JPH0645701B2 - 粉末物質のペレツトおよび製法 - Google Patents

粉末物質のペレツトおよび製法

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JPH0645701B2
JPH0645701B2 JP60134398A JP13439885A JPH0645701B2 JP H0645701 B2 JPH0645701 B2 JP H0645701B2 JP 60134398 A JP60134398 A JP 60134398A JP 13439885 A JP13439885 A JP 13439885A JP H0645701 B2 JPH0645701 B2 JP H0645701B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 高分子量ポリマー粘結剤たとえばポリビニルアルコール
と、オキシエチレン基含有表面活性剤と、水とを使用す
る、粉末状薬品添加剤から粉塵を生じない自由流動性の
小型ペレットを製造する方法。
〔発明の背景〕
粉塵を生じない自由流動性薬品は著しく増加し、しかも
この傾向は継続性を有するもののごとくである。粉塵を
生じない流動性物質はゴムおよびポリマー組成物の配合
において特に需要が大きい。
天然および合成ゴムの配合において微粉末物質を使用す
ることは粉塵発生の問題があり、その結果、生産性、汚
染、公害および安全性に影響を及ぼす。多くのゴム添加
剤は微粉末であるので、移送、混合または微粉砕のよう
な製造工程において空中に飛散する。その結果、添加剤
が損失して生産効率を低下させる。また粉塵の問題は他
の物質の汚染もひきおこす。空中に浮遊する粉塵は環境
および住居の面で問題を生じ、さらに微粉末は爆発性が
あるので安全面にも問題がある。粉末物質に関連する問
題は、自動供給系で使用することにも影響を及ぼす。従
って、望ましいことは、ゴムおよびポリマーの添加剤
を、粉塵を生じない分散性がよい自由流動性として、作
業員が環境を調節することができ、使用上の必要性およ
び簡単な自動供給系に使用して生産性を向上させること
である。
この技術において、微粉末物質を凝集体に変えることに
よってこれらの問題を解決する努力がなされた。このよ
うな凝集体を形成するには、一般に微粉末物質に凝集剤
を添加する必要がある。ゴム配合剤に凝集剤を混合する
ときは新たな困難を生じる。従来技術の凝集体は、凝集
性が強すぎて、自由流動性を損い、通常または自動的な
取扱いおよび軽量操作を行なうことができないものもあ
った。また従来技術の凝集体の製造に使用する物質は大
量を必要とし、そのためゴム配合成分を希釈するかまた
は混合中にゴムに分散し難いものがあった。
従来技術の凝集体の多くは、ペレット圧潰強さが低すぎ
るかまたは高すぎる欠点があった。圧潰強さが低すぎる
凝集体は通常の輸送および取扱いに耐えられないので望
ましくない。また圧潰強さが高すぎる凝集体は一般に分
散性が悪くてよく混合しない。粉末物質を凝集させる典
型的な処理方法は、米国特許第４，３６２，５５９号、
同第４，１９４，９０１号および同第４，２９８，８５
８号、カナダ特許第８９０，８３３号、特開昭５３−９
０，１１６号、同５３−６６，９２３号、同５７−０
５，７３１号および同５７−１９２，４３９号およびチ
ェコスロバキア特許第１８５，３８３号に開示されてい
る。
本発明の目的は、粉末物質および従来技術の凝集体にと
もなう上記の問題を解決して、粉塵を生じない良好な分
散性を有する自由流動性の小型製品を得るペレット化方
法を提供することである。本発明の他の目的は凝集剤お
よび他の処理助剤をきわめて少量含む薬品添加剤のペレ
ットを製造することである。本発明のおもな利益は、需
要者が制御可能な程度の輸送および効果的分散性に適し
たペレット圧潰強さを有するペレットを製造できること
である。
〔発明の概要〕
本発明は粉末、特にゴムおよびポリマー用の添加剤粉末
から粉塵を生じないペレットを製造する方法であって、
(1)有効量の高分子量水溶性ポリマー粘結剤と、(2)有機
表面活性剤と、(3)水とを実質的に含む加工助剤系を使
用する方法に関する。ポリマー粘結剤はポリビニルアル
コールまたはセルロース誘導体が好ましい。表面活性剤
はポリオキシエチレン基を含むことが好ましい。本発明
の方法は特にスクリュー押出によってペレットを形成す
るのに適し、粉末と同等以上に良好な分散性を有する粉
塵を生じない自由流動性の小型ペレットを製造する。
〔発明の詳細〕
本発明は粉塵を発生しないペレットを粉末から製造する
方法およびこの方法によって製造したペレットに関す
る。この方法は有効量の高分子量水溶性ポリマー粘結剤
と、有機表面活性剤と、水とを実質的に含む処理助剤系
を使用する。この方法は多様な凝集技術、たとえばロー
ル圧延、ペレット成形、スプレー乾燥およびスクリュー
押出を使用できるが、特にスクリュー押出を使用するペ
レット成形に適している。
本発明を使用するペレット化に適する粉末は処理添加剤
として使用する水不溶性化学薬品粉末であればよい。本
発明の方法は特に有機ゴム薬品、およびプラスチックポ
リマー用添加薬品の粉末をペレット化するのに適する。
適当な粉末としては、たとえば促進剤、加硫助剤、顔
料、安定剤、酸化防止剤、充填剤、硬化添加剤、強化助
剤などを含む。
粘結剤は固体を経済的かつ効果的に凝固させる実質的な
助剤である。特にスクリュー押出において、加える圧力
は十分に高くないので圧縮することができず、粉末を凝
集させるために粘結剤を必要とする。最終製品に含まれ
る処理助剤の量をきわめて少量としてペレットの強さを
均一にするために、本発明の実施においては高分子量水
溶性ポリマー粘結剤を使用する。この高分子量ポリマー
粘結剤は水とともに良好に作用して粉末粒子間に薄膜を
形成し、粒子をからみ合せてせん断力および圧力の下で
改良された塑性を示す凝集体を形成する。本発明の実施
において使用に適するポリマー粘結剤はもっとも水溶性
の膜形成樹脂、たとえば部分的または完全に水和したポ
リビニルアルコール、ポリアクリルアミド、アクリルア
ミド−アクリル酸共重合体、でん粉、ポリアクリル酸、
酸化エチレン重合体、アルキルまたはヒドロアルキルセ
ルロース誘導体、たとえばメチルセルロース、ヒドロキ
シプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ースなどを含む。粘結剤の適当な濃度は乾燥粉末１００
重量部に対して約０．２〜約４重量部の範囲であり、約
０．２〜約２重量部が好ましい。好ましい粘結剤はポリ
ビニルアルコール、またはアルキルもしくはヒドロキシ
アルキルセルロース誘導体である。ポリビニルアルコー
ルは分子量が１０，０００以上がもっとも好ましい。
本発明は所望の特性を示すペレットを得るために有機表
面活性剤を使用することを含む。適当な有機表面活性剤
は、たとえば水に可溶性または分散性の非イオン表面活
性剤、プロピレングリコールおよびポリマー表面活性剤
たとえばポリオキシエチレン誘導体を含む。本発明の実
施に好ましい有機表面活性剤はポリオキシエチレン誘導
体、たとえばポリオキシエチレン酸、ポリオキシエチレ
ンアルコール、オキシエチレン−オキシプロピレン共重
合体などである。さらに好ましい表面活性剤は３個以上
オキシエチレン単位を有するものであり、もっとも好ま
しい表面活性剤はポリオキシエチレンオレイルエーテル
またはポリオキシエチレンステアレートである。本発明
によって有効に作用するには、表面活性剤が粉末状薬品
添加剤、特に促進剤に対して貯蔵中も処理中も安定なこ
とが必要であり、またかなり水溶性でなければならな
い。特にポリオキシエチレン（１０）オレイルエーテ
ル、ポリオキシエチレン（２０）オレイルエーテルおよ
びポリオキシエチレン（５０）ステアレートが本発明の
処理において良好に作用することが判明した。
有機表面活性剤の使用は、使用する凝集方法の種類に拘
らず、本発明の実施にとって決定的である。表面活性剤
の使用は特にスクリュー押出によるペレット化において
重要である。表面活性剤はスクリュー押出で所望のペレ
ットを製造することを可能にし、次の多重作用を行な
う。
(1)表面活性剤は水溶液を有機粉末の粒子表面を湿潤さ
せる湿潤剤として役立つ。湿潤によって、粘結剤を粉末
粒子に均一に広げて粘結作用を良好かつ均一にし、粘結
剤の所要量を減少させる。
(2)表面活性剤は潤滑剤および塑性改良剤として役立
つ。これは固形物全体の塑性を改良して、所望の形状に
押出すことを容易にする。またこれは押出機の所要動力
を減少させ、生産量を増加させる。
(3)もっとも重要なことは、表面活性剤はペレット圧潰
強さの制御剤として作用する。おもな粘結剤対表面活性
剤の比を調節することによって、ペレットの強さを所望
の水準に制御することができる。表面活性剤の適当な水
準は乾燥粉末１００重量部に対して約０．２〜約１．０
重量部の範囲である。
本発明で使用する処理助剤系の他の重要な成分は水であ
る。水の一義的な作用は粘結剤および表面活性剤のよう
な成分を溶解して保持することである。水は粘結剤およ
び表面活性剤と作用して粒子間に潤滑性を与えて、全体
の塊りに可塑性を与える。水は表面張力が大きいので湿
潤ペレットのなかで毛細管現象によって粘結作用に貢献
する。粒子の表面を湿潤させて粒子間の空隙を満たすの
に必要な水の量は、粒子の大きさ、形状およびその他の
性質によって決定される。典型的には水の量は乾燥粉末
１００重量部につき約１０〜約４５重量部の範囲であ
る。水は粘結剤および表面活性剤に直接加えてもよい
が、粉末状薬品添加剤の湿潤過ケークに存在していて
もよい。添加剤の湿潤過ケークを使用するときは、ペ
レット化工程の前に、乾燥した粘結剤および表面活性剤
を過ケークに加えることができる。
本発明の好ましい実施態様において、三つの主要工程す
なわち混合、押出および乾燥を含む。押出の代りに、他
の凝集技術たとえばロール圧延、ペレット微粉砕および
スプレー乾燥を使用できる。粘結助剤および表面活性剤
を水中に分散させた後に乾燥粉末と混合することもでき
る。乾燥した粘結剤および表面活性剤を湿潤粉末と混合
した後に押出機に供給することもできる。混合物はスク
リュー押出機を通して押出物に凝集させる。押出物は次
に乾燥機のなかまたは外で細かいペレットに砕き、乾燥
機で乾燥する。この処理方法は微粉末の発生を最小にし
てペレットの裁断または破断を行なうことができる。こ
の処理において粉末の約９８％がペレットに変わり、発
生微粉末は２％より少ない。
よく混合することが液体および処理剤を粉末粒子表面に
均一に広げるために重要であって、通常の混合装置を使
用することができる。良好な混合によって押出用の供給
物質を均一にすることができ、こうして最終製品の均質
性を保つことができる。
本発明によれば、十分な圧潰強さを有し、かつ処理助剤
含量の少ない、粉塵を発生しない小型の自由流動性ペレ
ットを得ることができる。このペレットはゴムおよびプ
ラスチック工業において実際にすべての応用の要求に合
致する。ペレットの圧潰強さは輸送および分散性におい
て重要である。もしペレットが軟すぎると、輸送および
取扱の条件に耐えられず、しかし硬すぎると、配合中に
分散の問題をおこす。ペレットの圧潰強さの測定は、ペ
レットが破壊するまで重量を加えた後に、重量を受けた
ペレットの断面積でこの重量全体を割って測定する。ペ
レットの圧潰強さが約１０〜約４０ｇ／mm2であると、
有効な輸送および分散性にとって好ましい。この処理の
主要な利益は粘結剤および表面活性剤の使用量を変える
ことによってペレットの強さを調節することができるこ
とである。圧潰強さが約５〜１００ｇ／mm2のペレット
を得ることができる。
この処理の他の主要な利益は広範囲な大きさの均一なペ
レットを得ることである。ペレットの大きさは直径が約
０．５〜約２mm、長さが約２mm〜約４mmの範囲が好まし
い。この大きさの小型ペレットは分散性および流動性が
良好である。このペレットは形状が円柱形であり、安息
角が40゜より小さいことが好ましい。
ペレットを乾燥した後に、最終ペレット製品中の処理助
剤成分は実質的に粘結剤および表面活性剤からなる。適
当な最終ペレット製品に含まれる処理助剤成分は乾燥重
量にもとづいて約４％以下とする必要があり、約２％以
下が好ましく、１％より少ないことがもっとも好まし
い。
本発明を説明するために、ゴム用促進剤の乾燥粉末から
本発明の特許性のある処理方法によってペレットを製造
した。各例において粘結剤および表面活性剤を水に溶解
した後に、乾燥した促進剤粉末と混合した。混合物は次
にスクリュー押出し、ペレット化し、乾燥し、減圧とし
た。使用した特殊な配合を第１表に示す。
各例において乾燥した促進剤粉末１００重量部を使用
し、表中、各成分の数量は重量部で示す。
すべての例において、実質的に粉塵を生じない円柱形ペ
レットを作成した。ペレットは自由流動性であって安息
角は45゜より小さかった。これらの例のペレットの圧潰
強さは２０〜３５ｇ／mm2の範囲であった。ペレットの
大きさは直径１〜２mm、長さ１〜４mmであった。ペレッ
トの大きさは均一であって、ほとんどすべての粒子が１
０〜１２メッシュの篩に残った。
本発明によって製造したOTOS ペレットを典型的なスチ
レン−ブタジエンゴム素材に配合して評価した。素材の
加硫物を１６０℃（３２０゜F）で１５分間硬化させ、
圧力／歪の性質を試験した。OTOS ペレットを均等量の
粉末と比較して分散性を評価した。分散性が低いことは
通常引張強さおよび伸びが低いことに反映する。得られ
た結果を第２表に示す。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ゴムおよびポリマー用の水不溶性添加剤粉
    末から粉塵を生じないペレットを製造する方法であっ
    て、高分子量水溶性ポリマー粘結剤、有機表面活性剤お
    よび水を含む処理助剤系と前記粉末とを混合することを
    含み、前記粉末が 100重量部のN-オキシジエチレンチオ
    カルバミル-N′-オキシジエチレンスルフェンアミド、N
    -t-ブチル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、2-メ
    ルカプトベンゾチアゾールジスルフィド、またはN-オキ
    シジエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミドで
    あり、前記ポリマー粘結剤が部分加水分解したポリビニ
    ルアルコール、完全に加水分解したポリビニルアルコー
    ル、アルキルセルロース誘導体およびヒドロキシアルキ
    ルセルロース誘導体からなる群より選ばれかつその量が
    0.2〜４重量部であり、前記表面活性剤がポリオキシエ
    チレンアルコールまたは酸誘導体でありかつその量が0.
    2〜１重量部である、方法。
  2. 【請求項２】ペレットをスクリュー押出によって成形す
    る、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】ペレットの大きさは、直径が0.5〜２mmの
    範囲、長さが２〜４mmの範囲であり、ペレットの圧潰強
    さが10〜40g/mm2の範囲である、特許請求の範囲第２項
    記載の方法。
  4. 【請求項４】N-オキシジエチレンチオカルバミル-N′-
    オキシジエチレンスルフェンアミド、N-t-ブチル−2-ベ
    ンゾチアゾールスルフェンアミド、2-メルカプトベンゾ
    チアゾールジスルフィド、およびN-オキシジエチレン-2
    -ベンゾチアゾールスルフェンアミドの１種以上である
    添加剤粉末を100重量部、 部分加水分解したポリビニルアルコール、完全に加水分
    解したポリビニルアルコール、アルキルセルロース誘導
    体およびヒドロキシアルキルセルロース誘導体からなる
    群より選ばれるポリマー粘結剤を0.2〜４重量部、 １種以上のポリオキシエチレンアルコールまたはその酸
    誘導体からなる群より選ばれる表面活性剤を0.2〜１重
    量部、および 水 を含む、ゴムおよびポリマー用の粉塵を生じないペレッ
    ト。
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