JPH0644971B2 - 脱硫方法 - Google Patents
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- JPH0644971B2 JPH0644971B2 JP62003098A JP309887A JPH0644971B2 JP H0644971 B2 JPH0644971 B2 JP H0644971B2 JP 62003098 A JP62003098 A JP 62003098A JP 309887 A JP309887 A JP 309887A JP H0644971 B2 JPH0644971 B2 JP H0644971B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G25/00—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、天然ガス、天然ガスから誘導されたガス、及
び油状または固体炭化水素物質（例えば石炭）から誘導
された液体またはガスのような供給原料の脱硫に関す
る。液状の供給原料の例としては、ＬＰＧ、ナフサ類及
びケロシンがある。
び油状または固体炭化水素物質（例えば石炭）から誘導
された液体またはガスのような供給原料の脱硫に関す
る。液状の供給原料の例としては、ＬＰＧ、ナフサ類及
びケロシンがある。
上記のような供給原料の脱硫は、一般的に酸化亜鉛及び
／または酸化銅でありそして典型的には顆粒もしくはペ
レットの形態である適当な吸収剤に、気体を通過させる
ことにより実施できる。
／または酸化銅でありそして典型的には顆粒もしくはペ
レットの形態である適当な吸収剤に、気体を通過させる
ことにより実施できる。
硫化水素のような吸収可能な硫黄化合物を含む供給原料
を吸着剤の床に通過させる場合、排出流中への硫黄化合
物の漏出（ブレークスルー）は、その床が理論的吸収容
量に達する可成り前、すなわち床中のすべての吸収剤が
完全に飽和される可成り前に起こる。この理由は床入口
付近の吸収剤は完全にまたはほとんど完全に硫黄化合物
によって飽和されるようになりうるが、漏出は床出口に
おける吸収剤が飽和されるに至る可成り前に生じるから
である。
を吸着剤の床に通過させる場合、排出流中への硫黄化合
物の漏出（ブレークスルー）は、その床が理論的吸収容
量に達する可成り前、すなわち床中のすべての吸収剤が
完全に飽和される可成り前に起こる。この理由は床入口
付近の吸収剤は完全にまたはほとんど完全に硫黄化合物
によって飽和されるようになりうるが、漏出は床出口に
おける吸収剤が飽和されるに至る可成り前に生じるから
である。
この早期漏出は、吸収温度が低い場合に殊に顕著であ
る。最近、大きな表面積、典型的には20ｍ２／ｇ以上、
殊に50〜200 ｍ２／ｇの範囲内の表面積を有する吸収剤
が入手可能となってきており、このような吸収剤は低温
度脱硫（例えば、−10℃及び200 ℃の間の温度での脱
硫）のために殊に使用されている。それでもなお、時期
尚早漏出は、問題となっている。
る。最近、大きな表面積、典型的には20ｍ２／ｇ以上、
殊に50〜200 ｍ２／ｇの範囲内の表面積を有する吸収剤
が入手可能となってきており、このような吸収剤は低温
度脱硫（例えば、−10℃及び200 ℃の間の温度での脱
硫）のために殊に使用されている。それでもなお、時期
尚早漏出は、問題となっている。
ここに我々は、脱硫吸収剤の床の吸収容量が温度の一時
的上昇により有効に増大されうることを発見した。
的上昇により有効に増大されうることを発見した。
従って本発明は、脱硫吸収剤の床に液状または気状の供
給原料を通過させることからなる供給原料の脱硫方法で
あって、吸収剤床の温度を一時的に通常運転温度から少
なくとも50℃だけ上昇させて500 ℃を越えない温度、好
ましくは400 ℃を越えない温度とすることを特徴とする
脱硫方法を提供するものである。
給原料を通過させることからなる供給原料の脱硫方法で
あって、吸収剤床の温度を一時的に通常運転温度から少
なくとも50℃だけ上昇させて500 ℃を越えない温度、好
ましくは400 ℃を越えない温度とすることを特徴とする
脱硫方法を提供するものである。
温度上昇は、好ましくは 150〜350 ℃の範囲内の温度
に、好ましくは少なくとも１時間の間行なう。そのよう
な上昇温度において、長い時間、例えば１日または１日
以上の時間を用いることによって利益が得られうるが、
280 ℃以上の上昇温度においては、温度が高くなればな
るほど、その温度における時間を短くして、吸収剤の表
面積の不都合な損失を防ぐようにすべきである。前述の
大表面積吸収剤については、最高温度が300 ℃以下であ
るのが好ましい。
に、好ましくは少なくとも１時間の間行なう。そのよう
な上昇温度において、長い時間、例えば１日または１日
以上の時間を用いることによって利益が得られうるが、
280 ℃以上の上昇温度においては、温度が高くなればな
るほど、その温度における時間を短くして、吸収剤の表
面積の不都合な損失を防ぐようにすべきである。前述の
大表面積吸収剤については、最高温度が300 ℃以下であ
るのが好ましい。
温度の一時的上昇によって顕著な利益が認められる最高
の通常運転温度は、約300 ℃であり、前述の大表面積吸
収剤を用いての通常運転温度は250 ℃以下が好ましく、
０〜150 ℃の範囲内であるのが好ましい。
の通常運転温度は、約300 ℃であり、前述の大表面積吸
収剤を用いての通常運転温度は250 ℃以下が好ましく、
０〜150 ℃の範囲内であるのが好ましい。
脱硫済の製品の温度上昇が許容できるならば、吸収剤床
はオンライン状態で温度上昇処理に付すことができる
が、そのような方法では上昇温度期間中の少なくとも一
部分にわたって供給原料を加熱しなければならないの
で、経済的な考慮をすればこのようなことは受け入れら
れない操作モードである。別法として、そして好ましく
は、吸収剤床がオフライン状態のときに吸収剤床を加熱
する。かくして連続法においては、二つまたはそれ以上
の吸収剤床を備え、一つまたはそれ以上の床が吸収役務
に就いているときに一つまたはそれ以上の他の床を温度
上昇処理に付すようにできる。床の熱容量の故に、多く
の場合に、床が上昇温度に付されるべき期間の全体にわ
たって流体を床に通す必要はなく、従って床は外部ジャ
ケットにより、あるいは床に高温気体または液体を、所
望の最高温度が充分な時間にわたって達成されるまで、
通すことにより加熱することができ、次いで床を静放置
して通常運転温度にまで冷却させることができる。
はオンライン状態で温度上昇処理に付すことができる
が、そのような方法では上昇温度期間中の少なくとも一
部分にわたって供給原料を加熱しなければならないの
で、経済的な考慮をすればこのようなことは受け入れら
れない操作モードである。別法として、そして好ましく
は、吸収剤床がオフライン状態のときに吸収剤床を加熱
する。かくして連続法においては、二つまたはそれ以上
の吸収剤床を備え、一つまたはそれ以上の床が吸収役務
に就いているときに一つまたはそれ以上の他の床を温度
上昇処理に付すようにできる。床の熱容量の故に、多く
の場合に、床が上昇温度に付されるべき期間の全体にわ
たって流体を床に通す必要はなく、従って床は外部ジャ
ケットにより、あるいは床に高温気体または液体を、所
望の最高温度が充分な時間にわたって達成されるまで、
通すことにより加熱することができ、次いで床を静放置
して通常運転温度にまで冷却させることができる。
本発明の特別の態様においては、脱硫処理は、その他の
不純物、例えば水分を吸着するためのモレキュラーシー
ブでの供給原料の処理の後に行なわれる。そのような場
合にモレキュラーシーブ吸着剤と脱硫吸収剤とを同一の
容器中に配置してもよい。モレキュラーシーブの再生が
加熱により行なわれる場合には、脱硫吸収剤の一時的加
熱は、モレキュラーシーブ吸着剤の再生と同時に行なう
ことができる。モレキュラーシーブと吸収剤床とを直列
で使用する本発明の好ましい態様においては、モレキュ
ラーシーブの再生と吸収剤床の温度の一時的上昇とは、
可燃性ガスを含むガス流を吸収剤床に、そしてモレキュ
ラーシーブに通すことにより行なわれる。吸収剤床及び
モレキュラーシーブを去った後に、このガス流は燃焼さ
せられ、その燃焼生成物は熱交換器に通され、この中で
熱は、再生工程のために用いられるガス流へ移行され
る。
不純物、例えば水分を吸着するためのモレキュラーシー
ブでの供給原料の処理の後に行なわれる。そのような場
合にモレキュラーシーブ吸着剤と脱硫吸収剤とを同一の
容器中に配置してもよい。モレキュラーシーブの再生が
加熱により行なわれる場合には、脱硫吸収剤の一時的加
熱は、モレキュラーシーブ吸着剤の再生と同時に行なう
ことができる。モレキュラーシーブと吸収剤床とを直列
で使用する本発明の好ましい態様においては、モレキュ
ラーシーブの再生と吸収剤床の温度の一時的上昇とは、
可燃性ガスを含むガス流を吸収剤床に、そしてモレキュ
ラーシーブに通すことにより行なわれる。吸収剤床及び
モレキュラーシーブを去った後に、このガス流は燃焼さ
せられ、その燃焼生成物は熱交換器に通され、この中で
熱は、再生工程のために用いられるガス流へ移行され
る。
脱硫吸収剤の一時的加熱が、必要になるまでの時間間隔
は、吸収剤が飽和されるに至る速度により、すなわち供
給原料の被吸収性硫黄化合物含量、及び供給原料が床に
供給される空間速度により、左右される。硫黄吸収速度
が非常に低い場合、例えば供給原料の被吸収性硫黄化合
物含量及び空間速度が低い場合には、本発明による利益
は、ほとんど得られない。しかしそのような条件には、
商業的操作において通常遭遇しない。加熱工程は、通
常、硫黄漏出が著しくなる前に実施すべきである。
は、吸収剤が飽和されるに至る速度により、すなわち供
給原料の被吸収性硫黄化合物含量、及び供給原料が床に
供給される空間速度により、左右される。硫黄吸収速度
が非常に低い場合、例えば供給原料の被吸収性硫黄化合
物含量及び空間速度が低い場合には、本発明による利益
は、ほとんど得られない。しかしそのような条件には、
商業的操作において通常遭遇しない。加熱工程は、通
常、硫黄漏出が著しくなる前に実施すべきである。
床を再装填しなければならなくなるまでに採用できる加
熱工程の回数は、各加熱工程前に床が飽和された程度、
及び加熱処理前の苛酷度（すなわち、時間及び温度）に
左右されよう。ある回数（１回のような少数であること
もある）の熱処理の後には、再装填が、さらに一時的熱
上昇をするよりも好ましいかどうかを経済上の考慮から
決定する。
熱工程の回数は、各加熱工程前に床が飽和された程度、
及び加熱処理前の苛酷度（すなわち、時間及び温度）に
左右されよう。ある回数（１回のような少数であること
もある）の熱処理の後には、再装填が、さらに一時的熱
上昇をするよりも好ましいかどうかを経済上の考慮から
決定する。
初期に存在する硫黄化合物としては、下記のものの一つ
またはそれ以上がある：Ｈ２Ｓ、ＣＯＳ及び多くの場合
ＣＳ２、ＣＨ３ＳＨ、その他（例えばジエチルサルファ
イド、テトラメチレンサルファイド）。硫黄化合物の初
期合計濃度は、典型的にはＨ２Ｓ換算で１〜1000ppm(v
／v)の範囲内である。出口硫黄化合物濃度は典型的には
１ppm 以下、例えば0.5ppm以下であるが、これは製品使
用者の要求に基づく一設計事項である。
またはそれ以上がある：Ｈ２Ｓ、ＣＯＳ及び多くの場合
ＣＳ２、ＣＨ３ＳＨ、その他（例えばジエチルサルファ
イド、テトラメチレンサルファイド）。硫黄化合物の初
期合計濃度は、典型的にはＨ２Ｓ換算で１〜1000ppm(v
／v)の範囲内である。出口硫黄化合物濃度は典型的には
１ppm 以下、例えば0.5ppm以下であるが、これは製品使
用者の要求に基づく一設計事項である。
吸収剤材料は、少なくとも60％（w／w）、特に少なくと
も80％（w／w）のＺn Ｏ(900℃での不揮発性成分に基い
て計算)を含むのが好ましい。本発明方法に用いる場
合、酸化亜鉛は、少なくとも初期において、全体的にま
たは部分的に水和されていてもよく、あるいは弱酸の塩
の形であってもよい。そのような固体材料の表面積は、
典型的には少なくとも20ｍ２／ｇ、好ましくは50〜200
ｍ２／ｇの範囲内であり、またその細孔（気孔）容積は
典型的には少なくとも0.2 である。かかる目的のために
好ましい固体材料は、標準試験法で測定して、120 ℃ま
での温度において理論値の少なくとも20％、殊に35〜80
％のＨ２Ｓ吸着容量によりさらに特徴付けられる。この
標準試験法は、Ｈ２Ｓ（2000ppm v／v）、ＣＯ２（４％
v／v）及びメタン（残部）の混合物を、１絶対気圧の
圧力及び1000の毎時空間（容積）速度で固体材料に通過
させるものである。
も80％（w／w）のＺn Ｏ(900℃での不揮発性成分に基い
て計算)を含むのが好ましい。本発明方法に用いる場
合、酸化亜鉛は、少なくとも初期において、全体的にま
たは部分的に水和されていてもよく、あるいは弱酸の塩
の形であってもよい。そのような固体材料の表面積は、
典型的には少なくとも20ｍ２／ｇ、好ましくは50〜200
ｍ２／ｇの範囲内であり、またその細孔（気孔）容積は
典型的には少なくとも0.2 である。かかる目的のために
好ましい固体材料は、標準試験法で測定して、120 ℃ま
での温度において理論値の少なくとも20％、殊に35〜80
％のＨ２Ｓ吸着容量によりさらに特徴付けられる。この
標準試験法は、Ｈ２Ｓ（2000ppm v／v）、ＣＯ２（４％
v／v）及びメタン（残部）の混合物を、１絶対気圧の
圧力及び1000の毎時空間（容積）速度で固体材料に通過
させるものである。
吸収剤床は、固体床、浮上床または流動床の形であって
よい。
よい。
実施例 本発明を以下の実施例により説明する。
この実施例では、吸収剤は、79ｍ２／ｇの表面積の酸化
亜鉛の直径３〜５mmの顆粒60mlを内径25mmの管の内側に
配置した床からなり、そして５％ v／vの硫化水素を予
め添加した天然ガス混合物を供給源料として使用した。
亜鉛の直径３〜５mmの顆粒60mlを内径25mmの管の内側に
配置した床からなり、そして５％ v／vの硫化水素を予
め添加した天然ガス混合物を供給源料として使用した。
この供給原料を大気圧で700 hr-1の空間速度で20℃にお
いて吸収剤床に通した。Ｈ２Ｓの漏出はガス流動の開始
後93分後に起きた。計算により、この段階における床の
平均硫黄含量は 8.6％ w／wであることが判明した。分
析によってもこの数値は確認された。
いて吸収剤床に通した。Ｈ２Ｓの漏出はガス流動の開始
後93分後に起きた。計算により、この段階における床の
平均硫黄含量は 8.6％ w／wであることが判明した。分
析によってもこの数値は確認された。
そのときガス流動を停止し、まだそのガスの静止雰囲気
下にある床を200 ℃に６時間加熱し、次いで放冷して20
℃とした。
下にある床を200 ℃に６時間加熱し、次いで放冷して20
℃とした。
ガス流動を再開したところ、Ｈ２Ｓ漏出は29分後に起き
た。計算による床の平均硫黄含量は、この場合11.3％ w
／wであった。
た。計算による床の平均硫黄含量は、この場合11.3％ w
／wであった。
ガス流動を停止し、そして残留ガスを窒素で置換した。
次いでこの床を静止窒素雰囲気下で16時間200 ℃に加熱
し、次いで20℃まで放冷した。
次いでこの床を静止窒素雰囲気下で16時間200 ℃に加熱
し、次いで20℃まで放冷した。
ガス流動を再開したところ、漏出は16分後に起きた。計
算による床の平均硫黄含量はこの場合12.8％ w／wであ
り、一方分析によると12.3％ w／wの値であった。
算による床の平均硫黄含量はこの場合12.8％ w／wであ
り、一方分析によると12.3％ w／wの値であった。
上記の二回の熱処理は床の吸収容量のほぼ50％の増加を
可能としたことが判る。
可能としたことが判る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｇ 25/00 6958−4Ｈ 31/06 6958−4Ｈ
Claims (7)
- 【請求項１】脱硫吸収剤の床に液状または気状の供給原
料を通過させることからなる供給原料の脱硫方法におい
て、吸収剤床の温度を一時的に通常運転温度から少なく
とも50℃だけ上昇させて500 ℃を越えない温度にするこ
とを特徴とする上記脱硫方法。 - 【請求項２】温度の上昇を少なくとも１時間の間150 〜
350 ℃の範囲内の温度まで行なう特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 - 【請求項３】吸収剤は酸化亜鉛及び／または酸化銅から
なり、20ｍ２／ｇ以上の表面積を有し；通常運転温度は
−10℃〜＋200 ℃の範囲内であり；そして最高温度は30
0 ℃以下である特許請求の範囲第１または２項に記載の
方法。 - 【請求項４】吸収剤は酸化亜鉛及び／または酸化銅から
なり、20ｍ２／ｇ以上の表面積を有し、そして通常運転
温度は０〜150 ℃の範囲内である特許請求の範囲第１〜
３項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】少なくとも二つの吸収剤床を用い、少なく
とも一つの床が吸収役務に就いているときに、少なくと
も一つの他の床が温度上昇に付され、次いでその温度上
昇に付された後の少なくとも一つの床を吸収役務に戻す
特許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】供給原料をモレキュラーシーブでも処理
し、そのモレキュラーシーブの再生を加熱によって実施
し、そしてモレキュラーシーブの再生を吸収剤床の一時
的温度上昇と同時に実施する特許請求の範囲第１〜５項
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】モレキュラーシーブ及び吸収剤床は、同一
の容器内に存在する特許請求の範囲第６項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868600574A GB8600574D0 (en) | 1986-01-10 | 1986-01-10 | Desulphurisation |
| GB8600574 | 1986-01-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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