JPH06320694A - 積層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 - Google Patents
積層ポリエステルフイルムおよびその製造方法Info
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- JPH06320694A JPH06320694A JP13402393A JP13402393A JPH06320694A JP H06320694 A JPH06320694 A JP H06320694A JP 13402393 A JP13402393 A JP 13402393A JP 13402393 A JP13402393 A JP 13402393A JP H06320694 A JPH06320694 A JP H06320694A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ポリエステルＡを主成分とするＡ層をポリエ
ステルＢを主成分とするＢ層の両面に積層してなる積層
フイルムであって、一方のＡ層の表面粗さＡ１が０．２
〜２０ｎｍ、もう一方のＡ層の表面粗さＡ２が５〜５０
ｎｍであり、かつ、Ａ１がＡ２よりも小さいことを特徴
とする積層ポリエステルフイルム、およびその製造方
法。 【効果】 ポリエステルＢ層両面に積層されるポリエス
テルＡ層を同一のポリエステルＡを用いて形成できると
同時に、表裏をそれぞれ、望ましい耐削れ性、画質等を
得ることが可能な表面形態にでき、とくに磁気テープに
用いて好適な積層フイルムを得ることができる。
ステルＢを主成分とするＢ層の両面に積層してなる積層
フイルムであって、一方のＡ層の表面粗さＡ１が０．２
〜２０ｎｍ、もう一方のＡ層の表面粗さＡ２が５〜５０
ｎｍであり、かつ、Ａ１がＡ２よりも小さいことを特徴
とする積層ポリエステルフイルム、およびその製造方
法。 【効果】 ポリエステルＢ層両面に積層されるポリエス
テルＡ層を同一のポリエステルＡを用いて形成できると
同時に、表裏をそれぞれ、望ましい耐削れ性、画質等を
得ることが可能な表面形態にでき、とくに磁気テープに
用いて好適な積層フイルムを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、積層ポリエステルフイ
ルムおよびその製造方法に関し、とくに、両側の最表層
部分の原料が同一のポリエステルからなる、少なくとも
３層以上の構成の積層ポリエステルフイルムおよびその
製造方法に関する。
ルムおよびその製造方法に関し、とくに、両側の最表層
部分の原料が同一のポリエステルからなる、少なくとも
３層以上の構成の積層ポリエステルフイルムおよびその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルフイルムは、種々の用途
（例えば磁気テープ用途）に幅広く用いられている。磁
気テープの電磁変換特性を高めるとともに、優れた耐摩
耗性を付与するためには、フイルム表面に微細な突起を
形成し、かつその突起の高さを均一化することが望まし
い。このことを達成する手段として、粒子を高濃度に含
有した複合層を、基層部分の両面に設け、積層厚みを特
定の値とすることにより、突起高さの均一化を図った積
層ポリエステルフイルムが知られている（例えば特開平
４−５３７４２号公報）。
（例えば磁気テープ用途）に幅広く用いられている。磁
気テープの電磁変換特性を高めるとともに、優れた耐摩
耗性を付与するためには、フイルム表面に微細な突起を
形成し、かつその突起の高さを均一化することが望まし
い。このことを達成する手段として、粒子を高濃度に含
有した複合層を、基層部分の両面に設け、積層厚みを特
定の値とすることにより、突起高さの均一化を図った積
層ポリエステルフイルムが知られている（例えば特開平
４−５３７４２号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな粒子添加ポリマを両面積層した３層フイルムでは、
今後さらに高性能化が予想される磁気テープ用途におい
て、高次元での電磁変換特性と耐摩耗性の両立が難しく
なってくると考えられる。電磁変換特性向上のために、
表面を平滑化するためには、粒子の添加量を減らすか、
あるいは粒径を小さくする必要があるが、そうすると、
摩擦係数が上昇し、走行耐久性が悪化する。このよう
に、従来の３層フイルムでは、磁気テープとした場合
の、磁性面側および反対の走行面側を分離して設計する
ことが困難である。従って、粒子添加により表裏の粗さ
の異なる３層積層フイルムを得るためには、基層部の両
面にそれぞれ異なる原料を積層することが必要となり、
押出機が３台必要となって、生産を効率的に、かつ低コ
ストで行う上では望ましくない条件になる。
うな粒子添加ポリマを両面積層した３層フイルムでは、
今後さらに高性能化が予想される磁気テープ用途におい
て、高次元での電磁変換特性と耐摩耗性の両立が難しく
なってくると考えられる。電磁変換特性向上のために、
表面を平滑化するためには、粒子の添加量を減らすか、
あるいは粒径を小さくする必要があるが、そうすると、
摩擦係数が上昇し、走行耐久性が悪化する。このよう
に、従来の３層フイルムでは、磁気テープとした場合
の、磁性面側および反対の走行面側を分離して設計する
ことが困難である。従って、粒子添加により表裏の粗さ
の異なる３層積層フイルムを得るためには、基層部の両
面にそれぞれ異なる原料を積層することが必要となり、
押出機が３台必要となって、生産を効率的に、かつ低コ
ストで行う上では望ましくない条件になる。
【０００４】本発明は、従来のように含有粒子による方
法ではなく、ポリエステルの結晶化によるフイルム表面
の突起形成法を活用し、その結晶化の程度を表裏で独立
に制御することにより、両面に同一原料を積層しつつ、
表裏の表面粗さを別々に制御することを可能とし、各面
がそれぞれ望ましい表面特性を有する積層ポリエステル
フイルムおよびその製造方法を提供することを目的とす
る。単層フイルムでも表裏の熱処理温度を変えて、表面
粗さを独立制御できなくはないが、表面粗さの均一性、
延伸安定性などの点で、相対的に結晶化しにくいポリエ
ステルの両表層に結晶化しやすいポリエステルを積層す
ることが、はるかに優れている。
法ではなく、ポリエステルの結晶化によるフイルム表面
の突起形成法を活用し、その結晶化の程度を表裏で独立
に制御することにより、両面に同一原料を積層しつつ、
表裏の表面粗さを別々に制御することを可能とし、各面
がそれぞれ望ましい表面特性を有する積層ポリエステル
フイルムおよびその製造方法を提供することを目的とす
る。単層フイルムでも表裏の熱処理温度を変えて、表面
粗さを独立制御できなくはないが、表面粗さの均一性、
延伸安定性などの点で、相対的に結晶化しにくいポリエ
ステルの両表層に結晶化しやすいポリエステルを積層す
ることが、はるかに優れている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
積層ポリエステルフイルムは、ポリエステルＡを主成分
とするＡ層をポリエステルＢを主成分とするＢ層の両面
に積層してなる積層フイルムであって、一方のＡ層の表
面粗さＡ１が０．２〜２０ｎｍ、好ましくは０．２〜１
８ｎｍ、さらに好ましくは０．２〜１５ｎｍ、もう一方
のＡ層の表面粗さＡ２が５〜５０ｎｍ、好ましくは７〜
４０ｎｍ、さらに好ましくは７〜３０ｎｍであり、か
つ、Ａ１がＡ２よりも小さいことを特徴とするものから
なる。
積層ポリエステルフイルムは、ポリエステルＡを主成分
とするＡ層をポリエステルＢを主成分とするＢ層の両面
に積層してなる積層フイルムであって、一方のＡ層の表
面粗さＡ１が０．２〜２０ｎｍ、好ましくは０．２〜１
８ｎｍ、さらに好ましくは０．２〜１５ｎｍ、もう一方
のＡ層の表面粗さＡ２が５〜５０ｎｍ、好ましくは７〜
４０ｎｍ、さらに好ましくは７〜３０ｎｍであり、か
つ、Ａ１がＡ２よりも小さいことを特徴とするものから
なる。
【０００６】本発明における上記表面粗さは、中心線平
均粗さＲａをもって規定される。すなわち、一方のＡ層
の表面粗さＡ１が、Ｒａにて０．２〜２０ｎｍ、好まし
くは０．２〜１８ｎｍ、さらに好ましくは０．２〜１５
ｎｍ、もう一方のＡ層の表面粗さＡ２が、Ｒａにて５〜
５０ｎｍ、好ましくは７〜４０ｎｍ、さらに好ましくは
７〜３０ｎｍとされ、かつ、Ａ１がＡ２よりも小さくな
るようにコントロールされる。
均粗さＲａをもって規定される。すなわち、一方のＡ層
の表面粗さＡ１が、Ｒａにて０．２〜２０ｎｍ、好まし
くは０．２〜１８ｎｍ、さらに好ましくは０．２〜１５
ｎｍ、もう一方のＡ層の表面粗さＡ２が、Ｒａにて５〜
５０ｎｍ、好ましくは７〜４０ｎｍ、さらに好ましくは
７〜３０ｎｍとされ、かつ、Ａ１がＡ２よりも小さくな
るようにコントロールされる。
【０００７】本発明の積層ポリエステルフイルムを磁気
テープ用途に用いる場合には、上記Ａ１側を磁性面とす
ることにより、比較的高さの低い均一な表面突起によ
り、平滑性を高めて良好な電磁変換特性を確保できる。
一方上記Ａ２側を走行面とすることにより、比較的高さ
の高い均一な表面突起により、低摩擦係数化して、極め
て良好な走行性、耐摩耗性（耐削れ性）を得ることがで
きる。
テープ用途に用いる場合には、上記Ａ１側を磁性面とす
ることにより、比較的高さの低い均一な表面突起によ
り、平滑性を高めて良好な電磁変換特性を確保できる。
一方上記Ａ２側を走行面とすることにより、比較的高さ
の高い均一な表面突起により、低摩擦係数化して、極め
て良好な走行性、耐摩耗性（耐削れ性）を得ることがで
きる。
【０００８】上記のような、各Ａ層表面の粗さＡ１、Ａ
２をそれぞれ異なる特性に制御することは、以下の如
く、ポリエステルＡの結晶化を利用して、微細結晶に起
因する表面突起をそれぞれの面に形成せしめ、結晶化の
条件等を各面についてそれぞれ異ならしめることによ
り、達成される。粒子含有によるのではなく、ポリエス
テルＡの結晶化を利用した突起形成であるから、ポリエ
ステルＡのポリマー吐出用の押出機は１台でよく、ポリ
エステルＢのポリマー吐出用の押出機と合せて合計２台
の押出機で、各面それぞれ所望の表面粗さを有する積層
フイルムの形成が可能となる。
２をそれぞれ異なる特性に制御することは、以下の如
く、ポリエステルＡの結晶化を利用して、微細結晶に起
因する表面突起をそれぞれの面に形成せしめ、結晶化の
条件等を各面についてそれぞれ異ならしめることによ
り、達成される。粒子含有によるのではなく、ポリエス
テルＡの結晶化を利用した突起形成であるから、ポリエ
ステルＡのポリマー吐出用の押出機は１台でよく、ポリ
エステルＢのポリマー吐出用の押出機と合せて合計２台
の押出機で、各面それぞれ所望の表面粗さを有する積層
フイルムの形成が可能となる。
【０００９】すなわち、本発明に係る積層ポリエステル
フイルムは、次のように製造される。ポリエステルＡを
主成分とするＡ層をポリエステルＢを主成分とするＢ層
の両面に積層した未延伸フイルムの、一方のＡ層表面の
みに熱処理を施すか、あるいは、表裏の熱処理温度に少
なくとも５０℃の温度差をもたせて両面に熱処理を施
し、しかる後に該未延伸フイルムを少なくとも一方向に
（望ましくは二軸に）延伸する方法である。高温で熱処
理された表面は、高結晶化されてより粗面化され、容易
に前記Ａ２の表面粗さを達成できるとともに、微細結晶
に起因する突起形成であるから均一な高さの突起が密に
形成される。一方、低温で熱処理されるか、又は熱処理
なしの表面は、結晶の大きさが小さく抑えられてより平
滑な面に形成され、容易に前記Ａ１の表面粗さを達成で
きる。
フイルムは、次のように製造される。ポリエステルＡを
主成分とするＡ層をポリエステルＢを主成分とするＢ層
の両面に積層した未延伸フイルムの、一方のＡ層表面の
みに熱処理を施すか、あるいは、表裏の熱処理温度に少
なくとも５０℃の温度差をもたせて両面に熱処理を施
し、しかる後に該未延伸フイルムを少なくとも一方向に
（望ましくは二軸に）延伸する方法である。高温で熱処
理された表面は、高結晶化されてより粗面化され、容易
に前記Ａ２の表面粗さを達成できるとともに、微細結晶
に起因する突起形成であるから均一な高さの突起が密に
形成される。一方、低温で熱処理されるか、又は熱処理
なしの表面は、結晶の大きさが小さく抑えられてより平
滑な面に形成され、容易に前記Ａ１の表面粗さを達成で
きる。
【００１０】このような微細結晶を生成するために、ポ
リエステルＡの結晶化パラメータΔＴｃｇが低く抑えら
れることが好ましい。すなわち、本発明においては、ポ
リエステルＡの種類は特に限定されないが、結晶化パラ
メータΔＴｃｇが８０℃以下、好ましくは７０℃以下、
さらに好ましくは６５℃以下、特に好ましくは６０℃以
下であることが望ましい。結晶化パラメータΔＴｃｇが
８０℃よりも大きいと、本発明で目標としている表面粗
さが得られにくい。たとえ得られたとしても、フイルム
表面の均一性、走行性、耐削れ性が劣る。
リエステルＡの結晶化パラメータΔＴｃｇが低く抑えら
れることが好ましい。すなわち、本発明においては、ポ
リエステルＡの種類は特に限定されないが、結晶化パラ
メータΔＴｃｇが８０℃以下、好ましくは７０℃以下、
さらに好ましくは６５℃以下、特に好ましくは６０℃以
下であることが望ましい。結晶化パラメータΔＴｃｇが
８０℃よりも大きいと、本発明で目標としている表面粗
さが得られにくい。たとえ得られたとしても、フイルム
表面の均一性、走行性、耐削れ性が劣る。
【００１１】また、本発明の目的に沿った表面を得るた
めには、キャスティング後の未延伸フイルムのＡ２側の
密度を１．３５〜１．３８ｇ／ｃｍ3 とすることが望ま
しい。Ａ２側の密度が上記範囲より小さいと、最終的に
突起が十分緻密に形成されず、耐削れ性が劣る。また、
上記範囲より大きいと、突起高さが高くなりすぎ、結果
として表面粗さが大きくなり、磁気テープ化後、磁性面
（Ａ１側）にＡ２側の面の形状の転写の影響が出てく
る。また、結果的に、画質が劣ったものとなる。さら
に、結晶化が進行しすぎることにより、延伸性が低下
し、製膜が不安定となる。
めには、キャスティング後の未延伸フイルムのＡ２側の
密度を１．３５〜１．３８ｇ／ｃｍ3 とすることが望ま
しい。Ａ２側の密度が上記範囲より小さいと、最終的に
突起が十分緻密に形成されず、耐削れ性が劣る。また、
上記範囲より大きいと、突起高さが高くなりすぎ、結果
として表面粗さが大きくなり、磁気テープ化後、磁性面
（Ａ１側）にＡ２側の面の形状の転写の影響が出てく
る。また、結果的に、画質が劣ったものとなる。さら
に、結晶化が進行しすぎることにより、延伸性が低下
し、製膜が不安定となる。
【００１２】ポリエステルＡとしては、上記のような条
件を満たす限り特に限定されないが、エチレンテレフタ
レート、エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキ
シ）エタン−４，４′−ジカルボキシレート、エチレン
２，６−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも一種
の構造単位を主要構成成分とする場合に特に好ましい。
中でもエチレンテレフタレートを主要構成成分とするポ
リエステルの場合が特に好ましい。なお、本発明の目的
を阻害しない範囲内で、２種以上のポリエステルを混合
しても良いし、共重合ポリマを用いても良い。
件を満たす限り特に限定されないが、エチレンテレフタ
レート、エチレンα，β−ビス（２−クロルフェノキ
シ）エタン−４，４′−ジカルボキシレート、エチレン
２，６−ナフタレート単位から選ばれた少なくとも一種
の構造単位を主要構成成分とする場合に特に好ましい。
中でもエチレンテレフタレートを主要構成成分とするポ
リエステルの場合が特に好ましい。なお、本発明の目的
を阻害しない範囲内で、２種以上のポリエステルを混合
しても良いし、共重合ポリマを用いても良い。
【００１３】本発明の積層ポリエステルフイルムは、ポ
リエステルＡを主成分とするＡ層をポリエステルＢを主
成分とするＢ層の両面に積層した積層フイルムである。
Ａ／Ｂ／Ａ３層構成を基本とするが、Ａ／Ｂ／Ｃ／Ａの
ように、他の層Ｃが間に入った４層以上の構成であって
もよい。このポリエステルＢの種類は特に限定されな
い。ポリエステルＢには、粒子が含有されていないこと
が好ましいが、含有されていてもよい。
リエステルＡを主成分とするＡ層をポリエステルＢを主
成分とするＢ層の両面に積層した積層フイルムである。
Ａ／Ｂ／Ａ３層構成を基本とするが、Ａ／Ｂ／Ｃ／Ａの
ように、他の層Ｃが間に入った４層以上の構成であって
もよい。このポリエステルＢの種類は特に限定されな
い。ポリエステルＢには、粒子が含有されていないこと
が好ましいが、含有されていてもよい。
【００１４】次に、本発明の積層ポリエステルフイルム
の製造方法についてさらに詳細に説明する。本発明にお
いては、ポリエステルＡとポリエステルＢからなる層は
ポリマー管あるいは口金の段階でＡ／Ｂ／Ａの積層構成
に積層され、それがシート状に吐出されて未延伸フイル
ムが形成される。そして、未延伸フイルムの片面のみに
（つまりＡ２側表面のみに）熱処理を施すか、あるいは
Ａ２側（温度の高い方）とＡ１側に少なくとも５０℃の
温度差をもたせて両面に熱処理を施し、その後に少なく
とも一方向に、望ましくは二軸に延伸する。ここで未延
伸フイルムとは、口金から押し出された直後の冷却固化
される前の状態から、一軸方向にわずかに微延伸（２倍
程度まで）されたものまでを指す。この熱処理の目的
は、延伸前のフイルム表面を好ましい結晶化度にまで結
晶性を高めることであり、処理方法としては、押出し
直後の温度の高いフイルムを徐冷することにより結晶化
させる方法、一旦冷却、固化したフイルムを再加熱し
て結晶化させる方法、一軸方向に微延伸させた状態で
加熱処理する方法、がある。
の製造方法についてさらに詳細に説明する。本発明にお
いては、ポリエステルＡとポリエステルＢからなる層は
ポリマー管あるいは口金の段階でＡ／Ｂ／Ａの積層構成
に積層され、それがシート状に吐出されて未延伸フイル
ムが形成される。そして、未延伸フイルムの片面のみに
（つまりＡ２側表面のみに）熱処理を施すか、あるいは
Ａ２側（温度の高い方）とＡ１側に少なくとも５０℃の
温度差をもたせて両面に熱処理を施し、その後に少なく
とも一方向に、望ましくは二軸に延伸する。ここで未延
伸フイルムとは、口金から押し出された直後の冷却固化
される前の状態から、一軸方向にわずかに微延伸（２倍
程度まで）されたものまでを指す。この熱処理の目的
は、延伸前のフイルム表面を好ましい結晶化度にまで結
晶性を高めることであり、処理方法としては、押出し
直後の温度の高いフイルムを徐冷することにより結晶化
させる方法、一旦冷却、固化したフイルムを再加熱し
て結晶化させる方法、一軸方向に微延伸させた状態で
加熱処理する方法、がある。
【００１５】本発明の目的に沿う表面形態を得るために
は、とくにＡ２側の表面形態を得るためには、の方法
が好ましいが、又はの方法を用いても、適切な条件
を採用することにより望ましい表面形態を得ることがで
きる。の熱処理方法については、特に限定されない
が、ロールに巻き付けた状態で熱処理する方法、ロール
／ロール間でラジエーションヒータを用いて熱処理する
方法、ステンタを用いて加熱する方法、などがある。処
理条件としては、１００〜２５０℃の温度下で、０．１
〜１５０秒熱処理することが望ましい。より好ましく
は、１４０〜２５０℃で０．１〜５０秒、さらに好まし
くは１５５〜２２０℃で１〜１０秒の熱処理条件が、目
標とする表面形態を、フイルムの製膜プロセス中で効率
良く得るために望ましい条件である。
は、とくにＡ２側の表面形態を得るためには、の方法
が好ましいが、又はの方法を用いても、適切な条件
を採用することにより望ましい表面形態を得ることがで
きる。の熱処理方法については、特に限定されない
が、ロールに巻き付けた状態で熱処理する方法、ロール
／ロール間でラジエーションヒータを用いて熱処理する
方法、ステンタを用いて加熱する方法、などがある。処
理条件としては、１００〜２５０℃の温度下で、０．１
〜１５０秒熱処理することが望ましい。より好ましく
は、１４０〜２５０℃で０．１〜５０秒、さらに好まし
くは１５５〜２２０℃で１〜１０秒の熱処理条件が、目
標とする表面形態を、フイルムの製膜プロセス中で効率
良く得るために望ましい条件である。
【００１６】本発明に係るポリエステルＡとしては、好
ましくはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が用い
られる。このポリエステルＡには、実質的に粒子が含有
されないことが望ましい。ポリエステルＡの重合は、重
合触媒として三酸化アンチモン、また、ΔＴｃｇを低下
させ、結晶核剤効果を高めるために、エステル交換触媒
としての金属化合物は酢酸塩を用いることが好ましい。
酢酸塩としては、特に限定されないが、マグネシウム化
合物を用いることが、本発明の目的を達成するためには
特に好ましい。また、ＰＥＴの重合時に添加されるリン
化合物としては、ホスホン酸塩を用いることが好まし
い。但し、ポリエステルＡの製造方法としては上記に何
等限定されるものではない。核剤効果を高めるために、
触媒添加量を増大することは、内部粒子の析出の原因と
なり、ヘイズが大きくなるために好ましくない。
ましくはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）が用い
られる。このポリエステルＡには、実質的に粒子が含有
されないことが望ましい。ポリエステルＡの重合は、重
合触媒として三酸化アンチモン、また、ΔＴｃｇを低下
させ、結晶核剤効果を高めるために、エステル交換触媒
としての金属化合物は酢酸塩を用いることが好ましい。
酢酸塩としては、特に限定されないが、マグネシウム化
合物を用いることが、本発明の目的を達成するためには
特に好ましい。また、ＰＥＴの重合時に添加されるリン
化合物としては、ホスホン酸塩を用いることが好まし
い。但し、ポリエステルＡの製造方法としては上記に何
等限定されるものではない。核剤効果を高めるために、
触媒添加量を増大することは、内部粒子の析出の原因と
なり、ヘイズが大きくなるために好ましくない。
【００１７】なお、本発明のフイルムにおいて、形成さ
れた表面突起がポリエステルＡの微細結晶からなるもの
が否かについては、対象となる突起の下を、フイルム厚
さ方向に適切な溶媒でエッチングしていき、その突起を
形成する起因物が不溶物として残存する場合は、外部か
ら添加された粒子、あるいは、内部析出した粒子とする
（Ｉ）。不溶物として残存するものが実質的になかった
場合は、その突起を形成する起因物は微細結晶であると
推定できる（ＩＩ）。上記の溶媒としては、例えば、フ
ェノール／四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒な
どが好ましく用いられる。この方法で視野を約１ｍｍ2
とした時のＩの頻度、ＩＩの頻度を求め、ＩＩ／（Ｉ＋
ＩＩ）の値が、たとえば７０％以上である場合が好まし
い。ただし、表面突起がポリエステルＡの微細結晶から
なるものか否かの判定法については、上記の方法に限定
されるものではなく、適切な方法を選択することができ
る。
れた表面突起がポリエステルＡの微細結晶からなるもの
が否かについては、対象となる突起の下を、フイルム厚
さ方向に適切な溶媒でエッチングしていき、その突起を
形成する起因物が不溶物として残存する場合は、外部か
ら添加された粒子、あるいは、内部析出した粒子とする
（Ｉ）。不溶物として残存するものが実質的になかった
場合は、その突起を形成する起因物は微細結晶であると
推定できる（ＩＩ）。上記の溶媒としては、例えば、フ
ェノール／四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒な
どが好ましく用いられる。この方法で視野を約１ｍｍ2
とした時のＩの頻度、ＩＩの頻度を求め、ＩＩ／（Ｉ＋
ＩＩ）の値が、たとえば７０％以上である場合が好まし
い。ただし、表面突起がポリエステルＡの微細結晶から
なるものか否かの判定法については、上記の方法に限定
されるものではなく、適切な方法を選択することができ
る。
【００１８】［物性の測定方法ならびに効果の評価方
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。 （１）表面粗さ（中心線平均粗さＲａ） （株）小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
を用いて測定した。条件は下記のとおりであり、２０回
の測定の平均値をもって値とした。 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ なお、Ｒａの定義はたとえば、奈良治郎著「表面粗さの
測定・評価法」（総合技術センター、１９８３）に示さ
れているものである。
法］本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。 （１）表面粗さ（中心線平均粗さＲａ） （株）小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
を用いて測定した。条件は下記のとおりであり、２０回
の測定の平均値をもって値とした。 ・触針先端半径：０．５μｍ ・触針荷重 ：５ｍｇ ・測定長 ：１ｍｍ ・カットオフ値：０．０８ｍｍ なお、Ｒａの定義はたとえば、奈良治郎著「表面粗さの
測定・評価法」（総合技術センター、１９８３）に示さ
れているものである。
【００１９】（２）結晶化パラメータΔＴｃｇ パーキンエルマー社製のＤＳＣ（示差走査熱量計）ＩＩ
型を用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、
３００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷
する。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移
点Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態から
の結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃと
した。ＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化パラ
メータΔＴｃｇと定義する。
型を用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次の通りであ
る。すなわち、試料１０ｍｇをＤＳＣ装置にセットし、
３００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷
する。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移
点Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態から
の結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔｃｃと
した。ＴｃｃとＴｇの差（Ｔｃｃ−Ｔｇ）を結晶化パラ
メータΔＴｃｇと定義する。
【００２０】（３）ポリエステルＡ層の密度 熱処理後、延伸前のフイルムについて表層のポリエステ
ルＡ層部分を削りとり、ＪＩＳ−Ｋ７１１２の方法によ
り密度を測定した。削り取る操作が難しい場合には、表
層のみの結晶化状態を測定可能な手法、例えば、全反射
ラマン方、ＦＴ−ＩＲ法などで得られた情報を、検量線
を用いて、密度に読み替えることも可能である。
ルＡ層部分を削りとり、ＪＩＳ−Ｋ７１１２の方法によ
り密度を測定した。削り取る操作が難しい場合には、表
層のみの結晶化状態を測定可能な手法、例えば、全反射
ラマン方、ＦＴ−ＩＲ法などで得られた情報を、検量線
を用いて、密度に読み替えることも可能である。
【００２１】（４）画質（クロマＳ／Ｎ） フイルムに下記組成の磁性塗料をグラビヤロールにより
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダー装置（スチールロール／ナイロンロール、
５段）で、温度：７０℃、線圧：２００kg/cm でカレン
ダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。
上記テープ原反を１／２インチにスリットし、長さ２５
０ｍの長さをＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲカセット
テープとした。 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値50ｍ2 ／ｇ） ：100 重量部 ・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体） ：10重量部 ・ニッポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：10重量部 ・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネ―ト） ：５重量部 ・レシチン ：１重量部 ・メチルエチルケトン ：75重量部 ・メチルイソブチルケトン ：75重量部 ・トルエン ：75重量部 ・カーボンブラック ：２重量部 ・ラウリン酸 ：1.5 重量部 このテ―プに家庭用ＶＴＲを用いてシバソク製のテレビ
試験波形発生器（ＴＧ７／Ｕ706 ）により100 ％クロマ
信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラービデ
オノイズ測定器（925 Ｄ／１）でクロマＳ／Ｎを測定し
た。
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダー装置（スチールロール／ナイロンロール、
５段）で、温度：７０℃、線圧：２００kg/cm でカレン
ダー処理した後、７０℃、４８時間キュアリングする。
上記テープ原反を１／２インチにスリットし、長さ２５
０ｍの長さをＶＴＲカセットに組み込みＶＴＲカセット
テープとした。 （磁性塗料の組成） ・Ｃｏ含有酸化鉄（ＢＥＴ値50ｍ2 ／ｇ） ：100 重量部 ・エスレックＡ（積水化学製塩化ビニル／酢酸ビニル共重合体） ：10重量部 ・ニッポラン2304（日本ポリウレタン製ポリウレタンエラストマ）：10重量部 ・コロネートＬ（日本ポリウレタン製ポリイソシアネ―ト） ：５重量部 ・レシチン ：１重量部 ・メチルエチルケトン ：75重量部 ・メチルイソブチルケトン ：75重量部 ・トルエン ：75重量部 ・カーボンブラック ：２重量部 ・ラウリン酸 ：1.5 重量部 このテ―プに家庭用ＶＴＲを用いてシバソク製のテレビ
試験波形発生器（ＴＧ７／Ｕ706 ）により100 ％クロマ
信号を記録し、その再生信号からシバソク製カラービデ
オノイズ測定器（925 Ｄ／１）でクロマＳ／Ｎを測定し
た。
【００２２】（５）耐削れ性 上記（４）のようにしてカセットに組み込んだビデオテ
ープ２５０ｍを家庭用ＶＴＲで早送り、巻戻しを繰り返
し１００回行ない、テープ走行面と接触するＶＴＲ中の
ピン、カセット中のピンに付着している削れ粉の量と、
テープ走行面に付着している削れ粉の量を観察し次の通
り判定した。削れ粉の付着がなし：「優」、削れ粉の付
着が僅かに発生するがビデオ用途としての使用には支障
がない：「良」、削れ粉の発生が多くビデオ用途への使
用は不可能：「不良」と判定した。
ープ２５０ｍを家庭用ＶＴＲで早送り、巻戻しを繰り返
し１００回行ない、テープ走行面と接触するＶＴＲ中の
ピン、カセット中のピンに付着している削れ粉の量と、
テープ走行面に付着している削れ粉の量を観察し次の通
り判定した。削れ粉の付着がなし：「優」、削れ粉の付
着が僅かに発生するがビデオ用途としての使用には支障
がない：「良」、削れ粉の発生が多くビデオ用途への使
用は不可能：「不良」と判定した。
【００２３】
【実施例】次に本発明を実施例に基づいて説明する。 実施例 ポリエステルＡとして、常法により重合したポリエチレ
ンテレフタレート（重合触媒：酢酸マグネシウム０．１
０重量％、三酸化アンチモン０．０３重量％、リン化合
物としてジメチルフェニルホスホネート０．３５重量％
を用いた）を用いた（固有粘度：０．６０、融点：２５
８℃、ΔＴｃｇ：５１℃）。
ンテレフタレート（重合触媒：酢酸マグネシウム０．１
０重量％、三酸化アンチモン０．０３重量％、リン化合
物としてジメチルフェニルホスホネート０．３５重量％
を用いた）を用いた（固有粘度：０．６０、融点：２５
８℃、ΔＴｃｇ：５１℃）。
【００２４】また、ポリエステルＢとして、酢酸マグネ
シウム０．０６重量％、三酸化アンチモン０．００８重
量％、トリメチルホスフェート０．０２重量％を用い
て、常法により重合したポリエチレンテレフタレートを
用いた（固有粘度：０．６２、融点：２５９℃、ΔＴｃ
ｇ：８４℃）。ポリエステルＡ、Ｂともに外部粒子は特
に添加しない。
シウム０．０６重量％、三酸化アンチモン０．００８重
量％、トリメチルホスフェート０．０２重量％を用い
て、常法により重合したポリエチレンテレフタレートを
用いた（固有粘度：０．６２、融点：２５９℃、ΔＴｃ
ｇ：８４℃）。ポリエステルＡ、Ｂともに外部粒子は特
に添加しない。
【００２５】実施例１〜３ ポリエステルＢからなる層の両面にポリエステルＡから
なる層を積層した３層構成の積層フイルムとした（積層
厚み：１μｍ）。ポリエステルＡ、Ｂのペレットをそれ
ぞれ２台の押出機に供給し、２９０℃で溶融し、３層用
の矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流積層
した。静電印加キャスト法を用いて、表面温度３０℃の
キャスティングドラム上に巻き付けて、冷却、固化し、
未延伸フイルムを作った。この未延伸フイルムの、キャ
ステングドラム上に接触する表面をＡ１面、他方の面を
Ａ２面とし、それぞれについて表１の条件で熱処理を行
った。
なる層を積層した３層構成の積層フイルムとした（積層
厚み：１μｍ）。ポリエステルＡ、Ｂのペレットをそれ
ぞれ２台の押出機に供給し、２９０℃で溶融し、３層用
の矩形の合流ブロック（フィードブロック）で合流積層
した。静電印加キャスト法を用いて、表面温度３０℃の
キャスティングドラム上に巻き付けて、冷却、固化し、
未延伸フイルムを作った。この未延伸フイルムの、キャ
ステングドラム上に接触する表面をＡ１面、他方の面を
Ａ２面とし、それぞれについて表１の条件で熱処理を行
った。
【００２６】
【表１】
【００２７】熱処理後フイルムを、温度９０℃にて、長
手方向に３．４倍延伸し、さらにステンタを用いて、延
伸速度２０００％／分で、９５℃で、幅方向に３．５倍
延伸し、さらに定長下で２１０℃にて５秒間熱処理を行
ない、総厚さ１５μｍ（Ａ層厚さ：１．０μｍ）の二軸
配向積層フイルムを得た。
手方向に３．４倍延伸し、さらにステンタを用いて、延
伸速度２０００％／分で、９５℃で、幅方向に３．５倍
延伸し、さらに定長下で２１０℃にて５秒間熱処理を行
ない、総厚さ１５μｍ（Ａ層厚さ：１．０μｍ）の二軸
配向積層フイルムを得た。
【００２８】比較例１、２ 実施例１〜３と同様のポリエステルＡ、Ｂを用いた３層
積層ポリエステルフイルムを作成した（積層厚み：１μ
ｍ）。但し未延伸フイルムの熱処理温度は表２の通りで
ある。
積層ポリエステルフイルムを作成した（積層厚み：１μ
ｍ）。但し未延伸フイルムの熱処理温度は表２の通りで
ある。
【００２９】
【表２】
【００３０】比較例３ ポリエステルＡとして、酢酸マグネシウム０重量％、三
酸化アンチモン０．０３重量％、ジメチルフェニルホス
ホネート０．０８７重量％の触媒組成のもの（ΔＴｃ
ｇ：７３℃）を用いて、３層構成の積層フイルムを得た
（積層厚み：１μｍ）。未延伸フイルムにおける熱処理
条件は表３の通りである。
酸化アンチモン０．０３重量％、ジメチルフェニルホス
ホネート０．０８７重量％の触媒組成のもの（ΔＴｃ
ｇ：７３℃）を用いて、３層構成の積層フイルムを得た
（積層厚み：１μｍ）。未延伸フイルムにおける熱処理
条件は表３の通りである。
【００３１】
【表３】
【００３２】比較例４ 比較例１と同様にして、３層構成の積層フイルムを得た
（積層厚み：１μｍ）。但し、未延伸フイルムにおける
熱処理条件は表４の通りである。
（積層厚み：１μｍ）。但し、未延伸フイルムにおける
熱処理条件は表４の通りである。
【００３３】
【表４】
【００３４】また、上記実施例１〜３、比較例１〜４で
得られた各積層フイルムの特性は、表５に示す通りであ
り、実施例１〜３において、優れた耐削れ性と、良好な
画質がともに得られた。
得られた各積層フイルムの特性は、表５に示す通りであ
り、実施例１〜３において、優れた耐削れ性と、良好な
画質がともに得られた。
【００３５】
【表５】
【００３６】
【発明の効果】本発明の積層ポリエステルフイルムおよ
びその製造方法によれば、含有粒子に頼ることなくポリ
エステルＡの結晶化を利用してフイルム表面に微細突起
を形成し、表裏に特定の表面粗さの差をもたせるように
したので、ポリエステルＢ層両面に積層されるポリエス
テルＡ層を同一のポリエステルＡを用いて形成できると
同時に、表裏をそれぞれ、望ましい耐削れ性、画質等を
得ることが可能な表面形態にでき、とくに磁気テープに
用いて好適な積層フイルムを得ることができる。
びその製造方法によれば、含有粒子に頼ることなくポリ
エステルＡの結晶化を利用してフイルム表面に微細突起
を形成し、表裏に特定の表面粗さの差をもたせるように
したので、ポリエステルＢ層両面に積層されるポリエス
テルＡ層を同一のポリエステルＡを用いて形成できると
同時に、表裏をそれぞれ、望ましい耐削れ性、画質等を
得ることが可能な表面形態にでき、とくに磁気テープに
用いて好適な積層フイルムを得ることができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 ポリエステルＡを主成分とするＡ層をポ
リエステルＢを主成分とするＢ層の両面に積層してなる
積層フイルムであって、一方のＡ層の表面粗さＡ１が
０．２〜２０ｎｍ、もう一方のＡ層の表面粗さＡ２が５
〜５０ｎｍであり、かつ、Ａ１がＡ２よりも小さいこと
を特徴とする積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項２】 前記ポリエステルＡの結晶化パラメータ
ΔＴｃｇが８０℃以下であり、かつ、ポリエステルＢの
結晶化パラメータΔＴｃｇよりも小さい請求項１の積層
ポリエステルフイルム。 - 【請求項３】 前記ポリエステルＡの結晶化パラメータ
ΔＴｃｇが７０℃以下であり、かつ、ポリエステルＢの
結晶化パラメータΔＴｃｇよりも小さい請求項２の積層
ポリエステルフイルム。 - 【請求項４】 ポリエステルＡを主成分とするＡ層をポ
リエステルＢを主成分とするＢ層の両面に積層した未延
伸フイルムの一方のＡ層表面のみに熱処理を施すか、あ
るいは、表裏の熱処理温度に少なくとも５０℃の温度差
をもたせて両面に熱処理を施し、しかる後に該未延伸フ
イルムを少なくとも一方向に延伸することを特徴とする
積層ポリエステルフイルムの製造方法。 - 【請求項５】 一方のＡ層側（Ａ２側）のポリエステル
Ａの密度を他方のＡ層側（Ａ１側）のポリエステルＡの
密度よりも大きくし、かつ、Ａ２側の密度を１．３５〜
１．３８ｇ／ｃｍ3 の範囲とした後、少なくとも一方向
に延伸することを特徴とする請求項４の積層ポリエステ
ルフイルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13402393A JPH06320694A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 積層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13402393A JPH06320694A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 積層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06320694A true JPH06320694A (ja) | 1994-11-22 |
Family
ID=15118579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13402393A Pending JPH06320694A (ja) | 1993-05-11 | 1993-05-11 | 積層ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06320694A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015208939A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | 三菱樹脂株式会社 | 積層ポリエステルフィルム |
-
1993
- 1993-05-11 JP JP13402393A patent/JPH06320694A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015208939A (ja) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | 三菱樹脂株式会社 | 積層ポリエステルフィルム |
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