JPH06320540A - 溶発性物品の製造に使用し得る耐火性繊維を含む成形材料、それを製造する方法およびその用途 - Google Patents
溶発性物品の製造に使用し得る耐火性繊維を含む成形材料、それを製造する方法およびその用途Info
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- JPH06320540A JPH06320540A JP4326985A JP32698592A JPH06320540A JP H06320540 A JPH06320540 A JP H06320540A JP 4326985 A JP4326985 A JP 4326985A JP 32698592 A JP32698592 A JP 32698592A JP H06320540 A JPH06320540 A JP H06320540A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
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- C08J3/212—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase and solid additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
-
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- C08J2361/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 特に戦術ミサイル原動機に用いうる複合材料
製造用の射出成形しうる成形材料を提供することを目的
とする。 【構成】 本発明は、射出成形することができ、４０〜
７０重量％の熱硬化性樹脂で含浸された６０〜３０重量
％の固体充填材によって本質的に構成されるフロックの
形をとることを特徴とする耐火性繊維を含む熱硬化性成
形材料に関する。この成形材料は触媒を含む熱硬化性樹
脂のシロップから得られ、まずそのシロップに固体充填
材が導入され、その際、充填材の均一含浸が生じるよう
に混合し、ついでフロックが得られるまで混合物を混練
し、これを減圧下乾燥するのである。これは戦術ミサイ
ル原動機、特に溶発性ブラストパイプの製造に用いうる
複合材料の、特に射出成形による製造に用いられる。
製造用の射出成形しうる成形材料を提供することを目的
とする。 【構成】 本発明は、射出成形することができ、４０〜
７０重量％の熱硬化性樹脂で含浸された６０〜３０重量
％の固体充填材によって本質的に構成されるフロックの
形をとることを特徴とする耐火性繊維を含む熱硬化性成
形材料に関する。この成形材料は触媒を含む熱硬化性樹
脂のシロップから得られ、まずそのシロップに固体充填
材が導入され、その際、充填材の均一含浸が生じるよう
に混合し、ついでフロックが得られるまで混合物を混練
し、これを減圧下乾燥するのである。これは戦術ミサイ
ル原動機、特に溶発性ブラストパイプの製造に用いうる
複合材料の、特に射出成形による製造に用いられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、特に戦術ミサイルに用
いられる複合材料を製造するために、当業者に既知の手
段を用いて特に射出成形により成形し得る新しい成形材
料、それを製造するための方法およびその用途に関する
ものである。
いられる複合材料を製造するために、当業者に既知の手
段を用いて特に射出成形により成形し得る新しい成形材
料、それを製造するための方法およびその用途に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】戦術ミサイルの原動機に用いられる複合
材料は、意図される用途、特に制御ロケット（thruste
r）の作動している時にその溶発乃至融除（ablation）
を制御する可能性と適合できる機械的熱的性質を保持し
なければならない。
材料は、意図される用途、特に制御ロケット（thruste
r）の作動している時にその溶発乃至融除（ablation）
を制御する可能性と適合できる機械的熱的性質を保持し
なければならない。
【０００３】充填材、特に繊維状充填材、例えば木綿、
ガラス、雲母、および熱硬化性樹脂、例えばフェノール
樹脂またはポリエステルを基にした従来、既知のこの種
の材料は、圧縮成型または圧縮トランスファー成型のい
ずれかで成型される。このような製造方法は、特に今ま
で、それらの方法が、長い成形サイクルを必要とし、従
って大量生産には適合しない欠点を有する。加えるに、
充填材、特に繊維の分布が完全にランダムであり、それ
故、それらが使用されている間、特に制御ロケットで問
題となる材料の溶発を制御することが不可能となる。
ガラス、雲母、および熱硬化性樹脂、例えばフェノール
樹脂またはポリエステルを基にした従来、既知のこの種
の材料は、圧縮成型または圧縮トランスファー成型のい
ずれかで成型される。このような製造方法は、特に今ま
で、それらの方法が、長い成形サイクルを必要とし、従
って大量生産には適合しない欠点を有する。加えるに、
充填材、特に繊維の分布が完全にランダムであり、それ
故、それらが使用されている間、特に制御ロケットで問
題となる材料の溶発を制御することが不可能となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特
に、戦術ミサイル用の原動機特に粉末推進燃料原動機に
用いられる複合材料の製造のために射出成型されること
ができる、成形材料に、作動中、関係する表面に深い割
目（flaw）を生じさせないで確実に溶発しうるようにす
ることによって前述の欠陥を直すことである。
に、戦術ミサイル用の原動機特に粉末推進燃料原動機に
用いられる複合材料の製造のために射出成型されること
ができる、成形材料に、作動中、関係する表面に深い割
目（flaw）を生じさせないで確実に溶発しうるようにす
ることによって前述の欠陥を直すことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的は、本発明の一
面では、射出成形することができ、４０〜７０重量％の
熱硬化樹脂により含浸された６０〜３０重量％の固体充
填材で本質的に構成される「フロック」の形状をとるこ
とを特徴とする、耐火性繊維を含む熱硬化性成形材料を
提供する本発明により達成される。
面では、射出成形することができ、４０〜７０重量％の
熱硬化樹脂により含浸された６０〜３０重量％の固体充
填材で本質的に構成される「フロック」の形状をとるこ
とを特徴とする、耐火性繊維を含む熱硬化性成形材料を
提供する本発明により達成される。
【０００６】ここでいう用語「フロック」とは、小さい
かたまり（wad ）の形になっているフィブリルの集合体
を意味するものとされる。
かたまり（wad ）の形になっているフィブリルの集合体
を意味するものとされる。
【０００７】固体繊維は、本質的に耐火性充填材、例え
ばカーボン、グラファイト、炭化ケイ素、シリカまたは
アラミド樹脂、例えばデュポン社からKevlarの商標で市
販されているものなどの繊維から本質的に構成され、カ
ーボンと炭化ケイ素繊維が好ましい。
ばカーボン、グラファイト、炭化ケイ素、シリカまたは
アラミド樹脂、例えばデュポン社からKevlarの商標で市
販されているものなどの繊維から本質的に構成され、カ
ーボンと炭化ケイ素繊維が好ましい。
【０００８】この成形材料において繊維は数ミクロン
（μｍ）〜数ミリメートル（ｍｍ）の間、特に５ミクロ
ン〜６ｍｍの間の長さにあることが効果的である。．し
かし、固体繊維の一部分は、特にカーボンブラックまた
はグラファイトから選ばれる粉末で構成されることが効
果的である。
（μｍ）〜数ミリメートル（ｍｍ）の間、特に５ミクロ
ン〜６ｍｍの間の長さにあることが効果的である。．し
かし、固体繊維の一部分は、特にカーボンブラックまた
はグラファイトから選ばれる粉末で構成されることが効
果的である。
【０００９】固体繊維での粉末の存在は、その他の効果
の中でも射出成形時にスクリュー中で材料の流動を促進
する限り特に効果的である。
の中でも射出成形時にスクリュー中で材料の流動を促進
する限り特に効果的である。
【００１０】この成形材料の熱硬化性樹脂は特に、熱分
解時、高割合のコークスを生ずる樹脂、例えばポリスチ
リル‐ピリジン（ＰＳＰ）、ポリイミド樹脂およびフェ
ノール樹脂から選択することができる。
解時、高割合のコークスを生ずる樹脂、例えばポリスチ
リル‐ピリジン（ＰＳＰ）、ポリイミド樹脂およびフェ
ノール樹脂から選択することができる。
【００１１】しかし、フェノール系の樹脂で例えばノボ
ラックの名で知られているものは、本発明による成形材
料の製造に対して特に適切であるように思われる。
ラックの名で知られているものは、本発明による成形材
料の製造に対して特に適切であるように思われる。
【００１２】その他の面では、本発明は、上記に定義さ
れたフロックの形になっている成形材料を製造するため
の方法を提供する。
れたフロックの形になっている成形材料を製造するため
の方法を提供する。
【００１３】さらに正確には、本発明は本質的に次の工
程を有することを特徴とする上記に定義された熱硬化性
成形材料を製造する方法にも関する。
程を有することを特徴とする上記に定義された熱硬化性
成形材料を製造する方法にも関する。
【００１４】１． 繊維の含浸を最適なものとする粘度
を有し、触媒を加えた熱硬化性樹脂のシロップを調製
し、 ２． 固体充填材をこのシロップ中に要求される割合で
導入し、その間充填材が確実に均一に含浸されるよう混
合し、 ３． フロックが得られるまで混合物を混練し、 ４． 得られたフロックを減圧下で乾燥する。
を有し、触媒を加えた熱硬化性樹脂のシロップを調製
し、 ２． 固体充填材をこのシロップ中に要求される割合で
導入し、その間充填材が確実に均一に含浸されるよう混
合し、 ３． フロックが得られるまで混合物を混練し、 ４． 得られたフロックを減圧下で乾燥する。
【００１５】触媒を加えた樹脂シロップは需要に応じ
て、即ち、成形材料を製造する時に製造することもで
き、または、予め製作して、使用時まで冷室保存してお
くこともできる。この場合、その期間は、樹脂が触媒と
接触した日付から、成形材料が問題なく使用されうるま
での間継続されるものである。
て、即ち、成形材料を製造する時に製造することもで
き、または、予め製作して、使用時まで冷室保存してお
くこともできる。この場合、その期間は、樹脂が触媒と
接触した日付から、成形材料が問題なく使用されうるま
での間継続されるものである。
【００１６】触媒の選択は使用される樹脂に依存する。
ノボラック系のフェノール樹脂の場合には、ヘキサメチ
レン−テトラミンが特に触媒として用いられる。
ノボラック系のフェノール樹脂の場合には、ヘキサメチ
レン−テトラミンが特に触媒として用いられる。
【００１７】溶剤の選択は使用される樹脂の系に基本的
に依存する。ノボラック系のフェノール樹脂の場合は、
溶剤は９５°変性アルコール、またはアセトンであるこ
とが効果的である。
に依存する。ノボラック系のフェノール樹脂の場合は、
溶剤は９５°変性アルコール、またはアセトンであるこ
とが効果的である。
【００１８】シロップの粘度は、溶剤を使用して、繊維
の含浸に最も適するように調節される。例えば、ノボラ
ック系フェノール樹脂と粉末状のグラファイトおよびカ
ーボン繊維を用いる場合には、シロップの粘度は５００
〜７００ＭＰａ．ｓ．の値に調節するのが効果的であ
る。
の含浸に最も適するように調節される。例えば、ノボラ
ック系フェノール樹脂と粉末状のグラファイトおよびカ
ーボン繊維を用いる場合には、シロップの粘度は５００
〜７００ＭＰａ．ｓ．の値に調節するのが効果的であ
る。
【００１９】混練の間中、繊維の長さは上記に定められ
る範囲に調節される。
る範囲に調節される。
【００２０】得られるフロックは２６６６Ｐａ（２０mm
Hg）を超えない圧力で約５０℃の温度で約３６時間の長
時間に亘り乾燥するのが効果的である。
Hg）を超えない圧力で約５０℃の温度で約３６時間の長
時間に亘り乾燥するのが効果的である。
【００２１】このようにして得られるフロックの形状に
おける熱硬化成形材料が冷室中でしかっりと密封された
バッグ中に貯えられる。以前に示したように、樹脂が使
用されねばならない期間は、樹脂が触媒と接触した日付
から始まる。
おける熱硬化成形材料が冷室中でしかっりと密封された
バッグ中に貯えられる。以前に示したように、樹脂が使
用されねばならない期間は、樹脂が触媒と接触した日付
から始まる。
【００２２】この熱硬化性成形材料は特に戦術ミサイル
に対する原動機、特に粉末推進燃料原動機を製造するの
に用いられる複合材料を製造するのに用いることができ
る。その理由は、これらの材料の溶発が単調函数（mono
tonic function）の法則、即ち、溶発される表面の総べ
てに亘り規則的であり作動中に関係する表面に深い割目
を生じさせない溶発を確保する法則に従うからである。
に対する原動機、特に粉末推進燃料原動機を製造するの
に用いられる複合材料を製造するのに用いることができ
る。その理由は、これらの材料の溶発が単調函数（mono
tonic function）の法則、即ち、溶発される表面の総べ
てに亘り規則的であり作動中に関係する表面に深い割目
を生じさせない溶発を確保する法則に従うからである。
【００２３】この材料は射出成形に用いることができ、
これが前述の用途において使用される従来技術の材料と
比較してその基本的な効果の一つである。しかし、熱硬
化性材料の場合に通常用いられる技術、特に、好ましい
時は圧縮成形または圧縮トランスファー成形を用いて成
形することもできる。
これが前述の用途において使用される従来技術の材料と
比較してその基本的な効果の一つである。しかし、熱硬
化性材料の場合に通常用いられる技術、特に、好ましい
時は圧縮成形または圧縮トランスファー成形を用いて成
形することもできる。
【００２４】本発明は、非限定的実施例の方法に与えら
れる以下の記述から、さらに容易に理解されるだろう。
れる以下の記述から、さらに容易に理解されるだろう。
【００２５】
【実施例】カーボンフロックを作るためにノボラックフ
ェノール樹脂およびその触媒であるヘキサメチレンテト
ラミンを非常に微細に粉砕する。粉砕後、全体をふるい
に掛ける。次に、含浸するシロップを調製する作業を始
める。そのために以下の成分を、以下に示す重量部での
一定の割合で供給せねばならない。
ェノール樹脂およびその触媒であるヘキサメチレンテト
ラミンを非常に微細に粉砕する。粉砕後、全体をふるい
に掛ける。次に、含浸するシロップを調製する作業を始
める。そのために以下の成分を、以下に示す重量部での
一定の割合で供給せねばならない。
【００２６】 −フェノール樹脂 １００ −ヘキサメチレンテトラミン １０ −ステアリン酸カルシウム ２ −９５°変性アルコール ６６ これらの製品を秤量した後、以下のものをミキサーに注
ぎ入れる。
ぎ入れる。
【００２７】＊ フェノール樹脂 ＊ 変性アルコール −ミキサーを始動させ、混合を成分が完全に溶解するま
で行う。
で行う。
【００２８】−以下の成分をミキサーに以下の順序で注
ぎ入れる。
ぎ入れる。
【００２９】＊ ヘキサメチレンテトラミン ＊ ステアリン酸カルシウム −混合を最低１時間行い、 −シロップの粘度を５００ＭＰａ．ｓ〜７００ＭＰａ．
ｓの間に調節する。
ｓの間に調節する。
【００３０】含浸シロップを作製した後、適切な表現を
すればフロック製造作業が始まる。
すればフロック製造作業が始まる。
【００３１】以下の成分を重量部での一定の割合で供給
しなければならない。
しなければならない。
【００３２】 −樹脂シロップ ８９０ −粉末グラファイト １００ −６ｍｍカーボン繊維 ３５０ これらの製品を秤量した後、以下のものをニーダーに注
ぎ入れる。
ぎ入れる。
【００３３】＊ フェノール樹脂シロップ ＊ 粉末状グラファイト −均質な製品が得られるまで混合し、 −カーボン繊維を導入して均一な含浸を起こさせる。
【００３４】−成分を最低１時間３０分混練し −得られるフロックを真空タンク中で乾燥する −温度は Ｔ＝５０℃ −圧力は Ｐ≦２６６６Ｐａ（２０mmHg） −継続時間は ｔ＝３６時間 −しっかりと密封したバッグ中に材料を保管。
【００３５】射出成形において、このタイプの材料に対
する成形パラメーターは以下の通りである。
する成形パラメーターは以下の通りである。
【００３６】−スクリュー温度 ７５〜８０℃ −モールド温度 １７０〜１８０℃ −硬化時間 ２〜４分 −サイクルの持続 ４〜６分 −射出圧力 ８０ＭＰａ（８００バール） 得られる成形製品の特性は以下の通りである。
【００３７】密度 １４３０kg／cm3 線状収縮＊ ０．２〜０．６％ 抗張力 ３５ＭＰａ 破断時伸び ０．３％ 曲げ強度 １３０ＭＰａ 線状膨脹係数 ８．１０-5／℃ 比熱 １１３０Ｊ／kg．℃ 熱伝導 ０．７Ｗ／ｍ．℃ Ｅモジュラス １５ＧＰａ ＊この値は情報だけの方法で与えられる；これは、成形
の方式と種類、製品の形、繊維の配向状態などに依存す
る。物品の各タイプに対してモールドおよび成形される
物品の大きさとの比較によって決定されねばならない。
の方式と種類、製品の形、繊維の配向状態などに依存す
る。物品の各タイプに対してモールドおよび成形される
物品の大きさとの比較によって決定されねばならない。
【００３８】
【発明の効果】粉末推進燃料原動機系の用途では、この
ように得られ、成形される材料の充填材の分布と性質
が、作動中に前記材料の溶発（前記溶発は規則的なもの
である）を制御する可能性を提供する。
ように得られ、成形される材料の充填材の分布と性質
が、作動中に前記材料の溶発（前記溶発は規則的なもの
である）を制御する可能性を提供する。
【００３９】潜在的な用途では、溶発性のブラストパイ
プの製造を特に、述べることができる。２６００°Ｋの
温度を有する粉末で、前記材料を用い２３．３ｍｍの公
称直径を持つブラストパイプのくびれ部における溶発は
直径上で毎秒０．８ｍｍである。
プの製造を特に、述べることができる。２６００°Ｋの
温度を有する粉末で、前記材料を用い２３．３ｍｍの公
称直径を持つブラストパイプのくびれ部における溶発は
直径上で毎秒０．８ｍｍである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン‐マリー、ベルノット フランス国バンブ、リュ、デュ、ムラン、 10 (72)発明者 クリスチャン、ロマン フランス国シャティヨン、リュ、ラゼー グ、45
Claims (16)
- 【請求項１】射出成形することができ、４０〜７０重量
％の熱硬化性樹脂で含浸した６０〜３０重量％の固体充
填材で本質的に構成される「フロック」の形状をとるこ
とを特徴とする耐火性繊維含有熱硬化性成形材料。 - 【請求項２】固体充填材が特にカーボン、グラファイ
ト、炭化ケイ素、シリカまたはアラミド樹脂繊維から選
択される耐火性繊維で本質的に構成されることを特徴と
する請求項第１項記載の成形材料。 - 【請求項３】耐火性繊維がカーボンまたは炭化ケイ素で
あることを特徴とする請求項第２項記載の成形材料。 - 【請求項４】耐火性繊維の長さが数ミクロン〜数ミリメ
ートル、特に５μｍ〜６ｍｍの間にあることを特徴とす
る請求項第１項乃至第３項のいずれかに記載の成形材
料。 - 【請求項５】固体充填材の一部分が粉末、特にカーボン
ブラックまたはグラファイト粉末で構成されることを特
徴とする請求項第１項乃至第４項のいずれかに記載の成
形材料。 - 【請求項６】熱硬化樹脂が熱分解時、高割合のコークス
を生ずる樹脂、特に、ポリスチリル−ピリジン、ポリイ
ミド樹脂およびフェノール樹脂中から選択されることを
特徴とする請求項第１項乃至第５項のいずれかに記載の
成形材料。 - 【請求項７】フェノール樹脂がノボラック樹脂であるこ
とを特徴とする請求項第６項に記載の成形材料。 - 【請求項８】本質的に以下の工程を含むことを特徴とす
る請求項第１項乃至第７項のいずれかに記載の成形材料
の製造方法。 （１） 充填材による含浸を最適にする粘度を有する、
触媒化されている熱硬化性樹脂のシロップを調製し、 （２） 固体充填材をこのシロップに所要な割合で導入
し、その間充填材が確実に均一に含浸されるように混合
し、 （３） フロックが得られるまで混合物を混練し、 （４） 得られたフロックを減圧下で乾燥する。 - 【請求項９】熱硬化性樹脂のシロップが成形材料を製造
する時点で製造されるか、予め作製されて冷室中に保存
されていることを特徴とする請求項第８項記載の方法。 - 【請求項１０】熱硬化性樹脂がノボラックタイプのフェ
ノール樹脂であり、ヘキサメチレン‐テトラミンによっ
て触媒化されていることを特徴とする請求項第８項また
は第９項に記載の方法。 - 【請求項１１】熱硬化性樹脂のシロップを作製するため
に用いられる溶剤が９５°変性アルコールまたはアセト
ンであることを特徴とする請求項第１０項に記載の方
法。 - 【請求項１２】充填材が粉末形状のグラファイトおよび
カーボン繊維より構成され、シロップの粘度が５００〜
７００ＭＰａ．ｓ．の間の値に調節されることを特徴と
する請求項第１０項または第１１項に記載の方法。 - 【請求項１３】耐火性繊維の長さを望ましい値によって
調整するに十分な時間の間混練を継続することを特徴と
する請求項第８項乃至第１２項に記載の方法。 - 【請求項１４】２５６６Ｐａ（２０mmHg）を超えない圧
力で、約５０℃の温度で、約３６時間の間、乾燥を行う
ことを特徴とする請求項第８項乃至第１３項のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項１５】使用され得る複合材料を製造するため、
特に戦術ミサイル用原動機、特に粉末推進燃料原動機の
製造において、最も特定的には溶発性ブラストパイプの
製造において、請求項第１項乃至第７項のいずれかに記
載の、または請求項第８項乃至第１４項のいずれかに記
載の方法を実施することによって得られる成形材料の用
途。 - 【請求項１６】射出成形によって追加されることを特徴
とする請求項第１５項に記載の用途。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR9115078A FR2684679B1 (fr) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | Matiere a mouler contenant des fibres refractaires, utilisable dans la fabrication de pieces ablatables, procede pour sa fabrication et ses applications. |
| FR9115078 | 1991-12-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06320540A true JPH06320540A (ja) | 1994-11-22 |
Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP4326985A Pending JPH06320540A (ja) | 1991-12-05 | 1992-12-07 | 溶発性物品の製造に使用し得る耐火性繊維を含む成形材料、それを製造する方法およびその用途 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH06320540A (ja) |
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| FR (1) | FR2684679B1 (ja) |
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| DE3050426C2 (de) * | 1980-06-09 | 1986-07-17 | Jurij Ivanovič Ljubertsij Moskovskaja oblast' Košelev | Mischung f}r die Herstellung einer Kohlenstoffgrundlage |
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-
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- 1992-11-25 ES ES92403168T patent/ES2120995T3/es not_active Expired - Lifetime
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- 1992-12-02 US US07/983,427 patent/US5424353A/en not_active Expired - Lifetime
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