JPH06312117A

JPH06312117A - 溶剤回収方法

Info

Publication number: JPH06312117A
Application number: JP5122114A
Authority: JP
Inventors: Shinsaku Maruyama; 眞策丸山; Mitsuo Kawaguchi; 光夫川口; Takeshi Ishikawa; 武石川; Hirobumi Inagawa; 博文稲川
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1993-04-27
Filing date: 1993-04-27
Publication date: 1994-11-08

Abstract

(57)【要約】【目的】不活性ガスの外部からの供給を節減し、エネ
ルギーロスを極力押さえることのできる溶剤回収方法を
提供する。【構成】吸着塔を３塔以上並列に設置し、各塔が順
次、（ａ）溶剤ガスの吸着工程、（ｂ）脱着用ガスによ
る乾式脱着工程、（ｃ）脱着回収後の残存溶剤ガスの吸
着工程の三工程を受持って反復して溶剤ガスを連続的に
吸着処理する溶剤の回収方法において、（ｃ）工程後の
清澄ガスを再び（ｂ）工程の脱着用ガスとして繰り返し
使用することとしたものであり、脱着用ガスとしては窒
素、二酸化炭素等の不活性ガスがよい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶剤の回収方法に係
り、特に、吸着材を充填した吸着塔を用いて溶剤含有ガ
スから溶剤成分を連続的に回収する溶剤回収方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来の技術は、例えば「公害と対策 vo
l.２, No.１２（１９９０）Ｐ２５〜Ｐ３８」に詳細に
記載されており、抜すいしながら説明する。排ガスから
の有機溶剤の除去・回収技術には冷却法、圧縮法、吸着
・脱着法の３つがある。冷却法は、冷却温度を０℃以上
とするか、０℃以下とするかで２分される。一般に多く
用いられている５℃以上で冷却する装置は、比較的安い
が、低沸点のものの回収率が低くなる。０℃以下に冷却
する装置は、回収率は高いが、水が凍結するので、これ
を防ぐために、間欠的に氷を溶かすデフロスト方式、あ
るいは塩化カルシウムや塩化リチウムで水を吸収するエ
アシャワー方式による対策をとる必要がある。

【０００３】圧縮法は、有機溶剤の蒸気を加圧し、溶剤
の飽和蒸気圧以上に分圧を上げて液化する方法がある
が、圧縮熱によって温度が上がるので、回収率を高くす
るためには放熱や冷却が必要となる。たとえば、ジクロ
ロメタンを５kg／cm²に圧縮して５℃に冷却すれば、１
気圧で約−３０℃に冷却した場合と同じになる。すなわ
ち、ジクロロメタンなどは、冷却を併用すれば回収率を
高くできる。ただし、低濃度の排ガスには適用できない
ので、今のところ使用例はあまり多くない。

【０００４】吸着・脱着法は、有機溶剤を活性炭等に吸
着し、水蒸気又は熱風で脱離し、脱離した高濃度の有機
溶剤蒸気を冷却法で液化して回収する方法である。以下
にこの吸着・脱離法の種類と特徴を示す。１）ハニカム型活性炭ドラムを使用した予備濃縮方式一般の吸着・脱離装置では、数十 ppm以下の低濃度で多
量の排ガスを処理すると、装置が大きくなって不利とな
る。そこでこのような場合には、あらかじめ簡易な吸着
・脱離装置で予備濃縮を行ってから本格的な除去・回収
装置を使用する。簡易な予備濃縮装置としてはハニカム
型の活性炭ドラムを回転させて吸着と脱離を短時間に繰
り返させる装置が使用されている。

【０００５】２）粒状活性炭を使用した方式有機溶剤蒸気の吸着・脱離には５〜１０mmの円筒形など
に成形した活性炭又は破砕状活性炭を充填した大きな固
定床に排ガスを送って吸着し、数時間から数日ごとにス
チームを送って脱離し、脱離ガス中の有機溶剤を冷却法
で回収する装置が多く使用されてきた。

【０００６】３）繊維状活性炭を使用した方式繊維状活性炭を使用した小型の固定床装置は、中空円筒
状に成形した繊維状活性炭を１筒又は２筒つけたもので
１０〜２０分ごとに交互に吸着とスチーム脱離を繰り返
す。また、マット状に成形した繊維状活性炭を２段つ
け、１０〜２０分ごとに吸着とスチーム又は熱風による
脱離を繰り返すものである。

【０００７】４）球形活性炭を使用した方式球形活性炭を使用した流動床で、連続的に吸着・脱離を
行う装置には、吸着塔と脱離塔を縦につないだ方式もあ
る。この装置では、数段に分けた吸着塔の下部から排ガ
スを通し、活性炭を流動させ、順次下段に落としながら
吸着していき、吸着した活性炭は脱離塔で加熱脱離す
る。この場合、スチームを直接吹き込まず、熱交換器を
通して活性炭を加熱し、少量の空気で追い出して凝縮部
で冷却回収する。

【０００８】５）ハニカム状活性炭を使用した方式ハニカム状活性炭を使用した固定床で吸着し、減圧しな
がら電気加熱して脱離する装置は通気抵抗が小さく、吸
着速度も速いので高流速で吸着でき、脱離にスチームを
使わないので、回収液中に水が入らないこと、排水処理
が容易になることなどの特徴がある。しかし、体積あた
りの吸着容量が小さく、また脱離にもやや時間がかか
る。なおこの装置には、水蒸気を直接導入して脱離を行
うタイプもある。

【０００９】上記のように、従来から種々の吸着・脱離
法が知られているが、活性炭に通常使用される水蒸気脱
離を行う場合、冷却凝縮させて溶剤と水とを分離するこ
とになるが、実際は分離水中にもわずかに溶剤が溶け込
み、ばっ気法のような簡単な付帯設備だけでは溶剤を十
分除去しにくく、厳しくなる環境規制に対応するため
に、排水処理にかかる費用はますます増大していくと思
われる。そのための対応策として、吸着材の温度及び圧
力を変化させて吸着した溶剤を脱着する乾式法がある。
しかし、乾式法は湿式法に比べ、イニシャルコストが高
く、また電力費がかさむという欠点がある。そのうえ、
処理対象の溶剤ガスがケトン類やエステル類の様な酸化
性溶剤や分解性溶剤を含む場合、着火や劣化を防ぐため
に、不活性ガスを脱着した溶剤のキャリアガスとしての
使用や吸着材の昇温用に使用することが好ましいため、
新たに不活性ガス発生装置が必要となる。

【００１０】不活性ガス発生装置は、例えばＮ₂ガスの
場合、小規模ではＮ₂ボンベ、液体窒素、大規模には空
気中のＮ₂を原料とする吸脱着法による発生装置が用い
られる。しかし、連続運転を前提とする溶剤回収には、
脱着時に要する不活性ガス供給量も多く、必然的に空気
から窒素を精製する発生装置を採用することになり、そ
の設置スペースや消費電力がかなり増大することにな
る。さて、脱着ガスを空気とする場合、ガス発生装置は
不要であるが、凝縮液中に空気中の水分が含有し、処理
ガスの一部を脱着用として利用するケースに比べ水分量
が多くなる。脱着ガスの循環方式では、冷却器で凝縮回
収する水分はすべて脱着にともなって発生した水分のた
め、回収液中の水発生量の低減につながる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な大規模な窒素ガス精製装置を設置する替りに、エネル
ギーロスを極力押さえ、不活性ガスの外部からの供給を
脱着工程における不活性ガスへの置換時のみに留めて、
消費電力を低減し、窒素ガス発生装置自体も小規模にで
きる溶剤回収方法を提供することを課題とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明では、吸着塔を３以上塔並列に設置し、各塔
が順次、（ａ）溶剤ガスの吸着工程、（ｂ）脱着用ガス
による乾式脱着工程、（ｃ）脱着回収後の残存溶剤ガス
の吸着工程の三工程を受持って反復して溶剤ガスを連続
的に吸着処理する溶剤の回収方法において、（ｃ）工程
後の清澄ガスを再び（ｂ）工程の脱着用ガスとして繰り
返し使用することとしたものである。吸着塔を４塔以上
とした場合は、休止工程を追加した運用も可能であり、
また、各工程を複数塔が受持つこともできる。上記の方
法において、脱着用のガスとしては、不活性ガス、例え
ば窒素、二酸化炭素等を用いるのがよい。

【００１３】上記のように、本発明では、吸着塔を３塔
設置した場合、（ａ）溶剤ガスの吸着工程、（ｂ）脱着
用ガスによる乾式脱着工程、（ｃ）脱着回収後の残存溶
剤ガスの浄化の三工程を３塔のいずれかが受持って並列
処理し、各塔は（ａ）吸着工程、→（ｂ）脱着工程、→
（ｃ）脱着回収後の残存溶剤ガスの浄化工程の順に各工
程を反復して溶剤ガスを連続的に吸着・脱着して処理
し、さらに（ｃ）工程で得られる清澄ガスを再び（ｂ）
工程用の脱着ガスとして使用することを繰り返して行う
ものである。

【００１４】

【作用】上記のように、本発明の吸着塔を３塔並列に用
いた場合は、１塔を吸着に、他の２塔を脱着用として、
そのうちの１塔を脱着回収後の残存溶剤ガスの吸着工程
として用い、脱着用ガスを清澄にして、この清澄化され
た脱着用ガスを他の１塔での脱着工程の脱着用ガスとし
て循環して用いることができるため、脱着用ガスとして
用いる不活性ガスは、最初の脱着工程における置換時の
みでよく、不活性ガスの使用量を大巾に節減できる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明を実施例で図面を用いて具体的
に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるもので
はない。実施例１図１に、本発明の吸着塔を３塔設置した場合の溶剤回収
方法を説明するためのフロー図を示す。図２に、図１に
おける各吸着塔の運転工程図を示す。図１を用いて、本
発明の具体的な運転方法の一例を説明するが、こゝでは
便宜上図２の工程で進行するものとし、関連した開にす
べき弁だけを記載する。

【００１６】（１）吸着溶剤ガスは原ガスブロア７により、原ガスミストセパレ
ータ１５で除湿後吸着塔１に導かれ、溶剤は吸着材（活
性炭等）により、除去される。処理ガスは大気に放出さ
れる。（弁１８、弁１９開）（２）脱着、脱着後の残存溶剤ガスの回収吸着塔３では脱着が行われる。吸着塔２、吸着塔３を不活性ガス置換する。イ、真空ポンプ９を起動し、吸着塔２、吸着塔３を減圧
する。（弁２６、弁２８、弁３２、弁３３、弁３４、弁
３５、弁４０、弁４１、弁４３、弁４４、弁４５、弁５
１、弁５２開）ロ、真空ポンプ９を停止し、不活性ガス発生装置１７よ
り不活性ガスを吸着塔２、吸着塔３にほぼ常圧になるま
で供給する。（弁２６、弁２８、弁３２、弁３３、弁３
４、弁３５、弁４０、弁４１、弁４３、弁４４、弁４
５、弁４８開）イ、ロを複数回繰り返す。

【００１７】ヒータ６、ガスヒータ１２を生かし、
循環ブロア８を起動し、吸着塔３の昇温（６０℃〜８０
℃）を循環によって行う。（弁２８、弁３５、弁４５
開）所定温度（９０〜１００℃）に吸着塔３の温度が達
したら循環ブロア８の運転を停止し、真空ポンプ９を起
動し、吸着塔３の減圧（０．１ata 位）を行う。ヒータ
６、ガスヒータ１２は生かしたままである。脱着ガス
は、脱着ガス冷却器１３を介し、溶剤ガス中に混ぜる。
（弁３４、弁３５、弁４１、弁４４、弁４９、弁５０、
弁５２、弁５３開）

【００１８】吸着塔３と吸着塔２の間を真空ポンプ
９により、脱着ガス冷却器１３を介して循環運転を行
う。ヒータ６、ガスヒータ１２は生かしたままで、吸着
塔３では０．１ata 程度で脱着が行われる。脱着ガスは
脱着ガス冷却器１３で回収され、残存有機溶剤ガスは吸
着塔２で吸着され、吸着後の浄化ガスは再び吸着塔３の
脱着用として利用される。この時、吸着塔３は減圧運
転、吸着塔２は常圧運転となるため、減圧弁である脱着
ガス回収弁２７を介する必要がある。（弁３４、弁３
５、弁３７、弁４３、弁４９、弁５０、弁５３開）

【００１９】所定時間後、ヒータ６、ガスヒータ１
２を切った後、の操作を行い、冷却する。吸着塔３の
温度が６０°〜８０℃程度に下がるまで行う。（弁３
４、弁３７、弁４１、弁４３、弁４４、弁４９、弁５
０、弁５３開）真空ポンプ３、回収ガス冷却器１３を停止後、吸着
塔３の圧力を開放（真空ブレーク）する。（弁２３、弁
３４、弁４１、弁４４開）被処理ガスの一部を循環ブロア８を用いて吸引し、
３０〜５０℃程度に吸着塔３の温度が達するまで冷却す
る。冷却ガス後のガスは溶剤ガス中に混ぜる。（弁２
３、弁２８、弁４６開）以上の操作を図２の工程に従って、各塔が順次行う。

【００２０】

【発明の効果】本発明では、前記した構成により次のよ
うな効果を奏する。不活性ガス発生装置は、吸着塔の不活性ガスへの置
換だけに使用され、脱着時には循環使用するため、ラン
ニングコストの低減になる。特に吸着サイクルを長くと
った場合、効果は大きい。不活性ガス発生装置自体の小型化が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の溶剤回収方法の一例を説明するための
フロー図。

【図２】図１における吸着塔の運転工程図。

【符号の説明】

１、２、３…吸着塔、４、５、６…ヒータ、７…原ガス
ブロア（ファン）、８…循環ブロア（ファン）、９…真
空ポンプ、１０、１１、１２…ガスヒータ、１３…脱着
ガス冷却器、１４…回収タンク、１５…原ガスミストセ
パレータ、１６…回収ガスミストセパレータ、１７…不
活性ガス発生装置、１８、２０、２２…原ガス入口弁、
１９、２１、２３…処理ガス出口弁、２４、２６、２８
…吸着塔出口加熱冷却弁、２５、２７、２９…脱着ガス
回収弁（減圧弁）、３０、３２、３４…吸着塔出口脱着
弁、３１、３３、３５…吸着塔入口加熱冷却弁、３６、
３７、３８…脱着ガス戻り弁、３９、４０、４１…真空
開放弁、４２、４３、４４…浄化ガス元弁、４５…循環
ブロア出口循環弁、４６…循環ブロア出口戻り弁、４７
…不活性ガス流量調整弁、４８…不活性ガス元弁、４９
…真空ポンプ元弁、５０…脱着ガス冷却器出口弁、５１
…脱着ガス冷却器バイパス弁、５２…戻り弁、５３…回
収タンク元弁、５４…脱着ガス冷却器循環弁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者稲川博文東京都大田区羽田旭町11番１号株式会社荏原製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】吸着塔を３塔以上並列に設置し、各塔が
順次、（ａ）溶剤ガスの吸着工程、（ｂ）脱着用ガスに
よる乾式脱着工程、（ｃ）脱着回収後の残存溶剤ガスの
吸着工程の三工程を受持って反復して溶剤ガスを連続的
に吸着処理する溶剤の回収方法において、（ｃ）工程後
の清澄ガスを再び（ｂ）工程の脱着用ガスとして繰り返
し使用することを特徴とする溶剤回収方法。
【請求項２】吸着塔が４塔以上の場合、前記（ａ）、
（ｂ）、（ｃ）の３工程に休止工程を加えたことを特徴
とする請求項１記載の溶剤回収方法。
【請求項３】前記（ｂ）工程の脱着用ガスが、不活性
ガスであることを特徴とする請求項１又は２記載の溶剤
回収方法。