JPH0645505B2 - 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 - Google Patents
高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法Info
- Publication number
- JPH0645505B2 JPH0645505B2 JP63208590A JP20859088A JPH0645505B2 JP H0645505 B2 JPH0645505 B2 JP H0645505B2 JP 63208590 A JP63208590 A JP 63208590A JP 20859088 A JP20859088 A JP 20859088A JP H0645505 B2 JPH0645505 B2 JP H0645505B2
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- Japan
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- graphite
- powder
- isotropic graphite
- isotropic
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、固有抵抗を高位に調整することができる等方
性黒鉛材の製造法に関する。
性黒鉛材の製造法に関する。
等方性黒鉛材は、黒鉛固有の材質特性に加えて高度の等
方的性質を備えているため、原子炉用構造材料、放電加
工用電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒーター
などの各種部材として有用されている。
方的性質を備えているため、原子炉用構造材料、放電加
工用電極、半導体単結晶引上用のるつぼおよびヒーター
などの各種部材として有用されている。
このうち、半導体単結晶引用上ヒーターのような精密電
熱部材に適用するに当っては、全固有抵抗値を設備の電
源容量に合せる必要がある。このための手段として、素
材の固有抵抗を調整したり、ヒーターの肉厚や加工設置
するスリットの数を変える等の方策が講じられている。
熱部材に適用するに当っては、全固有抵抗値を設備の電
源容量に合せる必要がある。このための手段として、素
材の固有抵抗を調整したり、ヒーターの肉厚や加工設置
するスリットの数を変える等の方策が講じられている。
素材となる等方性黒鉛材の固有抵抗を変えるための最も
一般的な方法は黒鉛化時の処理化時の処理温度を制御す
ることであり、ヒーターとして好適な高位の固有抵抗を
付与するには処理温度を下げて素材の黒鉛化度を低目に
押さえればよい。
一般的な方法は黒鉛化時の処理化時の処理温度を制御す
ることであり、ヒーターとして好適な高位の固有抵抗を
付与するには処理温度を下げて素材の黒鉛化度を低目に
押さえればよい。
ところが、黒鉛化度を下げた等方性黒鉛は材質組織的に
易反応性となるため、例えばシリコン単結晶引上用のヒ
ーターとするときには、気化したシリコンと接触して脆
弱な炭化けい素に容易に転化して機能低下を生じる。し
たがって、現実には固有抵抗の高位調整はもっぱらヒー
ター部材の肉薄化とスリット数を増やす形状加工によっ
ておこなわれており、これが、ヒターの変形、破損を招
いたり耐用寿命を早める主因となっている。
易反応性となるため、例えばシリコン単結晶引上用のヒ
ーターとするときには、気化したシリコンと接触して脆
弱な炭化けい素に容易に転化して機能低下を生じる。し
たがって、現実には固有抵抗の高位調整はもっぱらヒー
ター部材の肉薄化とスリット数を増やす形状加工によっ
ておこなわれており、これが、ヒターの変形、破損を招
いたり耐用寿命を早める主因となっている。
本発明は、これらの問題点を解消し、黒鉛化度の低下を
伴わずに素材の固有抵抗を高位に調整しえる等方性黒鉛
材の製造法を提供するものである。
伴わずに素材の固有抵抗を高位に調整しえる等方性黒鉛
材の製造法を提供するものである。
すなわち、本発明に係る高固有抵抗化等方性黒鉛材の製
造法は、コークス粉末に重量比率で20〜50%(内
割)の黒鉛粉末を配合した原料フィラーをタールピッチ
バインダーと混練し、該混練過程でジニトロナフタリン
を添加して捏合処理を施したのち、混練物を粉砕してラ
バープレス成形し、ついで成形体を焼成炭化および黒鉛
化処理することを構成上の特徴とするものである。
造法は、コークス粉末に重量比率で20〜50%(内
割)の黒鉛粉末を配合した原料フィラーをタールピッチ
バインダーと混練し、該混練過程でジニトロナフタリン
を添加して捏合処理を施したのち、混練物を粉砕してラ
バープレス成形し、ついで成形体を焼成炭化および黒鉛
化処理することを構成上の特徴とするものである。
コークス粉末としては、常用の石炭系または石油系の仮
焼コークスを粉砕機により平均粒子径が30μm以下、
好ましくは10μm程度に微粉砕したものが用いられ
る。一方黒鉛粉末は例えば等方性黒鉛の加工残材のよう
な人造黒鉛を粉砕機により平均粒子径30μm以下、好
ましくは10μm程度の微粉砕したものが供用される。
焼コークスを粉砕機により平均粒子径が30μm以下、
好ましくは10μm程度に微粉砕したものが用いられ
る。一方黒鉛粉末は例えば等方性黒鉛の加工残材のよう
な人造黒鉛を粉砕機により平均粒子径30μm以下、好
ましくは10μm程度の微粉砕したものが供用される。
コークス粉末と黒鉛粉末は混合して原料フィラーとされ
るが、この場合の配合割合はコークス粉末に対する黒鉛
粉末の重量比率として20〜50%(内割)の範囲に設
定することが望ましい。この理由は、黒鉛粉末の配合比
率が20重量%を下廻ると固有抵抗が効果的に上昇せ
ず、また50重量%を越えると固有抵抗の上昇は認めら
れるものの材質強度の減退傾向が大きくなるからであ
る。
るが、この場合の配合割合はコークス粉末に対する黒鉛
粉末の重量比率として20〜50%(内割)の範囲に設
定することが望ましい。この理由は、黒鉛粉末の配合比
率が20重量%を下廻ると固有抵抗が効果的に上昇せ
ず、また50重量%を越えると固有抵抗の上昇は認めら
れるものの材質強度の減退傾向が大きくなるからであ
る。
コークス粉末と黒鉛粉末とを混合した原料フィラーは、
ついでタールピッチバインダーと混練する。これらの混
練には、例えば双腕型ニーダーあるいは加圧式ニーダー
のような剪断力の強い捏合装置を用い、250℃前後の
温度域で揮発分が所定の含有量になるまで5〜8時間か
けて十分に捏合する。
ついでタールピッチバインダーと混練する。これらの混
練には、例えば双腕型ニーダーあるいは加圧式ニーダー
のような剪断力の強い捏合装置を用い、250℃前後の
温度域で揮発分が所定の含有量になるまで5〜8時間か
けて十分に捏合する。
上記の混練過程において、ジニトロナフタリンを添加す
ると一層、固有抵抗の上昇化が助長される。ジニトロナ
フタリンの添加量は原料フィラーに対して5〜7重量%
程度で足り、この場合には200℃前後の温度で捏合す
ることが好適である。
ると一層、固有抵抗の上昇化が助長される。ジニトロナ
フタリンの添加量は原料フィラーに対して5〜7重量%
程度で足り、この場合には200℃前後の温度で捏合す
ることが好適である。
混練物は、冷却後、粉砕して成形粉とする。成形粉の粒
度は、平均粒子径が100μm以下になるように微粉砕
することが好ましい。
度は、平均粒子径が100μm以下になるように微粉砕
することが好ましい。
成形粉は引続き所望形状の成形用ラバーケースに充填
し、吸蔵ガス(主に空気)を減圧脱気し密封したのち静
水圧プレスにより約1000kg/cm2で加圧成形する。
し、吸蔵ガス(主に空気)を減圧脱気し密封したのち静
水圧プレスにより約1000kg/cm2で加圧成形する。
このようにして得られた等方性組織の成形体は、焼成炉
に詰めて1000℃まで焼成炭化処理し、更に黒鉛化炉
に移して2500℃以上の温度により黒鉛化処理する。
に詰めて1000℃まで焼成炭化処理し、更に黒鉛化炉
に移して2500℃以上の温度により黒鉛化処理する。
従来の製造法による等方性黒鉛材の固有抵抗は、概して
10〜15×10−4Ωcmの範囲に位置する。これに対
し本発明による場合には、コークス粉末と黒鉛粉末の配
合比率を制御することにより12〜20×10−4Ωcm
の高位範囲で所望の固有抵抗値に自由に調整することが
できる。
10〜15×10−4Ωcmの範囲に位置する。これに対
し本発明による場合には、コークス粉末と黒鉛粉末の配
合比率を制御することにより12〜20×10−4Ωcm
の高位範囲で所望の固有抵抗値に自由に調整することが
できる。
そのうえ、材質の黒鉛化度を下げる必要はないから組織
が易反応性になるといった機能低下を招くこともない。
したがって、シリコン単結晶引上用のヒーター部材に適
用する場合には、材料の肉薄化あるいはスリット数を増
す等の形状加工を施すことなしに設備の電源容量に合致
する固有抵抗を付与することが可能となる。
が易反応性になるといった機能低下を招くこともない。
したがって、シリコン単結晶引上用のヒーター部材に適
用する場合には、材料の肉薄化あるいはスリット数を増
す等の形状加工を施すことなしに設備の電源容量に合致
する固有抵抗を付与することが可能となる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例1〜3、比較例1 平均粒子径10μmに微粉砕した仮焼ピツチコークス粉
末と平均粒子径10μmに微粉砕した人造黒鉛粉末を種
々の割合に配合した原料フィラーと、軟化点90℃、固
定炭素分56%のコールタールピッチバインダーを原料
フィラーに対し適宜な重量%で双腕型ニーダーに投入
し、250℃の温度で混練した。混練時、ジニトロナフ
タリンを原料フィラーに対して5.5〜7.0重量%の
範囲で添加し、6時間混練を継続した。混練物を冷却
後、平均粒子径80μmの粒度に粉砕し、これを直径1
50mm、長さ500mmのラバープレスに詰め内部を真空
引きして内蔵する空気その他のガス成分を脱気した。
末と平均粒子径10μmに微粉砕した人造黒鉛粉末を種
々の割合に配合した原料フィラーと、軟化点90℃、固
定炭素分56%のコールタールピッチバインダーを原料
フィラーに対し適宜な重量%で双腕型ニーダーに投入
し、250℃の温度で混練した。混練時、ジニトロナフ
タリンを原料フィラーに対して5.5〜7.0重量%の
範囲で添加し、6時間混練を継続した。混練物を冷却
後、平均粒子径80μmの粒度に粉砕し、これを直径1
50mm、長さ500mmのラバープレスに詰め内部を真空
引きして内蔵する空気その他のガス成分を脱気した。
ラバーケースを密封したのち冷間静水圧プレスに装入
し、100kg/cm2の圧力で5分間加圧して成形体を得
た。ついで、成形体を非酸化性雰囲気下で1000℃ま
で焼成し、更に黒鉛化炉に移して2800℃の温度で黒
鉛化処理した。
し、100kg/cm2の圧力で5分間加圧して成形体を得
た。ついで、成形体を非酸化性雰囲気下で1000℃ま
で焼成し、更に黒鉛化炉に移して2800℃の温度で黒
鉛化処理した。
各例の成分配合組成を表1に、得られた等方性黒鉛材の
物理特性を表2に示した。また、実施例についての原料
フィラーの配合比率と固有抵抗の相関グラフを図に示し
た。
物理特性を表2に示した。また、実施例についての原料
フィラーの配合比率と固有抵抗の相関グラフを図に示し
た。
表1、2および図の結果から、実施例1〜3の等方性黒
鉛材は原料フィラーの黒鉛粉比率が増すに従って固有抵
抗が上昇していることが認められる。しかし、黒鉛粉の
配合比率が50重量%を越える比較例1では物理特性が
低下し、特に曲げ強度が大幅に減退した。
鉛材は原料フィラーの黒鉛粉比率が増すに従って固有抵
抗が上昇していることが認められる。しかし、黒鉛粉の
配合比率が50重量%を越える比較例1では物理特性が
低下し、特に曲げ強度が大幅に減退した。
比較例2〜5 バインダーの配合量を若干変動させ、混練時にジニトロ
ナフタリンを添加しない外は、全て実施例と同一の条件
で等方性黒鉛材を製造した。
ナフタリンを添加しない外は、全て実施例と同一の条件
で等方性黒鉛材を製造した。
表3に成分配合組成を、得られた各等方性黒鉛材の物理
特性を示した。なお、比較例5として黒鉛粉を配合しな
いで製造した例も併せて示した。また、比較例2〜4に
おける原料フィラーの配合比率と固有抵抗の相関グラフ
を図に併載した。
特性を示した。なお、比較例5として黒鉛粉を配合しな
いで製造した例も併せて示した。また、比較例2〜4に
おける原料フィラーの配合比率と固有抵抗の相関グラフ
を図に併載した。
表3、4および図示の結果から、ジニトロナフタリンを
添加しない比較例2〜4は実施例に比べて強度特性は多
少良好であるが、固有抵抗の増大効果は劣っていること
が明らかに認められる。比較例5では黒鉛粉が配合され
ていないので、固有抵抗が著しく低い。
添加しない比較例2〜4は実施例に比べて強度特性は多
少良好であるが、固有抵抗の増大効果は劣っていること
が明らかに認められる。比較例5では黒鉛粉が配合され
ていないので、固有抵抗が著しく低い。
本発明によれば、原料フィラーとしてコークス粉と黒鉛
粉を配合使用すること、更にそのバインダー混練過程で
ジニトロナフタリンを添加することによって材質の黒鉛
化度を低下させる必要なしに等方性黒鉛材の固有抵抗を
所望の値に高位調整することができる。したがって、特
にシリコン半導体の引上げに用いるヒーター部材に適用
した場合、シリコンとの反応に伴う材質の脆弱化は軽微
に抑制され、ま材料強度の劣化原因となる肉薄化あるい
はスリット数の増加などの加工をしなくとも設備容量に
沿った適格な固有抵抗を付与することができるから、耐
久寿命が大幅に向上する実用的効果がもたらされる。
粉を配合使用すること、更にそのバインダー混練過程で
ジニトロナフタリンを添加することによって材質の黒鉛
化度を低下させる必要なしに等方性黒鉛材の固有抵抗を
所望の値に高位調整することができる。したがって、特
にシリコン半導体の引上げに用いるヒーター部材に適用
した場合、シリコンとの反応に伴う材質の脆弱化は軽微
に抑制され、ま材料強度の劣化原因となる肉薄化あるい
はスリット数の増加などの加工をしなくとも設備容量に
沿った適格な固有抵抗を付与することができるから、耐
久寿命が大幅に向上する実用的効果がもたらされる。
図は、実施例および比較例における原料フィラーの配合
比率と固有抵抗の相関を示したグラフである。
比率と固有抵抗の相関を示したグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】コークス粉末に重量比率で20〜50%
(内割)の黒鉛粉末を配合した原料フィラーをタールピ
ッチバインダーと混練し、該混練過程でジニトロナフタ
リンを添加して捏合処理を施したのち、混練物を粉砕し
たラバープレス成形し、ついで成形体を焼成炭化および
黒鉛化処理することを特徴とする高固有抵抗化等方性黒
鉛材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208590A JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208590A JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259468A JPH0259468A (ja) | 1990-02-28 |
| JPH0645505B2 true JPH0645505B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=16558712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63208590A Expired - Lifetime JPH0645505B2 (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | 高固有抵抗化等方性黒鉛材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645505B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040253447A1 (en) * | 2003-06-11 | 2004-12-16 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Long carbonaceous molding, long carbonaceous product, and method of production thereof |
| DE102010038650A1 (de) * | 2010-07-29 | 2012-02-02 | Sgl Carbon Se | Verfahren zur Herstellung eines Kathodenblocks für eine Aluminium-Elektrolysezelle und einen Kathodenblock |
| US10792119B2 (en) | 2017-05-22 | 2020-10-06 | Ethicon Llc | Robotic arm cart and uses therefor |
| US10856948B2 (en) | 2017-05-31 | 2020-12-08 | Verb Surgical Inc. | Cart for robotic arms and method and apparatus for registering cart to surgical table |
| US10485623B2 (en) | 2017-06-01 | 2019-11-26 | Verb Surgical Inc. | Robotic arm cart with fine position adjustment features and uses therefor |
| US10913145B2 (en) | 2017-06-20 | 2021-02-09 | Verb Surgical Inc. | Cart for robotic arms and method and apparatus for cartridge or magazine loading of arms |
| US10550001B2 (en) | 2017-09-28 | 2020-02-04 | Nippon Techno-Carbon Co., Ltd. | Graphite material |
| CN118754666B (zh) * | 2024-07-23 | 2026-08-04 | 湖南大学 | 高纯石墨材料的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184714A (ja) * | 1983-04-06 | 1984-10-20 | Hitachi Chem Co Ltd | 電気比抵抗の異方性比が1.05以下の炭素材料の製造法 |
| JPS61191509A (ja) * | 1985-02-20 | 1986-08-26 | Hitachi Chem Co Ltd | 等方性黒鉛材の製造法 |
| JPS62182107A (ja) * | 1986-02-05 | 1987-08-10 | Nippon Light Metal Co Ltd | 高密度炭素材の製造法 |
-
1988
- 1988-08-23 JP JP63208590A patent/JPH0645505B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0259468A (ja) | 1990-02-28 |
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