JPH063243A - ゴム状重合体の物性推定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ゴム重合体の物性の推定処理時間を短縮す
る。 【構成】 合成ゴムの重合工程の運転状況とゴム状重合
体の反応制御因子である物性とを予めニューラルネット
ワークに学習させておく。実際の運転下で計測した運転
状況の計測値をニューラルネットワークに入力すること
で、ニューラルネットワークから物性の推定値を取得す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、合成ゴムの重合工程
において、重合体のムーニー粘度、溶液粘度、ビニル化
率、ブロックスチレン率から選ばれる少なくとも一種類
の反応制御因子である物性を、重合器の状態を示す計測
値および／または他の演算装置で推定される値（以降重
合器の状態量と呼ぶ）から推定するゴム状重合体の物性
推定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般的に、合成ゴムの品質を決める重要
な要因としてムーニー粘度をはじめとして溶液粘度、ビ
ニル化率、ブロックスチレン率があり、重合工程におい
て、それらの値を均一に制御することがキーポイントと
なる。

【０００３】従来重合工程を制御するに当たって、まず
工程より手動で試料液を採取し、それを測定機器のある
部屋まで選び、その試料液から何らかの方法でポリマー
分を取り出して、ＪＩＳ Ｋ６３００やＡＳＴＭ １６
４４に示されるようなムーニー粘度測定器やＪＩＳ Ｋ
２２８３やＡＳＴＭ Ｄ４４５に示されるような溶液粘
度測定器、ＪＩＳ Ｋ０１１５に示されるようなビニル
化率測定器、さらに、ＪＩＳ Ｋ０１１７に示されるよ
うなブロックスチレン率などの測定機器にかけて、測定
値を得る。

【０００４】こうして測定された値を、工程にフィード
バックし、測定値が仕様値からはずれている場合、ある
いは外れる恐れがある場合に、仕様値になるように予め
定められた手順に従って調節を行う。この方法の欠点
は、試料の処理工程が複雑であるために、工程からサン
プリングし測定結果がでるまでに、１〜２時間を要し、
そのため反応の制御に遅れが生じるだけではなく、通常
２〜４時間に１回の頻度でしか工程の見直しができない
ため、長時間仕様外の製品が製造されてしまうことであ
る。また、ムーニー粘度等の物性測定のための作業量が
複雑で多くオペレータの負荷が大きいことである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】これらを改善するた
め、自動サンプリング装置とゲルパーミエーションクロ
マトグラフィー（ＧＰＣ）と多重相関式を組み合せたム
ーニー粘度と結合スチレン含有量と重合添加率を推定す
る方法（特公平３−４０１）があるが、この方法にして
もＧＰＣの結果が出るまでに、約１時間必要であり、反
応の制御に遅れが生じるし、１時間に１回の頻度でしか
工程の見直しができない等、なおも長時間仕様外の製品
が製造されてしまうことは避けられない。さらに、ムー
ニー粘度の制御性も、目標値±５ポイントに留まってい
る。

【０００６】このため、従来、この種、推定方法は以下
の点が望まれている。

【０００７】工程の見直しを、リアルタイムで行うこ
と。

【０００８】工程の状況と測定結果との間にある１〜
２時間の遅れをなくすこと。

【０００９】物性の制御精度を、向上させること。

【００１０】ムーニー粘度等の物性を得るための作業
量を軽減すること。

【００１１】そこで、本発明の目的は上述の問題点を解
消し、これにより、工程の状況の変動に即時に対応し、
かつ反応制御の遅れを無くし、仕様外の製品製造時間を
必要最低限に抑え、かつ品質の向上が達成できるゴム状
重合体の物性推定方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明は、合成ゴムの重合工程の運転状況を
示す、予め定めた第１情報をニューラルネットワークの
入力層に与え、前記重合工程に関するゴム状重合体の反
応制御因子である物性を示し、且つ、前記第１情報に対
応させた第２情報を前記ニューラルネットワークの出力
層に与えることにより前記運転状況と前記物性との間の
相関関係を予めニューラルネットワークに学習させてお
き、運転下にある前記重合工程の運転状況を計測し、当
該計測結果を前記第１情報として前記ニューラルネット
ワークの入力層に入力することで前記ニューラルネット
ワークの出力層から当該計測結果に対応の前記第２情報
を取得して、反応途中のゴム状重合体の反応制御因子で
ある物性を推定することを特徴とする。

【００１３】

【作用】本発明では、ニューラルネットワークが情報の
相関関係を記憶する機能があることに着目し、合成ゴム
の重合工程の運転状況とゴム状重合体の反応制御因子で
ある物性との相関関係を予めニューラルネットワークに
学習させておく。次に、実際の運転下で計測した運転状
況から上記相関関係に基づき、この計測結果に対応の上
記反応制御因子である物性をニューラルネットワークに
おいて導き出す。

【００１４】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。

【００１５】合成ゴムの重合工程の典型的なフローは、
連続重合工程は一段もしくは多段直列に配置された撹拌
槽からなり、モノマー、触媒および希釈用の溶剤を第１
段目の撹拌槽に供給する。一例として一槽タイプのフロ
ーを図２に示す。

【００１６】本発明に関わるニューラルネットワークに
よる物性推定システムは、基本的には作成に用いたデー
タ範囲内においてのみ推定に適用するため、頻繁に発生
する将来の設備改造や運転条件に変更があつた時、あら
ためてパラメータ決定用のデータ収集を行い、従来から
のデータに追加するか、取捨選択した上で、パラメータ
を決定し直さなければならない（これを再学習という）
ので、 再学習する際できるだけ計算量を減らし、 関係の無い銘柄や重合器に影響を及ぼさないため 合成ゴムの銘柄と重合器の組み合わせ毎に、ニューラル
ネットワークを作成する。以下に、作成したニューラル
ネットワークの詳細を示す。

【００１７】（１）ニューラルネットワークの構成 （１）−１．推定項目量と推定に用いる必要項目量 表２に示す主たる反応操作量と運転指標（本発明の運転
状況を示す第１情報）の全てもしくはその一部を入力し
て、表１に示す諸量（本発明のゴム状重合体の反応制御
因子である物性を示す第２情報）を単独もしくは複数を
組み合せて出力するニューラルネットワークを作成し
た。

【００１８】

【表１】

【００１９】

【表２】

【００２０】なお、Ａ〜Ｊの項目は、運転条件で銘柄、
重合器毎に固有であった、所要物性を得るためや生産量
を確保するために調整する操作量であり、物性を得るた
めに必要最低限の制御項目内容である。Ｋの重合器内の
温度は、操作量と関連していて、これらの値を運転の目
安としている。Ｌの撹拌機モーター入力電流値は、反応
の結果として付随的に決まる量である。ＫおよびＬの項
目をＡ〜Ｊの項目に付加すると物性の予測精度が高ま
る。これらの項目量の中から、最適な組み合せを（１）
−２以下で説明する方法によって決定する。

【００２１】（１）−２．ニューラルネットワークの構
成 ニューラルネットワークの型には、階層的タイプのパー
セプトロンや、相互結合型のホップフィールド、任意の
フィードバック結合を持つリカレントネットワークなど
それぞれ特徴のあるタイプが考案されているが、本発明
では、パーセプトロンを用いる。パーセプトロン型は、
任意の関数を近似できることが数学的に証明されてい
る。本発明で用いるパーセプトロンタイプのニューラル
ネットワークは、少なくとも３つの階層で構成され、各
層の素子は、互いに結合されている。但し、同じ層内の
素子同士や、入力層の素子と出力層の素子は結合されて
いない（図１を参照）。

【００２２】ここで、入力層は表２の必要項目量１つ１
つがそれぞれ１つ１つの入力素子に対応する。出力層
は、表１の推定項目量の１つ１つがそれぞれ１つ１つの
出力素子に対応する。中間層とは、推定項目量を必要項
目量で非線形的に関係付けるための働きをする。ニュー
ラルネットワークの構成を決定するために行うオペレー
タの操作をまとめると、 出力層の決定（推定項目量から選択する）。

【００２３】入力層の最適組み合せ（必要項目量の候
補から選択する）。

【００２４】中間層の数、中間層を構成する素子の数
の最適値の決定。

【００２５】中間層と出力層を構成する素子で行う非
線形操作関数であるところのシグモイド関数の２個の係
数の最適値の決定。

【００２６】最適化のためのパラメータ修正の更新の
度合いなどを表わす学習係数の最適値の決定。

【００２７】〜は、次項Ａ、Ｂでについては、
（１）−３で詳しく説明する。

【００２８】これらを決定するための数値計算による試
行実験を「学習」と呼ぶ。学習の詳細およびについて
は、（１）−４で詳しく述べる。

【００２９】Ａ．層の構成 層の構成は次の通りである。

【００３０】入力層（入力データを受け取る層）…１ 中間層（目的とする出力データが最良になるように適
宜選択する層）…１もしくは２以上 出力層（出力データを出す層）…１もしくは２以上 中間層の層の数は、結果として目的とする出力データの
教師データとの誤差が最良となるように決める。

【００３１】本発明では、任意の関数近似できることが
保証されている最小構成である３層パーセプトロンタイ
プでニューラルネットワークを構成する。

【００３２】Ｂ．各層を構成する素子（ニューロン）の
数 入力層 入力層を構成する素子は、反応に関わる因子にそれぞれ
対応し、主として製品の銘柄に依存する。その数は、反
応および製品物性に主たる影響を及ぼす因子の種類で決
定付けられる性質のものである。本発明において、合成
ゴムの成分として、スチレンを含んでいない銘柄は表１
のＤ，Ｅは用いないし、またＡ，Ｂ，Ｃにスチレンの値
は含まない。また、ビニル化が不要な銘柄の場合はＧが
不要で、一部の銘柄以外はＨが不要である。また、Ｋ，
Ｌ共に、無くても推定項目量を推定することは可能であ
るが、推定精度を上げる効果がある。

【００３３】本発明者は、入力層の素子の最適な組み合
せを、予め統計解析などの方法で表２の必要項目量の中
から候補を絞り込んだうえで、学習の結果を考慮しなが
ら、試行実験を行うことで、所要推定量の精度が良い信
頼性の高いニューラルネットワークを作成した。そのニ
ューラルネットワーク構成を図３，図４に示す。

【００３４】その結果、入力層の種類は銘柄毎，重合器
毎に異なる。

【００３５】中間層 中間層を構成する素子数は、ニューラルネットワークの
推定精度と未知データに対する推定精度におおいに関係
し、一般に素子数が多いと学習データに対する推定精度
は高いが、未知データに対する推定精度は悪くなり、素
子数が少ないとその逆の影響が現れる。そこで、本発明
者はイ）以下に示す方法で、両者の推定精度がともに最
高であるような素子数を選び出すことで、信頼性の高い
ニューラルネットワークを作成した。その結果、中間層
を構成する素子数は、製品の銘柄および重合器に依存す
る。結果として、本発明の場合推定ムーニー粘度の精度
が教師データ、検証データ共にバランス良くなるように
定められ、銘柄と重合器毎に異なる。決定のための評価
の指標は、次項で説明する。

【００３６】ニューラルネットワークは、パラメータの
初期値によって、その推定精度が変わることがあるので
最適な素子数を決定するために、 イ）中間層の素子数は、２〜２０個の範囲で少なくとも
５ケース以上を選んで、学習する。

【００３７】試行する素子数の範囲とその数は、入力層
の素子数の数と学習に用いることができるデータのセッ
ト数との以下の関係式でおおよそ決定することで効率よ
く試行実験ができかつ精度の良いニューラルネットワー
クを作成することができた。

【００３８】０．５×学習データのセット数≧入力層の
素子数×中間層の素子数＋（中間層の素子数＋出力層の
素子数） 上式で、右辺第１項は各素子を結ぶ結合のパラメータ
（重み）の総和を示し、右辺第２項は各素子のシグモイ
ド関数中の閾値の総和を示す。

【００３９】ロ）中間層の素子数１ケース当たり、各パ
ラメータの初期値をランダムに変えて、学習を少なくと
も５ケース以上行い、 ハ）その中間層素子数における最適なパラメータの組み
合せを、に示す選択基準に従って選び、これをその中
間層素子数における代表例とし、 ニ）この代表例同士を比べることで、最適な中間層素子
の数を決定した。

【００４０】最適な中間層の素子数を決定するだけで、
１つの入力層の組み合せ当たり、少なくとも２５以上の
試行実験すなわち学習を行っている。

【００４１】中間層の素子の数の最適化に用いる評価
指標は、以下の通りである。

【００４２】イ）学習データと検証データの両方の最小
自乗誤差が最小であるもしくはそれに近いレベルの中で ロ）検証データの最小自乗誤差が最も小さいネットーク
を選択する。

【００４３】出力層を構成する出力素子は、推定した
いデータの種類だけ設定できる。

【００４４】本発明の場合、各１つのネットワークにつ
き、物性に相当して１つまたは２つ以上である。

【００４５】（１）−３．非線形性を表すための中間層
および出力層を構成する各素子の出力関数 各素子の出力関数として、目的に応じて適宜選択する性
質の物で、本発明では以下に示すシグモイド関数を用い
た。

【００４６】

【数１】

【００４７】Ｉ：入力層の各素子から中間層の各素子へ
の入力値もしくは中間層の各素子から出力層の各素子へ
の入力値。

【００４８】θ０：シグモイド関数の形状を決定する
値、すなわち、データセットが持つ特徴を抽出するため
の値で、この値が大きすぎると線形性が強まり、推定精
度が悪くなる。この値が小さすぎると、種々のパラメー
タ決定時の収束性が悪くなる。本発明では、パラメータ
を決定し易く、且つ推定精度が良い値を試行実験により
探索した結果θ０＝１を用いた。

【００４９】α：入力値Ｉと出力値の間の非線形性の度
合いを調節する閾値である。各素子との結合の強さを決
定付けるパラメータ（重み）と同様に、教師データと出
力値との最小自乗誤差が最小になるように、学習時に自
動的に決定する。

【００５０】（１）−４．学習方法と学習データ 各素子間の重みとシグモイド関数の閾値の最適な組み合
せを決定することを学習と言い、本実施例では決定の方
法は通常のバックプロバゲーション法を用いた。

【００５１】学習アルゴリズムは、バックプロパゲーシ
ョンに限るものではないが、バックプロパゲーションが
最急降下法に基づく計算を行っているため、他の最適化
計算の手法に比べて、安定であるため採用した。最適パ
ラメータの組み合せを決定するために用いる標本データ
を教師データと言い、本実施例では同一時刻（物性を測
定した時刻）の入力層のデータと出力層のデータの組み
合せを１組とするデータのセットを収集した。

【００５２】一般に、物性の推定精度を向上させるため
に必要な学習および検証用のデータのセット数の明確な
目安はないが、本実施例の場合のデータのセットが少な
くとも１００セット以上用いることが必要であった。本
実施例では、１銘柄あたり最大の物では、７００セット
以上の物もある。学習データの範囲が、このニューラル
ネットワークの適用範囲になるので、特に、工程の通年
の運転状態を網羅するデータ群を収集し、学習データと
検証用のデータとした。

【００５３】収集したデータの中から、学習に用いる学
習データと、作成したネットワークの検証に用いる検証
用データを選び出すが、このとき、運転状況が充分に安
定であることを確認したデータの組のみを選び出して学
習に用いることで、推定精度が良く信頼性の高いニュー
ラルネットワークを作成することができた。また、収集
したデータから学習データを選び出す際に、基本的には
ランダムで選ぶが、各入力層素子の最大値および最小値
を含むデータの組は、学習データに含めることで、作成
したニューラルネットワークの適用範囲を広くすること
ができた。作成したニューラルネットワークの未知デー
タに対する推定能力（汎化性）を、収集したデータの一
部（本発明の場合、約２０％）で検証を行った。

【００５４】パラメータ（重み）の修正を行う場合、通
常その更新の度合いを学習係数ηと学習慣性項係数αを
用いて、最適値を速く得るようにする。

【００５５】これらの係数は、任意の正の値を取るが、
通常は、０〜１．０の間の値を使うと良い。

【００５６】学習係数ηは、この値を大きくすることで
学習は速く進が、大きすぎると振動してしまう。

【００５７】試行実験の結果、本発明では０．２〜０．
５が良いようである。また、本発明では学習を進めてい
く過程で徐々に小さくする工夫を行っている。

【００５８】学習慣性項係数αは、解の振動を抑えるた
めに用いる。但し、この値が大きすぎると振動が大きく
なって、収束が遅くなり、小さすぎると局所解に陥り易
くなる。

【００５９】試行実験の結果、本発明では、０．７〜
０．９が良いようである。

【００６０】

【数２】

【００６１】 学習第ｎ＋１回目のパラメータ修正量 η：学
習係数 素子における教師信号との誤差 α：学
習慣性項係数 素子の出力値 学習第ｎ回目のパラメータ修正量 （２）物性推定システムの構成 本発明では、人手を介さずに、工程の状況の変化をリア
ルタイムで反映させたムーニー粘度をリアルタイムで得
ることができるように、このニューラルネットワークを
図２のワークステーションのような演算装置１４上で実
行し、表１に示した必要な入力情報は、ＤＳＣ（分散制
御システム）１１からオンラインでネットワーク１３を
介してワークステーションへ取り込むシステム構成とし
た。

【００６２】

【発明の効果】工程の状況を反映させたムーニー粘度の
推定量をリアルタイムに得ることで、反応制御の遅れを
なくし、オペレータのサンプリングおよび試料処理作業
をなくすことができることで、次の述べるような効果が
発生する。

【００６３】ニューラルネットワークを用いるこで、 多重回帰式による推定より精度が高く、測定機器の測
定精度並の推定精度が得られ、 オンラインリアルタイム推定が可能になったことで、
サンプリングによる測定に比べて、 分析に要する人員の効率化ができる。

【００６４】物性的に極めて安定な製品を得ることが
できる。

【００６５】仕様外製品を極力減らすことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例のニューラルネットワークの構成
を示す構成図である。

【図２】重合工程のシステム構成の一例を示す構成図で
ある。

【図３】本実施例のニューラルネットワークの構成情報
を示す図である。

【図４】本実施例のニューラルネットワークの構成情報
を示す図である。

【符号の説明】

１ 撹拌槽 ２ 混合タンク ３ 混合器 ４ ポンプ ５ 自動調節弁 ６ 流量計 ７ 温度計 ８ 電流計 ９ 圧力計 １０ レベル計 １１ ＤＣＳ（分散制御システム） １２ コンピュータゲートウェイ １３ イーサネット １４ ワークステーション（演算装置）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 合成ゴムの重合工程の運転状況を示す、
   予め定めた第１情報をニューラルネットワークの入力層
   に与え、前記重合工程に関するゴム状重合体の反応制御
   因子である物性を示し、且つ、前記第１情報に対応させ
   た第２情報を前記ニューラルネットワークの出力層に与
   えることにより前記運転状況と前記物性との間の相関関
   係を予めニューラルネットワークに学習させておき、 運転下にある前記重合工程の運転状況を計測し、 当該計測結果を前記第１情報として前記ニューラルネッ
   トワークの入力層に入力することで前記ニューラルネッ
   トワークの出力層から当該計測結果に対応の前記第２情
   報を取得して、反応途中のゴム状重合体の反応制御因子
   である物性を推定することを特徴とするゴム状重合体の
   物性推定方法。