料は使用前に手を加えずに使用できてこそ一
液性材料の価値があり、使用前に撹拌するのであれば二
液性材料で十分であり、一液性材料を用いるメリットが
ない。
の一液性ウレタン樹脂組成物としては、例えば、末端イ
ソシアネート基(NCO基)を有するウレタンプレポリ
マーに無機充填剤を配合した湿気硬化型塗布防水材(特
開昭57−94056号公報参照、以下「従来技術I」
という)があるが、従来技術Iでは空気中または下地の
水分とNCO基が反応して炭酸ガスが発生することがあ
る。この炭酸ガスは、塗膜厚が厚い場合、しばしば「フ
クレ」の原因となる。また、特公昭48−20639号
公報(以下「従来技術II」という)および特開平2−5
5715号公報(以下「従来技術III 」という)には、
オキサゾリジン−イソシアネート組成物が記載されてい
る。この従来技術IIや従来技術III では、硬化時に炭酸
ガスは発生しないものの、オキサゾリジン−イソシアネ
ート組成物に無機充填剤を配合して長期間保管した場
合、無機充填剤が沈降し、ハードケーキ状になるので、
一液性塗布材料であるにも関わらず、使用前に十分撹拌
し、組成物が均一になってから使用する必要がある。一
液性塗布材料は使用前に手を加えずに使用できてこそ一
液性材料の価値があり、使用前に撹拌するのであれば二
液性材料で十分であり、一液性材料を用いるメリットが
ない。
【0003】さらに、無機充填剤の沈降を防止する目的
で、有機・無機の沈降防止剤を併用することも公知であ
るが、公知の沈降防止剤をオキサゾリジン−イソシアネ
ート組成物に配合すると、硬化を遅らせたり、貯蔵安定
性を悪くする。
で、有機・無機の沈降防止剤を併用することも公知であ
るが、公知の沈降防止剤をオキサゾリジン−イソシアネ
ート組成物に配合すると、硬化を遅らせたり、貯蔵安定
性を悪くする。
【0004】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、保存
中において分離・沈降することなく、空気中での硬化が
比較的早く、塗膜のフクレがない、一液性ウレタン樹脂
組成物を提供することにある。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、保存
中において分離・沈降することなく、空気中での硬化が
比較的早く、塗膜のフクレがない、一液性ウレタン樹脂
組成物を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の要旨は、ポリイソシアネート化合物とN−2
−ヒドロキシアルキル−オキサゾリジンとをNCO/O
Hの当量比=1.2〜10で反応させて得られる末端遊
離イソシアネート含有プレポリマー100重量部に対し
て、有機物処理無機充填剤5〜200重量部を配合して
なる一液性ウレタン樹脂組成物にある。
に本発明の要旨は、ポリイソシアネート化合物とN−2
−ヒドロキシアルキル−オキサゾリジンとをNCO/O
Hの当量比=1.2〜10で反応させて得られる末端遊
離イソシアネート含有プレポリマー100重量部に対し
て、有機物処理無機充填剤5〜200重量部を配合して
なる一液性ウレタン樹脂組成物にある。
【0006】本発明のポリイソシアネート化合物とは、
メタノールやエタノールのエチレンオキシド付加物とポ
リイソシアネートとの反応物や、1分子中に2個以上の
活性水素を有する化合物とポリイソシアネートとの反応
によって得られる遊離イソシアネート基を有する化合物
またはポリイソシアネート単独のものをいう。係る活性
水素を有する化合物としては、「エチレングリコール、
プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメ
チロールプロパン等の多価アルコールとマロン酸、コハ
ク酸、アジピン酸、フタル酸等の多塩基酸とを縮合させ
た、末端に水酸基を有するポリエステルポリオール」、
「エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4
−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、トリメ
チロールプロパン等の低分子ポリオール」、「エチレン
グリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジ
オール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタ
エリスリトール、ソルビトール等の多価アルコールにエ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシ
ドを付加させたポリエーテルポリオール」、「ポリブタ
ジエングリコール、ポリイソプレングリコール、ラクト
ン開環重合物、テトラヒドロフラン開環重合物、ヒマシ
油、ポリオール等の水酸基含有化合物」等で、活性水素
1個当たりの平均分子量が30〜100000のものが
好ましく、単独又は混合物として使用される。また、ポ
リイソシアネートとしては、一分子中にイソシアネート
基を2個以上有する化合物、例えばトリレンジイソシア
ネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレ
ンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テ
トラメチルキシリレンジイソシアネート、1,6−ヘキ
サメチレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート若しくはこれらの水添
加物、粗製物やビュレット体、イソシアヌレート体、ま
たはカルボジイミド変性物等が挙げられる。
メタノールやエタノールのエチレンオキシド付加物とポ
リイソシアネートとの反応物や、1分子中に2個以上の
活性水素を有する化合物とポリイソシアネートとの反応
によって得られる遊離イソシアネート基を有する化合物
またはポリイソシアネート単独のものをいう。係る活性
水素を有する化合物としては、「エチレングリコール、
プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメ
チロールプロパン等の多価アルコールとマロン酸、コハ
ク酸、アジピン酸、フタル酸等の多塩基酸とを縮合させ
た、末端に水酸基を有するポリエステルポリオール」、
「エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4
−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、トリメ
チロールプロパン等の低分子ポリオール」、「エチレン
グリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジ
オール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタ
エリスリトール、ソルビトール等の多価アルコールにエ
チレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシ
ドを付加させたポリエーテルポリオール」、「ポリブタ
ジエングリコール、ポリイソプレングリコール、ラクト
ン開環重合物、テトラヒドロフラン開環重合物、ヒマシ
油、ポリオール等の水酸基含有化合物」等で、活性水素
1個当たりの平均分子量が30〜100000のものが
好ましく、単独又は混合物として使用される。また、ポ
リイソシアネートとしては、一分子中にイソシアネート
基を2個以上有する化合物、例えばトリレンジイソシア
ネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレ
ンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テ
トラメチルキシリレンジイソシアネート、1,6−ヘキ
サメチレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート若しくはこれらの水添
加物、粗製物やビュレット体、イソシアヌレート体、ま
たはカルボジイミド変性物等が挙げられる。
【0007】2−ヒドロキシアルキル−オキサゾリジン
としては、2−(2−エチル−1・3−オキサゾリジン
−3−イル)−エタノール、3−(2−エチル−5−メ
チル−1・3−オキサゾリジン−3−イル)−2−プロ
パノール、2−(2−ヘプタ−3−イル−1・3−オキ
サゾリジン−3−イル)−エタノール、2−(2−プロ
ピル−1・3−オキサゾリジン−3−イル)−エタノー
ル、3−(2−プロピル−5−メチル−1・3−オキサ
ゾリジン−3−イル)−2−プロパノール等を挙げるこ
とができ、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロ
ピルアルデヒド、ブチルアルデヒド、ベンツアルデヒド
等のアルデヒドとジエタノールアミン、ジプロパノール
アミン等のジ(ヒドロキシアルキル)アミンとの縮合反
応により得られるものである。
としては、2−(2−エチル−1・3−オキサゾリジン
−3−イル)−エタノール、3−(2−エチル−5−メ
チル−1・3−オキサゾリジン−3−イル)−2−プロ
パノール、2−(2−ヘプタ−3−イル−1・3−オキ
サゾリジン−3−イル)−エタノール、2−(2−プロ
ピル−1・3−オキサゾリジン−3−イル)−エタノー
ル、3−(2−プロピル−5−メチル−1・3−オキサ
ゾリジン−3−イル)−2−プロパノール等を挙げるこ
とができ、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロ
ピルアルデヒド、ブチルアルデヒド、ベンツアルデヒド
等のアルデヒドとジエタノールアミン、ジプロパノール
アミン等のジ(ヒドロキシアルキル)アミンとの縮合反
応により得られるものである。
【0008】有機物処理無機充填剤としては、脂肪酸処
理炭酸カルシウム、脂肪酸金属塩処理炭酸カルシウム、
脂肪酸エステル処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸
カルシウム、脂肪酸処理タルク、脂肪酸金属塩処理タル
ク、脂肪酸エステル処理タルク、脂肪酸処理ベントナイ
ト、脂肪酸エステル処理ベントナイト、シラン処理炭酸
カルシウム、チタン処理炭酸カルシウム、ポリアクリル
酸処理炭酸カルシウム、界面活性剤処理炭酸カルシウム
等を挙げることができる。
理炭酸カルシウム、脂肪酸金属塩処理炭酸カルシウム、
脂肪酸エステル処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸
カルシウム、脂肪酸処理タルク、脂肪酸金属塩処理タル
ク、脂肪酸エステル処理タルク、脂肪酸処理ベントナイ
ト、脂肪酸エステル処理ベントナイト、シラン処理炭酸
カルシウム、チタン処理炭酸カルシウム、ポリアクリル
酸処理炭酸カルシウム、界面活性剤処理炭酸カルシウム
等を挙げることができる。
【0009】本ウレタン樹脂組成物には必要に応じて、
溶剤、触媒、減粘剤、可塑剤、顔料、着色剤、増量剤、
安定剤、難燃剤、チクソトロピック性付与剤、界面活性
剤あるいは無機充填剤等を併用することもできる。
溶剤、触媒、減粘剤、可塑剤、顔料、着色剤、増量剤、
安定剤、難燃剤、チクソトロピック性付与剤、界面活性
剤あるいは無機充填剤等を併用することもできる。
【0010】本ウレタン樹脂組成物は、コンクリート、
石、タイル、レンガ、ガラス、木、プラスチック、金
属、鋼、ゴム等の構造物に、こて、ローラー、ゴムレー
キ等で塗布するか、スプレーで吹付けるか、ポンプで注
入・充填することにより防水材等として使用することが
できる。また、塗布、吹付け、注入・充填時に、下地調
整および接着性向上を目的として、ウレタンプライマ
ー、エポキシプライマー、シリコーンプライマー等のプ
ライマーを使用することもできる。
石、タイル、レンガ、ガラス、木、プラスチック、金
属、鋼、ゴム等の構造物に、こて、ローラー、ゴムレー
キ等で塗布するか、スプレーで吹付けるか、ポンプで注
入・充填することにより防水材等として使用することが
できる。また、塗布、吹付け、注入・充填時に、下地調
整および接着性向上を目的として、ウレタンプライマ
ー、エポキシプライマー、シリコーンプライマー等のプ
ライマーを使用することもできる。
【0011】さらに、耐候性向上、耐摩耗性向上を目的
として、アクリルウレタン、アクリル、シリコーン、ア
クリルシリコン、フッ素系等のトップコートを塗布する
こともできる。
として、アクリルウレタン、アクリル、シリコーン、ア
クリルシリコン、フッ素系等のトップコートを塗布する
こともできる。
【0012】また、本ウレタン樹脂組成物は、不織布、
織布、網状布、ネット、紙あるいはこれらを瀝青加工し
たものを芯材にして流貼りし、メンブレン方式の防水を
することもできる。
織布、網状布、ネット、紙あるいはこれらを瀝青加工し
たものを芯材にして流貼りし、メンブレン方式の防水を
することもできる。
【0013】
【作用】本発明の末端遊離イソシアネート含有プレポリ
マー(以下「プレポリマーA」ともいう)は、図1(a)
に示すように、空気中の水分によりオキサゾリジン環が
加水分解され、アミンポリオールが生成し、さらに、図
1(b)(c)に示すように、プレポリマーA中の末端遊離イ
ソシアネートと反応することにより、ウレタン架橋ポリ
マーとなる。プレポリマーAの構造がウレタン架橋ポリ
マーの柔軟性・弾性に影響を及ぼし、弾性のあるポリマ
ーを生成する。
マー(以下「プレポリマーA」ともいう)は、図1(a)
に示すように、空気中の水分によりオキサゾリジン環が
加水分解され、アミンポリオールが生成し、さらに、図
1(b)(c)に示すように、プレポリマーA中の末端遊離イ
ソシアネートと反応することにより、ウレタン架橋ポリ
マーとなる。プレポリマーAの構造がウレタン架橋ポリ
マーの柔軟性・弾性に影響を及ぼし、弾性のあるポリマ
ーを生成する。
【0014】しかし、ポリイソシアネート化合物とN−
2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジンとをNCO/O
Hの当量比が1.2未満で反応させると、得られる塗膜
が軟らかく、耐水性が悪くなる。一方、この当量比が1
0を超えると、塗膜の硬化時に炭酸ガスが発生して塗膜
がフクレやすくなる。
2−ヒドロキシアルキルオキサゾリジンとをNCO/O
Hの当量比が1.2未満で反応させると、得られる塗膜
が軟らかく、耐水性が悪くなる。一方、この当量比が1
0を超えると、塗膜の硬化時に炭酸ガスが発生して塗膜
がフクレやすくなる。
【0015】また、プレポリマーA100重量部に対し
て有機物処理無機充填剤の配合量が5重量部未満では、
塗膜への補強効果がなく、また無機充填剤が貯蔵中に沈
降し、貯蔵容器の底でハードケーキ状になる。一方、有
機物処理無機充填剤の配合量が200重量部を超える
と、得られるウレタン樹脂組成物の粘度が高くなりすぎ
て、塗布、吹付け、注入・充填等が困難となる。そこ
で、プレポリマーA100重量部に有機物処理無機充填
剤を5〜200重量部配合することにより、本発明ウレ
タン樹脂組成物は長期貯蔵下でも分離することなく、ま
た、塗布、吹付け、注入・充填時に材料の切れがよく、
いわゆる糸引きがないので作業性が良好である。係る有
機物処理無機充填剤を使用することにより、ウレタン樹
脂組成物の硬化が促進され、塗膜が補強される。硬化が
促進される理由は、処理に使用されている有機物がオキ
サゾリジン環の開環を促進する作用があるものと思われ
る。
て有機物処理無機充填剤の配合量が5重量部未満では、
塗膜への補強効果がなく、また無機充填剤が貯蔵中に沈
降し、貯蔵容器の底でハードケーキ状になる。一方、有
機物処理無機充填剤の配合量が200重量部を超える
と、得られるウレタン樹脂組成物の粘度が高くなりすぎ
て、塗布、吹付け、注入・充填等が困難となる。そこ
で、プレポリマーA100重量部に有機物処理無機充填
剤を5〜200重量部配合することにより、本発明ウレ
タン樹脂組成物は長期貯蔵下でも分離することなく、ま
た、塗布、吹付け、注入・充填時に材料の切れがよく、
いわゆる糸引きがないので作業性が良好である。係る有
機物処理無機充填剤を使用することにより、ウレタン樹
脂組成物の硬化が促進され、塗膜が補強される。硬化が
促進される理由は、処理に使用されている有機物がオキ
サゾリジン環の開環を促進する作用があるものと思われ
る。
【0016】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 〔実施例1〕プラネタリーミキサーに、有機物処理無機
充填剤としてラウリル酸処理炭酸カルシウム100重量
部と、ジオクチルフタレート30重量部と、酸化チタン
20重量部と、カーボン0.1重量部を装入し、常温で
15分間混練し、引き続いて100℃で混練しつつ、真
空にて脱水操作を1時間行った。つぎに、ポリオキシプ
ロピレントリオール(平均分子量4000)/トリレン
ジイソシアネート系プレポリマー(末端NCO基含有率
=3.7重量%)100重量部と2−(2−エチル−1
・3−オキサゾリジン−3−イル)−エタノール4.4
重量部との反応物(以下「プレポリマーI」という)1
00重量部と、キシレン10重量部を上記プラネタリー
ミキサー中の混練物に混入し、常温でさらに15分間混
練し、一液性防水材を得た(NCO/OHの当量比=
3.0)。
充填剤としてラウリル酸処理炭酸カルシウム100重量
部と、ジオクチルフタレート30重量部と、酸化チタン
20重量部と、カーボン0.1重量部を装入し、常温で
15分間混練し、引き続いて100℃で混練しつつ、真
空にて脱水操作を1時間行った。つぎに、ポリオキシプ
ロピレントリオール(平均分子量4000)/トリレン
ジイソシアネート系プレポリマー(末端NCO基含有率
=3.7重量%)100重量部と2−(2−エチル−1
・3−オキサゾリジン−3−イル)−エタノール4.4
重量部との反応物(以下「プレポリマーI」という)1
00重量部と、キシレン10重量部を上記プラネタリー
ミキサー中の混練物に混入し、常温でさらに15分間混
練し、一液性防水材を得た(NCO/OHの当量比=
3.0)。
【0017】次に、貯蔵安定性を調査するために、25
℃および50℃で1ヶ月放置後において、防水材の分離
と、JIS−A5758によるタックフリータイムと、
粘度を測定した。さらに、25℃で1ヶ月放置後の場合
は、発泡状態とJIS−K6301による機械的特性
(硬度、引張強さ、伸び)を調査した。この結果を以下
の表1に示す。
℃および50℃で1ヶ月放置後において、防水材の分離
と、JIS−A5758によるタックフリータイムと、
粘度を測定した。さらに、25℃で1ヶ月放置後の場合
は、発泡状態とJIS−K6301による機械的特性
(硬度、引張強さ、伸び)を調査した。この結果を以下
の表1に示す。
【0018】なお、防水材の分離の測定は、「1リット
ルの金属容器に防水材をいれ、窒素を封入して密閉し、
25℃および50℃で1ヶ月放置後に無機充填剤が沈降
分離しているかどうかを判定する」という方法で行っ
た。また、発泡状態は、「50℃に予め加熱したスレー
ト板上に上記のようにして製造した一液性防水材を塗膜
厚が2.0mmになるように流し込み、50℃の恒温室中
で放置し、硬化塗膜が発泡するかどうかを目視で評価す
る」という方法で行った。
ルの金属容器に防水材をいれ、窒素を封入して密閉し、
25℃および50℃で1ヶ月放置後に無機充填剤が沈降
分離しているかどうかを判定する」という方法で行っ
た。また、発泡状態は、「50℃に予め加熱したスレー
ト板上に上記のようにして製造した一液性防水材を塗膜
厚が2.0mmになるように流し込み、50℃の恒温室中
で放置し、硬化塗膜が発泡するかどうかを目視で評価す
る」という方法で行った。
【0019】〔実施例2〕有機物処理無機充填剤として
ロジン酸処理炭酸カルシウムを使用し、実施例1のプレ
ポリマーIの代わりに、ポリオキシプロピレングリコー
ル(平均分子量2000)/ジフェニルメタンジイソシ
アネート系プレポリマー(末端NCO基含有率=2.2
重量%)100重量部と2−(2−プロピル−1・3−
オキサゾリジン−3−イル)−エタノール5.6重量部
との反応物(以下「プレポリマーII」という)を用いた
以外は実施例1と同じ条件で一液性防水材を得た(NC
O/OHの当量比=1.5)。
ロジン酸処理炭酸カルシウムを使用し、実施例1のプレ
ポリマーIの代わりに、ポリオキシプロピレングリコー
ル(平均分子量2000)/ジフェニルメタンジイソシ
アネート系プレポリマー(末端NCO基含有率=2.2
重量%)100重量部と2−(2−プロピル−1・3−
オキサゾリジン−3−イル)−エタノール5.6重量部
との反応物(以下「プレポリマーII」という)を用いた
以外は実施例1と同じ条件で一液性防水材を得た(NC
O/OHの当量比=1.5)。
【0020】また、実施例1と同様の方法で貯蔵安定性
に関連する各特性および機械的特性を調査した。その結
果を表1に示す。
に関連する各特性および機械的特性を調査した。その結
果を表1に示す。
【0021】〔比較例1〕実施例1のラウリル酸処理炭
酸カルシウムの代わりに未処理炭酸カルシウムを使用し
た以外は実施例1と同じ方法で一液性防水材を得た。ま
た、実施例1と同様の方法で貯蔵安定性に関連する各特
性および機械的特性を調査した。その結果を表1に示
す。
酸カルシウムの代わりに未処理炭酸カルシウムを使用し
た以外は実施例1と同じ方法で一液性防水材を得た。ま
た、実施例1と同様の方法で貯蔵安定性に関連する各特
性および機械的特性を調査した。その結果を表1に示
す。
【0022】
【表1】
【0023】表1に明らかなように、本実施例1、2に
係る一液性防水材は、25℃および50℃で1ヶ月放置
後においても無機充填剤は分離・沈降することなく、空
気中での硬化が比較的早く、塗膜に発泡も見られない。
しかし、比較例1のものには未処理炭酸カルシウムが配
合されたので、25℃で1ヶ月放置後においてはこの無
機充填剤の分離・沈降が見られ、50℃で1ヶ月放置後
においては完全にゲル化し、使用不可能となった。
係る一液性防水材は、25℃および50℃で1ヶ月放置
後においても無機充填剤は分離・沈降することなく、空
気中での硬化が比較的早く、塗膜に発泡も見られない。
しかし、比較例1のものには未処理炭酸カルシウムが配
合されたので、25℃で1ヶ月放置後においてはこの無
機充填剤の分離・沈降が見られ、50℃で1ヶ月放置後
においては完全にゲル化し、使用不可能となった。
【0024】〔実施例3〕プラネタリーミキサーにジオ
クチルフタレート180重量部と、ラウリル酸処理炭酸
カルシウム200重量部と、酸化チタン50重量部と、
カーボン0.3重量部と、酸化防止剤10重量部を装入
し、常温で10分間混練し、引き続いて100℃で混練
しつつ、真空にて脱水操作を1時間行った。
クチルフタレート180重量部と、ラウリル酸処理炭酸
カルシウム200重量部と、酸化チタン50重量部と、
カーボン0.3重量部と、酸化防止剤10重量部を装入
し、常温で10分間混練し、引き続いて100℃で混練
しつつ、真空にて脱水操作を1時間行った。
【0025】次に、ポリオキシプロピレングリコール
(平均分子量2000)とポリオキシプロピレントリオ
ール(平均分子量3000)を2対1の割合で混合し、
この混合物を2,4−トリレンジイソシアネートとNC
O/OHの当量比=1.7で反応させ、得られた末端N
CO基含有プレポリマー(末端NCO基含有率=2.5
重量%)100重量部と2−(2−エチル−1・3−オ
キサゾリジン−3−イル)−エタノール3.5重量部と
の反応物100重量部を上記プラネタリーミキサー中の
混練物に混入し、真空中にて常温で15分間混練し、一
液性シーリング材を得た。(NCO/OHの当量比=
2.5) そして、JIS−A5758によるタックフリータイム
と、発泡状態と、JIS−K2808による針入度と、
JIS−K6301による機械的特性(100%モジュ
ラス、引張強さ、伸び)を調査した。この結果を以下の
表2に示す。
(平均分子量2000)とポリオキシプロピレントリオ
ール(平均分子量3000)を2対1の割合で混合し、
この混合物を2,4−トリレンジイソシアネートとNC
O/OHの当量比=1.7で反応させ、得られた末端N
CO基含有プレポリマー(末端NCO基含有率=2.5
重量%)100重量部と2−(2−エチル−1・3−オ
キサゾリジン−3−イル)−エタノール3.5重量部と
の反応物100重量部を上記プラネタリーミキサー中の
混練物に混入し、真空中にて常温で15分間混練し、一
液性シーリング材を得た。(NCO/OHの当量比=
2.5) そして、JIS−A5758によるタックフリータイム
と、発泡状態と、JIS−K2808による針入度と、
JIS−K6301による機械的特性(100%モジュ
ラス、引張強さ、伸び)を調査した。この結果を以下の
表2に示す。
【0026】〔比較例2〕実施例3のラウリル酸処理炭
酸カルシウム200重量部の代わりに未処理炭酸カルシ
ウム200重量部を使用し、チクソトロピック性付与剤
として日本エアロジル社製の疎水性シリカ『#R−97
2』のもの5重量部を配合した以外は実施例3と同じ条
件で一液性シーリング材を得た。この比較例2について
も実施例3と同様の各特性を調査した。この結果を以下
の表2に示す。
酸カルシウム200重量部の代わりに未処理炭酸カルシ
ウム200重量部を使用し、チクソトロピック性付与剤
として日本エアロジル社製の疎水性シリカ『#R−97
2』のもの5重量部を配合した以外は実施例3と同じ条
件で一液性シーリング材を得た。この比較例2について
も実施例3と同様の各特性を調査した。この結果を以下
の表2に示す。
【0027】
【表2】
【0028】表2に明らかなように、本実施例3の一液
性シーリング材は硬化性に優れ、硬化物に発泡は見られ
ず、また針入度による粘度調査の結果、50℃/30日
後の粘度は実用上良好であり、機械的特性も問題はな
い。しかし、比較例2のものは硬化しにくく、硬化物に
発泡が見られ、また針入度による粘度調査の結果、50
℃/30日後の粘度上昇が大きく、使用不可能であっ
た。
性シーリング材は硬化性に優れ、硬化物に発泡は見られ
ず、また針入度による粘度調査の結果、50℃/30日
後の粘度は実用上良好であり、機械的特性も問題はな
い。しかし、比較例2のものは硬化しにくく、硬化物に
発泡が見られ、また針入度による粘度調査の結果、50
℃/30日後の粘度上昇が大きく、使用不可能であっ
た。
【0029】〔実施例4〕コンクリート製建物の屋上に
プライマー(湿気硬化型ウレタンプライマー)を0.2
kg/m2塗布し、3時間後に実施例1の方法で得た一液性
ウレタン樹脂組成物をローラーで0.3kg/cm2塗布し、
直ちにポリエステル不織布補強剤(目付量50g/m2)を
貼った。そして、5時間後、上乗り可能であったため、
さらに実施例1のウレタン樹脂組成物1.5kg/cm2をコ
テ塗りした。翌日、アクリルウレタントップコートをス
プレーで吹付けた。このようにして得た防水層は塗装後
1.5年経過しても、フクレ、剥離、漏水もなく、屋上
防水材として十分使用に耐えるものであった。
プライマー(湿気硬化型ウレタンプライマー)を0.2
kg/m2塗布し、3時間後に実施例1の方法で得た一液性
ウレタン樹脂組成物をローラーで0.3kg/cm2塗布し、
直ちにポリエステル不織布補強剤(目付量50g/m2)を
貼った。そして、5時間後、上乗り可能であったため、
さらに実施例1のウレタン樹脂組成物1.5kg/cm2をコ
テ塗りした。翌日、アクリルウレタントップコートをス
プレーで吹付けた。このようにして得た防水層は塗装後
1.5年経過しても、フクレ、剥離、漏水もなく、屋上
防水材として十分使用に耐えるものであった。
【0030】〔実施例5〕コンクリート製建物の壁にプ
ライマー(湿気硬化型ウレタンプライマー)を0.15
kg/m2ハケ塗りし、1時間後に実施例3の方法で得たウ
レタン樹脂組成物100重量部に対しキシロール10重
量部を配合した組成物をエアスプレーで上記壁面に1.
0kg/m2吹き付けた。翌日、この壁面の上にさらにアク
リルウレタントップコートをエアスプレーで0.20kg
/m2吹き付けた。
ライマー(湿気硬化型ウレタンプライマー)を0.15
kg/m2ハケ塗りし、1時間後に実施例3の方法で得たウ
レタン樹脂組成物100重量部に対しキシロール10重
量部を配合した組成物をエアスプレーで上記壁面に1.
0kg/m2吹き付けた。翌日、この壁面の上にさらにアク
リルウレタントップコートをエアスプレーで0.20kg
/m2吹き付けた。
【0031】このようにして得た防水層は塗装後1.5
年経過しても、フクレ、剥離、漏水もなく、壁面防水材
として十分使用に耐えるものであった。
年経過しても、フクレ、剥離、漏水もなく、壁面防水材
として十分使用に耐えるものであった。
【0032】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、以下の効果を奏する。 一液型のため、二液型のような配合、混合作業が不
要であり、作業能率が良く、可使時間の制約を受けるこ
とがない。 密閉容器内で組成物は分離することなく、また硬化
せず、貯蔵安定性に優れている。 空気中での硬化が速やかである。 硬化した塗膜は発泡することなく、機械的特性が優
れている。 有機物処理無機充填剤の配合量を調整したり、プレ
ポリマーの骨格を選定することにより、防水材、シーリ
ング材、壁材、舗装材、床材または塗料等として各使用
目的に適合させて使い分けることができる。
で、以下の効果を奏する。 一液型のため、二液型のような配合、混合作業が不
要であり、作業能率が良く、可使時間の制約を受けるこ
とがない。 密閉容器内で組成物は分離することなく、また硬化
せず、貯蔵安定性に優れている。 空気中での硬化が速やかである。 硬化した塗膜は発泡することなく、機械的特性が優
れている。 有機物処理無機充填剤の配合量を調整したり、プレ
ポリマーの骨格を選定することにより、防水材、シーリ
ング材、壁材、舗装材、床材または塗料等として各使用
目的に適合させて使い分けることができる。
【図1】本発明の作用説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // C09K 3/10 D
Claims (1)
- 【請求項1】 ポリイソシアネート化合物とN−2−ヒ
ドロキシアルキル−オキサゾリジンとをNCO/OHの
当量比=1.2〜10で反応させて得られる末端遊離イ
ソシアネート含有プレポリマー100重量部に対して、
有機物処理無機充填剤5〜200重量部を配合してなる
一液性ウレタン樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5083025A JP2881091B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 一液性ウレタン樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5083025A JP2881091B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 一液性ウレタン樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293821A true JPH06293821A (ja) | 1994-10-21 |
| JP2881091B2 JP2881091B2 (ja) | 1999-04-12 |
Family
ID=13790705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5083025A Expired - Lifetime JP2881091B2 (ja) | 1993-04-09 | 1993-04-09 | 一液性ウレタン樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2881091B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0733852A (ja) * | 1993-07-16 | 1995-02-03 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ウレタン樹脂組成物 |
| US6255433B1 (en) | 1998-06-19 | 2001-07-03 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | One-package thixotropic polyurethane resin composition |
| JP2002263568A (ja) * | 2001-03-13 | 2002-09-17 | National House Industrial Co Ltd | 外壁の補修方法および補修構造 |
| WO2008111323A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Dic Corporation | 防水材用湿気硬化型ウレタン組成物及びウレタン防水材 |
| KR101295233B1 (ko) * | 2012-10-23 | 2013-08-12 | 주식회사 벤트윈 | 폴리우레탄을 이용한 기능성 시트의 제조방법 |
| JP5904313B1 (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-13 | Dic株式会社 | 湿気硬化型ウレタン組成物及び被覆材 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5159856A (ja) * | 1974-09-28 | 1976-05-25 | Bayer Ag | |
| JPS57153044A (en) * | 1981-03-19 | 1982-09-21 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Resin concrete |
| JPS60104119A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-08 | エヌエル・スペンサ−・ケロッグ・インコ−ポレ−テッド | 貯蔵安定性の一成分系ウレタン化合物並びにその製造法および使用法 |
| JPS6112758A (ja) * | 1984-06-27 | 1986-01-21 | Nippon Soda Co Ltd | 表面処理剤組成物 |
| JPH0436351A (ja) * | 1990-05-31 | 1992-02-06 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 二液性ポリウレタン組成物 |
-
1993
- 1993-04-09 JP JP5083025A patent/JP2881091B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5159856A (ja) * | 1974-09-28 | 1976-05-25 | Bayer Ag | |
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| US6255433B1 (en) | 1998-06-19 | 2001-07-03 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | One-package thixotropic polyurethane resin composition |
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| WO2008111323A1 (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Dic Corporation | 防水材用湿気硬化型ウレタン組成物及びウレタン防水材 |
| KR101295233B1 (ko) * | 2012-10-23 | 2013-08-12 | 주식회사 벤트윈 | 폴리우레탄을 이용한 기능성 시트의 제조방법 |
| JP5904313B1 (ja) * | 2014-09-12 | 2016-04-13 | Dic株式会社 | 湿気硬化型ウレタン組成物及び被覆材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2881091B2 (ja) | 1999-04-12 |
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