JPH0639653B2 - 導電性サーメット - Google Patents
導電性サーメットInfo
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- JPH0639653B2 JPH0639653B2 JP58214235A JP21423583A JPH0639653B2 JP H0639653 B2 JPH0639653 B2 JP H0639653B2 JP 58214235 A JP58214235 A JP 58214235A JP 21423583 A JP21423583 A JP 21423583A JP H0639653 B2 JPH0639653 B2 JP H0639653B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J61/00—Gas-discharge or vapour-discharge lamps
- H01J61/02—Details
- H01J61/36—Seals between parts of vessels; Seals for leading-in conductors; Leading-in conductors
- H01J61/361—Seals between parts of vessel
- H01J61/363—End-disc seals or plug seals
Landscapes
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Non-Portable Lighting Devices Or Systems Thereof (AREA)
- Discharge Lamp (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明はサーメット端を有する高圧ナトリウム放電灯に
係わる。サーメットとはある割合の金属を分割相として
含有するセラミック材のことである。サーメットの一例
として、例えばモリブデン、タングステンまたは鉄を含
有するアルミナ・セラミックがある。ほかに利用できる
金属としてはチタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ
がある。サーメットは酸化物と金属の相対比、及び焼結
材中における金属の粒子サイズ及び分布によっては導電
材ともなれば絶縁材ともなり得る。延性金属相が介在す
ると通常のセラミック材よりも機械的強度、靭性及び熱
衝撃特性が向上する。サーメットを放電灯の製造に利用
できることが近年になって公知となった。例えば、英国
特許第 1382934号には放電灯の放電管を非導電性アルミ
ナ・サーメット端部材によって閉鎖し、この非導電性サ
ーメット部材を通して管状金属製の電流リード部材を封
入した高圧金属ハロゲン化物放電灯が開示されている。
この構成の利点として、サーメットの熱膨脹係数を金属
製引込部材の熱膨脹係数に一致させ得ることが主張され
ている。
係わる。サーメットとはある割合の金属を分割相として
含有するセラミック材のことである。サーメットの一例
として、例えばモリブデン、タングステンまたは鉄を含
有するアルミナ・セラミックがある。ほかに利用できる
金属としてはチタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ
がある。サーメットは酸化物と金属の相対比、及び焼結
材中における金属の粒子サイズ及び分布によっては導電
材ともなれば絶縁材ともなり得る。延性金属相が介在す
ると通常のセラミック材よりも機械的強度、靭性及び熱
衝撃特性が向上する。サーメットを放電灯の製造に利用
できることが近年になって公知となった。例えば、英国
特許第 1382934号には放電灯の放電管を非導電性アルミ
ナ・サーメット端部材によって閉鎖し、この非導電性サ
ーメット部材を通して管状金属製の電流リード部材を封
入した高圧金属ハロゲン化物放電灯が開示されている。
この構成の利点として、サーメットの熱膨脹係数を金属
製引込部材の熱膨脹係数に一致させ得ることが主張され
ている。
本願出願人の英国特許第 1 571 084号及びヨーロッパ特
許公告第 28885号に導電性サーメットが開示されてお
り、極めて有用でありかつ電流リード部材を別設する場
合に避け難い密封問題を克服できることが主張されてい
る。従来の高圧ナトリウム放電灯では例えばアルミナ端
閉鎖部材のようなセラミックを通してニオブ製の管状電
流リード部材を封入して放電管の両端を閉鎖するのが普
通である。ニオブは水素透過性であるから、ニオブ製の
管状電流リード部材は極めて有効な水素搬送手段であ
り、従って、処理後不純物として放電管内に残留する水
素があってもニオブ管から適当なゲッター材によって吸
収できる場所へ極めて迅速に拡散される。ニオブを介し
て行なわれる水素搬送現象は1976年 9月 7〜10日に開催
された第４図国際ガス放電会議に関するＩ．Ｅ．Ｅ．会
議会報第 143号に掲載されたＲ．Ｊ．キャンベル及び
Ｗ．クルーンチェの論文“高圧放電灯における水素の影
響の検知と測定”にも記載されて公知である。この論文
は水素の存在が動作電圧を高め、電圧安定化に要する時
間を長びかせ、総じて放電灯の効率を低下させる態様を
述べている。従って、水素搬送能率が低下すれば放電灯
の動作に有害な影響を及ぼすおそれがある。ところがニ
オブは供給量の乏しい戦略的な金属であるため、その使
用量が少なくてすむか、または関連コストが節約できれ
ば歓迎すべきことである。例えば、ニオブを管状または
線状で使用するよりも粉末状で使用する方がはるかに有
効であろう。
許公告第 28885号に導電性サーメットが開示されてお
り、極めて有用でありかつ電流リード部材を別設する場
合に避け難い密封問題を克服できることが主張されてい
る。従来の高圧ナトリウム放電灯では例えばアルミナ端
閉鎖部材のようなセラミックを通してニオブ製の管状電
流リード部材を封入して放電管の両端を閉鎖するのが普
通である。ニオブは水素透過性であるから、ニオブ製の
管状電流リード部材は極めて有効な水素搬送手段であ
り、従って、処理後不純物として放電管内に残留する水
素があってもニオブ管から適当なゲッター材によって吸
収できる場所へ極めて迅速に拡散される。ニオブを介し
て行なわれる水素搬送現象は1976年 9月 7〜10日に開催
された第４図国際ガス放電会議に関するＩ．Ｅ．Ｅ．会
議会報第 143号に掲載されたＲ．Ｊ．キャンベル及び
Ｗ．クルーンチェの論文“高圧放電灯における水素の影
響の検知と測定”にも記載されて公知である。この論文
は水素の存在が動作電圧を高め、電圧安定化に要する時
間を長びかせ、総じて放電灯の効率を低下させる態様を
述べている。従って、水素搬送能率が低下すれば放電灯
の動作に有害な影響を及ぼすおそれがある。ところがニ
オブは供給量の乏しい戦略的な金属であるため、その使
用量が少なくてすむか、または関連コストが節約できれ
ば歓迎すべきことである。例えば、ニオブを管状または
線状で使用するよりも粉末状で使用する方がはるかに有
効であろう。
例えば、ニオブ管でなくニオブ棒または線を使用するこ
とによりある程度のコスト節約が可能であることが判明
している。また、試験の結果、ニオブ棒使用の場合には
通路長が長くなるから、水素搬送時間、即ち、放電灯が
安定した動作を維持するように放電管から水素を排除す
るのに必要な時間は約15分間となることが判明した。い
わゆる標準型 400ワット高圧ナトリウム放電灯に必要な
安定化時間は２乃至３分間である。安定化時間が15分間
またはそれ以上、例えば30分間というように長いことだ
けでもコスト増につながるが、もしこれを材料コストの
節減によって補償できれば、このように長い安定化時間
でも商業的に許容されるであろう。
とによりある程度のコスト節約が可能であることが判明
している。また、試験の結果、ニオブ棒使用の場合には
通路長が長くなるから、水素搬送時間、即ち、放電灯が
安定した動作を維持するように放電管から水素を排除す
るのに必要な時間は約15分間となることが判明した。い
わゆる標準型 400ワット高圧ナトリウム放電灯に必要な
安定化時間は２乃至３分間である。安定化時間が15分間
またはそれ以上、例えば30分間というように長いことだ
けでもコスト増につながるが、もしこれを材料コストの
節減によって補償できれば、このように長い安定化時間
でも商業的に許容されるであろう。
本発明の目的は水素を透過するように構成したサーメッ
ト部材を含む端部閉鎖アセンブリを具えた透光性セラミ
ック材から成る放電管を有する高圧放電灯を提供するこ
とにある。
ト部材を含む端部閉鎖アセンブリを具えた透光性セラミ
ック材から成る放電管を有する高圧放電灯を提供するこ
とにある。
本発明は直径が50乃至 800ミクロンの耐火性酸化物粒状
体の焼結成形体と、サーメット全域に広がる金属層で形
成された導電性網構造とから成り、前記金属層がニオブ
か、ニオブと共にチタン、ジルコニウム、ハフニウム、
バナジウム、タンタル、モリブデン、タングステン、ク
ロム、鉄、コバルト及びニッケルから選択された少なく
とも１種類の他の金属とから成り、前記金属層がサーメ
ット全体に対して0.06乃至 0.2の容積比を占め、前記金
属層中のニオブ成分最少量がサーメット全体に対して容
積比で 0.06 であり、前記耐火性酸化物粒状体が、耐火
性酸化物粒状体に対して0.01乃至最大0.25重量％の微粒
状酸化マグネシウム及び、 ａ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物、または ｂ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物及びサーメットの総容積に対して0.
01乃至0.15の容量比を占めるチタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、鉄、コバルト及びニッケルから選択
された少なくとも１種類の金属からなることを特徴とす
る導電性サーメットを提供する。
体の焼結成形体と、サーメット全域に広がる金属層で形
成された導電性網構造とから成り、前記金属層がニオブ
か、ニオブと共にチタン、ジルコニウム、ハフニウム、
バナジウム、タンタル、モリブデン、タングステン、ク
ロム、鉄、コバルト及びニッケルから選択された少なく
とも１種類の他の金属とから成り、前記金属層がサーメ
ット全体に対して0.06乃至 0.2の容積比を占め、前記金
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性酸化物粒状体に対して0.01乃至最大0.25重量％の微粒
状酸化マグネシウム及び、 ａ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物、または ｂ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物及びサーメットの総容積に対して0.
01乃至0.15の容量比を占めるチタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、鉄、コバルト及びニッケルから選択
された少なくとも１種類の金属からなることを特徴とす
る導電性サーメットを提供する。
本発明はまた、酸化アルミニウム、酸化イットリウム、
スピネルまたは合成サファイアのような透光性セラミッ
ク材から成りかつ互いに間隔を保つ電極を内蔵して該電
極間に放電を持続させるようにした放電管を有し、該放
電管の少なくとも一端が直径50乃至 800ミクロンの耐火
性酸化物粒状体の焼結成形体から成る導電性サーメット
で形成された閉鎖アセンブリを含み、前記サーメットが
該サーメット全域に広がる金属層から成る導電性網構造
を含み、前記金属層がニオブか、ニオブと共にチタン、
ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タンタル、モ
リブデン、タングステン、クロム、鉄、コバルト及びニ
ッケルから選択された少なくとも１種類の他の金属とか
ら成り、前記金属層がサーメット全体に対して 0.06 乃
至 0.2の容積比を占め、前記金属層中のニオブ成分最少
量がサーメット全体に対して容積比で 0.06 であり、前
記耐火性酸化物粒状体が、耐火性酸化物粒状体に対して
0.01乃至最大0.25重量％の微粒状酸化マグネシウムから
なる耐火酸化物び、 ａ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物、または ｂ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物及びサーメットの総容積に対して0.
01乃至0.15の容量比を占めるチタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、鉄、コバルト及びニッケルから選択
された少なくとも１種類の金属からなることを特徴とす
る高圧ナトリウム放電灯を提供する。
スピネルまたは合成サファイアのような透光性セラミッ
ク材から成りかつ互いに間隔を保つ電極を内蔵して該電
極間に放電を持続させるようにした放電管を有し、該放
電管の少なくとも一端が直径50乃至 800ミクロンの耐火
性酸化物粒状体の焼結成形体から成る導電性サーメット
で形成された閉鎖アセンブリを含み、前記サーメットが
該サーメット全域に広がる金属層から成る導電性網構造
を含み、前記金属層がニオブか、ニオブと共にチタン、
ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タンタル、モ
リブデン、タングステン、クロム、鉄、コバルト及びニ
ッケルから選択された少なくとも１種類の他の金属とか
ら成り、前記金属層がサーメット全体に対して 0.06 乃
至 0.2の容積比を占め、前記金属層中のニオブ成分最少
量がサーメット全体に対して容積比で 0.06 であり、前
記耐火性酸化物粒状体が、耐火性酸化物粒状体に対して
0.01乃至最大0.25重量％の微粒状酸化マグネシウムから
なる耐火酸化物び、 ａ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物、または ｂ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物及びサーメットの総容積に対して0.
01乃至0.15の容量比を占めるチタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、鉄、コバルト及びニッケルから選択
された少なくとも１種類の金属からなることを特徴とす
る高圧ナトリウム放電灯を提供する。
本発明のサーメットはこれを高圧ナトリウム灯の端部閉
鎖部材として応用すれば、端部閉鎖部材を採用するニオ
ブ管またニオブ線に比較してコストの節減を可能にする
との知見が得られた。
鎖部材として応用すれば、端部閉鎖部材を採用するニオ
ブ管またニオブ線に比較してコストの節減を可能にする
との知見が得られた。
本発明のサーメットにおいては、導電性を与える金属層
がサーメット全域に広がる網構造の形態を取る。
がサーメット全域に広がる網構造の形態を取る。
ニオブ棒で得た経験では、特に網構造が 100％ニオブ製
でなければ、通路長が長くなることが水素搬送を妨げる
であろうと考えられた。ところが意外にも充分な量のニ
オブを含む金属網構造ならニオブ棒の効率に近い効率で
ガス状物質、特に水素を搬送できることが判明した。粉
末状ニオブの使用に帰することのできる、コストの節減
を伴なうことの予想外の発見に基づき、高圧放電灯製造
に極めて有用なサーメットの形式が得られた。放電灯の
製造に利用する場合、本発明のサーメットは高圧放電灯
用セラミック放電管の端部閉鎖部材として利用するのに
特に好適である。このような放電灯の製造に好適なセラ
ミックとしては透光性多結晶酸化アルミニウム、合成サ
ファイア、酸化イットリウム、スピネルなどである。タ
ングステンまたはモリブデンのような耐火性材料から成
る１本または２本以上の導電性ロッドをサーメット体に
埋込んで焼結すればよい。放電灯に使用する特定のサー
メットは放電管材料の熱膨脹係数とサーメットに埋込ん
だ金属成分の熱膨張係数との間の熱膨脹係数を持つよう
に選択すればよく、具体的には熱膨脹係数が極めて似て
いるためニオブ含有サーメットと酸化アルミニウムとの
間に特にすぐれた膨脹特性の一致が得られる。従って放
電灯放電管の端部閉鎖部材をこれに封入される電極取付
具及びリード線と共に製造することができる。酸化マグ
ネシウムは、本発明の耐火性酸化物の代表例である前記
酸化アルミニウムと同様な物性を持つが、耐火性酸化物
（例えば酸化アルミニウム）粒状物を焼結した時に、そ
の粒状物の成長のサイズを制御する効果を持っておりま
す。この微粒状酸化マグネシウムを添加するとニオブ含
有の金属層（導電性網構造）と酸化アルミニウムで代表
される耐火性酸化物の膨脹特性の一致に極めて好ましい
効果をもたす耐火性酸化物粒状体の製造中に少量の（即
ち、耐火性酸化物に対して少なくとも 0.01重量％の）
酸化マグネシウムを添加すると極めて好ましい成果が得
られる。ただし、過剰の（即ち、耐火性酸化物に対して
0.25重量％以上の）酸化マグネシウムを使用してはな
らない。なぜなら、セラミック組織中に空洞が形成され
易く、その結果、サーメットの機械的強度が低下するか
らである。
でなければ、通路長が長くなることが水素搬送を妨げる
であろうと考えられた。ところが意外にも充分な量のニ
オブを含む金属網構造ならニオブ棒の効率に近い効率で
ガス状物質、特に水素を搬送できることが判明した。粉
末状ニオブの使用に帰することのできる、コストの節減
を伴なうことの予想外の発見に基づき、高圧放電灯製造
に極めて有用なサーメットの形式が得られた。放電灯の
製造に利用する場合、本発明のサーメットは高圧放電灯
用セラミック放電管の端部閉鎖部材として利用するのに
特に好適である。このような放電灯の製造に好適なセラ
ミックとしては透光性多結晶酸化アルミニウム、合成サ
ファイア、酸化イットリウム、スピネルなどである。タ
ングステンまたはモリブデンのような耐火性材料から成
る１本または２本以上の導電性ロッドをサーメット体に
埋込んで焼結すればよい。放電灯に使用する特定のサー
メットは放電管材料の熱膨脹係数とサーメットに埋込ん
だ金属成分の熱膨張係数との間の熱膨脹係数を持つよう
に選択すればよく、具体的には熱膨脹係数が極めて似て
いるためニオブ含有サーメットと酸化アルミニウムとの
間に特にすぐれた膨脹特性の一致が得られる。従って放
電灯放電管の端部閉鎖部材をこれに封入される電極取付
具及びリード線と共に製造することができる。酸化マグ
ネシウムは、本発明の耐火性酸化物の代表例である前記
酸化アルミニウムと同様な物性を持つが、耐火性酸化物
（例えば酸化アルミニウム）粒状物を焼結した時に、そ
の粒状物の成長のサイズを制御する効果を持っておりま
す。この微粒状酸化マグネシウムを添加するとニオブ含
有の金属層（導電性網構造）と酸化アルミニウムで代表
される耐火性酸化物の膨脹特性の一致に極めて好ましい
効果をもたす耐火性酸化物粒状体の製造中に少量の（即
ち、耐火性酸化物に対して少なくとも 0.01重量％の）
酸化マグネシウムを添加すると極めて好ましい成果が得
られる。ただし、過剰の（即ち、耐火性酸化物に対して
0.25重量％以上の）酸化マグネシウムを使用してはな
らない。なぜなら、セラミック組織中に空洞が形成され
易く、その結果、サーメットの機械的強度が低下するか
らである。
ニオブと共に添加混合する金属層成分としてタンタル、
モリブデン及びタングステン、チタン、ジルコン、ハフ
ニウム等（以下、その他金属と略称する）を添加含有せ
しめるべき理由について述べると、 上記の“その他金属”は、いずれも放電灯の製品にサー
メットを製造する際にセラミックスと共に好適な金属材
料として従来から使用していたものであり、貴重な金属
であるニオブの一部をこれらの“その他金属”で代替す
ることにより導電性サーメットとしての性能を保持しな
がら製造コストを引下げることは産業上にメリットをも
たらす効果がある。
モリブデン及びタングステン、チタン、ジルコン、ハフ
ニウム等（以下、その他金属と略称する）を添加含有せ
しめるべき理由について述べると、 上記の“その他金属”は、いずれも放電灯の製品にサー
メットを製造する際にセラミックスと共に好適な金属材
料として従来から使用していたものであり、貴重な金属
であるニオブの一部をこれらの“その他金属”で代替す
ることにより導電性サーメットとしての性能を保持しな
がら製造コストを引下げることは産業上にメリットをも
たらす効果がある。
耐火性酸化部物と共にこの“その他金属”を混和、造粒
して耐火性酸化物粒状体を調製後に、その“その他金
属”を含む粒状物をニオブ粉末で均一にコーティング
し、加圧後真空下で高温焼結するとサーメット全域に広
がる金属層からなる導電性網構造を形成する。
して耐火性酸化物粒状体を調製後に、その“その他金
属”を含む粒状物をニオブ粉末で均一にコーティング
し、加圧後真空下で高温焼結するとサーメット全域に広
がる金属層からなる導電性網構造を形成する。
試験の結果、15乃至30分間、場合によっては僅か２分間
の安定化時間が達成される。なおこの場合、ニオブ金属
がサーメット部材に導電性を与える立体的な金属網構造
を形成する。従って、この立体的な迷路を通して水素ガ
スを上述のように僅か15分間、場合によっては２分間で
搬送できるということは極めて驚くべきことである。
の安定化時間が達成される。なおこの場合、ニオブ金属
がサーメット部材に導電性を与える立体的な金属網構造
を形成する。従って、この立体的な迷路を通して水素ガ
スを上述のように僅か15分間、場合によっては２分間で
搬送できるということは極めて驚くべきことである。
以下添付図面に沿って本発明の実施例を説明する。
第１図において、10は従来の高圧ナトリウム放電灯用の
放電管端部閉鎖アセンブリであり、放電灯はアルミナ放
電管11と端部閉鎖キャップ12とから成る。ニオブ管13が
電流リード部材を形成し、アルミナ放電管11の端部及び
端部閉鎖キャップ12を貫通して適当なシール材14でシー
ルされている。ニオブ管13の壁断面が薄いため、放電管
内に水素が存在しても第１図に矢印で示すように管壁を
通して極めて速やかに拡散し、専用の適用なゲッター材
によって吸収することができる。このような構成を有す
る標準的な 400ワット高圧ナトリウム放電灯の場合、搬
送拡散時間は２乃至３分間程度となる。
放電管端部閉鎖アセンブリであり、放電灯はアルミナ放
電管11と端部閉鎖キャップ12とから成る。ニオブ管13が
電流リード部材を形成し、アルミナ放電管11の端部及び
端部閉鎖キャップ12を貫通して適当なシール材14でシー
ルされている。ニオブ管13の壁断面が薄いため、放電管
内に水素が存在しても第１図に矢印で示すように管壁を
通して極めて速やかに拡散し、専用の適用なゲッター材
によって吸収することができる。このような構成を有す
る標準的な 400ワット高圧ナトリウム放電灯の場合、搬
送拡散時間は２乃至３分間程度となる。
第２図の例では、適当なシール材14によってアルミナ製
のトップハット形部材15をアルミナ放電管11に、電流リ
ード部材16を前記トップハット形部材15内にそれぞれシ
ールする。この場合の電流リード部材16はニオブ棒で形
成する。この構成も公知である。
のトップハット形部材15をアルミナ放電管11に、電流リ
ード部材16を前記トップハット形部材15内にそれぞれシ
ールする。この場合の電流リード部材16はニオブ棒で形
成する。この構成も公知である。
本発明の構成を第３図に示す。ここではトップハット形
アルミナ／ニオブ導電性サーメット部材17をシール材14
によってアルミナ放電管11にシールする。サーメット部
材17には電源に接続するための外部導電部材18及び（図
示しない）放電電極に接続するための内部導電部材19が
装着されている。ニオブサーメット17は導電性であるだ
けでなく、ニオブ金属によって形成される導電性網構造
に沿って水素搬送通路を提供するように構成されてい
る。第４図は本発明のこの実施例としてのニオブサーメ
ットの顕微鏡写真であり、導電性のかつ水素搬送用の網
構造を形成するニオブ金属のつぎはぎ細工状の模様がは
っきり認められる。通路長が著しく増大するにもかかわ
らず、試験の結果、サーメット17を通過する搬送時間は
ニオブ棒を採用する場合に比較して余り長くないことが
判明した。高圧放電灯の端部閉鎖部材として使用され、
水素を搬送するように構成された本発明の導電性サーメ
ット部材は下記のように製造することができる。
アルミナ／ニオブ導電性サーメット部材17をシール材14
によってアルミナ放電管11にシールする。サーメット部
材17には電源に接続するための外部導電部材18及び（図
示しない）放電電極に接続するための内部導電部材19が
装着されている。ニオブサーメット17は導電性であるだ
けでなく、ニオブ金属によって形成される導電性網構造
に沿って水素搬送通路を提供するように構成されてい
る。第４図は本発明のこの実施例としてのニオブサーメ
ットの顕微鏡写真であり、導電性のかつ水素搬送用の網
構造を形成するニオブ金属のつぎはぎ細工状の模様がは
っきり認められる。通路長が著しく増大するにもかかわ
らず、試験の結果、サーメット17を通過する搬送時間は
ニオブ棒を採用する場合に比較して余り長くないことが
判明した。高圧放電灯の端部閉鎖部材として使用され、
水素を搬送するように構成された本発明の導電性サーメ
ット部材は下記のように製造することができる。
［実施例１］ （ａ） 酸化物粒状体の調製 平均粒子サイズ 0.3ミクロン、表面積30 m2／g の概ね
アルファ結晶形の、純度99.98 ％のアルミナ粉（ラ・ピ
エール・サンテティック・バイコウスキ社製ＲＣ30タイ
プ）750gを純度99.98 ％、平均粒子サイズ５ミクロンの
タングステン粉（ランプ・メタルズ）75g 及び高純度微
粒状（サブミクロン・サイズ）の酸化マグネシウム 0.3
75g と共にタンブラーミキサー中で１時間に亘って混合
した。混合粉を２の蒸留水と共に攪拌し、このスラリ
ーを６時間に亘ってウェットミル処理した。練り潰した
スラリーをオーブン内のトレイに収納し、 100℃で乾燥
処理した。乾燥スラリーを 710ミクロンのメッシュに通
し、 500ミクロンのふるいで仕上げ整粒することによ
り、サイズが50乃至 500ミクロン、平均粒径が 250ミク
ロンの粒状体を得た。こうして得た粒状体は全体容積に
対して容積比 0.02 、平均粒子サイズ５ミクロンの粒子
として分散するタングステンを含有する。
アルファ結晶形の、純度99.98 ％のアルミナ粉（ラ・ピ
エール・サンテティック・バイコウスキ社製ＲＣ30タイ
プ）750gを純度99.98 ％、平均粒子サイズ５ミクロンの
タングステン粉（ランプ・メタルズ）75g 及び高純度微
粒状（サブミクロン・サイズ）の酸化マグネシウム 0.3
75g と共にタンブラーミキサー中で１時間に亘って混合
した。混合粉を２の蒸留水と共に攪拌し、このスラリ
ーを６時間に亘ってウェットミル処理した。練り潰した
スラリーをオーブン内のトレイに収納し、 100℃で乾燥
処理した。乾燥スラリーを 710ミクロンのメッシュに通
し、 500ミクロンのふるいで仕上げ整粒することによ
り、サイズが50乃至 500ミクロン、平均粒径が 250ミク
ロンの粒状体を得た。こうして得た粒状体は全体容積に
対して容積比 0.02 、平均粒子サイズ５ミクロンの粒子
として分散するタングステンを含有する。
（ｂ） サーメットの調製 分散状態のタングステン粒子を含有するアルミナ粒状体
を容積比約 0.12 （重量比30部に相当）にニオブ粉末で
均一にコーティングされるまで平均粒子サイズ３ミクロ
ンのニオブ粉末中で転動させた。
を容積比約 0.12 （重量比30部に相当）にニオブ粉末で
均一にコーティングされるまで平均粒子サイズ３ミクロ
ンのニオブ粉末中で転動させた。
コーティングされた粒状体を、20,000psi（ 138ＭＮ／m
2）またはそれ以下、好ましくは約11,500psi （79ＭＮ
／m2）の圧縮圧下に好ましくは均衡圧縮により圧縮して
凝集体または圧粉体を形成した。圧粉体は所要の素子形
状に形成できるが、圧縮された材料は焼結前にすでにこ
の成形体を任意の形状に加工できる充分な機械的強度を
具えていることが好ましい。次いで圧粉体を１時間に亘
り、約１×10-5トルの真空下に温度を1850乃至1890℃、
好ましくは約1875℃に制御した炉内で焼結した。
2）またはそれ以下、好ましくは約11,500psi （79ＭＮ
／m2）の圧縮圧下に好ましくは均衡圧縮により圧縮して
凝集体または圧粉体を形成した。圧粉体は所要の素子形
状に形成できるが、圧縮された材料は焼結前にすでにこ
の成形体を任意の形状に加工できる充分な機械的強度を
具えていることが好ましい。次いで圧粉体を１時間に亘
り、約１×10-5トルの真空下に温度を1850乃至1890℃、
好ましくは約1875℃に制御した炉内で焼結した。
［実施例２］ 実施例１の方法（ａ）をそのまま実施し、得られた粒状
体から以下に述べるようにサーメットを調製した。分散
状態のタングステンを含有するアルミナ粒状体を容積比
0.062のニオブ及び容積比 0.098のニオブ＋モリブデン
に相当する粉末で均等にコーティングされるまでニオブ
及びモリブデンの混合物（重量比でニオブ15部、モリブ
デン10部）中に転動させた。ガラス製ジャーのような不
活性容器中で30分間処理してニオブとモリブデンをあら
かじめ混合し、できるけ均質な混合物としておく。
体から以下に述べるようにサーメットを調製した。分散
状態のタングステンを含有するアルミナ粒状体を容積比
0.062のニオブ及び容積比 0.098のニオブ＋モリブデン
に相当する粉末で均等にコーティングされるまでニオブ
及びモリブデンの混合物（重量比でニオブ15部、モリブ
デン10部）中に転動させた。ガラス製ジャーのような不
活性容器中で30分間処理してニオブとモリブデンをあら
かじめ混合し、できるけ均質な混合物としておく。
コーティングされた粒状体を、20,000psi （ 138ＭＮ／
m2）またはそれ以下、好ましくは約11,500psi （79ＭＮ
／m2）の圧縮圧下に好ましくは均衡圧縮により圧縮して
凝集体または圧粉体を形成した。圧粉体は所要の素子形
状に形成できるが、圧縮された材料は焼結前にすでにこ
の成形体を任意の形状に加工できる充分な機械的強度を
具えていることが好ましい。次いで圧粉体を１時間に亘
り、約１×10-5トルの真空下に温度を1850乃至1890℃、
好ましくは約1875℃に制御した炉内で焼結した。
m2）またはそれ以下、好ましくは約11,500psi （79ＭＮ
／m2）の圧縮圧下に好ましくは均衡圧縮により圧縮して
凝集体または圧粉体を形成した。圧粉体は所要の素子形
状に形成できるが、圧縮された材料は焼結前にすでにこ
の成形体を任意の形状に加工できる充分な機械的強度を
具えていることが好ましい。次いで圧粉体を１時間に亘
り、約１×10-5トルの真空下に温度を1850乃至1890℃、
好ましくは約1875℃に制御した炉内で焼結した。
［実施例３］ （ａ） 耐火性酸化物粒状体の調製 純度99.98 ％、平均粒子サイズ 0.3ミクロン、表面積30
m2／g 、概ねアルファ結晶形のアルミナ粉（ラ・ピエ
ール・サンテティック・バイコウスキ社製ＲＣ30タイ
プ）750gを及び高純度微粒状（サブミクロン・サイズ）
の酸化マグネシウム 0.375g と共にタンブラーミキサー
中で１時間混合した。次いでこの混合粉を２の蒸留水
と共に攪拌し、このスラリーを６時間に亘ってウェット
ミル処理した。次いでスラリーをトレイに移し、 100℃
でオーブン乾燥した。乾燥スラリーを 710ミクロン・メ
ッシュに通し、さらに 500ミクロンふるいで仕上げ整粒
することにより粒子サイズ50乃至 500ミクロン、平均粒
径約 250ミクロンの粒状体を得た。
m2／g 、概ねアルファ結晶形のアルミナ粉（ラ・ピエ
ール・サンテティック・バイコウスキ社製ＲＣ30タイ
プ）750gを及び高純度微粒状（サブミクロン・サイズ）
の酸化マグネシウム 0.375g と共にタンブラーミキサー
中で１時間混合した。次いでこの混合粉を２の蒸留水
と共に攪拌し、このスラリーを６時間に亘ってウェット
ミル処理した。次いでスラリーをトレイに移し、 100℃
でオーブン乾燥した。乾燥スラリーを 710ミクロン・メ
ッシュに通し、さらに 500ミクロンふるいで仕上げ整粒
することにより粒子サイズ50乃至 500ミクロン、平均粒
径約 250ミクロンの粒状体を得た。
（ｂ） サーメットの調製 アルミナ粒状体を容積比 0.12 （重量比30部の）ニオブ
で均一にコーティングされるまで平均粒子サイズ３ミク
ロンのニオブ粉末に転動させた。
で均一にコーティングされるまで平均粒子サイズ３ミク
ロンのニオブ粉末に転動させた。
20,000psi （ 138ＭＮ／m2）またはそれ以下、好ましく
は約11,500psi （79ＭＮ／m2）の圧縮圧を利用する好ま
しくは均衡圧縮により、コーティングされた粒状体を圧
縮して凝集体または圧粉体を形成した。
は約11,500psi （79ＭＮ／m2）の圧縮圧を利用する好ま
しくは均衡圧縮により、コーティングされた粒状体を圧
縮して凝集体または圧粉体を形成した。
この圧粉体は初期の素子形状に形成できるが、形成体は
焼結前にすでに成形体を任意の形状に加工できる充分な
機械的強度を見えていることが好ましい。
焼結前にすでに成形体を任意の形状に加工できる充分な
機械的強度を見えていることが好ましい。
次いで圧粉体を、１×10-5トルの真空下に1850℃乃至18
90℃、好ましくは約1875℃の温度に制御された炉で１時
間に亘って焼結した。
90℃、好ましくは約1875℃の温度に制御された炉で１時
間に亘って焼結した。
なお、圧粉体の好ましい焼結温度は1850乃至1890℃であ
るが、適当な焼結温度は1700℃乃至1900℃である。
るが、適当な焼結温度は1700℃乃至1900℃である。
実施例１または実施例２に従って調製したサーメットを
調合して 400ワット高圧ナトリウム放電灯の端部開閉ア
センブリに組込んだ。試験の結果、放電灯の安定化時間
はいずれの場合にも30分間以下、平均して約15分間であ
ることが判明した。
調合して 400ワット高圧ナトリウム放電灯の端部開閉ア
センブリに組込んだ。試験の結果、放電灯の安定化時間
はいずれの場合にも30分間以下、平均して約15分間であ
ることが判明した。
本発明では充分な水素搬送を可能にするにはサーメット
全体に対して最少容積比 0.06 のニオブが必要であり、
所期の膨脹特性を得るためにはサーメット全体に占める
金属の最大容積比は 0.2であると考えられる。ニオブの
ほかに、サーメット調製にはタンタル、モリブデン及び
タングステン、特にモリブデン及びタングステンが好ま
しい金属である。なぜなら、この両者はいずれも放電灯
製造に使用されるからである。本発明のサーメットはセ
ラミック放電管の端部閉鎖アセンブリ用として好適であ
り、この放電管の共通材料がアルミナであるから、好ま
しい耐火性酸化物はアルミナである。使用に際し、アル
ミナの形態は問わないが、例えばアルファ（六方晶系）
またはガンマ（立方晶方）結晶形のようにすでに結晶形
態にある初発材料を使用することが好ましい。サブミク
ロン粒子サイズの粉末状アルミナが特に初発材料として
好ましいことが判明している。金属が耐火性酸化物中に
分散している場合、サーメット全体に対し少なくとも
0.01 容量比で含有されていることが望ましいが、分散
金属層量はサーメット全体に対して容量比 0.15 を超え
てはならない。この限界を超えると分散金属が焼結金属
の亀裂を早め易いからである。
全体に対して最少容積比 0.06 のニオブが必要であり、
所期の膨脹特性を得るためにはサーメット全体に占める
金属の最大容積比は 0.2であると考えられる。ニオブの
ほかに、サーメット調製にはタンタル、モリブデン及び
タングステン、特にモリブデン及びタングステンが好ま
しい金属である。なぜなら、この両者はいずれも放電灯
製造に使用されるからである。本発明のサーメットはセ
ラミック放電管の端部閉鎖アセンブリ用として好適であ
り、この放電管の共通材料がアルミナであるから、好ま
しい耐火性酸化物はアルミナである。使用に際し、アル
ミナの形態は問わないが、例えばアルファ（六方晶系）
またはガンマ（立方晶方）結晶形のようにすでに結晶形
態にある初発材料を使用することが好ましい。サブミク
ロン粒子サイズの粉末状アルミナが特に初発材料として
好ましいことが判明している。金属が耐火性酸化物中に
分散している場合、サーメット全体に対し少なくとも
0.01 容量比で含有されていることが望ましいが、分散
金属層量はサーメット全体に対して容量比 0.15 を超え
てはならない。この限界を超えると分散金属が焼結金属
の亀裂を早め易いからである。
実際の安定化時間は特に放電管中の汚染物質の実際量に
左右される。この安定化時間はできるだけ短く、即ち、
ニオブ管状電流リード部材の場合の標準的な安定化時間
と考えられる２乃至３分間にできるだけ近いことが望ま
しい。試験の結果に照らして、本発明のニオブサーメッ
トで両端を閉鎖したアルミナ放電管を使用した場合、15
乃至30分間、場合によっては２分間という短い安定化時
間を実現できる。
左右される。この安定化時間はできるだけ短く、即ち、
ニオブ管状電流リード部材の場合の標準的な安定化時間
と考えられる２乃至３分間にできるだけ近いことが望ま
しい。試験の結果に照らして、本発明のニオブサーメッ
トで両端を閉鎖したアルミナ放電管を使用した場合、15
乃至30分間、場合によっては２分間という短い安定化時
間を実現できる。
第１図は従来のアルミナ放電管のアルミナ端部閉鎖部を
通してシールしたニオブ管状電流リード部材を示す断面
図、第２図は従来例のアルミナ放電管のアルミナ端部閉
鎖部中にシールしたニオブ棒から成る電流リード部材を
示す断面図、第３図は高圧ナトリウム放電灯のアルミナ
放電管に組込まれ、水素を搬送するように構成された本
発明のサーメット端部閉鎖部材の断面図、第４図は本発
明による水素透過性導電サーメットを 400倍にして示す
拡大図である。
通してシールしたニオブ管状電流リード部材を示す断面
図、第２図は従来例のアルミナ放電管のアルミナ端部閉
鎖部中にシールしたニオブ棒から成る電流リード部材を
示す断面図、第３図は高圧ナトリウム放電灯のアルミナ
放電管に組込まれ、水素を搬送するように構成された本
発明のサーメット端部閉鎖部材の断面図、第４図は本発
明による水素透過性導電サーメットを 400倍にして示す
拡大図である。
フロントページの続き (72)発明者 キ−ス・エバン・パ−カ− イギリス国レイスタシヤイア・メルトン・ モウブレイ・グレ−ト・ダルビ−・メイ ン・ストリ−ト（番地なし）ザ・オ−ル ド・ポスト・オフイス (72)発明者 ピ−タ−・ヒング イギリス国レイスタシヤイア・レイスタ・ バ−スト−ル・モ−リング・クロ−ズ13
Claims (1)
- 【請求項１】高圧ナトリウム放電灯の閉鎖アセンブリ用
の導電性サーメットにおいて、前記サーメットが直径50
乃至 800ミクロンの耐火性酸化物粒状体の焼結成形体
と、サーメット全域に広がる金属層で形成された導電性
網構造とを含み、前記金属層がニオブか、ニオブと共に
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タン
タル、モリブデン、タングステン、クロム、鉄、コバル
ト及びニッケルから選択された少なくとも１種類の他の
金属とから成り、前記金属層がサーメット全体に対して
0.06乃至 0.2の容積比を占め、前記金属層中のニオブ成
分最少量がサーメット全体に対して容積比で 0.06 であ
り、前記耐火性酸化物粒状体が、耐火性酸化物粒状体に
対して0.01乃至最大0.25重量％の微粒状酸化マグネシウ
ム及び、 ａ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物、または ｂ）酸化アルミニウム、酸化イットリウム、スピネルの
ような耐火性酸化物及びサーメットの総容積に対して0.
01乃至0.15の容積比を占めるチタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、鉄、コバルト及びニッケルから選択
された少なくとも１種類の金属 から成ることを特徴とする導電性サーメット。
Applications Claiming Priority (2)
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| GB8232968 | 1982-11-18 |
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