JPH06343955A - 炭化水素生成物の除去法 - Google Patents
炭化水素生成物の除去法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水面からの炭化水素汚染物の吸収、除去に適
するスポンジ状表面を有するポリプロピレンを提供す
る。 【構成】 （ａ）ポリプロピレンを立体障害アミン基を
含有するケイ素化合物と混合し、（ｂ）混合物を共溶融
させ、（ｃ）冷却、固化させ、（ｄ）固状物からケイ素
化合物を溶媒抽出して得られたスポンジ状表面を有する
ポリプロピレンを汚染水面に散布する。
するスポンジ状表面を有するポリプロピレンを提供す
る。 【構成】 （ａ）ポリプロピレンを立体障害アミン基を
含有するケイ素化合物と混合し、（ｂ）混合物を共溶融
させ、（ｃ）冷却、固化させ、（ｄ）固状物からケイ素
化合物を溶媒抽出して得られたスポンジ状表面を有する
ポリプロピレンを汚染水面に散布する。
Description
【０００１】本発明は、水面から炭化水素生成物を除去
する方法に係る。
する方法に係る。
【０００２】さらに詳述すれば、本発明は、海、川、
湖、池等の水面から炭化水素生成物をポリプロピレンを
使用して除去する方法に係る。
湖、池等の水面から炭化水素生成物をポリプロピレンを
使用して除去する方法に係る。
【０００３】一部の工業国では、石油製品に対する緊急
の要求があり、このため、かなりの量の原油又はその製
品を海上輸送することが必要となっている。
の要求があり、このため、かなりの量の原油又はその製
品を海上輸送することが必要となっている。
【０００４】しかしながら、有効な安全手段の使用によ
り、環境汚染の危険は減少するが、多量の石油製品が海
水中に突発的に分散する可能性を排除できない。これら
の分散は、炭化水素物質（水よりも軽い）が広い面積に
拡がる傾向を有し、水面上で層を形成し、酸素と大気と
の交換を妨げ、その結果、水生生物に害を及ぼす点で環
境に対して極めて有害である。加えて、汚染は沿岸にも
影響を及ぼし、なぎさの生態系に対して及び海岸でのヒ
トの活動（たとえば港湾交通、及び観光事業）に対して
重大な損害を与える。
り、環境汚染の危険は減少するが、多量の石油製品が海
水中に突発的に分散する可能性を排除できない。これら
の分散は、炭化水素物質（水よりも軽い）が広い面積に
拡がる傾向を有し、水面上で層を形成し、酸素と大気と
の交換を妨げ、その結果、水生生物に害を及ぼす点で環
境に対して極めて有害である。加えて、汚染は沿岸にも
影響を及ぼし、なぎさの生態系に対して及び海岸でのヒ
トの活動（たとえば港湾交通、及び観光事業）に対して
重大な損害を与える。
【０００５】水に分散した炭化水素生成物の除去は、主
として、最も揮発性の強い成分は蒸発するが、重質フラ
クションは水と共に非常に粘稠でかつ粘着性の強いエマ
ルジョン（常法による回収が極めて困難である）を形成
する傾向にあるため、多くの困難性を生ずる。
として、最も揮発性の強い成分は蒸発するが、重質フラ
クションは水と共に非常に粘稠でかつ粘着性の強いエマ
ルジョン（常法による回収が極めて困難である）を形成
する傾向にあるため、多くの困難性を生ずる。
【０００６】この問題を解決するため、液状の炭化水素
と接触する際、これらを吸収して、これらを容易に回収
できる吸収材を使用することが提案されている。
と接触する際、これらを吸収して、これらを容易に回収
できる吸収材を使用することが提案されている。
【０００７】吸収材が上記種類の使用に適するものとな
るために必要な主な特性は次のとおりである。 −炭化水素に対する親和性が強く、その結果、高い吸収
効果（吸収材の単位重量当たり吸収される油状物の量と
して表示される）を有すること。 −吸収材の表面積が大きく、汚染物との接触に好適であ
り、吸収効率を改善できること。 −比重量が小さく、油状物の含浸前及び含浸後のいずれ
の場合にも、吸収材が水面上で浮遊できること。 −油状物を吸収した後も、回収が容易なように吸収材の
粘性が小さく、かつコンシステンシーが良好であるこ
と。 −吸収材のコストが低く、方法が経済的となること。 −回収に使用した後、吸収材と吸収された油状物とに分
離でき、該吸収材を同じ目的又は異なる目的に再使用す
るため再循環できるものであること。
るために必要な主な特性は次のとおりである。 −炭化水素に対する親和性が強く、その結果、高い吸収
効果（吸収材の単位重量当たり吸収される油状物の量と
して表示される）を有すること。 −吸収材の表面積が大きく、汚染物との接触に好適であ
り、吸収効率を改善できること。 −比重量が小さく、油状物の含浸前及び含浸後のいずれ
の場合にも、吸収材が水面上で浮遊できること。 −油状物を吸収した後も、回収が容易なように吸収材の
粘性が小さく、かつコンシステンシーが良好であるこ
と。 −吸収材のコストが低く、方法が経済的となること。 −回収に使用した後、吸収材と吸収された油状物とに分
離でき、該吸収材を同じ目的又は異なる目的に再使用す
るため再循環できるものであること。
【０００８】特開昭48−5675号には、ポリプロピレン樹
脂、のこぎりくず及びグラファイト粉末を基材とするペ
レットを含有する粒状混合物を油状物の吸収に使用する
ことが開示されている。吸収後、該混合物は焼却され
る。
脂、のこぎりくず及びグラファイト粉末を基材とするペ
レットを含有する粒状混合物を油状物の吸収に使用する
ことが開示されている。吸収後、該混合物は焼却され
る。
【０００９】特開昭49−30282号には、油状物の除去に
使用される多層ポリプロピレン（相互に織りまざってい
ない）が開示されている。
使用される多層ポリプロピレン（相互に織りまざってい
ない）が開示されている。
【００１０】特開昭49−53177号には、隣接する孔を含
有するポリプロピレンホーム（アタクチック）の片が充
填された袋を使用することが開示されている。
有するポリプロピレンホーム（アタクチック）の片が充
填された袋を使用することが開示されている。
【００１１】特開昭57−151717号には、吸収材のシート
の間にフロートが配置されている。これらシートは、ポ
リオレフィンの如き合成又は化学繊維、天然繊維、無機
繊維で構成される。該出願には、油状物を迅速に吸収す
る物質と油状物をゆっくりと吸収する物質（たとえばポ
リプロピレン）の組合せを使用できることも示されてい
る。公知技術に開示された生成物において、油状物の吸
収は最終生成物が高表面積を有している結果である。従
って、公知技術の生成物の欠点は、生成物を汚染水面か
ら取り上げる際又は軽い圧力がかかる際に、吸収された
油状物が最終生成物から容易に放出されるとの事実にあ
る。
の間にフロートが配置されている。これらシートは、ポ
リオレフィンの如き合成又は化学繊維、天然繊維、無機
繊維で構成される。該出願には、油状物を迅速に吸収す
る物質と油状物をゆっくりと吸収する物質（たとえばポ
リプロピレン）の組合せを使用できることも示されてい
る。公知技術に開示された生成物において、油状物の吸
収は最終生成物が高表面積を有している結果である。従
って、公知技術の生成物の欠点は、生成物を汚染水面か
ら取り上げる際又は軽い圧力がかかる際に、吸収された
油状物が最終生成物から容易に放出されるとの事実にあ
る。
【００１２】公知技術に開示された方法の他の欠点は、
同じ又は異なる目的に使用した生成物を再使用できない
こと及び炭化水素に対する親和性が低く、その結果、吸
収効率が非常に限られることである。
同じ又は異なる目的に使用した生成物を再使用できない
こと及び炭化水素に対する親和性が低く、その結果、吸
収効率が非常に限られることである。
【００１３】発明者らは、高い吸収効率及び低い比重量
によって特徴づけられ、炭化水素生成物を吸収した後、
水面上を浮遊しかつ常法により容易に除去される塊状物
を形成するポリプロピレンを使用することにより、公知
技術の欠点を解消できる炭化水素の除去法を新たに見い
出し、本発明に至った。
によって特徴づけられ、炭化水素生成物を吸収した後、
水面上を浮遊しかつ常法により容易に除去される塊状物
を形成するポリプロピレンを使用することにより、公知
技術の欠点を解消できる炭化水素の除去法を新たに見い
出し、本発明に至った。
【００１４】従って、本発明は、水面から炭化水素生成
物を除去する方法において、該炭化水素生成物を、
（ａ）ポリプロピレンを分子中に立体障害アミン基を有
する少なくとも１のケイ素化合物と混合し、（ｂ）該混
合物を単一液相を形成するに十分な温度及び時間で溶融
させ、（ｃ）混合物を固状物が形成されるまで冷却し、
ついで該固状物を所望の物理的形状とし、（ｄ）該固状
物から溶媒によりケイ素化合物を抽出することからなる
方法によって得られた上記特徴を有する多孔性ポリプロ
ピレンと接触させることからなる炭化水素生成物の除去
法に係る。
物を除去する方法において、該炭化水素生成物を、
（ａ）ポリプロピレンを分子中に立体障害アミン基を有
する少なくとも１のケイ素化合物と混合し、（ｂ）該混
合物を単一液相を形成するに十分な温度及び時間で溶融
させ、（ｃ）混合物を固状物が形成されるまで冷却し、
ついで該固状物を所望の物理的形状とし、（ｄ）該固状
物から溶媒によりケイ素化合物を抽出することからなる
方法によって得られた上記特徴を有する多孔性ポリプロ
ピレンと接触させることからなる炭化水素生成物の除去
法に係る。
【００１５】本発明の目的に使用されるポリプロピレン
は、チーグラー−ナッタ触媒の存在下で得られたもので
あり、たとえば商標名Moplenとして市販されているHimo
nto社製のものが挙げられる。リサイクルポリプロピレ
ン又は他の方法の廃棄物からのポリプロピレンも好適に
使用される。
は、チーグラー−ナッタ触媒の存在下で得られたもので
あり、たとえば商標名Moplenとして市販されているHimo
nto社製のものが挙げられる。リサイクルポリプロピレ
ン又は他の方法の廃棄物からのポリプロピレンも好適に
使用される。
【００１６】工程（ａ）で使用される分子中に立体障害
アミン基を有するケイ素化合物の中でも、商標名UVASIL
として市販されているEnichem Synthesis社製の公知の
ものが特に重要である。
アミン基を有するケイ素化合物の中でも、商標名UVASIL
として市販されているEnichem Synthesis社製の公知の
ものが特に重要である。
【００１７】製品UVASILは、一般に、下記一般式（Ｉ）
で表される環状生成物及び下記一般式（II）で表される
線状生成物混合物である。一般式（Ｉ） 一般式（II） ［式中、Ｒは一般式（III） （ここでＲIIIは水素原子又はメチル基であり；ＲIVは
水素原子又は直鎖状又は分枝状のＣ1-5アルキル基であ
る）で表される基であり；Ｒ′は水素原子、式（IV） −Si(CH3)3 で表される基、又は直鎖状又は分枝状のＣ1-12アルキル
基であり；Ｒ″は直鎖状又は分枝状のＣ1-18アルキル基
又は の中から選ばれる基であり；（ｍ＋ｎ）は、一般式
（Ｉ）では３〜６の数であり、一般式（II）では４〜50
の数であり；ｍは０又は１〜15の整数である。］
で表される環状生成物及び下記一般式（II）で表される
線状生成物混合物である。一般式（Ｉ） 一般式（II） ［式中、Ｒは一般式（III） （ここでＲIIIは水素原子又はメチル基であり；ＲIVは
水素原子又は直鎖状又は分枝状のＣ1-5アルキル基であ
る）で表される基であり；Ｒ′は水素原子、式（IV） −Si(CH3)3 で表される基、又は直鎖状又は分枝状のＣ1-12アルキル
基であり；Ｒ″は直鎖状又は分枝状のＣ1-18アルキル基
又は の中から選ばれる基であり；（ｍ＋ｎ）は、一般式
（Ｉ）では３〜６の数であり、一般式（II）では４〜50
の数であり；ｍは０又は１〜15の整数である。］
【００１８】上記一般式（Ｉ）及び（II）で表される成
分はケイ素化合物内に、得られるべき分子量に応じて変
動する相対量で存在する。
分はケイ素化合物内に、得られるべき分子量に応じて変
動する相対量で存在する。
【００１９】本発明の目的に好適なケイ素化合物は、式
（Ｖ） （ここで、ｎは３〜６の整数である）で表される環状生
成物である。前記工程（ａ）では、一般式（VI） 又は一般式（VII） ［一般式（VI）及び（VII）において、ＲVは直鎖状又は
分枝状のＣ1-18アルキル基（好ましくは炭素原子８個を
含有する直鎖状アルキル基）であり；（ｎ＋ｍ）は３〜
60の数であり；１≦ｎ／ｍ≦４である］で表されるケイ
素共重合体も使用できる。
（Ｖ） （ここで、ｎは３〜６の整数である）で表される環状生
成物である。前記工程（ａ）では、一般式（VI） 又は一般式（VII） ［一般式（VI）及び（VII）において、ＲVは直鎖状又は
分枝状のＣ1-18アルキル基（好ましくは炭素原子８個を
含有する直鎖状アルキル基）であり；（ｎ＋ｍ）は３〜
60の数であり；１≦ｎ／ｍ≦４である］で表されるケイ
素共重合体も使用できる。
【００２０】さらに、工程（ａ）では、一般式（VIII） （式中ｎは０〜10の整数である）で表される商標名UVAS
EBとして公知の化合物を上記製品UVASILと混合して使用
できる。
EBとして公知の化合物を上記製品UVASILと混合して使用
できる。
【００２１】本発明の目的に好適な一般式（VIII）で表
される化合物は、ｎが４〜８の整数であるものである。
される化合物は、ｎが４〜８の整数であるものである。
【００２２】本発明による好適なケイ素化合物の例とし
ては下記のものがある。 −テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−[４−
(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテト
ラシロキサン（商標名UVASIL 299LMとして公知，Eniche
m Synthesis社製）； −テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−
オキシ−[４−(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサン； −メチル−ｎ−オクチル（30〜35％）メチルプロペニル
−オキシ−[４−(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジ
ニル］（65〜70％）末端シロキサン共重合体トリメチル
−シリル（商標名UVASIL８として公知，Enichem Synthe
sis社製）
ては下記のものがある。 −テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−[４−
(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテト
ラシロキサン（商標名UVASIL 299LMとして公知，Eniche
m Synthesis社製）； −テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−
オキシ−[４−(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサン； −メチル−ｎ−オクチル（30〜35％）メチルプロペニル
−オキシ−[４−(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジ
ニル］（65〜70％）末端シロキサン共重合体トリメチル
−シリル（商標名UVASIL８として公知，Enichem Synthe
sis社製）
【００２３】本発明による一般式（VIII）で表される好
適な化合物の例は、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−
テトラメチル)−４−ピペリジニルエステル（商標名UVA
SEB770として公知，Enichem Synthesis社製）である。
適な化合物の例は、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−
テトラメチル)−４−ピペリジニルエステル（商標名UVA
SEB770として公知，Enichem Synthesis社製）である。
【００２４】工程（ａ）で使用されるケイ素化合物（単
独又は一般式（VIII）で表される化合物との混合物とし
て）は、ポリプロピレンの重量を基準として120〜950
％、好ましくは140〜900％の量でポリプロピレンに添加
される。
独又は一般式（VIII）で表される化合物との混合物とし
て）は、ポリプロピレンの重量を基準として120〜950
％、好ましくは140〜900％の量でポリプロピレンに添加
される。
【００２５】上記方法の工程（ａ）では、ポリプロピレ
ン（粉末）及び上記ケイ素化合物（液状)(単独又は一般
式（VIII）で表される化合物との混合物として）を所望
の量で反応器に充填し、混合する。
ン（粉末）及び上記ケイ素化合物（液状)(単独又は一般
式（VIII）で表される化合物との混合物として）を所望
の量で反応器に充填し、混合する。
【００２６】上記方法の工程（ｂ）では、得られた混合
物を温度170〜280℃、好ましくは100〜240℃で溶融させ
る。該混合物を10〜120分間、好ましくは20〜60分間撹
拌下に維持してポリプロピレンを溶融させ、安定化化合
物と共に単一液相を形成させる。
物を温度170〜280℃、好ましくは100〜240℃で溶融させ
る。該混合物を10〜120分間、好ましくは20〜60分間撹
拌下に維持してポリプロピレンを溶融させ、安定化化合
物と共に単一液相を形成させる。
【００２７】工程（ｃ）では、このようにして得られた
混合物を容器（たとえばアルミニウム容器）に注入し、
ワックス様固状物が形成されるまで室温に10〜30分間放
置して冷却させる。ついで、固状物を粉砕し、好適なふ
るいでふるい通しし、粒径0.1〜１mmの粉末を得る。
混合物を容器（たとえばアルミニウム容器）に注入し、
ワックス様固状物が形成されるまで室温に10〜30分間放
置して冷却させる。ついで、固状物を粉砕し、好適なふ
るいでふるい通しし、粒径0.1〜１mmの粉末を得る。
【００２８】工程（ｄ）では、このようにして得られた
粉末を、ソックスレータイプの抽出器又は多孔性隔壁及
び加熱ジャケットを具備するカラムを使用し、好適な溶
媒（たとえば、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、クロロ
ホルム、エタノール、メタノール、アセトン等）の存在
下で抽出する。該工程（ｄ）は40℃〜溶媒の沸点（ただ
し85℃を越えない）の温度で行われる。
粉末を、ソックスレータイプの抽出器又は多孔性隔壁及
び加熱ジャケットを具備するカラムを使用し、好適な溶
媒（たとえば、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、クロロ
ホルム、エタノール、メタノール、アセトン等）の存在
下で抽出する。該工程（ｄ）は40℃〜溶媒の沸点（ただ
し85℃を越えない）の温度で行われる。
【００２９】工程（ｄ）の終了時、抽出後に回収された
ポリプロピレンに添加したケイ素化合物又はケイ素化合
物の混合物を、減圧下での蒸発によって溶媒を除去した
後、混合物については圧力100〜５ヘクトハ゜スカル、温度100〜
200℃（好ましくは120〜160℃）で処理した後、次の調
製のため再使用する。
ポリプロピレンに添加したケイ素化合物又はケイ素化合
物の混合物を、減圧下での蒸発によって溶媒を除去した
後、混合物については圧力100〜５ヘクトハ゜スカル、温度100〜
200℃（好ましくは120〜160℃）で処理した後、次の調
製のため再使用する。
【００３０】抽出後に残ったポリプロピレンを、温度40
〜100℃、圧力100〜５ヘクトハ゜スカルとすることによって減圧
下で乾燥させる。
〜100℃、圧力100〜５ヘクトハ゜スカルとすることによって減圧
下で乾燥させる。
【００３１】このようにして得られたポリプロピレン
は、2500倍（2500×）の顕微鏡での観察の際、直径３〜
20μｍを有する比較的均一な相互連通孔を有するスポン
ジ状表面を有する。
は、2500倍（2500×）の顕微鏡での観察の際、直径３〜
20μｍを有する比較的均一な相互連通孔を有するスポン
ジ状表面を有する。
【００３２】孔のサイズ及び均一性は、かなりの程度、
工程（ａ）で使用する「化合物」[ここで、「化合物」
は、分子中に立体障害アミン基を有するケイ素化合物
（単独又は上記一般式（VIII）で表される化合物と混合
される）をいう］の量及び工程（ｃ）で混合物を冷却す
る際の条件に左右される。
工程（ａ）で使用する「化合物」[ここで、「化合物」
は、分子中に立体障害アミン基を有するケイ素化合物
（単独又は上記一般式（VIII）で表される化合物と混合
される）をいう］の量及び工程（ｃ）で混合物を冷却す
る際の条件に左右される。
【００３３】ポリプロピレン／化合物の混合物（重量比
１／９）を原料として得られる多孔性生成物（図１参
照）は、ポリプロピレン／化合物の混合物（重量比１／
2.3）を原料として得られるもの（図２参照）よりも大
きいサイズを有する不均一な孔で構成されることが観察
された。
１／９）を原料として得られる多孔性生成物（図１参
照）は、ポリプロピレン／化合物の混合物（重量比１／
2.3）を原料として得られるもの（図２参照）よりも大
きいサイズを有する不均一な孔で構成されることが観察
された。
【００３４】異なる多孔度を有する生成物の間ではかな
りの差異が300倍（300×）で観察される。事実、この倍
率では、重量比１／2.3を有するポリプロピレン／化合
物の混合物を原料として得られる多孔性生成物は、へき
開表面において、重量比１／９を有するポリプロピレン
／化合物の混合物を原料として得られた多孔性生成物の
場合に観察されるもの（図４参照）とは異なる多数の球
晶（その接触平面が結晶性生成物について観察されるも
のと類似した構造を形成する）で構成される（図３参
照）。
りの差異が300倍（300×）で観察される。事実、この倍
率では、重量比１／2.3を有するポリプロピレン／化合
物の混合物を原料として得られる多孔性生成物は、へき
開表面において、重量比１／９を有するポリプロピレン
／化合物の混合物を原料として得られた多孔性生成物の
場合に観察されるもの（図４参照）とは異なる多数の球
晶（その接触平面が結晶性生成物について観察されるも
のと類似した構造を形成する）で構成される（図３参
照）。
【００３５】この異なる外観は熱量測定（DSC）によっ
ても確認される。該測定は、重量比１／2.3を有するポ
リプロピレン／化合物の混合物を原料として得られた生
成物は結晶化度65〜75％を有し、一方、重量比１／９を
有するポリプロピレン／化合物の混合物を原料として得
られた生成物は結晶化度25〜35％を有することを示し
た。ポリプロピレンの結晶化度（％）は次式に従って算
定したものである。 （ここで、ΔHoは純粋な結晶性ポリプロピレンの溶融エ
ンタルピー（190シ゛ュール／ｇｇ）であり；ΔHmは上記方法
に従って得られた物質の溶融エンタルピーである。）
ても確認される。該測定は、重量比１／2.3を有するポ
リプロピレン／化合物の混合物を原料として得られた生
成物は結晶化度65〜75％を有し、一方、重量比１／９を
有するポリプロピレン／化合物の混合物を原料として得
られた生成物は結晶化度25〜35％を有することを示し
た。ポリプロピレンの結晶化度（％）は次式に従って算
定したものである。 （ここで、ΔHoは純粋な結晶性ポリプロピレンの溶融エ
ンタルピー（190シ゛ュール／ｇｇ）であり；ΔHmは上記方法
に従って得られた物質の溶融エンタルピーである。）
【００３６】異なる多孔度を有する生成物の間の他の差
異は、物質の密度及びその機械的コンシステンシーに係
る。
異は、物質の密度及びその機械的コンシステンシーに係
る。
【００３７】実際のところ、密度は、重量比１／９を有
するポリプロピレン／化合物の混合物を原料として得ら
れた多孔性生成物については0.09ｇ／ccであり、重量比
１／2.3を有するポリプロピレン／化合物の混合物を原
料として得られた密度0.25ｇ／ccを有する多孔性生成物
よりもかなりもろく、従ってより多くスラッキング（sl
acking）を受ける。
するポリプロピレン／化合物の混合物を原料として得ら
れた多孔性生成物については0.09ｇ／ccであり、重量比
１／2.3を有するポリプロピレン／化合物の混合物を原
料として得られた密度0.25ｇ／ccを有する多孔性生成物
よりもかなりもろく、従ってより多くスラッキング（sl
acking）を受ける。
【００３８】上述の如く、孔のサイズ及び均一性は混合
物を工程（ｃ）で冷却する際の条件にも左右される。
物を工程（ｃ）で冷却する際の条件にも左右される。
【００３９】事実、上述の多孔性生成物は、溶融塊状物
（工程（ｂ）で得られたもの）を冷却速度５〜50℃／分
で又は単に室温に冷却させることによって得られる。こ
れら条件下で操作する際、孔のサイズ及び物質の他の物
理特性における重大な差異は観察されなかった。
（工程（ｂ）で得られたもの）を冷却速度５〜50℃／分
で又は単に室温に冷却させることによって得られる。こ
れら条件下で操作する際、孔のサイズ及び物質の他の物
理特性における重大な差異は観察されなかった。
【００４０】これに対して、工程（ｂ）で得られた溶融
塊状物を約100℃／分の冷却速度で急激に冷却する際に
は、粘着性のある固状物が得られ、該固状物は上述の工
程（ｄ）に記載の如く溶媒での抽出処理後も上記ミクロ
多孔性構造を示さない。さらに、熱量測定（DSC）から
重合体が完全な無定形であることが証明された。
塊状物を約100℃／分の冷却速度で急激に冷却する際に
は、粘着性のある固状物が得られ、該固状物は上述の工
程（ｄ）に記載の如く溶媒での抽出処理後も上記ミクロ
多孔性構造を示さない。さらに、熱量測定（DSC）から
重合体が完全な無定形であることが証明された。
【００４１】吸収材と炭化水素生成物との間の接触表面
を増大させるため、ポリプロピレンは直径0.1〜2.5mmの
粉末状で使用される。しかしながら、ポリプロピレンは
他の形状（たとえば、フレーク状、ドロップ状、ミクロ
球状、スラブ状など）でも使用される。しかしながら、
本発明の目的にとっては、粒径0.1〜１mmの粉末状のポ
リプロピレン（炭化水素生成物の良好な吸収速度を有す
る）を使用することが好適である。
を増大させるため、ポリプロピレンは直径0.1〜2.5mmの
粉末状で使用される。しかしながら、ポリプロピレンは
他の形状（たとえば、フレーク状、ドロップ状、ミクロ
球状、スラブ状など）でも使用される。しかしながら、
本発明の目的にとっては、粒径0.1〜１mmの粉末状のポ
リプロピレン（炭化水素生成物の良好な吸収速度を有す
る）を使用することが好適である。
【００４２】このようにして得られたポリプロピレンと
炭化水素生成物との間の良好な親和性は高吸収効果を与
え、従って、ポリプロピレンと汚染生成物との間の重量
比の値として0.66〜0.06、好ましくは0.42〜0.11の小さ
い値を利用できる。
炭化水素生成物との間の良好な親和性は高吸収効果を与
え、従って、ポリプロピレンと汚染生成物との間の重量
比の値として0.66〜0.06、好ましくは0.42〜0.11の小さ
い値を利用できる。
【００４３】ポリプロピレンは、分散ができるかぎり均
一となる好適な各種の手段によって炭化水素で汚染され
た表面上に分散され、手段の選択は浄化すべき面のサイ
ズに明らかに左右される。最高の吸収を達成するため
に、固状のビチューメンのアグロメレーション（液状の
炭化水素に比べて吸収が非常に困難である）が形成され
る前に処理を行うことが好適である。
一となる好適な各種の手段によって炭化水素で汚染され
た表面上に分散され、手段の選択は浄化すべき面のサイ
ズに明らかに左右される。最高の吸収を達成するため
に、固状のビチューメンのアグロメレーション（液状の
炭化水素に比べて吸収が非常に困難である）が形成され
る前に処理を行うことが好適である。
【００４４】ポリプロピレンの炭化水素の吸収（上述の
如く、その物理的形状に左右される）は迅速であり、一
般に数秒間で完了する。
如く、その物理的形状に左右される）は迅速であり、一
般に数秒間で完了する。
【００４５】いったん炭化水素生成物が吸収されると、
ポリプロピレンは相対的に非粘着性の塊状物となり、吸
収ブームによって容易に集められ、一般的な機械的手段
によって回収される。使用するポリプロピレンは、他の
市販の生成物とは異なり、わずかな圧力がかけられる際
にも吸収した炭化水素生成物を放出することはなく、接
触する容器を汚すことはない。塊状物を集めた後、ソッ
クスレータイプの抽出器を使用する抽出によりポリプロ
ピレンを回収できる。該操作は、多孔性隔壁及び加熱ジ
ャケットを具備するカラムへ回収されたポリプロピレン
を連続して充填し、好適な溶媒（たとえば、トルエン、
ヘキサン、ヘプタン、クロロホルム、エタノール、メタ
ノール、アセトン、軽油など）で溶出することによって
行われる。
ポリプロピレンは相対的に非粘着性の塊状物となり、吸
収ブームによって容易に集められ、一般的な機械的手段
によって回収される。使用するポリプロピレンは、他の
市販の生成物とは異なり、わずかな圧力がかけられる際
にも吸収した炭化水素生成物を放出することはなく、接
触する容器を汚すことはない。塊状物を集めた後、ソッ
クスレータイプの抽出器を使用する抽出によりポリプロ
ピレンを回収できる。該操作は、多孔性隔壁及び加熱ジ
ャケットを具備するカラムへ回収されたポリプロピレン
を連続して充填し、好適な溶媒（たとえば、トルエン、
ヘキサン、ヘプタン、クロロホルム、エタノール、メタ
ノール、アセトン、軽油など）で溶出することによって
行われる。
【００４６】抽出の終了後、温度40〜80℃、圧力100〜1
0ヘクトハ゜スカルでポリプロピレンを減圧乾燥させ、上述のカ
ラムに温度80℃の熱い窒素流を充填することによって溶
媒を除去する。
0ヘクトハ゜スカルでポリプロピレンを減圧乾燥させ、上述のカ
ラムに温度80℃の熱い窒素流を充填することによって溶
媒を除去する。
【００４７】回収されたポリプロピレンの形態は、再生
されないポリプロピレンと比べて顕微鏡下での観察にお
いて変化がなく、つづく吸収操作の際にも効果の低下は
観察されない。
されないポリプロピレンと比べて顕微鏡下での観察にお
いて変化がなく、つづく吸収操作の際にも効果の低下は
観察されない。
【００４８】以下の実施例は本発明を限定するものでは
なく、本発明がさらに良好に理解されるように単なる具
体例として例示するものである。
なく、本発明がさらに良好に理解されるように単なる具
体例として例示するものである。
【００４９】
【実施例１】空げき率70％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体280ｇ及びMFI 1
2ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するM
oplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社
製）120ｇを、撹拌機を具備する反応器に充填した。混
合物を温度220℃とし、この温度に約30分間維持してポ
リプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相
を形成させた。つづいて、混合物を反応器から取り出
し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷却させた。
冷却時間は約20分である。このようにして得られたワッ
クス様及び砕けやすい外観を有する固状生成物を粉砕
し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有
する粉末を得た。この粉末200ｇをソックスレータイプ
の抽出器に充填し、熱い（温度110℃）トルエンを抽出
溶媒として使用して抽出処理した。５時間後、ケイ素重
合体が完全に抽出され、該ケイ素重合体は、温度120
℃、圧力75ヘクトハ゜スカルでの減圧蒸発による溶媒の除去の
後、次の調製に再使用される。抽出後に得られたポリプ
ロピレンを温度70℃、圧力100ヘクトハ゜スカルで減圧乾燥させ
た。乾燥後、ポリプロピレン粉末59ｇ（予想量の98.3％
に相当する）が回収された。顕微鏡（2500×）での観察
では、ポリプロピレンはサイズ３〜６μｍを有する相互
連通孔を有するスポンジ状表面を有していた（図２参
照）。高度に結晶性のポリプロピレンは以下の特性を有
していた。 −融点：170〜172℃ −溶融エンタルピーΔH：115〜120シ゛ュール／ｇ −MFI：20〜22ｇ／10′ −かさ密度：0.29ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.14ｇ／cc −空げき率：70±２％
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体280ｇ及びMFI 1
2ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するM
oplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社
製）120ｇを、撹拌機を具備する反応器に充填した。混
合物を温度220℃とし、この温度に約30分間維持してポ
リプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相
を形成させた。つづいて、混合物を反応器から取り出
し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷却させた。
冷却時間は約20分である。このようにして得られたワッ
クス様及び砕けやすい外観を有する固状生成物を粉砕
し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有
する粉末を得た。この粉末200ｇをソックスレータイプ
の抽出器に充填し、熱い（温度110℃）トルエンを抽出
溶媒として使用して抽出処理した。５時間後、ケイ素重
合体が完全に抽出され、該ケイ素重合体は、温度120
℃、圧力75ヘクトハ゜スカルでの減圧蒸発による溶媒の除去の
後、次の調製に再使用される。抽出後に得られたポリプ
ロピレンを温度70℃、圧力100ヘクトハ゜スカルで減圧乾燥させ
た。乾燥後、ポリプロピレン粉末59ｇ（予想量の98.3％
に相当する）が回収された。顕微鏡（2500×）での観察
では、ポリプロピレンはサイズ３〜６μｍを有する相互
連通孔を有するスポンジ状表面を有していた（図２参
照）。高度に結晶性のポリプロピレンは以下の特性を有
していた。 −融点：170〜172℃ −溶融エンタルピーΔH：115〜120シ゛ュール／ｇ −MFI：20〜22ｇ／10′ −かさ密度：0.29ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.14ｇ／cc −空げき率：70±２％
【００５０】
【実施例２】空げき率70％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体280ｇ及びMFI 1
2ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するM
oplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社
製）120ｇを、撹拌機を具備する反応器に充填した。混
合物を温度220℃とし、この温度に約30分間維持してポ
リプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相
を形成させた。つづいて、混合物を反応器から取り出
し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷却させた。
冷却時間は約10分である。このようにして得られたワッ
クス様及び砕けやすい外観を有する固状生成物を粉砕
し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有
する粉末を得た。この粉末250ｇを、多孔性隔壁及び加
熱ジャケット（内部を温度50℃の温水が循環する）を具
備するガラス製の抽出カラムに充填した。カラムの頂部
から約２時間でトルエン 750ccを注加して粉末内を通過
させた。カラムから出た液を集め、実施例１と同じ操作
法を使用してトルエンを蒸発させ、ケイ素重合体を回収
した。カラム内に残ったポリプロピレン粉末を、温度70
℃、圧力100ヘクトハ゜スカルでトルエンを減圧ストリッピング
することによって乾燥させた。乾燥後、実施例１に示す
ものと同じ特性を有するポリプロピレン粉末73ｇ（予想
量の97.5％）が回収された。
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体280ｇ及びMFI 1
2ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するM
oplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社
製）120ｇを、撹拌機を具備する反応器に充填した。混
合物を温度220℃とし、この温度に約30分間維持してポ
リプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相
を形成させた。つづいて、混合物を反応器から取り出
し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷却させた。
冷却時間は約10分である。このようにして得られたワッ
クス様及び砕けやすい外観を有する固状生成物を粉砕
し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有
する粉末を得た。この粉末250ｇを、多孔性隔壁及び加
熱ジャケット（内部を温度50℃の温水が循環する）を具
備するガラス製の抽出カラムに充填した。カラムの頂部
から約２時間でトルエン 750ccを注加して粉末内を通過
させた。カラムから出た液を集め、実施例１と同じ操作
法を使用してトルエンを蒸発させ、ケイ素重合体を回収
した。カラム内に残ったポリプロピレン粉末を、温度70
℃、圧力100ヘクトハ゜スカルでトルエンを減圧ストリッピング
することによって乾燥させた。乾燥後、実施例１に示す
ものと同じ特性を有するポリプロピレン粉末73ｇ（予想
量の97.5％）が回収された。
【００５１】
【実施例３】空げき率85％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体212
ｇ及びMFI 12ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／
ccを有するMoplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末
（Himont社製）38ｇを、撹拌機を具備するフラスコに充
填した。混合物を温度220℃とし、この温度に約30分間
維持してポリプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共
に単一液相を形成させた。つづいて、混合物をフラスコ
から取り出し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷
却させた。冷却時間は約20分である。このようにして得
られたワックス様及び砕けやすい外観を有する固状生成
物を粉砕し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜
0.5mmを有する粉末を得た。この粉末200ｇを、多孔性隔
壁及び加熱ジャケット（内部を温度50℃の温水が循環す
る）を具備するガラス製の抽出カラムに充填した。カラ
ムの頂部から約２時間でトルエン 600ccを注加して粉末
内を通過させた。カラムから出た液を集め、実施例１と
同じ操作法を使用してトルエンを蒸発させ、ケイ素重合
体を回収した。カラム内に残ったポリプロピレン粉末
を、温度70℃、圧力100ヘクトハ゜スカルでトルエンを減圧スト
リッピングすることによって乾燥させた。乾燥後、ポリ
プロピレン粉末31ｇ（予想量の15.5％に相当する）が回
収された。顕微鏡（2500×）での観察では、ポリプロピ
レンはサイズ３〜５μｍを有する相互連通孔を有するス
ポンジ状表面を有していた（図５参照）。高度に結晶性
のポリプロピレンは以下の特性を有していた。 −融点：172〜173℃ −溶融エンタルピーΔH：115シ゛ュール／ｇ −MFI：20ｇ／10′ −かさ密度：0.14ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.11ｇ／cc −空げき率：85±２％
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体212
ｇ及びMFI 12ｇ／10′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／
ccを有するMoplen FLF20タイプのポリプロピレン粉末
（Himont社製）38ｇを、撹拌機を具備するフラスコに充
填した。混合物を温度220℃とし、この温度に約30分間
維持してポリプロピレンを溶融させ、ケイ素重合体と共
に単一液相を形成させた。つづいて、混合物をフラスコ
から取り出し、アルミニウム製容器に注加し、室温に冷
却させた。冷却時間は約20分である。このようにして得
られたワックス様及び砕けやすい外観を有する固状生成
物を粉砕し、好適なふるいでふるい通しして粒径0.1〜
0.5mmを有する粉末を得た。この粉末200ｇを、多孔性隔
壁及び加熱ジャケット（内部を温度50℃の温水が循環す
る）を具備するガラス製の抽出カラムに充填した。カラ
ムの頂部から約２時間でトルエン 600ccを注加して粉末
内を通過させた。カラムから出た液を集め、実施例１と
同じ操作法を使用してトルエンを蒸発させ、ケイ素重合
体を回収した。カラム内に残ったポリプロピレン粉末
を、温度70℃、圧力100ヘクトハ゜スカルでトルエンを減圧スト
リッピングすることによって乾燥させた。乾燥後、ポリ
プロピレン粉末31ｇ（予想量の15.5％に相当する）が回
収された。顕微鏡（2500×）での観察では、ポリプロピ
レンはサイズ３〜５μｍを有する相互連通孔を有するス
ポンジ状表面を有していた（図５参照）。高度に結晶性
のポリプロピレンは以下の特性を有していた。 −融点：172〜173℃ −溶融エンタルピーΔH：115シ゛ュール／ｇ −MFI：20ｇ／10′ −かさ密度：0.14ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.11ｇ／cc −空げき率：85±２％
【００５２】
【実施例４】空げき率85％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体150ｇ、セバシ
ン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)−４−ピペ
リジニルエステル 62ｇ及びMFI 13.2ｇ／10′（ASTM D1
238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen FLF20タイプ
のポリプロピレン粉末（Himont社製）38ｇを、撹拌機を
具備するフラスコに充填した。混合物を温度200℃と
し、この温度に約30分間維持してポリプロピレンを溶融
させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させた。つづ
いて、混合物をフラスコから取り出し、アルミニウム製
容器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約15分で
ある。このようにして得られたワックス様及び砕けやす
い外観を有する固状生成物を粉砕し、好適なふるいでふ
るい通しして粒径0.1〜0.5mmを有する粉末を得た。この
粉末200ｇをソックスレータイプの抽出器に充填し、ト
ルエンを抽出溶媒として使用して抽出処理した。約５時
間後、上述の液状ケイ素重合体が完全に抽出された。該
ケイ素重合体は、温度120℃、圧力75ヘクトハ゜スカルでの減圧
蒸発による溶媒の除去の後、次の調製に再使用される。
抽出後に得られたポリプロピレンを温度70℃、圧力100ヘ
クトハ゜スカルで減圧乾燥させた。乾燥後、実施例３に記載の
ものと同じ特性を有するポリプロピレン粉末29.3ｇ（予
想量の14.6％に相当する）が回収された。
の調製 テトラメチル−テトラプロピル−３−オキシ−４−
[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニル]シクロテ
トラシロキサンでなる液状ケイ素重合体150ｇ、セバシ
ン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)−４−ピペ
リジニルエステル 62ｇ及びMFI 13.2ｇ／10′（ASTM D1
238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen FLF20タイプ
のポリプロピレン粉末（Himont社製）38ｇを、撹拌機を
具備するフラスコに充填した。混合物を温度200℃と
し、この温度に約30分間維持してポリプロピレンを溶融
させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させた。つづ
いて、混合物をフラスコから取り出し、アルミニウム製
容器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約15分で
ある。このようにして得られたワックス様及び砕けやす
い外観を有する固状生成物を粉砕し、好適なふるいでふ
るい通しして粒径0.1〜0.5mmを有する粉末を得た。この
粉末200ｇをソックスレータイプの抽出器に充填し、ト
ルエンを抽出溶媒として使用して抽出処理した。約５時
間後、上述の液状ケイ素重合体が完全に抽出された。該
ケイ素重合体は、温度120℃、圧力75ヘクトハ゜スカルでの減圧
蒸発による溶媒の除去の後、次の調製に再使用される。
抽出後に得られたポリプロピレンを温度70℃、圧力100ヘ
クトハ゜スカルで減圧乾燥させた。乾燥後、実施例３に記載の
ものと同じ特性を有するポリプロピレン粉末29.3ｇ（予
想量の14.6％に相当する）が回収された。
【００５３】
【実施例５】空げき率90％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体80
ｇ、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)
−４−ピペリジニルエステル 100ｇ及びMFI 12.5ｇ／1
0′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen
FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社製）20ｇ
を、撹拌機を具備する反応器に充填した。混合物を温度
180℃とし、この温度に約１時間維持してポリプロピレ
ンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させ
た。つづいて、混合物を反応器から取り出し、アルミニ
ウム製容器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約
30分である。このようにして得られたワックス様及び砕
けやすい外観を有する固状生成物を粉砕し、好適なふる
いでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有する粉末を得
た。この粉末180ｇを、多孔性隔壁及び加熱ジャケット
（内部を温度50℃の温水が循環する）を具備するガラス
製の抽出カラムに充填した。カラムの頂部から約２時間
でトルエン 600ccを注加して粉末内を通過させた。カラ
ムから出た液を集め、温度120℃、圧力13ヘクトハ゜スカルでト
ルエンを減圧蒸発させた。このようにしてケイ素化合物
及びセバシン酸エステル 161ｇを回収した。カラム内に
残ったポリプロピレン粉末を、温度70℃、圧力100ヘクトハ゜
スカルでトルエンを減圧ストリッピングすることによって
乾燥させた。乾燥後、ポリプロピレン粉末18.3ｇ（充填
量の10.2％に相当する）が回収された。顕微鏡（2500
×）での観察では、ポリプロピレンはサイズ３〜20μｍ
を有する相互連通孔を有するスポンジ状表面を有してい
た（図１参照）。ポリプロピレンは以下の特性を有して
いた。 −融点：170〜172℃ −溶融エンタルピーΔH：25シ゛ュール／ｇ −MFI：17.5ｇ／10′ −かさ密度：0.1ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.08ｇ／cc −空げき率：90±２％
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体80
ｇ、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)
−４−ピペリジニルエステル 100ｇ及びMFI 12.5ｇ／1
0′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen
FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社製）20ｇ
を、撹拌機を具備する反応器に充填した。混合物を温度
180℃とし、この温度に約１時間維持してポリプロピレ
ンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させ
た。つづいて、混合物を反応器から取り出し、アルミニ
ウム製容器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約
30分である。このようにして得られたワックス様及び砕
けやすい外観を有する固状生成物を粉砕し、好適なふる
いでふるい通しして粒径0.1〜0.5mmを有する粉末を得
た。この粉末180ｇを、多孔性隔壁及び加熱ジャケット
（内部を温度50℃の温水が循環する）を具備するガラス
製の抽出カラムに充填した。カラムの頂部から約２時間
でトルエン 600ccを注加して粉末内を通過させた。カラ
ムから出た液を集め、温度120℃、圧力13ヘクトハ゜スカルでト
ルエンを減圧蒸発させた。このようにしてケイ素化合物
及びセバシン酸エステル 161ｇを回収した。カラム内に
残ったポリプロピレン粉末を、温度70℃、圧力100ヘクトハ゜
スカルでトルエンを減圧ストリッピングすることによって
乾燥させた。乾燥後、ポリプロピレン粉末18.3ｇ（充填
量の10.2％に相当する）が回収された。顕微鏡（2500
×）での観察では、ポリプロピレンはサイズ３〜20μｍ
を有する相互連通孔を有するスポンジ状表面を有してい
た（図１参照）。ポリプロピレンは以下の特性を有して
いた。 −融点：170〜172℃ −溶融エンタルピーΔH：25シ゛ュール／ｇ −MFI：17.5ｇ／10′ −かさ密度：0.1ｇ／cc −粒径0.1〜0.5mmを有する粉末の密度：0.08ｇ／cc −空げき率：90±２％
【００５４】
【実施例６】空げき率90％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体80
ｇ、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)
−４−ピペリジニルエステル 100ｇ及びMFI 12.5ｇ／1
0′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen
FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社製）20ｇ
を、撹拌機を具備する反応器に充填した。混合物を温度
180℃とし、この温度に約１時間維持してポリプロピレ
ンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させ
た。つづいて、混合物を反応器から取り出し、円筒形容
器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約30分であ
る。このようにして得られた固状生成物を、上記実施例
に記載のものと同じ操作法を使用して、ソックスレータ
イプの抽出器においてトルエンで抽出処理した。減圧乾
燥後、円筒形の固状物は重量19ｇであり、密度0.11ｇ／
ccを有していた。
の調製 テトラメチル−ジ−ｎ−オクチル−ジプロピル−３−オ
キシ−４−[(２,２,６,６−テトラメチル)ピペリジニ
ル]シクロテトラシロキサンでなる液状ケイ素重合体80
ｇ、セバシン酸のビス−(２,２,６,６−テトラメチル)
−４−ピペリジニルエステル 100ｇ及びMFI 12.5ｇ／1
0′（ASTM D1238L）及び密度0.9ｇ／ccを有するMoplen
FLF20タイプのポリプロピレン粉末（Himont社製）20ｇ
を、撹拌機を具備する反応器に充填した。混合物を温度
180℃とし、この温度に約１時間維持してポリプロピレ
ンを溶融させ、ケイ素重合体と共に単一液相を形成させ
た。つづいて、混合物を反応器から取り出し、円筒形容
器に注加し、室温に冷却させた。冷却時間は約30分であ
る。このようにして得られた固状生成物を、上記実施例
に記載のものと同じ操作法を使用して、ソックスレータ
イプの抽出器においてトルエンで抽出処理した。減圧乾
燥後、円筒形の固状物は重量19ｇであり、密度0.11ｇ／
ccを有していた。
【００５５】
【実施例７〜８】空げき率90％を有するポリプロピレンのスポンジ状粉末
の調製 実施例５に記載のものと同じ操作法を使用して、表１に
示すMFI（ｇ／10′）及び密度（ｇ／cc）を有するMople
n FLS30及びMoplen FLZ30Ｓタイプのポリプロピレン粉
末（Himont社製）から空げき率85％を有する多孔性ポリ
プロピレン粉末を得た。
の調製 実施例５に記載のものと同じ操作法を使用して、表１に
示すMFI（ｇ／10′）及び密度（ｇ／cc）を有するMople
n FLS30及びMoplen FLZ30Ｓタイプのポリプロピレン粉
末（Himont社製）から空げき率85％を有する多孔性ポリ
プロピレン粉末を得た。
【表１】 実施例 ポリプロピレンの種類 MFI (ｇ／10′) 密 度 (番号) (ASTM D 1238L) (ｇ／cc) ７ FLS30 1.5 0.9 ８ FLZ30S 25 0.9
【００５６】
【実施例９】スポンジ状粉末の水中に分散した石油の吸収材としての
使用 （９ａ）：蒸留水0.5リットル及び油田から得た原油83ｇを
１リットルの晶析装置に入れた。実施例３に記載の如くして
調製した空げき率90％の多孔性ポリプロピレン粉末17ｇ
を、形成した油性の汚染面上に添加した。30秒後、油性
の汚染物は毛管現象によってポリプロピレン粉末に完全
に吸収され、該ポリプロピレン粉末はタイプＧ２の多孔
性ガラス隔壁上での濾過によって水から回収される。吸
収された油の量は使用したポリプロピレン粉末の重量の
約５倍に相当する。 （９ｂ）：前記（９ａ）の操作を海水を使用して行い、
上述のものと同じ結果を得た。 （９ｃ〜９ｄ）：前記（９ａ）に記載のものと同じ操作
法を使用し、実施例１（空げき率70％）及び実施例５
（空げき率90％）に記載の如くして調製した粉末を使用
した。このようにして、毛管現象によって、粉末の空げ
き率に直接比例しかつ使用した粉末の重量のそれぞれ３
倍及び８倍に相当する量の油を吸収することができた。
いずれの場合にも、油を吸収した粉末を除去した後の水
中に存在する全有機炭素（TOC）の量は１ppmより小であ
った。
使用 （９ａ）：蒸留水0.5リットル及び油田から得た原油83ｇを
１リットルの晶析装置に入れた。実施例３に記載の如くして
調製した空げき率90％の多孔性ポリプロピレン粉末17ｇ
を、形成した油性の汚染面上に添加した。30秒後、油性
の汚染物は毛管現象によってポリプロピレン粉末に完全
に吸収され、該ポリプロピレン粉末はタイプＧ２の多孔
性ガラス隔壁上での濾過によって水から回収される。吸
収された油の量は使用したポリプロピレン粉末の重量の
約５倍に相当する。 （９ｂ）：前記（９ａ）の操作を海水を使用して行い、
上述のものと同じ結果を得た。 （９ｃ〜９ｄ）：前記（９ａ）に記載のものと同じ操作
法を使用し、実施例１（空げき率70％）及び実施例５
（空げき率90％）に記載の如くして調製した粉末を使用
した。このようにして、毛管現象によって、粉末の空げ
き率に直接比例しかつ使用した粉末の重量のそれぞれ３
倍及び８倍に相当する量の油を吸収することができた。
いずれの場合にも、油を吸収した粉末を除去した後の水
中に存在する全有機炭素（TOC）の量は１ppmより小であ
った。
【００５７】
【実施例１０】スポンジ状粉末の水とエマルジョン化した軽油の吸収材
としての使用 水48重量％、軽油50重量％及び非イオン系乳化剤２重量
％でなるエマルジョン300ｇを、実施例４に記載の如く
して調製した空げき率85％の多孔性ポリプロピレン粉末
50ｇを充填したカラム内を通過させた。通過の間に、水
が濾過され、軽油はカラム内に保持された。水性液は透
明であり、分析では、全有機炭素（TOC）含量が３〜５p
pmであることが証明された。
としての使用 水48重量％、軽油50重量％及び非イオン系乳化剤２重量
％でなるエマルジョン300ｇを、実施例４に記載の如く
して調製した空げき率85％の多孔性ポリプロピレン粉末
50ｇを充填したカラム内を通過させた。通過の間に、水
が濾過され、軽油はカラム内に保持された。水性液は透
明であり、分析では、全有機炭素（TOC）含量が３〜５p
pmであることが証明された。
【００５８】
【実施例１１】鉱油の抽出及び多孔性ポリプロピレン粉末の再生法 （11ａ）：前記実施例９の（９ａ）に記載の油を吸収し
た多孔性ポリプロピレン粉末50ｇをソックスレータイプ
の抽出器に入れ、抽出溶媒としてトルエンを使用して約
８時間抽出処理した。抽出終了後、円筒濾紙内に残った
ポリプロピレン粉末を温度50℃、圧力50ヘクトハ゜スカルで減圧
処理した。乾燥後、ポリプロピレン粉末９ｇが回収され
た。 （11ｂ）：前記実施例９の（９ａ）に記載の油を吸収し
た多孔性ポリプロピレン粉末50ｇを、多孔性隔壁及び加
熱ジャケットを具備するガラス製カラム内に入れた。該
粉末を加熱ジャケット内を循環する50℃の温水によって
加熱しながら、カラムの頂部から50cc／時間の速度でト
ルエン約150ccを注加した。３時間後、窒素流によって
過剰のトルエンをカラムから除去した。ついで、ポリプ
ロピレン粉末を温度50℃、圧力50ヘクトハ゜スカルで減圧乾燥さ
せた。乾燥後、ポリプロピレン粉末8.7ｇが回収され
た。
た多孔性ポリプロピレン粉末50ｇをソックスレータイプ
の抽出器に入れ、抽出溶媒としてトルエンを使用して約
８時間抽出処理した。抽出終了後、円筒濾紙内に残った
ポリプロピレン粉末を温度50℃、圧力50ヘクトハ゜スカルで減圧
処理した。乾燥後、ポリプロピレン粉末９ｇが回収され
た。 （11ｂ）：前記実施例９の（９ａ）に記載の油を吸収し
た多孔性ポリプロピレン粉末50ｇを、多孔性隔壁及び加
熱ジャケットを具備するガラス製カラム内に入れた。該
粉末を加熱ジャケット内を循環する50℃の温水によって
加熱しながら、カラムの頂部から50cc／時間の速度でト
ルエン約150ccを注加した。３時間後、窒素流によって
過剰のトルエンをカラムから除去した。ついで、ポリプ
ロピレン粉末を温度50℃、圧力50ヘクトハ゜スカルで減圧乾燥さ
せた。乾燥後、ポリプロピレン粉末8.7ｇが回収され
た。
【００５９】
【実施例１２】再生されたスポンジ状ポリプロピレン粉末の再循環 実施例１に記載の如くして得られた空げき率70％のスポ
ンジ状ポリプロピレン粉末50ｇを、前記実施例９の（９
ａ）に記載の操作において油吸収材として使用し、つづ
いて前記実施例11の（11ｂ）に記載の如くして再生を行
い、計10回繰返し使用した。吸収工程において効果の低
下は観察されず、顕微鏡観察では、炭化水素用の吸収材
として使用されていないポリプロピレン粉末と比較して
も、使用後のポリプロピレン粉末の形態は変化していな
いことが証明された。
ンジ状ポリプロピレン粉末50ｇを、前記実施例９の（９
ａ）に記載の操作において油吸収材として使用し、つづ
いて前記実施例11の（11ｂ）に記載の如くして再生を行
い、計10回繰返し使用した。吸収工程において効果の低
下は観察されず、顕微鏡観察では、炭化水素用の吸収材
として使用されていないポリプロピレン粉末と比較して
も、使用後のポリプロピレン粉末の形態は変化していな
いことが証明された。
【図１】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す図である。
粉末の形態を示す図である。
【図２】本発明の方法によって得られた他のポリプロピ
レン粉末の形態を示す図である。
レン粉末の形態を示す図である。
【図３】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す図である。
粉末の形態を示す図である。
【図４】本発明の方法によって得られた他のポリプロピ
レン粉末の形態を示す図である。
レン粉末の形態を示す図である。
【図５】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す図である。
粉末の形態を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年５月２３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す写真である。
粉末の形態を示す写真である。
【図２】本発明の方法によって得られた他のポリプロピ
レン粉末の形態を示す写真である。
レン粉末の形態を示す写真である。
【図３】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す写真である。
粉末の形態を示す写真である。
【図４】本発明の方法によって得られた他のポリプロピ
レン粉末の形態を示す写真である。
レン粉末の形態を示す写真である。
【図５】本発明の方法によって得られたポリプロピレン
粉末の形態を示す写真である。
粉末の形態を示す写真である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ０１Ｄ 15/00 Ｍ (72)発明者 シルベストロ・コスタンジ イタリー国ミラノ州ローディ・ベッキオ市 ビア・カボウール14 (72)発明者 フランコ・グロッペーリ イタリー国ミラノ州ローディ市ビア・ボッ コーニ22
Claims (17)
- 【請求項１】水面から炭化水素生成物を除去する方法に
おいて、2500倍の顕微鏡で観察する際、直径３〜20μｍ
の比較的均一な相互連通孔を有するスポンジ状表面によ
って特徴づけられるポリプロピレンを前記炭化水素生成
物と接触させてなる、炭化水素接触の除去法。 - 【請求項２】水面から炭化水素生成物を除去する方法に
おいて、（ａ）ポリプロピレンを分子中に立体障害アミ
ン基を有する少なくとも１のケイ素化合物と混合し、
（ｂ）該混合物を単一液相を形成するに十分な温度及び
時間で溶融させ、（ｃ）混合物を固状物が形成されるま
で冷却し、ついで該固状物を所望の物理的形状とし、
（ｄ）該固状物から溶媒によりケイ素化合物を抽出する
ことからなる方法で予め処理したポリプロピレンを前記
炭化水素生成物と接触させてなる、炭化水素生成物の除
去法。 - 【請求項３】請求項２記載の方法において、工程（ａ）
で使用するケイ素化合物が一般式（Ｖ） （ここで、ｎは３〜６の整数である）で表される環状化
合物である、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項４】請求項２記載の方法において、工程（ａ）
で使用するケイ素化合物が一般式（VI） 及び一般式（VII） （式中ＲVは直鎖状又は分枝状のＣ1-18アルキル基、好
ましくは炭素数８の直鎖状アルキル基であり；ｎ＋ｍは
３〜60の数であり；１≦ｎ／ｍ≦４である）で表される
ケイ素化合物の中から選ばれるものである、炭化水素生
成物の除去法。 - 【請求項５】請求項２記載の方法において、工程（ａ）
に当たり、ケイ素化合物を、一般式（VIII） （ここでｎは０〜10の整数である）で表される化合物と
の混合物として使用する、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項６】請求項２記載の方法において、工程（ａ）
に当たり、前記ケイ素化合物を単独で又は一般式（VII
I）で表される化合物との混合物として120〜950％の量
でポリプロピレンに添加する、炭化水素生成物の除去
法。 - 【請求項７】請求項６記載の方法において、工程（ａ）
に当たり、前記ケイ素化合物を単独で又は一般式（VII
I）で表される化合物との混合物として、ポリプロピレ
ンの重量を基準として140〜900％の量でポリプロピレン
に添加する、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項８】請求項２記載の方法において、工程（ｂ）
に当たり、工程（ａ）で得られた混合物を温度170〜280
℃で溶融させ、10〜120分間撹拌下に維持する、炭化水
素生成物の除去法。 - 【請求項９】請求項２記載の方法において、工程（ｃ）
に当たり、工程（ｂ）で得られた混合物をワックス様の
固状物が得られるまで室温に10〜30分間冷却させ、つい
で該固状物を粉砕し、ふるい通しして粒径0.1〜１mmの
粉末を得る、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１０】請求項２記載の方法において、工程
（ｄ）に当たり、工程（ｃ）で得られた粉末を、溶媒の
存在下、40℃〜溶媒の沸点（ただし85℃を越えない）の
温度で抽出処理する、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１１】請求項10記載の方法において、前記溶媒
が、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、クロロホルム、エ
タノール、メタノール、アセトンの中から選ばれるもの
である、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１２】請求項１記載の方法において、ポリプロ
ピレンを粒径0.1〜2.5mmの粉末状で使用する、炭化水素
生成物の除去法。 - 【請求項１３】請求項12記載の方法において、ポリプロ
ピレンを粒径0.1〜１mmの粉末状で使用する、炭化水素
生成物の除去法。 - 【請求項１４】請求項１記載の方法において、ポリプロ
ピレンをフレーク状、粒状、ミクロ球状又はスラブ状で
使用する、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１５】請求項１記載の方法において、ポリプロ
ピレン／炭化水素生成物の重量比の値が0.66〜0.06であ
る、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１６】請求項15記載の方法において、ポリプロ
ピレン／炭化水素生成物の重量比の値が0.42〜0.11であ
る、炭化水素生成物の除去法。 - 【請求項１７】請求項１記載の方法において、使用する
ポリプロピレンが再循環ポリプロピレン又は他の方法の
廃棄物からのポリプロピレンである、炭化水素生成物の
除去法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ITMI930693A IT1264026B (it) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Metodo per la rimozione di prodotti idrocarburici da superfici acquose |
| IT93A000693 | 1993-04-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06343955A true JPH06343955A (ja) | 1994-12-20 |
Family
ID=11365685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6095757A Withdrawn JPH06343955A (ja) | 1993-04-07 | 1994-04-07 | 炭化水素生成物の除去法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0619271B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06343955A (ja) |
| AT (1) | ATE154573T1 (ja) |
| CA (1) | CA2120633A1 (ja) |
| DE (1) | DE69403840T2 (ja) |
| DK (1) | DK0619271T3 (ja) |
| ES (1) | ES2105492T3 (ja) |
| GR (1) | GR3024260T3 (ja) |
| IT (1) | IT1264026B (ja) |
| SI (1) | SI0619271T1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1289935B1 (it) * | 1997-02-20 | 1998-10-19 | Great Lakes Chemical Italia | Forma solida di uno stabilizzante per polimeri organici |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3146192A (en) * | 1962-01-24 | 1964-08-25 | Exxon Research Engineering Co | Selective separation of oil from water |
| US3764527A (en) * | 1972-05-04 | 1973-10-09 | Minnesota Mining & Mfg | Method for separating oil from water |
| DE3026762C2 (de) * | 1980-07-15 | 1985-04-25 | Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal | Verfahren zum Herstellen von porösem, pulverförmigem Polypropylen und Verwendung der Verfahrensprodukte |
| GB2135207B (en) * | 1983-02-17 | 1986-02-05 | Shell Int Research | Process and apparatus for the removal of oil from an oil-in-water dispersion |
-
1993
- 1993-04-07 IT ITMI930693A patent/IT1264026B/it active IP Right Grant
-
1994
- 1994-04-02 AT AT94200907T patent/ATE154573T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-04-02 DK DK94200907.7T patent/DK0619271T3/da active
- 1994-04-02 DE DE69403840T patent/DE69403840T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-02 SI SI9430066T patent/SI0619271T1/xx unknown
- 1994-04-02 EP EP94200907A patent/EP0619271B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-02 ES ES94200907T patent/ES2105492T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-06 CA CA002120633A patent/CA2120633A1/en not_active Abandoned
- 1994-04-07 JP JP6095757A patent/JPH06343955A/ja not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-07-30 GR GR970401908T patent/GR3024260T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| GR3024260T3 (en) | 1997-10-31 |
| ATE154573T1 (de) | 1997-07-15 |
| SI0619271T1 (en) | 1998-04-30 |
| ITMI930693A1 (it) | 1994-10-07 |
| ITMI930693A0 (it) | 1993-04-07 |
| ES2105492T3 (es) | 1997-10-16 |
| DE69403840T2 (de) | 1997-12-18 |
| DE69403840D1 (de) | 1997-07-24 |
| EP0619271A1 (en) | 1994-10-12 |
| EP0619271B1 (en) | 1997-06-18 |
| DK0619271T3 (da) | 1997-10-27 |
| CA2120633A1 (en) | 1994-10-08 |
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