JPH06320516A - ３次元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法 - Google Patents
３次元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法Info
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- JPH06320516A JPH06320516A JP5133852A JP13385293A JPH06320516A JP H06320516 A JPH06320516 A JP H06320516A JP 5133852 A JP5133852 A JP 5133852A JP 13385293 A JP13385293 A JP 13385293A JP H06320516 A JPH06320516 A JP H06320516A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ３次元繊維プリフォーム５内の間隙にマトリ
ックス物質を充填して３次元繊維強化セラミックス基複
合材料を得るため、前駆体物質を含むスラリーを３次元
繊維プリフォーム内へ高圧で圧入すると同時に、反対側
からペーパーフィルタを通して真空吸引するに際し、上
記ペーパーフィルタを通してスラリー中の溶媒と共に溶
質部分である前駆体物質が系外へ排出されるのを抑制す
る。 【構成】 ３次元繊維プリフォーム５内の間隙に、マト
リックスとして、セラミックスの前駆体物質を含むスラ
リー６を高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォ
ーム５の反対側からペーパーフィルタ１９を介して真空
吸引し、ペーパーフィルタを通して溶媒部分を排出させ
ることにより、３次元繊維プリフォーム中にスラリーを
高密に含浸させる。この場合に、上記スラリーとして、
セラミックスの前駆体物質、それを予め熱分解して得ら
れたものの粉末、セラミックス微粉末及び溶媒を含んだ
ものを用いる。
ックス物質を充填して３次元繊維強化セラミックス基複
合材料を得るため、前駆体物質を含むスラリーを３次元
繊維プリフォーム内へ高圧で圧入すると同時に、反対側
からペーパーフィルタを通して真空吸引するに際し、上
記ペーパーフィルタを通してスラリー中の溶媒と共に溶
質部分である前駆体物質が系外へ排出されるのを抑制す
る。 【構成】 ３次元繊維プリフォーム５内の間隙に、マト
リックスとして、セラミックスの前駆体物質を含むスラ
リー６を高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォ
ーム５の反対側からペーパーフィルタ１９を介して真空
吸引し、ペーパーフィルタを通して溶媒部分を排出させ
ることにより、３次元繊維プリフォーム中にスラリーを
高密に含浸させる。この場合に、上記スラリーとして、
セラミックスの前駆体物質、それを予め熱分解して得ら
れたものの粉末、セラミックス微粉末及び溶媒を含んだ
ものを用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、３次元繊維強化セラミ
ックス基複合材料の製造法の改良に関するものである。
ックス基複合材料の製造法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】繊維強化セラミックス基複合材料は、従
来の単体セラミックスがもっていた致命的な欠陥、即
ち、低靱性及び強度的な信頼性の低さ等を改善するもの
として注目を集めている。この種の繊維強化複合材料
は、それを構造材料として用いる場合、強化材繊維を直
交三方向に配置した３次元強化複合材料が、等方的な性
質をもつことから最も理想的であるが、１次元及び２次
元強化の場合に比して複合材料の作製が非常に難しく、
解決されなければならない幾つかの問題を含んでいる。
来の単体セラミックスがもっていた致命的な欠陥、即
ち、低靱性及び強度的な信頼性の低さ等を改善するもの
として注目を集めている。この種の繊維強化複合材料
は、それを構造材料として用いる場合、強化材繊維を直
交三方向に配置した３次元強化複合材料が、等方的な性
質をもつことから最も理想的であるが、１次元及び２次
元強化の場合に比して複合材料の作製が非常に難しく、
解決されなければならない幾つかの問題を含んでいる。
【０００３】即ち、３次元繊維強化セラミックス基複合
材料の製造法における問題点は、３次元的に構成された
繊維織成物（プリフォーム）の繊維間隙にマトリックス
となるセラミックスを高密に充填することにある。しか
し、３次元繊維プリフォームでは繊維が密に、しかも立
体的に織り上げられているため、各繊維が互いに強く接
触しあって繊維間隙が狭く、繊維間の空隙も全体的に大
きな流通路で連通していない。したがって、マトリック
ス物質の充填もそれだけ困難である。
材料の製造法における問題点は、３次元的に構成された
繊維織成物（プリフォーム）の繊維間隙にマトリックス
となるセラミックスを高密に充填することにある。しか
し、３次元繊維プリフォームでは繊維が密に、しかも立
体的に織り上げられているため、各繊維が互いに強く接
触しあって繊維間隙が狭く、繊維間の空隙も全体的に大
きな流通路で連通していない。したがって、マトリック
ス物質の充填もそれだけ困難である。
【０００４】このような問題に対処し、本発明者は、先
に、３次元繊維プリフォーム内の間隙に、マトリックス
として、セラミックス微粉末と有機結合剤又はその前駆
体物質（化学反応又は熱分解によってセラミックスとな
る有機または無機物質）を含むスラリーを高密に充填し
て、３次元繊維強化セラミックス基複合材料を製造する
方法を提案している（特願平５−７５２７０号）。この
既提案の方法において、セラミックスの前駆体物質を用
いて繊維強化セラミックス基複合材料を製造する場合に
は、その前駆体物質、セラミックス微粉末（通常結晶性
粒子）、焼結助剤及び溶媒（有機、無機液体）などによ
り構成されるスラリーを、３次元繊維プリフォーム内に
高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォームの反
対側からペーパーフィルタ及び多孔性焼結金属板を介し
て真空吸引し、このペーパーフィルタにおいてスラリー
中のセラミックス微粉末の通過を抑制しながら、溶媒部
分を通過させて排出して、３次元繊維プリフォーム中に
スラリーを高密に含浸させ、その後前駆体の熱分解過程
を経て焼結を行い、セラミックス基複合材料を得る。
に、３次元繊維プリフォーム内の間隙に、マトリックス
として、セラミックス微粉末と有機結合剤又はその前駆
体物質（化学反応又は熱分解によってセラミックスとな
る有機または無機物質）を含むスラリーを高密に充填し
て、３次元繊維強化セラミックス基複合材料を製造する
方法を提案している（特願平５−７５２７０号）。この
既提案の方法において、セラミックスの前駆体物質を用
いて繊維強化セラミックス基複合材料を製造する場合に
は、その前駆体物質、セラミックス微粉末（通常結晶性
粒子）、焼結助剤及び溶媒（有機、無機液体）などによ
り構成されるスラリーを、３次元繊維プリフォーム内に
高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォームの反
対側からペーパーフィルタ及び多孔性焼結金属板を介し
て真空吸引し、このペーパーフィルタにおいてスラリー
中のセラミックス微粉末の通過を抑制しながら、溶媒部
分を通過させて排出して、３次元繊維プリフォーム中に
スラリーを高密に含浸させ、その後前駆体の熱分解過程
を経て焼結を行い、セラミックス基複合材料を得る。
【０００５】上記方法における上記前駆体物質は、複合
体成形過程におけるバインダーとしての役割、及びその
後熱分解された前駆体（通常無定形物質）が焼結助剤と
相互作用して、スラリー中に添加したセラミックス微粉
末粒子を結合させて焼結させる効果を促進させる役割を
もっている。
体成形過程におけるバインダーとしての役割、及びその
後熱分解された前駆体（通常無定形物質）が焼結助剤と
相互作用して、スラリー中に添加したセラミックス微粉
末粒子を結合させて焼結させる効果を促進させる役割を
もっている。
【０００６】しかるに、上記方法のように、前駆体物質
を含むスラリーを３次元繊維プリフォーム内へ高圧で圧
入すると同時に、反対側からペーパーフィルタを通して
真空吸引することによって含浸させる場合には、その含
浸の条件次第で、たとえ、目の細かなペーパーフィルタ
（０．１μｍ）を用いても、スラリー中の溶媒と共に溶
質部分である前駆体物質の可成りの量がこのフィルタを
通して系外へ出ることが確かめられた
を含むスラリーを３次元繊維プリフォーム内へ高圧で圧
入すると同時に、反対側からペーパーフィルタを通して
真空吸引することによって含浸させる場合には、その含
浸の条件次第で、たとえ、目の細かなペーパーフィルタ
（０．１μｍ）を用いても、スラリー中の溶媒と共に溶
質部分である前駆体物質の可成りの量がこのフィルタを
通して系外へ出ることが確かめられた
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の技術的課題
は、このような問題に対処し、前駆体物質を含むスラリ
ーを３次元繊維プリフォーム内へ高圧で圧入すると同時
に、反対側からペーパーフィルタを通して真空吸引する
ことによって、３次元繊維プリフォーム内の間隙にマト
リックス物質を充填するに際し、上記ペーパーフィルタ
を通してスラリー中の溶媒と共に溶質部分である前駆体
物質が系外へ排出されるのを可及的に抑制する手段を得
ることにある。
は、このような問題に対処し、前駆体物質を含むスラリ
ーを３次元繊維プリフォーム内へ高圧で圧入すると同時
に、反対側からペーパーフィルタを通して真空吸引する
ことによって、３次元繊維プリフォーム内の間隙にマト
リックス物質を充填するに際し、上記ペーパーフィルタ
を通してスラリー中の溶媒と共に溶質部分である前駆体
物質が系外へ排出されるのを可及的に抑制する手段を得
ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段、作用】上記課題を解決す
るための本発明の複合材料製造法は、３次元繊維プリフ
ォーム内の間隙にセラミックスの前駆体物質を含むスラ
リーを高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォー
ムの反対側からペーパーフィルタを介して真空吸引し、
このペーパーフィルタを通して溶媒部分を排出させるこ
とにより、３次元繊維プリフォーム中にスラリーを高密
に含浸させるに際し、上記スラリーとして、セラミック
スの前駆体物質、それを予め熱分解して得られたものの
粉末、セラミックス微粉末（これをフィラー粉末と呼
ぶ。）及び溶媒を含んだものを用いることを特徴とする
ものである。
るための本発明の複合材料製造法は、３次元繊維プリフ
ォーム内の間隙にセラミックスの前駆体物質を含むスラ
リーを高圧で圧入すると同時に、３次元繊維プリフォー
ムの反対側からペーパーフィルタを介して真空吸引し、
このペーパーフィルタを通して溶媒部分を排出させるこ
とにより、３次元繊維プリフォーム中にスラリーを高密
に含浸させるに際し、上記スラリーとして、セラミック
スの前駆体物質、それを予め熱分解して得られたものの
粉末、セラミックス微粉末（これをフィラー粉末と呼
ぶ。）及び溶媒を含んだものを用いることを特徴とする
ものである。
【０００９】さらに具体的に説明すると、本発明の複合
材料製造法においては、マトリックス物質として、溶融
前駆体物質、溶融前駆体物質とフィラー粉末、溶媒に溶
かされた前駆体物質、若しくは溶媒に溶かされた前駆体
物質とフィラー粉末からなる液体状前駆体物質に、それ
らの前駆体物質をあらかじめ熱分解して得られたもの
（無定形無機質）を粉末にして加え、さらに、セラミッ
クス微粉末及び溶媒などを加えたスラリーが充填され
る。即ち、この場合のスラリー構成は、上記前駆体物
質、セラミックス微粉末、前駆体物質を熱分解して得ら
れた粉末、及び溶媒などを含むものである。
材料製造法においては、マトリックス物質として、溶融
前駆体物質、溶融前駆体物質とフィラー粉末、溶媒に溶
かされた前駆体物質、若しくは溶媒に溶かされた前駆体
物質とフィラー粉末からなる液体状前駆体物質に、それ
らの前駆体物質をあらかじめ熱分解して得られたもの
（無定形無機質）を粉末にして加え、さらに、セラミッ
クス微粉末及び溶媒などを加えたスラリーが充填され
る。即ち、この場合のスラリー構成は、上記前駆体物
質、セラミックス微粉末、前駆体物質を熱分解して得ら
れた粉末、及び溶媒などを含むものである。
【００１０】上記フィラー粉末としては、マトリックス
となる各種セラミックスの微粉末を用い得るが、例え
ば、ＳｉＣをマトリックスとする場合には、β−ＳｉＣ
微粉末（０．３μｍ）が適している。スラリー中の前駆
体物質や有機結合剤は、セラミックス複合材料作製時の
焼成過程において、熱分解を起こして揮発成分が離脱す
るが、それをできるだけ除去しないと、複合材料のマト
リックス部分に気孔を生ずることになるが、スラリー中
に上記フィラー粉末を加えることは、この気孔の発生を
抑制し、高密度化された複合材料を作製するために有効
なものである。本発明において用いる溶融前駆体物質と
しては、ポリシラスチレン、ポリカルボシラン、ポリシ
ラザン及びポリヒドロシラザンなどが適している。これ
らの前駆体物質は、焼成過程において熱分解してセラミ
ックス化するが、その割合は、７０％以下が一般的であ
る。また、必要に応じて添加する有機結合剤としては、
ポリビニールアルコール、炭化水素系ワックスなどが適
している。
となる各種セラミックスの微粉末を用い得るが、例え
ば、ＳｉＣをマトリックスとする場合には、β−ＳｉＣ
微粉末（０．３μｍ）が適している。スラリー中の前駆
体物質や有機結合剤は、セラミックス複合材料作製時の
焼成過程において、熱分解を起こして揮発成分が離脱す
るが、それをできるだけ除去しないと、複合材料のマト
リックス部分に気孔を生ずることになるが、スラリー中
に上記フィラー粉末を加えることは、この気孔の発生を
抑制し、高密度化された複合材料を作製するために有効
なものである。本発明において用いる溶融前駆体物質と
しては、ポリシラスチレン、ポリカルボシラン、ポリシ
ラザン及びポリヒドロシラザンなどが適している。これ
らの前駆体物質は、焼成過程において熱分解してセラミ
ックス化するが、その割合は、７０％以下が一般的であ
る。また、必要に応じて添加する有機結合剤としては、
ポリビニールアルコール、炭化水素系ワックスなどが適
している。
【００１１】これらのスラリーは、炭素繊維、ガラス繊
維、その他適宜材料の強化用繊維で３次元的に織成され
た繊維プリフォーム中に高圧で圧入して含浸させるが、
その圧入と同時に、３次元繊維プリフォームの反対側か
らペーパーフィルタを介して真空吸引し、溶媒部分を積
極的に排出させる。この場合に、フィラー粉末ばかりで
なく、溶質部分である前駆体物質の通過を抑制する必要
があり、そのため、前駆体物質を予め熱分解して得られ
た無定形無機質材料を粉末にしてスラリー成分として加
える。これは溶媒に溶けないので、フィラー粉末と同様
にペーパーフィルタを通過せず、プリフォーム間隙に残
って、その後の焼結過程においてマトリックス緻密化の
役割をはたす。
維、その他適宜材料の強化用繊維で３次元的に織成され
た繊維プリフォーム中に高圧で圧入して含浸させるが、
その圧入と同時に、３次元繊維プリフォームの反対側か
らペーパーフィルタを介して真空吸引し、溶媒部分を積
極的に排出させる。この場合に、フィラー粉末ばかりで
なく、溶質部分である前駆体物質の通過を抑制する必要
があり、そのため、前駆体物質を予め熱分解して得られ
た無定形無機質材料を粉末にしてスラリー成分として加
える。これは溶媒に溶けないので、フィラー粉末と同様
にペーパーフィルタを通過せず、プリフォーム間隙に残
って、その後の焼結過程においてマトリックス緻密化の
役割をはたす。
【００１２】また、本発明において用いる前駆体物質や
有機結合剤の役割の一つは、スラリーを３次元繊維プリ
フォームに含浸させ、乾燥状態にして作製されたグリー
ン成形体中での繊維／充填物質間の強度をある程度に保
ち、その後の作業を行い易くすることである。このよう
な目的のために、前駆体物質や有機結合剤の量は、経験
的に、媒質液体の５〜１００％が必要である。また、媒
質液体はフィラー粉末量の０．５倍以上必要である。な
お、複合材成形用としての有機結合剤の含有量はフィラ
ー粉末の１０％以下であることが特に望ましい。
有機結合剤の役割の一つは、スラリーを３次元繊維プリ
フォームに含浸させ、乾燥状態にして作製されたグリー
ン成形体中での繊維／充填物質間の強度をある程度に保
ち、その後の作業を行い易くすることである。このよう
な目的のために、前駆体物質や有機結合剤の量は、経験
的に、媒質液体の５〜１００％が必要である。また、媒
質液体はフィラー粉末量の０．５倍以上必要である。な
お、複合材成形用としての有機結合剤の含有量はフィラ
ー粉末の１０％以下であることが特に望ましい。
【００１３】図１は、上述したような液体状のマトリッ
クス物質を３次元繊維プリフォームの繊維間隙に充填す
るための複合材料製造装置の構成例を模式的に示すもの
である。この製造装置は、内部に吸引室１２を凹設した
基台１１と、その基台１１の上部に設置され、上記吸引
室１２と連通するシリンダ孔１４をもったシリンダ１３
とを備えている。上記基台１１は、内部の吸引室１２
を、その内底に開口する吸引路１５を介して真空ポンプ
に接続するようにしたもので、吸引室１２内の段部には
Ｏリング１７を介して多孔のステンレス製底板１６を載
置し、その底板１６上には多孔性焼結金属板（ポーラス
トン）１８を装着し、更に、その焼結金属板１８上には
ペーパーフィルタ１９を敷き、このペーパーフィルタ１
９と上記シリンダ１３との間にＯリング２０を介装し
て、ペーパーフィルタ１９の周囲からの高圧のスラリー
の漏洩を防止している。
クス物質を３次元繊維プリフォームの繊維間隙に充填す
るための複合材料製造装置の構成例を模式的に示すもの
である。この製造装置は、内部に吸引室１２を凹設した
基台１１と、その基台１１の上部に設置され、上記吸引
室１２と連通するシリンダ孔１４をもったシリンダ１３
とを備えている。上記基台１１は、内部の吸引室１２
を、その内底に開口する吸引路１５を介して真空ポンプ
に接続するようにしたもので、吸引室１２内の段部には
Ｏリング１７を介して多孔のステンレス製底板１６を載
置し、その底板１６上には多孔性焼結金属板（ポーラス
トン）１８を装着し、更に、その焼結金属板１８上には
ペーパーフィルタ１９を敷き、このペーパーフィルタ１
９と上記シリンダ１３との間にＯリング２０を介装し
て、ペーパーフィルタ１９の周囲からの高圧のスラリー
の漏洩を防止している。
【００１４】また、上記シリンダ１３内のシリンダ孔１
４の下部においては、上記ペーパーフィルタ１９の上方
に位置させて、３次元繊維プリフォーム５及びスラリー
６を収容する空間を設け、この空間を介してシリンダ孔
１４内にピストン２１を嵌装し、このピストン２１を加
圧装置（図示省略）のラム２２によって圧下できるよう
に構成している。そして、上記ピストン２１の周囲に
は、シリンダ１３内面との間の間隙よりスラリー６が逆
流出しないように、Ｏリング２３及び必要数のテフロン
（商品名）製ピストンリング２４を装着している。
４の下部においては、上記ペーパーフィルタ１９の上方
に位置させて、３次元繊維プリフォーム５及びスラリー
６を収容する空間を設け、この空間を介してシリンダ孔
１４内にピストン２１を嵌装し、このピストン２１を加
圧装置（図示省略）のラム２２によって圧下できるよう
に構成している。そして、上記ピストン２１の周囲に
は、シリンダ１３内面との間の間隙よりスラリー６が逆
流出しないように、Ｏリング２３及び必要数のテフロン
（商品名）製ピストンリング２４を装着している。
【００１５】このようなピストン２１により、３次元繊
維プリフォーム５及びスラリー６を収容した部分を上方
から閉鎖すると、スラリー６の上方の空間に空気が封じ
込められる。この空気を排出するため、上記ピストン２
１には、空気抜き孔２６を穿設し、その内端に該孔２６
を閉鎖する鋼球栓２７を嵌入し、この鋼球栓２７を空気
抜き穴２６に螺挿した供給固定ねじ２８により閉鎖位置
に保持できるようにしている。
維プリフォーム５及びスラリー６を収容した部分を上方
から閉鎖すると、スラリー６の上方の空間に空気が封じ
込められる。この空気を排出するため、上記ピストン２
１には、空気抜き孔２６を穿設し、その内端に該孔２６
を閉鎖する鋼球栓２７を嵌入し、この鋼球栓２７を空気
抜き穴２６に螺挿した供給固定ねじ２８により閉鎖位置
に保持できるようにしている。
【００１６】上記ステンレス製の底板１６は、直径１mm
φ程度の穴径をもつ多数の穴を穿設したものである。ま
た、ペーパーフィルタ１９は、スラリー６中のフィラー
粉末（通常１μm 以下の粒径）や溶質部分である前駆体
物質、その前駆体物質を予め熱分解して得られた無定形
無機質材料の粉末などの通過をくい止め、溶媒部分のみ
を通過させるため、０．１μｍあるいはそれ以下の穴径
を有するものを使用する。
φ程度の穴径をもつ多数の穴を穿設したものである。ま
た、ペーパーフィルタ１９は、スラリー６中のフィラー
粉末（通常１μm 以下の粒径）や溶質部分である前駆体
物質、その前駆体物質を予め熱分解して得られた無定形
無機質材料の粉末などの通過をくい止め、溶媒部分のみ
を通過させるため、０．１μｍあるいはそれ以下の穴径
を有するものを使用する。
【００１７】複合材料の製造装置をこのように構成する
と、ピストン２１に最大圧力４００kgf/cm2 を印加して
も、シリンダ孔１４内のスラリーが外部へ滲み出すこと
がないことを実験的に確かめている。また、３次元繊維
プリフォーム５内にスラリー６中の各成分を均質かつ高
密に充填するためには、加圧装置において、加圧速度を
０．０５〜５０ mm/min の間で任意に設定することがで
き、さらに加圧速度の精密制御（等速制御の場合：５０
mm/min ±０．２％以内、定荷重制御の場合：１．００
〜２０．００ tf ±１％以内）ができることが望まし
い。
と、ピストン２１に最大圧力４００kgf/cm2 を印加して
も、シリンダ孔１４内のスラリーが外部へ滲み出すこと
がないことを実験的に確かめている。また、３次元繊維
プリフォーム５内にスラリー６中の各成分を均質かつ高
密に充填するためには、加圧装置において、加圧速度を
０．０５〜５０ mm/min の間で任意に設定することがで
き、さらに加圧速度の精密制御（等速制御の場合：５０
mm/min ±０．２％以内、定荷重制御の場合：１．００
〜２０．００ tf ±１％以内）ができることが望まし
い。
【００１８】上記構成を有する製造装置により３次元繊
維強化複合材料を製造するに際しては、まず、シリンダ
孔１４の内底に繊維プリフォーム５を入れ、その上に上
記スラリー６、即ち、液状のマトリックス物質を繊維プ
リフォーム５の嵩体積よりも多量に入れ、ピストン２１
における鋼球固定ねじ２８を一旦ゆるめて鋼球栓２７を
開き、スラリー６液面上の空気を排出した後、再び鋼球
栓２７を閉じてピストン２１によりスラリー６を上から
押し、それと同時に下方から吸引室１２を真空ポンプで
吸引することにより、スラリー６が繊維プリフォーム５
の繊維間隙に高密に充填される。ペーパーフィルタ１９
を通過した溶媒部分は、ペーパーフィルタ１９の下の多
孔性焼結金属板１８及び底板１６の穴を通して吸引室１
２に排出される。
維強化複合材料を製造するに際しては、まず、シリンダ
孔１４の内底に繊維プリフォーム５を入れ、その上に上
記スラリー６、即ち、液状のマトリックス物質を繊維プ
リフォーム５の嵩体積よりも多量に入れ、ピストン２１
における鋼球固定ねじ２８を一旦ゆるめて鋼球栓２７を
開き、スラリー６液面上の空気を排出した後、再び鋼球
栓２７を閉じてピストン２１によりスラリー６を上から
押し、それと同時に下方から吸引室１２を真空ポンプで
吸引することにより、スラリー６が繊維プリフォーム５
の繊維間隙に高密に充填される。ペーパーフィルタ１９
を通過した溶媒部分は、ペーパーフィルタ１９の下の多
孔性焼結金属板１８及び底板１６の穴を通して吸引室１
２に排出される。
【００１９】加圧操作以前に投入されたスラリー６は、
繊維プリフォーム５の間隙への含浸を容易にするため低
粘性状態にしている（媒質液体中での有機結合剤または
前駆体物質の濃度が低い。）が、図１の装置による加圧
−吸引操作のうち、特に吸引操作によって、スラリー６
中での溶媒成分を多く離脱させることができ、結果とし
て、溶質（有機結合剤または前駆体物質）の濃度の高い
状態として、フィラー粉末と共に繊維プリフォーム５の
間隙に充填可能になる。なお、この効果は、図１のシリ
ンダ１３の底部にあるペーパーフィルタ１９の穴径によ
って調節可能である。通常、小さな穴径（例えば、０．
３または０．１μｍ）のペーパーフィルタを用いると、
かなりの量の溶質部分を残すことが可能である。）
繊維プリフォーム５の間隙への含浸を容易にするため低
粘性状態にしている（媒質液体中での有機結合剤または
前駆体物質の濃度が低い。）が、図１の装置による加圧
−吸引操作のうち、特に吸引操作によって、スラリー６
中での溶媒成分を多く離脱させることができ、結果とし
て、溶質（有機結合剤または前駆体物質）の濃度の高い
状態として、フィラー粉末と共に繊維プリフォーム５の
間隙に充填可能になる。なお、この効果は、図１のシリ
ンダ１３の底部にあるペーパーフィルタ１９の穴径によ
って調節可能である。通常、小さな穴径（例えば、０．
３または０．１μｍ）のペーパーフィルタを用いると、
かなりの量の溶質部分を残すことが可能である。）
【００２０】
【実施例】次に、本発明の複合材料製造方法の実施例を
示す。前駆体物質としてのポリシラザン２３．１ｇを、
Ｎ2 雰囲気中で８５０℃に加熱して熱分解したものを粉
砕し、微粉末とする。次に、この微粉末１５ｇ、α−Ｓ
ｉ3 Ｎ4 フィラー粉末（焼結助剤としてＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ
2 Ｏ3 を含んでいる）８０ｇ及びポリシラザン７ｇをト
ルエン中に入れ、ボールミル混合機でよく混合してスラ
リーを作製した。このスラリーを、炭素繊維で織製され
た平板状３次元繊維プリフォーム（繊維含有率：５４
％、４５ｍｍ×６０ｍｍ×６ｍｍｔ）とともに、図１で
示される複合材料製造装置のシリンダ内に入れ、圧力３
０ＭＰａでプリフォーム中へスラリーを含浸させ、繊維
／マトリックス複合体グリーンボディーを作製した。
示す。前駆体物質としてのポリシラザン２３．１ｇを、
Ｎ2 雰囲気中で８５０℃に加熱して熱分解したものを粉
砕し、微粉末とする。次に、この微粉末１５ｇ、α−Ｓ
ｉ3 Ｎ4 フィラー粉末（焼結助剤としてＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ
2 Ｏ3 を含んでいる）８０ｇ及びポリシラザン７ｇをト
ルエン中に入れ、ボールミル混合機でよく混合してスラ
リーを作製した。このスラリーを、炭素繊維で織製され
た平板状３次元繊維プリフォーム（繊維含有率：５４
％、４５ｍｍ×６０ｍｍ×６ｍｍｔ）とともに、図１で
示される複合材料製造装置のシリンダ内に入れ、圧力３
０ＭＰａでプリフォーム中へスラリーを含浸させ、繊維
／マトリックス複合体グリーンボディーを作製した。
【００２１】その後、このボディーをＮ2 雰囲気中８５
０℃で加熱してポリシラザンを熱分解させた後、更に同
雰囲気中で１６５０℃で焼結させて複合材料を作製し
た。この複合材料のかさ密度は１．５５ｇ／ｃｍ3 の値
を示し、マトリックスは主相としてのβ−Ｓｉ3 Ｎ4 と
少量のα−Ｓｉ3 Ｎ4 相より構成されていた。上記工程
により３次元繊維プリフォーム内の間隙にマトリックス
物質を充填した際、ペーパーフィルタを通して前駆体物
質が系外へ排出されるのを十分に抑制することができ
た。
０℃で加熱してポリシラザンを熱分解させた後、更に同
雰囲気中で１６５０℃で焼結させて複合材料を作製し
た。この複合材料のかさ密度は１．５５ｇ／ｃｍ3 の値
を示し、マトリックスは主相としてのβ−Ｓｉ3 Ｎ4 と
少量のα−Ｓｉ3 Ｎ4 相より構成されていた。上記工程
により３次元繊維プリフォーム内の間隙にマトリックス
物質を充填した際、ペーパーフィルタを通して前駆体物
質が系外へ排出されるのを十分に抑制することができ
た。
【００２２】
【発明の効果】このような本発明の方法及び装置によれ
ば、前駆体物質を含むスラリーを３次元繊維プリフォー
ム内へ高圧で圧入すると同時に、反対側からペーパーフ
ィルタを通して真空吸引することによって、３次元繊維
プリフォーム内の間隙にマトリックス物質を充填するに
際し、上記ペーパーフィルタを通してスラリー中の溶媒
と共に溶質部分である前駆体物質が系外へ排出されるの
を可及的に抑制することができる。
ば、前駆体物質を含むスラリーを３次元繊維プリフォー
ム内へ高圧で圧入すると同時に、反対側からペーパーフ
ィルタを通して真空吸引することによって、３次元繊維
プリフォーム内の間隙にマトリックス物質を充填するに
際し、上記ペーパーフィルタを通してスラリー中の溶媒
と共に溶質部分である前駆体物質が系外へ排出されるの
を可及的に抑制することができる。
【図１】本発明の方法を実施する複合材料製造装置の構
成を示す側断面図である。
成を示す側断面図である。
５ 繊維プリフォーム、 ６ スラリー、 １９ ペーパーフィルタ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｋ
Claims (1)
- 【請求項１】３次元繊維プリフォーム内の間隙にセラミ
ックスの前駆体物質を含むスラリーを高圧で圧入すると
同時に、３次元繊維プリフォームの反対側からペーパー
フィルタを介して真空吸引し、このペーパーフィルタを
通して溶媒部分を排出させることにより、３次元繊維プ
リフォーム中にスラリーを高密に含浸させるに際し、上
記スラリーとして、セラミックスの前駆体物質、それを
予め熱分解して得られたものの粉末、セラミックス微粉
末及び溶媒を含んだものを用いることを特徴とする３次
元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5133852A JPH0825181B2 (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | ３次元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法 |
| US08/205,405 US5489408A (en) | 1993-03-08 | 1994-03-03 | Method for producing ceramics reinforced with three-dimensional fibers |
| FR9402593A FR2702475B1 (fr) | 1993-03-08 | 1994-03-07 | Procédé de fabrication de céramiques renforcées par des fibres disposées dans trois dimensions, et appareil pour mettre en Óoeuvre ce procédé. |
| US08/767,413 US5660863A (en) | 1993-03-08 | 1996-12-16 | Apparatus for production of ceramics reinforced with three-dimensional fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5133852A JPH0825181B2 (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | ３次元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06320516A true JPH06320516A (ja) | 1994-11-22 |
| JPH0825181B2 JPH0825181B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=15114543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5133852A Expired - Lifetime JPH0825181B2 (ja) | 1993-03-08 | 1993-05-11 | ３次元繊維強化セラミックス基複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825181B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10230509A (ja) * | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Nichiha Corp | タイル張り建築板の製造方法 |
| JP2002523617A (ja) * | 1998-08-24 | 2002-07-30 | ポール・コーポレーション | 多孔質構造体及び多孔質構造体を形成するための方法及び装置 |
| JP2002293653A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | National Aerospace Laboratory Of Japan Mext | 高気密性セラミックス系複合材料の製造方法 |
| JP2007165432A (ja) * | 2005-12-12 | 2007-06-28 | Taiyo Yuden Co Ltd | 積層型電子部品の製造方法及び製造装置 |
| JP2020534243A (ja) * | 2017-09-21 | 2020-11-26 | サフラン セラミクス | 充填されたスラリーを繊維質テクスチャに注入する方法 |
| US20230257309A1 (en) * | 2022-02-11 | 2023-08-17 | The Florida State University Research Foundation, Inc. | Composite Materials Including Nanofibers and Ceramics and Methods |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100816371B1 (ko) * | 2006-12-20 | 2008-03-24 | (주) 제하 | 열간가압소결장치 |
-
1993
- 1993-05-11 JP JP5133852A patent/JPH0825181B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10230509A (ja) * | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Nichiha Corp | タイル張り建築板の製造方法 |
| JP2002523617A (ja) * | 1998-08-24 | 2002-07-30 | ポール・コーポレーション | 多孔質構造体及び多孔質構造体を形成するための方法及び装置 |
| JP2002293653A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | National Aerospace Laboratory Of Japan Mext | 高気密性セラミックス系複合材料の製造方法 |
| JP2007165432A (ja) * | 2005-12-12 | 2007-06-28 | Taiyo Yuden Co Ltd | 積層型電子部品の製造方法及び製造装置 |
| JP2020534243A (ja) * | 2017-09-21 | 2020-11-26 | サフラン セラミクス | 充填されたスラリーを繊維質テクスチャに注入する方法 |
| US20230257309A1 (en) * | 2022-02-11 | 2023-08-17 | The Florida State University Research Foundation, Inc. | Composite Materials Including Nanofibers and Ceramics and Methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0825181B2 (ja) | 1996-03-13 |
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