JPH06306525A - 工具用焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】この発明は、切削工具材料等に要求される特性
である靭性、強度、加工性、硬度および耐摩耗性などの
全てを満足した工具用焼結体を、熱力学的に黒鉛の安定
領域である低圧領域で得ようとするものである。 【構成】周期律表の第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの
遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混
合物またはこれらの固溶体２０〜８５容量％と鉄族金属
２〜３０容量％と、粒径１〜４０μｍの微粒ダイヤモン
ド１０〜５０容量％よりなる工具用焼結体であって、該
焼結体を構成する鉄族金属中またはその表面にカーボン
が析出していることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、切削工具等の材料に
好適に用いられる焼結体の製造方法に関し、特に優れた
靭性、強度、耐摩耗性などを有する工具用焼結体および
その製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウム合金、銅合金などの非鉄金
属、セラミックス、コンクリート、ゴム、プラスチック
などの非金属材料の切削工具には、優れた靭性、強度、
加工性、硬度、耐摩耗性といったことが要請される。現
在、切削工具用の材料として広く使用されている超硬合
金、サーメットは、セラミックスと金属との複合材料で
あり、かなりの耐摩耗性を有し、靭性、強度、加工性に
おいて優れているが、それでも最近の高速切削化に対す
る厳しい要求特性には、必ずしも十分に満足したものと
は言えなくなっている。

【０００３】こうした最近の高速切削化の傾向から、切
削工具用材料として２〜２０μｍの微粒ダイヤモンド粉
末に少量のＣｏ等のバインダ−を添加して焼結したダイ
ヤモンド焼結体が、超高圧下で製造されることによる著
しい高価格にもかかわらず、その高い耐摩耗性ゆえに注
目を集めている。

【０００４】しかしながら、ダイヤモンド焼結体切削工
具は、超硬合金などと比較して十分な靭性、強度を備え
たものとは言えず、被削材によってはチッピング摩耗、
刃先破損を起こすといった問題を生じていた。さらに、
ダイヤモンド焼結体の製造工程では、通常５０ｋｂ以上
の超高圧を必要とし著しく製造コストを引上げるため、
この点の改善が強く望まれていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、切削工具
用材料としての要求特性である靭性、強度、加工性、硬
度および耐摩耗性などの全てを満足した工具用焼結体
を、ダイヤモンド焼結体と比較して低圧下で焼結し、経
済的に得ようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】この発明は、周期律表の
第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、
窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物またはこれらの
固溶体２０〜８５容量％と、鉄族金属２〜３０容量％
と、粒径１〜４０μｍの微粒ダイヤモンド１０〜５０容
量％とからなる焼結体であって、該焼結体を構成する鉄
族金属中またはその表面にカーボンが析出していること
を特徴とする工具用焼結体（請求項１）、周期律表の第
４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒
化物、硼化物もしくはこれらの混合物またはこれらの固
溶体２０〜８５容量％と、鉄族金属２〜３０容量％と、
粒径１〜４０μｍの微粒ダイヤモンド１０〜５０容量％
とを混合した原料混合物を温度９５０〜１１５０℃、圧
力１〜３０ｋｂで焼結することを特徴とする工具用焼結
体の製造方法（請求項２）、鉄族金属に代えて鉄族金属
の酸化物を、鉄族金属換算で２〜３０容量％混合し、こ
の原料混合物を温度５００〜９００℃の還元雰囲気中で
還元処理したのち、温度９５０〜１１５０℃、圧力１〜
３０ｋｂで焼結することを特徴とする請求項２記載の工
具用焼結体の製造方法（請求項３）および基本組成がＷ
Ｃ−Ｃｏである超硬合金の原料を成形した基板またはＭ
ｏを主成分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃと鉄族金属とからなる
サーメットの原料を成形した基板の上に、周期律表の第
４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒
化物、硼化物もしくはこれらの混合物またはこれらの固
溶体２０〜８５容量％と、鉄族金属２〜３０容量％と、
粒径１〜４０μｍの微粒ダイヤモンド１０〜５０容量％
とを混合した原料の混合物で成形した成形板を積層し、
これを高温高圧下で焼結、接合したことを特徴とする請
求項１記載の工具用焼結体（請求項４）である。以下
に、これらの発明をさらに説明する。

【０００７】請求項１の工具用焼結体は、周期律表の第
４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化物、窒
化物、硼化物もしくはこれらの混合物またはこれらの固
溶体、鉄族金属および微粒ダイヤモンドの焼結体で構成
される。

【０００８】これらの中で結合相を構成する物質は、周
期律表第４ａ，５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭
化物、窒化物、硼化物もしくは混合物またはこれらの固
溶体および鉄族金属である。

【０００９】周期律表の第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれ
かの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれら
の混合物またはこれらの固溶体は、工具として使用した
場合に、高温硬度、強度、熱伝導性および化学的安定性
に優れ、超硬合金、サーメット等の工具用焼結体で用い
られているものと本質的な相違はない。これらの中では
タングテンカーバイドが好適に用いられるが、外にチタ
ンカーバイド等も好んで用いることができる。

【００１０】これらの含有率は、２０〜８５容量％とす
る。これが２０容量％未満では結合相の硬度、剛性、耐
摩耗性が低下するため好ましくない。また、これが８５
容量％を超えると、鉄族金属、微粒ダイヤモンドなどの
含有率が相対的に減少し焼結体の靭性、耐摩耗性が低下
して好ましくない。

【００１１】結合相を構成する物質として、上記の外に
鉄族金属を２〜３０容量％を含むようにする。この鉄族
金属により粘性流動機構によって緻密化が促進される。
また、鉄族金属はダイヤモンドとの濡れ性が非常に良い
ので分散した微粒ダイヤモンドの結合相への保持力が強
固となる。

【００１２】この鉄族金属の含有率が２容量％未満では
結合相の緻密化がはかられず、結合相の高靭化、高強度
化が達成されない。また、これが３０容量％を超えると
結合相の硬度、剛性、耐摩耗性が低下するため好ましく
ない。

【００１３】上記の外は微粒ダイヤモンドである。微粒
ダイヤモンドはその固有の著しい硬度故に焼結体の耐摩
耗性の向上および焼結体中に分散することによる焼結体
の強靭化に役立ち、その含有率は１０〜５０容量％であ
る。これが１０容量％未満では十分な耐摩耗性を有した
焼結体が得られず、微粒ダイヤモンド分散による靭性の
向上が図れない。またこれが５０容量％を超えると結合
相の緻密化が阻害され、緻密な焼結体を得ることが出来
ない。ここに用いる微粒ダイヤモンドは、粒径が平均で
１〜４０μｍの範囲のものとする。粒径が１μｍ未満で
は耐摩耗性が低下し、４０μｍを超えると工具刃先の強
度が低下し、工具刃先が欠損しこの焼結体で得られた工
具の工具寿命が短くなって好ましくない。

【００１４】本願の第２の発明は第１の発明の工具用焼
結体の製造方法である。ここで用いる原料は、周期律表
の第４ａ、５ａ、６ａ族のいずれかの遷移金属の炭化
物、窒化物、硼化物もしくはこれらの混合物またはこれ
らの固溶体２０〜８５容量％と、鉄族金属２〜３０容量
％と、粒径１〜４０μｍの微粒ダイヤモンド１０〜５０
容量％である。これらを上記割合で配合した理由は、こ
れまで説明したところと同様である。

【００１５】これらの原料混合物は、ボールミル等によ
って混合され、これを粉末のまま或いは型押し成形の
後、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）装置、ピストンシリン
ダー装置等の高温高圧発生装置で９５０〜１１５０℃、
１〜３０ｋｂの熱力学的に黒鉛の安定な領域で固相焼結
する。これによって原料中に分散した微粒ダイヤモンド
は、鉄族金属のもつ触媒作用によって表面より微量相転
移して黒鉛化し、鉄族金属中またはその表面に微粉カー
ボンが析出し結合相が強靭化する。そして、その焼結条
件は市販のダイヤモンド焼結体の焼結条件に比較して温
度圧力ともに著しく低いものである。

【００１６】圧力および温度に関する熱力学的な黒鉛安
定領域とダイヤモンド安定領域は図１に示す通りであ
る。温度が９５０℃未満では焼結体は緻密化せず、また
１１５０℃を超える場合は、著しいダイヤモンドの相転
移が起こり黒鉛が多量に生じ、ダイヤモンド固有の耐摩
耗性が損なわれ好ましくない。

【００１７】圧力が１ｋｂ未満では、９５０〜１１５０
℃の温度領域において結合相が緻密化しないため、高密
度の焼結体が得られない。また圧力が３０ｋｂを超える
と、ダイヤモンド安定領域における焼結となるため、ダ
イヤモンドの相転移に伴う結合相の強靭化がなされない
ので好ましくない。

【００１８】本発明の工具用焼結体では、Ｘ線回折では
黒鉛のピークはほとんど認められなかったが、透過型電
子顕微鏡（ＴＥＭ）およびオージュ電子分光法等で観察
することにより、ダイヤモンド近傍の結合相を形成する
鉄族金属中またはその表面にナノメートルオーダーの非
常に微細なカーボンが析出しているのが認められた。こ
のようなカーボンは市販されているＷＣ−Ｃｏ超硬合
金、サーメットおよびダイヤモンド焼結体の鉄族金属中
またはその表面には認められない。

【００１９】本発明の工具用焼結体で結合相が強靭化さ
れる理由については必ずしも明らかではないが、以下の
ように推測される。すなわち、微粒カーボンの析出によ
って、それがピン止め的作用をして鉄族金属中またはそ
の表面での転移の移動を抑制し、これらによってマクロ
的に微小亀裂の進行を止め焼結体全体として強靭化され
たものと考えられる。

【００２０】また、ＴＥＭ観察によると、市販ＷＣ−Ｃ
ｏ超硬合金、サーメットおよびダイヤモンド焼結体中の
鉄族金属結晶粒がサブミクロン以上で大きいものでは数
百ミクロンもあるのに対し、本発明の工具用焼結体の場
合は、液相の生じない低温度で焼結されることおよび上
述の微粒カーボンの析出により、鉄族金属結晶粒の大き
さが非常に小さくサブミクロン以下であることが認めら
れた。これにより鉄族金属中またはその表面の応力集中
がなく、これも強靭化の理由の一つであると考えられ
る。

【００２１】さらに、焼結条件が市販ダイヤモンドの焼
結時（圧力５０ｋｂ以上、温度１４００℃以上）に比較
して、温度、圧力とともに著しく低いため、本発明焼結
体内部に焼結過程において生成する歪の小さいとも考え
られ、これも強靭化に寄与しているものと考えられる。

【００２２】第３の発明は、前項記載原料中の鉄族金属
の代わりに鉄族金属の酸化物を鉄族金属換算で２〜３０
容量％混合し、この原料混合物を温度５００〜９００℃
の還元雰囲気中で還元処理したのち焼結するものであ
る。これによって焼結体の抗折力すなわち強度を一段と
上げることが出来る。鉄族金属の配合比を鉄族金属換算
で２〜３０容量％とした理由は、請求項１で述べた理由
と同様である。

【００２３】還元雰囲気は水素雰囲気が好ましく、処理
温度は５００〜９００℃である。これが５００℃未満で
は鉄族金属の酸化物が還元されず、また９００℃を超え
る温度では原料ダイヤモンド表面より著しい相転移が起
こり、黒鉛が多量に生じるため好ましくない。この還元
処理によって下記の反応が進行する。

【００２４】Ｍ−Ｏ＋Ｈ₂ → Ｍ＋Ｈ₂ Ｏ ここでＭは鉄族金属である。この鉄族金属の酸化物は、
結合相への分散性を考慮して粒径１μｍ以下のものが好
ましい。このような鉄族金属の酸化物を鉄族金属の代わ
りに使用することによって、焼結体強度が向上する理由
は次のように考えられる。

【００２５】通常のボールミル等の混合方法では、原料
の混合と同時に多少の粉砕がなされるが、Ｃｏ等の鉄族
金属はその固有の展性、延性ゆえに混合時に金属粒子同
士が水アメのように接着しやすいといった問題があっ
た。一方、混合時に鉄族金属の酸化物を用いると、酸化
物は破砕性がよいので酸化物同士が接着することなく均
一に混合され、還元処理を経た鉄族金属は均一に組織中
に分散することになる。これによって、この焼結体が強
度が向上するものと考えられる。なお、ここで使用する
鉄族金属酸化物の原料粒径は、平均粒径３μｍ以下好ま
しくは０．５μｍ以下である。

【００２６】第４の発明は、基本組成がＷＣ−Ｃｏであ
る超硬合金の原料を成形した基板、或いはＭｏを主成分
とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃと鉄族金属とでなるサーメットの
原料を成形した基板と、請求項２で用いる原料混合物を
成形した成形板を積層配置し、これらを同時に高温高圧
下にて焼結、接合したものである。

【００２７】前者の基板となる基本組成がＷＣ−Ｃｏで
ある超硬合金の原料を成形した基板、或いはＭｏを主成
分とする（Ｍｏ，Ｗ）Ｃと鉄族金属とでなるサーメット
の原料を成形した基板は、いずれも靭性、剛性、熱伝導
性および耐蝕性に優れ、切削工具として使用するのに適
している。

【００２８】この工具用焼結体は、焼結温度が９５０〜
１１５０℃と低温度にて得られるが、通常の超硬合金、
サーメット或いは市販ダイヤモンド焼結体の焼結プロセ
スにおいて認められるような液相は出現しないで十分に
固相焼結する。しかも、ダイヤモンドを含む硬質層と他
の基板層とが同時に焼結し、基板層が硬質層に比較して
高強度であるため一体物として強度を一段と上げること
が出来る。

【００２９】また、ダイヤモンドを含む硬質層に比較し
て基板層は著しく加工が容易であるため、工具製作のた
めコストが低減できるなどのメリットがある。ダイヤモ
ンドを含む硬質層の厚さは、経済性、工具仕様および強
度を考慮して決定すればよく、それぞれ０．５mm以上あ
れば十分である。

【００３０】以下に実験例をあげて、この発明の原料配
合比、微粒ダイヤモンド、焼結温度、焼結圧力などにつ
いてさらに説明する。なお、結合相を形成する原料は、
平均粒径０．８μｍの炭化タングステン（ＷＣ）および
平均粒径１．０μｍの高純度コバルト（Ｃｏ）を用い
た。

【００３１】また、ＷＣ、Ｃｏおよび微粒ダイヤモンド
の原料配合比を、図に表記する都合上、一部で重量比を
用いた。なお、ＷＣ、Ｃｏ、ダイヤモンドの各粉末の真
比重測定値は次の通りで、これらの真比重測定値から、
それぞれの重量比と容量比が換算される。

【００３２】ＷＣ；１５．６０ｇ／cm³ ，Ｃｏ；８．９
０ｇ／cm³ ，ダイヤモンド；３．５ｇ／cm³ 実験例１ この実験は、原料配合物中のＣｏ配合比（ｖｏｌ％）と
焼結体の相対密度（％）との関係を調べたものである。
結合相を形成するＷＣ−Ｃｏと微粒ダイヤモンドとの配
合比は３種とし、重量比で９５．０：５．０，同、９
０．５：９．５，同、８６．４：１３．６とした。微粒
ダイヤモンドはいずれも粒径７μｍのものを用いた。

【００３３】上記原料をポットミルで十分混合して得た
原料混合物を、焼結圧力１０ｋｂ、焼結温度１０５０
℃、加熱保持時間１０分で焼結体を得た。結果は図２の
通りであった。図２から、いずれの微粒ダイヤモンドの
配合比においても、Ｃｏの配合比は２容量％以上必要な
ことが明らかである。

【００３４】実験２ この実験は、得られた焼結体を切削チップに加工し、こ
れでセメントモルタルを切削し、その結果からＣｏ配合
比（容量％）と工具寿命（分）との関係を調べたもので
ある。

【００３５】結合相を形成するＷＣ−Ｃｏと微粒ダイヤ
モンドとの配合比は実験１と同じの３種とし、Ｃｏ配合
比を実験１と同様に種々に変化させた。実験１と同様に
原料をポットミルで十分混合して得た原料混合物を焼結
圧力１０ｋｂ、焼結温度１０５０℃、加熱保持時間１０
分で焼結した。焼結体から製作した切削チップの形状
は、ISO ミリ呼びTNGN 160304 である。

【００３６】被削材はセメントモルタルで、ポルトラン
ドセメント１に対し標準砂を２の容量割合で混合し、水
をセメントに対し６５重量％加え、２８日間水中養生し
たものである。

【００３７】切削速度を５０ｍ／分、切込みを０．５m
m、送りを０．１３mm／回転とし、平均逃げ面摩耗幅が
０．３mmとなったところで寿命とした。結果は図３に示
す通りであった。図３から明らかなように、Ｃｏの配合
比を２〜３０容量％とすることで、この焼結体から優れ
た工具寿命を有した切削工具を得ることが出来る。前記
の実験１と合わせると、鉄族金属は２〜３０容量％の範
囲がよいことが分かる。

【００３８】実験３ この実験は微粒ダイヤモンド配合比（ｖｏｌ％）と焼結
体の相対密度（％）の関係を調べたものである。

【００３９】ＷＣ：Ｃｏの配合比を、重量比で９４．
７：５．３，同、８９．５：１０．５，同、８４．２：
１５．８の３種とした。微粒ダイヤモンドの容量比（ｖ
ｏｌ％）は図４に示すように変化させた。微粒ダイヤモ
ンドの粒度は７μｍとした。

【００４０】この原料混合物をポットミルで十分混合
し、これを焼結圧力１０ｋｂ、焼結温度１０５０℃、加
熱保持時間１０分で焼結した。得られた焼結体の相対密
度（％）を測定し、ダイヤモンド容量比（ｖｏｌ％）と
の関係で求めた。結果は図４に示す通りである。図４か
ら、微粒ダイヤモンドの容量比が５０％以下においての
み焼結体は緻密化していることが明らかである。

【００４１】実験４ この実験は、焼結体から切削チップに加工し、これでセ
メントモルタルを切削したときの、微粒ダイヤモンド配
合比（ｖｏｌ％）と工具寿命（分）の関係を調べたもの
である。

【００４２】原料混合物のＷＣ：Ｃｏは、重量比で８
９．５：１０．５と一定とした。微粒ダイヤモンド容量
比を種々に変化させた。なお、微粒ダイヤモンドの粒径
は７μｍとした。原料混合物を、実験１と同様にポット
ミルで十分混合し焼結した。焼結圧力は、５ｋｂ、１０
ｋｂ、２０ｋｂの３種とした。焼結温度はいずれも１０
５０℃、加熱保持時間はいずれも１０分とした。

【００４３】切削チップの形状は、実験２と同様にISO
ミリ呼びTNGN 160304 とし、被削材についても実験２と
同様にして得たセメントモルタルとした。切削速度を５
０ｍ／分、切込みを０．５mm、送りを０．１３mm／回転
とし、平均逃げ面摩耗幅が０．３mmとなったところで寿
命とし、これらについても実験２と同様にした。結果は
図５に示す通りであった。図５から明らかなように、微
粒ダイヤモンドの容量比は１０〜５０容量％において良
好な結果を得ていることが明らかである。

【００４４】なお、微粒ダイヤモンドの容量比が１０％
未満では、機械的な定常摩耗以外に工具刃先の損傷が認
められた。これは微粒ダイヤモンドの容量比が１０％未
満では焼結体がダイヤモンド粒子による分散強化がされ
ず、刃先の靭性が低下したものとして理解される。実験
３と合わせると、微粒ダイヤモンドの容量比は、１０〜
５０容量％で良好な焼結体を得ることが出来る。

【００４５】実験５ この実験は微粒ダイヤモンド粒径（μｍ）と工具寿命
（分）の関係を調べたものである。この実験では原料混
合物のＷＣ：Ｃｏ：微粒ダイヤモンドの比率を、重量比
で８１．０：９．５：９．５、容量比で５７．８：１
２．０：３０．２と一定にし、ここに用いる微粒ダイヤ
モンドの粒径を種々に変化させた。

【００４６】この原料混合物を用い、実験２と同様にし
て焼結体を得てこれより切削チップを作製した。被削材
も実験２と同じものを用い、その工具寿命を調べた。結
果を図６に示した。図６から明らかなように、焼結圧力
が５〜２０ｋｂの範囲全ての場合に、微粒ダイヤモンド
は粒径１〜４０μｍの範囲のもので、工具寿命が良好で
あることが明らかである。

【００４７】なお、微粒ダイヤモンドの粒径が４０μｍ
を超える場合、工具寿命が低下しているのは、微粒ダイ
ヤモンドが大きすぎるため刃先強度が低下したものと理
解される。

【００４８】実験６ この実験は、原料配合比を一定にして、焼結温度（℃）
と焼結体の相対密度（％）の関係を調べたものである。
即ち、原料配合比は、重量比でＷＣ：Ｃｏ：微粒ダイヤ
モンドを８１．０：９．５：９．５、容量比で５７．
８：１２．０：３０．２とした。微粒ダイヤモンドは粒
径７μｍのものを用いた。

【００４９】焼結圧力を、５ｋｂ、１０ｋｂ、２０ｋｂ
の３種とし、加熱保持時間はいずれも１０分とした。結
果を図７に示した。同図に示すように、焼結圧力を変え
ても、焼結温度が９５０〜１１５０℃においてのみ焼結
体が緻密化していることが認められる。なお、ここで焼
結温度が９５０℃未満では結合相が緻密化せず、また１
１５０℃を超える温度では微粒ダイヤモンドの著しい黒
鉛化により密度が低下したことが明らかである。

【００５０】実験７ この実験は、原料配合比を変えたものにつき、焼結圧力
を一定にして、焼結温度と相対密度の関係を調べたもの
である。なお、焼結圧力を１０ｋｂ、加熱保持時間を１
０分とした。

【００５１】原料配合比は３種用い、ＷＣ：Ｃｏ：微粒
ダイヤモンドの比を、重量比で８５．０：１０．０：
５．０（容量比で６８．１：１４．１：１７．８），重
量比で８１．０：９．５：９．５（容量比で５７．８：
１２．０：３０．２），重量比で７７．３：９．１：１
３．６（容量比で５０．２：１０．４：３９．４）とし
た。微粒ダイヤモンドは粒径７μｍのものを用いた。結
果を図８に示した。図８から、原料混合物中の微粒ダイ
ヤモンドの配合比を変えても、焼結温度が９５０〜１１
５０℃の範囲で最も緻密化した焼結体が得られることが
明らかである。

【００５２】実験８ この実験は、原料配合比を変えたものにつき、焼結圧力
を一定とし、焼結温度（℃）とビッカース硬度（kg/ mm
² ）の関係を調べたものである。なお、焼結圧力を１０
ｋｂ、加熱保持時間を１０分とした。

【００５３】原料配合比は３種用い、ＷＣ：Ｃｏ：微粒
ダイヤモンドの比を、重量比で８５．７：４．８：９．
５（容量比で６２．９：６．１：３１．０），重量比で
８１．０：９．５：９．５（容量比で５７．８：１２．
０：３０．２），重量比で７６．２：１４．３：９．５
（容量比で５３．１：１７．４：２９．５）とした。微
粒ダイヤモンドは７μｍのものを用いた。結果を図９に
示す。図９から明らかなように、ＷＣ、Ｃｏ、ダイヤモ
ンドの配合比を変えても、焼結温度が９５０〜１１５０
℃の範囲で高いビッカース硬度の焼結体を得ることが出
来る。実験５〜７の結果と合わせると、焼結温度として
は９５０〜１１５０℃の範囲が好ましいことが分かる。

【００５４】実験９ この実験は、原料配合比を変えたものにつき、焼結温度
を一定とし、焼結圧力（ｋｂ）と相対密度（％）の関係
を調べたものである。なお、焼結温度を１０５０℃、加
熱保持時間を１０分とした。

【００５５】原料配合比は３種用い、ＷＣ：Ｃｏ：微粒
ダイヤモンドの比を、重量比で８５．０：１０．０：
５．０（容量比で６８．１：１４．１：１７．８），重
量比で８１．０：９．５：９．５（容量比で５７．８：
１２．０：３０．２），重量比で７７．３：９．１：１
３．６（容量比で５０．２：１０．４：３９．４）とし
た。微粒ダイヤモンドは粒径７μｍのものを用いた。結
果を図１０および図１１に示す。なお、図１１は図１０
の横軸の焼結圧力（ｋｂ）の０ないし５の範囲を拡大し
て示した部分図である。図１０および図１１から明らか
なように、微粒ダイヤモンドの配合比が変化しても焼結
圧力が１ｋｂ以上においてのみ緻密な焼結体が得られる
ことが分かる。

【００５６】実験１０ この実験は、焼結温度を一定とし、微粒ダイヤモンドの
粒径を変化した場合における、焼結圧力（ｋｂ）と相対
密度（％）の関係を調べたものである。なお、焼結温度
を１０５０℃、保持時間を１０分とした。

【００５７】原料混合物は、ＷＣ：Ｃｏ：微粒ダイヤモ
ンドの配合比を、重量比で８１．０：９．５：９．５
（容量比で５７．８：１２．０：３０．２）と固定し
た。微粒ダイヤモンドの粒径を、２μｍ、７μｍ、１４
μｍの３種とした。結果を図１２および図１３に示す。
なお、図１３は図１２の横軸の焼結圧力（ｋｂ）の０な
いし５の範囲を拡大して示した部分図である。図１２お
よび図１３から明らかなように、微粒ダイヤモンドの粒
径が変化しても、焼結圧力が１ｋｂ以上においてのみ緻
密な焼結体を得ることが出来る。

【００５８】実験１１ この実験は、原料配合比を一定にして、焼結圧力（ｋ
ｂ）と焼結体の相対密度（％）の関係を調べたものであ
る。即ち、原料配合比は、重量比でＷＣ：Ｃｏ：微粒ダ
イヤモンドを８１．０：９．５：９．５、容量比で５
７．８：１２．０：３０．２とした。微粒ダイヤモンド
は平均粒径７μｍのものを用いた。

【００５９】焼結温度は、１０００℃、１０５０℃、１
１００℃の３種として、加熱保持時間はいずれも１０分
とした。結果を図１４および図１５に示した。なお、図
１５は図１４の横軸の焼結圧力（ｋｂ）の０ないし５の
範囲を拡大して示したものである。図１４および図１５
に示すように、焼結温度をこの発明の範囲内で変化させ
ても、焼結圧力が１ｋｂ以上においてのみ緻密な焼結体
が得られることが認められる。

【００６０】実験１２ この実験は、原料配合比を変えたものにつき、焼結温度
を一定として、焼結圧力（ｋｂ）と焼結体の抗折力の関
係を調べたものである。なお、焼結温度は１０５０℃と
し、加熱保持時間を１０分とした。

【００６１】原料配合比は、重量比でＷＣ：Ｃｏ：微粒
ダイヤモンドを８５．７：４．８：９．５（容量比で６
２．９：６．１：３１．０）、重量比で８１．０：９．
５：９．５（容量比で５７．８：１２．０：３０．
２）、重量比で７６．２：１４．３：９．５（容量比で
５３．１：１７．４：２９．５）の３種とした。微粒ダ
イヤモンドはいずれも平均粒径７μｍのものを用いた。
抗折力は、JIS R 1601に従い３点曲げ強度（kg/mm ² ）
を測定して調べた。但し、試験片寸法は焼結体寸法の制
約上、２mm×１．５mm×２０mm（１０．０５mm）とし、
スパンは１５mmとした。

【００６２】結果を図１６および図１７に示した。な
お、図１７は図１６の横軸の焼結圧力（ｋｂ）の０ない
し５の範囲を拡大して示したものである。図１６および
図１７に示すように、原料配合比がこの発明の範囲内で
変化しても、焼結圧力が１〜３０ｋｂの範囲で焼結体の
抗折力、すなわち強度が最も高いことが認められる。

【００６３】実験１３ この実験は、原料配合比を一定にして、焼結圧力（ｋ
ｂ）と抗折力（kg/mm ²）の関係を調べたものである。
なお、原料配合比は、重量比でＷＣ：Ｃｏ：微粒ダイヤ
モンドを８１．０：９．５：９．５、容量比で５７．
８：１２．０：３０．２で、微粒ダイヤモンドは粒径７
μｍのものを用いた。

【００６４】焼結温度は、１０００℃、１０５０℃、１
１００℃の３種として、加熱保持時間はいずれも１０分
とした。結果を図１８および図１９に示した。なお、図
１９は図１８の横軸の焼結圧力（ｋｂ）の０ないし５の
範囲を拡大して示したものである。図１８および図１９
に示すように、焼結温度が変化しても、焼結圧力が１〜
３０ｋｂの範囲で焼結体の抗折力、すなわち強度が最も
高いことが認められる。

【００６５】実験１４ この実験は焼結圧力（ｋｂ）と工具寿命（分）の関係を
調べたものである。原料混合物のＷＣ：Ｃｏ：微粒ダイ
ヤモンドの配合を、重量比で８１．０：９．５：９．
５、容量比で５７．８：１２．０：３０．２、ダイヤモ
ンドの粒径を７μｍと一定にし、焼結圧力を種々に変化
させて焼結体を得た。これらの焼結体から実験４と同様
にして切削チップを作製した。

【００６６】被削材は実験４と同じものを用い、実験４
と同じようにしてその工具寿命を調べた。結果を図２０
および図２１に示した。なお、図２１は図２０の横軸の
焼結圧力（ｋｂ）の０ないし５の範囲を拡大して示した
ものである。図２０および図２１から明らかなように、
焼結圧力が１〜３０ｋｂの範囲で良好な工具寿命を得る
ことが出来る。以上の実験９〜１４の結果から、焼結圧
力は１〜３０ｋｂで良好な結果の得られることが分か
る。

【００６７】実験１５ この実験は、原料配合比を一定にして、焼結温度（℃）
と得られた焼結体のＸ線的黒鉛化度（％）の関係を調べ
たものである。

【００６８】ここでＸ線的黒鉛化度は、次式で求めた値
（％）とした。すなわち、得られた焼結体の粉末Ｘ線回
折強度において、 Ｘ線的黒鉛化度（％）＝Ｘ線回折強度（黒鉛）／（Ｘ線
回折強度（黒鉛）＋Ｘ線強度（ダイヤモンド）×１００ このＸ線的黒鉛化度が高い程焼結体中に黒鉛が多く存在
することが定性的に分かる。

【００６９】原料配合比は、重量比でＷＣ：Ｃｏ：微粒
ダイヤモンドを８１．０：９．５：９．５、容量比で５
７．８：１２．０：３０．２とした。微粒ダイヤモンド
は粒径７μｍのものを用いた。焼結圧力は、５ｋｂ、１
０ｋｂ、２０ｋｂの３種とし、加熱保持時間はいずれも
１０分とした。結果を図２２に示した。同図に示すよう
に、この発明におけるいずれの焼結圧力においても、焼
結温度が５００℃以上より黒鉛の存在が認められるが、
９５０〜１１５０℃の温度領域では黒鉛の存在は殆ど認
められない。この温度領域で黒鉛の存在が殆ど認められ
ないのは、昇温あるいは加熱保持中に生成したカーボン
が鉄族金属中またはその表面に析出したものと理解され
る。そして、その鉄族金属中またはその表面に析出した
カーボンが結合相の強靭化に寄与する。なお、１１５０
℃を超える場合にはダイヤモンドの黒鉛化が著しいため
Ｘ線的に多量の黒鉛が検出されたことが明らかである。

【００７０】実験１６ この実験は、本願の第３の発明との関連で行われたもの
で、ここで使用した鉄族金属の酸化物は平均粒径０．２
μｍの高純度酸化コバルト（Ｃｏ₃ Ｏ₄ ）である。ここ
で下記の各種原料組成毎に鉄族金属を金属Ｃｏの形で混
合すると、酸化Ｃｏ（Ｃｏ₃ Ｏ₄ ）の形で混合する場合
の抗折力（Kg／mm² ）の違いを比較した。これらの原料
混合物を８００℃の水素雰囲気中で還元処理した後高温
高圧処理を行った。焼結圧力は１０ｋｂ、焼結温度は１
０５０℃、加熱保持時間は１０分とした。

【００７１】原料は３種類を用い、ＷＣ：Ｃｏ：微粒ダ
イヤモンドの配合比を、重量比で８５．０：１０．０：
５．０（容量比で６８．１：１４．１：１７．８）、重
量比で８１．０：９．５：９．５（容量比で５７．８：
１２．０：３０．２）、重量比で１７．３：９．１：１
３．６（容量比で５０．２：１０．４：３９．４）で、
微粒ダイヤモンドは粒径７μｍのものを用いた。結果を
表１に示した。この表から明らかなように、Ｃｏ（Ｃｏ
₃ Ｏ₄ ）の形で混合する場合には、金属Ｃｏの形で混合
する場合に比較して抗折力が２０％以上も向上している
ことが確認された。

【００７２】

【表１】

【００７３】

【作用】以上にように、遷移金属の炭化物、窒化物、硼
化物もしくはこれらの混合物またはこれらの固溶体およ
び鉄族金属とからなる結合相形成材料と、微粒ダイヤモ
ンドを所定の割合で均一に配合した原料混合物を、熱力
学的に黒鉛の安定な温度、圧力で焼結すると、微粒ダイ
ヤモンドの一部が相転移し、カーボンが鉄族金属中また
はその表面に析出することで、結合相が著しく高靭化お
よび高強度化された工具用焼結体が得られる。

【００７４】

【実施例】

（実施例１〜１６）表２に示す結合相形成原料を用い、
微粒ダイヤモンドを配合し、ポットミルで十分に混合し
て得た原料混合物を成形し、直径３０mm、厚さ２mmの予
備成形体を得た。この成形体とあらかじめ作成した直径
３０mm、厚さ２mmのＷＣ−１５wt％Ｃｏからなる超硬合
金予備成形体とを積層し、８００℃の水素雰囲気中で還
元処理を施した後ピストンシリンダー型高温高圧発生装
置に挿入した。発熱体としては黒鉛ヒ−タを使用し、固
体圧力媒体としてはろう石および六方晶窒化硼素を用い
た。焼結条件は表２に示す通りであり加熱保持時間は１
０分とした。

【００７５】なお、鉄族金属酸化物を使用した場合は、
還元した場合の配合比に換算した。回収された焼結体
は、ダイヤモンドを含有する硬質層と超硬合金部分が強
固に一体化したものであった。

【００７６】この同時焼結体を放電加工によって切断
し、切削工具および抗折力試験片を作成した。工具形状
は実験２と同様のISO ミリ呼び TNGN 160304であり、抗
折力試験片形状は、JIS R 1601に従った。焼結体寸法の
制約上、試験寸法は２mm×１．５mm×２０mm（±０．０
５mm）とし、スパンは１５mmとした。

【００７７】比較のため市販Ｋ１０種超硬合金および市
販ダイヤモンド焼結体を準備して同様な形状に加工し
た。被削材には実験２と同様のセメントモルタルを使用
した。また、被削材としては切削速度，５０ｍ／分、切
込み，０．５mm、送り，０．１３mm／回転とし、平均逃
げ面摩耗幅が０．３mmとなったところで寿命とした。抗
折力は、JIS R 1601に従い、３点曲げ強度（kg／mm² ）
を測定して調べた。切削試験および抗折力試験の結果は
表２に示した。

【００７８】市販超硬合金チップおよび市販ダイヤモン
ド焼結体チップの場合、逃げ面の摩耗幅が０．１mm程度
において工具刃先が欠損し寿命となったのに対し、本発
明焼結体を用いたチップの場合は工具逃げ面の摩耗状態
は定常摩耗であり工具寿命も大幅に優れていた（表
３）。

【００７９】

【表２】

【００８０】

【表３】 （実施例１７〜２５）表３に示す結合相形成原料を用
い、微粒ダイヤモンドを配合しポットミルで十分に混合
して得た原料混合物を成形し、直径３０mm、厚さ２mmの
予備成形体を得た。この成形体とあらかじめ作成してお
いた直径３０mm、厚さ２mmの（Ｍｏ₇ Ｗ₃ ）−２０wt％
Ｃｏとからなるサーメット予備成形体とを積層し、８０
０℃の水素雰囲気中で還元処理を施した。この積層成形
体をカプセルとなる８０mm角、厚さ０．１mmのステンレ
ス製の薄板間に挟み、成形体とステンレス板の間には離
型のため六方晶窒化硼素粉末を塗布した。これらを真空
容器内に配置し真空中にてステンレス板を溶接し成形体
を封入した。そしてこの成形体を封入したカプセルを熱
間静水圧プレス（ＨＩＰ）装置に挿入し、昇温，昇圧同
時パターンにて表３に示す焼結条件で３０分保持のＨＩ
Ｐ処理を行った。なお、鉄金属酸化物を使用した場合
は、還元した場合の配合比に換算した。

【００８１】ＨＩＰ処理後にステンレスカプセルおよび
離型のために用いた六方晶窒化硼素を除去し、焼結体を
回収したところ、ダイヤモンドを含有する硬質層と超硬
合金部が強固に一体化したものであった。

【００８２】この同時焼結体から実施例１〜１６と同様
な方法で工具および試験片を作成し、切削試験および抗
折力試験を行った。この結果は表３に示す通りであっ
た。本発明焼結体を用いたチップの場合、工具逃げ面の
摩耗状態は定常摩耗であり、実験例１〜１６と同様に、
市販超合金チップおよび市販ダイヤモンド焼結体チップ
に比較して大幅に工具寿命が優れていた。

【００８３】

【発明の効果】この発明によれば、切削工具材料として
要求される、靭性、強度、加工性、硬度および耐摩耗性
などの全てを満足した工具用焼結体を、熱力学的に黒鉛
の安定な領域である低圧領域で焼結することが出来るの
で、従来のダイヤモンド焼結体と比較して製造コストを
大幅に低下させ、優れた工具用焼結体が出来るようにな
った。

【図面の簡単な説明】

【図１】圧力および温度に関する熱力学的な黒鉛安定領
域とダイヤモンド安定領域を示す線図。

【図２】原料混合物中の中のＣｏ配合比（vol%）と焼結
体の相対密度（％）との関係を、原料配合比を変えて示
した線図。

【図３】原料混合物中の中のＣｏ配合比(vol%)と工具寿
命（分）との関係を、原料配合比を変えて示した線図。

【図４】原料混合物中の微粒ダイヤモンド配合比(vol%)
と焼結体の相対密度（％）との関係を、原料配合比を変
えて示した線図。

【図５】原料混合物中の微粒ダイヤモンド配合比(vol%)
と焼結体から作製した切削チップの工具寿命（分）との
関係を、焼結圧力を変えて示した線図。

【図６】原料混合物中の微粒ダイヤモンドの粒度（μ
ｍ）とその原料を用いて得られた焼結体から作製された
切削チップの工具寿命（分）との関係を、焼結圧力を変
えて示した線図。

【図７】焼結体を得る際の焼結温度（℃）と得られた焼
結体の相対密度（％）との関係を、焼結圧力を変えて示
した線図。

【図８】焼結体を得る際の焼結温度（℃）と得られた焼
結体の相対密度（％）との関係を、原料配合比を変えて
示した線図。

【図９】焼結体を得る際の焼結温度（℃）と得られた焼
結体のビッカース硬度（kg/mm² ）との関係を、原料配
合比を変えて示した線図。

【図１０】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）と得られ
た焼結体の相対密度（％）との関係を、原料配合比を変
えて示した線図。

【図１１】図１０の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図１２】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）と得られ
た焼結体の相対密度（％）との関係を、微粒ダイヤモン
ドの粒径を変えて示した線図。

【図１３】図１２の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図１４】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）と得られ
た焼結体の相対密度（％）との関係を、焼結温度を変え
て示した線図。

【図１５】図１４の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図１６】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）と得られ
た焼結体の抗折力（kg/mm ² ）との関係を、原料配合比
を変えて示した線図。

【図１７】図１６の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図１８】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）と得られ
た焼結体の抗折力（kg/mm ² ）との関係を、焼結温度を
変えて示した線図。

【図１９】図１８の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図２０】焼結体を得る際の焼結圧力（ｋｂ）とその焼
結体から作製した切削チップの工具寿命（分）の関係を
示した線図。

【図２１】図２０の焼結圧力の０ないし５ｋｂの範囲を
拡大して示す部分拡大図。

【図２２】焼結体を得る際の焼結温度（℃）と得られた
焼結体のＸ線的黒鉛化度（％）との関係を、焼結圧力を
変えて示した線図。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 周期律表の第４ａ、５ａ、６ａ族のいず
   れかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれ
   らの混合物またはこれらの固溶体２０〜８５容量％と、
   鉄族金属２〜３０容量％と、粒径１〜４０μｍの微粒ダ
   イヤモンド１０〜５０容量％とからなる焼結体であっ
   て、該焼結体を構成する鉄族金属中またはその表面にカ
   ーボンが析出していることを特徴とする工具用焼結体。
2. 【請求項２】 周期律表の第４ａ、５ａ、６ａ族のいず
   れかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれ
   らの混合物またはこれらの固溶体２０〜８５容量％と、
   鉄族金属２〜３０容量％と、粒径１〜４０μｍの微粒ダ
   イヤモンド１０〜５０容量％とを混合した原料混合物を
   温度９５０〜１１５０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼結する
   ことを特徴とする工具用焼結体の製造方法。
3. 【請求項３】 鉄族金属に代えて鉄族金属の酸化物を、
   鉄族金属換算で２〜３０容量％混合し、この原料混合物
   を温度５００〜９００℃の還元雰囲気中で還元処理した
   のち、温度９５０〜１１５０℃、圧力１〜３０ｋｂで焼
   結することを特徴とする請求項２記載の工具用焼結体の
   製造方法。
4. 【請求項４】 基本組成がＷＣ−Ｃｏである超硬合金の
   原料を成形した基板またはＭｏを主成分とする（Ｍｏ，
   Ｗ）Ｃと鉄族金属とからなるサ−メットの原料を成形し
   た基板の上に、周期律表の第４ａ、５ａ、６ａ族のいず
   れかの遷移金属の炭化物、窒化物、硼化物もしくはこれ
   らの混合物またはこれらの固溶体２０〜８５容量％と、
   鉄族金属２〜３０容量％と、粒径１〜４０μｍの微粒ダ
   イヤモンド１０〜５０容量％とを混合した原料混合物で
   成形した成形板を積層し、これを高温高圧下で焼結、接
   合したことを特徴とする請求項１記載の工具用焼結体。