JPH0643250A - 光シンチレータの製造方法 - Google Patents
光シンチレータの製造方法Info
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- JPH0643250A JPH0643250A JP3159812A JP15981291A JPH0643250A JP H0643250 A JPH0643250 A JP H0643250A JP 3159812 A JP3159812 A JP 3159812A JP 15981291 A JP15981291 A JP 15981291A JP H0643250 A JPH0643250 A JP H0643250A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 支持体10上に形成された少なくとも１層の薄
い発光ガラス層９と、この発光ガラス層に光学的に接続
された入口窓11を有するフォトディテクタ12とによって
構成される光シンチレータの製造方法。 【構成】 発光ガラス層９を、シリカと発光中心と成る
少なくとも１つの化合物とを含む少なくとも１つのター
ゲット材料を還元雰囲気内で陰極スパッタリングするこ
とによって形成する。 【効果】 厚さが10μｍ程度の薄い発光ガラス層を有す
る光シンチレータを再現性良く工業的規模で製造するこ
とができる。
い発光ガラス層９と、この発光ガラス層に光学的に接続
された入口窓11を有するフォトディテクタ12とによって
構成される光シンチレータの製造方法。 【構成】 発光ガラス層９を、シリカと発光中心と成る
少なくとも１つの化合物とを含む少なくとも１つのター
ゲット材料を還元雰囲気内で陰極スパッタリングするこ
とによって形成する。 【効果】 厚さが10μｍ程度の薄い発光ガラス層を有す
る光シンチレータを再現性良く工業的規模で製造するこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、支持体と、この支持体
上に形成されたエネルギーを吸収して光を発光する発光
ガラス層と、この発光ガラス層に光学的に接続された入
射ウインドウ（入口窓）を有するフォトディテクタ（光
検出器）とによって構成される光シンチレータ(photosc
initillateurs)の製造方法に関するものである。
上に形成されたエネルギーを吸収して光を発光する発光
ガラス層と、この発光ガラス層に光学的に接続された入
射ウインドウ（入口窓）を有するフォトディテクタ（光
検出器）とによって構成される光シンチレータ(photosc
initillateurs)の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】上記フォトシンチレータは特にアクチニ
ド元素を作る際に用いられる酸性溶液中のα粒子の放射
率を測定する場合や、原子炉からの照射済み核燃料の再
処理工場から出る放射性廃棄物を連続的に管理する場合
に用いられる。
ド元素を作る際に用いられる酸性溶液中のα粒子の放射
率を測定する場合や、原子炉からの照射済み核燃料の再
処理工場から出る放射性廃棄物を連続的に管理する場合
に用いられる。
【０００３】原子力産業およびその研究分野では、液体
中に溶解した物質のα粒子の放射率を測定する必要が多
い。測定対象の液体が腐食性のある連続流で、しかもα
線、β線および／またはγ線を同時に出している場合に
は、光電増倍管のようなフォトディテクタの入口窓に光
学的に接続された発光ガラス層を有するフォトシンチレ
ータを用いてα粒子を検知する方法は、その他の公知方
法に比較して極めて有利である。特に、腐食性硝酸溶液
のような有機または無機の反応試薬に対して高い耐久性
を有するガラス（二酸化珪素SiO2分の多いガラス) を用
いるのが有利であり、こうした高い耐久性を有するガラ
スを用いれば、光電増倍管の入口窓と対向した発光ガラ
ス層を被測定液体に直接接触させることができる。これ
に対して、脆くて簡単に変形してしまう分離窓しか備え
ていない従来の装置では、フォトディテクタを用いて一
定の立体角度で溶液を観察することはできなかった。
中に溶解した物質のα粒子の放射率を測定する必要が多
い。測定対象の液体が腐食性のある連続流で、しかもα
線、β線および／またはγ線を同時に出している場合に
は、光電増倍管のようなフォトディテクタの入口窓に光
学的に接続された発光ガラス層を有するフォトシンチレ
ータを用いてα粒子を検知する方法は、その他の公知方
法に比較して極めて有利である。特に、腐食性硝酸溶液
のような有機または無機の反応試薬に対して高い耐久性
を有するガラス（二酸化珪素SiO2分の多いガラス) を用
いるのが有利であり、こうした高い耐久性を有するガラ
スを用いれば、光電増倍管の入口窓と対向した発光ガラ
ス層を被測定液体に直接接触させることができる。これ
に対して、脆くて簡単に変形してしまう分離窓しか備え
ていない従来の装置では、フォトディテクタを用いて一
定の立体角度で溶液を観察することはできなかった。
【０００４】ガラスを用いた装置は丈夫であるため、流
れる液体の流量を変化させて、従って、発光ガラス層の
所での液体の圧力を変化させて、観察することができる
という利点もある。
れる液体の流量を変化させて、従って、発光ガラス層の
所での液体の圧力を変化させて、観察することができる
という利点もある。
【０００５】α線、β線および／またはγ線を同時に出
す液体放射源の場合には、β粒子および／またはγ光子
とα粒子とを識別する必要がある。そのためには、β粒
子および／またはγ光子がほとんど出ないようにするた
めに被測定液体を数mm程度の薄い層にし、しかも、発光
ガラス層の厚さを発光ガラス内での被測定α粒子の放射
エネルギーに相当した飛程距離にする必要がある。この
飛程距離は20μｍ以下、例えば10〜15μｍ程度にするこ
とができる。
す液体放射源の場合には、β粒子および／またはγ光子
とα粒子とを識別する必要がある。そのためには、β粒
子および／またはγ光子がほとんど出ないようにするた
めに被測定液体を数mm程度の薄い層にし、しかも、発光
ガラス層の厚さを発光ガラス内での被測定α粒子の放射
エネルギーに相当した飛程距離にする必要がある。この
飛程距離は20μｍ以下、例えば10〜15μｍ程度にするこ
とができる。
【０００６】しかし、公知方法では、こうした薄い発光
ガラス層を再現性良く製作することはできなかった。す
なわち、公知方法には以下のような欠点がある: (1) 発光ガラスの薄層を溶かして支持体上に融合する方
法を用いた場合には、ガラスの初期組成と同じ組成を維
持するのが困難なため、発光特性が変化する。しかも、
この方法では層の厚さを 300μｍ以下にするのは不可能
である。すなわち、薄い発光ガラス層にするために材料
の量を少なくすると、融合後の薄層の最終組成が初期組
成から大巾にズレてしまうため、薄くすることはできな
い。 (2) ガラスを摩耗する方法を用いれば、ガラスを250 μ
ｍまで薄くすることはでき、摩耗を続ければ40分の１ミ
クロンまで薄くすることができる。しかし、この方法で
は常に一定のものができず、また、得られたガラス薄片
を光電増倍管の入口部に固定するのが困難であるという
欠点がある。
ガラス層を再現性良く製作することはできなかった。す
なわち、公知方法には以下のような欠点がある: (1) 発光ガラスの薄層を溶かして支持体上に融合する方
法を用いた場合には、ガラスの初期組成と同じ組成を維
持するのが困難なため、発光特性が変化する。しかも、
この方法では層の厚さを 300μｍ以下にするのは不可能
である。すなわち、薄い発光ガラス層にするために材料
の量を少なくすると、融合後の薄層の最終組成が初期組
成から大巾にズレてしまうため、薄くすることはできな
い。 (2) ガラスを摩耗する方法を用いれば、ガラスを250 μ
ｍまで薄くすることはでき、摩耗を続ければ40分の１ミ
クロンまで薄くすることができる。しかし、この方法で
は常に一定のものができず、また、得られたガラス薄片
を光電増倍管の入口部に固定するのが困難であるという
欠点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記公
知技術の欠点を解決することにある。
知技術の欠点を解決することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、支持体上に形
成された少なくとも１層の薄い発光ガラス層と、この発
光ガラス層と光学的に接続された入口窓を有するフォト
ディテクタとによって構成される光シンチレータの製造
方法において、上記発光ガラス層を、シリカと発光中心
と成る少なくとも１つの化合物とを含む少なくとも１つ
のターゲット材料を還元雰囲気内で陰極スパッタリング
することによって形成することを特徴とする方法を提供
する。
成された少なくとも１層の薄い発光ガラス層と、この発
光ガラス層と光学的に接続された入口窓を有するフォト
ディテクタとによって構成される光シンチレータの製造
方法において、上記発光ガラス層を、シリカと発光中心
と成る少なくとも１つの化合物とを含む少なくとも１つ
のターゲット材料を還元雰囲気内で陰極スパッタリング
することによって形成することを特徴とする方法を提供
する。
【０００９】
【作用】本発明方法では、例えば10〜20ミクロン程度の
所望の厚さの発光ガラスの薄層を再現性良く製作するこ
とができる。
所望の厚さの発光ガラスの薄層を再現性良く製作するこ
とができる。
【００１０】本発明方法では、発光中心となる１種また
は複数の化学成分を含む１つまたは複数のターゲットを
用いて支持体上に所望の発光ガラスの単一の層（単一
層）または互いに異なる成分の複数の発光ガラスの層
（複合層）を形成することができる。
は複数の化学成分を含む１つまたは複数のターゲットを
用いて支持体上に所望の発光ガラスの単一の層（単一
層）または互いに異なる成分の複数の発光ガラスの層
（複合層）を形成することができる。
【００１１】スパッタリングでは、各ターゲット材料に
エネルギー粒子を衝突させてターゲットから材料を飛び
出させる。とって材料を噴射させる。上記のエネルギー
粒子は中性でも荷電していてもよく、例えば O2, N2,ア
ルゴン等の希ガスの気体またはイオン化原子にすること
ができる。
エネルギー粒子を衝突させてターゲットから材料を飛び
出させる。とって材料を噴射させる。上記のエネルギー
粒子は中性でも荷電していてもよく、例えば O2, N2,ア
ルゴン等の希ガスの気体またはイオン化原子にすること
ができる。
【００１２】本発明では、アルゴンのような不活性ガス
に例えば水素を添加した還元雰囲気中で支持体上に材料
をスパッタリングで蒸着する。セリウム入り発光ガラス
の場合には、この還元雰囲気によって発光中心Ca3+が形
成されやすくなる。
に例えば水素を添加した還元雰囲気中で支持体上に材料
をスパッタリングで蒸着する。セリウム入り発光ガラス
の場合には、この還元雰囲気によって発光中心Ca3+が形
成されやすくなる。
【００１３】本発明の他の好ましい実施態様では、形成
された層に熱処理、例えばアニーリングが行われる。こ
の熱処理は層の形成中に支持体を加熱するか、層の形成
後に行うことができる。セリウム入りの発光ガラスの場
合には、このアニーリングを行うことによってセリウム
原子の大部分がＣ3+状態になり、エネルギーを吸収した
ときに発光ガラス層の発する光の量を大幅に増大させる
ことができる。
された層に熱処理、例えばアニーリングが行われる。こ
の熱処理は層の形成中に支持体を加熱するか、層の形成
後に行うことができる。セリウム入りの発光ガラスの場
合には、このアニーリングを行うことによってセリウム
原子の大部分がＣ3+状態になり、エネルギーを吸収した
ときに発光ガラス層の発する光の量を大幅に増大させる
ことができる。
【００１４】上記熱処理は、例えばアルゴン雰囲気のよ
うな不活性雰囲気あるいは例えばアルゴンのような不活
性ガスに水素を添加した混合気体還元雰囲気中で行うこ
とができる。
うな不活性雰囲気あるいは例えばアルゴンのような不活
性ガスに水素を添加した混合気体還元雰囲気中で行うこ
とができる。
【００１５】本発明方法の他の好ましい実施態様では、
発光中心を形成する化合物が少なくとも１種の希土類元
素を含んでいる。この元素はセリウムにすることができ
る（複合層を作る場合には、例えば、互いに異なる希土
類元素をベースにした複数の材料を用い、単一層を作る
場合には、例えばCeO2または Ce2O3のようなセリウム化
合物またはその混合物を用いることができる）。
発光中心を形成する化合物が少なくとも１種の希土類元
素を含んでいる。この元素はセリウムにすることができ
る（複合層を作る場合には、例えば、互いに異なる希土
類元素をベースにした複数の材料を用い、単一層を作る
場合には、例えばCeO2または Ce2O3のようなセリウム化
合物またはその混合物を用いることができる）。
【００１６】本発明方法で得られる光シンチレータは、
支持体上にエネルギーを吸収したときに発光する発光ガ
ラス層を有し、この発光ガラス層は入口窓を備えた例え
ば光電増倍器等のフォトディテクタと光学的に接続され
ている。
支持体上にエネルギーを吸収したときに発光する発光ガ
ラス層を有し、この発光ガラス層は入口窓を備えた例え
ば光電増倍器等のフォトディテクタと光学的に接続され
ている。
【００１７】発光ガラスとは、エネルギー（例えば、α
粒子、β粒子、γ光子の形のエネルギー）を吸収して励
起し、そのエネルギーの少なくとも１部分を光として再
び出すものを意味する。この光の発生は励起後の極めて
短時間（一般に10-6ｓ以下）に起こる。
粒子、β粒子、γ光子の形のエネルギー）を吸収して励
起し、そのエネルギーの少なくとも１部分を光として再
び出すものを意味する。この光の発生は励起後の極めて
短時間（一般に10-6ｓ以下）に起こる。
【００１８】本発明の光シンチレータはα粒子、β粒
子、γ光子の検出に用いることができる。
子、γ光子の検出に用いることができる。
【００１９】上記支持体の表面を、フォトディテクタに
予め形成した艶消しされた入口窓にすることもできる。
この入口窓は発光ガラス層が励起された時に発する光に
対して透明であり、従って、発光ガラス層がキャッチし
た光は入口窓を介してフォトディテクタに入り、そこで
電流に変換される。
予め形成した艶消しされた入口窓にすることもできる。
この入口窓は発光ガラス層が励起された時に発する光に
対して透明であり、従って、発光ガラス層がキャッチし
た光は入口窓を介してフォトディテクタに入り、そこで
電流に変換される。
【００２０】また、上記支持体を発光ガラス層が励起さ
れた時に発する光に対して透明とし且つフォトディテク
タの入口窓と光学的に接続することもできる。
れた時に発する光に対して透明とし且つフォトディテク
タの入口窓と光学的に接続することもできる。
【００２１】この支持体が研磨面と艶消し面とを有して
いる場合には、発光ガラス層を艶消し面上に形成し、支
持体を研磨面を介してフォトディテクタの入口窓に光学
的に接続する。発光ガラス層の表面は金属化するのが好
ましい。
いる場合には、発光ガラス層を艶消し面上に形成し、支
持体を研磨面を介してフォトディテクタの入口窓に光学
的に接続する。発光ガラス層の表面は金属化するのが好
ましい。
【００２２】また、α粒子検出用のシンチレータの場合
には、発光ガラス層の厚さを、発光ガラス内でのα粒子
の放射エネルギーに相当する飛程距離程度の厚さにし
て、β粒子（電子または陽電子）またはγ光子の吸収に
起因する光をα粒子の吸収に起因する光に比べて無視で
きるようにするのが好ましい。
には、発光ガラス層の厚さを、発光ガラス内でのα粒子
の放射エネルギーに相当する飛程距離程度の厚さにし
て、β粒子（電子または陽電子）またはγ光子の吸収に
起因する光をα粒子の吸収に起因する光に比べて無視で
きるようにするのが好ましい。
【００２３】本発明の上記以外の特徴と効果は添付図面
を参照した以下の実施例の説明から明らかになるであろ
う。しかし、以下の実施例は本発明の技術的範囲を何ら
制限するものではない。
を参照した以下の実施例の説明から明らかになるであろ
う。しかし、以下の実施例は本発明の技術的範囲を何ら
制限するものではない。
【００２４】
【実施例】図１は本発明方法を実施するのに用いる装置
を示しており、高周波陰極スパッタリングによって支持
体上に少なくとも１層の発光ガラス層が形成される。こ
の発光ガラス層は図２、図３を参照して後述する光シン
チレータの発光ガラス層となる。
を示しており、高周波陰極スパッタリングによって支持
体上に少なくとも１層の発光ガラス層が形成される。こ
の発光ガラス層は図２、図３を参照して後述する光シン
チレータの発光ガラス層となる。
【００２５】この高周波陰極スパッタリングは高純度の
堆積層を形成することができる装置として "Le Vide Le
s Couches Minces", 1979年、196 , 第 211頁の C. SE
LLAと F. JAQUESの論文 "Module de pulverisation mul
timode dana des conditions de tres haute purete"
に記載されている。
堆積層を形成することができる装置として "Le Vide Le
s Couches Minces", 1979年、196 , 第 211頁の C. SE
LLAと F. JAQUESの論文 "Module de pulverisation mul
timode dana des conditions de tres haute purete"
に記載されている。
【００２６】この装置はチャンバー（図１に図示せず）
を有し、このチャンバー中は、残存空気の不純物により
還元雰囲気が汚染されるのを避けるために、例えばター
ボ分子ポンプやチタン昇華ポンプ（図示せず）により10
-6Pa程度の真空に減圧されている。
を有し、このチャンバー中は、残存空気の不純物により
還元雰囲気が汚染されるのを避けるために、例えばター
ボ分子ポンプやチタン昇華ポンプ（図示せず）により10
-6Pa程度の真空に減圧されている。
【００２７】チャンバー中には以下のものが収容されて
いる: (1) ターゲット１、例えば直径８cm程度のターゲット。
このターゲットはターゲット支持体２に支持され、電極
３によって−1500〜−2000Ｖの高周波電圧（例えば13Ｍ
Hz）が加えられ、ターゲット支持体２には冷却水が循環
されている。 (2) 水冷管４ａで冷却され且つ導体５を介してアースさ
れた支持体ホルダー４。支持体６、例えば石英の基板が
この支持体ホルダー４上に取り付けられ、発光ガラス層
７はこの支持体６上に形成される。 (3) 純粋なシリカを厚く被覆した遮蔽スクリーン８。こ
の遮蔽スクリーン８によって、スパッタリング中に、発
光ガラス層中に進入する恐れのある発光に有害なFe、C
a、Na、Ｋのような不純物による汚染を防止することが
できる。
いる: (1) ターゲット１、例えば直径８cm程度のターゲット。
このターゲットはターゲット支持体２に支持され、電極
３によって−1500〜−2000Ｖの高周波電圧（例えば13Ｍ
Hz）が加えられ、ターゲット支持体２には冷却水が循環
されている。 (2) 水冷管４ａで冷却され且つ導体５を介してアースさ
れた支持体ホルダー４。支持体６、例えば石英の基板が
この支持体ホルダー４上に取り付けられ、発光ガラス層
７はこの支持体６上に形成される。 (3) 純粋なシリカを厚く被覆した遮蔽スクリーン８。こ
の遮蔽スクリーン８によって、スパッタリング中に、発
光ガラス層中に進入する恐れのある発光に有害なFe、C
a、Na、Ｋのような不純物による汚染を防止することが
できる。
【００２８】本発明方法の好ましい態様では、製造能率
を高くするために複数の支持体上に同時に皮膜を形成す
るのが好ましい。
を高くするために複数の支持体上に同時に皮膜を形成す
るのが好ましい。
【００２９】ターゲット１は極めて高純度のシリカと、
例えば酸化セリウム Ce2O3または CeO2 （または両者者
の混合物）のような発光化合物（すなわち、発光中心と
なる化合物）との混合物で構成される。もちろん、セリ
ウム以外の発光化合物を用いることもできる。ターゲッ
ト１中でのセリウムの比率は１〜６質量％、例えば４％
である。また、ターゲットにアルミニウム、マグネシウ
ムまたはリチウムの酸化物を添加して発光ガラス層の発
光性を向上させることもできる。更に、リチウムを添加
することによって中性子の検出が可能なシンチレータに
用い得る発光ガラス層を得ることができる。
例えば酸化セリウム Ce2O3または CeO2 （または両者者
の混合物）のような発光化合物（すなわち、発光中心と
なる化合物）との混合物で構成される。もちろん、セリ
ウム以外の発光化合物を用いることもできる。ターゲッ
ト１中でのセリウムの比率は１〜６質量％、例えば４％
である。また、ターゲットにアルミニウム、マグネシウ
ムまたはリチウムの酸化物を添加して発光ガラス層の発
光性を向上させることもできる。更に、リチウムを添加
することによって中性子の検出が可能なシンチレータに
用い得る発光ガラス層を得ることができる。
【００３０】陰極スパッタリングはアルゴンのような不
活性ガスと水素との混合気体内で行う。水素は５〜10体
積％存在させる。使用する気体は高純度（Ｎ55) のもの
が好ましい。スパッタリング時の混合ガスの圧力は 0.1
〜１Paである。
活性ガスと水素との混合気体内で行う。水素は５〜10体
積％存在させる。使用する気体は高純度（Ｎ55) のもの
が好ましい。スパッタリング時の混合ガスの圧力は 0.1
〜１Paである。
【００３１】公知のように、遮蔽スクリーン８で区画さ
れたチャンバー内の区域で、ターゲット１と支持体６と
の間でアルゴンイオンＡ+ を含むプラズマが形成され
る。イオンＡ+ はターゲット１に引き寄せられてターゲ
ット１をスパッタし、そこからSi、Ｏ、Ce原子を飛び出
させる。各原子は支持体６へ飛んで行って層７となって
堆積する。この堆積は統計的に（すなわち平均的に）行
われ、得られる層７の組成は１〜６％のセリウムを含む
発光ガラス組成となる。
れたチャンバー内の区域で、ターゲット１と支持体６と
の間でアルゴンイオンＡ+ を含むプラズマが形成され
る。イオンＡ+ はターゲット１に引き寄せられてターゲ
ット１をスパッタし、そこからSi、Ｏ、Ce原子を飛び出
させる。各原子は支持体６へ飛んで行って層７となって
堆積する。この堆積は統計的に（すなわち平均的に）行
われ、得られる層７の組成は１〜６％のセリウムを含む
発光ガラス組成となる。
【００３２】水素は発光ガラス中にイオンCe3+（発光中
心）を形成するのを助ける。すなわち発光性に有害なCe
4+イオンを消失させる。先ず、層７を形成する前にスパ
ッタリングを数時間行って、支持体ホルダー４をシリカ
で被覆し、次いで真空化を止めてから支持体６を取り付
ける。この場合、不純物が数 PPMであるような発光ガラ
ス層が形成されるように注意を払う（遮蔽スクリーン８
を使用し、初期真空度を高くする) 。
心）を形成するのを助ける。すなわち発光性に有害なCe
4+イオンを消失させる。先ず、層７を形成する前にスパ
ッタリングを数時間行って、支持体ホルダー４をシリカ
で被覆し、次いで真空化を止めてから支持体６を取り付
ける。この場合、不純物が数 PPMであるような発光ガラ
ス層が形成されるように注意を払う（遮蔽スクリーン８
を使用し、初期真空度を高くする) 。
【００３３】先ず最初に、所望の層厚を決める。例えば
直径８cmのターゲットで 300Ｗの程度の高周波電力を加
えた場合の堆積速度は 0.2μｍ／時間となる。この堆積
速度で、良質すなわち緻密で支持体６に良好に接着した
厚さ10〜20μｍの層７が形成できる。
直径８cmのターゲットで 300Ｗの程度の高周波電力を加
えた場合の堆積速度は 0.2μｍ／時間となる。この堆積
速度で、良質すなわち緻密で支持体６に良好に接着した
厚さ10〜20μｍの層７が形成できる。
【００３４】こうして得られたセリウム入りの発光ガラ
ス層７が例えばα粒子によって励起された際に出す光は
極めて弱い。従って、アニール処理等の熱処理をする。
この熱処理は公知の排気ガス炉（four a balayage gaze
ux) （図示せず）中でアルゴンまたは窒素のようなガス
の不活性雰囲気または不活性ガスと水素（５〜10体積％
の水素）からなる還元雰囲気内で行う。実際には、この
炉内に支持体６上のガラス層７を例えば１〜５時間、 7
00〜1000℃程度の温度に維持する。この処理によって、
発光に有害なCe4+イオンの大部分が除去できる。炉内で
熱処理する代わりに、ガラス層７の形成中にチャンバー
内で支持体６を 500〜1000℃程度の温度に加熱して熱処
理することもできる。
ス層７が例えばα粒子によって励起された際に出す光は
極めて弱い。従って、アニール処理等の熱処理をする。
この熱処理は公知の排気ガス炉（four a balayage gaze
ux) （図示せず）中でアルゴンまたは窒素のようなガス
の不活性雰囲気または不活性ガスと水素（５〜10体積％
の水素）からなる還元雰囲気内で行う。実際には、この
炉内に支持体６上のガラス層７を例えば１〜５時間、 7
00〜1000℃程度の温度に維持する。この処理によって、
発光に有害なCe4+イオンの大部分が除去できる。炉内で
熱処理する代わりに、ガラス層７の形成中にチャンバー
内で支持体６を 500〜1000℃程度の温度に加熱して熱処
理することもできる。
【００３５】図１に示す装置で、同一支持体上に単一層
ではない互いに異なる種類の発光ガラス層を順次形成す
ることもできる。この場合には、形成すべき層の数だけ
のターゲットを用い、各ターゲットを順次スパッターす
るか、単一のターゲットを用いて１つの層を形成した後
に、組成を変えて次の層を形成する。
ではない互いに異なる種類の発光ガラス層を順次形成す
ることもできる。この場合には、形成すべき層の数だけ
のターゲットを用い、各ターゲットを順次スパッターす
るか、単一のターゲットを用いて１つの層を形成した後
に、組成を変えて次の層を形成する。
【００３６】変形実施例では、支持体６の代わりに、光
電増倍器のようなフォトディテクタ上に直接に発光ガラ
ス層を形成せしめることができる（図３) 。この場合に
は、フォトディテクタの入口窓のみをチャンバー内に露
出させ、残部を保護した状態でチャンバー中に配置す
る。この方法を用いることによって、一体になった検出
系を作製することができる。これが本発明の利点の１つ
である。
電増倍器のようなフォトディテクタ上に直接に発光ガラ
ス層を形成せしめることができる（図３) 。この場合に
は、フォトディテクタの入口窓のみをチャンバー内に露
出させ、残部を保護した状態でチャンバー中に配置す
る。この方法を用いることによって、一体になった検出
系を作製することができる。これが本発明の利点の１つ
である。
【００３７】図２は、例えばα粒子検出用の光シンチレ
ータの概念図である。この光シンチレータは、本発明の
陰極スパッタリング法によって石英の支持体10の表面に
セリウムを含む発光ガラス層９をスパッタで形成したも
のである。発光ガラス層９は上記の方法で熱処理されて
いる。また、この発光ガラス層９の厚さは、α粒子を選
択的に検出できるように、入射したα粒子の放射エネル
ギーに対応する発光ガラス層９中でのα粒子の飛程距離
とほぼ同じ厚さになっている。
ータの概念図である。この光シンチレータは、本発明の
陰極スパッタリング法によって石英の支持体10の表面に
セリウムを含む発光ガラス層９をスパッタで形成したも
のである。発光ガラス層９は上記の方法で熱処理されて
いる。また、この発光ガラス層９の厚さは、α粒子を選
択的に検出できるように、入射したα粒子の放射エネル
ギーに対応する発光ガラス層９中でのα粒子の飛程距離
とほぼ同じ厚さになっている。
【００３８】支持体10は板状であり、液体13を介して光
電増倍器12の入口窓11に光学的に接続されている。この
液体13としては、石英および入口窓11を構成するガラス
に近似した屈折率を有する例えばシリコンオイルを用い
ることができる。光電増倍器12は高電圧源14および増幅
・選択・計算手段15に電気的に接続されている。
電増倍器12の入口窓11に光学的に接続されている。この
液体13としては、石英および入口窓11を構成するガラス
に近似した屈折率を有する例えばシリコンオイルを用い
ることができる。光電増倍器12は高電圧源14および増幅
・選択・計算手段15に電気的に接続されている。
【００３９】支持体10が艶消し面10ａと研磨面10ｂとを
有している場合には、発光ガラス層９を艶消し面10ａ上
に配置し、支持体10を研磨面10ｂを介して光電増倍器12
の入口窓11に接続するのが好ましい。そうすることによ
って発光ガラス層９の発する光が光電増倍器12に伝達し
易くなる。
有している場合には、発光ガラス層９を艶消し面10ａ上
に配置し、支持体10を研磨面10ｂを介して光電増倍器12
の入口窓11に接続するのが好ましい。そうすることによ
って発光ガラス層９の発する光が光電増倍器12に伝達し
易くなる。
【００４０】同様な理由で、公知のように、発光ガラス
層９の表面９ａ上に例えば 500〜1000Å程度の反射性金
属被覆を形成することもできる。この反射性金属被覆は
例えばアルミニウムにすることができるが、シンチレー
タの腐食性試薬に対する耐久性を向上させるためには白
金にするのが好ましい。また、支持体10の周囲すなわち
外周端縁部10ｃを金属化するか、光を全反射可能な形状
にして、外周端縁部10ｃでの光の反射を利用して光の伝
達を良くすることもできる。
層９の表面９ａ上に例えば 500〜1000Å程度の反射性金
属被覆を形成することもできる。この反射性金属被覆は
例えばアルミニウムにすることができるが、シンチレー
タの腐食性試薬に対する耐久性を向上させるためには白
金にするのが好ましい。また、支持体10の周囲すなわち
外周端縁部10ｃを金属化するか、光を全反射可能な形状
にして、外周端縁部10ｃでの光の反射を利用して光の伝
達を良くすることもできる。
【００４１】また、光シンチレータの入口窓上に本発明
方法を用いて発光ガラス層を直接形成することによっ
て、発光ガラス層９と光電増倍器12との間の光学的接続
を単純化し且つ向上させることもできる。この場合に
は、図３の概念図に示すように、光シンチレータ16の入
口窓11上に発光ガラス層９を直接スパッタで形成する。
この場合にも、上記と同じ理由で、発光ガラス層９の表
面を金属化することができる。
方法を用いて発光ガラス層を直接形成することによっ
て、発光ガラス層９と光電増倍器12との間の光学的接続
を単純化し且つ向上させることもできる。この場合に
は、図３の概念図に示すように、光シンチレータ16の入
口窓11上に発光ガラス層９を直接スパッタで形成する。
この場合にも、上記と同じ理由で、発光ガラス層９の表
面を金属化することができる。
【００４２】図３は、主配管（図示せず）中を流れる腐
食性のある放射性液体Ｌのα粒子の放射能を測定するた
めのシンチレータ16を図示している。発光ガラス層９の
厚さは、液体Ｌ中のα粒子の放射エネルギーに相当する
発光ガラス内でのα粒子の飛程距離程度の厚さであり、
この場合には10〜15μｍの範囲でよい。また、シンチレ
ータ16は、発光層９が液体Ｌと接触するように、上記主
配管から分岐した分岐管17上に配置されている。
食性のある放射性液体Ｌのα粒子の放射能を測定するた
めのシンチレータ16を図示している。発光ガラス層９の
厚さは、液体Ｌ中のα粒子の放射エネルギーに相当する
発光ガラス内でのα粒子の飛程距離程度の厚さであり、
この場合には10〜15μｍの範囲でよい。また、シンチレ
ータ16は、発光層９が液体Ｌと接触するように、上記主
配管から分岐した分岐管17上に配置されている。
【００４３】
【発明の効果】本発明方法を用いることによって、厚さ
が10μｍ程度の薄い発光ガラス層を有する光シンチレー
タを再現性良く工業的規模で製造することが可能とな
る。本発明方法は、α粒子の検出用のシンチレータの製
造に特に適している。β粒子とγ光子とを識別が良好に
できるようにするには発光ガラス層の厚さを10〜15μｍ
を越えない厚さにする。また、本発明方法で得られる発
光ガラスはほとんどの化学的試薬に対して抵抗性がある
ため、α粒子を放射する腐食性液体に直接接触させるこ
とができる。さらに、本発明方法では、光電増倍器の入
口窓上に発光層を直接接着させた一体化型のシンチレー
タを製作することができる。
が10μｍ程度の薄い発光ガラス層を有する光シンチレー
タを再現性良く工業的規模で製造することが可能とな
る。本発明方法は、α粒子の検出用のシンチレータの製
造に特に適している。β粒子とγ光子とを識別が良好に
できるようにするには発光ガラス層の厚さを10〜15μｍ
を越えない厚さにする。また、本発明方法で得られる発
光ガラスはほとんどの化学的試薬に対して抵抗性がある
ため、α粒子を放射する腐食性液体に直接接触させるこ
とができる。さらに、本発明方法では、光電増倍器の入
口窓上に発光層を直接接着させた一体化型のシンチレー
タを製作することができる。
【図１】本発明方法を実施するための装置の概略図であ
る。
る。
【図２】本発明方法で製造した発光ガラス層を有する光
シンチレータの１実施例の概略図である。
シンチレータの１実施例の概略図である。
【図３】光シンチレータの光電増倍器の入口窓上に発光
ガラス層を直接形成した場合の１実施例の概略図であ
る。
ガラス層を直接形成した場合の１実施例の概略図であ
る。
１：ターゲット、 ２：ターゲット支持体、４：支
持体ホルダー、 6, 10 ：支持体、7, 9：発光ガラス
層、 ８：遮蔽スクリーン、11：入口窓、 1
2：光電増倍器、13：シリコンオイル、 14：高電圧
源、15：増幅・選択・計算手段、16：光シンチレータ、
17：分岐管、Ｌ：放射性液体
持体ホルダー、 6, 10 ：支持体、7, 9：発光ガラス
層、 ８：遮蔽スクリーン、11：入口窓、 1
2：光電増倍器、13：シリコンオイル、 14：高電圧
源、15：増幅・選択・計算手段、16：光シンチレータ、
17：分岐管、Ｌ：放射性液体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドレ ロベール フランス国 78320 ル メスニル サン ドニ、アブニュ ド ノアーユ、４ビス (72)発明者 クロード セラ フランス国 92360 ミュドン ラ フォ レ、サン ランベール、アブニュ ボリュ ベ、13
Claims (12)
- 【請求項１】支持体上に形成された少なくとも１層の薄
い発光ガラス層と、この発光ガラス層に光学的に接続さ
れた入口窓を有するフォトディテクタとによって構成さ
れる光シンチレータの製造方法において、 上記発光ガラス層を、シリカと発光中心と成る少なくと
も１つの化合物とを含む少なくとも１つのターゲット材
料を還元雰囲気内で陰極スパッタリングすることによっ
て形成することを特徴とする方法。 - 【請求項２】上記発光ガラス層の形成中に、この発光ガ
ラス層を熱処理する請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】上記発光ガラス層の形成後に、この発光ガ
ラス層を熱処理する請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】上記熱処理を不活性雰囲気内で行う請求項
３に記載の方法。 - 【請求項５】上記熱処理を還元雰囲気内で行う請求項３
に記載の方法。 - 【請求項６】上記化合物が少なくとも１種の希土類元素
を含む請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】上記希土類元素がセリウムである請求項６
に記載の方法。 - 【請求項８】上記フォトディテクタに予め形成された艶
消しされた入口窓が上記支持体の表面を構成している請
求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項９】上記支持体が、発光ガラス層の発する光に
対して透明で且つ上記フォトディテクタの入口窓に光学
的に接続された別体の支持体によって構成されている請
求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】上記支持体が研磨面(10b) と艶消し面(1
0a) とを有し、上記発光ガラス層が上記艶消し面(10a）
に形成されており、上記支持体が上記研磨面(10b）を介
して上記フォトディテクタの入口窓に光学的に接続され
ている請求項９に記載の方法。 - 【請求項１１】上記発光ガラス層の表面が金属化されて
いる請求項１から10のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１２】上記発光ガラス層の厚さが、α粒子の放
射エネルギーに対応した発光ガラス中でのα粒子の飛程
距離とほぼ同じ長さである請求項１から11のいずれか一
項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8107566 | 1981-04-15 | ||
| FR8107566A FR2504116A1 (fr) | 1981-04-15 | 1981-04-15 | Procede d'obtention de couches de verres luminescents, application a la realisation de dispositifs munis de ces couches et a la realisation de photoscintillateurs. |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57061860A Division JPH0686307B2 (ja) | 1981-04-15 | 1982-04-15 | シンチレータ用発光ガラス層の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0643250A true JPH0643250A (ja) | 1994-02-18 |
| JPH0640131B2 JPH0640131B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=9257428
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57061860A Expired - Lifetime JPH0686307B2 (ja) | 1981-04-15 | 1982-04-15 | シンチレータ用発光ガラス層の製造方法 |
| JP3159812A Expired - Lifetime JPH0640131B2 (ja) | 1981-04-15 | 1991-06-04 | 光シンチレータの製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57061860A Expired - Lifetime JPH0686307B2 (ja) | 1981-04-15 | 1982-04-15 | シンチレータ用発光ガラス層の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
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