JPH06346227A - 光学被覆材料 - Google Patents
光学被覆材料Info
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-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
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- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 製造コストが低く、光学損失が小さく、公知
の光学被覆よりも低温で形成できる金属酸化物の光学被
覆材料を提供する。 【構成】 金属ターゲットを反応性磁場を利用してＤＣ
スパッタリングすることにより、６３３nmの光波長にお
ける損失が最大限１５dB／cmの金属酸化物被覆を得る。
の光学被覆よりも低温で形成できる金属酸化物の光学被
覆材料を提供する。 【構成】 金属ターゲットを反応性磁場を利用してＤＣ
スパッタリングすることにより、６３３nmの光波長にお
ける損失が最大限１５dB／cmの金属酸化物被覆を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は次のものに係わる。 ・金属ターゲットを反応性磁場によりＤＣスパッタリン
グすることによって製造され、６３３nmの光波長におい
て損失が最大限１５dB／cmである光学被覆材料。 ・６３３nmの波長において光損失が最大限１．５dB／cm
であるＴｉＯ2 。 ・６３３nmの波長において光損失が最大限３dB／cmであ
るＴａ2 Ｏ5 。 ・≧０．５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／sec の被
覆速度で被覆した本発明の材料から成る光学被覆。 ・≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さらに好ましく
は≦７０℃の温度で被覆した本発明の材料の層を少なく
とも１つ含む光学被覆系。 ・本発明の光学被覆材料から成る光学被覆を含む光学的
構成要素。 ・少なくとも２つの被覆層を有し、そのうち上記の光学
被覆（請求項１４記載のもの）の層が他方の層よりも屈
折率の高い材料から成る光学被覆系を有する導波路。 ・６３３nmの波長における光損失がＴＭ単一モードにお
いて現われる本発明の被覆材料から成る導波被覆に好適
な材料の製法。
グすることによって製造され、６３３nmの光波長におい
て損失が最大限１５dB／cmである光学被覆材料。 ・６３３nmの波長において光損失が最大限１．５dB／cm
であるＴｉＯ2 。 ・６３３nmの波長において光損失が最大限３dB／cmであ
るＴａ2 Ｏ5 。 ・≧０．５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／sec の被
覆速度で被覆した本発明の材料から成る光学被覆。 ・≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さらに好ましく
は≦７０℃の温度で被覆した本発明の材料の層を少なく
とも１つ含む光学被覆系。 ・本発明の光学被覆材料から成る光学被覆を含む光学的
構成要素。 ・少なくとも２つの被覆層を有し、そのうち上記の光学
被覆（請求項１４記載のもの）の層が他方の層よりも屈
折率の高い材料から成る光学被覆系を有する導波路。 ・６３３nmの波長における光損失がＴＭ単一モードにお
いて現われる本発明の被覆材料から成る導波被覆に好適
な材料の製法。
【０００２】
【従来の技術】公知技術として下記の例が挙げられる。 （１）１９８４年Springer社刊行、Ｒ．Ｇ．Hunsperger
著“光学ＩＣ：理論と技術”； （２）Arnold等の“ソリッド薄膜”、１６５、（１９８
８）、ｐ．１−ｐ．９、“光学ＩＣ用低損失Ａｌ2 Ｏ3
膜のイオンビームスパッタリング”； （３）Bell Syst. Tech, J. ４８、３４４５（１９６
９）に報告されたGoell＆ Stanleyの“光学ＩＣ用スパ
ッタリング加工ガラス導波管”； （４）Ｍ．Ｄ．Himel 等の“ＩＥＥＥ Photonics Tech
nology Letters" ３（１０）、（１９９１）、ｐ．９２
１以降； （５）Appl. Optics, ２６（１３）、１９８７，２６２
１に報告されたＣ．Henry 等の“Ｓｉを基板とする低損
失Ｓｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ4 光導波路" ； （６）Ｊ．Appl. Phys. ７１（９）、（１９９２）、
ｐ．４１３６に報告されたGraeupner 等の論文； （７）ＤＥ−Ａ−４１ ３７ ６０６； （８）“プラズマ−インパルスＣＶＤ加工ＴｉＯ2 導波
膜：性質及び光ＩＣセンサーシステムへの応用”Mat. R
es. Soc., Spring Meeting San Francisco, １９９２、
Conference publication； （９）“マグネトロンスパッタリング加工ＡＩＮ導波
管：構造が光学的性質に与える効果”、Ａ．Cachard
等、Vacuum４１／numbers ４−６／ｐ．１１５１−１１
５３／１９９０： （10）Applied Optics、第１４巻、第９号、１９７５年
９月、New York ＵＳ、ｐ．２１９４−２１９８、Ingr
ey等の“Ｏ2 ／Ｎ2 混合ガス雰囲気下のタンタルのスパ
ッタリングによる可変屈折率及び複屈折導波管”； （11）Journal of Vacuum Science and Technology, 第
１１巻、第１号、１９７４年１月、New York, ＵＳ、
ｐ．３８１−３８４、Westwood等の“反応スパッタＴａ
２０５に及ぼす圧力の影響”； （12）Journal of Electronic Materials, 第３巻、第
１号、１９７４年、ＵＳ、ｐ．３７−５０、Cheng 等の
“五酸化タンタル導波管における損失”； （13）Proceedings of the Spie：Hard Material in O
ptics, 第１２７５巻、１９９０年３月１４日刊、The
Hague, ＮＬ、Ｐ．７５−７９、Howson等の“酸化スズ
の硬質光学膜の反応スパッタリング”； （14）Journal of Vacuum Science and Technology, Pa
rt Ａ，第２巻、第２号、１９８４年４月、New York,
ＵＳ、ｐ．１４５７−１４６０、Demiront等の“酸化チ
タンのイオン／ビームスパッタリングにおける酸素の影
響”； （15）Surface and Coatings Technology 、第４９巻、
第１−３号、１９９１年１２月１０日刊、Lausanne、
ｐ．２３９−２４３、Martin等の“ろ過アーク蒸着によ
るＴｉＮ，ＴｉＣ及びＴｉＯ2 膜の蒸着”。
著“光学ＩＣ：理論と技術”； （２）Arnold等の“ソリッド薄膜”、１６５、（１９８
８）、ｐ．１−ｐ．９、“光学ＩＣ用低損失Ａｌ2 Ｏ3
膜のイオンビームスパッタリング”； （３）Bell Syst. Tech, J. ４８、３４４５（１９６
９）に報告されたGoell＆ Stanleyの“光学ＩＣ用スパ
ッタリング加工ガラス導波管”； （４）Ｍ．Ｄ．Himel 等の“ＩＥＥＥ Photonics Tech
nology Letters" ３（１０）、（１９９１）、ｐ．９２
１以降； （５）Appl. Optics, ２６（１３）、１９８７，２６２
１に報告されたＣ．Henry 等の“Ｓｉを基板とする低損
失Ｓｉ3 Ｎ4 −ＳｉＯ4 光導波路" ； （６）Ｊ．Appl. Phys. ７１（９）、（１９９２）、
ｐ．４１３６に報告されたGraeupner 等の論文； （７）ＤＥ−Ａ−４１ ３７ ６０６； （８）“プラズマ−インパルスＣＶＤ加工ＴｉＯ2 導波
膜：性質及び光ＩＣセンサーシステムへの応用”Mat. R
es. Soc., Spring Meeting San Francisco, １９９２、
Conference publication； （９）“マグネトロンスパッタリング加工ＡＩＮ導波
管：構造が光学的性質に与える効果”、Ａ．Cachard
等、Vacuum４１／numbers ４−６／ｐ．１１５１−１１
５３／１９９０： （10）Applied Optics、第１４巻、第９号、１９７５年
９月、New York ＵＳ、ｐ．２１９４−２１９８、Ingr
ey等の“Ｏ2 ／Ｎ2 混合ガス雰囲気下のタンタルのスパ
ッタリングによる可変屈折率及び複屈折導波管”； （11）Journal of Vacuum Science and Technology, 第
１１巻、第１号、１９７４年１月、New York, ＵＳ、
ｐ．３８１−３８４、Westwood等の“反応スパッタＴａ
２０５に及ぼす圧力の影響”； （12）Journal of Electronic Materials, 第３巻、第
１号、１９７４年、ＵＳ、ｐ．３７−５０、Cheng 等の
“五酸化タンタル導波管における損失”； （13）Proceedings of the Spie：Hard Material in O
ptics, 第１２７５巻、１９９０年３月１４日刊、The
Hague, ＮＬ、Ｐ．７５−７９、Howson等の“酸化スズ
の硬質光学膜の反応スパッタリング”； （14）Journal of Vacuum Science and Technology, Pa
rt Ａ，第２巻、第２号、１９８４年４月、New York,
ＵＳ、ｐ．１４５７−１４６０、Demiront等の“酸化チ
タンのイオン／ビームスパッタリングにおける酸素の影
響”； （15）Surface and Coatings Technology 、第４９巻、
第１−３号、１９９１年１２月１０日刊、Lausanne、
ｐ．２３９−２４３、Martin等の“ろ過アーク蒸着によ
るＴｉＮ，ＴｉＣ及びＴｉＯ2 膜の蒸着”。
【０００３】反応ＤＣスパッタリングによって金属窒化
物被覆、即ち、６３３nm、ＴＥ0 モードにおける損失が
約１１dB／cmより大きい導波被覆用のＡＩＮ被覆を形成
することは公知技術（９）から公知であり、このような
被覆によって損失は５dB／cmまで軽減される。
物被覆、即ち、６３３nm、ＴＥ0 モードにおける損失が
約１１dB／cmより大きい導波被覆用のＡＩＮ被覆を形成
することは公知技術（９）から公知であり、このような
被覆によって損失は５dB／cmまで軽減される。
【０００４】導波モードにも波長にも関係なく損失が＜
１０dB／cmである導波被覆用ＴｉＯ 2 の製造は公知技術
（４）から公知である。さらにまた、伝播モードも光波
長も明確でないが、損失が５dB／cm以下のＴａ2 Ｏ5 を
導波被覆として利用することも公知である。ここではイ
オンめっき法によって被覆を形成する。
１０dB／cmである導波被覆用ＴｉＯ 2 の製造は公知技術
（４）から公知である。さらにまた、伝播モードも光波
長も明確でないが、損失が５dB／cm以下のＴａ2 Ｏ5 を
導波被覆として利用することも公知である。ここではイ
オンめっき法によって被覆を形成する。
【０００５】この公知技術と同様の内容が公知技術
（７）でも開示されている（１９９１年）。即ち、酸化
チタンは屈折率が極めて大きく、化学耐性がすぐれ、極
めて硬質であるから、酸化チタンはその物理的・化学的
性質に基づき導波薄層用材料として極めてふさわしいに
もかかわらず、ＴｉＯ2 は製造の過程で極めて結晶し易
いため、低損失ＴｉＯ2 導波薄層の製法は記述されてい
ない。
（７）でも開示されている（１９９１年）。即ち、酸化
チタンは屈折率が極めて大きく、化学耐性がすぐれ、極
めて硬質であるから、酸化チタンはその物理的・化学的
性質に基づき導波薄層用材料として極めてふさわしいに
もかかわらず、ＴｉＯ2 は製造の過程で極めて結晶し易
いため、低損失ＴｉＯ2 導波薄層の製法は記述されてい
ない。
【０００６】公知技術（７）はパルス状マイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法によって導波被覆に適したＴｉＯ2 層を形
成することを提案している。導波被覆として使用する
と、波長は明確でないがＴＥ01波用として公知技術
（７）に従って形成されたＴｉＯ2は約２．５dB／cmの
損失を示す。波長に関しては、基本的には波長が短いほ
ど損失が大きくなる。
ズマＣＶＤ法によって導波被覆に適したＴｉＯ2 層を形
成することを提案している。導波被覆として使用する
と、波長は明確でないがＴＥ01波用として公知技術
（７）に従って形成されたＴｉＯ2は約２．５dB／cmの
損失を示す。波長に関しては、基本的には波長が短いほ
ど損失が大きくなる。
【０００７】伝播モードも光波長も明確でないが、損失
が＜１dB／cmと小さいＡｌ2 Ｏ3 被覆をイオンビームス
パッタリングで形成することは公知技術（２）から公知
である。イオンビームを使用するから、この公知技術に
よって提案されている製法は広い面には不適当であり、
被覆速度は比較的遅い。従って、被覆形成の経済性に問
題がある。
が＜１dB／cmと小さいＡｌ2 Ｏ3 被覆をイオンビームス
パッタリングで形成することは公知技術（２）から公知
である。イオンビームを使用するから、この公知技術に
よって提案されている製法は広い面には不適当であり、
被覆速度は比較的遅い。従って、被覆形成の経済性に問
題がある。
【０００８】導波層用の材料としてＨｆスパッタリング
したガラスを利用することは公知技術（３）から公知で
ある。公知技術（５）は導波手段として好適な材料を低
圧プラズマＣＶＤ及びこれに続く焼もどしによって製造
する方法を提案している。
したガラスを利用することは公知技術（３）から公知で
ある。公知技術（５）は導波手段として好適な材料を低
圧プラズマＣＶＤ及びこれに続く焼もどしによって製造
する方法を提案している。
【０００９】公知技術（８）は６３３nmにおいて損失が
ＴＥ0 モードで２．４dB／cm、ＴＭ 0 モードで５．１dB
／cmの単一モード導波管用ＴｉＯ2 をプラズマインパル
スＣＶＤによって製造することを提案している。公知技
術（９）によってすでに公知ではあるが、金属ターゲッ
トを金属窒化物、即ちＡｌＮで反応スパッタリング加工
することによって、導波層として利用した場合に伝播モ
ードは明確でないが損失が３００dB／cmという極めて高
いレベルを示す被覆が得られることは公知技術（６）に
も記述されている。このような材料は損失があまりに大
きいから光学被覆材料としては不適当であり、ましてや
導波層としては全く不適格である。
ＴＥ0 モードで２．４dB／cm、ＴＭ 0 モードで５．１dB
／cmの単一モード導波管用ＴｉＯ2 をプラズマインパル
スＣＶＤによって製造することを提案している。公知技
術（９）によってすでに公知ではあるが、金属ターゲッ
トを金属窒化物、即ちＡｌＮで反応スパッタリング加工
することによって、導波層として利用した場合に伝播モ
ードは明確でないが損失が３００dB／cmという極めて高
いレベルを示す被覆が得られることは公知技術（６）に
も記述されている。このような材料は損失があまりに大
きいから光学被覆材料としては不適当であり、ましてや
導波層としては全く不適格である。
【００１０】公知技術（７）に記載のＴｉＯ2 と同様に
その他の金属酸化物も光学被覆材料として極めて好適で
あると考えられるが、公知技術（２）のイオンビームス
パッタリング、公知技術（７）のマイクロ波パルスプラ
ズマＣＶＤ、公知技術（８）のプラズマインパルスＣＶ
Ｄ、公知技術（５）の低圧プラズマＣＶＤまたは公知技
術（４）のイオンめっき法などのような従来の製法は、
特に広面積被覆及び被覆速度に関して欠点があるから、
このような被覆材料を市販できるほど広い用途に利用す
るのは実現困難である。
その他の金属酸化物も光学被覆材料として極めて好適で
あると考えられるが、公知技術（２）のイオンビームス
パッタリング、公知技術（７）のマイクロ波パルスプラ
ズマＣＶＤ、公知技術（８）のプラズマインパルスＣＶ
Ｄ、公知技術（５）の低圧プラズマＣＶＤまたは公知技
術（４）のイオンめっき法などのような従来の製法は、
特に広面積被覆及び被覆速度に関して欠点があるから、
このような被覆材料を市販できるほど広い用途に利用す
るのは実現困難である。
【００１１】製造の過程でＴｉＯ2 が結晶し易いという
公知技術（７）に記載の所見は、１９７５年に公知技術
（10）でも報告されている。公知技術（10）によれば、
すでに１９７５年にＮ2 ／Ｏ2 混合ガス雰囲気下の反応
性ＤＣダイオードスパッタリングによる導波層、即ちタ
ンタルオキシニトリド層が提案されている。約０．４Å
／sec の被覆速度及び約２００℃の温度において、波長
が約６３３nmのＴＥ0 モード及びＴＭ0 モードでの損失
は≦１dB／cmであるとの所見が示されている。この結果
はスパッタリング雰囲気中の窒化物に帰因するとされて
いる。
公知技術（７）に記載の所見は、１９７５年に公知技術
（10）でも報告されている。公知技術（10）によれば、
すでに１９７５年にＮ2 ／Ｏ2 混合ガス雰囲気下の反応
性ＤＣダイオードスパッタリングによる導波層、即ちタ
ンタルオキシニトリド層が提案されている。約０．４Å
／sec の被覆速度及び約２００℃の温度において、波長
が約６３３nmのＴＥ0 モード及びＴＭ0 モードでの損失
は≦１dB／cmであるとの所見が示されている。この結果
はスパッタリング雰囲気中の窒化物に帰因するとされて
いる。
【００１２】薄膜コンデンサ及び光導波路を製造するた
めＯ2 ／アルゴン雰囲気下で反応性ＤＣダイオードスパ
ッタリングすることによってＴａ2 Ｏ5 被覆を形成する
ことは、１９７４年の公知技術（11）や公知技術（10）
からすでに公知である。種々のスパッタリングパラメー
タを調整しながら得られた最良の被覆では損失が約１dB
／cmであったと記載されている。下記の関係が確認され
ている。スパッタリング圧が増大すると、 ・光学損失が増大し、 ・被覆速度が増大し、 ・被覆温度が低下する。
めＯ2 ／アルゴン雰囲気下で反応性ＤＣダイオードスパ
ッタリングすることによってＴａ2 Ｏ5 被覆を形成する
ことは、１９７４年の公知技術（11）や公知技術（10）
からすでに公知である。種々のスパッタリングパラメー
タを調整しながら得られた最良の被覆では損失が約１dB
／cmであったと記載されている。下記の関係が確認され
ている。スパッタリング圧が増大すると、 ・光学損失が増大し、 ・被覆速度が増大し、 ・被覆温度が低下する。
【００１３】約１．６×１０-2 mbar の低い使用圧では
温度が１６０℃ないし３５０℃、約８×１０-2 mbar の
高い使用圧では温度が約１８０℃となる。
温度が１６０℃ないし３５０℃、約８×１０-2 mbar の
高い使用圧では温度が約１８０℃となる。
【００１４】公知技術（12）では、一部を同じ著者が執
筆している公知技術（10）及び（11）においても言及さ
れているが、種々の方法で得られたＴａ2 Ｏ5 被覆、例
えば５５０℃ないし６５０℃において反応性ＤＣスパッ
タリングで得られた被覆を、加熱による後酸化を伴う金
属スパッタリングによって得られたＴａ2 Ｏ5 被覆と比
較している。反応性ＤＣスパッタリングによって得られ
たＴａ2 Ｏ5 被覆では、約０．１２Å／sec の被覆速度
及び２００℃の処理温度において、ＴＥ0 モードで損失
が１ないし６dB／cmである。
筆している公知技術（10）及び（11）においても言及さ
れているが、種々の方法で得られたＴａ2 Ｏ5 被覆、例
えば５５０℃ないし６５０℃において反応性ＤＣスパッ
タリングで得られた被覆を、加熱による後酸化を伴う金
属スパッタリングによって得られたＴａ2 Ｏ5 被覆と比
較している。反応性ＤＣスパッタリングによって得られ
たＴａ2 Ｏ5 被覆では、約０．１２Å／sec の被覆速度
及び２００℃の処理温度において、ＴＥ0 モードで損失
が１ないし６dB／cmである。
【００１５】公知技術（12）ないし（10）を要約する
と、比較的低い被覆速度と比較的高い被覆温度の反応性
ダイオードＤＣスパッタリングにおけるタンタルオキシ
ニトリドへの変化によって低損失Ｔａ2 Ｏ5 被覆の形成
が可能になる。
と、比較的低い被覆速度と比較的高い被覆温度の反応性
ダイオードＤＣスパッタリングにおけるタンタルオキシ
ニトリドへの変化によって低損失Ｔａ2 Ｏ5 被覆の形成
が可能になる。
【００１６】ＤＣスパッタリングによるＳｎＯ2 被覆の
形成は公知技術（13）から公知である。報告された測定
結果によれば、損失は３×１０4 dB／cm程度と考えられ
る。
形成は公知技術（13）から公知である。報告された測定
結果によれば、損失は３×１０4 dB／cm程度と考えられ
る。
【００１７】イオンビームスパッタリングによってＴｉ
Ｏ2 被覆を形成することは公知技術（14）から公知であ
る。報告された測定データから判断して損失は４００dB
／cm程度である。
Ｏ2 被覆を形成することは公知技術（14）から公知であ
る。報告された測定データから判断して損失は４００dB
／cm程度である。
【００１８】最後に、アーク蒸着によるＴｉＮ，ＴｉＣ
及びＴｉＯ2 被覆の形成は公知技術（15）から公知であ
る。ＴｉＯ2 被覆材料の消衰定数が６３３nmの波長にお
いて０．０７であることから、光学損失は極めて高くな
る。
及びＴｉＯ2 被覆の形成は公知技術（15）から公知であ
る。ＴｉＯ2 被覆材料の消衰定数が６３３nmの波長にお
いて０．０７であることから、光学損失は極めて高くな
る。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するため
の手段】本発明の第１の目的は製造コストが低く、光学
損失が小さく、公知の光学被覆よりも低温で形成できる
金属酸化物の光学被覆材料を提供することにある。
の手段】本発明の第１の目的は製造コストが低く、光学
損失が小さく、公知の光学被覆よりも低温で形成できる
金属酸化物の光学被覆材料を提供することにある。
【００２０】この目的は、金属ターゲットを反応性磁場
によりＤＣスパッタリングすることによって製造され、
６３３nmの光波長において損失が最大限１５dB／cmであ
ることを特徴とする光学被覆材料によって達成される。
によりＤＣスパッタリングすることによって製造され、
６３３nmの光波長において損失が最大限１５dB／cmであ
ることを特徴とする光学被覆材料によって達成される。
【００２１】磁場利用の反応性ＤＣスパッタリングを利
用することにより上記低光学損失を維持することがで
き、しかも、詳しくは後述するように、低い被覆温度で
高い被覆速度が達成される。なお、「磁場利用スパッタ
リング」という概念は、磁力線がターゲット表面上にト
ンネル状にまたがっているかターゲット表面から隣接の
構造部分まで湾曲して延びているかのいずれかまたは双
方のすべてのＤＣスパッタリング技術を意味する。この
ような磁場利用ＤＣスパッタリング技術の特に好ましい
例がマグネトロンＤＣスパッタリングである。
用することにより上記低光学損失を維持することがで
き、しかも、詳しくは後述するように、低い被覆温度で
高い被覆速度が達成される。なお、「磁場利用スパッタ
リング」という概念は、磁力線がターゲット表面上にト
ンネル状にまたがっているかターゲット表面から隣接の
構造部分まで湾曲して延びているかのいずれかまたは双
方のすべてのＤＣスパッタリング技術を意味する。この
ような磁場利用ＤＣスパッタリング技術の特に好ましい
例がマグネトロンＤＣスパッタリングである。
【００２２】これは上記の光学被覆材料、即ち、金属タ
ーゲットを反応性磁場によりＤＣスパッタリングするこ
とによって製造され、６３３nmの光波長において損失が
最大限１５dB／cmである光学被覆材料によって実現され
る。
ーゲットを反応性磁場によりＤＣスパッタリングするこ
とによって製造され、６３３nmの光波長において損失が
最大限１５dB／cmである光学被覆材料によって実現され
る。
【００２３】好ましい被覆材料は損失が最大限４dB／cm
である材料であり、６３３nmにおける損失が著しく軽減
される。
である材料であり、６３３nmにおける損失が著しく軽減
される。
【００２４】本発明の第２の目的は光学損失に関して改
良されたＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5を提供することにあ
り、この目的は６３３nmの波長において光損失が最大限
１．５dB／cmであるＴｉＯ2 材料、または６３３nmの波
長において光損失が最大限３dB／cmであるＴａ2 Ｏ5 材
料によって達成される。
良されたＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5を提供することにあ
り、この目的は６３３nmの波長において光損失が最大限
１．５dB／cmであるＴｉＯ2 材料、または６３３nmの波
長において光損失が最大限３dB／cmであるＴａ2 Ｏ5 材
料によって達成される。
【００２５】本発明の好ましいＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ
5 材料は、金属ターゲットを反応性磁場によりＤＣスパ
ッタリングすることにより製造されたものである。
5 材料は、金属ターゲットを反応性磁場によりＤＣスパ
ッタリングすることにより製造されたものである。
【００２６】上記の材料の好ましい実施態様は、次のと
おりである。 ・前記損失が最大限１．５dB／cm、好ましくは最大限
０．７dB／cm、さらに好ましくは最大限０．３dB／cmで
あるもの。 ・金属から成るターゲットをスパッタリングすることに
よって製造されたもの。 ・好ましくは最大限３０kHz 、さらに好ましくは最大限
２０kHz のサイクル周波数のパルスＤＣスパッタリング
によって製造されたもの。 ・製造時のプロセス運転点をそれ自体は不安定な過渡モ
ードに安定させたもの。 ・マグネトロンスパッタリングによって製造されたも
の。 ・６３３nmの光波長における吸収定数ｋが最大限１．２
×１０-6であるもの。 ・≧０．５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／sec の被
覆速度で被覆したもの。 ・≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さらに好ましく
は≦７０℃の温度で被覆したもの。
おりである。 ・前記損失が最大限１．５dB／cm、好ましくは最大限
０．７dB／cm、さらに好ましくは最大限０．３dB／cmで
あるもの。 ・金属から成るターゲットをスパッタリングすることに
よって製造されたもの。 ・好ましくは最大限３０kHz 、さらに好ましくは最大限
２０kHz のサイクル周波数のパルスＤＣスパッタリング
によって製造されたもの。 ・製造時のプロセス運転点をそれ自体は不安定な過渡モ
ードに安定させたもの。 ・マグネトロンスパッタリングによって製造されたも
の。 ・６３３nmの光波長における吸収定数ｋが最大限１．２
×１０-6であるもの。 ・≧０．５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／sec の被
覆速度で被覆したもの。 ・≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さらに好ましく
は≦７０℃の温度で被覆したもの。
【００２７】これらの実施態様のうち、特に好ましい材
料はＴｉＯ2 及びＴａ2 Ｏ5 であり、なかでもＴｉＯ2
が特に好ましい。
料はＴｉＯ2 及びＴａ2 Ｏ5 であり、なかでもＴｉＯ2
が特に好ましい。
【００２８】金属ターゲットを反応性磁場によりＤＣス
パッタリングして製造され、６３３nmの光波長において
損失が最大限１５dB／cmである、経済性にすぐれた材
料、及び／または、光学特性にすぐれた、６３３nmの波
長において光損失が最大源１．５dB／cmであるＴｉＯ2
もしくは６３３nmの波長において光損失が最大限３dB／
cmであるＴａ2 Ｏ5 材料を使用すれば、本発明のすぐれ
た光学被覆、もしくは光学被覆系（この光学被覆系は少
なくとも２つの被覆層を有し、そのうちの前記光学被覆
の層が他方の層よりも屈折率の高い材料から成る）、ま
たは上記特性の個々についてもしくは組み合わせにおい
てすぐれた、本発明の光学的構成要素（光学効果を有す
る被覆または被覆系として上記の被覆または被覆系を有
するもの）が得られる。
パッタリングして製造され、６３３nmの光波長において
損失が最大限１５dB／cmである、経済性にすぐれた材
料、及び／または、光学特性にすぐれた、６３３nmの波
長において光損失が最大源１．５dB／cmであるＴｉＯ2
もしくは６３３nmの波長において光損失が最大限３dB／
cmであるＴａ2 Ｏ5 材料を使用すれば、本発明のすぐれ
た光学被覆、もしくは光学被覆系（この光学被覆系は少
なくとも２つの被覆層を有し、そのうちの前記光学被覆
の層が他方の層よりも屈折率の高い材料から成る）、ま
たは上記特性の個々についてもしくは組み合わせにおい
てすぐれた、本発明の光学的構成要素（光学効果を有す
る被覆または被覆系として上記の被覆または被覆系を有
するもの）が得られる。
【００２９】上記長所の１つまたは２つ以上を考慮する
と、特にＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5、どちらかといえば
ＴｉＯ2 を導波被覆材として使用することにより、前記
損失がＴＭ単一モードにおいて現われる、すぐれた光導
波路が得られる。
と、特にＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5、どちらかといえば
ＴｉＯ2 を導波被覆材として使用することにより、前記
損失がＴＭ単一モードにおいて現われる、すぐれた光導
波路が得られる。
【００３０】光学被覆に好適な金属酸化物を形成する本
発明の方法は、磁場利用の反応性ＤＣスパッタリングを
特徴とする、６３３nmの光波長において損失が最大限１
５dB／cmである光学被覆に好適な金属酸化物の製法であ
る。この方法の好ましい実施態様は以下のとおりであ
る。
発明の方法は、磁場利用の反応性ＤＣスパッタリングを
特徴とする、６３３nmの光波長において損失が最大限１
５dB／cmである光学被覆に好適な金属酸化物の製法であ
る。この方法の好ましい実施態様は以下のとおりであ
る。
【００３１】・金属ターゲットのスパッタリング、好ま
しくは酸化物のスパッタリングを行うもの。 ・それ自体は不安定な過渡モードにおける反応性ＤＣス
パッタリングを行うもの。 ・好ましくは最大限３０kHz の、さらに好ましくは最大
限２０kHz のサイクル周波数でパルスＤＣスパッタリン
グを行うもの。 ・マグネトロンスパッタリングを行うもの。 ・特にＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5 被覆を形成するための
材料から成る光学被覆を製造するためのもの。 ・導波被覆を形成するためのもの。 ・前記損失が最大限４dB／cmである被覆を形成するため
のもの。 ・前記損失が最大限１．５dB／cmであるＴｉＯ2 被覆ま
たは前記損失が最大限３dB／cmであるＴａ2 Ｏ5 被覆、
好ましくは前記損失が最大限１．５dB／cm、好ましくは
最大限０．７dB／cm、さらに好ましくは最大限０．３dB
／cmである被覆を形成するためのもの。 ・スパッタ供給源及び対向電極をＤＣ操作し、この区間
を間歇的に低抵抗接続させ、好ましくはこの接続を介し
て流れる放電電流及び／または処理室における障害放電
（Stoerentladungen) を観察し、これに対する実測制御
量として低抵抗接続の繰返し頻度及び／またはこの接続
のそれぞれの持続時間を制御回路において利用するも
の。 ・被覆速度が≧５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／se
c であるもの。 ・被覆温度が≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さら
に好ましくは≦７０℃であるもの。
しくは酸化物のスパッタリングを行うもの。 ・それ自体は不安定な過渡モードにおける反応性ＤＣス
パッタリングを行うもの。 ・好ましくは最大限３０kHz の、さらに好ましくは最大
限２０kHz のサイクル周波数でパルスＤＣスパッタリン
グを行うもの。 ・マグネトロンスパッタリングを行うもの。 ・特にＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5 被覆を形成するための
材料から成る光学被覆を製造するためのもの。 ・導波被覆を形成するためのもの。 ・前記損失が最大限４dB／cmである被覆を形成するため
のもの。 ・前記損失が最大限１．５dB／cmであるＴｉＯ2 被覆ま
たは前記損失が最大限３dB／cmであるＴａ2 Ｏ5 被覆、
好ましくは前記損失が最大限１．５dB／cm、好ましくは
最大限０．７dB／cm、さらに好ましくは最大限０．３dB
／cmである被覆を形成するためのもの。 ・スパッタ供給源及び対向電極をＤＣ操作し、この区間
を間歇的に低抵抗接続させ、好ましくはこの接続を介し
て流れる放電電流及び／または処理室における障害放電
（Stoerentladungen) を観察し、これに対する実測制御
量として低抵抗接続の繰返し頻度及び／またはこの接続
のそれぞれの持続時間を制御回路において利用するも
の。 ・被覆速度が≧５Å／sec 、好ましくは≧０．９Å／se
c であるもの。 ・被覆温度が≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、さら
に好ましくは≦７０℃であるもの。
【００３２】これらの好ましい態様は任意に組み合わせ
ることができる。
ることができる。
【００３３】
【実施例】以上の説明に加えて、当業者にとってさらに
必要と思われる範囲で本発明を以下に説明する。
必要と思われる範囲で本発明を以下に説明する。
【００３４】添付の図１は本発明の材料を製造すると共
に本発明の方法を実施するための好ましい実施態様の１
つを装置／機能ブロックダイヤグラムで図示したもので
ある。
に本発明の方法を実施するための好ましい実施態様の１
つを装置／機能ブロックダイヤグラムで図示したもので
ある。
【００３５】本発明の材料は、例えばヨーロッパ特許出
願公開第０３４７５６７号、米国特許第４８６３５９４
号、ドイツ国特許出願公開第３７００６３３号、米国特
許第４６９３８０５号、米国特許第４６９２２３０号、
またはヨーロッパ特許出願公開第０５０１０１６号各明
細書に開示されているような磁場利用反応プラズマＤＣ
スパッタリング法によって製造される。
願公開第０３４７５６７号、米国特許第４８６３５９４
号、ドイツ国特許出願公開第３７００６３３号、米国特
許第４６９３８０５号、米国特許第４６９２２３０号、
またはヨーロッパ特許出願公開第０５０１０１６号各明
細書に開示されているような磁場利用反応プラズマＤＣ
スパッタリング法によって製造される。
【００３６】好ましくは、本願出願人のヨーロッパ特許
出願公開第０５０８３５９号明細書から公知のように、
プロセス運転点が過渡モードにある製法を用いる。この
製法、特に本願明細書に組込まれている製法に関して
は、ヨーロッパ特許出願公開第０５０８３９９号明細書
に詳細に記載されている。
出願公開第０５０８３５９号明細書から公知のように、
プロセス運転点が過渡モードにある製法を用いる。この
製法、特に本願明細書に組込まれている製法に関して
は、ヨーロッパ特許出願公開第０５０８３９９号明細書
に詳細に記載されている。
【００３７】本発明の材料を本発明の方法で製造するた
めの装置として、円筒状可動基板ケージ、及びＤＣスパ
ッタリング源としての矩形の平坦なマグネトロンを含
む、本願出願人のＢＡＫ７６０が今日使用されている。
ヨーロッパ特許出願公開第０５０８３５９号明細書に記
載されているように、プロセスはそれ自体は不安定な過
渡モードにおいて制御によって安定化される。
めの装置として、円筒状可動基板ケージ、及びＤＣスパ
ッタリング源としての矩形の平坦なマグネトロンを含
む、本願出願人のＢＡＫ７６０が今日使用されている。
ヨーロッパ特許出願公開第０５０８３５９号明細書に記
載されているように、プロセスはそれ自体は不安定な過
渡モードにおいて制御によって安定化される。
【００３８】真空容器１へ開口する給気管３を介して、
反応ガスまたは反応ガス混合物が広範囲に亘って導入さ
れる。好ましいＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5 材料の場合に
は、酸素と例えばアルゴンが導入される。スパッタリン
グ源として、図示したように磁場Ｂを利用するスパッタ
リング源５、例えばマグネトロンを設け、磁場Ｂがター
ゲットに対して固定または可動とする。被加工物９を被
覆すべき反応生成物の金属相、即ち、好ましいＴｉＯ2
またはＴａ2 Ｏ5 材料の場合なら好ましくは高含有率の
純粋なＴｉまたはＴａが磁場にスプレーされる。
反応ガスまたは反応ガス混合物が広範囲に亘って導入さ
れる。好ましいＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5 材料の場合に
は、酸素と例えばアルゴンが導入される。スパッタリン
グ源として、図示したように磁場Ｂを利用するスパッタ
リング源５、例えばマグネトロンを設け、磁場Ｂがター
ゲットに対して固定または可動とする。被加工物９を被
覆すべき反応生成物の金属相、即ち、好ましいＴｉＯ2
またはＴａ2 Ｏ5 材料の場合なら好ましくは高含有率の
純粋なＴｉまたはＴａが磁場にスプレーされる。
【００３９】ＤＣ信号発生器１１により、陰極として作
用するスパッタリング源５と陽極７の間に発生するプラ
ズマ放電ＰＬが維持される。ＤＣ信号発生器１１は、一
実施例として破線で示すように、放電制御装置１３を介
して、電極７，５間に形成されるプラズマフィールドに
作用することができる。制御入力Ｅを有する制御装置１
３（もし設けた場合）は、所定の繰返し頻度ｆr で端子
を前記電極と持続して、極めて短い所定の時間τに亘っ
て低抵抗で回路を閉じる。
用するスパッタリング源５と陽極７の間に発生するプラ
ズマ放電ＰＬが維持される。ＤＣ信号発生器１１は、一
実施例として破線で示すように、放電制御装置１３を介
して、電極７，５間に形成されるプラズマフィールドに
作用することができる。制御入力Ｅを有する制御装置１
３（もし設けた場合）は、所定の繰返し頻度ｆr で端子
を前記電極と持続して、極めて短い所定の時間τに亘っ
て低抵抗で回路を閉じる。
【００４０】このτ及びｆr はあらかじめ設定すること
ができる。特にスパッタリング源５が絶縁性部分被覆を
行う場合に起こり易いフラッシュオーバーや穴あき（Du
rchschlaegen) が発生してもこれを観察することができ
る。このようなフラッシュオーバーや穴あきの発生頻度
及び／または強度はセンサ１５によって検知され、図示
するように比較装置１７において所定の目標頻度及び／
または目標強度と比較される。比較結果の大きさに応じ
て入力Ｅにおいて低抵抗接続の時間τ及び／または繰返
し頻度ｆr が調整される。もし容器１内で過度に頻繁な
及び／または過度に強い前記スパーク発生が起こる場合
には、時間τ及び／または繰返し頻度ｆr を適当に高め
る。
ができる。特にスパッタリング源５が絶縁性部分被覆を
行う場合に起こり易いフラッシュオーバーや穴あき（Du
rchschlaegen) が発生してもこれを観察することができ
る。このようなフラッシュオーバーや穴あきの発生頻度
及び／または強度はセンサ１５によって検知され、図示
するように比較装置１７において所定の目標頻度及び／
または目標強度と比較される。比較結果の大きさに応じ
て入力Ｅにおいて低抵抗接続の時間τ及び／または繰返
し頻度ｆr が調整される。もし容器１内で過度に頻繁な
及び／または過度に強い前記スパーク発生が起こる場合
には、時間τ及び／または繰返し頻度ｆr を適当に高め
る。
【００４１】装置１３の低抵抗接続により、絶縁層の、
特にスパッタリング源５における帯電が抑制される。
特にスパッタリング源５における帯電が抑制される。
【００４２】上記スパーク発生を制御量として検知する
代わりに、（装置１３を設けたとして）低抵抗接続時に
装置１３を流れる電流またはその動向を実測制御量とし
て利用することもできる。
代わりに、（装置１３を設けたとして）低抵抗接続時に
装置１３を流れる電流またはその動向を実測制御量とし
て利用することもできる。
【００４３】ヨーロッパ特許出願公開第０５０８３５９
号明細書に開示されているように、過渡モードにおいて
プロセスが進行する装置で図示の装置１３を設けずに下
記材料を製造した。 ・真空容器：９９．９９％の金属から成る５″×２５″
のターゲット、平坦なマグネトロン、Herasil （商品
名）から成る回転基板を含み、ターゲット／基板間の間
隔を７cmとした、拡散ポンプの作用下にある立方状の被
覆装置。
号明細書に開示されているように、過渡モードにおいて
プロセスが進行する装置で図示の装置１３を設けずに下
記材料を製造した。 ・真空容器：９９．９９％の金属から成る５″×２５″
のターゲット、平坦なマグネトロン、Herasil （商品
名）から成る回転基板を含み、ターゲット／基板間の間
隔を７cmとした、拡散ポンプの作用下にある立方状の被
覆装置。
【００４４】例１ ＴｉＯ2 （ａ） （ｂ） 出力 １０kW ６kW Ａr 圧 ８×１０-4mbar ８×１０-4mbar Ａr 流量 ７０sccm ７１sccm Ｏ2 分圧 １．５×１０-4mbar １．８×１０-4mbar Ｏ2 流量 ３８．１sccm ２８sccm Ｔi 強度 ２０％ ２４％ ターゲット電圧 −５９５Ｖ −５９５Ｖ （メタルモード） ターゲット電圧 −５６０Ｖ −５５０Ｖ （運転点） 被覆速度 １Å／sec ０．２５Å／sec
【００４５】 結果 光波長６３３nmについて の屈折率 ２．４２ ２．４２ 導波層としての厚さ ７５．５nm １１２nm ６３３nm、ＴＭ0 モード における損失 ０．７７dB／cm ０．６dB／cm 基板温度 ≦７０℃ ≦７０℃
【００４６】例２ Ｔａ2 Ｏ5 出力 ６kW Ａr 圧 ２×１０-3mbar Ａr 流量 ５０sccm Ｏ2 分圧 ８×１０-4mbar Ｏ2 流量 ５０sccm
【００４７】 結果 ６３３nmにおける屈折率 ２．１１ 導波層としての厚さ ９１．８nm ６３３nm、ＴＭ0 モードにおける損失 ０．７dB／cm 基板温度 ≦７０℃
【００４８】例３ 図示の装置１３を使用してＴｉＯ2 を製造した。 出力 ５kW Ａr 圧 ３×１０-3mbar Ａr 流量 ３８．２３sccm Ｏ2 分圧 １．２×１０-3mbar Ｏ2 流量 ３６sccm Ｔi 強度 ２６％ ターゲット電圧 −６３０Ｖ （メタルモード） ターゲット電圧 −５５４Ｖ （運転点） サイクル周波数ｆr ４３kHz 被覆速度 ０．９４Å／sce 結果 導波層としての厚さ ８９．２nm ６３３nm、ＴＭ0 モードにおける損失 ０．７dB／cm 以上に示した損失は最大限０．３dB／cmに最適化できる
と考えられる。
と考えられる。
【図１】本発明の材料を製造する装置の一実施例を示す
装置／機能ブロックダイヤグラムである。
装置／機能ブロックダイヤグラムである。
１…真空容器 ３…給気管 ５…スパッタリング源 ７…陽極 ９…被加工物 １１…ＤＣ信号発生器 １３…放電制御装置 １５…センサ １７…比較装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート リュディギール スイス国，ツェハー−7310 バート ラガ ッツ，サントシュトラーセ ３
Claims (30)
- 【請求項１】 金属ターゲットを反応性磁場によりＤＣ
スパッタリングすることによって製造され、６３３nmの
光波長において損失が最大限１５dB／cmであることを特
徴とする光学被覆材料。 - 【請求項２】 損失が最大限４dB／cmであることを特徴
とする、請求項１記載の材料。 - 【請求項３】 ６３３nmの波長において光損失が最大限
１．５dB／cmであることを特徴とするＴｉＯ2 。 - 【請求項４】 ６３３nmの波長において光損失が最大限
３dB／cmであることを特徴とするＴａ2 Ｏ5 。 - 【請求項５】 請求項１及び３または請求項１及び４に
記載の材料。 - 【請求項６】 前記損失が最大限１．５dB／cm、好まし
くは最大限０．７dB／cm、さらに好ましくは最大限０．
３dB／cmであることを特徴とする、請求項１から５まで
のいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項７】 金属から成るターゲットをスパッタリン
グすることによって製造されたことを特徴とする、請求
項１から６までのいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項８】 好ましくは最大限３０kHz 、さらに好ま
しくは最大限２０kHz のサイクル周波数のパルスＤＣス
パッタリングによって製造されたことを特徴とする、請
求項１から７までのいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項９】 製造時のプロセス運転点をそれ自体は不
安定な過渡モードに安定させたことを特徴とする、請求
項１から８までのいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項１０】 マグネトロンスパッタリングによって
製造されたことを特徴とする、請求項１から９までのい
ずれか１項に記載の材料。 - 【請求項１１】 ６３３nmの光波長における吸収定数ｋ
が最大限１．２×１０-6であることを特徴とする、請求
項１から１０までのいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項１２】 ≧０．５Å／sec 、好ましくは≧０．
９Å／sec の被覆速度で被覆したことを特徴とする、請
求項１から１１までのいずれか１項に記載の材料。 - 【請求項１３】 ≦１５０℃、好ましくは≦１００℃、
さらに好ましくは≦７０℃の温度で被覆したことを特徴
とする、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の
材料。 - 【請求項１４】 請求項１から１３のいずれか１項に記
載の材料から成る光学被覆。 - 【請求項１５】 少なくとも２つの被覆層を有し、その
うち請求項１４に記載の材料の層が他方の層よりも屈折
率の高い材料から成ることを特徴とする光学被覆系。 - 【請求項１６】 光学効果を有する被覆または被覆系と
して請求項１４または１５に記載の被覆または被覆系を
有する光学的構成要素。 - 【請求項１７】 前記損失がＴＭ単一モードにおいて現
われることを特徴とする、請求項１から１３までのいず
れか１項に記載の材料から成る導波被覆を有する導波
路。 - 【請求項１８】 損失がＴＭ0 モード及び／または平坦
な導波層に現われることを特徴とする、請求項１７に記
載の導波路。 - 【請求項１９】 磁場利用の反応性ＤＣスパッタリング
を特徴とする、６３３nmの光波長において損失が最大限
１５dB／cmである光学被覆に好適な金属酸化物の製法。 - 【請求項２０】 金属ターゲットのスパッタリング、好
ましくは酸化物のスパッタリングを特徴とする、請求項
１９記載の製法。 - 【請求項２１】 それ自体は不安定な過渡モードにおけ
る反応性ＤＣスパッタリングを特徴とする、請求項１９
または２０に記載の製法。 - 【請求項２２】 好ましくは最大限３０kHz の、さらに
好ましくは最大限２０kHz のサイクル周波数でパルスＤ
Ｃスパッタリングすることを特徴とする、請求項１９か
ら２１までのいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項２３】 マグネトロンスパッタリングを特徴と
する、請求項１９から２２までのいずれか１項に記載の
製法。 - 【請求項２４】 特にＴｉＯ2 またはＴａ2 Ｏ5 被覆を
形成するための材料から成る光学被覆を製造するため
の、請求項１９から２３までのいずれか１項に記載の製
法。 - 【請求項２５】 導波被覆を形成するための、請求項２
４に記載の製法。 - 【請求項２６】 前記損失が最大限４dB／cmである被覆
を形成するための、請求項１９から２５までのいずれか
１項に記載の製法。 - 【請求項２７】 前記損失が最大限１．５dB／cmである
ＴｉＯ2 被覆または前記損失が最大限３dB／cmであるＴ
ａ2 Ｏ5 被覆、好ましくは前記損失が最大限１．５dB／
cm、好ましくは最大限０．７dB／cm、さらに好ましくは
最大限０．３dB／cmである被覆を形成するための請求項
１９から２６までのいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項２８】 スパッタ供給源及び対向電極をＤＣ操
作し、この区間を間歇的に低抵抗接続させ、好ましくは
この接続を介して流れる放電電流及び／または処理室に
おける障害放電（Stoerentladungen) を観察し、これに
対する実測制御量として低抵抗接続の繰返し頻度及び／
またはこの接続のそれぞれの持続時間を制御回路におい
て利用することを特徴とする、請求項１９から２７まで
のいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項２９】 被覆速度が≧５Å／sec 、好ましくは
≧０．９Å／sec であることを特徴とする、請求項１９
から２８までのいずれか１項に記載の製法。 - 【請求項３０】 被覆温度が≦１５０℃、好ましくは≦
１００℃、さらに好ましくは≦７０℃であることを特徴
とする、請求項１９から２９までのいずれか１項に記載
の製法。
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