JPH0641938B2 - ジルコニウム合金材の非破壊測定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ジルコニウム合金材の非破壊測定方法に係
り、特に、重水炉における圧力管のように水素の影響を
受けるジルコニウム合金材内の水素濃度と合金材の強度
とを測定評価するのに好適な測定方法に関する。

〔従来の技術〕

従来の脆化測定方法の例としては、八島、他２名「超音
波探傷法による水素侵食の検出」『非破壊検査』Ｖｏ
ｌ．３４，NO.２Ａ，ｐｐｌ１８〜１１９，昭和６０年
２月がある。ここには、炭素鋼や低合金鋼において、水
素侵食による脱炭や粒界割れなどで音響インピーダンス
が変化した個所を超音波エコーで測定できるとしてあ
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ジルコニウム合金では、水素が結晶中に侵食して脆化を
起こすのではなく、ジルコニウム合金中に固溶しきれな
くなつた水素がジルコニウム合金と化学反応し、水素化
物（ＺｒＨ_２）を生成して、これがジルコニウム合金中
に析出し脆化を引き起こすのである。

このように析出による材料の脆化の場合は、水素化物の
性質が元の金属とほぼ等しく、材料の音響インピーダン
スをほとんど変化させないため、超音波の音速や減衰の
変化では、水素濃度や脆化の程度を検出できない。ま
た、実プラントで測定する場合、試料の表面状態で超音
波の反射率と透過率とが変わるので、超音波の減衰を正
確に測定することは困難である。これらのことから、上
記従来技術では、水素化物の析出によるジルコニウム合
金の変化についての配慮がなく、水素濃度と水素脆化の
程度を検出できなかつた。

一方、渦電流測定方法（eddy current test method,以
下ＥＣＴという）の例としては、特開昭55-141653号
「強析出硬化型鉄基合金の劣化状態判定方法」がある。
この従来例は、鉄基合金の劣化状態を、被測定材のＥＣ
Ｔ値と、使用前の被測定材またはそれと同種材質の材料
を被測定材の初期熱処理と同様の熱処理を施したものの
ＥＣＴ値とを比較し、その値が正か負かによつて判定す
る方法を示している。

しかしながら、正負によつて判定するのみであるから、
定量的な測定ができず、また、ジルコニウム合金に特有
な上記水素化物析出の問題についての配慮もなかつた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、ジルコニウム合金材のように析出形の
水素脆化について、水素濃度と合金の強度（脆化の程
度）とを高精度にしかも短時間で測定可能なジルコニウ
ム合金材の非破壊測定方法を提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、ジルコニウム合金の電気的特性が内部に生じ
た水素化物の量によつて変化することに着目し、交流ブ
リツジを用いて基準材料と被測定体との不平衡電圧を検
出し、その大きさと位相角とからなるジルコニウム合金
中の水素濃度と合金の脆化の程度とを決定するジルコニ
ウム合金材の非破壊測定方法を提供するものである。

具体的には、２つの測定方法を提案している。

まず、第１の方法においては、基準材料をひとつ選択
し、それと被測定体との間で交流ブリツジの周波数を変
えながらデータを採り、最大不平衡電圧が一定のしきい
値以下のときは、被測定体の特性が基準材料と同じと判
定し、最大不平衡電圧がしきい値を超えたときは、その
大きさと位相角とからジルコニウム合金中の水素濃度と
ジルコニウム合金の強度（水素脆化の程度）とを算出す
る。

一方、第２の方法においては、基準材料を変更しつつ、
それらと被測定体との間で交流ブリツジの周波数が変え
ながらデータを採り、最大不平衡電圧の絶対値が最小と
なる基準材料の水素濃度や強度をその被測定体の特性と
判定する。

いずれの方法においても、表面に生ずる酸化物の影響に
よるオフセツトをキヤンセルできる手段と、ジルコニウ
ム合金パイプの半径方向の水素化物量と周方向の水素化
物量とを精度よく検出できる手段とを採用可能であり、
判定結果は定量的となる。

〔作用〕

第３図に示すように、ジルコニウム合金１２などの水素
化物１３はほぼ面状に析出するので、この水素化物の量
に比例してジルコニウム合金の靱性が低下することにな
る。

ジルコニウム合金の抵抗率ρ_Zrは、３０℃で約0.４９×
１０^-6（Ωｍ）であり、その水素化物は、金属と半導体
の中間の値ρ_ZrH2を持つことが知られている。本発明
は、このρ_Ｚ＜＜ρ_ZrH2の関係を利用し、ジルコニウム
合金中の抵抗率の変化量から水素化物の量とそれに伴う
脆化の程度とを検出するものである。

第４図のようにジルコニウム合金上にコイルを配置し交
流電流を流すと、合金中には渦電流が誘起される。そこ
で、第５図に示す交流ブリツジの２つのインピーダンス
に探触子コイルを接続し、一方のコイルに基準材料を配
し、他方のコイルに被測定体を押し付ければ、渦電流の
違いによるインピーダンスの不平衡から水素化物量を検
出できる。

交流ブリツジでは、両者のインピーダンスの変化量のみ
を検出するので、精度が高い。また、周波数を変えなが
ら多くの情報が得られるから、測定結果の信頼性も充分
である。

〔実施例〕

次に、本発明の実施例を図面に基いて説明する。

第１図は、本発明によるジルコニウム合金材の非破壊測
定方法を実施するためのシステム構成の一例を示す図で
ある。図において、１は原子力プラント等に用いられる
ジルコニウム合金材の圧力管であり、被測定体である。
また、２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄは探触子コイル、３はそ
の走査駆動装置、４は走査駆動制御装置、５は渦電流探
傷器、６はコンピュータ、７は外部記憶装置、８は外部
記録装置である。被測定体１の表面には、探触子コイル
２Ａと２Ｂを配置してあり、基準となる試験片１１の表
面には、探触子コイル２Ｃと２Ｄを配置してある。

走査駆動装置３の詳細を第２図に示す。各探触子コイル
２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄは、ボールねじ機構２９を介し
てモータ１１により、被測定体１と基準試験片１１に押
し付けられる。この押し付け力は、ロードセル２１で検
出する。各探触子コイルは、位置決めモータ２６により
レール２３上を移動でき、広範囲で正確に位置決め可能
である。被測定体１と複数の基準試験片１１とは、台２
５上にセツトされている。レール２３は、柱２４で台２
５上に固定されている。長尺の被測定体１は、ローラ２
８上にあり、モータ２７で軸方向に駆動され、位置を変
えられる。

走査駆動装置３のモータ及びその他駆動部と信号系は、
走査駆動制御装置４に接続されており、制御を受ける。

４個の探触子コイルは、コイル形状が直径１mm、巻数７
０ターンのものを絶縁性樹脂の中に埋め込んであり、同
じ特性を持つ。これらの探触子コイルは、交流ブリツジ
回路を持つ渦電流探傷器５に接続され、等価的に第５図
に示す回路を形成している。

渦電流探傷器５は、周波数範囲＝５ＫHz〜５ＭHzで、
自動平衡機能を有している。ここで測定した不平衡電圧
の絶対値と位相角は、デジタル信号に変換され、コンピ
ユータ６に取り込まれる。

コンピユータ６は、インターフエイスを介して、駆動制
御装置４、渦電流探傷器５、外部記憶装置７、外部記録
装置８を制御する。ここでは、コンピユータ６に１６ビ
ツトＣＰＵを用い、外部記憶装置７としてフロツピーデ
イスクをパラレルインターフエイスで接続してある。ま
た、駆動制御装置４とはペリフエラル・インターフエイ
ス・アダプタ（ＰＩＡ）を介して、一方、渦電流探傷器
５とはＧＰ−ＩＢインターフエイスを介して、データを
やりとりするようになつている。

さて、上記の如く構成したシステムにおいて、本発明の
測定方法を実行するメインルーチンを、第６図のフロー
チヤートにより説明する。

まず、駆動装置３を原子炉の圧力管等の被測定体１の表
面に配置し、駆動装置３を測定系の原点にセツトする。
そこでコンピユータ６から水素脆化の検査範囲と後述の
測定方法とを選択して入力する。測定開始とともに、駆
動装置３は測定開始点に移動し、入力された測定方法に
従つて渦電流を測定する。測定終了後、駆動装置３は次
の測定位置に移動する。同様に検査を繰り返し、駆動装
置３が最終位置に達するまで続ける。測定中のデータ
は、フロツピーデイスク７に記憶される。測定終了後、
測定データはフロツピーデイスク７からコンピユータ６
に再び取り込まれる。このデータは、先に指定された測
定方法に対応したデータ処理方法で処理され、水素濃度
と合金の強さ（水素脆化の程度）の判定材料となる。そ
の結果は、外部記録装置８に出力され、あるいはコンピ
ユータのＣＲＴに表示される。

先に述べたように、２つの測定方法がある。

第７図は、第１測定方法のデータ収集段階を示すフロー
チヤートであり、第６図のブロツクＡ内を詳細に表わし
ている。ここではまず、周波数を決定する（≧５Ｋ
Hz）。次に、Ｈ_２濃度が２５ｐｐｍ以下で水素化物Ｚｒ
Ｈ_２が析出していない基準試験片１１に探触子コイル２
Ｃと２Ｄとを押し付けて平衡をとり、それから探触子コ
イル２Ｄをリフトオフし（持ち上げ）、リフトオフ信号
を位相角０°にセツトして、キヤンセルすべきオフセツ
ト値を測定する。探触子コイル２Ａをパイプ（被測定
体）１の内面に押し付けた後、探触子コイル２Ａと２Ｄ
とを切り換えて、今度は探触子コイル２Ａと２Ｃとの不
平衡電圧の絶対値と位相角とを渦電流探傷器５で測定す
る。このデータは、コンピユータ６を介してフロツピー
デイスク７に記憶される。その後、周波数をΔだけ高
くして再びルーチンを繰り返し、周波数が≧５ＭHzに
なつたら測定を終り、データ処理に移行する。

本実施例の周波数範囲は、ジルコニウム圧力管の肉厚が
４mmであることと表皮効果とを考慮して決定した。表皮
効果は次式で与えられる。

ただし、δは侵透深さすなわち表面電流の１／ｅになる
深さ、ωは角速度（２π）、μは透磁率、ρは抵抗率
である。ジルコニウム合金では、μ＝μｏμ_Ｚｒ，μ
_Ｚｒ≒１．０，ρ＝０．４９×１０^-6（Ωｍ ａｔ ２
０℃）であるため、周波数と渦電流の侵透深さδとの
関係は、第１７図に示すようになる。圧力管１の肉厚が
４mmであるから、周波数帯域を５ＫHz〜５ＭHzの範囲と
し、探触子コイルの共振周波数_ｏを中間の３００ＫHz
とした。

なお、測定データはフロツピーデイスクに一旦格納する
と述べたが、コンピユータ６内のDRAM等からなる内部メ
モリの容量が充分な場合は、そこに蓄積してもよく、次
の段階のデータ処理の速度が格段によくなることは勿論
である。また、更に大容量のハードデイスクを利用する
こともできる。

第１測定方法の上記データ収集に対応するデータ処理を
第８図にフローチヤートで示す。フロツピーデイスク７
に記憶していた測定位置、不平衡電圧の絶対値、位相角
のデータをコンピユータ６に取り込む。最大不平衡電圧
の絶対値｜Ｖ｜が基準しきい値Ｖ_thよりも小さい（｜Ｖ
｜＜Ｖ_th）ときは、被測定体のその部分が基準試験片と
同じ水素濃度または合金としての強度を持つと判定す
る。逆に大きい場合は、不平衡電圧の位相角から、第８
図中央に示すように、予め求めておいた校正曲線を用い
て、水素濃度や破壊靱性値を算出する。次に測定位置と
評価した値を外部記録装置８に出力し、他の測定位置に
ついて同じルーチンを繰り返す。

この第１測定方法の概略をまとめると、第９図及び第１
０図のようになる。第９図に示すように、探触子コイル
２Ａを被測定体１に、探触子コイル２Ｃを基準試験片１
１に置いたときの不平衡電圧は、第１０図のようなパタ
ーンを描く。このとき、最大不平衡電圧は、ほぼ共振周
波数_ｏで現われる。その絶対値｜Ｖ｜がしきい値より
小さいときは、基準試験片に同じか近いと判断し、大き
いときは、位相角θの情報から合金中の水素濃度と合金
の強度とを算出する。

なお、第１図では探触子コイル２Ａが圧力管１の外側に
あるのに対し、第９図では内側にあるが、原子プラント
の２８０℃程度の温度条件では、水素が金属中をかなり
自由に動けるので、かなり長い間使われた圧力管にあつ
ては、内外の測定値にあまり差がないと考えられる。

第２測定方法を第１１図〜第１４図により説明する。第
１１図は第２測定方法のデータ収集を示すフローチャー
ト、第１２図はそのデータ処理を示すフローチャートで
ある。

第２測定方法のデータ収集においては、まず、周波数
を決定する（≧５ＫHz）。探触子コイル２Ａと２Ｂを
パイプ１の内面に押し付けて平衡をとり、探触子コイル
２Ｂをリフトオフし、リフトオフ信号を位相角０°にセ
ツトする。次に、探触子コイル２Ｃをパイプ１の内面に
押し付けて探触子コイル２Ｂと２Ｃを切り換え、探触子
コイル２Ａと２Ｃの不平衡電圧の絶対値と位相角を渦電
流探傷器５で測定する。このデータをコンピユータ６か
らフロツピーデイスク７に転送して記憶する。それか
ら、基準試験片１１を他のものに交換し同様なルーチン
を行い、水素濃度の異なる複数枚の基準試験片について
測定した後、周波数をΔだけ高くして再び上記ルーチ
ンを繰り返す。周波数が≧５ＫHzになつたらデータ
収集を終え、データ処理に移る。

第１２図に示した本測定方法のデータ処理においては、
フロツピーデイスク７に記憶しておいた測定位置、不平
衡電圧の絶対値、位相角のデータをコンピユータ６に取
り込み、各基準試験片での最大不平衡電圧の絶対値｜Ｖ
｜を比較し、最も小さい値を示す基準試験片の水素濃度
や合金としての強度を前記被測定体の測定値と判定す
る。この際に、基準試験片の数が多い場合は（すなわ
ち、精度を高くしようとしてわずかに特性が異なるもの
を沢山用意すると）、目視程度では特性パターンから直
ちに判定できないことがある。それを避けるには、基準
試験片の水素濃度とそれぞれの不平衡電圧の絶対値との
関係を最適化近似するか、最小２乗法等を利用して、真
の最小値を見出せばよい。測定位置と評価結果とを外部
記録装置８に出力し、次の測定位置に移り、同じルーチ
ンを繰り返す。

第２測定方法の概略をまとめると、第１３図及び第１４
図のようになる。第１３図に示すように、探触子コイル
２Ａを被測定体７に、探触子コイル２Ｃを複数の基準試
験片１１に順次置いたときの不平衡電圧は、第１４図の
パターンの如くなる。ここではｍ番目の基準試験片との
不平衡電圧が最小であるから、被測定体１の水素濃度は
ｍ番目の基準試験片に等しいと判定する。

第１５図に、第１測定方法で実測した結果の一例を示
す。基準試験片は、水素濃度が２５ｐｐｍ以下で、水素
化物のないものを用いた。水素濃度が異なる３種類の被
測定体ａ，ｂ，ｃについて不平衡電圧の軌跡のパターン
をみると、基準試験片とほぼ同じａは、不平衡電圧が小
さい。水素濃度が約１００ｐｐｍのパイプｂは、不平衡
電圧の絶対値が最大１ボルトで、位相角が約２１０°で
あり、水素濃度約４００ｐｐｍのパイプＣでは、同じく
２ボルトで、約３５０°である。このように、水素濃度
により、不平衡電圧の絶対値と位相角が変化する。この
とき、最大不平衡電圧は＝300ＫHzで現われる。

第１６図は、ＺｒＯ_２が被測定体表面に生じたことによ
るリフトオフの影響とそのキヤンセルの手法とを示す図
である。同一パイプ材で、ＺｒＯ_２の酸化膜がある状態
で測定した結果が実線であり、その後ＺｒＯ_２の酸化膜
を除去し測定した結果が点線である。周波数＝５ＫHz
時のリフトオフ成分が、ほぼ最大不平衡電圧の差として
表わされている。従つて、＝５ＫHzや低い周波数時の
リフトオフ電圧により酸化膜の影響をキヤンセルできる
ことがわかる。どちらの測定方法においても、データ収
集の初期においてリフトオフ信号を得るのは、このキヤ
ンセルの基礎となる値を決定するためである。

上記実施例では、第１９図に示すコイルを用いている
が、渦電流が表面に平行に流れるために、被測定体の強
度に大きく影響する半径方向の水素化物を検出するのに
適している。しかし、水素化物は、応力や温度などが原
因で容易に動くので、必ずしも半径方向のみに整列して
いるのとは限らない（第３図参照）。そこで、第１８図
に示すように、表面に対して垂直に渦電流を流すために
コイル２１３を平行に置き、粉末の焼結鉄心２１２を馬
蹄形に成形して挿入した探触子を使う。この探触子コイ
ルによれば、周方向の水素化物量を精度よく検出でき
る。第１８図と第１９図の探触子コイルを併用すると、
水素濃度と水素脆化の程度とを正確に測定可能である。
なお、これらの図において、２１１は絶縁性樹脂であ
る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ジルコニウム合金材のように析出形の
水素脆化について、水素濃度と合金の強度（脆化の程
度）とを高精度にしかも短時間で測定可能なジルコニウ
ム合金材の被破壊測定方法が得られることになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるジルコニウム合金材の被破壊測定
方法を実施するためのシステム構成の一例を示す図、第
２図は走査駆動装置の詳細を示す図、第３図はジルコニ
ウム合金中の水素化物の析出状態を示す図、第４図はコ
イルにより誘起される渦電流を示す図、第５図は渦電流
探傷器と探触子コイルの交流ブリツジ等価回路を示す
図、第６図は本発明の測定方法を実行するメインルーチ
ンを示すフローチヤート、第７図は第１測定方法のデー
タ収集段階を示すフローチヤート、第８図はそのデータ
処理段階を示すフローチヤート、第９図と第１０図は第
１測定方法の概略をまとめて示す図、第１１図は第２測
定方法のデータ収集段階を示すフローチヤート、第１２
図はそのデータ処理段階を示すフローチヤート、第１３
図と第１４図は第２測定方法の概略をまとめて示す図、
第１５図は第１測定方法で実測した結果の一例を示す
図、第１６図はＺｒＯ_２が被測定体表面に生じたことに
よるリフトオフの影響とそのキヤンセルの手法とを示す
図、第１７図はジルコニウムの表皮効果の特性図、第１
８図と第１９図は探触子コイルの形状を示す図である。 １…ジルコニウム合金圧力管、２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄ
…探触子コイル、３…走査駆動装置、４…駆動制御装
置、５…渦電流探傷器、６…コンピユータ、７…外部記
憶装置、８…外部記録装置、１１…基準試験片、１２…
ジルコニウム、１３…水素化物（ＺｒＨ_２）、２１…ロ
ードセル、２２…探触子押し付け用モータ、２３…レー
ル、２４…柱、２５…台、２６…移動用モータ、２７…
被測定体移動用モータ、２８…ロータ、２９…ボールね
じ、２１１…絶縁性樹脂、２１２…粉末焼結鉄心、２１
３…コイル。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小山田 次夫 茨城県日立市幸町３丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (72)発明者 鈴木 賢一 茨城県日立市幸町３丁目１番１号 株式会 社日立製作所日立工場内 (72)発明者 吉田 洋司 茨城県日立市幸町３丁目２番１号 日立エ ンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−137755（ＪＰ，Ａ)

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非測定体と基準試験片とに交流信号を印加
   しそれらに生じた渦電流を交流ブリツジ回路で検出する
   渦電流探傷法によるジルコニウム合金材の非破壊測定方
   法において、 Ａ．基準試験片をひとつ選択し、交流信号の周波数を変
   えながら、交流ブリツジ回路の不平衡電圧と位相角との
   データを収集するステツプと、 Ｂ．最大不平衡電圧の絶対値をあるしきい値と比較し、
   しきい値よりも小さいときはその基準試験片の水素濃度
   及びそれに対応する合金としての強度を被測定体の特性
   と判定するステツプと、 Ｃ．しきい値よりも大きいときは、最大不平衡電圧と位
   相角とを予め求めてある校正曲線と比較し、被測定体の
   水素濃度及び合金の強度を算出するステツプと からなることを特徴とするジルコニウム合金材の非破壊
   測定方法。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、渦電流探
   触用コイルが被測定体の表面に対して垂直に渦電流を流
   すためにコイルを平行に置き、粉末焼結鉄心を馬蹄形に
   成形して挿入した探触子コイルであることを特徴とする
   ジルコニウム合金材の非破壊測定方法。
3. 【請求項３】特許請求の範囲第２項において、被測定体
   の表面に平行に渦電流を流す探触子コイルを用いてデー
   タを収集するステツプも併用し、被測定体の半径方向の
   特性成分と周方向の特性成分とを分けて測定することを
   特徴とするジルコニウム合金材の非破壊測定方法。
4. 【請求項４】特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか
   一項において、周波数範囲下端の低周波数におけるリフ
   トオフ信号を前記不平衡電圧データから差し引き、被測
   定体表面に生ずる酸化物の影響をキヤンセルすることを
   特徴とするジルコニウム合金材の非破壊測定方法。
5. 【請求項５】被測定体と基準試験片とに交流信号を印加
   しそれらに生じた渦電流を交流ブリツジ回路で検出する
   渦電流探傷法によるジルコニウム合金材の非破壊測定方
   法において、 Ａ．ひとつの被測定体に対して基準試験片と交流信号の
   周波数の両方を変えながら、交流ブリツジ回路の不平衡
   電圧と位相角とのデータを収集するステツプと、 Ｂ．最大不平衡電圧の絶対値が最も小さい試験片の水素
   濃度及び合金としての強度をその被測定体の特性と判定
   するステツプと、 からなることを特徴とするジルコニウム合金材の非破壊
   測定方法。
6. 【請求項６】特許請求の範囲第５項において、渦電流探
   触用コイルが被測定体の表面に対して垂直に渦電流を流
   すためにコイルを平行に置き、粉末焼結鉄心を馬蹄形に
   成形して挿入した探触子コイルであることを特徴とする
   ジルコニウム合金の非破壊測定方法。
7. 【請求項７】特許請求の範囲第６項において、被測定体
   の表面に平行に渦電流を流す探触子コイルを用いてデー
   タを収集するステツプも併用し、被測定体の半径方向の
   特性成分と周方向の特性成分とを分けて測定することを
   特徴とするジルコニウム合金材の非破壊測定方法。
8. 【請求項８】特許請求の範囲第５項〜第７項のいずれか
   一項において、周波数範囲下端の低周波数におけるリフ
   トオフ信号を前記不平衡電圧データから差し引き、被測
   定体表面に生ずる酸化物の影響をキヤンセルすることを
   特徴とするジルコニウム合金材の非破壊測定方法。
9. 【請求項９】特許請求の範囲第５項〜第８項のいずれか
   一項において、最大不平衡電圧の絶対値の算出に最小２
   乗法を用いることを特徴とするジルコニウム合金材の非
   破壊測定方法。