JPH0637421B2 - Method for producing europium-based complex compound - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、２価のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレ
ート化合物を合成するユウロピウム系錯体化合物の製造
方法に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a europium-based complex compound for synthesizing a chelate compound of divalent europium and β-diketone.
［背景技術］ 一般に、希土類金属は３価の陽イオンになるが、希土類
金属であるユウロピウムは２価の陽イオンでも存在する
ことが知られている。しかしながら２価のユウロピウム
イオンは不安定なために、従来、β−ジケトンとの安定
なキレート化合物を製造することが困難であった。[Background Art] Generally, a rare earth metal becomes a trivalent cation, but it is known that europium which is a rare earth metal also exists as a divalent cation. However, since the divalent europium ion is unstable, it has heretofore been difficult to produce a stable chelate compound with β-diketone.
［発明の目的］ 本発明は上記の点に鑑みて為されたものであり、その目
的とするところは、２価のユウロピウムとβ−ジケトン
とのキレート化合物を容易に得ることができるユウロピ
ウム系錯体化合物の製造方法を提供することにある。[Object of the Invention] The present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a europium-based complex capable of easily obtaining a chelate compound of divalent europium and β-diketone. It is to provide a method for producing a compound.
［発明の開示］ （実施例１） ３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）とβ−ジケトンとのキレ
ート化合物を真空中あるいは不活性ガス中で加熱してキ
レート化合物を昇華させ、β−ジケトンから熱解離した
炭素により気相で３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）を２価
のユウロピウム（Ｅｕ+2）に還元して２価のユウロピウ
ム（Ｅｕ+2）とβ−ジケトンとのキレート化合物を得る
ようにした。DISCLOSURE OF THE INVENTION (Example 1) A chelate compound of trivalent europium (Eu +3 ) and β-diketone is heated in vacuum or in an inert gas to sublimate the chelate compound, and heat is generated from β-diketone. In order to obtain a chelate compound of divalent europium (Eu +2 ) and β-diketone by reducing trivalent europium (Eu +3 ) to divalent europium (Eu +2 ) in the gas phase by dissociated carbon. I chose
（具体例） β−ジケトンの一例としてＣ11Ｈ20Ｏ２（ユウロピウム
とキレートを作っている状態ではＣ11Ｈ19Ｏ２となる）
を用いた場合について説明する。まず、３価のユウロピ
ウム（Ｅｕ+3）とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレー
ト化合物Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を原材料として第５図
に示す製造装置の反応室１に入れ、反応室１内を真空に
し、あるいは反応室１内に不活性ガスを供給し、原材料
を真空中あるいは不活性ガス中でキレート化合物の昇華
温度以上に加熱して昇華させる。(Specific example) C 11 H 20 O 2 as an example of β-diketone (in the state of forming a chelate with europium, it becomes C 11 H 19 O 2 ).
The case of using will be described. First, the chelate compound Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 of trivalent europium (Eu +3 ) and β-diketone C 11 H 20 O 2 was used as a raw material in the reaction chamber 1 of the manufacturing apparatus shown in FIG. Then, the inside of the reaction chamber 1 is evacuated or an inert gas is supplied into the reaction chamber 1, and the raw material is heated to a temperature not lower than the sublimation temperature of the chelate compound in the vacuum or the inert gas to be sublimated.
キレート化合物を真空中で加熱するのは、キレート化合
物を加熱する際の空気中の酸素等の影響を排除するため
であり、このためにキレート化合物を真空中で加熱する
場合には１Ｐａ以下の減圧度の真空にしておこなうのが
好ましい。また不活性ガス中でおこなうのは同様に酸素
等の影響を排除するためであり、しかも不活性ガスを用
いれば高度に減圧をおこなう必要がなく反応操作が容易
になる。不活性ガスとしては窒素ガスやＨｅ，Ｎｅ，Ａ
ｒ，Ｋｒ，Ｘｅ等の希ガスを用いることができる。The reason why the chelate compound is heated in vacuum is to eliminate the influence of oxygen and the like in the air when the chelate compound is heated. Therefore, when the chelate compound is heated in vacuum, a reduced pressure of 1 Pa or less. It is preferable to carry out vacuuming once. Similarly, the reaction is carried out in an inert gas in order to eliminate the influence of oxygen and the like, and when an inert gas is used, the reaction operation is facilitated without the need to highly reduce the pressure. As the inert gas, nitrogen gas, He, Ne, A
A rare gas such as r, Kr, or Xe can be used.
上記β−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２のキレート化合物の場
合、加熱温度を３９０℃以上に設定することにより、β
−ジケトンから熱により一部解離した炭素によって気相
で還元反応が行なわれ、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）
が２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）に還元されて反応室１
内に２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）とβ−ジケトンＣ11
Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２が
生成された。In the case of the above-mentioned β-diketone C 11 H 20 O 2 chelate compound, by setting the heating temperature to 390 ° C. or higher, β
-Trivalent europium (Eu +3 ) is used for the reduction reaction in the gas phase due to carbon partially dissociated from the diketone by heat.
Is reduced to divalent europium (Eu +2 ) and reaction chamber 1
Divalent europium (Eu +2 ) and β-diketone C 11
H 20 chelate compound with O 2 Eu (C 11 H 19 O 2) 2 was generated.
以下、本発明方法によって生成された物質（キレート化
合物）が、２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）とβ−ジケト
ンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ（Ｃ11Ｈ
19Ｏ２）２であることを検証する検証方法について説明
する。Hereinafter, the substance (chelate compound) produced by the method of the present invention is a chelate compound Eu (C 11 H 2 ) of divalent europium (Eu +2 ) and β-diketone C 11 H 20 O 2.
A verification method for verifying that it is 19 O 2 ) 2 will be described.
第１図は加熱前の３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）とβ−
ジケトンとのキレート化合物を２５４ｎｍの紫外線で励
起した場合の発光スペクトル分布を示しており、第２図
に本発明方法によって生成された物質を２５４ｎｍの紫
外線で励起した場合の発光スペクトル分布を示してい
る。第１図では、６１３ｎｍ近辺に発光強度のピークを
もつ３価のユウロピウム（Ｅｕ+2）の発光が確認でき、
第２図では、４５０ｎｍ近辺にピークをもつ２価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+2）の発光が確認できる。したがって、
本発明方法によって２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）の化
合物が生成されていることがわかる。Figure 1 shows trivalent europium (Eu +3 ) and β- before heating.
The emission spectrum distribution when the chelate compound with a diketone is excited by 254 nm ultraviolet light is shown, and FIG. 2 shows the emission spectrum distribution when the substance produced by the method of the present invention is excited by 254 nm ultraviolet light. . In FIG. 1, the emission of trivalent europium (Eu +2 ) having a peak of emission intensity near 613 nm can be confirmed,
In FIG. 2 , emission of divalent europium (Eu +2 ) having a peak around 450 nm can be confirmed. Therefore,
It can be seen that a divalent europium (Eu +2 ) compound is produced by the method of the present invention.
次に、Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３の発光メカニズムについ
て説明すると、励起光（例えば、２５４ｎｍの紫外線）
がＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３に照射されると、まずβ−ジ
ケトンがエネルギーを吸収し、そのエネルギーが３価の
ユウロピウム（Ｅｕ+3）に転移されて３価のユウロピウ
ム（Ｅｕ+3）の発光が起こる。第３図は励起光を変化さ
せたときの６１３ｎｍの発光強度の変化を測定した結果
を示しており、第３図より３２０ｎｍ近辺の励起光がＥ
ｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を発光させることがわかる。換言
すれば、β−ジケトンが３２０ｎｍ近辺の励起光を吸収
し、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）にエネルギーを転移
させ、そのエネルギーが３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）
を発光させるわけである。つまり、第３図に示す励起光
スペクトル分布は、β−ジケトンの特性を示しているこ
とになる。Next, the light emission mechanism of Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 will be described. Excitation light (for example, 254 nm ultraviolet light)
When Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 is irradiated with β-diketone, first, the β-diketone absorbs energy, and the energy is transferred to trivalent europium (Eu +3 ), and trivalent europium (Eu + 3 ) Light emission occurs. FIG. 3 shows the results of measuring the change in the emission intensity at 613 nm when the excitation light was changed. From FIG. 3, the excitation light near 320 nm is E
It can be seen that u (C 11 H 19 O 2 ) 3 emits light. In other words, β-diketone absorbs excitation light around 320 nm, transfers energy to trivalent europium (Eu +3 ), and the energy is trivalent europium (Eu +3 ).
Light up. That is, the excitation light spectrum distribution shown in FIG. 3 shows the characteristic of β-diketone.
第４図は本発明により生成された物質の４５０ｎｍの発
光強度の変化を測定した結果を示しており、第３図と第
４図の励起光スペクトル分布を比較すると、非常に良く
似たスペクトル分布となっている。したがって、本発明
方法によって生成された物質において、励起光を吸収し
て２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）にエネルギーを転移さ
せている物質はＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３の場合と同様の
β−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２であることが判明した。すな
わち、本発明方法によって生成された物質は２価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+2）とβ−ジケトンとのキレート化合物
Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２である。FIG. 4 shows the results of measuring the change in the emission intensity at 450 nm of the substance produced according to the present invention. Comparing the excitation light spectral distributions of FIGS. 3 and 4, the spectral distributions are very similar. Has become. Therefore, in the substance produced by the method of the present invention, the substance absorbing the excitation light and transferring the energy to divalent europium (Eu +2 ) is the same as the case of Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3. Of the β-diketone C 11 H 20 O 2 . That is, the substance produced by the method of the present invention is a chelate compound Eu (C 11 H 19 O 2 ) 2 of divalent europium (Eu +2 ) and β-diketone.
（実施例２） ３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）とβ−ジケトンとのキレ
ート化合物および還元剤を真空中あるいは不活性ガス中
で加熱してキレート化合物を昇華させ、還元剤にて気相
で３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）を２価のユウロピウム
（Ｅｕ+2）に還元して２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）と
β−ジケトンとのキレート化合物を得るようにした。(Example 2) A chelate compound of trivalent europium (Eu +3 ) and β-diketone and a reducing agent are heated in a vacuum or in an inert gas to sublimate the chelate compound, and the reducing agent is used in a gas phase. trivalent europium (Eu +3) is reduced to divalent europium (Eu +2) and to obtain the chelate compound with divalent europium (Eu +2) and β- diketone.
（具体例） β−ジケトンの一例としてＣ11Ｈ20Ｏ２を用いた場合に
ついて説明する。まず、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）
とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を原材料として、原材料のＥｕ（Ｃ
11Ｈ19Ｏ２）３のモル数以上のモル数の還元剤（例え
ば、炭素）とともに第５図に示す製造装置の反応室１に
入れ、反応室１内を真空にし、あるいは反応室１内に不
活性ガスを供給し、原材料を真空中あるいは不活性ガス
中で原材料のキレート化合物の昇華温度以上に加熱す
る。加熱温度を適当に設定（β−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２
の場合は１９０℃）とすることにより、気相状態のキレ
ート化合物Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３の３価のユウロピウ
ム（Ｅｕ+3）が還元剤にて２価のユウロピウム（Ｅ
ｕ+2）に還元され、２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）とβ
−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ（Ｃ11
Ｈ19Ｏ２）２が生成された。(Specific Example) A case where C 11 H 20 O 2 is used as an example of β-diketone will be described. First, trivalent europium (Eu +3 )
Compound Eu of β-diketone C 11 H 20 O 2
Using (C 11 H 19 O 2 ) 3 as a raw material, Eu (C
11 H 19 O 2 ) 3 together with a reducing agent (for example, carbon) in a molar number greater than or equal to the molar number of 11 H 19 O 2 ) 3 is placed in the reaction chamber 1 of the manufacturing apparatus shown in FIG. An inert gas is supplied to the raw material, and the raw material is heated in vacuum or in an inert gas to a temperature equal to or higher than the sublimation temperature of the chelate compound of the raw material. Set the heating temperature appropriately (β-diketone C 11 H 20 O 2
In this case, the temperature is set to 190 ° C.), so that the trivalent europium (Eu +3 ) of the chelate compound Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 in the gas phase is divalent europium (E
u +2 ) and divalent europium (Eu +2 ) and β
A chelate compound Eu (C 11 with diketone C 11 H 20 O 2
H 19 O 2 ) 2 was produced.
なお、生成された物質が２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）
とβジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ（Ｃ
11Ｈ19Ｏ２）２であるかどうかの検証方法は実施例１と
同様である。The generated substance is divalent europium (Eu +2 ).
Chelate compound of the diketone C 11 H 20 O 2 with Eu (C
The method for verifying whether or not it is 11 H 19 O 2 ) 2 is the same as in Example 1.
（実施例３） ３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）とβ−ジケトンとのキレ
ート化合物および還元剤を反応室に入れ、反応室に不活
性ガスを流しながらキレート化合物を加熱して昇華さ
せ、気相で３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）を２価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+2）に還元して２価のユウロピウム（Ｅ
ｕ+2）とβ−ジケトンとのキレート化合物を生成し、気
相状態の生成物質を不活性ガスにて冷却室に移送して冷
却することにより固相状態の２価のユウロピウムとβ−
ジケトンとのキレート化合物を得るようにした。(Example 3) A chelate compound of trivalent europium (Eu +3 ) and β-diketone and a reducing agent are put in a reaction chamber, and the chelate compound is heated to sublimate while flowing an inert gas into the reaction chamber. Phase divalent europium (Eu +3 ) is reduced to divalent europium (Eu +2 ) to give divalent europium (E
u +2 ) and a β-diketone chelate compound are formed, and the gas phase product is transferred to a cooling chamber with an inert gas and cooled to solid phase divalent europium and β-diketone.
A chelate compound with a diketone was obtained.
（具体例） β−ジケトンの一例としてＣ11Ｈ20Ｏ２を用いた場合に
ついて説明する。まず、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）
とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を原材料として原材料のキレート化
合物のモル数以上のモル数の還元剤とともに第６図に示
す製造装置の反応室１に入れ、反応室１内に不活性ガス
を流しながら原材料を加熱する。加熱によって昇華した
気相状態のＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３と還元剤が反応する
ことにより、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）が２価のユ
ウロピウム（Ｅｕ+2）に還元されて２価のユウロピウム
（Ｅｕ+2）とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化
合物Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２が生成される。この気相状
態のＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２は、不活性ガスの流れに乗
って冷却室２に移送され、冷却室２にて冷却されること
により固相状態のＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２が得られた。(Specific Example) A case where C 11 H 20 O 2 is used as an example of β-diketone will be described. First, trivalent europium (Eu +3 )
Compound Eu of β-diketone C 11 H 20 O 2
(C 11 H 19 O 2 ) 3 is used as a raw material together with a reducing agent in a mole number that is greater than or equal to the mole number of the chelate compound of the raw material, and placed in the reaction chamber 1 of the manufacturing apparatus shown in FIG. Heat raw materials while running. By reacting the reducing agent with Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 in the gas phase sublimated by heating, trivalent europium (Eu +3 ) is reduced to divalent europium (Eu +2 ) divalent europium (Eu +2) and β- diketone C 11 H 20 chelate compound with O 2 Eu (C 11 H 19 O 2) 2 is produced. Eu (C 11 H 19 O 2 ) 2 in the gas phase are on stream of the inert gas is transferred to the cooling chamber 2, the solid state by being cooled by the cooling chamber 2 Eu (C 11 H 19 O 2 ) 2 was obtained.
なお、生成された物質が２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）
とβジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ（Ｃ
11Ｈ19Ｏ２）２であるかどうかの検証方法は実施例１と
同様である。The generated substance is divalent europium (Eu +2 ).
Chelate compound of the diketone C 11 H 20 O 2 with Eu (C
The method for verifying whether or not it is 11 H 19 O 2 ) 2 is the same as in Example 1.
（実施例４） ３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）とβ−ジケトンとのキレ
ート化合物を還元性ガス中で加熱し、気相で３価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+3）を２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）に
還元して２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）とβ−ジケトン
とのキレート化合物を得るようにした。このように還元
性ガス中で加熱することによって、還元剤を用いる必要
なく気相で３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）を２価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+2）に還元して２価のユウロピウム（Ｅ
ｕ+2）とβ−ジケトンとのキレート化合物を得ることが
できる。Example 4 A chelate compound of trivalent europium (Eu +3 ) and β-diketone is heated in a reducing gas, and trivalent europium (Eu +3 ) is converted into divalent europium (Eu) in a gas phase. +2 ) to obtain a chelate compound of divalent europium (Eu +2 ) and β-diketone. By heating in a reducing gas in this manner, trivalent europium (Eu +3 ) is reduced to divalent europium (Eu +2 ) in the gas phase without the use of a reducing agent, and divalent europium ( E
A chelate compound of u +2 ) and β-diketone can be obtained.
（具体例） β−ジケトンの一例としてＣ11Ｈ20Ｏ２を用いた場合に
ついて説明する。まず、３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）
とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を第６図に示す製造装置の反応室１
に入れ、反応室１に還元性ガス（例えば、水素ガス）を
流しながら加熱してＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３を昇華さ
せ、気相で３価のユウロピウム（Ｅｕ+3）を２価のユウ
ロピウム（Ｅｕ+2）に還元して２価のユウロピウム（Ｅ
ｕ+2）とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物
Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２を生成する。生成された気相の
Ｅｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２は還元性ガスの流れに乗って冷
却室２に移送され、冷却室２でキレート化合物の昇華温
度以下（β−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２を用いた場合には１
９０℃以下）に冷却されることにより固相状態のＥｕ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２が得られた。(Specific Example) A case where C 11 H 20 O 2 is used as an example of β-diketone will be described. First, trivalent europium (Eu +3 )
Compound Eu of β-diketone C 11 H 20 O 2
(C 11 H 19 O 2 ) 3 is shown in FIG.
The reaction chamber 1 is heated while flowing a reducing gas (for example, hydrogen gas) into the reaction chamber 1 to sublimate Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3, and trivalent europium (Eu +3 ) is converted to 2 in the gas phase. Reduced to divalent europium (Eu +2 ) and divalent europium (E
A chelate compound Eu (C 11 H 19 O 2 ) 2 of u +2 ) and β-diketone C 11 H 20 O 2 is produced. The generated vapor phase Eu (C 11 H 19 O 2 ) 2 is transferred to the cooling chamber 2 along with the flow of the reducing gas, and in the cooling chamber 2 the sublimation temperature of the chelate compound or lower (β-diketone C 11 H 20 1 if O 2 is used
Eu in a solid state by being cooled to 90 ° C. or lower)
(C 11 H 19 O 2 ) 2 was obtained.
なお、生成された物質が２価のユウロピウム（Ｅｕ+2）
とβ−ジケトンＣ11Ｈ20Ｏ２とのキレート化合物Ｅｕ
（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）２であるかどうかの検証方法は実施例
１と同様である。The generated substance is divalent europium (Eu +2 ).
Compound Eu of β-diketone C 11 H 20 O 2
The method of verifying whether (C 11 H 19 O 2 ) 2 is the same as in Example 1.
［発明の効果］ 本発明は上述のように、３価のユウロピウムとβ−ジケ
トンとのキレート化合物をβ−ジケトンの昇華温度以上
に加熱し、３価のユウロピウムを還元させることによっ
て、２価のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレート化
合物を得るようにしており、２価のユウロピウムとβ−
ジケトンとのキレート化合物を容易に得ることができる
という効果がある。EFFECTS OF THE INVENTION As described above, the present invention heats a chelate compound of trivalent europium and β-diketone to a temperature not lower than the sublimation temperature of β-diketone to reduce the trivalent europium, thereby divalent divalent A chelate compound of europium and β-diketone is obtained, and divalent europium and β-diketone are obtained.
There is an effect that a chelate compound with a diketone can be easily obtained.
第１図はＥｕ（Ｃ11Ｈ19Ｏ２）３の２５４ｎｍの励起光
による発光スペクトル分布を示す図、第２図は本発明方
法によって生成された物質の２５４ｎｍの励起光による
発光スペクトル分布を示す図、第３図はＥｕ（Ｃ11Ｈ19
Ｏ２）３の発光に対する励起光のスペクトル分布を示す
図、第４図は本発明方法によって生成された物質の発光
に対する励起光のスペクトル分布を示す図、第５図およ
び第６図は本発明方法による製造装置例を示す図であ
る。FIG. 1 is a diagram showing an emission spectrum distribution of Eu (C 11 H 19 O 2 ) 3 by excitation light of 254 nm, and FIG. 2 is an emission spectrum distribution of a substance produced by the method of the present invention by excitation light of 254 nm. Figures and 3 show Eu (C 11 H 19
FIG. 4 is a diagram showing a spectrum distribution of excitation light for emission of O 2 ) 3 , FIG. 4 is a diagram showing a spectrum distribution of excitation light for emission of a substance produced by the method of the present invention, and FIGS. 5 and 6 are diagrams of the present invention. It is a figure which shows the example of the manufacturing apparatus by a method.
Claims (9)
レート化合物をキレート化合物の昇華温度以上に加熱
し、３価のユウロピウムを還元させることによって２価
のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレート化合物を得
るようにしたことを特徴とするユウロピウム系錯体化合
物の製造方法。1. A chelate compound of divalent europium and β-diketone is obtained by heating a chelate compound of trivalent europium and β-diketone to a temperature not lower than the sublimation temperature of the chelate compound to reduce the trivalent europium. A method for producing a europium-based complex compound, characterized by being obtained.
レート化合物の加熱を真空中で行うようにしたことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載のユウロピウム系錯
体化合物の製造方法。2. The method for producing a europium-based complex compound according to claim 1, wherein the chelate compound of trivalent europium and β-diketone is heated in a vacuum.
レート化合物の加熱を不活性ガス中で行うようにしたこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のユウロピウ
ム系錯体化合物の製造方法。3. A method for producing a europium-based complex compound according to claim 1, wherein the chelate compound of trivalent europium and β-diketone is heated in an inert gas. .
レート化合物の加熱を還元性ガス中で行うようにしたこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のユウロピウ
ム系錯体化合物の製造方法。4. A method for producing a europium-based complex compound according to claim 1, wherein the chelate compound of trivalent europium and β-diketone is heated in a reducing gas. .
レート化合物および還元剤をキレート化合物の昇華温度
以上に加熱し、３価のユウロピウムを還元剤にて還元さ
せることによって２価のユウロピウムとβ−ジケトンと
のキレート化合物を得るようにしたことを特徴とするユ
ウロピウム系錯体化合物の製造方法。5. A divalent europium and β by reducing a trivalent europium with a reducing agent by heating a chelate compound of trivalent europium and β-diketone and a reducing agent to a temperature not lower than the sublimation temperature of the chelate compound. -A method for producing a europium-based complex compound, characterized in that a chelate compound with a diketone is obtained.
レート化合物および還元剤の加熱を真空中で行うように
したことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載のユウ
ロピウム系錯体化合物の製造方法。6. A method for producing a europium-based complex compound according to claim 5, wherein the chelating compound of trivalent europium and β-diketone and the reducing agent are heated in vacuum. Method.
レート化合物および還元剤の加熱を不活性ガス中で行う
ようにしたことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載
のユウロピウム系錯体化合物の製造方法。7. The europium-based complex compound according to claim 5, wherein the chelate compound of trivalent europium and β-diketone and the reducing agent are heated in an inert gas. Manufacturing method.
レート化合物および還元剤を反応室に入れ、反応室に不
活性ガスを流しながらキレート化合物の昇華温度以上に
加熱し、３価のユウロピウムを還元剤にて還元させるこ
とによって２価のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレ
ート化合物を生成させ、気相状態のこの生成物質を不活
性ガスにて冷却室に移送して冷却することにより固相状
態の２価のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレート化
合物を得るようにしたことを特徴とするユウロピウム系
錯体化合物の製造方法。8. A chelate compound of trivalent europium and β-diketone and a reducing agent are placed in a reaction chamber, and heated to a temperature not lower than the sublimation temperature of the chelate compound while flowing an inert gas into the reaction chamber, so that the trivalent europium is removed. A chelating compound of divalent europium and β-diketone is produced by reduction with a reducing agent, and this product in a gas phase state is transferred to a cooling chamber with an inert gas and cooled to solid phase state. The method for producing a europium-based complex compound, wherein the chelate compound of divalent europium with β-diketone is obtained.
レート化合物を反応室に入れ、反応室に還元性ガスを流
しながらキレート化合物の昇華温度以上に加熱し、３価
のユウロピウムを還元性ガスにて還元させることによっ
て２価のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレート化合
物を生成させ、気相状態のこの生成物質を還元性ガスに
て冷却室に移送して冷却することにより固相状態の２価
のユウロピウムとβ−ジケトンとのキレート化合物を得
るようにしたことを特徴とするユウロピウム系錯体化合
物の製造方法。9. A chelate compound of trivalent europium and β-diketone is placed in a reaction chamber and heated to a temperature not lower than the sublimation temperature of the chelate compound while flowing a reducing gas into the reaction chamber to convert the trivalent europium into a reducing gas. To produce a chelate compound of divalent europium and β-diketone, and this product in a gas phase state is transferred to a cooling chamber with a reducing gas and cooled to obtain a solid phase 2 A process for producing a europium-based complex compound, characterized in that a chelate compound of valent europium and β-diketone is obtained.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP636387A JPH0637421B2 (en) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Method for producing europium-based complex compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP636387A JPH0637421B2 (en) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Method for producing europium-based complex compound |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63174992A JPS63174992A (en) | 1988-07-19 |
| JPH0637421B2 true JPH0637421B2 (en) | 1994-05-18 |
Family
ID=11636275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP636387A Expired - Lifetime JPH0637421B2 (en) | 1987-01-14 | 1987-01-14 | Method for producing europium-based complex compound |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0637421B2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9823761D0 (en) * | 1998-11-02 | 1998-12-23 | South Bank Univ Entpr Ltd | Novel electroluminescent materials |
| CN100432078C (en) * | 2005-04-07 | 2008-11-12 | 黑龙江大学 | Complexes of rare earth-beta-diketone-naphthisodiazine and synthetic method |
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-
1987
- 1987-01-14 JP JP636387A patent/JPH0637421B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS63174992A (en) | 1988-07-19 |
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