JPH06319984A - シリコーンゲル及びその製造方法 - Google Patents
シリコーンゲル及びその製造方法Info
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- JPH06319984A JPH06319984A JP6045564A JP4556494A JPH06319984A JP H06319984 A JPH06319984 A JP H06319984A JP 6045564 A JP6045564 A JP 6045564A JP 4556494 A JP4556494 A JP 4556494A JP H06319984 A JPH06319984 A JP H06319984A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は事前に設定された使用温度において
安定であり、そしてシリコーン溶剤流体及び溶質ゲレー
ターから形成されるゲルに関する。 【構成】 溶質ゲレーターはステアリン酸、１２−ヒド
ロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸の
金属塩、ステアリン酸の金属塩及びこれらの混合物から
選ばれる。溶質ゲレーターはシリコーン溶剤に溶解し、
そして事前に設定された使用温度において過飽和の溶液
を形成する。ゲレーターは次いで溶液から沈殿し、三次
元繊維状ネットワークを形成して十分な機械的性質を有
するシリコーン溶剤のゲルを生成する。
安定であり、そしてシリコーン溶剤流体及び溶質ゲレー
ターから形成されるゲルに関する。 【構成】 溶質ゲレーターはステアリン酸、１２−ヒド
ロキシステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸の
金属塩、ステアリン酸の金属塩及びこれらの混合物から
選ばれる。溶質ゲレーターはシリコーン溶剤に溶解し、
そして事前に設定された使用温度において過飽和の溶液
を形成する。ゲレーターは次いで溶液から沈殿し、三次
元繊維状ネットワークを形成して十分な機械的性質を有
するシリコーン溶剤のゲルを生成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゲル化性シリコン流体
に関し、そして特にゲレーター（ｇｅｌａｔｏｒ）とし
てステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸又はい
づれかの化合物の金属塩を使用し、このようなゲルの形
成に関する。
に関し、そして特にゲレーター（ｇｅｌａｔｏｒ）とし
てステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸又はい
づれかの化合物の金属塩を使用し、このようなゲルの形
成に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、米国特許４，７９０，９６１に
は、有機溶剤及び一般式Ｒ1 −（ＣＨ 2 ）n −ＣＯ2 −
Ｒ2 （ここでＲ1 ，ｎ及びＲ2 は文献に述べられてい
る）のゲレーターからの熱的に可逆性ゲルの製造が開示
されているように、有機溶剤の如き流体からのゲルの製
造は公知である。この特許は、一般的な有機溶剤として
シリコーン油を含めているが、シリコーンのゲル化の例
としては何も開示されていない。
は、有機溶剤及び一般式Ｒ1 −（ＣＨ 2 ）n −ＣＯ2 −
Ｒ2 （ここでＲ1 ，ｎ及びＲ2 は文献に述べられてい
る）のゲレーターからの熱的に可逆性ゲルの製造が開示
されているように、有機溶剤の如き流体からのゲルの製
造は公知である。この特許は、一般的な有機溶剤として
シリコーン油を含めているが、シリコーンのゲル化の例
としては何も開示されていない。
【０００３】有機溶剤と組合せてゲルを製造する他の物
質も教示されている。Ｔａｃｈｉｂａｎａ等（Ｖｏｌ．
４２，Ｎｏ．１２，Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ｏｆ Ｔｈｅ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，
３４２２−３４２４〔１９６９〕）は、ゲル化剤として
１２−ヒドロキシステアリン酸及びそのリチウム塩を使
用して、種々の有機溶剤（鉱油及びエタノールを含め
て）からのゲルの形成を報告している。
質も教示されている。Ｔａｃｈｉｂａｎａ等（Ｖｏｌ．
４２，Ｎｏ．１２，Ｂｕｌｌｅｔｉｎ ｏｆ Ｔｈｅ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｔｙ ｏｆ Ｊａｐａｎ，
３４２２−３４２４〔１９６９〕）は、ゲル化剤として
１２−ヒドロキシステアリン酸及びそのリチウム塩を使
用して、種々の有機溶剤（鉱油及びエタノールを含め
て）からのゲルの形成を報告している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これらの先行文献は有
機溶剤のゲル化を開示しているが、簡単な手段によって
シリコーンをゲル化する必要性は長い間待望されてい
た。ゲル化されたシリコーンは、潤滑剤及び化粧用ビヒ
クルの製造に利用するのに大変望ましいものである。
機溶剤のゲル化を開示しているが、簡単な手段によって
シリコーンをゲル化する必要性は長い間待望されてい
た。ゲル化されたシリコーンは、潤滑剤及び化粧用ビヒ
クルの製造に利用するのに大変望ましいものである。
【０００５】理想的なゲレーターは、シリコーンの所望
の物理的及び化学的性質を阻害することなくして、低濃
度において作用しなくてはならない。更に、ゲレーター
はゲル化されたシリコンの用途に障害を与えることがあ
ってはならない。例えば、毒性のゲレーターは、化粧用
の配合物及びビヒクルに対しては殆んど又は全たく価値
がない。
の物理的及び化学的性質を阻害することなくして、低濃
度において作用しなくてはならない。更に、ゲレーター
はゲル化されたシリコンの用途に障害を与えることがあ
ってはならない。例えば、毒性のゲレーターは、化粧用
の配合物及びビヒクルに対しては殆んど又は全たく価値
がない。
【０００６】最後に、ゲレーターと共に形成されたシリ
コーンゲルは安定でなくてはならない。本願において用
いられる″安定″ということは、事前に設定された使用
温度において、シリコーン流体が重力の影響によりゲル
から漏れたり又は分離したりすることがないことを意味
する。従って、安定なシリコーンゲルは化学的な汚染、
機械的ショック及び蒸発による損失がない限り、永久に
ゲルとしての形態を維持する。
コーンゲルは安定でなくてはならない。本願において用
いられる″安定″ということは、事前に設定された使用
温度において、シリコーン流体が重力の影響によりゲル
から漏れたり又は分離したりすることがないことを意味
する。従って、安定なシリコーンゲルは化学的な汚染、
機械的ショック及び蒸発による損失がない限り、永久に
ゲルとしての形態を維持する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶質ゲレータ
ー（ｓｏｌｕｔｅ ｇｅｌａｔｏｒ）のゲル形成量と混
ぜ合わされたシリコーン溶剤を含むゲル化シリコーン溶
剤を提供する。ゲル化シリコーン溶剤は事前に設定され
た温度において安定であり、また溶質ゲレーターは事前
に設定された使用温度においてシリコーン溶剤中で一定
の溶解度を有する。未処理の状態において、シリコーン
溶剤は事前に設定された温度で通常は流体である。溶質
ゲレーターは、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステア
リン酸、ステアリン酸の金属塩、１２−ヒドロキシステ
アリン酸の金属塩及びこれらの混合物から選ばれる。
ー（ｓｏｌｕｔｅ ｇｅｌａｔｏｒ）のゲル形成量と混
ぜ合わされたシリコーン溶剤を含むゲル化シリコーン溶
剤を提供する。ゲル化シリコーン溶剤は事前に設定され
た温度において安定であり、また溶質ゲレーターは事前
に設定された使用温度においてシリコーン溶剤中で一定
の溶解度を有する。未処理の状態において、シリコーン
溶剤は事前に設定された温度で通常は流体である。溶質
ゲレーターは、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステア
リン酸、ステアリン酸の金属塩、１２−ヒドロキシステ
アリン酸の金属塩及びこれらの混合物から選ばれる。
【０００８】本発明方法において、（ａ）シリコーン溶
剤中で溶質ゲレーターの溶液を形成し、ここで溶液は事
前に設定した使用温度においてゲレーターによって過飽
和されており、ゲレーターはステアリン酸、１２−ヒド
ロキシステアリン酸、ステアリン酸金属塩、１２−ヒド
ロキシステアリン酸金属塩及びこれらの混合物から選ば
れ、そして（ｂ）溶液からゲレーターを沈殿させること
を含む工程によって、シリコーン溶剤はゲル化される。
剤中で溶質ゲレーターの溶液を形成し、ここで溶液は事
前に設定した使用温度においてゲレーターによって過飽
和されており、ゲレーターはステアリン酸、１２−ヒド
ロキシステアリン酸、ステアリン酸金属塩、１２−ヒド
ロキシステアリン酸金属塩及びこれらの混合物から選ば
れ、そして（ｂ）溶液からゲレーターを沈殿させること
を含む工程によって、シリコーン溶剤はゲル化される。
【０００９】このような沈殿によって、ゲレーターはシ
リコーン溶剤中で３次元の繊維状ネットワークを形成す
る。この繊維状ネットワークは事前に設定された使用温
度において安定であり、そしてゲルを形成してシリコー
ン溶剤の機械的強度に十分寄与する。
リコーン溶剤中で３次元の繊維状ネットワークを形成す
る。この繊維状ネットワークは事前に設定された使用温
度において安定であり、そしてゲルを形成してシリコー
ン溶剤の機械的強度に十分寄与する。
【００１０】溶液形成工程は、シリコーン溶媒と溶質ゲ
レーターの混合物を事前に設定した使用温度を超えた温
度に加熱して行うことができる。次いで、沈殿工程はゲ
ルに形成できる使用温度に溶液を冷却して行われる。
レーターの混合物を事前に設定した使用温度を超えた温
度に加熱して行うことができる。次いで、沈殿工程はゲ
ルに形成できる使用温度に溶液を冷却して行われる。
【００１１】一方、溶液形成工程は、事前に設定した使
用温度において又はその近くにおいて、まず溶質ゲレー
ターを補助溶剤に溶解し、次いでシリコーン溶剤に加え
ることによって行うことができる。シリコーン溶媒溶液
は溶質ゲレーターによって過飽和になるので、ゲレータ
ーは沈殿して、本発明のゲルを形成する。
用温度において又はその近くにおいて、まず溶質ゲレー
ターを補助溶剤に溶解し、次いでシリコーン溶剤に加え
ることによって行うことができる。シリコーン溶媒溶液
は溶質ゲレーターによって過飽和になるので、ゲレータ
ーは沈殿して、本発明のゲルを形成する。
【００１２】当業者においては、ゲル化シリコーンの使
用温度はその適用に応じて変化することは認識されてい
る。例えば、ゲル化シリコーン溶剤が制汗剤又は化粧品
用のビヒクルとして使用される場合、事前に設定された
使用温度は一般に室温であると考えられる。一方、ゲル
化シリコーン溶剤が地下ケーブル用の防湿剤として使用
される場合には、事前に設定された使用温度は実質的に
低くなる。従って、″事前に設定された温度″という用
語は、ゲル化シリコーン溶剤が使用される範囲内の温度
範囲というものと認識されよう。
用温度はその適用に応じて変化することは認識されてい
る。例えば、ゲル化シリコーン溶剤が制汗剤又は化粧品
用のビヒクルとして使用される場合、事前に設定された
使用温度は一般に室温であると考えられる。一方、ゲル
化シリコーン溶剤が地下ケーブル用の防湿剤として使用
される場合には、事前に設定された使用温度は実質的に
低くなる。従って、″事前に設定された温度″という用
語は、ゲル化シリコーン溶剤が使用される範囲内の温度
範囲というものと認識されよう。
【００１３】本願において用いられる″シリコーン溶
剤″は、硅素原子に有機基が結合した硅素原子と酸素原
子が交互に結合して成る構造にもとづくシロキサン重合
体を意味する。重合体は線状、枝分れ又は環状であって
良い。代表的な有機基は、水素、アルキル、アリール及
びアルケニル基が含まれる。シロキサン重合体は、本発
明に従って安定なゲルを形成するのに障害とならない反
応性有機官能基である限り、カルビノール、アミン、ア
ルコキシ及びエポキシ基の如き反応性有機官能基をまた
含むことができる。このようなシロキサン重合体は、当
分野において良く知られている。
剤″は、硅素原子に有機基が結合した硅素原子と酸素原
子が交互に結合して成る構造にもとづくシロキサン重合
体を意味する。重合体は線状、枝分れ又は環状であって
良い。代表的な有機基は、水素、アルキル、アリール及
びアルケニル基が含まれる。シロキサン重合体は、本発
明に従って安定なゲルを形成するのに障害とならない反
応性有機官能基である限り、カルビノール、アミン、ア
ルコキシ及びエポキシ基の如き反応性有機官能基をまた
含むことができる。このようなシロキサン重合体は、当
分野において良く知られている。
【００１４】しかしながら、本発明を実施するために
は、シリコーン溶剤に関し次の２つの基準を満足するこ
とになる。 （１）未処理の状態において、シリコーン溶剤は事前に
設定された使用温度において流体でなくてはならず、ま
た（２）本発明の溶質ゲレーターは、事前に設定された
使用温度においてシリコーン溶剤に一定の限られた溶解
度を有していなくてはならない。室温の範囲における事
前に設定された使用温度においては、数平均分子量が約
１６４から約１５０，０００のシリコーン溶剤が一般に
は流体であると想定される。
は、シリコーン溶剤に関し次の２つの基準を満足するこ
とになる。 （１）未処理の状態において、シリコーン溶剤は事前に
設定された使用温度において流体でなくてはならず、ま
た（２）本発明の溶質ゲレーターは、事前に設定された
使用温度においてシリコーン溶剤に一定の限られた溶解
度を有していなくてはならない。室温の範囲における事
前に設定された使用温度においては、数平均分子量が約
１６４から約１５０，０００のシリコーン溶剤が一般に
は流体であると想定される。
【００１５】本発明者らは実験を重ね、そして種々のシ
リコーン溶剤及び溶質ゲレーターとしての混合物を開発
した。その中に、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステ
アリン酸、ステアリン酸の金属塩、１２−ヒドロキシス
テアリン酸の金属塩及びこれらの混合物が存在する。更
に、１２−ヒドロキシステアリン酸の類似物も溶質ゲレ
ーターとしての効用をテストした。
リコーン溶剤及び溶質ゲレーターとしての混合物を開発
した。その中に、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステ
アリン酸、ステアリン酸の金属塩、１２−ヒドロキシス
テアリン酸の金属塩及びこれらの混合物が存在する。更
に、１２−ヒドロキシステアリン酸の類似物も溶質ゲレ
ーターとしての効用をテストした。
【００１６】シリコーン溶剤は、基本的には２つのタイ
プのものが使用される。種々の粘度のトリメチルシリル
末端阻止のポリジメチルシロキサン流体（以後、″ＰＤ
ＭＳ″という）、並びに環状シロキサン混合物であっ
て、２４重量％のドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ン、６８重量％のデカメチルシクロペンタシロキサン、
６重量％のオクタメチルシクロテトラシロキサン、及び
残りが不純物である（以後、単んに″環状物″とい
う。）ものが存在する。
プのものが使用される。種々の粘度のトリメチルシリル
末端阻止のポリジメチルシロキサン流体（以後、″ＰＤ
ＭＳ″という）、並びに環状シロキサン混合物であっ
て、２４重量％のドデカメチルシクロヘキサシロキサ
ン、６８重量％のデカメチルシクロペンタシロキサン、
６重量％のオクタメチルシクロテトラシロキサン、及び
残りが不純物である（以後、単んに″環状物″とい
う。）ものが存在する。
【００１７】下に示した表１は、溶質ゲレーターとして
１重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を加えてゲル
化に成功したシリコーン流体及び混合物のリストであ
る。いづれの場合、１２−ヒドロキシステアリン酸をエ
タノール補助溶剤に溶かし、その使用については下で詳
細に説明する。ゲレーター／エタノール溶液は、直接に
少量のシリコーン流体（２ｇ以下）に加えた。次いで、
この混合物を油溶の中で約８０℃に加熱し、実質的にす
べてのエタノールを揮化し、そして少なくとも１２−ヒ
ドロキシステアリン酸溶質部分をシリコーン溶剤流体に
溶解した。このようにして製造された溶液を、ピペット
によって小さなガラス製バイアルに取り、そして冷却し
た。冷却することによって、シリコーン溶剤からゲレー
ターが沈殿し、そして繊維状ネットワークがそこに形成
される。繊維状ネットワークはシリコーン流体をトラッ
プしてシリコーン溶剤ゲルを形成するものと信じられて
いる。下に示すように、いづれもゲルの外観が確認され
た。
１重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を加えてゲル
化に成功したシリコーン流体及び混合物のリストであ
る。いづれの場合、１２−ヒドロキシステアリン酸をエ
タノール補助溶剤に溶かし、その使用については下で詳
細に説明する。ゲレーター／エタノール溶液は、直接に
少量のシリコーン流体（２ｇ以下）に加えた。次いで、
この混合物を油溶の中で約８０℃に加熱し、実質的にす
べてのエタノールを揮化し、そして少なくとも１２−ヒ
ドロキシステアリン酸溶質部分をシリコーン溶剤流体に
溶解した。このようにして製造された溶液を、ピペット
によって小さなガラス製バイアルに取り、そして冷却し
た。冷却することによって、シリコーン溶剤からゲレー
ターが沈殿し、そして繊維状ネットワークがそこに形成
される。繊維状ネットワークはシリコーン流体をトラッ
プしてシリコーン溶剤ゲルを形成するものと信じられて
いる。下に示すように、いづれもゲルの外観が確認され
た。
【００１８】
【表１】 ※ ２５℃におけるmm2 ／ｓ（cs）単位の粘度。 ※※ それぞれ重量部。
【００１９】表１からわかるように、異なったシリコー
ン流体を混合することによって、最終的に形成されるゲ
ルの物理的性質を変えることができる。
ン流体を混合することによって、最終的に形成されるゲ
ルの物理的性質を変えることができる。
【００２０】更に、シリコーン溶剤及び溶質ゲレーター
から得られた溶液を室温に冷却すると、溶剤中のゲレー
ターの溶解度が減少し、そしてゲレーターは沈殿を生じ
て繊維状ネットワークを形成する。表１における例にお
いて、事前に設定した使用温度は室温である。従って、
シリコーン溶剤と溶質ゲレーターとの間で形成される溶
液は、事前に設定された使用温度において過飽和とな
る。いづれの例において、繊維状ネットワークはシリコ
ーン溶剤の機械的性質に十分関与し、そこに安定なゲル
を形成する。
から得られた溶液を室温に冷却すると、溶剤中のゲレー
ターの溶解度が減少し、そしてゲレーターは沈殿を生じ
て繊維状ネットワークを形成する。表１における例にお
いて、事前に設定した使用温度は室温である。従って、
シリコーン溶剤と溶質ゲレーターとの間で形成される溶
液は、事前に設定された使用温度において過飽和とな
る。いづれの例において、繊維状ネットワークはシリコ
ーン溶剤の機械的性質に十分関与し、そこに安定なゲル
を形成する。
【００２１】一般的にいって、表１のデータからシリコ
ーン溶剤の粘度が増加すると、そこに形成されるゲルの
透明性は増大するといえる。シリコーン流体又はその混
合物の粘度は直接的に平均分子量に関係するので、ゲル
の透明度もまたそれに関係する。
ーン溶剤の粘度が増加すると、そこに形成されるゲルの
透明性は増大するといえる。シリコーン流体又はその混
合物の粘度は直接的に平均分子量に関係するので、ゲル
の透明度もまたそれに関係する。
【００２２】本発明者らは、シリコーン流体中に形成さ
れる繊維状沈殿の形態学について研究し、その結果粘度
に関係し従ってまたゲルの透明度に関係することを新た
に見い出した。一般に、シリコーン流体の平均分子量が
増加すると、溶質ゲレーターから形成される沈殿フィブ
リルの直径は減少する。同時に、フィブリルの存在密度
が減少する。比較的低分子量のシリコーン溶剤において
（ＰＤＭＳにおいて、１０５０又はそれ以下の数平均分
子量では、２５℃で１０mm2 ／ｓ（センチストークス）
又はそれ以下の粘度になる。）、フィブリルの直径は典
型的には５００ナノメートルである。比較的高分子量の
シリコーン溶剤においては（ＰＤＭＳにおいて、４００
０又はそれ以上の数平均分子量では、１００mm2 ／ｓ
（センチストークス）又はそれ以上の粘度になる。）、
フィブリルの直径は典型的には５０ナノメートル又はそ
れ以下である。フィブリルのより小さい寸法及びより密
度の大きい集団は、ゲル化シリコーン溶剤の透明性によ
り多く寄与するものと確信している。
れる繊維状沈殿の形態学について研究し、その結果粘度
に関係し従ってまたゲルの透明度に関係することを新た
に見い出した。一般に、シリコーン流体の平均分子量が
増加すると、溶質ゲレーターから形成される沈殿フィブ
リルの直径は減少する。同時に、フィブリルの存在密度
が減少する。比較的低分子量のシリコーン溶剤において
（ＰＤＭＳにおいて、１０５０又はそれ以下の数平均分
子量では、２５℃で１０mm2 ／ｓ（センチストークス）
又はそれ以下の粘度になる。）、フィブリルの直径は典
型的には５００ナノメートルである。比較的高分子量の
シリコーン溶剤においては（ＰＤＭＳにおいて、４００
０又はそれ以上の数平均分子量では、１００mm2 ／ｓ
（センチストークス）又はそれ以上の粘度になる。）、
フィブリルの直径は典型的には５０ナノメートル又はそ
れ以下である。フィブリルのより小さい寸法及びより密
度の大きい集団は、ゲル化シリコーン溶剤の透明性によ
り多く寄与するものと確信している。
【００２３】表１そして特に例６及び例７の観察に関
し、シリコーン溶剤から沈殿した溶質ゲレーターは２つ
の形態、すなわち安定なゲルを形成する繊維状ネットワ
ークと非繊維状結晶の形態が存在することがわかる。ま
た、溶質ゲレーターの濃度が減少すると、非繊維状結晶
のサイズも減少することがわかる。
し、シリコーン溶剤から沈殿した溶質ゲレーターは２つ
の形態、すなわち安定なゲルを形成する繊維状ネットワ
ークと非繊維状結晶の形態が存在することがわかる。ま
た、溶質ゲレーターの濃度が減少すると、非繊維状結晶
のサイズも減少することがわかる。
【００２４】本発明者らは、溶質ゲレーターをシリコー
ン溶剤に溶解するのに補助溶剤は有用であることをここ
に新たに見い出した。本願において、″補助溶剤″（ｃ
ｏ−ｓｏｌｖｅｎｔ）とは、溶質ゲレーターがシリコー
ン溶剤より大きい溶解度を有する溶剤であり、そしてそ
れ自体シリコーン溶剤に溶解する溶剤を意味する。
ン溶剤に溶解するのに補助溶剤は有用であることをここ
に新たに見い出した。本願において、″補助溶剤″（ｃ
ｏ−ｓｏｌｖｅｎｔ）とは、溶質ゲレーターがシリコー
ン溶剤より大きい溶解度を有する溶剤であり、そしてそ
れ自体シリコーン溶剤に溶解する溶剤を意味する。
【００２５】従って、補助溶剤は、事前に設定した使用
温度において溶質ゲレーターをシリコーン溶剤に送入す
るために使用することができる。このような送入システ
ムにおいて、シリコーン溶剤は場合によって過飽和され
るような濃度で溶質ゲレーターを含むことになる。次い
で、ゲレーターはシリコーン溶剤から沈殿して前に述べ
た繊維状ネットワークを形成し、事前に設定した使用温
度においてシリコーン溶剤をゲル化する。
温度において溶質ゲレーターをシリコーン溶剤に送入す
るために使用することができる。このような送入システ
ムにおいて、シリコーン溶剤は場合によって過飽和され
るような濃度で溶質ゲレーターを含むことになる。次い
で、ゲレーターはシリコーン溶剤から沈殿して前に述べ
た繊維状ネットワークを形成し、事前に設定した使用温
度においてシリコーン溶剤をゲル化する。
【００２６】シリコーン溶剤と混合し、そしてゲレータ
ーが高い溶解度を有する補助溶剤を使用するのが好まし
い。このような系において、シリコーン溶剤に送入され
るゲレーターの量は容易に調節することができる。
ーが高い溶解度を有する補助溶剤を使用するのが好まし
い。このような系において、シリコーン溶剤に送入され
るゲレーターの量は容易に調節することができる。
【００２７】補助溶剤の使用は、また本発明のシリコー
ン溶剤ゲルを形成するための加熱工程と組合せることが
できる。このような適用において、エタノールが理想的
な補助溶剤である。エタノールは容易に本発明の溶質ゲ
レーターを溶解する。エタノール補助溶剤を加熱工程と
組合せて用いると、エタノールは容易に除去されて、系
の中には実質的に純粋なシリコーン溶剤と溶質ゲレータ
ーが残る。
ン溶剤ゲルを形成するための加熱工程と組合せることが
できる。このような適用において、エタノールが理想的
な補助溶剤である。エタノールは容易に本発明の溶質ゲ
レーターを溶解する。エタノール補助溶剤を加熱工程と
組合せて用いると、エタノールは容易に除去されて、系
の中には実質的に純粋なシリコーン溶剤と溶質ゲレータ
ーが残る。
【００２８】本発明のゲル化されたシリコーンは、制汗
用ステック（ｓｔｉｃｋ）の製造に有用である。このよ
うな使用の適合性を確かめるために、前に述べた環状体
（ｃｙｃｌｉｃｓ）を２０重量％の粒状アルミニウムク
ロロ水和物（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒ
ａｔｅ，１００％の微粉末、３７ミクロン（４００Ｔｙ
ｌｅｒ ｍｅｓｈ））と混ぜ合せた。この組成物を１重
量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を使用してゲル化
した。得られた安定なゲルは、制汗用粉末として有害な
作用は観察されなかった。
用ステック（ｓｔｉｃｋ）の製造に有用である。このよ
うな使用の適合性を確かめるために、前に述べた環状体
（ｃｙｃｌｉｃｓ）を２０重量％の粒状アルミニウムク
ロロ水和物（ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒ
ａｔｅ，１００％の微粉末、３７ミクロン（４００Ｔｙ
ｌｅｒ ｍｅｓｈ））と混ぜ合せた。この組成物を１重
量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を使用してゲル化
した。得られた安定なゲルは、制汗用粉末として有害な
作用は観察されなかった。
【００２９】本発明のゲルが比較的透明又は不透明であ
るとする用語は、現実には幾分主観的である。しかしな
がら、透明とは、既知の波長の入射光及び強度で通過し
た時、ゲルサンプルの厚さによって吸収された可視光の
量を測定して定められる。
るとする用語は、現実には幾分主観的である。しかしな
がら、透明とは、既知の波長の入射光及び強度で通過し
た時、ゲルサンプルの厚さによって吸収された可視光の
量を測定して定められる。
【００３０】１重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸
を加えた１グラムのシリコーン溶剤の混合物を加熱して
シリコーン溶剤ゲルのサンプルを準備した。この混合物
をガラス製バイアルに入れ、８４から９０℃に維持した
油浴の中で加熱した。次いで、この加熱した混合物を撹
拌して溶質ゲレーターとシリコーン流体溶剤を十分に混
合し、そして１組の平行したガラス板の間の空間に形成
された溜めへこの溶液をピペットで移した。溜めの中の
溶液を実験台の上で室温に冷却し、そしてシリコーンゲ
ルを製造した。
を加えた１グラムのシリコーン溶剤の混合物を加熱して
シリコーン溶剤ゲルのサンプルを準備した。この混合物
をガラス製バイアルに入れ、８４から９０℃に維持した
油浴の中で加熱した。次いで、この加熱した混合物を撹
拌して溶質ゲレーターとシリコーン流体溶剤を十分に混
合し、そして１組の平行したガラス板の間の空間に形成
された溜めへこの溶液をピペットで移した。溜めの中の
溶液を実験台の上で室温に冷却し、そしてシリコーンゲ
ルを製造した。
【００３１】このようにして、１ミリ厚の数個のゲル見
本を、ガラス板の間に形成した溜めの中に製造した。こ
のゲルの相対的透明度を観察し、そして見本ホルダーの
中にこれを置いた。次いで、分光光度計を使用して、入
射光（６００及び４００nmの波長）が１ミリの厚さのゲ
ル部分を通過して見本に吸収された光量を測定した。吸
収された光は、入射光の強度の部分として記録した。シ
リコーン溶剤ゲル（また、２００プルーフのエタノール
中の１重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を比較物
とした）に対する光の吸収の結果を下の表２に示す。
本を、ガラス板の間に形成した溜めの中に製造した。こ
のゲルの相対的透明度を観察し、そして見本ホルダーの
中にこれを置いた。次いで、分光光度計を使用して、入
射光（６００及び４００nmの波長）が１ミリの厚さのゲ
ル部分を通過して見本に吸収された光量を測定した。吸
収された光は、入射光の強度の部分として記録した。シ
リコーン溶剤ゲル（また、２００プルーフのエタノール
中の１重量％の１２−ヒドロキシステアリン酸を比較物
とした）に対する光の吸収の結果を下の表２に示す。
【００３２】
【表２】 ※ 比較物。 ※※ ２５℃におけるmm2 ／ｓ（cs）で表わした粘度。
【００３３】表２のデータにおいて、ゲル等に用いた″
透明″という言葉は、吸収がない、すなわち入射光の吸
収がないということを表わす。同様に、０．０５を超す
吸収値を有するゲルは、一般に半透明と知覚され、そし
て０．３を超える吸収値を有するものは、一般に不透明
と感ぜられる。従って、本願においてシリコーン溶剤ゲ
ルについて用いる″透明″、″半透明″及び″不透明″
という用語は、感覚的に透明、半透明及び不透明という
ことを意味する。
透明″という言葉は、吸収がない、すなわち入射光の吸
収がないということを表わす。同様に、０．０５を超す
吸収値を有するゲルは、一般に半透明と知覚され、そし
て０．３を超える吸収値を有するものは、一般に不透明
と感ぜられる。従って、本願においてシリコーン溶剤ゲ
ルについて用いる″透明″、″半透明″及び″不透明″
という用語は、感覚的に透明、半透明及び不透明という
ことを意味する。
【００３４】表２の例５と例６を比較して、本発明にお
いて補助溶剤としてエタノールを使用すると、シリコー
ン溶剤から得られるゲルの不透明度に大き影響を与える
ことがわかる。従って、透明性を所望するならば、エタ
ノール補助溶剤の使用を避けるか、又はエタノールを揮
発させるのに十分な加熱工程を併用することである。し
かしながら、透明なゲルを得るために相当量のエタノー
ルを揮発させることは困難なことである。
いて補助溶剤としてエタノールを使用すると、シリコー
ン溶剤から得られるゲルの不透明度に大き影響を与える
ことがわかる。従って、透明性を所望するならば、エタ
ノール補助溶剤の使用を避けるか、又はエタノールを揮
発させるのに十分な加熱工程を併用することである。し
かしながら、透明なゲルを得るために相当量のエタノー
ルを揮発させることは困難なことである。
【００３５】本発明のシリコーン溶剤ゲルは熱的に可逆
性であることが、ここに新たに見い出された。このこと
は、本発明のゲルを、シリコーン溶剤中の溶質ゲレータ
ーの溶解度がゲレーターを再度溶解するような温度にま
で加熱すると、シリコーン溶剤の流体稠度（ｃｏｎｓｉ
ｓｔｅｎｃｙ）が戻るということが言える。しかしなが
ら、冷却することによって、再度ゲルが形成される。制
汗用ステックは一般にモールド中に溶融組成物を注入し
て製造することに関連して、この性質は重要なことであ
る。
性であることが、ここに新たに見い出された。このこと
は、本発明のゲルを、シリコーン溶剤中の溶質ゲレータ
ーの溶解度がゲレーターを再度溶解するような温度にま
で加熱すると、シリコーン溶剤の流体稠度（ｃｏｎｓｉ
ｓｔｅｎｃｙ）が戻るということが言える。しかしなが
ら、冷却することによって、再度ゲルが形成される。制
汗用ステックは一般にモールド中に溶融組成物を注入し
て製造することに関連して、この性質は重要なことであ
る。
【００３６】本発明の溶質ゲレーターの融点は、変える
ことができる。比較的純粋な１２−ヒドロキシステアリ
ン酸は、融点が７９．６℃である。ＮａＯＨで中和して
得たこのナトリウム塩は、融点が１５０．７℃である。
シリコーン溶剤中のゲレーターの溶解度に関係なく、ゲ
レーターの融点以上の温度においては、ゲル化していな
いシリコーン溶剤の流体特性が元に戻る。
ことができる。比較的純粋な１２−ヒドロキシステアリ
ン酸は、融点が７９．６℃である。ＮａＯＨで中和して
得たこのナトリウム塩は、融点が１５０．７℃である。
シリコーン溶剤中のゲレーターの溶解度に関係なく、ゲ
レーターの融点以上の温度においては、ゲル化していな
いシリコーン溶剤の流体特性が元に戻る。
【００３７】１２−ヒドロキシステアリン酸の化学的類
似物は、シリコーン溶剤と又は他の有機流体と混合した
シリコーン溶剤と共に安定なゲルを形成することができ
るかどうか種々の試みを行った。下の表３は、種々のカ
ルボン酸をシリコーン流体及びその混合物に加えた結果
を示すものである。
似物は、シリコーン溶剤と又は他の有機流体と混合した
シリコーン溶剤と共に安定なゲルを形成することができ
るかどうか種々の試みを行った。下の表３は、種々のカ
ルボン酸をシリコーン流体及びその混合物に加えた結果
を示すものである。
【００３８】
【表３】 ａ ２４時間後ゲルは崩壊した。 ｂ ゲル化後表面に部分的なゲルが生じた。 ｃ 酸の濃度は４％である。 ※ ２５℃におけるmm2 ／ｓ（cs）の単位による粘度
【００３９】驚くべきことに、表３によると１２−ヒド
ロキシステアリン酸の化学的類似物をテストしたが、わ
ずかにステアリン酸のみが安定なゲルを形成したことが
わかる。本発明を限定するものではないが、ゲルを形成
することのできない類似物は、安定なゲルとなる十分な
機械的性質に寄与できる繊維状ネットワークを形成する
沈殿ができない、と理論づけされよう。
ロキシステアリン酸の化学的類似物をテストしたが、わ
ずかにステアリン酸のみが安定なゲルを形成したことが
わかる。本発明を限定するものではないが、ゲルを形成
することのできない類似物は、安定なゲルとなる十分な
機械的性質に寄与できる繊維状ネットワークを形成する
沈殿ができない、と理論づけされよう。
【００４０】最後に、表２の例６及び表３の例１２か
ら、有機溶剤をシリコーン溶剤と混合した場合に、本発
明のシリコーン溶剤ゲルが依然として形成されることが
明らかである。本願において用られる″有機溶剤″とは
米国特許４，７９０，９６１に述べられているのと同じ
意味を有する。
ら、有機溶剤をシリコーン溶剤と混合した場合に、本発
明のシリコーン溶剤ゲルが依然として形成されることが
明らかである。本願において用られる″有機溶剤″とは
米国特許４，７９０，９６１に述べられているのと同じ
意味を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マリス ジャゼプス ジーメリス アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ウエスト ネルソン 2015 (72)発明者 リチャード ジェラルド ウェイス アメリカ合衆国，メリーランド，ベスセ ダ，ウエスト バージニア アベニュ 4604
Claims (18)
- 【請求項１】 ゲルは事前に設定した使用温度において
安定であり、シリコーン溶剤は未処理状態において該事
前に設定した使用温度において流体であるシリコーン溶
剤からゲルを形成する方法であって、（ａ）該シリコー
ン溶剤中で溶質ゲレーター（ｓｏｌｕｔｅ ｇｅｌａｔ
ｏｒ）の溶液を形成し、ここで該溶液は該事前に設定し
た使用温度において該ゲレーターによって過飽和されて
おり、該ゲレーターはステアリン酸、１２−ヒドロキシ
ステアリン酸、ステアリン酸金属塩、１２−ヒドロキシ
ステアリン酸金属塩及びこれらの混合物から選ばれ、そ
して（ｂ）該ゲレーターを該過飽和シリコーン溶剤から
沈殿させ、ここでの該ゲレーターは該シリコーン溶剤中
で３次元繊維状ネットワークを形成し、該繊維状ネット
ワークは該事前に設定した使用温度において安定であ
り、また該繊維状ネットワークはゲルを形成するように
して該シリコーン溶剤の機械的強度を十分に高めてい
る、いづれの工程を含む該方法。 - 【請求項２】 該溶液を形成する工程は該ゲレーターを
溶解するために該事前に設定した使用温度を越えた温度
に該シリコーン溶剤を加熱して行い、そして該沈殿工程
は該ゲレーターの沈殿を生ずるように該過飽和溶液を冷
却して行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 該溶液を形成する工程はまず該ゲレータ
ーを補助溶剤で溶解し、次いで該ゲレーターを有する補
助溶剤を該シリコーン溶剤と混合することによって行わ
れる請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 混合工程は事前に設定した使用温度にお
いて行われる請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 該溶液形成工程は補助溶剤を該シリコー
ン溶剤及び該ゲレーターと共に混合し、そして得られた
混合物を該ゲレーターの融点以上の温度に加熱すること
を含む請求項２記載の方法。 - 【請求項６】 該加熱工程は補助溶剤の揮発を引き起す
請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 該シリコーン溶剤はシリコーン環状体、
ポリジメチルシロキサン及びこれらの混合物から選ばれ
る請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 該シリコーン溶剤は平均分子量を１６４
から１５０，０００を有する請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 形成されたシリコーンゲルは透明である
請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 該沈殿工程を行う前に、粒状制汗剤
（ａｎｔｉｐｅｒｓｐｉｒａｎｔ）を該シリコーン溶剤
に加える工程を更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 該事前に設定した温度は室温である請
求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 未処理状態において事前に設定された
使用温度で流体であるシリコーン溶剤、ゲルを形成する
ことのできる量の溶質ゲレーターを含むシリコーン溶剤
ゲルであって、該溶質ゲレーターはステアリン酸、１２
−ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸金属塩、１２
−ヒドロキシステアリン酸の金属塩及びこれらの混合物
から選ばれ、そして該シリコーン溶剤ゲルは該事前に設
定された使用温度において安定であるシリコーン溶剤ゲ
ル。 - 【請求項１３】 該ゲルは知覚的に透明である請求項１
２記載のシリコーン溶剤ゲル。 - 【請求項１４】 該ゲルは知覚的に半透明である請求項
１２記載のシリコーン溶剤ゲル。 - 【請求項１５】 該ゲルは知覚的に不透明である請求項
１２記載のシリコーン溶剤ゲル。 - 【請求項１６】 該溶質ゲレーターの該ゲルを形成する
ことのできる量は該ゲルの約４重量％未満である請求項
１２記載のシリコーン溶剤ゲル。 - 【請求項１７】 更に少なくとも１つの有機溶剤を含む
請求項１２記載のシリコーン溶剤ゲル。 - 【請求項１８】 更に粒状制汗剤塩を分散して含む請求
項１２記載のシリコーン溶剤ゲル。
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Cited By (1)
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