JPH0640058B2 - 粒度分布測定装置 - Google Patents
粒度分布測定装置Info
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- JPH0640058B2 JPH0640058B2 JP2323480A JP32348090A JPH0640058B2 JP H0640058 B2 JPH0640058 B2 JP H0640058B2 JP 2323480 A JP2323480 A JP 2323480A JP 32348090 A JP32348090 A JP 32348090A JP H0640058 B2 JPH0640058 B2 JP H0640058B2
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- particle
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はレーザ回折／散乱式の粒度分布測定装置に関す
る。
る。
＜従来の技術＞ レーザ回折／散乱法を用いた粒度分布測定装置では、測
定対象となる粒子群にレーザ光を照射することによって
生じる回折／散乱光の強度分布から、被測定粒子群の粒
度分布を演算によって求める。
定対象となる粒子群にレーザ光を照射することによって
生じる回折／散乱光の強度分布から、被測定粒子群の粒
度分布を演算によって求める。
すなわち、粒子群にレーザ光を照射すると、その粒子群
に含まれる粒子の大きさに応じた回折／散乱光の強度分
布パターンが生じる。
に含まれる粒子の大きさに応じた回折／散乱光の強度分
布パターンが生じる。
この光強度分布パターンは、レンズによって集光され、
焦点距離の位置に回折／散乱像を結ぶが、この像を、互
いに異なる半径の受光面を持つ複数の光検出素子が同心
円上に配列されたリングデテクタを焦点位置に置くこと
によって検出する。また、側方散乱光については、リン
グデテクタとは別に置かれた側方散乱光センサによって
検出する。
焦点距離の位置に回折／散乱像を結ぶが、この像を、互
いに異なる半径の受光面を持つ複数の光検出素子が同心
円上に配列されたリングデテクタを焦点位置に置くこと
によって検出する。また、側方散乱光については、リン
グデテクタとは別に置かれた側方散乱光センサによって
検出する。
この光強度パターンは、粒子の大きさに応じて変化する
が、実際のサンプルには、大きさの異なる種々の径を持
つ粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強度パ
ターンは、それぞれの粒子からの回折／散乱光の重ね合
わせである。
が、実際のサンプルには、大きさの異なる種々の径を持
つ粒子が混在しているため、粒子群から生ずる光強度パ
ターンは、それぞれの粒子からの回折／散乱光の重ね合
わせである。
これをマトリクス（行列）で表現すると、 となる。
ただし、 はそれぞれ、以下に示す通りである。
ここに は光強度分布スペクトルである。その要素ｒｉ（ｉ＝1,
2,……ｍ）は、リングデテクタの各素子および側方散乱
光センサによって検出される入射光量である。
2,……ｍ）は、リングデテクタの各素子および側方散乱
光センサによって検出される入射光量である。
は粒度分布（頻度分布％）ベクトルである。粒度分布範
囲を有限とし、この範囲内をｎ分割して、最大値をｄ1,
最小値をｄn+1とする。それぞれの分割区間［ｄj,
ｄj+1］を一つの粒子径Ｄｊ（ｊ＝1,2,……ｎ）で代表
させる。ｆの要素ｆ（ｊ＝1,2,……ｎ）は、粒子径Ｄｊ
に対応する粒子量である。
囲を有限とし、この範囲内をｎ分割して、最大値をｄ1,
最小値をｄn+1とする。それぞれの分割区間［ｄj,
ｄj+1］を一つの粒子径Ｄｊ（ｊ＝1,2,……ｎ）で代表
させる。ｆの要素ｆ（ｊ＝1,2,……ｎ）は、粒子径Ｄｊ
に対応する粒子量である。
通常は、 Σｆｊ＝100（％） ……(4) となるように正規化（ノルマライズ）を行っている。
は、粒度分布（ベクトル） を、光強度分布（ベクトル） に変換する係数行列である。
の要素ａｉ，ｊ（ｉ＝1,2,……m,j＝1,2,……ｎ）の物
理的意味は、粒子径Ｄｊの単位粒子量の粒子群によって
回折／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量であ
る。
理的意味は、粒子径Ｄｊの単位粒子量の粒子群によって
回折／散乱した光のｉ番目の素子に対する入射光量であ
る。
ａｉ，ｊの数値は理論的に計算することができる。
これには、粒子径が光源となるレーザ光の波長に比べて
充分に大きい場合には、フラウンホーファ回折理論を用
いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、あ
るいはそれより小さいサブミクロン領域の場合には、ミ
ー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折
理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べ
て充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似で
あると考えるとこができる。
充分に大きい場合には、フラウンホーファ回折理論を用
いる。しかし、粒子径がレーザ光の波長と同程度か、あ
るいはそれより小さいサブミクロン領域の場合には、ミ
ー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーファ回折
理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長に比べ
て充分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた近似で
あると考えるとこができる。
なお、ミー散乱理論を用いて係数行列の の要素を計算するためには、前記したように粒子および
それを分散させる媒液の屈折率を設定する必要がある。
それを分散させる媒液の屈折率を設定する必要がある。
さて、(1)式に基づいて粒度分布 の最小自乗解を求める式を導出すると、 が得られる。ただし、 の転置行列であり、（）-1が逆行列を現す。
(5)式の右辺において、光強度分布 の各要素はリングデテクタおよび側方散乱光センサで検
出される数値で、また、係数行列 は、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を
用いてあらかじめ計算しておくことができるから、それ
らの既知のデータを用いて(5)式の計算を実行すれば粒
度分布 が求まることは明らかである。
出される数値で、また、係数行列 は、フラウンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を
用いてあらかじめ計算しておくことができるから、それ
らの既知のデータを用いて(5)式の計算を実行すれば粒
度分布 が求まることは明らかである。
以上がレーザ回折／散乱法の基本的な測定原理である
が、ここで示したのは粒度分布の計算方法の一例であ
り、この他にも様々なバリエーションが存在する。ま
た、センサ、デテクタの種類および配置等にも様々なバ
リエーションがある。
が、ここで示したのは粒度分布の計算方法の一例であ
り、この他にも様々なバリエーションが存在する。ま
た、センサ、デテクタの種類および配置等にも様々なバ
リエーションがある。
＜発明が解決しようとする課題＞ ところで、以上のような従来の粒度分布測定装置におい
て、広い測定範囲（例えば１レンジで０．１〜200μ
ｍ）で粒度分布測定を行う場合、サンプル粒子の実際の
分布範囲がこの測定範囲小さい側、例えば第３図(a)に
示すように０．５〜２μｍ程度に偏っていると、この測
定範囲の大きい方、例えば同図(b)に示すように、150〜
200μｍの粒子径のところに、存在するはずのないゴー
ストピークＧが現れることがある。
て、広い測定範囲（例えば１レンジで０．１〜200μ
ｍ）で粒度分布測定を行う場合、サンプル粒子の実際の
分布範囲がこの測定範囲小さい側、例えば第３図(a)に
示すように０．５〜２μｍ程度に偏っていると、この測
定範囲の大きい方、例えば同図(b)に示すように、150〜
200μｍの粒子径のところに、存在するはずのないゴー
ストピークＧが現れることがある。
これは、光強度分布の検出誤差や、粒度分布計算に伴う
計算誤差が原因であるが、測定結果からはあたかも実際
にそのような粒子が存在しているかのように見える。
計算誤差が原因であるが、測定結果からはあたかも実際
にそのような粒子が存在しているかのように見える。
本発明の目的は、このようなゴーストピークを無くすべ
く、例えば適当な分布関数を当てはめる等の消極的な対
策ではなく、光強度分布を利用して、測定原理に基づい
てゴーストピークを解消し、しかもこのゴーストピーク
の存在に起因する無駄な演算を行うことなく、正確で効
率的な粒度分布演算を行うことのできる粒度分布測定装
置を提供することにある。
く、例えば適当な分布関数を当てはめる等の消極的な対
策ではなく、光強度分布を利用して、測定原理に基づい
てゴーストピークを解消し、しかもこのゴーストピーク
の存在に起因する無駄な演算を行うことなく、正確で効
率的な粒度分布演算を行うことのできる粒度分布測定装
置を提供することにある。
＜課題を解決するための手段＞ 上記の目的を達成するための構成を、第１図に示す基本
概念図を参照しつつ説明すると、本発明は、分散状態の
粒子群Ｓにレーザ光Ｌを照射することによって生じる回
折／散乱光Ｄの強度分布を検出する検出光学系ａと、そ
の強度分布検出結果から所定のアルゴリズムに基づいて
粒子群の粒度分布を算出する演算手段ｂを有する装置に
おいて、検出された回折／散乱光の強度分布から当該粒
子群に存在する最大粒子の大きさを求める最大粒子径推
定手段ｃを備え、演算手段ｂは、上記したアルゴリズム
から最大粒子径推定手段ｃにより推定された最大粒子径
を越える粒子径の範囲に関する部分を除外して演算を行
うように構成したことによって特徴付けられる。
概念図を参照しつつ説明すると、本発明は、分散状態の
粒子群Ｓにレーザ光Ｌを照射することによって生じる回
折／散乱光Ｄの強度分布を検出する検出光学系ａと、そ
の強度分布検出結果から所定のアルゴリズムに基づいて
粒子群の粒度分布を算出する演算手段ｂを有する装置に
おいて、検出された回折／散乱光の強度分布から当該粒
子群に存在する最大粒子の大きさを求める最大粒子径推
定手段ｃを備え、演算手段ｂは、上記したアルゴリズム
から最大粒子径推定手段ｃにより推定された最大粒子径
を越える粒子径の範囲に関する部分を除外して演算を行
うように構成したことによって特徴付けられる。
＜作用＞ 10μｍ以上の比較的大きい粒子の場合、特定の粒子径の
光強度分布パターンのピーク値が、リングデテクタのど
の素子に対応するかをフラウンフォーファー回折理論を
用いて求めることができる。
光強度分布パターンのピーク値が、リングデテクタのど
の素子に対応するかをフラウンフォーファー回折理論を
用いて求めることができる。
本発明の最大粒子径推定手段ｃは、回折／散乱光強度分
布パターンの検出結果、つまりリングデテクタの各素子
に入射した光強度から、上述の大粒子の存在の有無を推
定し、その結果に基づいて光強度分布から粒度分布への
換算時に、不存在粒子径に相当する部分の不要な演算を
行わず、従って演算結果にゴーストピークが現れず、し
かも演算効率も向上する。
布パターンの検出結果、つまりリングデテクタの各素子
に入射した光強度から、上述の大粒子の存在の有無を推
定し、その結果に基づいて光強度分布から粒度分布への
換算時に、不存在粒子径に相当する部分の不要な演算を
行わず、従って演算結果にゴーストピークが現れず、し
かも演算効率も向上する。
＜実施例＞ 第２図は本発明実施例の全体構成図である。
フローセル１には紙面に直交する方向に入口と出口が形
成されており、その内部にサンプル粒子群を媒液中に均
一に拡散させた試料懸濁液が流される。
成されており、その内部にサンプル粒子群を媒液中に均
一に拡散させた試料懸濁液が流される。
フローセル１の一方側には、レーザ光源２とその出力光
を所定の断面積を持つ平行光束にするコリメータ３が配
設されており、コリメータ３を経た平行レーザ光がフロ
ーセル１内の試料懸濁液に照射される。
を所定の断面積を持つ平行光束にするコリメータ３が配
設されており、コリメータ３を経た平行レーザ光がフロ
ーセル１内の試料懸濁液に照射される。
フローセル１を挟んでレーザ光源２と反対側には、集光
レンズ４とその焦点面上に置かれたリングデテクタ５が
配設されており、フローセル１内の試料粒子による回折
／散乱光はリングデテクタ５の受光面上に回折／散乱像
を結ぶ。リングデテクタ５は、互いに異なる半径を持つ
複数のリング状光センサが同心に並べられたもので、そ
れぞれのセンサにより各回折／散乱角の光強度が測定さ
れる。また、大きな散乱角を持つ散乱光の強度は、セル
１の側方に置かれた側方散乱光センサ６によって測定さ
れる。
レンズ４とその焦点面上に置かれたリングデテクタ５が
配設されており、フローセル１内の試料粒子による回折
／散乱光はリングデテクタ５の受光面上に回折／散乱像
を結ぶ。リングデテクタ５は、互いに異なる半径を持つ
複数のリング状光センサが同心に並べられたもので、そ
れぞれのセンサにより各回折／散乱角の光強度が測定さ
れる。また、大きな散乱角を持つ散乱光の強度は、セル
１の側方に置かれた側方散乱光センサ６によって測定さ
れる。
リングデテクタ５の出力と側方散乱光センサ６の出力
は、それぞれ増幅器およびＡ−Ｄ変換器等（いずれも図
示せず）を介してコンピュータ７に採り込まれる。
は、それぞれ増幅器およびＡ−Ｄ変換器等（いずれも図
示せず）を介してコンピュータ７に採り込まれる。
コンピュータ７では、前記した(5)式に基づいて、リン
グデテクタ５および側方散乱光センサ６による介折／散
乱光強度分布データから粒度分布を算出するわけである
が、この実施例では、この演算を行う前に、以下に示す
ように、回折／散乱光強度分布データからサンプル粒子
群に存在する最大粒子径を推定する。ここで問題となる
のは、前記したように10μｍ以上の粒径範囲であり、リ
ングデテクタ５の各センサの出力からこの推定を行う。
グデテクタ５および側方散乱光センサ６による介折／散
乱光強度分布データから粒度分布を算出するわけである
が、この実施例では、この演算を行う前に、以下に示す
ように、回折／散乱光強度分布データからサンプル粒子
群に存在する最大粒子径を推定する。ここで問題となる
のは、前記したように10μｍ以上の粒径範囲であり、リ
ングデテクタ５の各センサの出力からこの推定を行う。
フラウンホーファ回折理論において、10μｍ以上の径を
持つ粒子が存在するか否かは次の(6)式を用いて確認す
ることができる。
持つ粒子が存在するか否かは次の(6)式を用いて確認す
ることができる。
πＤｓ／λｆ＝１．３７５ ……(6) ここで、Ｄは粒子径、ｓはピーク値が現れるデテクタ半
径、λは照射レーザ光の波長、ｆは集光レンズ４の焦点
距離である。
径、λは照射レーザ光の波長、ｆは集光レンズ４の焦点
距離である。
すなわち、まず、リングデテクタ５の各センサ出力デー
タが、一定の閾値（０もしくは検出誤差範囲）を越えて
いるか否かを判別する。そして、この閾値以下の出力の
センサで、かつ、最外方（最大半径）のセンサ半径をｓ
とし、(6)式を用いてそれに相当する粒子径Ｄを求め
る。これにより、粒子径Ｄ以上の大きい粒子は存在しな
いとみなすことができる。
タが、一定の閾値（０もしくは検出誤差範囲）を越えて
いるか否かを判別する。そして、この閾値以下の出力の
センサで、かつ、最外方（最大半径）のセンサ半径をｓ
とし、(6)式を用いてそれに相当する粒子径Ｄを求め
る。これにより、粒子径Ｄ以上の大きい粒子は存在しな
いとみなすことができる。
つまり、大きい方からｗ番目の粒子（粒子径ＤＷ）の光
強度分布パターンのピーク値がリングデテクタ５の内側
からｖ番目のセンサに対応するデテクタ半径の位置に現
れることを理論的に計算することができる。そして、内
側からｖ番目までのセンサに入射した光強度が０もしく
は検出誤差範囲内にあるときは、大きい方からｗ番目ま
での粒子径範囲（Ｄｌ〜Ｄｗ）の粒子は存在しないと推
定できる。
強度分布パターンのピーク値がリングデテクタ５の内側
からｖ番目のセンサに対応するデテクタ半径の位置に現
れることを理論的に計算することができる。そして、内
側からｖ番目までのセンサに入射した光強度が０もしく
は検出誤差範囲内にあるときは、大きい方からｗ番目ま
での粒子径範囲（Ｄｌ〜Ｄｗ）の粒子は存在しないと推
定できる。
この推定結果を考慮すると、(1)式は、 となる。
ただし、 はそれぞれ以下に示す通りである。
である。従って、回折／散乱光強度分布を粒度分布に変
換するための式は、通常の(5)式から、 とすることができる。
換するための式は、通常の(5)式から、 とすることができる。
この(10)式を用いることにより、ゴーストピークを取り
去ることができると同時に、(5)式に比べてマトリクス
およびベクトルの次元が小さいので、計算時間も短くな
る。
去ることができると同時に、(5)式に比べてマトリクス
およびベクトルの次元が小さいので、計算時間も短くな
る。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明によれば、粒子群の回折／
散乱光強度分布データから、その粒子群に存在する粒子
の最大粒子径を推定し、その推定結果に基づいて粒度分
布算出のための演算式から不存在の粒子についての部分
を除去して計算を行うので、サンプル粒子の粒度分布が
小さい方に偏在していても、従来のように大きい方にゴ
ーストピークが現れることがなく、しかも、不要な部分
についての演算を除外するので、その演算時間を短縮す
るか、あるいは、同等の演算時間を用いてより計算精度
を向上することが可能となる。
散乱光強度分布データから、その粒子群に存在する粒子
の最大粒子径を推定し、その推定結果に基づいて粒度分
布算出のための演算式から不存在の粒子についての部分
を除去して計算を行うので、サンプル粒子の粒度分布が
小さい方に偏在していても、従来のように大きい方にゴ
ーストピークが現れることがなく、しかも、不要な部分
についての演算を除外するので、その演算時間を短縮す
るか、あるいは、同等の演算時間を用いてより計算精度
を向上することが可能となる。
第１図は本発明の構成を示す基本概念図、 第２図は本発明実施例の全体構成図、 第３図はゴーストピークの説明図である。 １……フローセル ２……レーザ光源 ３……コリメータ ４……集光レンズ ５……リングデテクタ ６……側方散乱光センサ ７……コンピュータ
Claims (1)
- 【請求項１】分散状態の粒子群にレーザ光を照射するこ
とによって生じる回折／散乱光の強度分布を検出する検
出光学系と、その強度分布検出結果から所定のアルゴリ
ズムに基づいて粒子群の粒度分布を算出する演算手段を
有する装置において、検出された回折／散乱光の強度分
布から当該粒子群に存在する最大粒子の大きさを求める
最大粒子径推定手段を備え、上記演算手段は、上記アル
ゴリズムから上記最大粒子径推定手段により推定された
最大粒子径を越える粒子径の範囲に関する部分を除外し
て演算を行うよう構成されていることを特徴とする粒度
分布測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323480A JPH0640058B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 粒度分布測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2323480A JPH0640058B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 粒度分布測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04191640A JPH04191640A (ja) | 1992-07-09 |
| JPH0640058B2 true JPH0640058B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=18155161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2323480A Expired - Fee Related JPH0640058B2 (ja) | 1990-11-26 | 1990-11-26 | 粒度分布測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640058B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009085969A (ja) * | 2008-12-15 | 2009-04-23 | Shimadzu Corp | レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 |
| CN111331249A (zh) * | 2020-02-28 | 2020-06-26 | 中国科学院微电子研究所 | 一种匀光参数的配置装置及方法、剥离系统及方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2513109B2 (ja) * | 1992-09-28 | 1996-07-03 | 株式会社島津製作所 | 粉粒体の混合比推定方法 |
| JP6218449B2 (ja) * | 2013-06-17 | 2017-10-25 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
| JP6240416B2 (ja) * | 2013-06-24 | 2017-11-29 | 株式会社堀場製作所 | 粒子径分布測定装置 |
| CN111458270A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-28 | 济南润之科技有限公司 | 棕榈油结晶粒径分析仪 |
-
1990
- 1990-11-26 JP JP2323480A patent/JPH0640058B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009085969A (ja) * | 2008-12-15 | 2009-04-23 | Shimadzu Corp | レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 |
| CN111331249A (zh) * | 2020-02-28 | 2020-06-26 | 中国科学院微电子研究所 | 一种匀光参数的配置装置及方法、剥离系统及方法 |
| CN111331249B (zh) * | 2020-02-28 | 2022-05-13 | 中国科学院微电子研究所 | 一种匀光参数的配置装置及方法、剥离系统及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04191640A (ja) | 1992-07-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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