JPH06310076A - 透過形走査電子線装置及び試料密度測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】従来技術では達しえなかった、微視的な領域で
の物質の密度、特に高分子材料での密度を、透過形走査
電子線装置を用いて評価できる手段と方法を提供するこ
とにある。 【構成】ＳＴＥＭによる微小領域の観察だけでなく、試
料への入射電子強度を検出する手段と、前記試料を透過
した電子強度を検出する手段を設け、透過電子強度と入
射電子強度の比、すなわち、その試料の電子線透過率
と、走査領域での試料厚さｔｘ物質の密度ρとの関係か
ら、走査領域中の物質の密度を評価できるよう構成した
もの。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は走査形電子顕微鏡及び該
装置等を利用した試料密度測定方法に係り、特に透過形
走査電子顕微鏡に使用するに好適な装置及び測定方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】細く絞った電子線を試料上で走査して、
試料から発生した二次電子，反射電子（後方散乱電
子），透過電子，Ｘ線，カソードルミネッセンスなどの
信号を検出して走査像を表示する装置、いわゆる走査形
電子顕微鏡（ＳＥＭ）は、試料の微小領域を観察する装
置として広く用いられている。しかし、これまでの使用
目的としては、試料の表面観察やＸ線分析が主体であっ
た。最近になって、試料の内部構造をナノメータレベル
で観察できる透過形走査電子顕微鏡（ScanningTransmis
sion Electron Microscope；以下ＳＴＥＭと略す）が注
目されている。ＳＴＥＭ像は、従来の透過形電子顕微鏡
（ＴＥＭ）像とほぼ同等であるが、次のような特徴をも
っている。

【０００３】（１）ＳＴＥＭでは、透過電子の増幅器の
特性を変えることによって像のコントラストを変えるこ
とができる。このため、特に入射電子のエネルギーが３
０keV以下の場合、無染色切片のようにコントラストの
ない試料でも十分高いコントラストで観察できる。

【０００４】（２）ＳＴＥＭでは、電子プローブをでき
るだけ小さく絞ることにより、試料面上を走査すること
から、ビーム照射量や照射領域を適当に調節することが
可能である。

【０００５】これらの特徴と、電界放出形電子銃（Fiel
d Emission Gun；以下ＦＥ−電子銃と略す）とを組み合
わせると、高輝度、超高分解能ＦＥ−ＳＴＥＭとなり、
原子・分子レベルの観察装置としてきわめて有用な装置
となる。このため、高分子材料の分野でも、注目されて
きているが，まだもっぱら構造観察に利用されることが
多い。数μｍ以下の微視的な領域での材料特性評価用と
しての利用は未踏の領域となっており、具体的な手段や
方法は見出されていなかった。特に、高分子材料の特性
評価の中で、極微小領域での物質の密度を評価する手段
は見出されていなかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術では達しえなかった、微視的な領域での物質の密
度、特に高分子材料での密度を、透過形走査電子線装置
を用いて評価できる装置及び方法を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明では、ＳＴＥＭによる微小領域の観察だけ
ではなく、試料への入射電子強度Ｉinを検出する手段
と、前記試料を透過した電子強度Ｉout を検出する手段
を設け、透過電子強度と入射電子強度の比、すなわち、
その試料の電子線透過率Ｉout／Ｉinと、走査領域での
(試料厚さｔ)×(物質の密度ρ）との関係から、走査領
域中の物質の密度を評価できるよう構成し、また、該方
法で試料密度を測定することにある。

【０００８】

【作用】入射電子強度検出手段は、対物レンズ絞りでカ
ットされる電子プローブの一部を検出する手段か、試料
の上方で、光軸に対し出し入れ可能な第１のファラデー
カップ装置とする。又は、電子プローブを偏向させる手
段と、光軸外で固定的に配置されたファラデーカップ装
置により、試料に入射する電子流を偏向させることによ
り、入射電子強度を検知できるようにしている。一方、
透過電子強度検出手段は、試料の下方で、シンチレー
タ，ライトガイド及びフォトマルチプライヤーなどで構
成された透過電子検出器で検出するか、又は、試料の下
方に第２のファラデーカップ装置を、光軸から出し入れ
可能にして透過電子流を検出できるようにしている。あ
るいは試料の下方に偏向手段を設けて、光軸外に固定的
に配置されたファラデーカップ装置へ透過電子流を偏向
させて検出できるようにしている。又は、透過電子エネ
ルギー分析装置を設けることにより、透過電子強度を検
出するようにしている。このように検出された透過電子
強度信号と入射電子強度信号を演算回路に取り込んで出
力し、上記したＩout／Ｉinとｔ・ρの関係が調べられる
ようにしている。

【０００９】

【実施例】以下、図面を用いて本発明を詳細に説明す
る。

【００１０】図１は、本発明の一実施例であり、電界放
出形電子銃を搭載した透過形走査電子顕微鏡（ＦＥ−Ｓ
ＴＥＭ）に本発明の入射電子強度検出手段と、透過電子
検出手段を設けた構成概略図を示している。同図におい
て、電界放出陰極１と静電レンズ２などとから成る電界
放出形電子銃３から放出された電子ビーム４は、第１コ
ンデンサレンズ５，第２コンデンサレンズ６及び対物レ
ンズ７により、インレンズ方式５の試料ステージ８上の
試料９の面上で極めて細い電子プローブ１０に収束され
る。電子プローブ１０は、走査電源１２を通して偏向コ
イル１３で偏向することにより、試料面上で二次元的に
走査される。試料上に入射した電子は、試料物質との相
互作用によって、後方散乱電子（図示せず），二次電子
１４，吸収電子（図示せず），透過電子１５，Ｘ線（図
示せず），カソードルミネッセンス（図示せず）などの
種々の信号（試料情報）を与える。ＳＴＥＭの場合は、
透過電子信号を検出できるように、試料は極めて薄い切
片（通常、厚さ数１００ｎｍ以下）に処理され、試料ス
テージ８上にセットされる。試料９を透過した電子１５
には、原子と衝突しないで出てきた透過電子（非散乱電
子），エネルギーを失わずに弾性散乱された電子，原子
と衝突してエネルギーの一部を失って出てきた非弾性散
乱電子とがまざっている。このような透過電子信号は、
試料の下方に配置したシンチレータ１６，ライトガイド
１７，フォトマルチプライヤ１８などで構成される透過
電子検出器１９で検出される。さらにこの信号は、増幅
回路２０で増幅され、映像信号として信号選択回路２１
を経て陰極線管（CathodeRay Tube；以下ＣＲＴと略
す）２２に送られ、ＳＴＥＭ像となる。観察している像
の倍率は、ＣＲＴ上でのスクリーン幅と試料上での電子
プローブ１０の走査幅の比で決まる。この倍率の変化
は、倍率変化回路２３と走査電源１２によって行われ
る。また、倍率の調整や偏向コイルの偏向角の調整は、
偏向制御回路２４によって行われる。なお、試料９の二
次電子像を観察したい場合は、試料の上方に二次電子検
出器２５を配置して二次電子信号を検出し、信号選択回
路２１を経てＣＲＴに信号を送れば、試料表面の走査像
が得られる。反射電子像についても同様である。

【００１１】さて、このような装置で超薄切片試料を観
察した場合、通常のＴＥＭと同様な透過電子像が得られ
るが、ＳＴＥＭの場合、試料上での観察領域を二次元的
に走査することから、入射電子強度（入射電子流）Ｉin
と透過電子強度(出射電子流)Ｉout を時々刻々、走査領
域（視野）に対応して測定することが可能である。この
入射電子強度Ｉinと透過電子強度Ｉout は次のような関
係式で近似できると考えられる。

【００１２】 Ｉout＝Ｉin・ｅｘｐ（−Ａρｔ） …（１） ここに、ρ：走査領域内の物質の密度 ｔ：試料厚さ Ａ：定数 今、入射電子の加速電圧，エネルギー幅，入射角を一定
とすると（１）式から ρｔ＝(１／Ａ)・ｌｎ（Ｉin／Ｉout） …（２） したがって、試料の厚さｔと、透過電子強度Ｉout と入
射電子強度Ｉinとの比から、密度ρを求めることができ
る。

【００１３】図１の実施例では、対物レンズ絞り２６で
検出される電子プローブ１０の一部分が、入射電子流に
比例することから、対物レンズ絞り２６で検出された吸
収電子信号を増幅器２７で増幅し、比例定数をかけて、
入射電子強度Ｉinの信号としている。一方、透過電子強
度Ｉout は試料９の下方に設けられた前記シンチレータ
１６，ライトガイド１７，フォトマルチプライヤー１８
などから構成される透過電子検出器１９によって検出さ
れた透過電子信号と同等とみなし、演算回路２８に導い
ている。該演算回路は割算や加算，減算できる回路であ
るが、ここでは、割算回路でＩin／Ｉout の演算を行
い、切替スイッチ２９により適宜、ＣＲＴ２２に信号と
して送り出し、表示できるようになっている。Ｘ方向の
み走査すればＣＲＴ上では、ラインプロファイルのよう
にＩin／Ｉout の変化を表示する。また、二次元的な走
査にすれば、Ｉin／Ｉout に相当する輝度変化でもっ
て、ＳＴＥＭ像が得られる。なお、図示しないが、前記
演算回路２８を通したあとの、Ｉin／Ｉout のデータを
記録計に出力するようにしてもいい。また、図１の実施
例において、入射電子強度は対物レンズ絞り２６で検出
されるプローブ電流の一部を利用したが、ＦＥ電子銃３
と第１コンデンサレンズ５の間に設けられたＦＥノイズ
キャンセル用の絞り、いわゆるビームモニタ絞り３０に
よって検出される電気信号を用いてもよい。ただし、コ
ンデンサレンズ５で細く絞る前の電子ビームを利用する
ことになるので、試料への入射電子強度との対応精度は
対物レンズ絞り２６で検出する場合よりも多少悪くな
る。

【００１４】図２は、本発明の他の一実施例である。以
下、図１とほぼ同一の構成部材を意味するものは同一符
番でもって示すものとする。この実施例では、試料９の
上方に入射電子流を検出する第１のファラデーカップ装
置３１を、また、試料の下方には透過電子流を検出する
第２のファラデーカップ装置３２を設け、それぞれ、電
子線光軸から自在に出し入れできるようにしている。

【００１５】このような構成により、試料への入射電子
強度と、試料からの透過電子強度を正確に検出できるよ
うになる。なお、前記第１のファラデーカップ装置３１
の代りに、試料ステージ８上の試料９の近傍にファラデ
ーカップに相当する部材を配置し、試料ステージ８を移
動して、適時、試料９への入射電子流を検出するように
してもかまわない。

【００１６】図３は、本発明の他の一実施例であり、前
記第１及び第２のファラデーカップ３１ａ，３２ａをい
ちいち光軸から出し入れしなくともすむように光軸外に
固定して設け、電子プローブの偏向装置３３と、透過電
子偏向装置３４を対物レンズ７の上下に設けたものであ
る。これにより、適宜、電子ビームを偏向させて、各々
のファラデーカップ内に電子流が検出されるよう偏向手
段が設けられている。この偏向手段は、偏向コイルで電
磁的に行うようになっていてもよい。あるいは、静電偏
向板で偏向できるようにしてもよい。また、対物レンズ
上部の偏向装置は、第２コンデンサレンズ６の下方の走
査用偏向コイルと兼用できるようにしてもよい。

【００１７】図４は、図２で示した実施例に加えて試料
９の厚さを電子エネルギーロススペクトロメーター（El
ectron Energy−Loss Spectrometer；通称ＥＥＬＳ）法
によって調べられるように、ＥＥＬＳ装置３５を対物レ
ンズ７の下方に設けた実施例である（透過電子検出器１
９は横方向から出し入れできるようにしている。）。Ｅ
ＥＬＳ装置３５が無い場合は試料９の厚みｔは別の装置
により、測定する必要があった。しかし、ＥＥＬＳ装置
３５でゼロスペクトル及び非弾性散乱のスペクトルを測
定することにより試料の厚みｔが次式（３）で求めるこ
とができる。 ｔ＝λ・ｌｎ（Ｉt／Ｉ₀) …（３） λ：非弾性散乱の平均自由行程 Ｉt：ＥＥＬＳのスペクトルの全強度 Ｉ₀：ＥＥＬＳのゼローロススペクトルの強度 このｔの値により、物質の密度ρを求めることができ
る。

【００１８】また、ＥＥＬＳ装置３５により、全透過電
子を検出できるため、ファラデーカップ３２は必ずしも
設ける必要は無い。又、ＥＥＬＳ装置３５の出力を画像
信号として使用することも可能である。

【００１９】図４において透過電子検出器１９は横方向
から出し入れする方法であるが、この限りではなく、透
過電子検出器１９を軸外に固定し、図３で示した偏向装
置３４を設け、透過電子を偏向し透過電子検出器１９で
検出出来るようにしてもよい。

【００２０】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、Ｓ
ＴＥＭで観察している領域の物質の密度を知ることがで
きるようになる。特に、高分子材料の分野では、微視的
な材料特性を知る上で有力な装置及び方法となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す構成概略図である。

【図２】本発明の他の一実施例を示す構成概略図であ
る。

【図３】本発明の他の一実施例を示す構成概略図であ
る。

【図４】本発明の他の一実施例を示す構成概略図であ
る。

【符号の説明】

３…電界放出形電子銃、９…試料、１０…電子プロー
ブ、１５…透過電子、１９…透過電子検出器、２８…演
算回路、３１，３１ａ，３２，３２ａ…ファラデーカッ
プ装置、３３…電子プローブ偏向装置、３４…透過電子
偏向装置、３５…電子エネルギースペクトロメーター
（ＥＥＬＳ）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 達希 神奈川県横須賀市長坂２丁目６番１号 財 団法人 電力中央研究所 横須賀研究所内 (72)発明者 大蔵 昭光 茨城県勝田市市毛1040番地 株式会社日立 サイエンスシステムズ内 (72)発明者 中川 美音 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】電子線を試料上で走査する手段を有し、前
   記試料から検出された信号を表示手段に導入して走査像
   を得る装置において、試料への入射電子強度を検出する
   手段と、試料を透過した電子信号を検出して透過走査像
   を得る手段とを有することを特徴とする透過形走査電子
   線装置。
2. 【請求項２】請求項１において、前記試料への入射電子
   強度を検出する手段は、入射電子光軸から出し入れでき
   るよう構成したことを特徴とする透過形走査電子線装
   置。
3. 【請求項３】請求項１において、前記試料への入射電子
   強度検出手段は、試料より上方へ設けた偏向手段によ
   り、照射電子線光軸より電子プローブを偏向させて試料
   への照射電流を検出するよう構成したことを特徴とする
   透過形走査電子線装置。
4. 【請求項４】請求項１において、前記試料を透過した電
   子強度を検出する手段は、透過電子線光軸の中心軸から
   出し入れできるよう構成したことを特徴とする透過形走
   査電子線装置。
5. 【請求項５】請求項１において、前記試料を透過した電
   子強度を検出する手段は、試料の下方に設けた偏向手段
   により、透過電子線の中心軸より透過電子線を偏向させ
   て検出するよう構成したことを特徴とする透過形走査電
   子線装置。
6. 【請求項６】請求項１において、前記試料を透過した電
   子強度を検出する手段として、透過電子エネルギー分析
   装置を備えていることを特徴とする透過形走査電子線装
   置。
7. 【請求項７】請求項１において、前記試料への入射電子
   強度と、透過電子強度を取り込んで両者の比を出力する
   演算手段を備えていることを特徴とする透過形走査電子
   線装置。
8. 【請求項８】請求項１において、前記試料の下方に透過
   電子エネルギー分析装置を備えていることを特徴とする
   透過形走査電子線装置。
9. 【請求項９】請求項１において、前記試料に入射する前
   記電子線のエネルギーは３０ｋｅＶ以下であることを特
   徴とする透過形走査電子線装置。
10. 【請求項１０】電子線を試料上で走査し、当該試料の密
    度を測定する方法において、上記試料へ入射される電子
    線強度と、上記試料を透過した電子線強度とを求め、上
    記入射電子線強度と上記透過電子線強度とを比較し、上
    記試料の密度を測定することを特徴とする試料密度測定
    方法。