JPH06294785A - 気体移送管の取付け装置 - Google Patents

気体移送管の取付け装置

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JPH06294785A
JPH06294785A JP5338785A JP33878593A JPH06294785A JP H06294785 A JPH06294785 A JP H06294785A JP 5338785 A JP5338785 A JP 5338785A JP 33878593 A JP33878593 A JP 33878593A JP H06294785 A JPH06294785 A JP H06294785A
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transfer tube
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Abstract

(57)【要約】 【目的】温度変化を最小限におさえた、試料ガス等の気
体を分析装置間を移送する小径のキャピラリ管を備える
加熱気体移送管。 【構成】本発明は、小型で取り外しが容易で、しかも気
体がその中を流れる12cm以上の長さのキャピラリを均一
に効率よく加熱することができる。キャピラリを囲むよ
うに設けられた導電性の加熱管にその各端部に取り付け
られた導線を介して電力が供給される。これら導線は加
熱管の端部から、加熱管の途中のある点にまで互いに接
触しないように加熱管と隣接するように設置される。そ
して、加熱管と導線を電気的に絶縁するため、また、外
部環境から温度の影響を受けないように熱的に絶縁する
ための手段を加熱管の外側周囲に設ける。本発明は次に
導線が延長している該中間点に取り付けられる、導線を
外へ引き出す出口を提供し、これらをキャピラリの外側
に機械的に固定させるフェルールを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ分
析を行う上で試料ガスを運搬するキャピラリで構成する
気体移送管に関するものである。
【0002】
【従来技術とその問題点】最近のガスクロマトグラフに
は、細径ガラス・キャピラリの気体気体移送管(gas tr
ansfer line)やカラム一般に使用されている。代表的
なガラス・キャピラリは内径0.3302mm、外径0.4572mmで
ある。蒸発した試料は通常キャリアガス中でガスクロマ
トグラフ内に設置される各種の装置相互間、あるいは、
これら装置に隣接する検出器へ、または、ガスクロマト
グラフ外部に設置される装置へ加熱された気体移送管で
運ばれる。
【0003】前記気体移送管の加熱器は、蒸発した試料
が分析装置の各デバイス間に運搬される際、この試料ガ
スを規定の温度範囲内に維持する機能を有する。試料ガ
スが気体移送管中で冷却されると顕著な問題が生じてし
まう。なぜならば、この冷却によって試料が気体中より
ガラス管壁に析出することがあるからである。析出が生
じると、化学分析の精度が低下し、しかもガラス管が詰
まったり、後におこなわれる化学分析が汚染される可能
性がある。規定の温度範囲の上限を越えて加熱すると、
試料が化学的に反応または分解し、やはり分析の精度を
低下させることになる。したがって、ガスクロマトグラ
フにおいて、ガラス・キャピラリ気体移送管を制御可能
に加熱することが重要となる。
【0004】気体移送管はまた分析装置相互間の気体導
管としても使用される。例えば、ガスクロマトグラフと
分光光度計等の周辺検出器間における気体導管として用
いられる。この場合、加熱気体移送管は第1の装置内で
温度制御及び付勢され、第2の装置内に入りこむ。細径
ガラス・キャピラリは装置内で洗浄することが困難でし
かも破損しやすいので、該キャピラリを加熱する装置も
交換可能でなければならない。一般に、加熱気体移送管
は現在のガスクロマトグラフの温度範囲と同様に150か
ら350℃内で動作するように設計されている。多くの化
学物質の化学反応温度や分解温度はそれらの沸点付近に
あるため、温度範囲つまり気体移送管の許容範囲は、例
えば、10℃以内と小さいことが極めて望ましい。
【0005】従来では、気体移送管の設計に対する幾つ
かの測定装置上の制約によって、気体移送管の温度特性
を完全にすることが制限されていた。実際問題として、
2つの離れた装置間を接続する気体移送管を確実に設置
し、一方の装置で制御し、そして付勢させることが望ま
しい。第2の装置内の設置に関しては多少でもあるとす
れば、装置の振動から隔離する必要性や装置のモジュー
ル性に対する必要性等によって決定される。気体移送管
を取り囲む環境は、気体移送管が一方の装置から他方の
装置の中まで延びるにつれて大きく変わることがある。
例えば、加熱されるガスクロマトグラフ用オーブン内部
からオーブン絶縁壁を横切り、両装置間の空隙まで達す
る伝送菅はおよそ20℃から350 ℃の範囲の温度変動を受
ける。
【0006】従来の気体移送管は、ガス用キャピラリ管
を高熱伝導性の金属によりハウジングされる比較的大き
い本体中に挿入することだけに限られて考えられてい
た。該ハウジングはカートリッジまたはバンド加熱器等
に封入された加熱器によって加熱されていた。さらに、
ある種の断熱材を囲まれ、それによって周囲環境の変動
を緩和させる。金属本体と絶縁性が大きいほど温度はよ
り均一となる。このような方法では幾つかの欠点が明ら
かに存在していた。第一に金属ハウジングは細いキャピ
ラリではなく、主として加熱器を収容するように設計さ
れているため、加熱伝送菅は特に熱効率が悪く、周囲の
装置内でかなり熱を失なう。分光光度計等の分析に用い
られる検出器はその光学系の精密なアライメントによっ
て温度勾配に対して特に敏感で、しかもガスクロマトグ
ラフで要求される 350℃から 400℃の範囲で動作する比
較的大きな気体移送管からの熱を放散させることはでき
ない。一般に、これら従来の気体移送管は直径5cmあ
るいはそれ以上を有し、その大きさによって数百ワット
もの熱エネルギをその主部装置に対して放散させてしま
う。このように直径が大きいと、気体移送管を装置に結
合することもできない。所望の動作温度より50℃または
それ以上に低温接合がその結合部に生じることもめずら
しくない。従来の気体移送管は他にニッケル80%、クロ
ム20%の合金のように非常に電気抵抗が高いワイヤで編
んだものより構成されており、ガラス・キャピラリを挿
入することができるようにキャピラリの周囲に繊維上ガ
ラスまたは絶縁セラミックを巻くものがある。電流を金
属ワイヤに供給することにより、キャピラリを加熱す
る。この気体移送管は上述の気体移送管よりも直径が小
さいが、気体移送管の長手方向に変化する温度環境に置
かれると温度が不均一となる。これは、キャピラリの軸
方向において熱伝導性が不十分であるためである。さら
に他の従来の気体移送管は一方の端部を加熱される管状
構造よりなり、キャピラリは気体移送管の中心を通る。
管状構造に取り付けられた金属内に発熱体を収容し、熱
は管状構造の長手方向に沿って熱伝導により伝えられ
る。この方法では加熱されない端部の大きさを小さくす
ることが可能となるが、キャピラリを不均一に加熱する
欠点が明らかにである。加熱されない端部で最低温度を
維持するため、加熱器を化学分析をおこなうために必要
な温度より高い温度に設定しなければならない。
【0007】
【発明の目的】本発明の目的は上述の問題点を解消し、
ガスクロマトグラフにおける二つの任意の装置間をキャ
ピラリで試料ガスを運搬する祭、均一に温度制御し、か
つ片方の装置側で付勢される伝送菅を提供することにあ
る。
【0008】
【発明の概要】本発明はガスクロマトグラフにおいて、
第1の装置から第2の装置にキャピラリを通して最少の
温度変化で試料ガスを運搬可能とする装置を包含する。
この装置では、加熱気体移送管とオプションのオーブン
用貫通接続装置(oven feedbackthrough)で構成すること
ができる。加熱気体移送管は、高抵抗値を有する金属管
に電流を流し、それによって発生する熱を該金属管に挿
入されているガラス・キャピラリへ伝達させることによ
って動作する。本発明にかかる加熱気体移送管は、従来
と比べて寸法が小さく、また熱の放散がひくい。加熱手
段は複数の同中心に配置される管より構成され、それぞ
れ特別の目的を有する。電流が流れる加熱管の直径は小
さく、キャピラリよりわずかに大きいだけなので、熱が
直接キャピラリに効率的に伝達する。加熱管は2つの電
気導線またはワイヤを通して電力を供給される端部を除
き、電気的には絶縁されている。これら導線は気体移送
管の第2の層で形成され、電流が流れると熱を発生す
る。これら導管は中央部で温度を上昇させることなく、
端部で熱を多く発生するため特殊な形状に作られてい
る。これら導管全体の長さは加熱管の長さにほぼ等し
く、管の中央部付近で中心位置に電力を供給することが
できる。気体移送管内の温度を監視するため、この接続
点に熱電対を設置する。導管は熱絶縁体でおおわれ、組
立体全体は外観の内部に封入される。
【0009】オーブン用貫通接続装置は絶縁体に設置す
る短い銅管より構成されており、絶縁体の中央部に穴が
形成されて該気体移送管と同様な加熱気体移送管がこの
穴を貫通する。絶縁体は銅管と加熱気体移送管をオーブ
ンから熱的に絶縁する。銅管の熱伝導率によってその長
さ全体にわたって温度が一定に保たれる傾向があるの
で、オーブンと加熱気体移送管の周囲空気との温度差を
よりゆるやかにするために銅管の内径は気体移送管の内
径よりも数倍大きい。
【0010】
【発明の実施例】加熱管は皮下注射針素材(hypodemic n
eedle syringe stock) から好適に選択することがで
き、通常、焼きいれされたステンレス鋼より構成されて
いる。ガラス・キャピラリの直径が小さいことにより、
薄壁かつ小径の注射器素材を用いることができ、両者が
組み込まれた際の大きさが小さくなるとともに加熱素子
として使用するのに好ましい電気抵抗を得ることができ
る。加熱管が小さく、ガラス・キャピラリの周りに同中
心に配置されることで、取外し可能なガラス・キャピラ
リのための小さいかつ均一な加熱気体移送管を得ること
ができる。同様に、この構造では所定温度で必要とされ
る気体移送管の露出表面積が小さいことによって電力消
費が大幅に減少する。
【0011】加熱管に電流を供給するためには加熱管を
まずその外表面から電気的に絶縁し、次に導線または他
の導電体を加熱管の絶縁されていない端部へ接続させ、
そして絶縁された加熱管の長さ全体にわたってその長手
方向に沿ってほぼ中央部の共通点ておりかえす。その点
において、加熱気体移送管ユニットは外部と電気的に接
続する。温度センサも加熱管に連絡し、センサの導線も
中心部の共通点から外に取り出す。
【0012】本発明にかかる第一の実施例を図1Aから
図1Dに示し、以下にこれらの図面に基づいて詳述す
る。十分に硬化した(hardened)ステンレス鋼あるいは高
抵抗のニッケル/クロム合金より構成される加熱管100
は外径0.7847mm、内径0.508mmを有し、図1Aに示すよ
うに外径1.5748mm、内径0.8128mmであるアルミナ管110
に挿入される。加熱管100はアルミナ管110から各端部に
2.286mm伸長している。大きさが28ゲージ(gauge)の銅線
120、123は加熱管100の周りに巻かれ、露出端部125、12
7に銀ろう付される。さらに、図1Aでは各銅線120、12
3は中間に設置されるフェルール(ferrule)位置130にま
で到達する。熱電対140はフェルール130でアルミナ管11
0の外周に高温セラミック・セメント(ceramic cement)
で接着される。中心にドリルで穴が形成されたセラミッ
ク・ファイバ絶縁管150、155の外径の大きさは5.334m
m、内径は1.5748mmである。該絶縁管150、155はアルミ
ナ管110と28ゲージの銅線120、123上で摺動し、アルミ
ナ管110と隣接する。図1Aに示す外径6.35mm、内径5.3
34mmのステンレス鋼の外装160は図1Bの組立構成上で
摺動する。熱電対140と銅線120、123は、絶縁管150さら
に外装160内で放射状に120度の間隔をおいてあけられた
穴170を通って引き出される。図1Aのステンレス鋼の
フェルール180は外装160上で摺動し、銅線120、123、熱
電対140の導線がフェルール180内の120度間隔をおいて
位置する溝185(図1C参照)にはいるように設けられ
る。導線は所定位置にセラミックで接着され、穴192、1
93、194を経てアルミナ管190を貫通して外部に出る。な
お、アルミナ管190の内径0.8128mm、内径は1.5748mmで
ある。フェルール180は管180の銀ろう付されている。該
アルミナ管110の端部キャップ200 、205は高温アルミナ
・セメントで外装160の各単部207、209に接着されてい
る。ねじを有するステンレス鋼から成る取付具210と端
部キャップ上に接着される。取付具210と端部キャップ2
00、205はそれぞれ貫通孔が中心に設けられ、よってガ
ラス・キャピラリ(図示せず)は、図1Cに示す完全な
組み立てた形の加熱気体移送管215の端部212または214
のどちらかに通って他方の端部から外部に出る。図1D
においてフェルール180のフランジ230の周囲に放射状に
配置された穴220によって加熱気体移送管215は平面上で
設置が可能となる。
【0013】図1Cに示す加熱気体移送管215は銅線12
0、123中に電流を流すことによって作動し、したがって
銅線120、123は加熱管100全体に電流を均一に流れるよ
うにする。加熱管100内で散逸するエネルギによって加
熱は急速におこなわれる。それらを囲むセラミック・フ
ァイバ絶縁管150、155は熱損失を制限し、アルミナ管11
0とセラミック端部キャップ200、205は加熱管100を外装
160と銅線120、123から電気的に絶縁する。上述の気体
移送管は400℃を越える温度まで許容することができ
る。だが、金属フェルール180はフェルール位置130で加
熱管100内に局所的な低温を生じさせる望ましくない放
熱体として働いてしまう。加えて、これらを作るのはか
なり困難である。
【0014】次に上述の実施例の機能および寸法の両方
を維持するとともにこれらの問題を克服する第2の実施
例を図2Aから図2Cを用いて説明する。図2Aに示す
ように、外径0.7874mm、内径0.5842mm、長さ144.1704mm
を有する十分に硬化したステンレス鋼あるいは高抵抗ニ
ッケル/クロム合金等よりなる管250が、幅1.5748mm、
厚さ0.0254mmのポリイミド(polyimide)絶縁テープ260で
加熱管250の外周に管250の端部から約6.39mmあたりまで
巻かれている。絶縁テープ260の片側は厚さが0.0254mm
ないし0.0381mmシリコーンをベースとした接着剤で、加
熱管250と絶縁テープ260 を接着させる。この接着剤は
組立時に必要なだけで、実際の使用時には蒸発する。
【0015】直径0.254mmの銅線271、272を備える熱電
対を270を加熱管250の一端から約1.27mm離れて加熱管25
0上の絶縁テープ260に設ける。熱電対270とその銅線27
1、272は保持リング(capture ring)280を熱電対270上で
摺動させることにより絶縁された加熱管に対向するよう
に保持され、保持リング280の開放端部をヴェスペル座
金(Vespel washer)等の座金281でおおうことによって熱
電対を絶縁された加熱管へ押圧し、座金281と保持リン
グ280のあいだで保持する。保持リング280の正面図、左
側面図、右側面図を図4(a)〜(c)に示す。熱電対の銅線
271、272は保持リング280内の溝穴285を貫通し、外部へ
でる。保持リング280は熱電対270の銅線271、272と直接
接するように配置および保持するに加えて、熱電対270
の銅線271、272の位置決めをおこない導線を互いに電気
的に絶縁し、そして加熱管250をその周囲から熱的に絶
縁する機能を有する。電流は、導線290、295を介して加
熱管に供給される。典型的な導線290、295はテフロンで
絶縁された、22ゲージ(gauge)の単撚り(single strand)
の銀メッキした銅線でさる。該導線290、295はそれぞれ
はんだ付けラグ310、315とクリンプおよび銀ろう付によ
って接続する。気体移送管を加熱するために必要な電力
が非常にわずかであるため、電力をわずか増加させた
り、比較的小さな熱損失が与えられるだけで、気体移送
管の局所内な温度が大きく影響されることがある。した
がって、コネクタ設計の目的は加熱器や導管から熱的に
しゃ断される良好な電気接続を提供することにある。コ
ネクタは通常熱を加熱管より伝導によって奪い去ってし
まうので、該接続は電流をコネクタに流すことにより実
現される。これはコネクタを加熱しなければならず、そ
の温度を熱伝導性を組み合わせて加熱管と導管を取り囲
む絶縁体の熱抵抗に一致する見かけ上の熱抵抗が生じる
ことになる。
【0016】図5Aから図5Cに接続点520、530間に精
密な寸法で形成されるリボン500を使用することによっ
て、上述の条件を満足しうる寸法のはんだ付けラグを示
す。2個のはんだ付けラグ310、315はそれぞれ導管30
0、305の端部に取り付けられる。電気的なクリンプでの
高温腐食を抑えるために銀ろう付が選択される。導管30
0、305は一般に外径1.8288mm、内径1.016mm のステンレ
ス鋼管からなる。はんだ付けラグ310、315が取り付けら
れると、導管300、305は図6に示すように加熱管250上
で摺動しはんだ付けラグに対して120度の向きに配置す
る。この位置決めによって、導管300、305の取り付けら
れていない端部330、335は加熱管250の露出端部337、33
9に銀ろう付けされる。絶縁テープ260は加熱管250を導
管300、305から絶縁する働きをし、電流は導管300を銀
ろう接合部330、そして、加熱管250を経て銀ろう接合部
335へ流れ、導管305を通って戻る。図6は部分的に組み
立てられた気体移送管を示すもので、ここでははんだ付
けラグ310、315は熱電対取付けハードウエアと接合して
いる。
【0017】図2Aに示すように、短い外管340と長い
外管345はフェルール350、355に挿入され、所定位置に
固定される。該接続は各管の露出端部をそれぞれのフェ
ルールとフレア継ぎ手することによりおこなわれ、取り
外しができないようにする。フェルール350、355が温度
抵抗を有し、さらに図2Bに示す組み立てられた加熱気
体移送管240からの熱の放散を制限するためにポリイミ
ドて構成される。テフロンよりなる柔軟性のある管360
は熱電対270の各導線271、272を挿入しクリンプ370で所
定位置に固定される。管360が組み立てられた加熱気体
移送管240から簡単に引き出されないようにクリンプ370
をフェルール350の密閉空所(enclosed cavity)380内に
取り付ける。各フェルール350、355を、外管340、345と
共に第2A図の組立体の端部335、330の上を夫々、しょ
う動させる。銅線290、295および熱電対270の導線271、
272はそれぞれフェルール350の溝390、395、397に取り
付けられる。セラミック・ファイバの絶縁管400を、導
線305、300と外管340、445の間に形成された環におい
て、上述の組立体の端部335、330の上をしょう動させ
る。そして、絶縁管400を保持リング280と281まで押し
込み、互いに隣接するように嵌合させる。最も外側の絶
縁管400はトリミングが施され、適切な絶縁の長さにす
る。フェルール350、355をアイレット(eyelet)410で一
緒にリベット止めする。アイレット410の中心の穴は、
気体移送管の加熱器を取り付けるための穴として作用す
る。ポリイミド絶縁体420、425を導管300、305の端部33
5、330の上をしょう動させ、そして設置する。絶縁
体420、425は導管300、305を外管345、340より電気的に
絶縁する。端部キャップ440と取付具450はステンレス鋼
よりなり、これらを液体窒素に浸し、そしてすぐに外管
340、345のそれぞれの端部460、465に軽くたたいて挿入
する。端部キャップ440と取付具450は外管340、345中で
室温まで温められるとこの冷しばめを締めりばめを形成
する。
【0018】均一な管に電流を流すと温度は長手方向に
そって均一に上昇する。しかし、動作中の均一な管の温
度特性は周囲への不均一な熱伝導のため感度特性が不均
一になることが指摘される。この問題は管の端部に向か
うほど深刻となる。本発明にかかる加熱気体移送管で
は、その導管の壁の厚さを加熱気体移送管の長手方向に
そって変化させ、温度の均一化をはかるものである。長
手方向にそった任意の位置において、各断面における全
エネルギは加熱管のエネルギ損失と周囲導管のエネルギ
損失に等しい。電流Iは各断面について同一であるので
各断面あたりの入力エネルギqは式は次のように表すこ
とができる。 q=I2(Rht + Rct) ...(1)
【0019】Rht、Rctはそれぞれ加熱管、導管の電気抵
抗である。加熱菅から周囲へのエネルギ損失は、例え
ば、端部における損失が気体移送管の中心部より大きい
ように管の長手方向にそって変化する。したがって、温
度を均一に保つためには損失の大きい断面部にエネルギ
を付加することが望ましい。式(1)をみると、これは損
失の大きい部分の電気抵抗を局所的に増加することによ
って実現される。所定部分の抵抗は任意の加熱管壁の厚
さを調整することによって増加させることができる。本
発明の一実施例において、加熱管は気体移送管の全抵抗
値に大して実質的に最小の寸法によって構成されるの
で、壁の厚さの調整は導管の外径を変えることによって
極めて容易におこなうことができる。
【0020】電気回路が熱力学の分野に類似しているこ
とに注目すれば、上述の効果は数学的に簡単な形で表現
することができる。加熱管の温度Toは周囲温度Ta、各部
分における入力エネルギqとTo、Taのあいだの熱抵抗Rh
tに対して式(3)に示す関係が成立する。 To=qRht +Ta ...(2) To=I2 (Rht + Rct)Rht +Ta ...(3)
【0021】気体移送管の中心部では、熱抵抗のRht は
本来加熱管からの半径方向外側にのびる放熱路の直列抵
抗の和である。端部へ移動すると、並列抵抗が軸方向の
損失によって(端部の方が低温だと仮定すると)Rhtに
含まれる。これにより、Rhtが効果的に低くなり、その
結果、電流Iが一定の場合Toは低下する。Rhtが変化す
ると、影響を受ける部分の導管の外径を最適化すること
によって導管の電気抵抗Rctを変化させ、補償すること
ができる。管の電気抵抗は以下のように求めることがで
きる。 Rt =PL / ( Pi(do2 − di2)/4 ) ...(4) Pは動作温度Toにおける管の材料の抵抗率、Lは求めら
れた管の長さ、Piは3.14・・(円周率)、doは管の外
径、diは内径である。
【0022】熱抵抗は簡単に計算することができるが、
すべてのパラメータが既知でない場合複雑化することが
ある。しかしながら、直径が0.254mmの熱電体プローブ
をガラス・キャピラリの端部に挿入し、動作時において
加熱管を長手方向にわたってこの組立体をよこぎるよう
にさせ、気体移送管にそった温度分布を容易に測定する
ことができる。以下に示す値を設定し、実際の研削上の
制限により最小の外径doを1.27mmとし、前述の式(3)、
(4)に適用すると45℃の温度上昇が可能であることがわ
かる。 Rht:do=0.7874mm、di=0.5842mm、p=3.8386e5Ω・イン
チ Rct:do=1.6002mm、di=0.9652mm、p=3.8386e5Ω・インチ 本発明の一実施例ではより高い温度上昇を得るためにさ
らに大きな管を用いることも可能である。
【0023】このような分析は第1次の近似として成功
したが、調整する部分が隣接の未調整部分より影響を受
け、温度に依存するRhtが変化するため正確な解析値は
得られなかった。導管300を示す図3Aは本発明の一実
施例の応用例に関し、直径の各種の縮小を示す。点803
においては管の直径は変わらない。管の直径を断面80
2、804において0.2286mm研削し、断面800において0.134
62mmまで研削し、さらに点801で1.27mmの外径にまで研
削する。図3Bは導管305の同様な研削を示す。管の直
径は810で未研削で、断面811または812で0.2286mmまで
研削し、断面813で1.27mmまでさらに研削する。
【0024】図2Bおよび図2Cに湿した加熱気体移送
管240 の第2の実施例では10℃以下の変動でかつ10ワッ
ト以下の消費電力で400 ℃までの均一な加熱を実現する
ことができる。多様なガスクロマトグラフ用のオーブン
構造に設置する際の気体移送管の外部温度環境の明らか
な変動により、気体移送管の性能におけるガスクロマト
グラフの熱力学的な差を最小限にとどめながら気体移送
管を該オーブンに接続させる方法を改善する必要があっ
た。この目的を用いるため別個の貫通接続装置を図7に
示す。この貫通接続装置は主として銅管903より構成さ
れ、内径は加熱気体移送管の外径より実質的に大きい。
ガスクロマトグラフ用オーブンの熱絶縁壁901内に設置
された銅管はその長手方向にそって一定温度になろうと
する。銅管の長手方向にそった温度変動を減少させるた
めに周囲に対して十分な管の熱的接続を可能とし、ま
た、様々なガスクロマトグラフのオーブン壁の厚さの変
化に順応するため、銅管は故意に比較的大きい寸法で設
計する。
【0025】オーブン自体に対する銅管の放熱を減少さ
せるため、銅管はオーブン内に突出しないように、むし
ろ加熱気体移送管904が軸方向に移動してオーブン内部
に到達できるように中央に形成する穴を服務耐火性セラ
ミック・ファイバ・ブロック902を設ける。該ブロック
はさらに加熱気体移送管を高温のオーブンに露出しない
ようにし、またオーブンより、そして気体移送管への対
応を防止する。このオーブン用貫通接続装置を用いる
と、加熱気体移送管はガスクロマトグラフに設置した
際、その変動を±10oCに抑えることができる。
【0026】
【発明の効果】本発明に掛かる加熱気体移送管を用いる
と、従来よりさらに気体移送管を均一に温度制御するこ
とができ、温度変動も±10oCに抑えることができる。ま
た、電力の消散も数百ワットからわずか8ワットとな
り、加熱気体移送管の大きさも6.35mmに小型化すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1A】本発明の一実施例にかかる加熱気体移送管の
断面図。
【図1B】図1Aに示すアルミナ管の断面図。
【図1C】図1Aに示す加熱気体移送管の断面図。
【図1D】図1Aに示すフェルールの底面図。
【図2A】本発明の他の実施例にかかる加熱気体移送管
の概略断面図。
【図2B】図2Aに示す加熱気体移送管の概略断面図。
【図2C】図2Aに示す加熱気体移送管の底面図。
【図3A】図2Aから図2Dに示す導管の他の実施例の
平面図。
【図3B】図2Aから図2Dに示す導管の他の実施例の
平面図。
【図4】図2Aから図2Dに示した加熱気体移送管に使
用した保持リングの展開図。
【図5A】図2Aに示すはんだ付ラグの側面図。
【図5B】図2Aに示すはんだ付ラグの平面図。
【図5C】図2Aに示すはんだ付ラグの斜視図。
【図6】図2Aに示す加熱気体移送管の斜視図。
【図7】本発明に適用可能なオーブン用貫通接続装置の
部分断面斜視図。
【符号の説明】
100、250: 加熱管 110: アルミナ管 120、123、350、355: 銅線 130、180、345、350: フェルール 150、155: セラミック・ファイバ絶縁管 160: 外装 140、270: 熱電対 210、450: 取付具 200、205、440: 端部キャップ 215、904: 気体移送管 260: ポリイミド絶縁テープ 280: 保持リング 290、295: 導線
【手続補正書】
【提出日】平成5年12月29日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 気体移送管の取付け装置
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ分
析を行う上で試料ガスを運搬するキャピラリで構成する
気体移送管の取付け装置に関するものである。
【0002】
【従来技術とその問題点】最近のガスクロマトグラフに
は、細径ガラス・キャピラリの気体気体移送管(gas tr
ansfer line)やカラム一般に使用されている。代表的
なガラス・キャピラリは内径0.3302mm、外径0.4572mmで
ある。蒸発した試料は通常キャリアガス中でガスクロマ
トグラフ内に設置される各種の装置相互間、あるいは、
これら装置に隣接する検出器へ、または、ガスクロマト
グラフ外部に設置される装置へ加熱された気体移送管で
運ばれる。
【0003】前記気体移送管の加熱器は、蒸発した試料
が分析装置の各デバイス間に運搬される際、この試料ガ
スを規定の温度範囲内に維持する機能を有する。試料ガ
スが気体移送管中で冷却されると顕著な問題が生じてし
まう。なぜならば、この冷却によって試料が気体中より
ガラス管壁に析出することがあるからである。析出が生
じると、化学分析の精度が低下し、しかもガラス管が詰
まったり、後におこなわれる化学分析が汚染される可能
性がある。規定の温度範囲の上限を越えて加熱すると、
試料が化学的に反応または分解し、やはり分析の精度を
低下させることになる。したがって、ガスクロマトグラ
フにおいて、ガラス・キャピラリ気体移送管を制御可能
に加熱することが重要となる。
【0004】気体移送管はまた分析装置相互間の気体導
管としても使用される。例えば、ガスクロマトグラフと
分光光度計等の周辺検出器間における気体導管として用
いられる。この場合、加熱気体移送管は第1の装置内で
温度制御及び付勢され、第2の装置内に入りこむ。細径
ガラス・キャピラリは装置内で洗浄することが困難でし
かも破損しやすいので、該キャピラリを加熱する装置も
交換可能でなければならない。一般に、加熱気体移送管
は現在のガスクロマトグラフの温度範囲と同様に150か
ら350℃内で動作するように設計されている。多くの化
学物質の化学反応温度や分解温度はそれらの沸点付近に
あるため、温度範囲つまり気体移送管の許容範囲は、例
えば、10℃以内と小さいことが極めて望ましい。
【0005】従来では、気体移送管の設計に対する幾つ
かの測定装置上の制約によって、移送温度分布の均
一性が制限されていた。実際、2つの離れた装置間を接
続する気体移送管を一方の装置に固定し、そしてその装
置から付勢させ、また、第2の装置へは単に伸長させる
ことが望ましい。第2の装置内での取り付けの度合は、
装置の振動から隔離することや装置のモジュール化に対
する要求等によって決定される。気体移送管を取り囲む
環境は気体移送管が一方の装置から他方の装置の中まで
延びるにつれて大きく変化することがある。例えば、加
熱されるガスクロマトグラフオーブン内部からオー
ブンの絶縁壁を通り、両装置間の空隙まで達する移送管
では、およそ20℃から350℃の範囲の温度変化を受ける
ことになる
【0006】従来の気体移送管は、キャピラリ管を高熱
伝導性の金属によりハウジングされる比較的大きい本体
中に挿入することだけに限られて考えられていた。該ハ
ウジングはカートリッジまたはバンド加熱器等に封入さ
れた加熱器によって加熱されていた。さらに、ある種の
断熱材を囲まれ、それによって周囲環境の変動を緩和さ
せる。金属本体と絶縁性が大きいほど温度はより均一と
なる。このような方法では幾つかの欠点が明らかに存在
していた。第一に金属ハウジングは細いキャピラリでは
なく、主として加熱器を収容するように設計されている
ため、加熱移送管は特に熱効率が悪く、周囲の装置内で
かなり熱を失なう。分光光度計等の分析に用いられる検
出器はその光学系の精密なアライメントによって温度勾
配に対して特に敏感で、しかもガスクロマトグラフで要
求される 350℃から 400℃の範囲で動作する比較的大き
な気体移送管からの熱を放散させることはできない。一
般に、これら従来の気体移送管は直径5cmあるいはそれ
以上を有し、その大きさによって数百ワットもの熱エネ
ルギをその主部装置に対して放散させてしまう。このよ
うに直径が大きいと、気体移送管を装置に結合すること
もできない。所望の動作温度より50℃またはそれ以上に
低温接合がその結合部に生じることもめずらしくない。
従来の気体移送管は他にニッケル80%、クロム20%の合
金のように非常に電気抵抗が高いワイヤで編んだものよ
り構成されており、ガラス・キャピラリを挿入すること
ができるようにキャピラリの周囲にガラスファイバまた
は絶縁セラミックを巻くものがある。電流を金属ワイヤ
に供給することにより、キャピラリを加熱する。この気
体移送管は上述の気体移送管よりも直径が小さいが、気
体移送管の長手方向に変化する温度環境に置かれると温
度が不均一となる。これは、キャピラリの軸方向におい
て熱伝導性が不十分であるためである。 さらに他の従
来の気体移送管は一方の端部を加熱される管状構造より
なり、キャピラリは気体移送管の中心を通る。管状構造
に取り付けられた金属内に発熱体を収容し、熱は管状構
造の長手方向に沿って熱伝導により伝えられる。この方
法では加熱されない端部の大きさを小さくすることが可
能となるが、キャピラリを不均一に加熱する欠点が明ら
かにである。加熱されない端部で最低温度を維持するた
め、加熱器を化学分析をおこなうために必要な温度より
高い温度に設定しなければならない。
【0007】
【発明の目的】本発明の目的は上述の問題点を解消し、
ガスクロマトグラフにおける二つの任意の装置間をキャ
ピラリで試料ガスを運搬する際、均一に温度制御し、か
つ片方の装置側で付勢される移送管をガスクロマトグラ
フのオーブン等へ取り付けるための気体移送管の取付け
装置を提供することにある。
【0008】
【発明の概要】本発明はガスクロマトグラフにおいて、
第1の装置から第2の装置にキャピラリを通して最少の
温度変化で試料ガスを運搬可能とする装置に関し、この
装置には気体移送管が用いられており、加熱されたオー
ブン等へ取り付けるための取付け装置(oven feedback t
hrough)より構成される。気体移送管は、高抵抗値を有
する金属管に電流を流し、それによって発生する熱を該
金属管に挿入されているガラス・キャピラリへ伝達させ
ることによって動作する。本発明に用いられる気体移送
管は、従来と比べて寸法が小さく、また熱の放散が小さ
い。加熱手段、は複数の同中心に配置される管より構成
され、それぞれ特別の目的を有する。電流が流れる加熱
管の直径は小さく、キャピラリよりわずかに大きいだけ
なので、キャピラリに熱が直接効率よく伝えられる。加
熱管は、2本の導線またはワイヤを介して電力を供給さ
れる端部を除いて、電気的には絶縁されている。これら
導線は気体移送管の第2の層を形成し、電流が流れると
熱を生成する。導管は、その中央部分において温度が上
昇することなく、それらの端部で熱を多く生成するた
め、特別の形状で作られている。これら導管全体の長さ
は、加熱管の長さとほぼ等しく、管の中央付近の位置で
電力を供給することが可能となる。気体移送管内の温度
を監視するため、この接続点に熱電対が取り付けられ
る。導管は熱絶縁体でおおわれ、組立体全体は外に封
入される。
【0009】本発明の一実施例である取付け装置は、絶
縁体に設けられる短い銅管より構成され、絶縁体の中心
に孔が設けられており、上述のような気体移送管がその
中に挿入される。絶縁体は銅管と気体移送管をオーブン
から熱的に絶縁する。銅管の熱伝導率によってその長さ
全体にわたって温度を一定に保つことができる。このた
め、銅管の内径は移送管の内径より数倍大きくなる。本
発明により、オーブンと気体移送管の周囲空気との温度
差はよりゆるやかなものとなる。
【0010】
【発明の実施例】加熱管は皮下注射針素材(hypodemic n
eedle syringe stock) から好適に選択することがで
き、通常、焼きいれされたステンレス鋼より構成されて
いる。ガラス・キャピラリの直径が小さいことにより、
薄壁かつ小径の注射器素材を用いることができ、両者が
組み込まれた際の大きさが小さくなるとともに加熱素子
として使用するのに好ましい電気抵抗を得ることができ
る。加熱管が小さく、ガラス・キャピラリの周りに同中
心に配置されることで、取外し可能なガラス・キャピラ
リのための小さいかつ均一な加熱気体移送管を得ること
ができる。同様に、この構造では所定温度で必要とされ
る気体移送管の露出表面積が小さいことによって電力消
費が大幅に減少する。
【0011】加熱管に電流を供給するため、最初に、加
熱管をその外側表面において電気的に絶縁し、導線また
は他の導電体を絶縁されていない加熱管の端部に接続さ
せる。これらの導線は、加熱管の長さの途中に設けられ
る共通の点まで伸びている。この点では、さらに、フェ
ルール等の加熱管ユニットの電気接続が加熱管の外側表
面で施される。また、温度センサが加熱管と連結してお
り、センサの導線もまたほぼ管の長さの途中に設けられ
る該共通点まで引き出されている。
【0012】本発明に用いられる加熱気体移送管の一例
を図1Aから図1Dに示し、以下にこれらの図面に基づ
いて詳述する。十分に硬化した(hardened)ステンレス鋼
あるいは高抵抗のニッケル/クロム合金より構成される
加熱管100は外径0.7847mm、内径0.508mmを有し、図1A
に示すように外径1.5748mm、内径0.8128mmであるアルミ
ナ管110に挿入される。加熱管100は、アルミナ管110よ
りさらにそれらの各端部から約2.286mm伸長している。2
8ゲージ(gauge)の銅線120、123は、加熱管100の露出さ
れた端部125、127に巻きつけられ、銀ろう付される。
(図面には、端部125、127に取り付けられた、銀ろう付
けが施された後の銅線120、123が示されている。)さら
に、図1Bに示すように、銅線120、123は、加熱管の途
中に設けられたフェルール(ferrule)位置130において、
アルミナ管110の外側表面と高温セラミック・セメント
(ceramic cement)によって接着される。中心にドリルで
穴が形成されたセラミック・ファイバ絶縁管150、155の
外径の大きさは5.334mm、内径は1.5748mmである。該絶
縁管150、155はアルミナ管110と28ゲージの銅線120、12
3上で摺動し、アルミナ管110と隣接する。図1Aに示す
外径6.35mm、内径5.334mmのステンレス鋼の外装160は図
1Bの組立構成上で摺動する。熱電対140と銅線120、12
3は、絶縁管150さらに外装160内で放射状に120度の間隔
をおいてあけられた穴170を通って引き出される。図1
Aに示されているステンレス鋼のフェルール180は、外
装160上を摺動し、銅線120、123および熱電対140の導線
141、142がフェルール180の、120度の間隔をおいた溝18
5(図1C参照)へ挿入するように配置される。銅線120、
123および導線141、142は、セラミック・セメントで所
定の位置に接着され、アルミナ管190の孔192、193、194
を介して、内径約0.8128mm、外径約1.5748mmのアルミナ
管190を通るように引き出される。フェルール180は外装
160に銀ろう付けによって取り付けられる。アルミナ管1
10の端部キャップ200、205は高温アルミナ・セメントで
外装160の各端部207、209に取り付けられる。端部キャ
ップ205の上には、ねじを有するステンレス鋼から成る
取付具210が設けられている。取付具210と端部キャップ
200、205はそれぞれ中心を通る孔を有し、よって、ガラ
ス・キャピラリ(図示せず)が図1Cに完全な組み立て
られた加熱気体移送管215の端部212または214のからそ
の中を通って他方の端部まで挿入されることが可能とな
る。図1Dに示されるように、フェルール180のフラン
ジ230の周囲に放射状に設けられた穴220によって加熱気
体移送管215は平面上で取り付けることができる。
【0013】図1Cに示す加熱気体移送管215は銅線12
0、123中に電流を流すことによって作動し、したがって
銅線120、123は加熱管100全体に電流を均一に流れるよ
うにする。加熱管100内で散逸するエネルギによって加
熱は急速におこなわれる。それらを囲むセラミック・フ
ァイバ絶縁管150、155は熱損失を制限し、アルミナ管11
0とセラミック端部キャップ200、205は加熱管100を外装
160と銅線120、123から電気的に絶縁する。上述の気体
移送管は400℃を越える温度まで許容することができ
る。だが、金属フェルール180はフェルール位置130で加
熱管100内に局所的な低温を生じさせる望ましくない放
熱体として働いてしまう。加えて、これらを作るのはか
なり困難である。
【0014】次に上述の例の機能および寸法の両方を維
持するとともにこれらの問題を克服する第2の例を図2
Aから図2Cを用いて説明する。図2Aに示すように、
外径0.7874mm、内径0.5842mm、長さ144.1704mmを有する
十分に硬化したステンレス鋼あるいは高抵抗ニッケル/
クロム合金等よりなる管250が、幅1.5748mm、厚さ0.025
4mmのポリイミド(polyimide)絶縁テープ260で加熱管250
の外周に管250の端部から約6.39mmあたりまで巻かれて
いる。絶縁テープ260の片側は厚さが0.0254mmないし0.0
381mmシリコーンをベースとした接着剤で、加熱管250と
絶縁テープ260を接着させる。この接着剤は組立時に必
要なだけで、実際の使用時には蒸発する。
【0015】直径0.254mmの線271、272を備える熱電
対を270を加熱管250の一端から約1.27mm離れて加熱管25
0上の絶縁テープ260に設ける。熱電対270とその線27
1、272は保持リング(capture ring)280を熱電対270上で
摺動させることにより絶縁された加熱管に対向するよう
に保持され、保持リング280の開放端部をヴェスペル座
金(Vespel washer)等の座金281でおおうことによって熱
電対を絶縁された加熱管へ押圧し、座金281と保持リン
グ280のあいだで保持する。保持リング280の正面図、左
側面図、右側面図を図4(a)〜(c)に示す。熱電対の
271、272は保持リング280内の溝穴285を貫通し、外部へ
でる。保持リング280は熱電対270の線271、272と直接
接するように配置および保持するに加えて、熱電対270
線271、272の位置決めをおこない導線を互いに電気
的に絶縁し、そして加熱管250をその周囲から熱的に絶
縁する機能を有する。電流は、導線290、295を介して加
熱管に供給される。典型的な導線290、295はテフロンで
絶縁された、22ゲージ(gauge)の単撚り(single strand)
の銀メッキを施した銅線である。該導線290、295はそれ
ぞれはんだ付けラグ310、315とクリンプおよび銀ろう付
によって接続する。気体移送管を加熱するために必要な
電力が非常にわずかであるため、電力をわずか増加させ
たり、比較的小さな熱損失が与えられるだけで、気体移
送管の局所内な温度が大きく影響されることがある。し
たがって、コネクタ設計の目的は加熱器や導管から熱的
にしゃ断される良好な電気接続を提供することにある。
コネクタは通常熱を加熱管より伝導によって奪い去って
しまうので、該接続は電流をコネクタに流すことにより
実現される。これはコネクタを加熱しなければならず、
その温度を熱伝導性を組み合わせて加熱管と導管を取り
囲む絶縁体の熱抵抗に一致する見かけ上の熱抵抗が生じ
ることになる。
【0016】図5Aから図5Cには、はんだ付けラグ31
0、315が示されており、これらの寸法は、接続点520、5
30の間に精密な寸法で形成されたリボン500を用いるこ
とによって、上述の条件を満足するものである。2個の
はんだ付けラグ310、315はそれぞれ導管300、305の端部
に取り付けられ、電気的なクリンプでの高温腐食を抑え
るために銀ろう付が選択される。導管300、305は典型的
には外径1.8288mm、内径1.016mmのステンレス鋼管から
なる。はんだ付けラグ310、315が取り付けられると、導
管300、305は図6に示すように加熱管250上摺動し、
はんだ付けラグに対して120度の角度で配置される。こ
の配置によって、この図ではまだ取り付けられていない
導管300、305の端部330、335を加熱管250の露出された
端部337、339と銀ろう付けによって固定する。絶縁テー
プ260は導管300、305から加熱管250を電気的に絶縁する
働きをする。すなわち、電流は導管300から銀ろう接合3
30へ、そして、加熱管250を通って銀ろう付け接合335へ
流れ、さらに、導管305を通って戻るように流れる。図
6には、部分的に組み立てられた気体移送管を示し、こ
こでは、はんだ付けラグ310、315が熱電対取付けハード
ウエアと接合している。
【0017】図2Aに示すように、短い外管340と長い
外管345はフェルール350、355に挿入され、所定位置に
固定される。該接続は各管の露出端部をそれぞれのフェ
ルールとフレア継ぎ手することによりおこなわれ、取り
外しができないようにする。フェルール350、355が温度
抵抗を有し、さらに図2Bに示す組み立てられた加熱気
体移送管240からの熱の放散を制限するためにポリイミ
ドて構成される。テフロンよりなる柔軟性のある管360
は熱電対270の各導線271、272を挿入しクリンプ370で所
定位置に固定される。管360が組み立てられた加熱気体
移送管240から簡単に引き出されないようにクリンプ370
をフェルール350の密閉空所(enclosed cavity)380内に
取り付ける。各フェルール350、355を、外管340、345と
共に図2Aの組立体の端部335、330の上を夫々、しょう
動させる。銅線290、295および熱電対270の導線271、27
2はそれぞれフェルール350の溝390、395、397に取り付
けられる。セラミック・ファイバの絶縁管400を、導線3
05、300と外管340、445の間に形成された環において、
上述の組立体の端部335、330の上をしょう動させる。そ
して、絶縁管400を保持リング280と281まで押し込み、
互いに隣接するように嵌合させる。最も外側の絶縁管40
0はトリミングが施され、適切な絶縁の長さにする。フ
ェルール350、355をアイレット(eyelet)410で一緒にリ
ベット止めする。アイレット410の中心の穴は、気体移
送管の加熱器を取り付けるための穴として作用する。ポ
リイミド絶縁体420、425を導管300、305の端部335、330
の上をしょう動させ、そして設置する。絶縁体420、425
は導管300、305を外管345、340より電気的に絶縁する。
端部キャップ440と取付具450はステンレス鋼よりなり、
これらを液体窒素に浸し、そしてすぐに外管340、345の
それぞれの端部460、465に軽くたたいて挿入する。端部
キャップ440と取付具450は外管340、345中で室温まで温
められるとこの冷しばめ締めりばめを形成する。
【0018】均一な管に電流を流すと温度は長手方向に
そって均一に上昇する。しかし、動作中の均一な管の温
度特性は周囲への不均一な熱伝導のため感度特性が不均
一になることが指摘される。この問題は管の端部に向か
うほど深刻となる。本発明に用いられる加熱気体移送管
では、その導管の壁の厚さを加熱気体移送管の長手方向
にそって変化させ、温度の均一化をはかるものである。
長手方向にそった任意の位置において、各断面における
全エネルギは加熱管のエネルギ損失と周囲導管のエネル
ギ損失に等しい。電流Iは各断面について同一であるの
で各断面あたりの入力エネルギqは式は次のように表す
ことができる。 q=I2(Rht + Rct) ...(1)
【0019】Rht、Rctはそれぞれ加熱管、導管の電気抵
抗である。加熱管から周囲へのエネルギ損失は、例え
ば、端部における損失が気体移送管の中心部より大きい
ように管の長手方向にそって変化する。したがって、温
度を均一に保つためには損失の大きい断面部にエネルギ
を付加することが望ましい。式(1)をみると、これは損
失の大きい部分の電気抵抗を局所的に増加することによ
って実現される。所定部分の抵抗は任意の加熱管壁の厚
さを調整することによって増加させることができる。加
熱管は気体移送管の全抵抗値に大して実質的に最小の寸
法によって構成されるので、壁の厚さの調整は導管の外
径を変えることによって極めて容易におこなうことがで
きる。
【0020】電気回路が熱力学の分野に類似しているこ
とに注目すれば、上述の効果は数学的に簡単な形で表現
することができる。加熱管の温度Toは周囲温度Ta、各部
分における入力エネルギqとTo、Taのあいだの熱抵抗Rh
tに対して式(3)に示す関係が成立する。 To=qRht +Ta ...(2) To=I2 (Rht + Rct)Rht +Ta ...(3)
【0021】気体移送管の中心部では、熱抵抗のRht は
本来加熱管からの半径方向外側にのびる放熱路の直列抵
抗の和である。端部へ移動すると、並列抵抗が軸方向の
損失によって(端部の方が低温だと仮定すると)Rhtに
含まれる。これにより、Rhtが効果的に低くなり、その
結果、電流Iが一定の場合Toは低下する。Rhtが変化す
ると、影響を受ける部分の導管の外径を最適化すること
によって導管の電気抵抗Rctを変化させ、補償すること
ができる。管の電気抵抗は以下のように求めることがで
きる。 Rt =PL / ( Pi(do2 − di2)/4 ) ...(4) Pは動作温度Toにおける管の材料の抵抗率、Lは求めら
れた管の長さ、Piは3.14・・(円周率)、doは管の外
径、diは内径である。
【0022】熱抵抗は簡単に計算することができるが、
すべてのパラメータが既知でない場合複雑化することが
ある。しかしながら、直径が0.254mmの熱電体プローブ
をガラス・キャピラリの端部に挿入し、動作時において
加熱管を長手方向にわたってこの組立体をよこぎるよう
にさせ、気体移送管にそった温度分布を容易に測定する
ことができる。以下に示す値を設定し、実際の研削上の
制限により最小の外径doを1.27mmとし、前述の式(3)、
(4)に適用すると45℃の温度上昇が可能であることがわ
かる。 Rht:do=0.7874mm、di=0.5842mm、p=3.8386e5Ω・イン
チ Rct:do=1.6002mm、di=0.9652mm、p=3.8386e5Ω・インチ 本発明の一実施例ではより高い温度上昇を得るためにさ
らに大きな管を用いることも可能である。
【0023】このような分析は第1次の近似として成功
したが、調整する部分が隣接の未調整部分より影響を受
け、温度に依存するRhtが変化するため正確な解析値は
得られなかった。導管300を示す図3Aは加熱気体移送
管の他の例に関し、直径の各種の縮小を示す。点803に
おいては管の直径は変わらない。管の直径を断面802、8
04において0.2286mm研削し、断面800において0.13462mm
まで研削し、さらに点801で1.27mmの外径にまで研削す
る。図3Bは導管305の同様な研削を示す。管の直径は8
10で未研削で、断面811または812で0.2286mmまで研削
し、断面813で1.27mmまでさらに研削する。
【0024】図2Bおよび図2Cに示した加熱気体移送
管240 の第2の例では10℃以下の変動でかつ10ワット以
下の消費電力で400 ℃までの均一な加熱を実現すること
ができる。本発明の背景として、上述の気体移送管等を
様々な構造のガスクロマトグラフ・オーブンに取り付け
る場合、該気体移送管の外部環境に生じる明らかな温度
変化のため、気体移送管の性能におけるガスクロマトグ
ラフの熱力学的な差(thermo-mechanical differences)
を最小限にとどめながら、気体移送管をオーブンに接続
させる手段を改善する必要があった。本発明の一実施例
を図7に示す。本発明に係る加熱気体移送管の取付け装
置は銅管903を備え、その内径は加熱気体移送管の外径
より実質的に大きい。ガスクロマトグラフ・オーブンの
熱絶縁壁901に取付けられた銅管は、その長さにわたっ
て一定温度になろうとする。銅管の寸法を大きくするこ
とで、銅管の長さにわたる温度変化を小さくするため、
周囲環境に対して管の十分な熱シンク(thermally groun
ding)を提供し、また、ガスクロマトグラフ装置の様々
なオーブン壁の厚さに適用することができる。
【0025】オーブンに対する銅管の熱シンク効果を小
さくするため、銅管をオーブンの内部にまで貫通させ
ず、その代わり、耐火性セラミック・ファイバ・ブロッ
ク902へ伸長させる。この耐火性セラミック・ファイバ
・ブロック902は、その中心に孔を備えており、オーブ
ン内へ加熱気体移送管904が挿入される軸通路を形成す
るものである。ブロックはさらに加熱気体移送管が高温
オーブンに露出されることを防ぎ、そして、オーブンか
らの気体移送管への対流を防止する。本発明によって、
ガスクロマトグラフに適用すると、加熱気体移送管の温
度変化を±10oCに抑えることが可能となる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、気体移送管の周囲
の温度変化等によって、オーブン等の装置内の温度に影
響を直接及ぼさない、気体移送管を種々の構造のガスク
ロマトグラフ・オーブンへ簡単に取付けることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1A】本発明に用いられる加熱気体移送管の断面
図。
【図1B】図1Aに示すアルミナ管の断面図。
【図1C】図1Aに示す加熱気体移送管の断面図。
【図1D】図1Aに示すフェルールの底面図。
【図2A】本発明に用いられる他の加熱気体移送管の概
略断面図。
【図2B】図2Aに示す加熱気体移送管の概略断面図。
【図2C】図2Aに示す加熱気体移送管の底面図。
【図3A】図2Aから図2Dに示す導管の他の例の平面
図。
【図3B】図2Aから図2Dに示す導管の他の例の平面
図。
【図4】図2Aから図2Dに示した加熱気体移送管に使
用した保持リングの展開図。
【図5A】図2Aに示すはんだ付ラグの側面図。
【図5B】図2Aに示すはんだ付ラグの平面図。
【図5C】図2Aに示すはんだ付ラグの斜視図。
【図6】図2Aに示す加熱気体移送管の斜視図。
【図7】本発明の一実施例である気体移送管の取付け装
置の部分断面斜視図
【符号の説明】 100、250: 加熱管 110: アルミナ管 120、123、350、355: 銅線 130、180、345、350: フェルール 150、155: セラミック・ファイバ絶縁管 160: 外装 140、270: 熱電対 210、450: 取付具 200、205、440: 端部キャップ 215、904: 気体移送管 260: ポリイミド絶縁テープ 280: 保持リング 290、295: 導線 902:セラミック・ファイバ・ブロック 903:銅管

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】導電体で形成された加熱管と、 前記加熱管の各端部に電気的に接続する第1と第2の導
    電体と、 前記第1と第2の導電体は前記加熱管の中間点で接触す
    ることなく互いに近接し、 前記加熱管と前記第1と第2の導電体の間に設けられ、
    前記加熱管を前記第1と第2の導電体を絶縁する第1の
    絶縁手段と、 前記加熱管及び前記第1と第2の導電体をおおい、前記
    加熱管を熱的に絶縁する第2の絶縁手段と、 前記第2の絶縁手段におおう外側管と、 前記外側管と接続し、前記第1と第2の導電体の出口を
    設けて加熱気体移送管を機械的に装着させる手段とから
    なることを特徴とする加熱気体移送管。
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