JPH0636863B2 - 噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法 - Google Patents
噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法Info
- Publication number
- JPH0636863B2 JPH0636863B2 JP33511590A JP33511590A JPH0636863B2 JP H0636863 B2 JPH0636863 B2 JP H0636863B2 JP 33511590 A JP33511590 A JP 33511590A JP 33511590 A JP33511590 A JP 33511590A JP H0636863 B2 JPH0636863 B2 JP H0636863B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- fine particles
- spray drying
- secondary particles
- spray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 title claims description 14
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims description 7
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 25
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims description 20
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 7
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 7
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 4
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 claims description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 claims 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 claims 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 13
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 4
- 238000007922 dissolution test Methods 0.000 description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 3
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000700 radioactive tracer Substances 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は、徐放性の医薬,農薬または肥料として有効に
活用するためのコーティング方法に関するものである。
活用するためのコーティング方法に関するものである。
<従来の技術> これまで徐放性の薬剤を噴霧乾燥法で製造することはい
くつか試みられてきたが、それらの方法では徐放性が十
分でなかったり、あるいは大量の膜物質を必要としてい
た。そのため噴霧乾燥法によるコーティング法はあまり
注目されなかった。
くつか試みられてきたが、それらの方法では徐放性が十
分でなかったり、あるいは大量の膜物質を必要としてい
た。そのため噴霧乾燥法によるコーティング法はあまり
注目されなかった。
<発明が解決しようとする課題> 薬剤としての有効成分から成る微細な一次粒子をそのま
ま高分子溶液と混合した懸濁液を噴霧乾燥する従来方法
では、少量の高分子物質では単に造粒されるのみでコー
ティングすることはできないため、除放性の粒子を作る
ためには大量の高分子物質が必要となる欠点があった。
ま高分子溶液と混合した懸濁液を噴霧乾燥する従来方法
では、少量の高分子物質では単に造粒されるのみでコー
ティングすることはできないため、除放性の粒子を作る
ためには大量の高分子物質が必要となる欠点があった。
本発明では、上記の欠点を解決し、優れた除放性の医
薬,農薬または肥料として活用できるコーティング粒子
を得る方法を提供することを目的とするものである。
薬,農薬または肥料として活用できるコーティング粒子
を得る方法を提供することを目的とするものである。
<課題を解決する為の手段> 上記本発明の目的は次の如き手段を採用することにより
達成できる。即ち、医薬,農薬あるいは肥料としての有
効成分を素材とする微粒子から成る一次粒子を、より小
さい例えばコロイダルシリカ等の微粒子で噴霧乾燥法に
より被覆して二次粒子を形成させ、この二次粒子を成膜
性の高分子物質を含む溶液と混合して懸濁液を作り、こ
の懸濁液を噴霧乾燥することにより、高品質のコーティ
ング粒子を製造する方法である。
達成できる。即ち、医薬,農薬あるいは肥料としての有
効成分を素材とする微粒子から成る一次粒子を、より小
さい例えばコロイダルシリカ等の微粒子で噴霧乾燥法に
より被覆して二次粒子を形成させ、この二次粒子を成膜
性の高分子物質を含む溶液と混合して懸濁液を作り、こ
の懸濁液を噴霧乾燥することにより、高品質のコーティ
ング粒子を製造する方法である。
なお、このとき二次粒子を適当な粒度に整粒しておけば
単一粒子のコーティング粒子を得ることができるもので
ある。
単一粒子のコーティング粒子を得ることができるもので
ある。
<作用> 本発明の方法では、懸濁粒子である二次粒子はほとんど
造粒されることなく、粒子に付着した高分子溶液が乾燥
された球状のコーティング粒子となる。
造粒されることなく、粒子に付着した高分子溶液が乾燥
された球状のコーティング粒子となる。
<実施例> 以下本発明をその実施例及び比較例を示し乍ら詳述す
る。
る。
実施例1 この実施例は、塩基性炭酸マグネシウム(約2μm)を
トレーサー粒子として含む炭化ケイ素(3μm)からな
る一次粒子を、コロイダルシリカを、バインダーとして
噴霧造粒し二次粒子とした。この二次粒子の顕微鏡写真
(倍率1800倍)を第1図に示す。この例の場合バインダ
ーとしてのコロイダルシリカの量が少ないためその表面
は多孔質で、平均細孔径は約1μmである。この二次粒
子(149μm以下)30重量部を、6.3 %のエチルセルロ
ース溶液(10cP品)100重量部と混合して得られた懸濁
液を噴霧乾燥した製品の溶出試験の結果を第2図に示
す。
トレーサー粒子として含む炭化ケイ素(3μm)からな
る一次粒子を、コロイダルシリカを、バインダーとして
噴霧造粒し二次粒子とした。この二次粒子の顕微鏡写真
(倍率1800倍)を第1図に示す。この例の場合バインダ
ーとしてのコロイダルシリカの量が少ないためその表面
は多孔質で、平均細孔径は約1μmである。この二次粒
子(149μm以下)30重量部を、6.3 %のエチルセルロ
ース溶液(10cP品)100重量部と混合して得られた懸濁
液を噴霧乾燥した製品の溶出試験の結果を第2図に示
す。
溶出試験は、製品0.2gをpH2の緩衝溶液500ml に浮遊懸
濁させ、溶出したMgイオンを経時的に原子吸光分光度計
により測定するというものである。
濁させ、溶出したMgイオンを経時的に原子吸光分光度計
により測定するというものである。
この例の場合かなりの徐放性(44μm以下の製品の場
合、全溶出量の50%が溶出する時間=約20分, 149μm
以下の場合約60分)を示しており、二次粒子とすること
が有効であることが分かる。また、二次粒子が造粒され
ることにより徐放性が改善されることが若かる。
合、全溶出量の50%が溶出する時間=約20分, 149μm
以下の場合約60分)を示しており、二次粒子とすること
が有効であることが分かる。また、二次粒子が造粒され
ることにより徐放性が改善されることが若かる。
実施例2 この実施例は、上記実施例1に於けるコロイダルシリカ
の混合割合を増加させたもので第3図の顕微鏡写真(倍
率1800倍)に示すように滑らかな表面の二次粒子とな
る。この二次粒子は平均細孔径が0.1μmであって、微
細な細孔を形成しているが、このままでは徐放性はほと
んど示さない。この二次粒子30重量部を6.3 %のメチル
セルロース溶液100 重量部と混合して得られた懸濁液を
噴霧乾燥した製品の溶出試験の結果を第4図に示す。こ
の製品の場合、全溶出全量の50%が溶出する時間は約60
分であり、表面が滑らかにすると徐放性が改善されるこ
とが分かる。
の混合割合を増加させたもので第3図の顕微鏡写真(倍
率1800倍)に示すように滑らかな表面の二次粒子とな
る。この二次粒子は平均細孔径が0.1μmであって、微
細な細孔を形成しているが、このままでは徐放性はほと
んど示さない。この二次粒子30重量部を6.3 %のメチル
セルロース溶液100 重量部と混合して得られた懸濁液を
噴霧乾燥した製品の溶出試験の結果を第4図に示す。こ
の製品の場合、全溶出全量の50%が溶出する時間は約60
分であり、表面が滑らかにすると徐放性が改善されるこ
とが分かる。
実施例3 この実施例は上記実施例2の二次粒子を20−44μmにふ
るい分けて、この粒子を噴霧乾燥法によりコーティング
したもので、その製品の粒度分布と粒度毎の溶出時間を
第1表に示す。ただし二次粒子30重量部に対し、10%の
エチルセルロース溶液30重量部で噴霧乾燥を行った。こ
の結果から、造粒のあまり無い単粒子コーティングが得
られていることおよび懸濁液の濃度を上げることによ
り、優れた徐法特性を示すことが分かる。
るい分けて、この粒子を噴霧乾燥法によりコーティング
したもので、その製品の粒度分布と粒度毎の溶出時間を
第1表に示す。ただし二次粒子30重量部に対し、10%の
エチルセルロース溶液30重量部で噴霧乾燥を行った。こ
の結果から、造粒のあまり無い単粒子コーティングが得
られていることおよび懸濁液の濃度を上げることによ
り、優れた徐法特性を示すことが分かる。
比較例 この比較例は、一次粒子として市販の研磨剤である不二
見研磨剤工業(株)の炭化けい素(約3μm)とトレーサ
ーとしての炭酸マグネシウム(約2μm)の混合物を用
いて、二次粒子を形成させることなく、一次粒子を直接
高分子溶液と混合して得られる懸濁液を噴霧乾燥して得
た場合のものである。高分子溶液としてはエチルセルロ
ース(10cP)をアルコールに溶解したもので、その濃度
は10%である。この溶液100 重量部に対し、一次粒子50
重量部である。乾燥温度は80℃である。噴霧乾燥の結果
得られた製品の粒度分布を第2表に示す。表より明らか
なようにこの比較例では一次粒子は造粒していことがわ
かる。またコーティングの完全さの指数として酸性水溶
液中での炭酸マグネシウムの溶出挙動を調べた。
見研磨剤工業(株)の炭化けい素(約3μm)とトレーサ
ーとしての炭酸マグネシウム(約2μm)の混合物を用
いて、二次粒子を形成させることなく、一次粒子を直接
高分子溶液と混合して得られる懸濁液を噴霧乾燥して得
た場合のものである。高分子溶液としてはエチルセルロ
ース(10cP)をアルコールに溶解したもので、その濃度
は10%である。この溶液100 重量部に対し、一次粒子50
重量部である。乾燥温度は80℃である。噴霧乾燥の結果
得られた製品の粒度分布を第2表に示す。表より明らか
なようにこの比較例では一次粒子は造粒していことがわ
かる。またコーティングの完全さの指数として酸性水溶
液中での炭酸マグネシウムの溶出挙動を調べた。
粒度が44−74μmの製品の溶出試験の結果を第5図に示
す。図より明らかなようにいくらか徐放性を示すものの
その性能は不十分である。
す。図より明らかなようにいくらか徐放性を示すものの
その性能は不十分である。
<発明の効果> 以上述べて来た如く、本発明によれば有効成分である微
粒子を噴霧乾燥法により表面の比較的滑らかな二次粒子
となし、さらにこの粒子を噴霧乾燥法により膜形成能の
ある高分子を用いてコーティングすることで徐放性に優
れた単粒子コーティング粒子を製造することができる。
このようにな粒子は医薬,農薬または肥料として有効利
用できるものである。
粒子を噴霧乾燥法により表面の比較的滑らかな二次粒子
となし、さらにこの粒子を噴霧乾燥法により膜形成能の
ある高分子を用いてコーティングすることで徐放性に優
れた単粒子コーティング粒子を製造することができる。
このようにな粒子は医薬,農薬または肥料として有効利
用できるものである。
第1図は本発明の実施例1の二次粒子の粒子構造を示す
顕微鏡組織写真、第2図は同実施例1に於ける製品の徐
放特性を示すグラフ、第3図は同実施例2の二次粒子の
粒子構造を示す顕微鏡組織写真、第4図は同実施例2に
於ける製品の徐放特性を示すグラフ、第5図は比較例に
於ける44〜74μmの製品の溶出試験結果を示すグラフ。
顕微鏡組織写真、第2図は同実施例1に於ける製品の徐
放特性を示すグラフ、第3図は同実施例2の二次粒子の
粒子構造を示す顕微鏡組織写真、第4図は同実施例2に
於ける製品の徐放特性を示すグラフ、第5図は比較例に
於ける44〜74μmの製品の溶出試験結果を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B01J 2/04 13/04 C05G 3/00 101 7537−4H (72)発明者 石橋 修 佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地1 九 州工業技術試験所内 (56)参考文献 特開 昭52−50873(JP,A) 特開 平3−278830JP,A)
Claims (2)
- 【請求項1】医薬,農薬あるいは肥料としての有効成分
を素材とする微粒子から成る一次粒子を、噴霧乾燥法に
より超微粒子で被覆して二次粒子を形成させ、該二次粒
子を成膜性の高分子を含む溶液中に懸濁させ、これを再
度噴霧乾燥することを特徴とする微粒子のコーティング
方法。 - 【請求項2】請求項1に記載の方法に於いて、二次粒子
を適当な粒度に整粒しておくことにより、単粒子コーテ
ィングを得ることを特徴とする微粒子のコーティング方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33511590A JPH0636863B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33511590A JPH0636863B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04200628A JPH04200628A (ja) | 1992-07-21 |
| JPH0636863B2 true JPH0636863B2 (ja) | 1994-05-18 |
Family
ID=18284940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33511590A Expired - Lifetime JPH0636863B2 (ja) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | 噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0636863B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2016370997A1 (en) * | 2015-12-17 | 2018-06-28 | Refine Holdings Co., Ltd. | Algae inhibitor, method for producing algae inhibitor and algae inhibition method |
-
1990
- 1990-11-29 JP JP33511590A patent/JPH0636863B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 特開平3−278830JP,A) |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04200628A (ja) | 1992-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4443497A (en) | Method of preparing microcapsules | |
| JP2764143B2 (ja) | アジェバントを発汗抑制薬で被包した組成物およびその被包方法 | |
| Gupta et al. | Quantitation of the release of doxorubicin from colloidal dosage forms using dynamic dialysis | |
| CH633975A5 (de) | Verfahren zur inkorporierung von wirkstoffen in siliciumdioxidhaltige traegermaterialien. | |
| Oth et al. | Sustained release solid dispersions of indomethacin with Eudragit RS and RL | |
| KR910011242A (ko) | 서방성 약학제제 및 그의 제조방법 | |
| JPH067670A (ja) | 複合粒子、中空粒子とそれらの製造方法 | |
| WO1991018590A1 (en) | Process for the manufacture of porous cellulose matrices | |
| EA002897B1 (ru) | Покрытые оболочкой частицы гранулированного кристаллического ибупрофена | |
| Fulzele et al. | Preparation and evaluation of microcapsules using polymerized rosin as a novel wall forming material | |
| CA1221634A (en) | Delayed release formulations and processes for making them | |
| Yuasa et al. | Application of calcium silicate for medicinal preparation. I. Solid preparation adsorbing an oily medicine to calcium silicate | |
| GB1590574A (en) | Biologically active gels | |
| JPH03229634A (ja) | 無機微粒子殻徐放性マイクロスフェア | |
| Yuce et al. | Indomethacin-loaded microspheres: preparation, characterization and in-vitro evaluation regarding ethylcellulose matrix material | |
| JPS5930722B2 (ja) | 粉粒状多孔質キトサンの製造方法 | |
| Funck et al. | Binder effectiveness for beads with high drug levels | |
| Şanlı et al. | Controlled release formulations of carbaryl based on copper alginate, barium alginate, and alginic acid beads | |
| EP0131783A1 (en) | A sustainedly vapor-releasing body for environmental control | |
| JPH04200628A (ja) | 噴霧乾燥法による微粒子のコーティング方法 | |
| JPH054816A (ja) | 抗菌性チタニア | |
| JP3634110B2 (ja) | 徐放性粒子の製造方法 | |
| JP2560220B2 (ja) | 徐放性粒状体とその製造方法 | |
| CN117643708A (zh) | 一种灭火材料及其制备方法 | |
| JP2001518482A (ja) | ホスホニウム塩組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |