JPH0631421B2 - コグラニュレートとその製造方法、及び粒状漂白洗剤組成物 - Google Patents

コグラニュレートとその製造方法、及び粒状漂白洗剤組成物

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JPH0631421B2
JPH0631421B2 JP1244884A JP24488489A JPH0631421B2 JP H0631421 B2 JPH0631421 B2 JP H0631421B2 JP 1244884 A JP1244884 A JP 1244884A JP 24488489 A JP24488489 A JP 24488489A JP H0631421 B2 JPH0631421 B2 JP H0631421B2
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、活性漂白物質として有機ペルオキシカルボン
酸を含む乾燥顆粒の形態の漂白剤組成物と、そのような
乾燥顆粒状漂白剤組成物の製造方法とに係わる。
活性漂白物質として有機ペルオキシカルボン酸を含む顆
粒状漂白剤組成物はこの技術分野で公知である。即ち、
米国特許第3,494,787号に、含水塩の保護被覆に包まれ
た乾燥顆粒状のジペルフタル酸組成物が開示されてい
る。上記含水塩は僅かに酸性であるか、または実質的に
中性である。この乾燥顆粒状組成物の調製は、ジペルフ
タル酸の水性分散液を不完全に水和したかまたは未水和
の塩の粒子の流動床中に導入することによって行なう。
得られる顆粒はデトネーションまたは爆発の傾向が小さ
い。
同様に米国特許第3,770,816号には、ジペルイソフタル
酸及び不活性含水塩を含む、デトネーションが生起しな
い顆粒状漂白剤組成物が開示されている。この組成物
は、未水和の、または一部水和した塩と例えば水で湿っ
たジペルイソフタル酸含有しフィルターケークとを、塩
がフィルターケーク中の水を取り込んで含水塩となるよ
うな比率で混合することにより調製する。このように調
製すると顆粒状の組成物が得られる。用いる塩は僅かに
酸性であるか、または実質的に中性である。
最近、例えば洗濯洗剤組成物に含有させるのに適当であ
る漂白物質としてジペルオキシドデカン酸(DPDA)のよう
な他の脂肪族有機ペルオキシ酸が注目されている。その
ような脂肪族有機ペルオキシ酸も上記ジペルフタル酸同
様発熱分散し得、デトネーションまたは爆発を起こし得
る。米国特許第4,091,544号では、例えばDPDAと水和可
能塩との水で湿った混合物を水和温度より高温で生成
し、得られた混合物を微粉砕し、微粉砕した混合物を水
和温度より低温に冷却し、その後混合物を乾燥して自由
水及び水和水を除去することによってDPDA顆粒を製造す
ることが提案されている。上記水和可能塩には、硫酸ナ
トリウム、臭化カルシウム、臭化第二鉄、塩化第二鉄、
硝酸第二鉄、臭化リチウム、酢酸ナトリウム、ヒ酸ナト
リウム、過ホウ酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、亜
リン酸水素ナトリウム及び塩化第一スズが含まれる。米
国特許第4,100,095号には、DPDAの分解温度より低温で
化学的に分解して水を放出する未水和塩を発熱制御剤と
して含有する顆粒状DPDA組成物が開示されている。
今や、脂肪族有機ペルオキシ酸と強アルカリ性の水和可
能な無機及び／または有機塩とを水の存在下にコグラニ
ュレート化（co-granulating、共顆粒化）すれば、分
解、及び／またはデトネーション及び爆発を比較的起こ
しにくい脂肪族有機ペルオキシ酸含有顆粒を製造し得る
ことが判明した。本発明によれば、現在市販されている
脂肪族有機ペルオキシ酸含有顆粒に比較してより高いレ
ベルの脂肪族有機ペルオキシ酸を含有し、それにもかか
わらず分解、デトネーションまたは爆発を起こす傾向が
より小さい顆粒を得ることができる。僅かに酸性である
か、または実質的に中性である水和可能塩を用い、顆粒
を乾燥して水和水を除去し、あるいはまた化学的に水を
放出させる上述の先行技術に対し、本発明の顆粒は強ア
ルカリ性である水和可能塩を含有し、この塩はコグラニ
ュレート化の間に水和して脂肪族有機過酸と含水アルカ
リ性塩とのコグラニュレート（co-granulate、共顆粒
物）をもたらす。上述の先行技術では有機過酸を強アル
カリ性物質と組み合わせることは望ましいとは看做され
ないとされているが、驚いたことに上記のような強アル
カリ性物質を用いる本発明において、化学的に安定に貯
蔵でき、かつデトネーションを起こさない生成物が得ら
れる。
従って、本発明はその最も広い局面において有機ペルオ
キシ酸と強アルカリ性の含水無機及び／または有機塩と
のコグラニュレートに係わり、このコグラニュレートは
脂肪族有機ペルオキシ酸を１〜45重量％、強アルカリ性
含水無機及び／または有機塩を99〜35重量％含む。
本発明は主として、分解及び／またはデトネーションを
起こす傾向を有する脂肪族有機ペルオキシ酸のために企
図されているが、分解及び／またはデトネーションを起
こす傾向がより小さい、他の種類の脂肪族ペルオキシ酸
に本発明を適用することも可能である。本発明で用い得
るそのような他の脂肪族ペルオキシ酸で特に重要なもの
は一般式 を有し、式中 Ｘは芳香環中の任意の位置に存在するＨ、アルキル鎖、
ハロゲン、カルボキシル基であるか、または芳香環中で
第１のペルオキシ酸基 と対称に位置する同じペルオキシ酸基であり、Ｒは直鎖
または分枝鎖低アルキレンで、好ましくは-CH2-であ
り、 ｙは１〜12で、好ましくは３〜８である。
好ましい化合物は、式 を有するペルオキシ酸である。
簡略化のため、本発明を特にDPDAを用いた場合に関して
説明するが、このことは本発明を限定するものではな
い。後述するように、DPDAに替えて他の脂肪族有機ペル
オキシ酸を用いることも可能である。
本発明で用いるDPDAは通常固体で、水に分散可能な化合
物である。商業的生産においてDPDAは普通、DPDAのため
の不活性キャリヤ物質として硫酸ナトリウムを用いて乾
燥顆粒の形態に製造される。そのような市販の顆粒状DP
DA製品は通常約12％のDPDAを含有する。本発明は、45％
に達するようなはるかに高いレベルでDPDAを含有する乾
燥顆粒状DPDA成形物を得ることを目的とする。通常、DP
DAのレベルは５〜35％であり、好ましくは15〜30％であ
る。
強アルカリ性の水和可能な塩は無機塩であっても有機塩
であってもよい。この塩は、25℃の蒸留水中で濃度１％
において少なくとも8.5、好ましくは少なくとも9.0のpH
をもたらすべきである。
上記水和可能塩は、無水状態でも一部水和した状態でも
用いる得る。本発明で用いるのに適した水和可能塩の典
型的な例は、アルカリ金属の炭酸塩、オルトリン酸塩、
過ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ピロリン酸塩、三リン酸
塩、セスキ炭酸塩、ケイ酸塩、クエン酸塩、酒石酸塩、
コハク酸塩及びニトリロトリ酢酸塩である。通常、四ホ
ウ酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、オルトリン酸ナトリ
ウム、ピロリン酸四ナトリウム及び三リン酸五ナトリウ
ムのような、水和水を高レベルで取り込み得る塩が好ま
しい。水和水を12モル受容し得る第二リン酸ナトリウム
(dibasic sodium orthophosphate)のような無水塩が好
ましい。特に好ましい塩は、DPDAの分解温度付近かまた
はそれより低温で水を放出する塩である。当然ながら、
異なる塩同士の混合物を用いることも、また水和の程度
が異なる混合物を用いることも可能である。本発明で用
いる強アルカリ性水和可能塩の量はもちろんコグラニュ
レート化工程で用いる水の量、及び使用塩の水和能力に
従属する。自由水量の、水和水として取り込まれ得る水
量に対する比は通常１未満である。一般に水和可能塩
は、総ての水が該塩により幾モルかの水和水として取り
込まれるような量で用いる。この量は通常、顆粒の99〜
35重量％である。DPDAが水性溶媒に溶解し得る前に水和
水が取り込まれるように注意を払うべきである。水和水
のそのような取り込みは、例えば水性DPDA分散液を強ア
ルカリ性水和可能塩の移動床、例えば流動床に吹き付け
ることによって実現できる。しかし、Hobartミキサー、
Eirichパングラニュレーター、Ldigeミキサー、Schug
iミキサー、マルメライザー(Marumerizers)等のような
適当な造粒装置でのパン造粒、回転造粒、混練、回転ド
ラム造粒、マルメライジング(Marumerizing)、フレーク
化等のような他のコグラニュレート化法を用いることも
可能である。当然ながら、加工条件、特に造粒温度はDP
DAにデトネーションを起こさせるエネルギーを供給しな
いようなものであるべきである。
本発明の顆粒は、市販DPDA製品中に存在する硫酸ナトリ
ウムのような不活性中性塩も含有し得、また例えばアニ
オン性界面活性剤のような顆粒の水溶性を改善する物質
やホウ酸のような発熱制御剤など、特別の利点を有する
他の物質を少量含有することも可能である。アミノホス
ホン酸、ヒドロキシアルカンホスホン酸、ピコリン酸、
キノリン等のようなキレート化剤を少量含有させること
も有用であり得る。必要であれ更に顆粒を、中和ポリマ
ー及びコポリマー、ゼオライトのような粉立ち防止剤、
酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等の不活性被覆材
で被覆し得る。
ここでは本発明を特にDPDAを用いた場合に関して説明す
るが、本発明において他の脂肪族有機ペルオキシ酸を用
いることも可能である。そのような酸の典型的な例は、
ジペルオキシアゼライン酸、ジペルオキシセバシン酸、
ジペルオキシテトラデカン二酸、過酢酸、過オクタン
酸、過アダマントン酸、ジペルオキシブラシル酸等であ
る。本発明のコグラニュレートの製造では好ましくは、
いかなる不適当な凝離も回避するべく、粒状の洗剤組成
物または洗濯用組成物に含有させるのに適した粒径、即
ち粒状の洗剤組成物または洗濯用組成物の粒径とほぼ整
合する粒径を有するコグラニュレートを得ることを目差
すべきである。通常コグラニュレートの粒径（平均粒
径）は100〜2000マイクロメートルーである。DPDAの結
晶粒径と水和可能塩の結晶粒径とは或る程度相違しても
よいが、水和水が水和可能塩によって取り込まれる前に
DPDA粒子が溶解するほど相違するべきではない。従っ
て、DPDAの粒径は水和可能塩の水和速度がDPDA粒子の溶
解速度よりはるかに大きくなるようなものであるべきで
ある。DPDAの粒径は0.009マイクロメートルの微小さで
あり得るが、好ましくはもっと大きい。水和可能塩の粒
径は50〜1000マイクロメートルであり得る。
DPDAの水性分散液を強アルカリ性水和可能塩と混合する
ことによって顆粒を製造する場合、好ましくはDPDAの水
性分散液を例えば回転ドラム内で水和可能塩の移動床ま
たは移動カーテンに吹き付けることにより顆粒製造を行
なう。水性分散液は、DPDA生成工程で得られるようなDP
DAの湿ったフィルターケークの形態であり得、または市
販DPDA粉末から生成可能である。市販DPDA粉末は製造者
から入手したまま用いても、あるいはまた始めに抽出及
び過して、普通硫酸ナトリウムである不活性キャリヤ
塩を伴ったDPDAのより濃縮した粉末を得、その後脱イオ
ン水で再スラリー化してもよい。即ち、例えば製造者か
ら得たスラリーを過して、例えば50％以上のより高い
レベルでDPDAを含有した粉末を得、この粉末を脱イオン
水で再スラリー化する（水１部につき粉末２部）。水和
可能塩を、内部にねじ山を具えた回転ドラムに入れる。
ドラムが回転するとアルカリ性物質は転動してねじ山か
ら落下し、薄いカーテンを形成する。“シリンジ様”開
口からDPDAスラリーを空気圧によって押し出し、ミスト
とする。このミストはアルカリ性物質の移動するカーテ
ンと接触して粒子と凝集し、スラリー中の水が水和で取
り込まれるにつれDPDA及びアルカリ性物質から成る顆粒
を形成する。得られた顆粒から許容可能な粒径を有する
ものを篩い分け、自然乾燥する。これ以外の乾燥工程は
顆粒に施さない。
本発明による別のコグラニュレート製造方法では、DPDA
顆粒を粒状のアルカリ性水和可能塩と適当なミキサーで
混合し、得られた混合物に適当量の水を吹き付ける。こ
の方法に関し、硫酸ナトリウムや硫酸マグネシウムのよ
うなpH約６〜７の無機塩も含有するDPDA顆粒を用いるこ
とが有利であると判明した。そのようなDPDA顆粒を用い
ると、化学的分解を起こしにくいアルカリ性塩を含有
し、しかもデトネーションまたは爆発を起こす傾向が小
さいという利点をなお保有するコグラニュレートが得ら
れる。
本発明のコグラニュレートは、布地用の洗濯及び漂白洗
剤組成物の成分として用い得る。コグラニュレートを50
％以下の量で含有するそのような洗濯及び漂白用組成物
は普通１種以上の洗剤活性物質、ビルダー、及びそのよ
うな組成物中に通常存在する他の助剤を含有する。即ち
上記組成物は、いずれも当業者に公知であるアニオン
性、非イオン性、カチオン性及び／または両性の洗剤活
性物質を１〜40重量％、普通は２〜35重量％、好ましく
は５〜30重量％含有し得る。含有させる洗剤活性物質の
適当例は、Schwartz,Perry and Berch,“Surface-Activ
e Agents and Detergemts”，Vol.I(1949)and Vol,II(1
958)に総て記載されている。上記組成物はまた、アルカ
リ金属の炭酸塩、アルカリ金属のクエン酸塩、アルカリ
金属のニトリロトリ酢酸塩、ゼオライト、アルカリ金属
の炭酸塩と方解石との混合物等のような１種以上の有機
及び／または無機ビルダーを55％まで含有し得る。
更に上記組成物は、起泡増進剤、起泡抑制剤、防食剤、
汚れ懸濁剤、金属イオン封鎖剤、汚れ再付着防止剤、香
料、染料、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ及び
リパーゼなどの酵素、漂白剤先駆物質等のような任意成
分を洗剤組成物中への通常用量で含有し得る。
上記組成物は好ましくは粒状に調製するが、ペースト、
液体、バー、ケーク等のような他の形態を採用すること
も可能である。本発明のコグラニュレートは、粒状の洗
剤組成物への添加の場合は該粒状組成物と単に混合すれ
ばよい。
本発明を、以下の重量によって更に詳述する。
実施例１ DPDAを12％、不活性キャリヤ物質としての硫酸ナトリウ
ムを88％含有する市販DPDA粉末を脱イオン水でスラリー
化し、抽出及び過して61.7％のDPDAと38.3％の硫酸ナ
トリウムとを含有する濃縮粉末を得た。
この濃縮DPDA粉末24.6gを15gの脱イオン水中に分散さ
せ、得られた分散液を回転ドラム内で顆粒状の無水第二
リン酸ナトリウム34.23gに対し、ミストにして吹き付け
た。得られたコグラニュレートを篩に掛け、自然乾燥し
た。
得られたコグラニュレートの60％は＋35〜−10メッシュ
の粒径を有した。そのDPDA含量は11.2％であった。コグ
ラニュレートに、次のような自己発火試験を実施した。
ペルオキシ酸組成物の自己発火温度を測定する装置とし
て、砂の入った加熱マントル（0-610型、325ワット）内
に插入した1.25インチ0.D.×7.0インチの有蓋鋼管を用
いた。試料を25×200mmパイレックスガラス管に入れ、
0.25インチ0.D.のガラス管内で内側をシールドした熱電
対を試料の中央に插入した。試料の入ったガラス管を鋼
管内に設置した。加熱速度が２℃／min.となるようにパ
ワースタット（3PN117C型）で調節した加熱マントルの
スイッチを入れた。試料温度の経時変化を記録した。自
己発火温度は、試料温度の急激な変化によって指示され
る試料発火時点の温度とした。本発明のコグラニュレー
トは200℃の温度まで発火しなかった。
過ホウ酸ナトリウム−水塩について同様の実験を行なっ
たところ、同様の結果が得られた。
実施例２ 実施例１の場合同様、DPDA粉末（DPDA62.99％、硫酸ナ
トリウム37.01％含有）24.64ｇを11gの脱イオン水中に
分散させ、34.23gの顆粒状無水第二リン酸ナトリウムに
吹き付けてコグラニュレートを製造した。DPDA分散液に
は、0.06gのエタンヒドロキシジホスホン酸も添加し
た。
篩に掛け、自然乾燥して次のような顆粒を得た。
コグラニュレートａ）とｂ）とを組み合わせて自己発火
試験を行なったところ、60℃で穏やかに発熱したが発火
はしなかった。
実施例３ 実施例１の操作を繰り返し、水9.8g中の30.2gのDPDA粉
末（活性成分57.78％、残りは硫酸ナトリウム）と、41.
95gの顆粒状四ホウ酸ナトリウム五水塩とを用いてDPDA
レベル22.77％のコグラニュレートを得た。このコグラ
ニュレートは自己発火しなかった。水23g中の49.28gのD
PDA粉末（活性成分67.16％）と、64.46gの炭酸ナトリウ
ム（無水）とを用いた同様の実験ではDPDA含量が20.88
％であるコグラニュレートが得られた。このコグラニュ
レートは穏やかに発熱したが、発火はしなかった。
ここまで、本発明の実施例の中から選択して説明してき
たが、この説明から当業者には様々な変形が支唆されよ
うが、それらの変形は総て本発明の精神及び範囲の内に
有る。
実施例４ 20％のDPDAと80％の硫酸ナトリウムとを含むDPDA顆粒４
部を、粉砕した四ホウ酸ナトリウム五水塩１部と回転ド
ラムで混合した。次いでドラム内の混合物に水を吹き付
け、コグラニュレートを形成した。
得られるコグラニュレートは約14％のDPDAを含有し、自
己発火試験で発熱反応を示さなかった。12％のDPDAと88
％の硫酸ナトリウムとを含有し、アルカリ性塩は含有し
ない顆粒は126℃で発火した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チヤールズ・フレイザー・アーウイン アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07869、カウンテイ・オブ・モーリス、ラ ンドルフ、ダルリンプル・ストリート・15 (72)発明者 ウイリアム・マーテイン・カープシエウイ ツツ アメリカ合衆国、ニユー・ヨーク・11001、 カウンテイ・オブ・ナソー、フローラル・ パーク、フローラル・ブルバード・253 (72)発明者 イーエン・チー・パム アメリカ合衆国、ニユー・ジヤージー・ 07024、カウンテイ・オブ・バーゲン、フ オート・リー、ハーバード・プレイス・ 808

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】脂肪族有機ペルオキシ酸１〜45重量％と、
    25℃の蒸留水中で濃度１％において少なくとも8.5のpH
    を有するアルカリ性の含水アルカリ金属無機または有機
    塩99〜35重量％とのコグラニュレート。
  2. 【請求項２】脂肪族有機ペルオキシ酸がジペルオキシド
    デカン二酸であることを特徴とする請求項１に記載のコ
    グラニュレート。
  3. 【請求項３】アルカリ性の含水アルカリ金属無機または
    有機塩が25℃の蒸留水中で濃度１％において少なくとも
    9.0のpHを有することを特徴とする請求項１または２に
    記載のコグラニュレート。
  4. 【請求項４】アルカリ性の含水アルカリ金属無機塩が第
    二リン酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリ
    ウム及びホウ酸ナトリウムの中から選択されることを特
    徴とする請求項１に記載のコグラニュレート。
  5. 【請求項５】0.009マイクロメートルより大きい粒径を
    有する脂肪族有機ペルオキシ酸と50〜1000マイクロメー
    トルの粒径を有する顆粒状のアルカリ性水和可能塩とか
    ら製造したことを特徴とする請求項１から４のいずれか
    １項に記載のコグラニュレート。
  6. 【請求項６】脂肪族有機ペルオキシ酸と、25℃の蒸留水
    中で濃度１％において少なくとも8.5のpHを有するアル
    カリ性の含水アルカリ金属無機または有機塩とのコグラ
    ニュレートを製造する方法であって、脂肪族有機ペルオ
    キシ酸の水性分散液を無水の、または一部水和した顆粒
    状アルカリ性塩の移動床に吹き付けることを含むコグラ
    ニュレート製造方法。
  7. 【請求項７】脂肪族有機ペルオキシ酸と、25℃の蒸留水
    中で濃度１％において少なくとも8.5のpHを有するアル
    カリ性の含水アルカリ金属無機または有機塩とのコグラ
    ニュレートを製造する方法であって、25℃の蒸留水中で
    濃度１％において６〜７のpHを有する無機塩も含有する
    脂肪族ペルオキシ酸顆粒と、粒状のアルカリ性で水和可
    能なアルカリ金属無機または有機塩との混合物に水を吹
    き付けることを含むコグラニュレート製造方法。
  8. 【請求項８】１種以上の洗剤活性化合物、１種以上のビ
    ルダー、及び漂白物質を含む粒状の漂白洗剤組成物であ
    って、漂白物質が脂肪族有機ペルオキシ酸１〜45重量％
    と、25℃の蒸留水中で濃度１％において少なくとも8.5
    のpHを有するアルカリ性の含水アルカリ金属無機または
    有機塩99〜35重量％とのコグラニュレートである粒状漂
    白洗剤組成物。
JP1244884A 1988-09-20 1989-09-20 コグラニュレートとその製造方法、及び粒状漂白洗剤組成物 Expired - Lifetime JPH0631421B2 (ja)

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US246836 1981-03-23
US24683688A 1988-09-20 1988-09-20
US292692 1989-01-03
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EP (1) EP0360323A3 (ja)
JP (1) JPH0631421B2 (ja)
AU (1) AU616304B2 (ja)
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