JPH0645703B2 - 室温で架橋可能なシリコ−ンコンパウンドの連続的製造法 - Google Patents
室温で架橋可能なシリコ−ンコンパウンドの連続的製造法Info
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- B29B7/603—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations for feeding, e.g. end guides for the incoming material in measured doses, e.g. proportioning of several materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7461—Combinations of dissimilar mixers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/80—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29B7/84—Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
- B29B7/845—Venting, degassing or removing evaporated components in devices with rotary stirrers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2083/00—Use of polymers having silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only, in the main chain, as moulding material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明の対象は、室温でエラストマーに架橋可能(RTV)
なシリコーンコンパウンド、特に一成分のシリコーンコ
ンパウンドの連続的製造法である。かかるコンパウンド
は、たいてい有機ケイ素化合物のほかに可塑剤、架橋
剤、触媒、充填剤および場合により他の物質を含有す
る。
なシリコーンコンパウンド、特に一成分のシリコーンコ
ンパウンドの連続的製造法である。かかるコンパウンド
は、たいてい有機ケイ素化合物のほかに可塑剤、架橋
剤、触媒、充填剤および場合により他の物質を含有す
る。
従来の技術 英国特許第１１７４２１９号明細書（出願人ウエルナー
・エンド・プフライデレル社Werner & Pfleiderer K
G）、１９６９年１２月１７日公表から、かかるコンパ
ウンドを連続的にそれらの原料から、該原料をスクリュ
ー押出機中で混合し、脱ガスすることによつて製造する
ことは公知である。
・エンド・プフライデレル社Werner & Pfleiderer K
G）、１９６９年１２月１７日公表から、かかるコンパ
ウンドを連続的にそれらの原料から、該原料をスクリュ
ー押出機中で混合し、脱ガスすることによつて製造する
ことは公知である。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、室温でエラストマーに架橋可能(RTV)
な、殊に一成分のシリコーンコンパウンドを連続的に製
造するため、混入し難くおよび／または分散し難い充填
剤をも重合体中に均一に分配させることのできる方法を
提供することであつた。さらに、上記の種類のシリコー
ンコンパウンドを製造することも本発明の課題であり、
その際冷却目的のため生成物の中間貯蔵はもはや行なう
必要なない。
な、殊に一成分のシリコーンコンパウンドを連続的に製
造するため、混入し難くおよび／または分散し難い充填
剤をも重合体中に均一に分配させることのできる方法を
提供することであつた。さらに、上記の種類のシリコー
ンコンパウンドを製造することも本発明の課題であり、
その際冷却目的のため生成物の中間貯蔵はもはや行なう
必要なない。
問題点を解決するための手段 前記の課題は、本発明により、第１工程で、架橋すべき
オルガノ（ポリ）シロキサン、充填剤、および場合によ
り触媒または架橋剤のどちらか一方の一部または全部、
または、場合により使用される助剤の一部または全部
を、連続的に作業される密閉されたミキサー中で一緒に
し、第２工程でバックステップを伴う振動ニーダー（os
zillierender Pilgerschrittkneter）中で、第１工程で
得られたコンパウンドに、第１工程で添加されなかった
他方の触媒または架橋剤、または第１工程で両方添加さ
れなかった場合には触媒および架橋剤、または第１工程
で一部添加された場合にはその残りと他方の全部、なら
びに、場合により使用すべき残りの助剤を供給し、この
コンパウンドを前記のニーダー中で均質化し、脱ガスす
ることにより解決される。
オルガノ（ポリ）シロキサン、充填剤、および場合によ
り触媒または架橋剤のどちらか一方の一部または全部、
または、場合により使用される助剤の一部または全部
を、連続的に作業される密閉されたミキサー中で一緒に
し、第２工程でバックステップを伴う振動ニーダー（os
zillierender Pilgerschrittkneter）中で、第１工程で
得られたコンパウンドに、第１工程で添加されなかった
他方の触媒または架橋剤、または第１工程で両方添加さ
れなかった場合には触媒および架橋剤、または第１工程
で一部添加された場合にはその残りと他方の全部、なら
びに、場合により使用すべき残りの助剤を供給し、この
コンパウンドを前記のニーダー中で均質化し、脱ガスす
ることにより解決される。
本発明法においては、従来も連続的に処理することので
きた一成分のRTVシリコーンコンパウンドのすべての配
合を処理することができる。付加的に、本発明の方法に
おいて、従来バッチ作業でしか満足な品質を有する生成
物が得られなかった配合により加工することも可能であ
る。普通かかる一成分のRTVシリコーンコンパウンドは
原重合体として１種または数種のα，ω−ジヒドロキシ
（ポリ）ジオルガノシロキサン、架橋剤として原重合体
のヒドロキシ基と縮合しうる２つ、３つまたは４つの基
を有する１種または数種のシランおよび架橋剤と原重合
体との縮合を促進する１種または数種の触媒、充填剤お
よび場合によつて可塑剤等のような他の物質を含有す
る。
きた一成分のRTVシリコーンコンパウンドのすべての配
合を処理することができる。付加的に、本発明の方法に
おいて、従来バッチ作業でしか満足な品質を有する生成
物が得られなかった配合により加工することも可能であ
る。普通かかる一成分のRTVシリコーンコンパウンドは
原重合体として１種または数種のα，ω−ジヒドロキシ
（ポリ）ジオルガノシロキサン、架橋剤として原重合体
のヒドロキシ基と縮合しうる２つ、３つまたは４つの基
を有する１種または数種のシランおよび架橋剤と原重合
体との縮合を促進する１種または数種の触媒、充填剤お
よび場合によつて可塑剤等のような他の物質を含有す
る。
上記α，ω−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサ
ンは式： 〔式中ｎは２〜１５００の値を有し、基Ｒは同じかまた
は異なる、場合により置換された１〜１８個の炭素原子
を有する炭化水素基である〕で示されるようなものであ
つてもよい。
ンは式： 〔式中ｎは２〜１５００の値を有し、基Ｒは同じかまた
は異なる、場合により置換された１〜１８個の炭素原子
を有する炭化水素基である〕で示されるようなものであ
つてもよい。
α，ω−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサンの
代りに、式：R2SiOの単位のほかにケイ素を含有しない
他の単位をも有する共重合体も使用することができる。
代りに、式：R2SiOの単位のほかにケイ素を含有しない
他の単位をも有する共重合体も使用することができる。
上記の式中には記載されていないが、α，ω−ジヒドロ
キシ（ポリ）ジオルガノシロキサンは、式：R2SiOの単
位のほかに５モル％まで、他の、たいていは多少の避け
がたい不純物として存在する単位、つまり式：SiO4/2、
RSiO3/2およびR3SiO1/2〔式中Ｒは前述のものを表わ
す〕で示されるようなものを含有することができる。
キシ（ポリ）ジオルガノシロキサンは、式：R2SiOの単
位のほかに５モル％まで、他の、たいていは多少の避け
がたい不純物として存在する単位、つまり式：SiO4/2、
RSiO3/2およびR3SiO1/2〔式中Ｒは前述のものを表わ
す〕で示されるようなものを含有することができる。
ヒドロキシル基と縮合可能な２、３または４個の基を有
するシランとしては、式： RySiX4-y 〔式中Ｒは上記のものを表わし、ｙは０、１または２の
値を有し、Ｘはヒドロキシル基と縮合可能な基である〕
で示されるようなものが使用される。
するシランとしては、式： RySiX4-y 〔式中Ｒは上記のものを表わし、ｙは０、１または２の
値を有し、Ｘはヒドロキシル基と縮合可能な基である〕
で示されるようなものが使用される。
かかる縮合可能な基は、シリコーン分野の専門家には良
く知られている〔ノル（Ｗ．Noll）著“ケミストリイ・
アンド・テクノロジイ・オブ・シリコーンズ（Chemistr
y and Technology of Silicones）、アカデミツクプレ
ス社、１９６８年、３９９頁〕。かかる基の例は、アシ
ルオキシ基、アルコキシ基、アミノ基、ハロゲン原子、
特に塩素および臭素、Si-O-N結合のケトキシム基ならび
に水素原子である。
く知られている〔ノル（Ｗ．Noll）著“ケミストリイ・
アンド・テクノロジイ・オブ・シリコーンズ（Chemistr
y and Technology of Silicones）、アカデミツクプレ
ス社、１９６８年、３９９頁〕。かかる基の例は、アシ
ルオキシ基、アルコキシ基、アミノ基、ハロゲン原子、
特に塩素および臭素、Si-O-N結合のケトキシム基ならび
に水素原子である。
基Ｒの例は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イ
ソ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペ
ンチル基、ネオ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、ヘプチ
ル基、オクチル基、ノニル基、デシル基およびオクタデ
シル基のようなアルキル基；ビニル基およびアリル基の
ようなアルケニル基；ｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基キシリ
ル基、エチルフエニル基のようなアルカリール基；ベン
ジル基およびフエニルエチル基のようなアラルキル基、
フエニル基、ナフチル基、アントリル基のようなアリー
ル基；クロルメチル基、クロルエチル、３，３，３−ト
リフルオロプロピル基、ｏ−、ｍ−、ｐ−クロルフエニ
ル基、ブロム−ならびにフルオロフエニル基などのハロ
ゲン化炭化水素基である。
ソ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペ
ンチル基、ネオ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、ヘプチ
ル基、オクチル基、ノニル基、デシル基およびオクタデ
シル基のようなアルキル基；ビニル基およびアリル基の
ようなアルケニル基；ｏ−、ｍ−、ｐ−トリル基キシリ
ル基、エチルフエニル基のようなアルカリール基；ベン
ジル基およびフエニルエチル基のようなアラルキル基、
フエニル基、ナフチル基、アントリル基のようなアリー
ル基；クロルメチル基、クロルエチル、３，３，３−ト
リフルオロプロピル基、ｏ−、ｍ−、ｐ−クロルフエニ
ル基、ブロム−ならびにフルオロフエニル基などのハロ
ゲン化炭化水素基である。
基Ｒとして有利なのはＣ1〜Ｃ4-アルキル基、殊にメチ
ル基である。
ル基である。
架橋剤中に存在する縮合可能な基の例は、水素、塩素、
臭素、アセトキシ基およびプロピオニルオキシ基のよう
なアシルオキシ基；メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロ
ポキシ基、イソプロピル基、ｎ−ペントキシ基、ネオ−
ペントキシ基、ｎ−ヘプトキシ基、ｎ−オクトキシ基お
よびイソ−オクトキシ基のような１〜８個の炭素原子を
有するアルコキシ基；NH２基、(CH3)2N基のようなアミ
ノ基、およびSi-O-N結合のアセトンオキシム基のような
ケトキシム基；Ｎ−メチルアセトアミンド基またはベン
ズアミド基のようなアミド基である。
臭素、アセトキシ基およびプロピオニルオキシ基のよう
なアシルオキシ基；メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロ
ポキシ基、イソプロピル基、ｎ−ペントキシ基、ネオ−
ペントキシ基、ｎ−ヘプトキシ基、ｎ−オクトキシ基お
よびイソ−オクトキシ基のような１〜８個の炭素原子を
有するアルコキシ基；NH２基、(CH3)2N基のようなアミ
ノ基、およびSi-O-N結合のアセトンオキシム基のような
ケトキシム基；Ｎ−メチルアセトアミンド基またはベン
ズアミド基のようなアミド基である。
架橋剤とα，ω−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシロ
キサンとの縮合を促進する触媒の例は、３−エトキシプ
ロピルアミンのようなアミン、テトラブチルチタネート
のような有機チタン酸塩、オクタン酸スズまたはジブチ
ルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテートのよう
な有機スズ化合物、カルボン酸の金属塩、特に多くの金
属、たとえばPb、Zn、Zr、Sb、Fe、Cd、SnおよびBaのナ
フテン酸塩、オクタン酸塩、ヘキサン酸塩、ラウリン酸
塩および酢酸塩である。
キサンとの縮合を促進する触媒の例は、３−エトキシプ
ロピルアミンのようなアミン、テトラブチルチタネート
のような有機チタン酸塩、オクタン酸スズまたはジブチ
ルスズジラウレート、ジブチルスズジアセテートのよう
な有機スズ化合物、カルボン酸の金属塩、特に多くの金
属、たとえばPb、Zn、Zr、Sb、Fe、Cd、SnおよびBaのナ
フテン酸塩、オクタン酸塩、ヘキサン酸塩、ラウリン酸
塩および酢酸塩である。
本発明に従つて製造されるポリオルガノシロキサンコン
パウンド中の充填剤としては、補強性、繊維状および非
補強性充填剤があげられる。補強性充填剤、つまり５０
m2／ｇより大きいBET表面積を有する充填剤は、熱分解
法ケイ酸、比表面積の大きい沈降ケイ酸、フアーネスブ
ラツクおよびアセチレンブラツクである。非補強性充填
剤、つまり５０m2／ｇより小さいBET表面積を有する充
填剤の例は、石英、ケイソウ土、ケイ酸カルシウム、珪
酸ジルコニウム、ゼオライト、酸化アルミニウム、酸化
チタン酸化鉄酸化亜鉛のような金属酸化物粉末、ケイ酸
カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、セツコ
ウ、ポリアクリルニトリル粉末のようなプラスチツク粉
末である。
パウンド中の充填剤としては、補強性、繊維状および非
補強性充填剤があげられる。補強性充填剤、つまり５０
m2／ｇより大きいBET表面積を有する充填剤は、熱分解
法ケイ酸、比表面積の大きい沈降ケイ酸、フアーネスブ
ラツクおよびアセチレンブラツクである。非補強性充填
剤、つまり５０m2／ｇより小さいBET表面積を有する充
填剤の例は、石英、ケイソウ土、ケイ酸カルシウム、珪
酸ジルコニウム、ゼオライト、酸化アルミニウム、酸化
チタン酸化鉄酸化亜鉛のような金属酸化物粉末、ケイ酸
カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、セツコ
ウ、ポリアクリルニトリル粉末のようなプラスチツク粉
末である。
繊維状充填剤はアスベスト、ガラス繊維ならびにプラス
チツク繊維である。
チツク繊維である。
上記の充填剤は、たとえばオルガノシランないしはオル
ガノシロキサンで処理するかまたはヒドロキシル基をア
ルコキシ基にエーテル化することによつて疎水化されて
いてもよい。
ガノシロキサンで処理するかまたはヒドロキシル基をア
ルコキシ基にエーテル化することによつて疎水化されて
いてもよい。
付加的物質として、本発明法に従つて製造されたシリコ
ーン材料中に、従来室温で加硫可能のシリコーンコンパ
ウンド中で、上述した成分の代りにまたはそれに対して
付加的に使用されたすべての他の物質、たとえば顔料、
可塑剤、接着助剤、連鎖延長剤、香料および溶剤を使用
することもできる。
ーン材料中に、従来室温で加硫可能のシリコーンコンパ
ウンド中で、上述した成分の代りにまたはそれに対して
付加的に使用されたすべての他の物質、たとえば顔料、
可塑剤、接着助剤、連鎖延長剤、香料および溶剤を使用
することもできる。
有利には、本発明によりシリコーンコンパウンドを製造
する場合、α，ω−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシ
ロキサンは５〜９０重量％、殊に４０〜７０重量％の量
で、架橋剤は０．５〜２０重量％、殊に３〜１０重量％
の量で接触は０〜５重量％、有利には０．０１〜１重量
％の量で、充填剤は０〜６０重量％、殊に５〜３０重量
％の量で使用され、その際このパーセンテージはα，ω
−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサン、架橋
剤、接触および充填剤および助剤の重量の総和に対する
ものである。
する場合、α，ω−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシ
ロキサンは５〜９０重量％、殊に４０〜７０重量％の量
で、架橋剤は０．５〜２０重量％、殊に３〜１０重量％
の量で接触は０〜５重量％、有利には０．０１〜１重量
％の量で、充填剤は０〜６０重量％、殊に５〜３０重量
％の量で使用され、その際このパーセンテージはα，ω
−ジヒドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサン、架橋
剤、接触および充填剤および助剤の重量の総和に対する
ものである。
本発明法の第１工程においては、α，ω−ジヒドロキシ
（ポリ）ジオルガノシロキサン、充填剤、場合によつて
は架橋剤または触媒および場合によつては付加的物質を
連続作業の密閉ミキサー中で一緒にする。
（ポリ）ジオルガノシロキサン、充填剤、場合によつて
は架橋剤または触媒および場合によつては付加的物質を
連続作業の密閉ミキサー中で一緒にする。
本発明法の第２工程においては、第１工程で得られた混
合物をバツクステツプを伴なう振動ニーダー中で均質化
しかつ有利には１０KPa（絶対）より下の圧力で脱ガス
し、該混練機中で混合物に触媒または架橋剤および場合
により付加的物質が添加される。
合物をバツクステツプを伴なう振動ニーダー中で均質化
しかつ有利には１０KPa（絶対）より下の圧力で脱ガス
し、該混練機中で混合物に触媒または架橋剤および場合
により付加的物質が添加される。
第１工程で得られた混合物をバツクステツプを伴なう振
動ニーダー中へ送入するのは、とくにポンプを用いて行
なわれる。第２工程で得られたそれ自体使用しうるシリ
コーンコンパウンドを、シリコーンコンパウンドを販売
することのできる容器中へ送入するのは、とくに少ない
摩擦で作動する脱ガス可能なポンプにより行なわれる。
特に有利なのは、自浄的排気を有するスクリューポンプ
である。
動ニーダー中へ送入するのは、とくにポンプを用いて行
なわれる。第２工程で得られたそれ自体使用しうるシリ
コーンコンパウンドを、シリコーンコンパウンドを販売
することのできる容器中へ送入するのは、とくに少ない
摩擦で作動する脱ガス可能なポンプにより行なわれる。
特に有利なのは、自浄的排気を有するスクリューポンプ
である。
本発明方法の第１工程で使用可能な連続的密閉ミキサー
としては、連続式強制ブレンダー特に一方では軸流混合
タービン（axial flow mixing turbine）、他方ではバ
ツクステツプを伴なう振動ニーダー（oszillierender P
ilgerzahnbzw．Pilgershrittkneter）がすぐれている。
バツクステツプを伴なう振動ニーダーを使用する場合、
このニーダーは、第２工程で使用されるニーダーとは異
なり、真空接続口等のような脱ガス装置を有する必要は
ない。この場合双方の工程に対して２台のバツクステツ
プを伴なう振動ニーダーを使用することもできるし、ま
たは全長が相応に大きい唯１つのかかるニーダーを使用
することもできる。双方の工程に対して唯１つのバツク
ステツプを伴なう振動ニーダーを使用する場合、このニ
ーダーは２つの帯域からなり、その際送り方向で最初の
帯域は、環境雰囲気の圧力より僅かに高いニーダー作業
圧で運転され（常圧部）、たとえば堰止め円板により第
１帯域から分離された第２の部分は、より低い圧力、有
利には１０kPa（絶対）より下の圧力で運転される（真
空部）。この装置中で、幾つかの配合に対しかつおよび
分散が困難でない充填剤の場合、製品の完全に良好な平
滑性が達成されるが、第１工程でバツクステツプを伴な
う振動ニーダの代りに軸流混合タービンを使用する場合
には、分散し難い充填剤に対してより良好な製品の品質
が得られる。混合タービンの原理は例えばシユターデ
（K.Stade）によりスイス・ヒエム１（SWISS CHEM １）
（１９７９年）、第６冊に記載されている。それは一段
または多段の混合タービンを使用することができる。特
に有利なのは一段の混合タービンである。総合的に見る
と、本発明の第１工程においては混合タービンが有利で
ある。それというのもすでに上述したように、混合ター
ビンは多面的に使用可能であるからである。
としては、連続式強制ブレンダー特に一方では軸流混合
タービン（axial flow mixing turbine）、他方ではバ
ツクステツプを伴なう振動ニーダー（oszillierender P
ilgerzahnbzw．Pilgershrittkneter）がすぐれている。
バツクステツプを伴なう振動ニーダーを使用する場合、
このニーダーは、第２工程で使用されるニーダーとは異
なり、真空接続口等のような脱ガス装置を有する必要は
ない。この場合双方の工程に対して２台のバツクステツ
プを伴なう振動ニーダーを使用することもできるし、ま
たは全長が相応に大きい唯１つのかかるニーダーを使用
することもできる。双方の工程に対して唯１つのバツク
ステツプを伴なう振動ニーダーを使用する場合、このニ
ーダーは２つの帯域からなり、その際送り方向で最初の
帯域は、環境雰囲気の圧力より僅かに高いニーダー作業
圧で運転され（常圧部）、たとえば堰止め円板により第
１帯域から分離された第２の部分は、より低い圧力、有
利には１０kPa（絶対）より下の圧力で運転される（真
空部）。この装置中で、幾つかの配合に対しかつおよび
分散が困難でない充填剤の場合、製品の完全に良好な平
滑性が達成されるが、第１工程でバツクステツプを伴な
う振動ニーダの代りに軸流混合タービンを使用する場合
には、分散し難い充填剤に対してより良好な製品の品質
が得られる。混合タービンの原理は例えばシユターデ
（K.Stade）によりスイス・ヒエム１（SWISS CHEM １）
（１９７９年）、第６冊に記載されている。それは一段
または多段の混合タービンを使用することができる。特
に有利なのは一段の混合タービンである。総合的に見る
と、本発明の第１工程においては混合タービンが有利で
ある。それというのもすでに上述したように、混合ター
ビンは多面的に使用可能であるからである。
第２工程で使用されるバツクステツプを伴なう振動ニー
ダーは、当業界ではKOニーダー〔“ウルマンス・エンチ
クロペデイー・デア・テヒニツシエンヒエミー（Ullman
hs Encyklopadie der technischen Chemie）”第４
版、第２膜、第２９６頁、ヒエミー出版社ワインハイム
／ベルクシユトラーセ、西ドイツ国〕としてまたはブス
ニーダー（Buss-Kneader）として公知である。
ダーは、当業界ではKOニーダー〔“ウルマンス・エンチ
クロペデイー・デア・テヒニツシエンヒエミー（Ullman
hs Encyklopadie der technischen Chemie）”第４
版、第２膜、第２９６頁、ヒエミー出版社ワインハイム
／ベルクシユトラーセ、西ドイツ国〕としてまたはブス
ニーダー（Buss-Kneader）として公知である。
触媒および／または架橋剤は別として、全ての成分は既
に第１工程において、つまり連続作業の密閉ミキサー中
に添加することができる。本発明法により製造されたシ
リコーンコンパウンドの望ましくない早期架橋を避ける
ために、架橋剤または／および触媒のどちらか、または
架橋剤または／および触媒の少なくとも主要量は、本発
明方法の第１工程ではなく、第２工程で添加される。
に第１工程において、つまり連続作業の密閉ミキサー中
に添加することができる。本発明法により製造されたシ
リコーンコンパウンドの望ましくない早期架橋を避ける
ために、架橋剤または／および触媒のどちらか、または
架橋剤または／および触媒の少なくとも主要量は、本発
明方法の第１工程ではなく、第２工程で添加される。
架橋剤を第２工程においてはじめて添加するのが有利で
あるか、またはたとえば触媒および架橋剤を第２工程で
添加する際に良好な製品が得られるか否かは、そのつど
の配合および特にそのつど混入される架橋剤のタイプに
依存する。
あるか、またはたとえば触媒および架橋剤を第２工程で
添加する際に良好な製品が得られるか否かは、そのつど
の配合および特にそのつど混入される架橋剤のタイプに
依存する。
根本的には、本発明により製造されるシリコーンコンパ
ウンドの一部か全部の成分（α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサンおよび充填剤は除く）は、第
２工程の直前またはその間に添加することもできる。
ウンドの一部か全部の成分（α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサンおよび充填剤は除く）は、第
２工程の直前またはその間に添加することもできる。
本発明法の第２工程で使用されるバツクステツプを伴な
う振動ニーダーを有利には冷却される。改善なしにスク
リユーおよび外部ジヤケツトの冷却が可能なかかる構造
のニーダーは市場で入手できる。
う振動ニーダーを有利には冷却される。改善なしにスク
リユーおよび外部ジヤケツトの冷却が可能なかかる構造
のニーダーは市場で入手できる。
本発明方法の第１工程において少なくともα，ω−ジヒ
ドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサンおよび充填剤お
よび場合により他の物質を十分に予備混合し、第２工程
では残りの成分を添加しかつこうして生じたペースト状
のコンパウンドを脱ガス化して均質にし、その際コンパ
ウンドは有利に冷却される。このように製造されたシリ
コーンコンパウンドの搬出のために、それ自体ペースト
状コンパウンドの運搬に適したポンプ、低摩擦ポンプを
使用することができる。気泡のない製品を重視する場合
には、ポンプはガス抜きをすべきである。特に、本発明
方法においては、自浄作用的排気を有するスクリユーポ
ンプが有利であると立証された。それというのも該ポン
プは製品を著しい温度上昇なしに気泡を有しないで搬出
するからである。このように搬出された、本発明法に従
い製造されたシリコーンコンパウンドは、搬出の時点に
おいて一般に５０℃より下の温度を有するので、これら
のコンパウンドは中間貯蔵なしに、たとえばタル、チユ
ーブ、筒などの中へ充填することができる。
ドロキシ（ポリ）ジオルガノシロキサンおよび充填剤お
よび場合により他の物質を十分に予備混合し、第２工程
では残りの成分を添加しかつこうして生じたペースト状
のコンパウンドを脱ガス化して均質にし、その際コンパ
ウンドは有利に冷却される。このように製造されたシリ
コーンコンパウンドの搬出のために、それ自体ペースト
状コンパウンドの運搬に適したポンプ、低摩擦ポンプを
使用することができる。気泡のない製品を重視する場合
には、ポンプはガス抜きをすべきである。特に、本発明
方法においては、自浄作用的排気を有するスクリユーポ
ンプが有利であると立証された。それというのも該ポン
プは製品を著しい温度上昇なしに気泡を有しないで搬出
するからである。このように搬出された、本発明法に従
い製造されたシリコーンコンパウンドは、搬出の時点に
おいて一般に５０℃より下の温度を有するので、これら
のコンパウンドは中間貯蔵なしに、たとえばタル、チユ
ーブ、筒などの中へ充填することができる。
本発明により製造されるシリコーンコンパウンドはたい
ていは空気湿分の侵入の際に架橋するので、本発明方法
は、湿分の侵入を減少する装置をも包含する。使用され
る充填剤の１つが、たとえばポリアクリルニトリル粉末
のように可燃性である場合には、装置を全体的かまたは
部分的に保護ガス、たとえば窒素、アルゴンまたはそれ
らの混合ガスを送入することが推奨される。
ていは空気湿分の侵入の際に架橋するので、本発明方法
は、湿分の侵入を減少する装置をも包含する。使用され
る充填剤の１つが、たとえばポリアクリルニトリル粉末
のように可燃性である場合には、装置を全体的かまたは
部分的に保護ガス、たとえば窒素、アルゴンまたはそれ
らの混合ガスを送入することが推奨される。
もちろん、前記の方法は、特に上述した装置でジオルガ
ノポリシロキサンおよび少なくとも主要量の充填剤を含
有する成分を混合しかつ均質にする場合、２成分RTVシ
リコーンコンパウンドの製造にも極めて有利である。
ノポリシロキサンおよび少なくとも主要量の充填剤を含
有する成分を混合しかつ均質にする場合、２成分RTVシ
リコーンコンパウンドの製造にも極めて有利である。
さらに、本発明を英国特許第１１７４２１９号明細書に
より搬出ポンプとしての自浄的排気を伴なうスクリユー
ポンプと組み合わせることも考えられるが、この場合本
発明法の利点、つまり低い生成物搬出温度は少なくとも
部分的に失なわれる。
より搬出ポンプとしての自浄的排気を伴なうスクリユー
ポンプと組み合わせることも考えられるが、この場合本
発明法の利点、つまり低い生成物搬出温度は少なくとも
部分的に失なわれる。
上記に明記されてはいないが、本発明法において使用さ
れる装置は、他の自体公知の成分、たとえば配置装置お
よび他の運搬装置、たとえば圧力、温度、容積流の測定
および制御装置、弁、ガス抜きのためおよび冷却のため
に必要な常用の部品、運搬および包装装置物質に保護ガ
ス（窒素またはアルゴン）を噴射する装置ならびにかか
るガスの乾燥装置を含有することができる。
れる装置は、他の自体公知の成分、たとえば配置装置お
よび他の運搬装置、たとえば圧力、温度、容積流の測定
および制御装置、弁、ガス抜きのためおよび冷却のため
に必要な常用の部品、運搬および包装装置物質に保護ガ
ス（窒素またはアルゴン）を噴射する装置ならびにかか
るガスの乾燥装置を含有することができる。
装置： 装置は図面に示されている。１段の混合タービン１〔タ
イプMT１７０PF２、製造者：ブス(株)（Buss AG）、CH-
4133、Prattelh在〕中へ、α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサン２、充填剤３、可塑剤４およ
び架橋剤５用の配置装置が通じている。混合タービンの
外部ジヤケツトは水冷されている。混合タービン６のス
リツト６とモノ−ポンプ(Mohno-Pumpe)７〔タイプNP、
製造者：ネツチエ社(Netzsche）、D- ８２６４、Waldkr
aiburg在〕の間に窒素が吹付けられる。モノ−ポンプ７
は、KO- ニーダー８〔バツクステツプを伴なう振動ニー
ダー、タイプ：KO−ニーダーKR２００；製造業者：ブス
社（Buss AG）cH- ４１３３、Pralleln在）中に搬出口
を有し、このKO−ニーダーのスクリューおよび外部ジヤ
ケツトは水冷装置を有する。ニーダー中の保護リングは
常圧帯域と真空帯域とを分離している。触媒（または架
橋剤）はポンプ１１によつて供給される。混練区間の終
端部近くでスクリューポンプ１３の始端部には、脱ガス
装置１２が存在する。ポンプ１３〔タイプLZN-S、登録
番号Ｌ２．０２．１５；製造業者ライストリツツ社（Le
istritz GmbH）、Ｄ−８５００、Nrnberg在〕は自浄
作用を有する二軸スクリューポンプである。この二軸パ
ケツト部の約半分の長さが製造に関与する。
イプMT１７０PF２、製造者：ブス(株)（Buss AG）、CH-
4133、Prattelh在〕中へ、α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサン２、充填剤３、可塑剤４およ
び架橋剤５用の配置装置が通じている。混合タービンの
外部ジヤケツトは水冷されている。混合タービン６のス
リツト６とモノ−ポンプ(Mohno-Pumpe)７〔タイプNP、
製造者：ネツチエ社(Netzsche）、D- ８２６４、Waldkr
aiburg在〕の間に窒素が吹付けられる。モノ−ポンプ７
は、KO- ニーダー８〔バツクステツプを伴なう振動ニー
ダー、タイプ：KO−ニーダーKR２００；製造業者：ブス
社（Buss AG）cH- ４１３３、Pralleln在）中に搬出口
を有し、このKO−ニーダーのスクリューおよび外部ジヤ
ケツトは水冷装置を有する。ニーダー中の保護リングは
常圧帯域と真空帯域とを分離している。触媒（または架
橋剤）はポンプ１１によつて供給される。混練区間の終
端部近くでスクリューポンプ１３の始端部には、脱ガス
装置１２が存在する。ポンプ１３〔タイプLZN-S、登録
番号Ｌ２．０２．１５；製造業者ライストリツツ社（Le
istritz GmbH）、Ｄ−８５００、Nrnberg在〕は自浄
作用を有する二軸スクリューポンプである。この二軸パ
ケツト部の約半分の長さが製造に関与する。
実施例 例 １ 装置：上記に記載しかつ図面に略示したとおり、１４Ｄ
のニーダー長（１Ｄ＝１直径長、この場合１Ｄ＝０．２
ｍ）を利用した、この場合６Ｄを通常の作業圧で運転
し、８Ｄを６．５kPa（絶対）に保護した。
のニーダー長（１Ｄ＝１直径長、この場合１Ｄ＝０．２
ｍ）を利用した、この場合６Ｄを通常の作業圧で運転
し、８Ｄを６．５kPa（絶対）に保護した。
混合タービン中へ次のもの：２５℃で粘度８００００mm
2／ｓのα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン
１９２kg／ｈ、２５℃で粘度１００mm2／ｓのα，ω−
ビス−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサン６７
kg／ｈ、メチルトリアセトキシラン１５．６kg／ｈおよ
び熱分解法ケイ酸（BET表面積１５０m2／ｇ）２５kg／
ｈを供給し； ニーダー中へ出口から６Ｄの距離に有機スズ塩を主体と
する触媒２７ｇ／ｈを添加した。
2／ｓのα，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサン
１９２kg／ｈ、２５℃で粘度１００mm2／ｓのα，ω−
ビス−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサン６７
kg／ｈ、メチルトリアセトキシラン１５．６kg／ｈおよ
び熱分解法ケイ酸（BET表面積１５０m2／ｇ）２５kg／
ｈを供給し； ニーダー中へ出口から６Ｄの距離に有機スズ塩を主体と
する触媒２７ｇ／ｈを添加した。
こうして得られたコンパウンドは、スクリューポンプの
出口で３９℃の温度を有していた。コンパウンドは流動
せず、かつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
出口で３９℃の温度を有していた。コンパウンドは流動
せず、かつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
例 ２ 例１を繰返したが、原料を混合タービン中ではなく、直
接ニーダー中へ供給し、そこでは触媒を除く全ての原料
を出口の前方１４Ｄでなく２３Ｄ（４．６ｍ）のところ
に供給した。
接ニーダー中へ供給し、そこでは触媒を除く全ての原料
を出口の前方１４Ｄでなく２３Ｄ（４．６ｍ）のところ
に供給した。
このようにして得られたコンパウンドはスクリューポン
プの出口で３２℃の温度を有する。該コンパウンドは流
動せずかつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
プの出口で３２℃の温度を有する。該コンパウンドは流
動せずかつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
例 ３ 装置：例２による；ニーダーの真空部中の圧力０．８kP
a． ニーダー中へ、出口の前方２３Ｄ（４．６ｍ）のところ
に次のもの： ２５℃で粘度２００００mm2／ｓのα，ω−ジヒドロキ
シポリジメチルシロキサン１４７kg／ｈ、２５℃で粘度
１００mm2／ｓのα，ω−ビス−トリメチルシロキシポ
リジメチルシロキサン７０kg／ｈ、メチルトリアセトキ
シラン１６kg／ｈおよび嵩密度２００ｇ／のポリアク
リルニトリル粉末５８kg／ｈを添加した。
a． ニーダー中へ、出口の前方２３Ｄ（４．６ｍ）のところ
に次のもの： ２５℃で粘度２００００mm2／ｓのα，ω−ジヒドロキ
シポリジメチルシロキサン１４７kg／ｈ、２５℃で粘度
１００mm2／ｓのα，ω−ビス−トリメチルシロキシポ
リジメチルシロキサン７０kg／ｈ、メチルトリアセトキ
シラン１６kg／ｈおよび嵩密度２００ｇ／のポリアク
リルニトリル粉末５８kg／ｈを添加した。
ニーダー中へ出口から６Ｄの距離に、有機スズ塩を主体
とする触媒９０ｇ／ｈを供給した。
とする触媒９０ｇ／ｈを供給した。
こうして得られたコンパウンドは、スクリューポンプの
出口で３８℃の温度を有していた。コンパウンドは流動
せずかつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
出口で３８℃の温度を有していた。コンパウンドは流動
せずかつ空気湿分の存在でエラストマーに硬化する。
実施例により製造されたシリコーンコンパウンドの評
価： １）押出後のガラス板上へ約０．１mmの厚さの層を塗布
した後の質的評価： 例１：斑点なし、非常に良好； 例２：若干の小さい斑点、良好； 例３：若干の小さい斑点、良好。
価： １）押出後のガラス板上へ約０．１mmの厚さの層を塗布
した後の質的評価： 例１：斑点なし、非常に良好； 例２：若干の小さい斑点、良好； 例３：若干の小さい斑点、良好。
２）皮膜形成時間、２３℃、相対空気湿度５０％で測
定： 例１：２３分； 例２：２２分； 例３：１５分； ３）圧力０．２１Ｎ／mm2で直径３mmのノズルによる押
出し量： 例１：１１．８ｇ／１０秒； 例２：６．６ｇ／１０秒； 例３：３．２ｇ／１０秒。
定： 例１：２３分； 例２：２２分； 例３：１５分； ３）圧力０．２１Ｎ／mm2で直径３mmのノズルによる押
出し量： 例１：１１．８ｇ／１０秒； 例２：６．６ｇ／１０秒； 例３：３．２ｇ／１０秒。
本発明による方法は、もちろん触媒を添加しない配合の
場合でも相応に適用することができる。
場合でも相応に適用することができる。
添付図面は本発明方法を実施するための装置の略示断面
図である。 １……混合タービン、２……α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサン、３……充填剤 ４……可塑剤、５……架橋剤、６……混合タービン ７……モノ−ポンプ、８……KOニーダー ９……水冷装置、１０……保持リング、１１……ポン
プ、１２……脱ガス装置、１３……ポンプ
図である。 １……混合タービン、２……α，ω−ジヒドロキシ（ポ
リ）ジオルガノシロキサン、３……充填剤 ４……可塑剤、５……架橋剤、６……混合タービン ７……モノ−ポンプ、８……KOニーダー ９……水冷装置、１０……保持リング、１１……ポン
プ、１２……脱ガス装置、１３……ポンプ
Claims (4)
- 【請求項１】架橋すべきジオルガノ（ポリ）シロキサ
ン、架橋剤、触媒、充填剤および場合により他の助剤を
主体とする室温で架橋可能なシリコーンコンパウンドの
連続的製造方法において、第１工程で、架橋すべきジオ
ルガノ（ポリ）シロキサン、充填剤、および場合により
触媒または架橋剤のどちらか一方の一部または全部、ま
たは、場合により使用される助剤の一部または全部を、
連続的に作業される密閉されたミキサー中で一緒にし、
第２工程でバックステップを伴う振動ニーダー中で、第
１工程で得られたコンパウンドに、第１工程で添加され
なかった他方の触媒または架橋剤、または第１工程で両
方添加されなかった場合には触媒および架橋剤、または
第１工程で一部添加された場合にはその残りと他方の全
部、ならびに、場合により使用すべき残りの助剤を供給
し、このコンパウンドを前記のニーダー中で均質化し、
脱ガスすることを特徴とする室温で架橋可能なシリコー
ンコンパウンドの連続的製造方法。 - 【請求項２】第２工程で得られたコンパウンドを、自浄
性の排気を伴うスクリューポンプにより搬出する特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】第１工程で連続作業の密閉ミキサーとして
軸流混合タービンを使用する特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の方法。 - 【請求項４】第１工程で連続作業の密閉ミキサーとして
バックステップを伴う振動ニーダーを使用する特許請求
の範囲第１項または第２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863601324 DE3601324A1 (de) | 1986-01-17 | 1986-01-17 | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von bei raumtemperatur vulkanisierbaren silikonmassen |
| DE3601324.2 | 1986-01-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167324A JPS62167324A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0645703B2 true JPH0645703B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=6292085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62001164A Expired - Lifetime JPH0645703B2 (ja) | 1986-01-17 | 1987-01-08 | 室温で架橋可能なシリコ−ンコンパウンドの連続的製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4737561A (ja) |
| EP (1) | EP0234226B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0645703B2 (ja) |
| AT (1) | ATE74937T1 (ja) |
| AU (1) | AU588417B2 (ja) |
| CA (1) | CA1252939A (ja) |
| DE (2) | DE3601324A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0512730B1 (en) * | 1991-05-06 | 1996-02-21 | Dow Corning S.A. | Manufacture of moisture curable organosiloxane compositions |
| DE4134682C2 (de) * | 1991-10-21 | 1995-02-09 | Gezolan Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hitzevernetzbaren und/oder thermoplastischen Elastomer-Mischungen |
| US5369149A (en) * | 1991-10-21 | 1994-11-29 | Gezolan Ag | Method for continuously preparing thermo-crosslinkable and/or thermoplastic elastomer blends |
| US5354833A (en) * | 1992-12-14 | 1994-10-11 | Dziark John J | Shelf-stable one-part room temperature vulcanizing fluorosilicone compositions |
| GB2287248B (en) | 1994-03-10 | 1998-01-14 | Gen Electric | In-situ filler treating process for RTV silicones |
| JP3439860B2 (ja) * | 1995-01-24 | 2003-08-25 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | オルガノポリシロキサンエマルジョンの連続的製造方法 |
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| DE19809548A1 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von mit Feuchtigkeit vernetzbaren Organopolysiloxanmassen |
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| DE102007022787A1 (de) * | 2007-05-11 | 2008-11-13 | Woco Industrietechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung faserverstärkter Silikonkautschukformkörper aus Flüssigsilikonen, die nach diesem Verfahren erhältlichen Formkörper sowie deren Verwendung als z.B. Membrane, Dichtungskörper, Ummantelung, Federkörper oder Abdeckung |
| DE102008055041A1 (de) * | 2008-12-19 | 2010-07-29 | Wacker Chemie Ag | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
| JP2012031383A (ja) * | 2010-07-08 | 2012-02-16 | Jtekt Corp | シリコーン樹脂組成物およびこれを用いたステアリング装置 |
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| DE102015226241A1 (de) * | 2015-12-21 | 2017-06-22 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Organopolysiloxanzusammensetzungen |
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- 1986-12-31 US US06/948,193 patent/US4737561A/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1987-01-08 JP JP62001164A patent/JPH0645703B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-01-12 CA CA000527150A patent/CA1252939A/en not_active Expired
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