JPH06340489A - 多成分系単結晶体の製造方法およびその製造装置 - Google Patents

多成分系単結晶体の製造方法およびその製造装置

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JPH06340489A
JPH06340489A JP14872193A JP14872193A JPH06340489A JP H06340489 A JPH06340489 A JP H06340489A JP 14872193 A JP14872193 A JP 14872193A JP 14872193 A JP14872193 A JP 14872193A JP H06340489 A JPH06340489 A JP H06340489A
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melt
single crystal
seed
crystal
raw material
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JP14872193A
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English (en)
Inventor
Takeharu Yamamura
武晴 山村
Choju Nagata
長寿 永田
Isamu Nishino
勇 西野
Tadayoshi Hikosaka
忠義 彦坂
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Dowa Holdings Co Ltd
Original Assignee
Dowa Mining Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 均一かつ高品質な多成分系単結晶を、安価か
つ簡易な手段によって短時間で製造することができる多
成分系単結晶体の製造方法およびその製造装置の提供。 【構成】 まず、石英製の縦型ボート1の先端部にシー
ド2を配置した後、純度6NのGa融液4を 100g装填
し、その上部に、予め高圧溶融法によって合成したAl
GaAs多結晶体5を 200g装填する。次に、上記Ga
融液4とシード2との固液界面近傍部分、およびGa融
液4とAlGaAs多結晶体5との固液界面近傍部分の
温度が、それぞれ 950℃、および1050℃に保持されるよ
うに、カーボンヒーター6で加熱すると共に、水冷チャ
ンバー7の周囲部において、希土類磁石8が取り付けら
れたリング状の軟鉄からなる回転体9を500rpmの速度で
回転させ、Ga融液4中に電磁誘導電流を誘起させなが
ら結晶成長を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、縦型ボートを用いた多
成分系の単結晶体の製造方法およびその製造装置に関
し、さらに詳しくは、縦型ボート内に装填されたフラッ
クス(融液)を攪拌しながら結晶を成長せしめる多成分
系単結晶の製造方法およびその製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、多成分系単結晶の製造方法と
しては、原料融液中に種結晶(シード)を入れ、この種
結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョコ
ラルスキー法や、筒状の縦型ボートの中に原料を入れて
融液化した後、その融液の温度をボート下部から下げて
行き、ボート内に結晶を成長させる縦型ボート法などが
広く知られている。
【0003】また、他の方法として、特開昭49-46578号
公報「多成分物質の調製及び単結晶成長方法」に開示さ
れるように、多成分物質の融解物を合成し、しかも前記
融解物が実質的に平衡に達した後、前記種子結晶の予定
された配向において単結晶物質を形成するために融解物
に種子添加し、かつ融解物を漸進的に結晶化せしめるよ
うな時間、温度および圧力条件下で融解物を種子結晶と
接触せしめて単結晶を成長させる方法も知られている。
【0004】さらに特開平2-150438号公報「AlGaA
s単結晶の製法」に開示されるように、GaAs、Al
および不純物を含む固形物と、GaAs、Alおよび不
純物を含有するGa溶液とを接触させると共に、Ga溶
液に種結晶を接触させ、種結晶上にAlGaAs結晶を
成長させる方法も知られている。
【0005】しかしながら、これら従来の結晶成長方法
によると、結晶の成長速度が極めて遅いという問題点が
あった。これは、結晶の成長速度は、原料がフラックス
(融液)中に拡散する速度によって左右されるものであ
るが、従来の技術においては、フラックスを攪拌するた
めの好適な手段がなく、原料のフラックス中への拡散速
度は、自然拡散支配に基づいていたためである。
【0006】すなわち、例えばフラックス中に攪拌羽根
を入れて攪拌すると、攪拌羽がフラックス上部および成
長させた結晶と接触してトラブルやコンタミネーション
等が発生し、またスターラーのような回転子は、融液が
高温につき使用することができず、フラックスを攪拌す
るための好適な手段がなかったのである。そのため、従
来法においては、原料のフラックス中への拡散速度は、
融解温度の制御によって操作されるだけであった。ま
た、従来の結晶成長方法の中には、結晶中におけるフラ
ックスの残存率を減らすため、結晶成長速度をさらに落
さなければならないものもあった。
【0007】一方、結晶成長速度を速める方法として、
結晶成長時に極端な温度勾配を取るという方法もある
が、この方法は結晶性を損う危険性が大きいため実用的
ではなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述従来の
技術の問題点を解決し、均一かつ高品質な多成分系単結
晶を、安価かつ簡易な手段によって短時間で製造するこ
とができる多成分系単結晶体の製造方法およびその製造
装置を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意研究した結果、希土類磁石でフラ
ックス内に電磁誘導電流を誘起させることにより、フラ
ックスが攪拌され、原料のフラックス中への拡散速度が
速まることを見い出し、本発明を提供することができ
た。
【0010】すなわち、本発明は、先端部にシードを配
置した縦型ボートにおける上方部に多成分系単結晶原
料、およびその下方部に、該原料を構成する成分のうち
少なくとも一種の成分の融液を配置し、上記原料層にお
けるシードまたはシード上に析出した単結晶との固液界
面近傍部分を、融液から原料と同一組成の結晶が析出す
る温度に保持することにより、シード上に単結晶を析出
・成長させていく多成分系単結晶の製造方法であって、
前記融液内に希土類磁石で電磁誘導電流を誘起させ、こ
の電磁誘導電流によって融液を攪拌することを特徴とす
る多成分系単結晶体の製造方法;および縦型ボートと、
その周りに配置された加熱領域変動可能なヒーターとが
水冷チャンバー内に装備されてなる結晶製造装置であっ
て、前記水冷チャンバーの外周囲部において、希土類磁
石を周回せしめる希土類磁石回転機構が設けられている
ことを特徴とする多成分系単結晶体の製造装置を提供す
るものである。
【0011】
【作用】本発明の多成分系単結晶体の製造方法による
と、先端部にシードを配置した縦型ボートにおける上方
部に多成分系単結晶原料、およびその下方部に、該原料
を構成する成分のうち少なくとも一種の成分の融液を配
置し、上記原料層におけるシードまたはシード上に析出
した単結晶との固液界面近傍部分を、融液から原料と同
一組成の結晶が析出する温度に保持すると共に、希土類
磁石によって上記融液内に電磁誘導電流を誘起させた状
態でシード上に単結晶を析出・成長させている。
【0012】このように、フラックス(融液)内に希土
類磁石によって電磁誘導電流を誘起させることにより、
誘起した電磁誘導電流によってフラックスが攪拌され、
原料がフラックス中に拡散する速度が速くなる上、電磁
誘導電流でのフラックスの攪拌によると、コンタミネー
ション等の発生がないため、極めて均一かつ高品質な多
成分系単結晶を、短時間で製造することができるように
なる。
【0013】一方、本発明の多成分系単結晶体の製造装
置は、縦型ボートと、その周りに配置された加熱領域変
動可能なヒーターとが水冷チャンバー内に装備されてな
り、前記水冷チャンバーの外周囲部において、希土類磁
石を周回せしめる希土類磁石回転機構が設けられてお
り、このような結晶製造装置は、例えば従来の垂直ブリ
ッジマン型多成分系単結晶製造装置の外部に、希土類磁
石回転機構を設置することにより製造することができ
る。
【0014】希土類磁石回転機構は、例えばリング状の
軟鉄にSm−Co系の希土類磁石を取り付けた回転体
を、この回転体を回転させるための動力源(モーター
等)と接続することによって構成することができる。な
お、上記回転体を、軟鉄リング内にSm−Co(30φ×
10t )磁石を所定量取付けることによって構成した場
合、この回転体は500rpm程度の速度で回転させることに
より、フラックス内に電磁誘導電流が誘起され、好適に
攪拌することができる。
【0015】また、フラックスは、磁化率が10-6CGSEMU
以下であっても導電性の融体であれば可能であり、この
範囲に含まれるフラックスとしては、Ga、In、As
等の半導体材料や、高純度金属等がある。
【0016】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【0017】
【実施例1】図2に示す本発明の結晶製造装置の一例を
用い、本発明の多成分系単結晶の製造方法の一例として
AlGaAs単結晶の製造方法について以下に示す。
【0018】まず、石英製の縦型ボート1(20φ×20cm
H)の先端部にシード2を配置した後、純度6N( 99.
9999%)のGa融液4を 100g装填し、その上部に、予
め高圧溶融法によって合成したAlGaAs多結晶体5
を 200g装填した。
【0019】なお、本実施例において原料として用いた
AlGaAs多結晶体5の凝固点は1200℃程度である
が、この多結晶体6は 840℃以上でGa融液4に溶け込
ませることができる。
【0020】次に、上記Ga融液4からなる融液層とシ
ード2との固液界面近傍部分、およびGa融液4からな
る融液層とAlGaAs多結晶体5からなる原料層との
固液界面近傍部分の温度が、それぞれ 950℃、および10
50℃に保持されるように、カーボンヒーター6(カーボ
ンヒーター6は、上下に加熱領域変動可能である)で加
熱すると共に、水冷チャンバー7の周囲部において、希
土類磁石8が取り付けられたリング状の軟鉄からなる回
転体9を、500rpmの速度で回転させることによりGa融
液4中に電磁誘導電流を誘起させながら結晶成長を行っ
た(図1)。
【0021】上記のようにして12時間結晶の析出および
成長を行った結果、直径20φ×60mmの均一かつ高品質な
AlGaAs単結晶体3を得ることができた。
【0022】
【実施例2】本発明の多成分系単結晶の製造方法の別の
一例として、実施例1と同様の結晶製造装置を用いたI
nGaAs単結晶の製造方法について以下に示す。
【0023】まず、石英製の縦型ボート(20φ×20cm
H)の先端部にシードを配置した後、純度6N( 99.99
99%)のIn融液を 150g装填し、その上部に、予め高
圧溶融法によって合成したAlGaAs多結晶体を 200
g装填した。
【0024】次に、上記In融液からなる融液層とシー
ドとの固液界面近傍部分、およびIn融液からなる融液
層とAlGaAs多結晶体からなる原料層との固液界面
近傍部分の温度が、それぞれ 700℃、および 800℃に保
持されるように、カーボンヒーターで加熱すると共に、
水冷チャンバーの周囲部において、希土類磁石が取り付
けられたリング状の軟鉄からなる回転体を、500rpmの速
度で回転させることによってIn融液中に電磁誘導電流
を誘起させながら結晶成長を行った。
【0025】上記のようにして12時間結晶の析出および
成長を行った結果、直径20φ× 100mmの均一かつ高品質
なAlGaAs単結晶体を得ることができた。
【0026】
【比較例】希土類磁石を有する回転体と、この回転体を
回転させるための動力源とからなる希土類磁石回転機構
を設けないこと以外は、実施例1と同様の装置を用い、
実施例1と同様の方法でAlGaAs単結晶体の製造を
行った。
【0027】その結果、24時間結晶成長を行ったにもか
かわらず、得られたAlGaAs単結晶体の大きさは、
わずか20φ× 5mmL であった。
【0028】
【発明の効果】本発明の開発により、均一で高品質の多
成分系の単結晶を、安価かつ簡易な手段により短時間で
製造することができるようになった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明法の一例による結晶成長時の態様を示す
模式側断面図である。
【図2】本発明の結晶製造装置の一例を、結晶成長方向
と直交する方向に切断した断面を示す図である。
【符号の説明】 1‥‥‥石英製の縦型ボート 2‥‥‥シード 3‥‥‥AlGaAs単結晶 4‥‥‥Ga融液 5‥‥‥AlGaAs多結晶体 6‥‥‥カーボンヒーター 7‥‥‥水冷チャンバー 8‥‥‥希土類磁石 9‥‥‥回転体
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年6月8日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0015
【補正方法】変更
【補正内容】
【0015】 また、フラックスは、磁化率が10-6以下
であっても導電性の融体であれば可能であり、この範囲
に含まれるフラックスとしては、Ga、In、Bi等の
半導体材料や、高純度金属等がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 彦坂 忠義 東京都千代田区丸の内1丁目8番2号 同 和鉱業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 先端部にシードを配置した縦型ボートに
    おける上方部に多成分系単結晶原料、およびその下方部
    に、該原料を構成する成分のうち少なくとも一種の成分
    の融液を配置し、上記原料層におけるシードまたはシー
    ド上に析出した単結晶との固液界面近傍部分を、融液か
    ら原料と同一組成の結晶が析出する温度に保持すること
    により、シード上に単結晶を析出・成長させていく多成
    分系単結晶の製造方法であって、前記融液内に希土類磁
    石で電磁誘導電流を誘起させ、この電磁誘導電流によっ
    て融液を攪拌することを特徴とする多成分系単結晶体の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 縦型ボートと、その周りに配置された加
    熱領域変動可能なヒーターとが水冷チャンバー内に装備
    されてなる結晶製造装置であって、前記水冷チャンバー
    の外周囲部において、希土類磁石を周回せしめる希土類
    磁石回転機構が設けられていることを特徴とする多成分
    系単結晶体の製造装置。
JP14872193A 1993-05-27 1993-05-27 多成分系単結晶体の製造方法およびその製造装置 Pending JPH06340489A (ja)

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Effective date: 20031224

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