JPH06310090A - 液体クロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析計Info
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- JPH06310090A JPH06310090A JP5097348A JP9734893A JPH06310090A JP H06310090 A JPH06310090 A JP H06310090A JP 5097348 A JP5097348 A JP 5097348A JP 9734893 A JP9734893 A JP 9734893A JP H06310090 A JPH06310090 A JP H06310090A
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- Japan
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- ion
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、大気圧イオン源の汚れを洗浄用有機
溶媒を使用し、クリーニングを行うことを目的としたも
のである。 【構成】大気圧イオン源内の針電極室等に、イオン源洗
浄溶媒注入口を設置し汚れの激しい針電極，イオン通過
孔等をイオン源を取外すことなしに有機溶媒等で洗浄す
る機構を設けた。 【効果】本発明によれば、大気圧イオン源の汚れを、イ
オン源を取外すことなしに有機溶媒でクリーニングでき
るため、常にイオン化効率の良い測定を可能にする。
溶媒を使用し、クリーニングを行うことを目的としたも
のである。 【構成】大気圧イオン源内の針電極室等に、イオン源洗
浄溶媒注入口を設置し汚れの激しい針電極，イオン通過
孔等をイオン源を取外すことなしに有機溶媒等で洗浄す
る機構を設けた。 【効果】本発明によれば、大気圧イオン源の汚れを、イ
オン源を取外すことなしに有機溶媒でクリーニングでき
るため、常にイオン化効率の良い測定を可能にする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は大気圧イオン化法からな
る質量分析計に係り、特に大気圧イオン化イオン源のク
リーニングに関する。
る質量分析計に係り、特に大気圧イオン化イオン源のク
リーニングに関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＣを直結した質量分析計のイオン源は
種々開発され製品化されているが、対象となる試料のな
かには気化させ分子流とする為、加温しようとすると熱
分解する物質等も多く、イオン源部の温度をあまり高く
セットすることは不可能である。
種々開発され製品化されているが、対象となる試料のな
かには気化させ分子流とする為、加温しようとすると熱
分解する物質等も多く、イオン源部の温度をあまり高く
セットすることは不可能である。
【０００３】この様な状態のイオン源に気化温度の高い
もの、また、極性，イオン性が大きいため熱を加えても
気化しない試料、またはカラムの充填剤等が流れ込む
と、移動相溶媒イオン化部，イオン通過孔等に吸着しイ
オン化効率を下げる他、吸着しすぎるとイオン通過孔が
ふさがり、分析不可能となる。
もの、また、極性，イオン性が大きいため熱を加えても
気化しない試料、またはカラムの充填剤等が流れ込む
と、移動相溶媒イオン化部，イオン通過孔等に吸着しイ
オン化効率を下げる他、吸着しすぎるとイオン通過孔が
ふさがり、分析不可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術において
は、液体クロマトグラフ（以下ＬＣと略す）から流出し
てくる試料は無極性から高極性まで幅広い範囲であるこ
とについては考慮されておらず、又気化温度も低いもの
から高いものまで種々雑多な物質が流出して来る他、移
動相溶媒のｐＨ等の影響によりカラムの充填剤も流れ出
して来る。このような状態になるとイオン源内の汚損が
発生し、試料成分のイオン化効率も下がり、ひどい時に
は生成した試料イオンがイオン通過孔を通過できず、分
析不可能となり、イオン化部内のクリーニングを必要と
する為、無駄な時間と労力を必要とした。
は、液体クロマトグラフ（以下ＬＣと略す）から流出し
てくる試料は無極性から高極性まで幅広い範囲であるこ
とについては考慮されておらず、又気化温度も低いもの
から高いものまで種々雑多な物質が流出して来る他、移
動相溶媒のｐＨ等の影響によりカラムの充填剤も流れ出
して来る。このような状態になるとイオン源内の汚損が
発生し、試料成分のイオン化効率も下がり、ひどい時に
は生成した試料イオンがイオン通過孔を通過できず、分
析不可能となり、イオン化部内のクリーニングを必要と
する為、無駄な時間と労力を必要とした。
【０００５】本発明の目的はそれらの欠点をなくすた
め、大気圧イオン源の移動相イオン化部，イオン通過孔
に付着有機物洗浄用溶媒の注入孔を設置し、イオン化効
率が低下してきたら、ただちに洗浄用溶媒を流しクリー
ニングすることにより、イオン源などを取外し紙ヤスリ
等で磨くことなしに、各種試料を高感度で長時間安定に
分析することを可能にする。
め、大気圧イオン源の移動相イオン化部，イオン通過孔
に付着有機物洗浄用溶媒の注入孔を設置し、イオン化効
率が低下してきたら、ただちに洗浄用溶媒を流しクリー
ニングすることにより、イオン源などを取外し紙ヤスリ
等で磨くことなしに、各種試料を高感度で長時間安定に
分析することを可能にする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する為、
ＬＣより流出し大気圧イオン源内部に吸着，コンタミと
して残留する試料及びカラム充填剤を、イオン源を取外
し紙ヤスリ等でクリーニングする方法なしに、有機溶媒
等でクリーニングする方法を用いた。大気圧イオン化法
のなかのひとつ、放電を用いる大気圧化学イオン化法
は、液体クロマトグラフィー／質量分析計のインターフ
ェースの中で最も安定したイオン化を供給するイオン源
である。この方法はクロマトグラムからの流出液（移動
相）を連続的に気化し、気化した分子を大気圧下でコロ
ナ放電によりイオン化し、生成した移動相イオンで試料
をイオン化し、試料イオンのみを質量分析計に導入する
方法である。この大気圧イオン化の大きなメリットは、
インターフェース部が大気圧下に存在するので、ＬＣと
ＭＳとの結合が非常に容易であるが、気化された試料分
子，溶媒分子，イオンが導入されるため、質量分析計の
排気や汚染に問題はないが、ＬＣより流出する試料及び
溶媒のなかには吸着の強いもの，気化しづらいもの等多
種多様である他、時にはカラムの充填剤も流出しコロナ
放電部，イオン通過孔部等を汚染し、時には分析不可能
となる。
ＬＣより流出し大気圧イオン源内部に吸着，コンタミと
して残留する試料及びカラム充填剤を、イオン源を取外
し紙ヤスリ等でクリーニングする方法なしに、有機溶媒
等でクリーニングする方法を用いた。大気圧イオン化法
のなかのひとつ、放電を用いる大気圧化学イオン化法
は、液体クロマトグラフィー／質量分析計のインターフ
ェースの中で最も安定したイオン化を供給するイオン源
である。この方法はクロマトグラムからの流出液（移動
相）を連続的に気化し、気化した分子を大気圧下でコロ
ナ放電によりイオン化し、生成した移動相イオンで試料
をイオン化し、試料イオンのみを質量分析計に導入する
方法である。この大気圧イオン化の大きなメリットは、
インターフェース部が大気圧下に存在するので、ＬＣと
ＭＳとの結合が非常に容易であるが、気化された試料分
子，溶媒分子，イオンが導入されるため、質量分析計の
排気や汚染に問題はないが、ＬＣより流出する試料及び
溶媒のなかには吸着の強いもの，気化しづらいもの等多
種多様である他、時にはカラムの充填剤も流出しコロナ
放電部，イオン通過孔部等を汚染し、時には分析不可能
となる。
【０００７】本発明の手段は、大気圧イオン源部に洗浄
用溶媒を注入する注入パイプを設置し、汚れ，コンタミ
等によりイオン化効率が低下した時はその注入口より、
メタノール，クロロホルム等の洗浄溶媒を大気圧イオン
源内に送り、放電部，イオン通過孔等のコンタミ等を除
去し常に高感度分析を可能にする。
用溶媒を注入する注入パイプを設置し、汚れ，コンタミ
等によりイオン化効率が低下した時はその注入口より、
メタノール，クロロホルム等の洗浄溶媒を大気圧イオン
源内に送り、放電部，イオン通過孔等のコンタミ等を除
去し常に高感度分析を可能にする。
【０００８】
【作用】ＬＣ／ＭＳのイオン化のひとつ、ＡＰＣＩを例
にとると、液体クロマトグラフより流出した移動相と試
料は霧化器で霧化され、脱溶媒室で大部分の移動相溶媒
が除去されたあと、針電極室に送られる。針電極では高
電圧が掛けられた針先より起るコロナ放電により排気さ
れずに残った移動相溶媒がイオン化され、生成された移
動相イオンにより試料はイオン化される。このイオン化
は大気圧化でイオン化される為比較的効率良くイオン化
されるが、ＬＣからの試料は多種多様で、なかには霧化
されたままイオン化されずに針電極室，イオン通過孔等
に分子状のままつき、コンタミネーションとなって付着
するものもある。又、移動相溶媒によってはＬＣカラム
の充填剤が流出し、針電極室やイオン通過孔に付着、安
定したコロナ放電を阻害する他、生成された試料イオン
もイオン通過孔を通りぬけられなくなる。このような時
従来では、大気圧イオン源の真空排気を停止後、有機物
の付着した部分を取外し、紙ヤスリ等で研磨した後、位
置調整等の組立てを行い再排気後イオンピークを観察し
ながら本調整を行う必要があった。
にとると、液体クロマトグラフより流出した移動相と試
料は霧化器で霧化され、脱溶媒室で大部分の移動相溶媒
が除去されたあと、針電極室に送られる。針電極では高
電圧が掛けられた針先より起るコロナ放電により排気さ
れずに残った移動相溶媒がイオン化され、生成された移
動相イオンにより試料はイオン化される。このイオン化
は大気圧化でイオン化される為比較的効率良くイオン化
されるが、ＬＣからの試料は多種多様で、なかには霧化
されたままイオン化されずに針電極室，イオン通過孔等
に分子状のままつき、コンタミネーションとなって付着
するものもある。又、移動相溶媒によってはＬＣカラム
の充填剤が流出し、針電極室やイオン通過孔に付着、安
定したコロナ放電を阻害する他、生成された試料イオン
もイオン通過孔を通りぬけられなくなる。このような時
従来では、大気圧イオン源の真空排気を停止後、有機物
の付着した部分を取外し、紙ヤスリ等で研磨した後、位
置調整等の組立てを行い再排気後イオンピークを観察し
ながら本調整を行う必要があった。
【０００９】本発明では、大気圧イオン源は組み込んだ
まま排気状態またはイオン生成状態のまま、洗浄用溶媒
注入口より有機溶媒を注入、針電極室，イオン通過孔の
洗浄を行う。針電極室，イオン通過孔近辺は大気圧であ
るため、注入した有機溶媒は全面に飛び散り、コンタミ
の付いた部分を洗浄しコンタミ物を溶解、下部へと落ち
る。また、残ったごく少量のコンタミは溶媒が気化する
ときに一斉に気化し、汚れを一掃することにより、大気
圧イオン源内部のクリーニングを行える為、再び高感度
で長時間安定に測定が再現できる。
まま排気状態またはイオン生成状態のまま、洗浄用溶媒
注入口より有機溶媒を注入、針電極室，イオン通過孔の
洗浄を行う。針電極室，イオン通過孔近辺は大気圧であ
るため、注入した有機溶媒は全面に飛び散り、コンタミ
の付いた部分を洗浄しコンタミ物を溶解、下部へと落ち
る。また、残ったごく少量のコンタミは溶媒が気化する
ときに一斉に気化し、汚れを一掃することにより、大気
圧イオン源内部のクリーニングを行える為、再び高感度
で長時間安定に測定が再現できる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１，図２，図３
により説明する。
により説明する。
【００１１】図１はＬＣ／ＡＰＣＩの模式図で、ＬＣよ
り流出した移動相溶媒と試料は細いテフロンチューブ等
を通って高温に熱せられた霧化部１に入り霧化され、脱
溶媒室２へと送られ、大部分の移動相溶媒は排気され、
残った移動相溶媒と試料は針電極室へ送られる。ここで
は高圧電源４より印加される高電圧により針電極３でコ
ロナ放電を起させ、まず移動相溶媒をイオン化し、生成
された移動相イオンで試料分子をイオン化し、２枚のイ
オン通過電極６に電圧を掛けることにより試料イオンと
して質量分析計へと送りこみ分析を行う。
り流出した移動相溶媒と試料は細いテフロンチューブ等
を通って高温に熱せられた霧化部１に入り霧化され、脱
溶媒室２へと送られ、大部分の移動相溶媒は排気され、
残った移動相溶媒と試料は針電極室へ送られる。ここで
は高圧電源４より印加される高電圧により針電極３でコ
ロナ放電を起させ、まず移動相溶媒をイオン化し、生成
された移動相イオンで試料分子をイオン化し、２枚のイ
オン通過電極６に電圧を掛けることにより試料イオンと
して質量分析計へと送りこみ分析を行う。
【００１２】通常は上記のように効率良く分析できる
が、ＬＣから流出する試料は多種多様であり、吸着の強
いものや、気化しづらい試料、又カラムから流出してく
る充填剤等は、針電極，針電極室，イオン通過電極等に
コンタミネーションとなっておおい、イオン化効率低下
の原因となる。本発明はこの様な汚れが付着した時、洗
浄用溶媒注入口５より有機溶媒を注入、大気圧イオン源
を質量分析計に組み込み排気したまま洗浄を行えるよう
にしたことを特徴とする。また融点の高い物質が付着し
たときは洗浄用溶媒の温度を上げることが効果的である
為、ヒーター７を設置，洗浄用溶媒を加温することを可
能としてある。
が、ＬＣから流出する試料は多種多様であり、吸着の強
いものや、気化しづらい試料、又カラムから流出してく
る充填剤等は、針電極，針電極室，イオン通過電極等に
コンタミネーションとなっておおい、イオン化効率低下
の原因となる。本発明はこの様な汚れが付着した時、洗
浄用溶媒注入口５より有機溶媒を注入、大気圧イオン源
を質量分析計に組み込み排気したまま洗浄を行えるよう
にしたことを特徴とする。また融点の高い物質が付着し
たときは洗浄用溶媒の温度を上げることが効果的である
為、ヒーター７を設置，洗浄用溶媒を加温することを可
能としてある。
【００１３】図２はＬＣ／ＥＳＩの模式図で、ＬＣより
流出した移動相と試料はキャピラリー８を通して送りこ
み、キャピラリーの先端に対向電極に対し３〜５ｋＶの
電圧４を印加する。キャピラリーの先端からは非常に小
さな液滴が生成し、この液滴には多くの正または負の電
荷が帯電される。キャピラリーの先端に正の高電圧を掛
けたときは正の電荷が、負の電圧を掛けたときには負の
電荷が液滴に帯電される。噴霧は大気圧中で行われ、液
滴は対向電極の方へ移動しながら、液滴表面より溶媒の
気化が行われ徐々に液滴は小さくなってゆく。電荷は液
滴表面に電解により局在するようになり、液滴が小さく
なり、電気的反発力が表面張力を上回ると液滴は一気に
細分化され、最後に溶質分子に電荷が移った状態とな
り、試料分子がイオン化され、イオン通過電極６を通っ
て質量分析計に送られ分析される。この場合、検出され
るイオンは多価イオンとして検出されることが多いた
め、対象となる試料はペプチド，タンパク等比較的分子
量の大きかったり難揮発性な物質が多いため、イオン化
されなかった試料分子やＬＣカラムより流出した充填剤
はイオン通過電極（対向電極）６等に付着し、イオン化
効率を下げる原因となる。この場合もＬＣ／ＡＰＣＩと
同様に洗浄用溶媒注入口より洗浄用有機溶媒を注入し洗
浄を行い、測定を再開することができるため、大気圧イ
オン源の取外し等のわずらわしい作業は一切必要とせず
に高感度分析が可能となる。
流出した移動相と試料はキャピラリー８を通して送りこ
み、キャピラリーの先端に対向電極に対し３〜５ｋＶの
電圧４を印加する。キャピラリーの先端からは非常に小
さな液滴が生成し、この液滴には多くの正または負の電
荷が帯電される。キャピラリーの先端に正の高電圧を掛
けたときは正の電荷が、負の電圧を掛けたときには負の
電荷が液滴に帯電される。噴霧は大気圧中で行われ、液
滴は対向電極の方へ移動しながら、液滴表面より溶媒の
気化が行われ徐々に液滴は小さくなってゆく。電荷は液
滴表面に電解により局在するようになり、液滴が小さく
なり、電気的反発力が表面張力を上回ると液滴は一気に
細分化され、最後に溶質分子に電荷が移った状態とな
り、試料分子がイオン化され、イオン通過電極６を通っ
て質量分析計に送られ分析される。この場合、検出され
るイオンは多価イオンとして検出されることが多いた
め、対象となる試料はペプチド，タンパク等比較的分子
量の大きかったり難揮発性な物質が多いため、イオン化
されなかった試料分子やＬＣカラムより流出した充填剤
はイオン通過電極（対向電極）６等に付着し、イオン化
効率を下げる原因となる。この場合もＬＣ／ＡＰＣＩと
同様に洗浄用溶媒注入口より洗浄用有機溶媒を注入し洗
浄を行い、測定を再開することができるため、大気圧イ
オン源の取外し等のわずらわしい作業は一切必要とせず
に高感度分析が可能となる。
【００１４】図３は本発明を使用した使用例で、左は試
料等が針電極室，イオン通過電極に付着したときのマス
クロマトグラム、右側は本発明を使用して洗浄後のマス
クロマトグラムを示す。右側はイオン源内の付着物がな
いためで試料は高感度でイオン化されている。
料等が針電極室，イオン通過電極に付着したときのマス
クロマトグラム、右側は本発明を使用して洗浄後のマス
クロマトグラムを示す。右側はイオン源内の付着物がな
いためで試料は高感度でイオン化されている。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、各種の大気圧イオン源
の汚れやすい部分、すなわち移動相，試料等のイオン化
部に洗浄用有機溶媒注入口を設置し、付着物が付いたと
きに溶媒等を流し、大気圧イオン源を取外すことなしに
又組替等することなしに高感度分析を可能にする。又付
着した試料等によっては洗浄用溶媒の温度等が必要とな
るため、洗浄用溶媒保温用ヒーターも備えているので、
試料及びカラム充填剤の流出等による汚れを瞬時に洗浄
し、常に高感度分析を行うことを可能にする。
の汚れやすい部分、すなわち移動相，試料等のイオン化
部に洗浄用有機溶媒注入口を設置し、付着物が付いたと
きに溶媒等を流し、大気圧イオン源を取外すことなしに
又組替等することなしに高感度分析を可能にする。又付
着した試料等によっては洗浄用溶媒の温度等が必要とな
るため、洗浄用溶媒保温用ヒーターも備えているので、
試料及びカラム充填剤の流出等による汚れを瞬時に洗浄
し、常に高感度分析を行うことを可能にする。
【図１】本発明実施例のＬＣ／ＡＰＣＩの模式図であ
る。
る。
【図２】同じくＬＣ／ＥＳＩの模式図である。
【図３】本発明使用前と使用後のマスクロマトグラムを
示す図である。
示す図である。
１…霧化部、２…脱溶媒室、３…針電極、４…高圧電
源、５…溶媒注入口、６…イオン通過電極、７…ヒー
タ、８…キャピラリー。
源、５…溶媒注入口、６…イオン通過電極、７…ヒー
タ、８…キャピラリー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千田 直人 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 板東 智美 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 山内 昭宏 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】大気圧イオン化イオン源において、移動相
イオン化部，イオン通過孔等に洗浄用溶媒注入口を設置
したことを特徴とした液体クロマトグラフ質量分析計。 - 【請求項２】洗浄用溶媒注入口及び注入パイプにヒータ
ーを設置し任意の温度に設定することを特徴とした液体
クロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5097348A JPH06310090A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5097348A JPH06310090A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06310090A true JPH06310090A (ja) | 1994-11-04 |
Family
ID=14189983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5097348A Pending JPH06310090A (ja) | 1993-04-23 | 1993-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06310090A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999008309A1 (en) * | 1997-08-06 | 1999-02-18 | Masslab Limited | Ion source for a mass analyser and method of cleaning an ion source |
| US6459081B2 (en) | 1998-10-14 | 2002-10-01 | Hitachi, Ltd. | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer |
| US6806450B2 (en) | 2002-06-24 | 2004-10-19 | Hitachi, Ltd. | Hazardous material detection system |
| JP2011102763A (ja) * | 2009-11-11 | 2011-05-26 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
| EP3499546A1 (en) * | 2017-12-14 | 2019-06-19 | Thermo Finnigan LLC | Apparatus and method for cleaning an inlet of a mass spectrometer |
| JP2019184521A (ja) * | 2018-04-16 | 2019-10-24 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 分析システム及びイオン流路部洗浄方法 |
| JP2022546689A (ja) * | 2019-08-30 | 2022-11-07 | ディーエイチ テクノロジーズ デベロップメント プライベート リミテッド | 質量分析のための方法 |
| CN116286221A (zh) * | 2023-03-06 | 2023-06-23 | 山东省疾病预防控制中心 | 一种用于液质联用仪离子源及离子透镜的清洗液 |
| US12165862B2 (en) | 2019-05-13 | 2024-12-10 | Micromass Uk Limited | Aperture plate assembly |
-
1993
- 1993-04-23 JP JP5097348A patent/JPH06310090A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1999008309A1 (en) * | 1997-08-06 | 1999-02-18 | Masslab Limited | Ion source for a mass analyser and method of cleaning an ion source |
| GB2328074B (en) * | 1997-08-06 | 2001-11-07 | Masslab Ltd | Ion source for a mass analyser and method of cleaning an ion source |
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| US6459081B2 (en) | 1998-10-14 | 2002-10-01 | Hitachi, Ltd. | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer |
| US6541767B1 (en) | 1998-10-14 | 2003-04-01 | Hitachi, Ltd. | Atmospheric pressure ionization mass spectrometer with nonvolatile salt washing means |
| US6940067B2 (en) | 2002-06-24 | 2005-09-06 | Hitachi, Ltd. | Hazardous material detection system |
| US6806450B2 (en) | 2002-06-24 | 2004-10-19 | Hitachi, Ltd. | Hazardous material detection system |
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| JP2019184521A (ja) * | 2018-04-16 | 2019-10-24 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 分析システム及びイオン流路部洗浄方法 |
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| JP2022546689A (ja) * | 2019-08-30 | 2022-11-07 | ディーエイチ テクノロジーズ デベロップメント プライベート リミテッド | 質量分析のための方法 |
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