JPH06315617A - 乳化方法及び乳化装置 - Google Patents
乳化方法及び乳化装置Info
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- JPH06315617A JPH06315617A JP5339109A JP33910993A JPH06315617A JP H06315617 A JPH06315617 A JP H06315617A JP 5339109 A JP5339109 A JP 5339109A JP 33910993 A JP33910993 A JP 33910993A JP H06315617 A JPH06315617 A JP H06315617A
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- B01F23/23—Mixing gases with liquids by introducing gases into liquid media, e.g. for producing aerated liquids
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- B01F23/2312—Diffusers
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- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/4105—Methods of emulsifying
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- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/30—Injector mixers
- B01F25/31—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
- B01F25/314—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit
- B01F25/3142—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction
- B01F25/31421—Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows wherein additional components are introduced at the circumference of the conduit the conduit having a plurality of openings in the axial direction or in the circumferential direction the conduit being porous
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- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
- B01F27/113—Propeller-shaped stirrers for producing an axial flow, e.g. shaped like a ship or aircraft propeller
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- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
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- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/45—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 少量でありながら、均一で且つ安定性に優れ
たエマルションを、容易に製造することができる乳化方
法及びその製造装置を提供する。 【構成】 静止状態にある分散相用の液体を、加圧体に
よる加圧下に、多孔部材の孔径０．１乃至１０μｍの微
細な孔を通して、流動する連続相の液体中に圧入し、前
記分散相の液体を前記連続相の液体内に分散させてエマ
ルションを製造する。
たエマルションを、容易に製造することができる乳化方
法及びその製造装置を提供する。 【構成】 静止状態にある分散相用の液体を、加圧体に
よる加圧下に、多孔部材の孔径０．１乃至１０μｍの微
細な孔を通して、流動する連続相の液体中に圧入し、前
記分散相の液体を前記連続相の液体内に分散させてエマ
ルションを製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、乳化方法及びその乳化
装置に関し、特に、極めて安定で粒子径の均一な水中油
型、油中水型又は水中油中水型エマルションを製造でき
る乳化方法及びその乳化装置に関する。また、本発明
は、少量のエマルション製造用の乳化方法及び小型の乳
化装置に関し、特に１乃至１００ｍｌの少量のエマルシ
ョンを製造するに適した単分散乳化法及びその小型乳化
器に関する。
装置に関し、特に、極めて安定で粒子径の均一な水中油
型、油中水型又は水中油中水型エマルションを製造でき
る乳化方法及びその乳化装置に関する。また、本発明
は、少量のエマルション製造用の乳化方法及び小型の乳
化装置に関し、特に１乃至１００ｍｌの少量のエマルシ
ョンを製造するに適した単分散乳化法及びその小型乳化
器に関する。
【０００２】
【従来の技術】エマルションは、連続相及び分散相を一
緒に機械的に処理して、連続相中に分散相を分散させて
製造されている。このようにエマルションを工業的に生
産する手段としては、これまで、高速撹拌式乳化機、高
圧ホモゲナイザーあるいは超音波乳化機などの主に機械
物理的方法が用いられている。しかし、これらの製法で
は、分散相の破壊が必ずしも一様かつ再現よく行われな
いために、エマルションの粒子径を均一に制御すること
が難しく、安定で良質のエマルションを製造することは
容易でない。
緒に機械的に処理して、連続相中に分散相を分散させて
製造されている。このようにエマルションを工業的に生
産する手段としては、これまで、高速撹拌式乳化機、高
圧ホモゲナイザーあるいは超音波乳化機などの主に機械
物理的方法が用いられている。しかし、これらの製法で
は、分散相の破壊が必ずしも一様かつ再現よく行われな
いために、エマルションの粒子径を均一に制御すること
が難しく、安定で良質のエマルションを製造することは
容易でない。
【０００３】そこで、粒子径を均一に制御し、安定な良
質なエマルションを製造するために、孔径が微細で且つ
均一な多孔質ガラス膜を分散相の分散素子として用いる
新しい方法が提案されている（特開平２−９５４３３号
公報）。この方法の概略を図８に示す。この方法におい
て、水中油型（Ｏ／Ｗ）のエマルションを製造する場合
には、分散素子として、油相よりも水相に濡れ易い管状
の多孔質ガラス膜１が使用される。この管状の多孔質ガ
ラス膜１の周囲を分散相の油性の液体２で満たし、加圧
ポンプ３により分散相の油性の液体を多孔質ガラス管に
圧入し、循環ポンプ４により循環させた連続相の水性の
液体５中に分散相の油性の液体を乳化分散させることを
特徴にしている。したがって、この方法によると、分散
素子の素材の特性を反映して、粒子径にむらが無く、均
一で安定性の良好なエマルション（以下、単分散エマル
ションと言う。）を製造することができ、また該分散素
子の孔径の大きさを変えることにより、エマルションの
用途に見合ったエマルションの粒子設計も可能である。
質なエマルションを製造するために、孔径が微細で且つ
均一な多孔質ガラス膜を分散相の分散素子として用いる
新しい方法が提案されている（特開平２−９５４３３号
公報）。この方法の概略を図８に示す。この方法におい
て、水中油型（Ｏ／Ｗ）のエマルションを製造する場合
には、分散素子として、油相よりも水相に濡れ易い管状
の多孔質ガラス膜１が使用される。この管状の多孔質ガ
ラス膜１の周囲を分散相の油性の液体２で満たし、加圧
ポンプ３により分散相の油性の液体を多孔質ガラス管に
圧入し、循環ポンプ４により循環させた連続相の水性の
液体５中に分散相の油性の液体を乳化分散させることを
特徴にしている。したがって、この方法によると、分散
素子の素材の特性を反映して、粒子径にむらが無く、均
一で安定性の良好なエマルション（以下、単分散エマル
ションと言う。）を製造することができ、また該分散素
子の孔径の大きさを変えることにより、エマルションの
用途に見合ったエマルションの粒子設計も可能である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法で
は、乳化に必要な分散相の液体は、管状の分散素子の周
囲と高圧配管６及び分散相タンク７を満たすのに十分な
量であることを必要とし、さらに、連続相の液体は、管
状の分散素子の内側や循環用配管８及び連続相タンク９
を満たすのに十分な量であることを必要とする。このた
め、この方法でエマルションを量産するときは、分散素
子を増やすなり、分散相タンク７と連続相タンク９をそ
れぞれ適宜スケールアップすればよいが、少量のエマル
ションを製造するには限界があり、最低１００ｍｌが限
度である。また、膜モジュール１０が複雑な構造をして
いるため、分散素子の装脱着が煩雑であり、多種類のエ
マルションを数多く製造するにも不便がある。以上のよ
うに、この方法は、エマルションの連続的な量産はでき
ても、数ｍｌ乃至数十ｍｌの少量のエマルションを製造
することは困難であり、その解決が望まれている。
は、乳化に必要な分散相の液体は、管状の分散素子の周
囲と高圧配管６及び分散相タンク７を満たすのに十分な
量であることを必要とし、さらに、連続相の液体は、管
状の分散素子の内側や循環用配管８及び連続相タンク９
を満たすのに十分な量であることを必要とする。このた
め、この方法でエマルションを量産するときは、分散素
子を増やすなり、分散相タンク７と連続相タンク９をそ
れぞれ適宜スケールアップすればよいが、少量のエマル
ションを製造するには限界があり、最低１００ｍｌが限
度である。また、膜モジュール１０が複雑な構造をして
いるため、分散素子の装脱着が煩雑であり、多種類のエ
マルションを数多く製造するにも不便がある。以上のよ
うに、この方法は、エマルションの連続的な量産はでき
ても、数ｍｌ乃至数十ｍｌの少量のエマルションを製造
することは困難であり、その解決が望まれている。
【０００５】殊に、近年、医療用新薬の開発や乳化系抗
癌剤の臨床投与において、また高価な乳化原料を使用す
る液晶材料の開発や希少な界面活性剤を用いる新規なエ
マルションの研究開発の現場において、少量でありなが
ら均一で安定性に優れたエマルションの製造が必要とさ
れており、そのような少量のエマルション製造のための
乳化方法及び乳化装置が切望されている。したがって、
本発明は、従来の乳化方法及び乳化装置により、均一で
安定性に優れた少量のエマルションを製造する場合のロ
スボリュウムに係る問題点を解決することを目的として
いる。
癌剤の臨床投与において、また高価な乳化原料を使用す
る液晶材料の開発や希少な界面活性剤を用いる新規なエ
マルションの研究開発の現場において、少量でありなが
ら均一で安定性に優れたエマルションの製造が必要とさ
れており、そのような少量のエマルション製造のための
乳化方法及び乳化装置が切望されている。したがって、
本発明は、従来の乳化方法及び乳化装置により、均一で
安定性に優れた少量のエマルションを製造する場合のロ
スボリュウムに係る問題点を解決することを目的として
いる。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、少量であり
ながら、均一で且つ安定性に優れたエマルションを、容
易に製造することができる乳化方法及びその製造装置を
提供することを目的としている。即ち、本発明は、静止
状態にある分散相用の液体を、加圧体による加圧下に、
多孔部材の微細な孔を通して、流動する連続相の液体中
に圧入し、前記分散相の液体を前記連続相の液体内に分
散させることを特徴とする乳化方法にある。また、本発
明は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの
平均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切られてお
り、一方に分散相用液体の室が形成され、他方にエマル
ション形成用の室が形成されており、前記分散相用液体
の室には、多孔板と反対側の端部に気体加圧源に連通す
る開口が形成され、前記エマルション形成用の室には、
撹拌用の回転子が設けられ連続相用の液体供給管が接続
していることを特徴とする乳化装置にあり、また本発明
は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの平
均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切られてお
り、一方に分散相用液体の室が形成され、他方にエマル
ション形成用の室が形成されており、前記分散相用液体
の室は、円筒状に形成されると共に、その円筒状の内壁
面に液密に接触する往復動子が往復動可能に設けられて
いることを特徴とする乳化装置にある。さらに、本発明
は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの平
均孔径の孔を均一に有する多孔円筒体により仕切られて
おり、該円筒体を介して内側に分散相用液体の室が形成
され、外側にエマルション形成用の室が形成されてお
り、前記分散相用液体の室は、気体加圧源に接続する分
散相容器に連通しており、前記エマルション形成用の室
には、撹拌用の回転子が設けられると共に連続相用の液
体供給管が接続していることを特徴とする乳化装置にあ
り、また、本発明は、乳化用容器は、その内部に、両端
部に内側にネジ溝を備える円筒部材が配置されており、
該円筒部材のネジ溝の夫々の内側には、内向きフランジ
が設けられており、夫々の内向きフランジの外側には、
夫々Ｏ−リングが、フランジ面に接して配置されてお
り、Ｏ−リングの内側リング面により、０．１乃至１０
ミクロンの平均孔径の孔が均一に形成されている多孔円
筒体が保持されており、多孔円筒体と円筒の間に形成さ
れる空間に、分散相供給管が接続していることを特徴と
する乳化装置にある。
ながら、均一で且つ安定性に優れたエマルションを、容
易に製造することができる乳化方法及びその製造装置を
提供することを目的としている。即ち、本発明は、静止
状態にある分散相用の液体を、加圧体による加圧下に、
多孔部材の微細な孔を通して、流動する連続相の液体中
に圧入し、前記分散相の液体を前記連続相の液体内に分
散させることを特徴とする乳化方法にある。また、本発
明は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの
平均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切られてお
り、一方に分散相用液体の室が形成され、他方にエマル
ション形成用の室が形成されており、前記分散相用液体
の室には、多孔板と反対側の端部に気体加圧源に連通す
る開口が形成され、前記エマルション形成用の室には、
撹拌用の回転子が設けられ連続相用の液体供給管が接続
していることを特徴とする乳化装置にあり、また本発明
は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの平
均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切られてお
り、一方に分散相用液体の室が形成され、他方にエマル
ション形成用の室が形成されており、前記分散相用液体
の室は、円筒状に形成されると共に、その円筒状の内壁
面に液密に接触する往復動子が往復動可能に設けられて
いることを特徴とする乳化装置にある。さらに、本発明
は、乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミクロンの平
均孔径の孔を均一に有する多孔円筒体により仕切られて
おり、該円筒体を介して内側に分散相用液体の室が形成
され、外側にエマルション形成用の室が形成されてお
り、前記分散相用液体の室は、気体加圧源に接続する分
散相容器に連通しており、前記エマルション形成用の室
には、撹拌用の回転子が設けられると共に連続相用の液
体供給管が接続していることを特徴とする乳化装置にあ
り、また、本発明は、乳化用容器は、その内部に、両端
部に内側にネジ溝を備える円筒部材が配置されており、
該円筒部材のネジ溝の夫々の内側には、内向きフランジ
が設けられており、夫々の内向きフランジの外側には、
夫々Ｏ−リングが、フランジ面に接して配置されてお
り、Ｏ−リングの内側リング面により、０．１乃至１０
ミクロンの平均孔径の孔が均一に形成されている多孔円
筒体が保持されており、多孔円筒体と円筒の間に形成さ
れる空間に、分散相供給管が接続していることを特徴と
する乳化装置にある。
【０００７】本発明において、ロスボリュウムを小さく
するために、分散相用の液体の加圧を気体、分散相用の
液体に容易に溶解しない液体、或いはピストン等の加圧
用部材により行う。加圧用の気体としては、分散相用の
液体に対して不活性であれば足り、空気、窒素、その他
不活性な気体を使用することができる。本発明におい
て、分散相用の液体は、加圧されて多孔板等の多孔部材
の微細な孔を通り、撹拌されて流動状態にある連続相用
の液体中に分散させ、エマルションを形成させる。この
場合、多孔部材の孔径は、平均孔径で０．１乃至１０μ
ｍのものが好ましい。
するために、分散相用の液体の加圧を気体、分散相用の
液体に容易に溶解しない液体、或いはピストン等の加圧
用部材により行う。加圧用の気体としては、分散相用の
液体に対して不活性であれば足り、空気、窒素、その他
不活性な気体を使用することができる。本発明におい
て、分散相用の液体は、加圧されて多孔板等の多孔部材
の微細な孔を通り、撹拌されて流動状態にある連続相用
の液体中に分散させ、エマルションを形成させる。この
場合、多孔部材の孔径は、平均孔径で０．１乃至１０μ
ｍのものが好ましい。
【０００８】本発明において、上記の多孔部材は、多孔
質であるのが好ましい。特に、多孔部材が、均一な孔径
を有するものであると、生成するエマルションの粒径が
均一に形成できるので、多孔部材の孔径を均一な孔径と
するのがより好ましい。本発明において、多孔部材とし
ては、板状多孔部材、円筒状多孔部材、多孔質板状膜及
び多孔質円筒状膜を使用することができる。本発明にお
いては、このような多孔部材として、ＣａＯ−Ｂ２Ｏ３
−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系の多孔質ガラス、ＣａＯ−Ｂ
２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ系の多孔質ガ
ラス及びＣａＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎ
ａ２Ｏ−ＭｇＯ系の多孔質ガラスなどを板状又は円筒状
に形成した多孔質材料、例えば板状又は円筒状の多孔質
膜を使用するのが好ましい。
質であるのが好ましい。特に、多孔部材が、均一な孔径
を有するものであると、生成するエマルションの粒径が
均一に形成できるので、多孔部材の孔径を均一な孔径と
するのがより好ましい。本発明において、多孔部材とし
ては、板状多孔部材、円筒状多孔部材、多孔質板状膜及
び多孔質円筒状膜を使用することができる。本発明にお
いては、このような多孔部材として、ＣａＯ−Ｂ２Ｏ３
−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系の多孔質ガラス、ＣａＯ−Ｂ
２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ系の多孔質ガ
ラス及びＣａＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎ
ａ２Ｏ−ＭｇＯ系の多孔質ガラスなどを板状又は円筒状
に形成した多孔質材料、例えば板状又は円筒状の多孔質
膜を使用するのが好ましい。
【０００９】本発明において、多孔部材の表面は、分散
相となる油性の液体及び／又は水性の液体に濡れ難い性
質に形成されるのが好ましい。特に、均一な粒径の分散
相の液滴を分散させるには、板状及び円筒状の多孔質体
並びに板状及び円筒状の多孔質膜の表面は、分散相とな
る液体により濡れ難くするのが好ましい。本発明におい
ては、分散相液体を連続相液体中に安定して分散させる
ために界面活性剤が使用される。界面活性剤の添加は、
連続相となる液体側及び／又は分散相となる液体側であ
り、この界面活性剤の使用により、一旦生成した分散相
の液滴を、相互に接触して新しい液滴を形成することを
防止することができる。
相となる油性の液体及び／又は水性の液体に濡れ難い性
質に形成されるのが好ましい。特に、均一な粒径の分散
相の液滴を分散させるには、板状及び円筒状の多孔質体
並びに板状及び円筒状の多孔質膜の表面は、分散相とな
る液体により濡れ難くするのが好ましい。本発明におい
ては、分散相液体を連続相液体中に安定して分散させる
ために界面活性剤が使用される。界面活性剤の添加は、
連続相となる液体側及び／又は分散相となる液体側であ
り、この界面活性剤の使用により、一旦生成した分散相
の液滴を、相互に接触して新しい液滴を形成することを
防止することができる。
【００１０】本発明においては、分散相となる液体と連
続相となる液体を、ロスボリュウムを小さくして、多孔
部材、例えば、多孔質膜に接触させるために、乳化用容
器内は、多孔質膜を介して、分散相となる液体の室及び
連続相となる液体の室に仕切られて形成される。分散相
となる液体の室、即ち分散相用液体の室は、一つの側で
多孔部材に面し、分散相となる液体、即ち分散相用の液
体を収容し、該分散相用の液体を加圧する加圧手段が設
けられている。連続相となる液体の室、即ち連続相液体
の室は、一つの側で多孔板に面して、連続相となる液
体、即ち連続相用の液体を収容し、多孔板を介して連続
相の液体中に圧入された分散相の液滴を均一に分散させ
るために回転子又は撹拌装置が設けられている。一つの
室壁が多孔板に形成され、底部及び周囲側壁が密閉され
た状態に形成される。
続相となる液体を、ロスボリュウムを小さくして、多孔
部材、例えば、多孔質膜に接触させるために、乳化用容
器内は、多孔質膜を介して、分散相となる液体の室及び
連続相となる液体の室に仕切られて形成される。分散相
となる液体の室、即ち分散相用液体の室は、一つの側で
多孔部材に面し、分散相となる液体、即ち分散相用の液
体を収容し、該分散相用の液体を加圧する加圧手段が設
けられている。連続相となる液体の室、即ち連続相液体
の室は、一つの側で多孔板に面して、連続相となる液
体、即ち連続相用の液体を収容し、多孔板を介して連続
相の液体中に圧入された分散相の液滴を均一に分散させ
るために回転子又は撹拌装置が設けられている。一つの
室壁が多孔板に形成され、底部及び周囲側壁が密閉され
た状態に形成される。
【００１１】本発明においては、分散相用液体の室を多
孔板の一方の側に設け、連続相用液体の室を多孔板の他
方の側に設けると共に、多孔板の面積を小さくすること
によって乳化装置を容易に小型化することができ、少量
のエマルションの形成が容易である。また、本発明にお
いては、ロスボリュウムの形成を避けるために、即ち、
エマルションの形成に供しない液体量を避けるために、
多孔板を介して形成される分散相液体の室及び連続相液
体の室は、エマルションの形成に使用される液体量に近
づけることができる。したがって、本発明においては、
分散相用の液体量及び連続相用の液体量は、製造される
エマルションの必要量とすることができ、目的とするエ
マルションの量に応じて使用される。
孔板の一方の側に設け、連続相用液体の室を多孔板の他
方の側に設けると共に、多孔板の面積を小さくすること
によって乳化装置を容易に小型化することができ、少量
のエマルションの形成が容易である。また、本発明にお
いては、ロスボリュウムの形成を避けるために、即ち、
エマルションの形成に供しない液体量を避けるために、
多孔板を介して形成される分散相液体の室及び連続相液
体の室は、エマルションの形成に使用される液体量に近
づけることができる。したがって、本発明においては、
分散相用の液体量及び連続相用の液体量は、製造される
エマルションの必要量とすることができ、目的とするエ
マルションの量に応じて使用される。
【００１２】本発明においては、乳化の際に、ロスボリ
ュウムを小さくするために、分散相用液体の室は、一つ
の室壁が多孔板に形成され、底部及び周囲側壁が密閉さ
れた状態に形成される。本発明において、多孔板の孔を
通って、連続相用液体の室、即ちエマルション形成用の
液体の室内に、圧力によって侵入する分散相用の液体
を、連続相用の液体内に、強制的に均一に分散させるた
めに、エマルション形成用の液体室には撹拌用の回転子
又は撹拌装置が設けられる。回転子は、磁性により回転
させる形式のものとすることができ、また回転軸に回転
翼を取り付け、この回転軸を外部からエマルション形成
用の液体室内に液密に且つ回転可能に挿通して、外部の
動力により回転翼を回転させることができる。
ュウムを小さくするために、分散相用液体の室は、一つ
の室壁が多孔板に形成され、底部及び周囲側壁が密閉さ
れた状態に形成される。本発明において、多孔板の孔を
通って、連続相用液体の室、即ちエマルション形成用の
液体の室内に、圧力によって侵入する分散相用の液体
を、連続相用の液体内に、強制的に均一に分散させるた
めに、エマルション形成用の液体室には撹拌用の回転子
又は撹拌装置が設けられる。回転子は、磁性により回転
させる形式のものとすることができ、また回転軸に回転
翼を取り付け、この回転軸を外部からエマルション形成
用の液体室内に液密に且つ回転可能に挿通して、外部の
動力により回転翼を回転させることができる。
【００１３】本発明において、多孔板を通して、分散相
用液体を連続相用液体中に効率よく圧入するために、分
散相用液体の加圧下に、多孔板の表面に付着する気泡を
取り除けるように、多孔板の周縁部に隣接する連続相用
液体の室の壁に、気泡抜き用の流路を開口させるのが好
ましい。本発明において、エマルション形成用の液体室
に連続相用液体の導入口及びエマルション取出し口を設
けて、少量宛連続的に製造することができる。この場
合、分散相用の液体室には、分散相用の液体導入口を設
けるのが好ましい。本発明において、分散相用の液体の
室は、分散相用液体の加圧用として、気体供給源、又は
分散相用の液体に容易に溶解しない液体供給源に、圧力
調整可能に接続して設けられる。加圧体として、ピスト
ン等を使用する場合は、分散相用の液体室をピストンシ
リンダに形成し、該液体室内に加圧体としてのピストン
ロッド又はプランジャを設けることができる。
用液体を連続相用液体中に効率よく圧入するために、分
散相用液体の加圧下に、多孔板の表面に付着する気泡を
取り除けるように、多孔板の周縁部に隣接する連続相用
液体の室の壁に、気泡抜き用の流路を開口させるのが好
ましい。本発明において、エマルション形成用の液体室
に連続相用液体の導入口及びエマルション取出し口を設
けて、少量宛連続的に製造することができる。この場
合、分散相用の液体室には、分散相用の液体導入口を設
けるのが好ましい。本発明において、分散相用の液体の
室は、分散相用液体の加圧用として、気体供給源、又は
分散相用の液体に容易に溶解しない液体供給源に、圧力
調整可能に接続して設けられる。加圧体として、ピスト
ン等を使用する場合は、分散相用の液体室をピストンシ
リンダに形成し、該液体室内に加圧体としてのピストン
ロッド又はプランジャを設けることができる。
【００１４】
【作用】本発明は、分散相用の液体を気体の加圧下に、
多孔板の微細な孔を通して、流動する連続相の液体中に
圧入して、分散相の液体を連続相内に分散させるので、
乳化量が１乃至１００ｍｌの少量であっても、分散相の
液体を加圧でき、均一でむらの無い単分散エマルション
を容易に製造することができる。したがって、本発明に
よると、水中油型（Ｏ／Ｗ）エマルションや油中水型
（Ｗ／Ｏ）エマルションのシングルエマルションばかり
でなく、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション等のダブルエマルショ
ンについても、同様に少量ながら均一なエマルションと
することができる。また、本発明によると、多孔板を通
って形成される液滴の大きさは、形成過程で膨らむため
に、多孔板の通過する孔の径よりも、遥かに、例えば数
倍大きくなるが、目的の粒子径に応じて選択することに
より、エマルションの粒子設計をおこなうことができ
る。
多孔板の微細な孔を通して、流動する連続相の液体中に
圧入して、分散相の液体を連続相内に分散させるので、
乳化量が１乃至１００ｍｌの少量であっても、分散相の
液体を加圧でき、均一でむらの無い単分散エマルション
を容易に製造することができる。したがって、本発明に
よると、水中油型（Ｏ／Ｗ）エマルションや油中水型
（Ｗ／Ｏ）エマルションのシングルエマルションばかり
でなく、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション等のダブルエマルショ
ンについても、同様に少量ながら均一なエマルションと
することができる。また、本発明によると、多孔板を通
って形成される液滴の大きさは、形成過程で膨らむため
に、多孔板の通過する孔の径よりも、遥かに、例えば数
倍大きくなるが、目的の粒子径に応じて選択することに
より、エマルションの粒子設計をおこなうことができ
る。
【００１５】本発明によると、多種少量で且つ均質で安
定性に優れた高性能のエマルションが簡単に製造できる
ので、このようなエマルションが要求される分野、或い
は乳化物の原料となる分散相用の液体、連続相用の液体
又はこれらに添加される界面活性剤若しくは安定剤が非
常に高価な場合或いは、極めて希少である場合に有効で
ある。例えば、副作用の大幅低減により、注目されてい
る乳化系の抗癌剤では、安定性のため、また薬効の効果
的な発現のため、厳密な粒子設計が求められるが、実際
の臨床投与で必要とされるのは、高々５乃至１０ｍｌに
過ぎないが、このような少量のエマルションを簡単且つ
容易に製造することができ、必要量を無駄無く調製する
ことを可能にするものである。
定性に優れた高性能のエマルションが簡単に製造できる
ので、このようなエマルションが要求される分野、或い
は乳化物の原料となる分散相用の液体、連続相用の液体
又はこれらに添加される界面活性剤若しくは安定剤が非
常に高価な場合或いは、極めて希少である場合に有効で
ある。例えば、副作用の大幅低減により、注目されてい
る乳化系の抗癌剤では、安定性のため、また薬効の効果
的な発現のため、厳密な粒子設計が求められるが、実際
の臨床投与で必要とされるのは、高々５乃至１０ｍｌに
過ぎないが、このような少量のエマルションを簡単且つ
容易に製造することができ、必要量を無駄無く調製する
ことを可能にするものである。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施の態様について、例を挙
げて説明するが、本発明は、以下の例示及び説明の内容
により何ら限定されるものではない。図１は、本発明の
一実施例を説明するための概略の側断面図であり、図２
は、図１の一実施例を組み込んで構成された乳化装置を
説明する概略の構成図である。図３は、本発明の別の一
実施例を示す概略の側断面図であり、図４は、さらに別
の実施例であり、分散相の液体室が下方に位置する事例
を示す側断面図であり、図５は、本発明の横型の一実施
例を示す側断面図である。図６は、図１乃至図５に示す
本発明の実施例とは異なる別の本発明の実施例を示す図
であり、多孔質円筒の内側から外側へ分散相の液体を乳
化する事例を示す側断面図である。図７は、図６とは逆
の関係に構成された一実施例を示す図であり、多孔質円
筒の外側から内側へ分散相の液体を乳化する事例を示す
側断面図である。これら実施例を示す図において、対応
する箇所には、同一の符号が付されている。
げて説明するが、本発明は、以下の例示及び説明の内容
により何ら限定されるものではない。図１は、本発明の
一実施例を説明するための概略の側断面図であり、図２
は、図１の一実施例を組み込んで構成された乳化装置を
説明する概略の構成図である。図３は、本発明の別の一
実施例を示す概略の側断面図であり、図４は、さらに別
の実施例であり、分散相の液体室が下方に位置する事例
を示す側断面図であり、図５は、本発明の横型の一実施
例を示す側断面図である。図６は、図１乃至図５に示す
本発明の実施例とは異なる別の本発明の実施例を示す図
であり、多孔質円筒の内側から外側へ分散相の液体を乳
化する事例を示す側断面図である。図７は、図６とは逆
の関係に構成された一実施例を示す図であり、多孔質円
筒の外側から内側へ分散相の液体を乳化する事例を示す
側断面図である。これら実施例を示す図において、対応
する箇所には、同一の符号が付されている。
【００１７】図１及び図２に示される実施例において、
乳化装置１１は、円板状の多孔質ガラス膜１２が使用さ
れている。多孔質ガラス膜１２は、分散相タンク１３と
連続相タンク１４の間に、上下二つのＯリング１５及び
１６により、上下から液密に保持される。本例におい
て、連続相タンク１４には段部１７が形成されており、
これに分散相タンク１３を入れ子に入れ、多孔質ガラス
膜１２の周辺が上下二つのＯリング１５，１６により押
さえられるように、袋ナット１８で締めて、分散相タン
ク１３を連続相タンク１４に圧着する。
乳化装置１１は、円板状の多孔質ガラス膜１２が使用さ
れている。多孔質ガラス膜１２は、分散相タンク１３と
連続相タンク１４の間に、上下二つのＯリング１５及び
１６により、上下から液密に保持される。本例におい
て、連続相タンク１４には段部１７が形成されており、
これに分散相タンク１３を入れ子に入れ、多孔質ガラス
膜１２の周辺が上下二つのＯリング１５，１６により押
さえられるように、袋ナット１８で締めて、分散相タン
ク１３を連続相タンク１４に圧着する。
【００１８】本例において、連続相タンク１４には、連
続相用の液体供給管路に接続する小さい通液口１９が設
けられており、また、生成したエマルション取出し用の
小さい開口２０が設けられている。この開口２０には栓
体２１が設けられており、栓体２１を開口２０から取り
外して、開口２０からのエマルションの取り出しを行
う。連続相タンク１４の開口２０の大きさは、連続相の
液体の連続相タンク１４内の滞留時間により決定され
る。連続相タンク１４には、底部２２に、マグネチック
スターラの回転子２３が置かれている。この回転子２３
は、マグネチックスターラを駆動させて、回転させる。
分散相タンク１４の上部には、加圧窒素ガスボンベに精
密圧力調節器を介して接続する管路２６が接続する通気
口２７が設けられている。
続相用の液体供給管路に接続する小さい通液口１９が設
けられており、また、生成したエマルション取出し用の
小さい開口２０が設けられている。この開口２０には栓
体２１が設けられており、栓体２１を開口２０から取り
外して、開口２０からのエマルションの取り出しを行
う。連続相タンク１４の開口２０の大きさは、連続相の
液体の連続相タンク１４内の滞留時間により決定され
る。連続相タンク１４には、底部２２に、マグネチック
スターラの回転子２３が置かれている。この回転子２３
は、マグネチックスターラを駆動させて、回転させる。
分散相タンク１４の上部には、加圧窒素ガスボンベに精
密圧力調節器を介して接続する管路２６が接続する通気
口２７が設けられている。
【００１９】本例は以上のように構成されているので、
単分散状の水中油型エマルション、即ち、０／Ｗエマル
ションを製造する場合には、まず連続相タンク１４に回
転子２３を入れる。この時、連続相タンク１４側壁下部
に設けたエマルション採取用開口２０の栓体２１を取り
外してエマルション取り出し管を接続し、開放状態にし
ておく。多孔質ガラス膜１２を連続相タンク１４の段部
１７に装着されているＯ−リング１６上に置き、その上
に、もう１つのＯ−リング１５を装着し、分散相タンク
１３を載せ、袋ナットを１８を締め込んで円板状多孔質
ガラス膜１２を分散相タンク１３と連続相タンク１４の
間に固定する。
単分散状の水中油型エマルション、即ち、０／Ｗエマル
ションを製造する場合には、まず連続相タンク１４に回
転子２３を入れる。この時、連続相タンク１４側壁下部
に設けたエマルション採取用開口２０の栓体２１を取り
外してエマルション取り出し管を接続し、開放状態にし
ておく。多孔質ガラス膜１２を連続相タンク１４の段部
１７に装着されているＯ−リング１６上に置き、その上
に、もう１つのＯ−リング１５を装着し、分散相タンク
１３を載せ、袋ナットを１８を締め込んで円板状多孔質
ガラス膜１２を分散相タンク１３と連続相タンク１４の
間に固定する。
【００２０】本例において、分散相タンク１３の通気口
２７は、加圧用気体の導入用であると共に、分散相の液
体導入口であり、エマルションの形成前に、通気口２７
から、所定量の油若しくは界面活性剤を溶解した油３０
を注入される。分散相の液体が分散相タンク１３内に導
入した後に、管路２６を精密圧力調節器に接続し、分散
相タンク１３内を精密圧力調節器を介して加圧用窒素ガ
スボンベに接続し、加圧の準備が完了する。そこで分散
相タンク１３の下方の連続相タンク１４内に、連続相の
水又は界面活性剤又は分散助剤を溶解した水溶液２８
を、液面が円板状多孔質ガラス膜１２の膜面に接するま
で注ぐ。
２７は、加圧用気体の導入用であると共に、分散相の液
体導入口であり、エマルションの形成前に、通気口２７
から、所定量の油若しくは界面活性剤を溶解した油３０
を注入される。分散相の液体が分散相タンク１３内に導
入した後に、管路２６を精密圧力調節器に接続し、分散
相タンク１３内を精密圧力調節器を介して加圧用窒素ガ
スボンベに接続し、加圧の準備が完了する。そこで分散
相タンク１３の下方の連続相タンク１４内に、連続相の
水又は界面活性剤又は分散助剤を溶解した水溶液２８
を、液面が円板状多孔質ガラス膜１２の膜面に接するま
で注ぐ。
【００２１】乳化を開始する場合は、まずマグネチック
スターラーによって連続相タンク１４内の連続水相２８
を撹拌する。そして窒素ガスボンベを使って分散相タン
ク１３内の分散油相３０を加圧する。ここで臨界圧力以
上まで圧力を上げれば、分散油相３０は円板状多孔質ガ
ラス膜１２を透過し、連続水相２８中に均一な大きさの
油滴が形成される。乳化操作中、圧入される油の量だ
け、生成した単分散エマルションは採取口２０からオー
バーフローし採取管から回収される。
スターラーによって連続相タンク１４内の連続水相２８
を撹拌する。そして窒素ガスボンベを使って分散相タン
ク１３内の分散油相３０を加圧する。ここで臨界圧力以
上まで圧力を上げれば、分散油相３０は円板状多孔質ガ
ラス膜１２を透過し、連続水相２８中に均一な大きさの
油滴が形成される。乳化操作中、圧入される油の量だ
け、生成した単分散エマルションは採取口２０からオー
バーフローし採取管から回収される。
【００２２】本例においては、連続相タンク１４に設け
られる通液口１９及び分散相タンクに設けられる通気口
２７は一個宛設けられているが、通液口や通気口を増や
して設けることができる。この場合は、異なる操作を行
うことも可能である。例えば通液口１９を、エマルショ
ンの採取口２０とポンプを介して接続するならば、希薄
なエマルションを通液口１９を介して、連続相タンク１
４内に導入でき、所定濃度のエマルションとすることが
でき、また連続的にエマルションを調製することもでき
る。また、精密圧力調節器を設けることにより、圧力の
コントロールを正確に行うことができる。
られる通液口１９及び分散相タンクに設けられる通気口
２７は一個宛設けられているが、通液口や通気口を増や
して設けることができる。この場合は、異なる操作を行
うことも可能である。例えば通液口１９を、エマルショ
ンの採取口２０とポンプを介して接続するならば、希薄
なエマルションを通液口１９を介して、連続相タンク１
４内に導入でき、所定濃度のエマルションとすることが
でき、また連続的にエマルションを調製することもでき
る。また、精密圧力調節器を設けることにより、圧力の
コントロールを正確に行うことができる。
【００２３】図２は自動乳化装置の一例を示す配置図で
ある。図２において、乳化装置１１は、連続相タンク１
４内に入れられているマグネチックスターラー３１の回
転子２３を回転させるために、マグネチックスターラー
の３１上に設けられている。乳化装置１１の分散相タン
ク１３には、分散相用の液体供給管３２が接続されてお
り、この分散相用の液体供給管３２は、三方電磁弁３３
の一路３４に接続している。三方電磁弁３３は、分岐流
路の一路３５は、分散相用の液体の液体容器３６に一端
が浸漬されており、残る一路３７は、分散相用のシリン
ダポンプ３８に接続している。
ある。図２において、乳化装置１１は、連続相タンク１
４内に入れられているマグネチックスターラー３１の回
転子２３を回転させるために、マグネチックスターラー
の３１上に設けられている。乳化装置１１の分散相タン
ク１３には、分散相用の液体供給管３２が接続されてお
り、この分散相用の液体供給管３２は、三方電磁弁３３
の一路３４に接続している。三方電磁弁３３は、分岐流
路の一路３５は、分散相用の液体の液体容器３６に一端
が浸漬されており、残る一路３７は、分散相用のシリン
ダポンプ３８に接続している。
【００２４】乳化装置１１の連続相タンク１４に接続す
る連続相用の液体の液体供給管３９は、三方電磁弁４０
の一路４１に接続している。三方電磁弁４０は、分岐流
路の一路４２は、分散相用の液体の液体容器４３に一端
が浸漬されており、残る一路４４は、連続相用のシリン
ダポンプ４５に接続している。また、連続相タンク１４
には、多孔板１２近くに溢流管４６が設けられている。
乳化装置１１の分散相タンク１３の通気口２７から延び
る管路２６は、圧力計４７、圧力調整弁４８及び電磁弁
４９を経て窒素ガス源（図示されていない）に接続して
いる。
る連続相用の液体の液体供給管３９は、三方電磁弁４０
の一路４１に接続している。三方電磁弁４０は、分岐流
路の一路４２は、分散相用の液体の液体容器４３に一端
が浸漬されており、残る一路４４は、連続相用のシリン
ダポンプ４５に接続している。また、連続相タンク１４
には、多孔板１２近くに溢流管４６が設けられている。
乳化装置１１の分散相タンク１３の通気口２７から延び
る管路２６は、圧力計４７、圧力調整弁４８及び電磁弁
４９を経て窒素ガス源（図示されていない）に接続して
いる。
【００２５】本例は以上のように構成されているので、
三方電磁弁３３の分岐流路３７を３５に連通させ、分散
相用のシリンダポンプ３８を吸引側に作動させて、分散
相用の液体を液体容器３６から、分散相用の液体を分散
相用のシリンダポンプ３８内に吸引採取する。そこで、
三方電磁弁３３を切り換えて、三方電磁弁３３の分岐流
路３７を分岐流路３４に連通させ、分散相用のシリンダ
ポンプ３８を吐出側に作動させて、分散相用のシリンダ
ポンプ３８内に吸引された分散相用の液体を、分散相用
の液体供給管３２から分散相タンク１３内に供給する。
三方電磁弁３３の分岐流路３７を３５に連通させ、分散
相用のシリンダポンプ３８を吸引側に作動させて、分散
相用の液体を液体容器３６から、分散相用の液体を分散
相用のシリンダポンプ３８内に吸引採取する。そこで、
三方電磁弁３３を切り換えて、三方電磁弁３３の分岐流
路３７を分岐流路３４に連通させ、分散相用のシリンダ
ポンプ３８を吐出側に作動させて、分散相用のシリンダ
ポンプ３８内に吸引された分散相用の液体を、分散相用
の液体供給管３２から分散相タンク１３内に供給する。
【００２６】三方電磁弁４０の分岐流路４４を４２に連
通させ、連続相用のシリンダポンプ４５を吸引側に作動
させて、連続相用の液体を液体容器４３から、連続相用
の液体を連続相用のシリンダポンプ４５内に吸引採取す
る。そこで、三方電磁弁４０を切り換えて、三方電磁弁
４０の分岐流路４４を分岐流路４１に連通させ、連続相
用のシリンダポンプ４５を吐出側に作動させて、連続相
用のシリンダポンプ４０内に吸引された連続相用の液体
を、連続相用の液体供給管３９から連続相タンク１４内
に供給する。そこで、連続相の液体中に分散相の液体
が、均一に分散するように、連続相の液体を撹拌させる
ために、マグネチックスターラー３１の作動及び回転子
２３の回転動作を開始させる。
通させ、連続相用のシリンダポンプ４５を吸引側に作動
させて、連続相用の液体を液体容器４３から、連続相用
の液体を連続相用のシリンダポンプ４５内に吸引採取す
る。そこで、三方電磁弁４０を切り換えて、三方電磁弁
４０の分岐流路４４を分岐流路４１に連通させ、連続相
用のシリンダポンプ４５を吐出側に作動させて、連続相
用のシリンダポンプ４０内に吸引された連続相用の液体
を、連続相用の液体供給管３９から連続相タンク１４内
に供給する。そこで、連続相の液体中に分散相の液体
が、均一に分散するように、連続相の液体を撹拌させる
ために、マグネチックスターラー３１の作動及び回転子
２３の回転動作を開始させる。
【００２７】圧力調整弁４８を調整して、分散相タンク
１３内の圧力を所定の範囲内に調整する。分散相タンク
１３内が所定の圧力（臨界圧）を越えたところで、分散
相用の液体３０は多孔板１２を通して連続相タンク１４
内に圧入される。乳化の開始と共に、分散相用の液体が
圧入された分溢流管４６からエマルションが溢流して連
続相用の液体容器４３内に流出する。連続相用の液体容
器４３の下方には、重量計（図示されていない）が設け
られており、分散相用の液体の全量が連続相タンク１４
内に圧入されたことを検出することができる。
１３内の圧力を所定の範囲内に調整する。分散相タンク
１３内が所定の圧力（臨界圧）を越えたところで、分散
相用の液体３０は多孔板１２を通して連続相タンク１４
内に圧入される。乳化の開始と共に、分散相用の液体が
圧入された分溢流管４６からエマルションが溢流して連
続相用の液体容器４３内に流出する。連続相用の液体容
器４３の下方には、重量計（図示されていない）が設け
られており、分散相用の液体の全量が連続相タンク１４
内に圧入されたことを検出することができる。
【００２８】図３に示す実施例は、気体による加圧に代
えて、ピストンにより加圧する形式のエマルションの製
造装置である。本例においては、多孔質ガラス膜１２
は、図１の実施例と同様に分散相タンク１３及び連続相
タンク１４の間に周縁部が、Ｏ−リング１５及び１６に
より、液密に挟着保持されている。本例においては、連
続相タンク１４の段部１７に、多孔板に付着する気泡を
外部に取り除くための流路５５の開口５１が形成されて
いる。本例においては、この気泡抜きの流路５５を溢流
路として兼用できるように設けられている。もとより、
溢流路と気泡抜きの流路を別々に設けることもできる。
連続相タンク１４には、図１及び図２の実施例と同様
に、連続相用液体中に分散相液体が、均一に分散するよ
うに、回転子が設けられている。回転子は、マグネチッ
クスターラー３１を作動させ、回転子を回転させ、連続
相の液体の撹拌を行う。本例においては、分散相タンク
１３には、分散相用の液体を加圧するために、ピストン
５２が取り付けられており、ピストン５２を下方に移動
させることにより、分散相の液体３０の加圧を行うこと
ができる。
えて、ピストンにより加圧する形式のエマルションの製
造装置である。本例においては、多孔質ガラス膜１２
は、図１の実施例と同様に分散相タンク１３及び連続相
タンク１４の間に周縁部が、Ｏ−リング１５及び１６に
より、液密に挟着保持されている。本例においては、連
続相タンク１４の段部１７に、多孔板に付着する気泡を
外部に取り除くための流路５５の開口５１が形成されて
いる。本例においては、この気泡抜きの流路５５を溢流
路として兼用できるように設けられている。もとより、
溢流路と気泡抜きの流路を別々に設けることもできる。
連続相タンク１４には、図１及び図２の実施例と同様
に、連続相用液体中に分散相液体が、均一に分散するよ
うに、回転子が設けられている。回転子は、マグネチッ
クスターラー３１を作動させ、回転子を回転させ、連続
相の液体の撹拌を行う。本例においては、分散相タンク
１３には、分散相用の液体を加圧するために、ピストン
５２が取り付けられており、ピストン５２を下方に移動
させることにより、分散相の液体３０の加圧を行うこと
ができる。
【００２９】本例において、分散相タンク１３には分散
相の液体の導入用の管路３２が形成されている。管路３
２には開閉弁５４が設けられており、エマルションの形
成時に気泡の除去後、閉鎖されて、加圧を行う密閉容器
を構成する。本例においては、多孔質ガラス膜１２の周
囲に気泡が付着するのを極力避けることができるので、
エマルションの形成効率が高くなる。
相の液体の導入用の管路３２が形成されている。管路３
２には開閉弁５４が設けられており、エマルションの形
成時に気泡の除去後、閉鎖されて、加圧を行う密閉容器
を構成する。本例においては、多孔質ガラス膜１２の周
囲に気泡が付着するのを極力避けることができるので、
エマルションの形成効率が高くなる。
【００３０】図４に示す実施例は、分散相タンク１３が
連続相タンク１４の下方に形成されている例であり、連
続相の液体の撹拌を行うために、撹拌用回転軸に撹拌翼
５３を備える撹拌装置５６が、上方の連続相タンク１４
内に設けられている。分散相タンク１３と連続相タンク
１４の間に、多孔質ガラス膜１２が、Ｏ−リング１５及
び１６により液密に挟着保持されている。本例において
は、分散相タンク１３には、分散相用液体供給管３２が
接続し、連続相タンク１４には、連続相の液体供給管１
９が設けられている。気泡抜きの流路兼溢流路５０は、
分散相タンク１３の段部１７に形成され、気泡抜きの流
路兼溢流路５５は、連続相タンク１４の段部１７に形成
されている。図５に示す実施例は、横型に形成されたも
のであり、分散相タンク１３と連続相タンク１４の間
に、多孔質ガラス膜１２が、Ｏ−リング１５及び１６に
より、垂直方向に張られて、液密に挟着保持されてい
る。分散相タンク１３内に、ピストン５２が加圧手段と
して設けられ、連続相タンク１４には、上部壁５７に、
図４の実施例と同様の撹拌翼５３を備える撹拌装置５６
が設けられている。本例において、分散相タンク１３の
上部壁５８には、分散用相液体の供給管３２及び気泡抜
きの流路５０が形成され、また連続相タンク１４の上部
壁５７には、連続相液体供給管１９及び気泡抜きの流路
５５が形成されている。
連続相タンク１４の下方に形成されている例であり、連
続相の液体の撹拌を行うために、撹拌用回転軸に撹拌翼
５３を備える撹拌装置５６が、上方の連続相タンク１４
内に設けられている。分散相タンク１３と連続相タンク
１４の間に、多孔質ガラス膜１２が、Ｏ−リング１５及
び１６により液密に挟着保持されている。本例において
は、分散相タンク１３には、分散相用液体供給管３２が
接続し、連続相タンク１４には、連続相の液体供給管１
９が設けられている。気泡抜きの流路兼溢流路５０は、
分散相タンク１３の段部１７に形成され、気泡抜きの流
路兼溢流路５５は、連続相タンク１４の段部１７に形成
されている。図５に示す実施例は、横型に形成されたも
のであり、分散相タンク１３と連続相タンク１４の間
に、多孔質ガラス膜１２が、Ｏ−リング１５及び１６に
より、垂直方向に張られて、液密に挟着保持されてい
る。分散相タンク１３内に、ピストン５２が加圧手段と
して設けられ、連続相タンク１４には、上部壁５７に、
図４の実施例と同様の撹拌翼５３を備える撹拌装置５６
が設けられている。本例において、分散相タンク１３の
上部壁５８には、分散用相液体の供給管３２及び気泡抜
きの流路５０が形成され、また連続相タンク１４の上部
壁５７には、連続相液体供給管１９及び気泡抜きの流路
５５が形成されている。
【００３１】図６に示す実施例は、分散相タンク１３の
底部に連絡した中空パイプ５９の端部に窓６０が形成さ
れており、該窓６０の上側及び下側に外向きのフランジ
部６１及び６２形成されており、外向きフランジ部６１
及び６２の外側には、円筒状多孔質ガラス膜１２’が、
押さえナット６３及び押さえボルト６４により圧着され
るＯ−リング１６により、液密に固定されている事例で
ある。本例においては、円筒状の多孔質ガラス膜１２’
の円筒内側には、分散相タンク１３から分散相用の液体
３０を充填でき、また分散相用の液体３０を加圧するこ
とができるように形成されている。本例においては、円
筒状多孔質ガラス膜１２’を連続相タンク１４の液体２
８に浸漬し、連続相の液体２８をマグネチックスターラ
ー３１により回転子２３で回転、撹拌しながら分散相タ
ンク１３を所定の圧力で加圧することにより、分散相の
液体３０を円筒状多孔質ガラス膜１２’を介して連続相
の液体２８中に分散乳化することができるように形成さ
れている。
底部に連絡した中空パイプ５９の端部に窓６０が形成さ
れており、該窓６０の上側及び下側に外向きのフランジ
部６１及び６２形成されており、外向きフランジ部６１
及び６２の外側には、円筒状多孔質ガラス膜１２’が、
押さえナット６３及び押さえボルト６４により圧着され
るＯ−リング１６により、液密に固定されている事例で
ある。本例においては、円筒状の多孔質ガラス膜１２’
の円筒内側には、分散相タンク１３から分散相用の液体
３０を充填でき、また分散相用の液体３０を加圧するこ
とができるように形成されている。本例においては、円
筒状多孔質ガラス膜１２’を連続相タンク１４の液体２
８に浸漬し、連続相の液体２８をマグネチックスターラ
ー３１により回転子２３で回転、撹拌しながら分散相タ
ンク１３を所定の圧力で加圧することにより、分散相の
液体３０を円筒状多孔質ガラス膜１２’を介して連続相
の液体２８中に分散乳化することができるように形成さ
れている。
【００３２】図７に示す実施例においては、円筒状多孔
質ガラス膜１２’は、その円筒外面６５が、円筒構造体
６６の上側フランジ部６７と上側押さえボルト６８で押
さえられている上側Ｏ−リング１６、及び円筒構造体６
６の下側フランジ部６９と押さえナット７０で圧着され
ている下側Ｏ−リング１６により、円筒構造体６６に液
密に固定されており、該円筒構造体６６と円筒状多孔質
ガラス膜１２’との間の空間７１が分散相タンク１３と
連結している例である。本例においては、円筒状多孔質
ガラス膜１２’の円筒外側を分散相の液体３０で充填す
る際、膜面に気泡が残留するのを防ぐための気泡抜きの
流路５０が形成されている。本例において、円筒状多孔
質ガラス膜１２’を固定した円筒構造体６６は連続相の
液体２８で完全に液面下に没するように配置し、さらに
回転子２３により円筒構造体６８に固定された多孔質ガ
ラス膜の内側を連続相の液体２８が循環流動できるよう
に形成されている。
質ガラス膜１２’は、その円筒外面６５が、円筒構造体
６６の上側フランジ部６７と上側押さえボルト６８で押
さえられている上側Ｏ−リング１６、及び円筒構造体６
６の下側フランジ部６９と押さえナット７０で圧着され
ている下側Ｏ−リング１６により、円筒構造体６６に液
密に固定されており、該円筒構造体６６と円筒状多孔質
ガラス膜１２’との間の空間７１が分散相タンク１３と
連結している例である。本例においては、円筒状多孔質
ガラス膜１２’の円筒外側を分散相の液体３０で充填す
る際、膜面に気泡が残留するのを防ぐための気泡抜きの
流路５０が形成されている。本例において、円筒状多孔
質ガラス膜１２’を固定した円筒構造体６６は連続相の
液体２８で完全に液面下に没するように配置し、さらに
回転子２３により円筒構造体６８に固定された多孔質ガ
ラス膜の内側を連続相の液体２８が循環流動できるよう
に形成されている。
【００３３】以上の例に示された装置により、単分散状
の油中水型エマルション（以下、Ｗ／Ｏエマルションと
言う。）を製造する場合には、あらかじめ、円板状又は
円筒状の多孔質ガラス膜を表面化学修飾により、疎水化
した後、連続油相で十分濡らして、小型乳化器に装着す
る。分散相と連続相の配置はＯ／Ｗエマルションを製造
する場合に比べて、液体の種類が全く逆になるけれど
も、基本的には同じ考え方で乳化を実施すれば良い。
の油中水型エマルション（以下、Ｗ／Ｏエマルションと
言う。）を製造する場合には、あらかじめ、円板状又は
円筒状の多孔質ガラス膜を表面化学修飾により、疎水化
した後、連続油相で十分濡らして、小型乳化器に装着す
る。分散相と連続相の配置はＯ／Ｗエマルションを製造
する場合に比べて、液体の種類が全く逆になるけれど
も、基本的には同じ考え方で乳化を実施すれば良い。
【００３４】また、単分散状の水中油中水型エマルショ
ン（以下、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションと言う。）を製造す
る場合には、まず、Ｗ／Ｏエマルションを上記の方法も
しくは従来のホモゲナイザーや超音波乳化機を使って調
製しておき、これを分散相タンク１３に装填する。連続
相側に水あるいは界面活性剤か分散助剤を溶解した水溶
液を入れ、分散素子には親水性の多孔質ガラス膜を用い
て乳化させる。
ン（以下、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションと言う。）を製造す
る場合には、まず、Ｗ／Ｏエマルションを上記の方法も
しくは従来のホモゲナイザーや超音波乳化機を使って調
製しておき、これを分散相タンク１３に装填する。連続
相側に水あるいは界面活性剤か分散助剤を溶解した水溶
液を入れ、分散素子には親水性の多孔質ガラス膜を用い
て乳化させる。
【００３５】以下に図１及び図２に示される装置を使用
してエマルションを製造した例を示す。図３乃至図７に
示される装置によっても同様にエマルションを製造する
ことができる。
してエマルションを製造した例を示す。図３乃至図７に
示される装置によっても同様にエマルションを製造する
ことができる。
【００３６】例１ 小型乳化器による単分散Ｏ／Ｗエマルションの製造 上記図２に示した小型乳化器を使い、単分散Ｏ／Ｗエマ
ルションを調製した。分解油相は、臨床用油性造影剤の
ヨード化ケシ油脂肪酸エチルエステル（ラボラトワール
・ゲルベ社製 Ｌｉｐｉｏｄｏｌ Ｕｌｔｒａ−Ｆｌｕ
ｉｄｅ）であり、これに油溶性界面活性剤のテトラグリ
セリン縮合リシノレイン酸エステル（阪本薬品工業
（株）製 ＣＲ−３１０）が５重量％の濃度になるよう
に添加したものを５ｍｌ使用した。連続水相は、ミドリ
十字製薬（株）製のプルローニックＦ６８が１重量％、
グルコースが５重量％の濃度になるように調整した水溶
液５ｍｌである。これらを先に記した手順に従って、小
型乳化器にセットした。用いた円板状多孔質ガラス膜
（伊勢化学工業（株）製 外径３５ｍｍ、厚さ１ｍｍ）
の細孔径は、１．４μｍであった。約５０ｋＰａの圧力
を加え、約３０分後に、平均粒子径が９．０μｍの単分
散Ｏ／Ｗエマルション１０ｍｌが得られた。
ルションを調製した。分解油相は、臨床用油性造影剤の
ヨード化ケシ油脂肪酸エチルエステル（ラボラトワール
・ゲルベ社製 Ｌｉｐｉｏｄｏｌ Ｕｌｔｒａ−Ｆｌｕ
ｉｄｅ）であり、これに油溶性界面活性剤のテトラグリ
セリン縮合リシノレイン酸エステル（阪本薬品工業
（株）製 ＣＲ−３１０）が５重量％の濃度になるよう
に添加したものを５ｍｌ使用した。連続水相は、ミドリ
十字製薬（株）製のプルローニックＦ６８が１重量％、
グルコースが５重量％の濃度になるように調整した水溶
液５ｍｌである。これらを先に記した手順に従って、小
型乳化器にセットした。用いた円板状多孔質ガラス膜
（伊勢化学工業（株）製 外径３５ｍｍ、厚さ１ｍｍ）
の細孔径は、１．４μｍであった。約５０ｋＰａの圧力
を加え、約３０分後に、平均粒子径が９．０μｍの単分
散Ｏ／Ｗエマルション１０ｍｌが得られた。
【００３７】例２ 小型乳化器による単分散Ｗ／Ｏエマルションの製造 発明者らが合成した円板状多孔質ガラス膜（外径３５ｍ
ｍ、厚さ１ｍｍ、熱処理条件は７７５℃ ４時間）をシ
リコーンレジン（信越化学工業（株）製 ＫＰ−１８
Ｃ）を用いて表面コーティングし、疎水化した。この疎
水化膜および実施例１と同じ小型乳化器を使用して、平
均粒子径７．１μｍの単分散Ｗ／Ｏエマルション１０ｍ
ｌを製造した。分散水相は、抗悪性腫瘍薬剤のカルボプ
ラチン（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙ 社製 Ｐａ
ｒａｐｌａｔｉｎ）１．４重量％および食塩２．７重量
％濃度の水溶液であり、連続油相はヨード化ケシ油脂肪
酸エチルエステルにテトラグリセリン縮合リシノレイン
酸エステルを２重量％の濃度になるように添加したもの
を使用した。圧力は約８０ｋＰａ、乳化時間は約１時間
であった。
ｍ、厚さ１ｍｍ、熱処理条件は７７５℃ ４時間）をシ
リコーンレジン（信越化学工業（株）製 ＫＰ−１８
Ｃ）を用いて表面コーティングし、疎水化した。この疎
水化膜および実施例１と同じ小型乳化器を使用して、平
均粒子径７．１μｍの単分散Ｗ／Ｏエマルション１０ｍ
ｌを製造した。分散水相は、抗悪性腫瘍薬剤のカルボプ
ラチン（Ｊｏｈｎｓｏｎ Ｍａｔｔｈｅｙ 社製 Ｐａ
ｒａｐｌａｔｉｎ）１．４重量％および食塩２．７重量
％濃度の水溶液であり、連続油相はヨード化ケシ油脂肪
酸エチルエステルにテトラグリセリン縮合リシノレイン
酸エステルを２重量％の濃度になるように添加したもの
を使用した。圧力は約８０ｋＰａ、乳化時間は約１時間
であった。
【００３８】例３ 小型乳化器による単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションの製造 分散水相（内水相）に５重量％のカルボプラチンおよび
０．７５重量％の食塩を含有する水溶液、連続油相にテ
トラグリセリン縮合リシノレイン酸エステルを５重量％
含有するヨード化ケシ油脂肪酸エチルエステルを用い、
超音波乳化機（（株）日本精機製作所製 ＵＳ−１５
０）を使って、粒子が全て１μｍ以下の大きさのＷ／Ｏ
エマルションをあらかじめ調製した。超音波は２０ｋＨ
ｚで１０分間照射した。次に、小型乳化器を用いて、該
Ｗ／Ｏエマルションを分散相タンクに、外水相を連続相
タンクに入れ、膜乳化により単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルシ
ョンを得た。外水相は、プルローニックＦ６８が２重量
％、グルコースが５．８重量％濃度の水溶液であり、細
孔径が１．４μｍと４．２μｍの２種類の円板状多孔質
ガラス膜（伊勢化学工業（株）製 外径３５ｍｍ、厚さ
１ｍｍ）を使用した。
０．７５重量％の食塩を含有する水溶液、連続油相にテ
トラグリセリン縮合リシノレイン酸エステルを５重量％
含有するヨード化ケシ油脂肪酸エチルエステルを用い、
超音波乳化機（（株）日本精機製作所製 ＵＳ−１５
０）を使って、粒子が全て１μｍ以下の大きさのＷ／Ｏ
エマルションをあらかじめ調製した。超音波は２０ｋＨ
ｚで１０分間照射した。次に、小型乳化器を用いて、該
Ｗ／Ｏエマルションを分散相タンクに、外水相を連続相
タンクに入れ、膜乳化により単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルシ
ョンを得た。外水相は、プルローニックＦ６８が２重量
％、グルコースが５．８重量％濃度の水溶液であり、細
孔径が１．４μｍと４．２μｍの２種類の円板状多孔質
ガラス膜（伊勢化学工業（株）製 外径３５ｍｍ、厚さ
１ｍｍ）を使用した。
【００３９】その結果、細孔径１．４μｍでは、約５０
ｋＰａの圧力で、平均粒子径９．０μｍの単分散Ｗ／Ｏ
／Ｗエマルションが得られ、４．２μｍでは、約２０ｋ
Ｐａで平均粒子径２５．３μｍの単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマ
ルションを１０ｃｃを製造することができた。この時、
内水相、油相および外水相の容積比は１：２：７であっ
た。
ｋＰａの圧力で、平均粒子径９．０μｍの単分散Ｗ／Ｏ
／Ｗエマルションが得られ、４．２μｍでは、約２０ｋ
Ｐａで平均粒子径２５．３μｍの単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマ
ルションを１０ｃｃを製造することができた。この時、
内水相、油相および外水相の容積比は１：２：７であっ
た。
【００４０】これと同様の条件で、ただし抗悪性腫瘍薬
剤の塩酸エピルビシン（ファルミタリア カルロエルバ
社製 Ｆａｒｍｏｒｕｂｉｃｉｎ）０．２重量％とグル
コース５．８重量％濃度の水溶液を内水相にして、単分
散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションを製造した。上の例と同じ
く、細孔径１．４μｍでは平均粒子径９．０μｍ、４．
２μｍでは２３．９μｍの単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルショ
ンが得られ、内水相をほぼ１００％封入することに成功
した。またこれらのエマルションは、１週間以上経過し
てもほとんど形態が変化しないほど安定であった。
剤の塩酸エピルビシン（ファルミタリア カルロエルバ
社製 Ｆａｒｍｏｒｕｂｉｃｉｎ）０．２重量％とグル
コース５．８重量％濃度の水溶液を内水相にして、単分
散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションを製造した。上の例と同じ
く、細孔径１．４μｍでは平均粒子径９．０μｍ、４．
２μｍでは２３．９μｍの単分散Ｗ／Ｏ／Ｗエマルショ
ンが得られ、内水相をほぼ１００％封入することに成功
した。またこれらのエマルションは、１週間以上経過し
てもほとんど形態が変化しないほど安定であった。
【００４１】
【発明の効果】本発明は、静止状態にある分散相用の液
体を、気体等の加圧体の加圧下に、多孔板の微細な孔を
通して、流動する連続相の液体中に圧入して、分散相用
の液体を連続相の液体中に分散させるので、乳化量が１
ｍｌ乃至１００ｍｌと、従来の方法に比べて極めて少量
でありながら、均一でむらの無い単分散エマルションが
製造できる。また、従来法と同様、Ｏ／Ｗエマルション
やＷ／Ｏエマルションのシングルエマルションばかりで
なく、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション等のダブルエマルション
の粒子設計が行える。
体を、気体等の加圧体の加圧下に、多孔板の微細な孔を
通して、流動する連続相の液体中に圧入して、分散相用
の液体を連続相の液体中に分散させるので、乳化量が１
ｍｌ乃至１００ｍｌと、従来の方法に比べて極めて少量
でありながら、均一でむらの無い単分散エマルションが
製造できる。また、従来法と同様、Ｏ／Ｗエマルション
やＷ／Ｏエマルションのシングルエマルションばかりで
なく、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション等のダブルエマルション
の粒子設計が行える。
【００４２】このことは多種少量で且つ均質で安定性に
優れた高性能のエマルションが要求される分野、あるい
は乳化物の原料となる分散相用の液体や連続相用の液体
およびこれらに添加される界面活性剤や安定剤が非常に
高価であるか、極めて希少である場合に優れた効能を現
す。
優れた高性能のエマルションが要求される分野、あるい
は乳化物の原料となる分散相用の液体や連続相用の液体
およびこれらに添加される界面活性剤や安定剤が非常に
高価であるか、極めて希少である場合に優れた効能を現
す。
【００４３】本発明は、分散相の液体を静止状態とし、
この分散相用の液体を、気体、ピストン等の加圧体によ
り加圧して、分散相用の液体を多孔板を通して連続相の
液体中に分散させるので、分散相用の液体の量が少なく
でき、それに対応して連続相の液体の量も少なくなる。
したがって、分散相用液体の室及び連続相用液体の室の
容積を小さくすることができ、乳化装置の小型化が容易
となる。
この分散相用の液体を、気体、ピストン等の加圧体によ
り加圧して、分散相用の液体を多孔板を通して連続相の
液体中に分散させるので、分散相用の液体の量が少なく
でき、それに対応して連続相の液体の量も少なくなる。
したがって、分散相用液体の室及び連続相用液体の室の
容積を小さくすることができ、乳化装置の小型化が容易
となる。
【００４４】例えば、副作用の大幅低減により、注目さ
れている乳化系の抗癌剤では、安定性のため、また薬効
の効果的な発現のため、厳密な粒子設計が求められる
が、実際の臨床投与で必要とされるのは、高々５乃至１
０ｍｌに過ぎない。これを従来型の乳化装置で製造する
と、最低でも１００ｍｌは製造しなければならず、余剰
の９０ｍｌ以上は廃棄せざるを得ない。乳化物の原料と
なる抗癌剤が一般には高価であることを考慮すると、こ
の方法は経済的に容認できるものではない。本発明によ
れば、必要量を無駄無く調製することができるから、医
療現場において、低コストの効果的な癌治療を提供する
ことができる。
れている乳化系の抗癌剤では、安定性のため、また薬効
の効果的な発現のため、厳密な粒子設計が求められる
が、実際の臨床投与で必要とされるのは、高々５乃至１
０ｍｌに過ぎない。これを従来型の乳化装置で製造する
と、最低でも１００ｍｌは製造しなければならず、余剰
の９０ｍｌ以上は廃棄せざるを得ない。乳化物の原料と
なる抗癌剤が一般には高価であることを考慮すると、こ
の方法は経済的に容認できるものではない。本発明によ
れば、必要量を無駄無く調製することができるから、医
療現場において、低コストの効果的な癌治療を提供する
ことができる。
【００４５】本発明において、乳化装置は、構造が簡単
であるので、従来の乳化装置に比して、部品の金型加工
による量産が可能となり、乳化装置のコストダウンが実
現できる。また、本発明においては、装置の組み立て分
解が容易に行えるとともに、部品の洗浄や滅菌が簡単で
あるので、多種類のエマルションを能率的に調製するこ
とができる。さらに、本発明における乳化装置は、従来
の乳化装置に比して、その取り扱いが簡単で、高度な知
識と熟練を要しないで済み、また、連続相側の容器に透
明プラスチックを使用することにより、乳化状態がリア
ルタイムで監視できる。
であるので、従来の乳化装置に比して、部品の金型加工
による量産が可能となり、乳化装置のコストダウンが実
現できる。また、本発明においては、装置の組み立て分
解が容易に行えるとともに、部品の洗浄や滅菌が簡単で
あるので、多種類のエマルションを能率的に調製するこ
とができる。さらに、本発明における乳化装置は、従来
の乳化装置に比して、その取り扱いが簡単で、高度な知
識と熟練を要しないで済み、また、連続相側の容器に透
明プラスチックを使用することにより、乳化状態がリア
ルタイムで監視できる。
【図１】本発明の一実施例を説明するための概略の側断
面図である。
面図である。
【図２】図１の一実施例を組み込んで構成された乳化装
置を説明する概略の構成図である。
置を説明する概略の構成図である。
【図３】本発明の別の一実施例を示す概略の側断面図で
ある。
ある。
【図４】本発明のさらに別の実施例であり、分散相の液
体室が下方に位置する事例を示す側断面図である。
体室が下方に位置する事例を示す側断面図である。
【図５】本発明の横型の一実施例を示す側断面図であ
る。
る。
【図６】図１乃至図５に示す本発明の実施例とは異なる
別の本発明の実施例を示す図であり、多孔質円筒の内側
から外側へ分散相の液体を乳化する事例を示す側断面図
である。
別の本発明の実施例を示す図であり、多孔質円筒の内側
から外側へ分散相の液体を乳化する事例を示す側断面図
である。
【図７】図６とは逆の関係に構成された一実施例を示す
図であり、多孔質円筒の外側から内側へ分散相の液体を
乳化する事例を示す側断面図である。
図であり、多孔質円筒の外側から内側へ分散相の液体を
乳化する事例を示す側断面図である。
【図８】従来の方法の概略の説明図である。
１ 多孔質ガラス膜 ２ 分散相の油性の液体 ３ 加圧ポンプ ４ 循環ポンプ ５ 連続相の水性の液体 ６ 高圧配管 ７ 分散相タンク ８ 循環用配管 ９ 連続相タンク １０ 膜モジュール １１ 乳化装置 １２ 多孔質ガラス膜 １２’円筒状多孔質ガラス膜 １３ 分散相タンク １４ 連続相タンク １５、１６Ｏリング １７ 段部 １８ 袋ナット １９ 通液口 ２０ 開口 ２１ 栓体 ２２ 底部 ２３ 回転子 ２６ 管路 ２７ 通気口 ２８ 連続相の水或いは界面活性剤又は分散液 ３０ 分散油相 ３１ マグネチックスターラー ３２ 分散相用の液体供給管 ３３、４０ 三方電磁弁 ３４、３５、３７、４１、４２、４４ 分岐流路 ３６ 分散相用の液体容器 ３８、４５ シリンダポンプ ３９ 連続相用の液体供給管 ４３ 連続相の液体容器 ４６ 溢流管 ４７ 圧力計 ４８ 圧力調整弁 ４９ 電磁弁 ５０、５５ 気泡抜きの流路兼溢流路 ５１ 開口 ５２ ピストン ５３ 撹拌翼 ５４ 開閉弁 ５６ 撹拌装置 ５７ 連続相タンクの上部壁 ５８ 分散相タンクの上部壁 ５９ 中空パイプ ６０ 窓 ６１、６２ フランジ部 ６３ 押さえナット ６４、６８、７０ 押さえボルト６５ 円筒状多孔質ガ
ラス膜の円筒外面 ６６ 円筒構造体 ６７ 上側フランジ部 ６９ 下側フランジ部 ７１ 円筒構造体と円筒状多孔質ガラス膜の間の空間
ラス膜の円筒外面 ６６ 円筒構造体 ６７ 上側フランジ部 ６９ 下側フランジ部 ７１ 円筒構造体と円筒状多孔質ガラス膜の間の空間
【手続補正書】
【提出日】平成５年１１月２４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 義彦 宮崎県延岡市土々呂町６丁目1633番地 清 本鐵工株式会社内 (72)発明者 藤本 健二 宮崎県延岡市土々呂町６丁目1633番地 清 本鐵工株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 静止状態にある分散相用の液体を、加圧
体による加圧下に、多孔部材の微細な孔を通して、流動
する連続相の液体中に圧入し、前記分散相の液体を前記
連続相の液体内に分散させることを特徴とする乳化方
法。 - 【請求項２】 乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミ
クロンの平均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切
られており、一方に分散相用液体の室が形成され、他方
にエマルション形成用の室が形成されており、前記分散
相用液体の室には、多孔板と反対側の端部に気体加圧源
に連通する開口が形成され、前記エマルション形成用の
室には、撹拌用の回転子が設けられ連続相用の液体供給
管が接続していることを特徴とする乳化装置。 - 【請求項３】 乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミ
クロンの平均孔径の孔を均一に有する多孔板により仕切
られており、一方に分散相用の室が形成され、他方にエ
マルション形成用の室が形成されており、前記分散相用
液体の室は、円筒状に形成されると共に、その円筒状の
内壁面に液密に接触する往復動子が往復動可能に設けら
れていることを特徴とする乳化装置。 - 【請求項４】 分散相用の室には、分散相用の液体供給
用の導管が設けられていることを特徴とする請求項２又
は３に記載の乳化装置。 - 【請求項５】 乳化用容器の内部が、０．１乃至１０ミ
クロンの平均孔径の孔が均一に有する多孔円筒体により
仕切られており、該円筒体を介して何れか一方の側に分
散相用液体の室が形成され、他方の側にエマルション形
成用の室が形成されており、前記分散相用液体の室は、
気体加圧源に接続する分散相容器に連通しており、前記
エマルション形成用の室には、撹拌用の回転子が設けら
れると共に連続相用の液体供給管が接続していることを
特徴とする乳化装置。 - 【請求項６】 乳化用容器の内部に、両端部に内側にネ
ジ溝を備える円筒部材が配置されており、該円筒部材の
ネジ溝の夫々の内側には、内向きフランジが設けられて
おり、夫々の内向きフランジの外側には、夫々Ｏ−リン
グが、フランジ面に接して配置されており、Ｏ−リング
の内側リング面により、０．１乃至１０ミクロンの平均
孔径の孔が均一に形成されている多孔円筒体が保持され
ており、多孔円筒体と円筒の間に形成される空間に、分
散相供給管が接続していることを特徴とする乳化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33910993A JP3242776B2 (ja) | 1992-12-01 | 1993-11-22 | 乳化装置 |
Applications Claiming Priority (3)
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Cited By (21)
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|---|---|---|---|---|
| WO1997030783A1 (en) * | 1996-02-20 | 1997-08-28 | JAPAN represented BY DIRECTOR OF NATIONAL FOOD RESEARCH INSTITUTE, MINISTRY OF AGRICULTURE, FORESTRY AND FISHERIES | Method and device for producing emulsions |
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| US6576023B2 (en) | 2000-10-13 | 2003-06-10 | Japan As Represented By Director Of National Food Research Institute, Ministry Of Agriculture, Forestry And Fisheries | Method and apparatus for manufacturing microspheres |
| JP2004008015A (ja) * | 2002-06-03 | 2004-01-15 | Miyazaki Prefecture | 固体脂マイクロカプセルおよびその製造方法 |
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| JP2013528195A (ja) * | 2010-06-10 | 2013-07-08 | グラクソスミスクライン バイオロジカルズ ソシエテ アノニム | 新規方法 |
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