JPH0645841B2 - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH0645841B2 JPH0645841B2 JP62071322A JP7132287A JPH0645841B2 JP H0645841 B2 JPH0645841 B2 JP H0645841B2 JP 62071322 A JP62071322 A JP 62071322A JP 7132287 A JP7132287 A JP 7132287A JP H0645841 B2 JPH0645841 B2 JP H0645841B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- boron
- permanent magnet
- elements
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0257—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements
- C22C33/0278—Making ferrous alloys by powder metallurgy characterised by the range of the alloying elements with at least one alloying element having a minimum content above 5%
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/006—Amorphous articles
- B22F3/007—Amorphous articles by diffusion starting from non-amorphous articles prepared by powder metallurgy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、金属・金属・半金属系の永久磁石材料の製
法として少くとも1つの金属出発成分の粉末を元素ホウ
素、ホウ素化合物又はホウ素合金から成る粉末状成分と
混合し、必要に応じて緻密化した後、熱処理することに
よって永久磁石材料を得る方法に関するものである。
法として少くとも1つの金属出発成分の粉末を元素ホウ
素、ホウ素化合物又はホウ素合金から成る粉末状成分と
混合し、必要に応じて緻密化した後、熱処理することに
よって永久磁石材料を得る方法に関するものである。
この種の方法の1つは文献「ジャーナル・オブ・アプラ
イド・フィジクス(Journal of Applie-d Physics)」V
ol.57、No.1、(1985)、4149〜415
1頁に記載されている。
イド・フィジクス(Journal of Applie-d Physics)」V
ol.57、No.1、(1985)、4149〜415
1頁に記載されている。
数年前から金属・金属・半金属系の永久磁石材料として
重要な硬磁性であるエネルギー積がこれまでに知られて
いる総ての材料よりも遥かに優れているものが公知であ
る。この系の材料中特に優秀なのはNd2Fe14Bとい
う組織のものであるが、その成分元素を部分的に他のも
ので置換するかその正方晶系相を化学量論組成からいく
らか外すことにより材料のミクロ構造を最適化すること
も可能である。
重要な硬磁性であるエネルギー積がこれまでに知られて
いる総ての材料よりも遥かに優れているものが公知であ
る。この系の材料中特に優秀なのはNd2Fe14Bとい
う組織のものであるが、その成分元素を部分的に他のも
ので置換するかその正方晶系相を化学量論組成からいく
らか外すことにより材料のミクロ構造を最適化すること
も可能である。
この種の永久磁石材料の大規模生産に対しては次の2つ
の方法が採用される。その中の1つである欧州特許出願
公開第0126802A1号公報に記載されているもの
では、最初に所望の組成を示す合金を溶融し、これを微
細粉末として磁場によって配向させ、圧縮と焼結によっ
て緻密化する。欧州特許出願公開第0144112A1
号公報に記載されている第2の方法では、出発成分の溶
融体を急冷して中間製品とし、加熱圧縮によって緻密化
した後ダイアップセッティングと呼ばれている処理によ
り磁気優先方向に配向させる(例えば文献「アプライド
・フィジクス・レターズ(Appl.Phys. Lett. )」Vo
l.46、No.8(1985)、790〜791頁参
照)。これらの両公知方法によって作られた材料は特に
ミクロ構造に関して互いに異なっている。上記の欧州特
許出願公開第0126802A1号明細書により公知方
法の場合複数の異種相を含む比較的粗大な細粒構造が作
られるのに対して、第2の方法によって急冷された試料
は極めて微細な細粒構造となり、磁区反転の原因である
磁壁の引留作用を示す。
の方法が採用される。その中の1つである欧州特許出願
公開第0126802A1号公報に記載されているもの
では、最初に所望の組成を示す合金を溶融し、これを微
細粉末として磁場によって配向させ、圧縮と焼結によっ
て緻密化する。欧州特許出願公開第0144112A1
号公報に記載されている第2の方法では、出発成分の溶
融体を急冷して中間製品とし、加熱圧縮によって緻密化
した後ダイアップセッティングと呼ばれている処理によ
り磁気優先方向に配向させる(例えば文献「アプライド
・フィジクス・レターズ(Appl.Phys. Lett. )」Vo
l.46、No.8(1985)、790〜791頁参
照)。これらの両公知方法によって作られた材料は特に
ミクロ構造に関して互いに異なっている。上記の欧州特
許出願公開第0126802A1号明細書により公知方
法の場合複数の異種相を含む比較的粗大な細粒構造が作
られるのに対して、第2の方法によって急冷された試料
は極めて微細な細粒構造となり、磁区反転の原因である
磁壁の引留作用を示す。
これら2つの方法の外に永久磁石材料を作る1つの方法
が前記の文献(J. Appl. Phys.Vol.57、No.1、19
85)記載されているが、そこでは出発成分としてF
e、Fe2BおよびNdの粉末が使用され、緻密化され
焼結される。所望の相は拡散によって形成される。磁気
異方性の材料とするためにはこの焼結材を再粉砕し、磁
気配向した後更めて緻密化し焼結する必要がある。従っ
てこの磁気異方性永久磁石材料製造法は比較的高価とな
る。
が前記の文献(J. Appl. Phys.Vol.57、No.1、19
85)記載されているが、そこでは出発成分としてF
e、Fe2BおよびNdの粉末が使用され、緻密化され
焼結される。所望の相は拡散によって形成される。磁気
異方性の材料とするためにはこの焼結材を再粉砕し、磁
気配向した後更めて緻密化し焼結する必要がある。従っ
てこの磁気異方性永久磁石材料製造法は比較的高価とな
る。
さらに特開昭60−138056号公報には、Fe、B
及び希土類元素を主成分とする合金の粉末を焼結するこ
とによって磁石材料を得る方法が記載されているが、こ
の方法によっては比較的粗い粒子しか得ることができ
ず、このような材料粉末を用いても得られる磁気異方性
は僅かである。それ故多数回の粉砕とさらに焼結材料の
磁気の向きを揃えることが必要となる。
及び希土類元素を主成分とする合金の粉末を焼結するこ
とによって磁石材料を得る方法が記載されているが、こ
の方法によっては比較的粗い粒子しか得ることができ
ず、このような材料粉末を用いても得られる磁気異方性
は僅かである。それ故多数回の粉砕とさらに焼結材料の
磁気の向きを揃えることが必要となる。
また特公昭50−37631号公報には、複数種類の金
属粉末に繰返し粉砕を加え、衝撃ミル処理によって粉末
冶金に適する原料を直接得る方法が記載されているが、
その方法を磁石の製造に適用して所望の磁気異方性を得
ることについては全く触れられていない。
属粉末に繰返し粉砕を加え、衝撃ミル処理によって粉末
冶金に適する原料を直接得る方法が記載されているが、
その方法を磁石の製造に適用して所望の磁気異方性を得
ることについては全く触れられていない。
この発明の目的は、冒頭に挙げた方法を改良して、急冷
材料類似の極めて微細なミクロ構造を持ち、必要に応じ
て公知の方法により緻密化して磁気配向材料体とするこ
とができる粉末が得られるようにすることにある。
材料類似の極めて微細なミクロ構造を持ち、必要に応じ
て公知の方法により緻密化して磁気配向材料体とするこ
とができる粉末が得られるようにすることにある。
上述の目的を達成するため、本発明によれば、少くとも
1つの粉末状金属出発成分をホウ素又はホウ素化合物又
はホウ素合金の粉末状成分と混合し、必要に応じて緻密
化し、最後に永久磁石材料の結晶相を形成するため熱処
理を施すことにより金属・金属・半金属系の硬磁性結晶
相を有する永久磁石材料を製造する方法において、出発
成分の粉末混合物にまず機械的合金化方式の摩砕処理を
施すことによって中間生成物を作り、その際ホウ素成分
の微粒子を包含又は付着した少くとも1つの結晶性金属
出発成分の混合粉末を形成させ、続いて必要に応じて緻
密化した中間生成物を熱処理により結晶相を有する永久
磁石材料に直接変換する。
1つの粉末状金属出発成分をホウ素又はホウ素化合物又
はホウ素合金の粉末状成分と混合し、必要に応じて緻密
化し、最後に永久磁石材料の結晶相を形成するため熱処
理を施すことにより金属・金属・半金属系の硬磁性結晶
相を有する永久磁石材料を製造する方法において、出発
成分の粉末混合物にまず機械的合金化方式の摩砕処理を
施すことによって中間生成物を作り、その際ホウ素成分
の微粒子を包含又は付着した少くとも1つの結晶性金属
出発成分の混合粉末を形成させ、続いて必要に応じて緻
密化した中間生成物を熱処理により結晶相を有する永久
磁石材料に直接変換する。
この発明で粉末と称するものには、例えばやすりくずの
ような、粉末類似の形態を示す物体、粒子、小片等も含
まれる。
ような、粉末類似の形態を示す物体、粒子、小片等も含
まれる。
この発明で中間生成物として得られる混合粉末とは、単
に各種粉末の混合物が出発金属成分の粉末とホウ素系の
粉末とが互いに分離して単に混じり合っているのに過ぎ
ないのに対し、出発金属成分の粉末とホウ素系の粉末と
の異なる種類の粉末が一体となって新たに生成された粒
子を意味する。
に各種粉末の混合物が出発金属成分の粉末とホウ素系の
粉末とが互いに分離して単に混じり合っているのに過ぎ
ないのに対し、出発金属成分の粉末とホウ素系の粉末と
の異なる種類の粉末が一体となって新たに生成された粒
子を意味する。
この発明においては、粉末状金属出発成分とホウ素、ホ
ウ素化合物、又はホウ素合金の粉末状成分とを硬い球と
共に粉砕容器に入れて撹拌し、粉砕と圧着を繰り返して
機械的に合金化し、金属出発成分の粉末にホウ素、ホウ
素化合物、又はホウ素合金の粉末が包含又は付着して一
体となった新しい粒子を中間生成物として形成させ、こ
の中間生成物の粒子を熱処理することにより結晶性の永
久磁石材料を得るものである。
ウ素化合物、又はホウ素合金の粉末状成分とを硬い球と
共に粉砕容器に入れて撹拌し、粉砕と圧着を繰り返して
機械的に合金化し、金属出発成分の粉末にホウ素、ホウ
素化合物、又はホウ素合金の粉末が包含又は付着して一
体となった新しい粒子を中間生成物として形成させ、こ
の中間生成物の粒子を熱処理することにより結晶性の永
久磁石材料を得るものである。
次に特殊な硬磁性金属・金属・ホウ素合金(M1M2B
合金)の製造を例にとってこの発明を更に詳細に説明す
る。
合金)の製造を例にとってこの発明を更に詳細に説明す
る。
この合金の成分M2は元素周期表の後位遷移元素族から
選ばれる。M1は希土類金属又はアクチニドである。選
ばれた出発金属成分は粉末状とするか少くとも粉末類似
の外見を示すものとする。これらは元素の形で使用する
か場合によっては合金又は化合物の形で使用する。M1
とM2は金属ネオジム(Nd)又は鉄(Fe)とするこ
とができる。ここでは実施例として3成分合金NdFe
Bを採用する。
選ばれる。M1は希土類金属又はアクチニドである。選
ばれた出発金属成分は粉末状とするか少くとも粉末類似
の外見を示すものとする。これらは元素の形で使用する
か場合によっては合金又は化合物の形で使用する。M1
とM2は金属ネオジム(Nd)又は鉄(Fe)とするこ
とができる。ここでは実施例として3成分合金NdFe
Bを採用する。
この合金の粉末を作るためには、まず両金属出発成分F
eとNdの粉末とB成分の粉末を硬化鋼球と共に適当な
粉砕容器に入れる。3種の粉末の混合比率はこれらの粉
末から作られるべき材料の原子濃度によって定める。一
例を挙げれば拡散反応によりNd15Fe77B6という組
成が作られるように定める。一般にNdは10乃至20
原子%、Bは2乃至10原子%で残りはFeとなる。
eとNdの粉末とB成分の粉末を硬化鋼球と共に適当な
粉砕容器に入れる。3種の粉末の混合比率はこれらの粉
末から作られるべき材料の原子濃度によって定める。一
例を挙げれば拡散反応によりNd15Fe77B6という組
成が作られるように定める。一般にNdは10乃至20
原子%、Bは2乃至10原子%で残りはFeとなる。
個々の粉末の大きさは任意であるが、両金属出発成分が
5μmから1mmの間、特に2μmから0.5mmの間の類
似した粒径分布を持つようにするのが有利である。1つ
の実施例においては40μm以下の粒径のFe粉末と
0.5mm以下の粒径のNdやすりくずが使用される。B
粉末はできるだけこまかく10μm以下、特に1μm以
下の範囲に拡がっているものとする。このB粉末は無定
形のものとすることができる。適当な粒径をもつこれら
3種の粉末に対してこの発明により摩砕処理を行うが、
この処理は機械的合金化法としてよく知られているもの
である(例えば文献「メタルルジカル・トランサクショ
ンズ(Metallurgical Tra-nsactions)」Vol.5、1
974、1929〜1934頁、又は「サイエンティフ
ィック・アメリカン(Scientific American)」Vol.
234、1976、40〜48頁)。この場合3種の出
発成分粉末は例えば直径10mmの鋼球を100個使用す
る遊星ボールミルに入れられる。摩砕時間は混合粉末の
所望粒度の外に摩砕処理パラメータにも関係する。この
パラメータとして重要なのは球直径、球の個数ならびに
摩砕容器と球の材質である。更に摩砕速度と粉末量に対
する鋼球量の比も必要な摩砕時間を決めるパラメータと
なる。球表面の酸化を防ぐため鋼製の摩砕容器をアルゴ
ンまたはヘリウム等の保護ガス中に保持し、摩砕処理の
終了後再び解放する。
5μmから1mmの間、特に2μmから0.5mmの間の類
似した粒径分布を持つようにするのが有利である。1つ
の実施例においては40μm以下の粒径のFe粉末と
0.5mm以下の粒径のNdやすりくずが使用される。B
粉末はできるだけこまかく10μm以下、特に1μm以
下の範囲に拡がっているものとする。このB粉末は無定
形のものとすることができる。適当な粒径をもつこれら
3種の粉末に対してこの発明により摩砕処理を行うが、
この処理は機械的合金化法としてよく知られているもの
である(例えば文献「メタルルジカル・トランサクショ
ンズ(Metallurgical Tra-nsactions)」Vol.5、1
974、1929〜1934頁、又は「サイエンティフ
ィック・アメリカン(Scientific American)」Vol.
234、1976、40〜48頁)。この場合3種の出
発成分粉末は例えば直径10mmの鋼球を100個使用す
る遊星ボールミルに入れられる。摩砕時間は混合粉末の
所望粒度の外に摩砕処理パラメータにも関係する。この
パラメータとして重要なのは球直径、球の個数ならびに
摩砕容器と球の材質である。更に摩砕速度と粉末量に対
する鋼球量の比も必要な摩砕時間を決めるパラメータと
なる。球表面の酸化を防ぐため鋼製の摩砕容器をアルゴ
ンまたはヘリウム等の保護ガス中に保持し、摩砕処理の
終了後再び解放する。
摩砕過程開始後約2時間でFeとNdの薄層で覆われた
粉体が形成される。その際B粉末粒子はFe/Ne境界
面及び元素金属に付着しあるいはその内部に含まれる。
摩砕時間が長くなるにつれてこの成層構造は次第に微細
化され、約10乃至30時間摩砕すると光学顕微鏡によ
っては見分けられなくなる。したがってFeとNdとが
1μm以下の粒径のB粒子と緊密に混合されたものから
なる混合粉末の粒子が生成される。この混合粉末の粒子
はFeとNdが1μm以下の粒径のB粒子と緊密に混合
されているものとなる。粉末粒子自体は約1μmから2
00μmの間の直系である。この混合粉末のX線分析で
はFeの大きく拡がったピークが認められるだけであ
る。従って無定形FeNd又はFeNd相の形成を示す
微候は認められない。
粉体が形成される。その際B粉末粒子はFe/Ne境界
面及び元素金属に付着しあるいはその内部に含まれる。
摩砕時間が長くなるにつれてこの成層構造は次第に微細
化され、約10乃至30時間摩砕すると光学顕微鏡によ
っては見分けられなくなる。したがってFeとNdとが
1μm以下の粒径のB粒子と緊密に混合されたものから
なる混合粉末の粒子が生成される。この混合粉末の粒子
はFeとNdが1μm以下の粒径のB粒子と緊密に混合
されているものとなる。粉末粒子自体は約1μmから2
00μmの間の直系である。この混合粉末のX線分析で
はFeの大きく拡がったピークが認められるだけであ
る。従って無定形FeNd又はFeNd相の形成を示す
微候は認められない。
続く反応熱処理も保護ガス中又は真空中で行う必要があ
る。この熱処理はいくつかの異なる温度で行うことがで
きる。温度を連続的に変化させることも可能である。例
えば600℃、1時間の熱処理を行うと、拡散反応によ
り、優れた硬磁性を与える所望のNd2Fe14B相が形
成される。この反応粉末を合成樹脂に埋め込んだ磁石は
10kOe以上の保磁力を示す。
る。この熱処理はいくつかの異なる温度で行うことがで
きる。温度を連続的に変化させることも可能である。例
えば600℃、1時間の熱処理を行うと、拡散反応によ
り、優れた硬磁性を与える所望のNd2Fe14B相が形
成される。この反応粉末を合成樹脂に埋め込んだ磁石は
10kOe以上の保磁力を示す。
熱処理はFeNd状態図中の最も低い共融点である64
0℃より低い温度で行うことができる。これ以上の温度
においては液相が存在することにより急速な粒子の拡大
が起こる。上記の3成分硬磁性材料に対しては約400
℃から640℃の間の反応温度が最適である。
0℃より低い温度で行うことができる。これ以上の温度
においては液相が存在することにより急速な粒子の拡大
が起こる。上記の3成分硬磁性材料に対しては約400
℃から640℃の間の反応温度が最適である。
場合によっては更に高い温度例えば900℃で1時間の
熱処理により同程度の保磁力が得られるが、それによっ
て作られた粉末は比較的粗大粒子であり、粒界に異種相
が形成されて磁気硬化機構の核形成を阻害する。従って
この材料は前記の欧州特許出願公開公報記載の方法によ
って作られたものに類似し、異方性磁石として処理する
ことができるものである。欧州特許出願公開公報によっ
て公知の熱処理はこの場合も有効である。
熱処理により同程度の保磁力が得られるが、それによっ
て作られた粉末は比較的粗大粒子であり、粒界に異種相
が形成されて磁気硬化機構の核形成を阻害する。従って
この材料は前記の欧州特許出願公開公報記載の方法によ
って作られたものに類似し、異方性磁石として処理する
ことができるものである。欧州特許出願公開公報によっ
て公知の熱処理はこの場合も有効である。
この発明により比較的低い温度で形成され急冷されたN
dFeB粉末に対応する組織を持つNdFeB粉末の緻
密化とその磁気異方性の調整は、この材料に対して開発
された公知方法によって行うことができる。
dFeB粉末に対応する組織を持つNdFeB粉末の緻
密化とその磁気異方性の調整は、この材料に対して開発
された公知方法によって行うことができる。
しかしこの粉末は緻密化しなくても合成樹脂結合の等方
性磁石として利用可能である。
性磁石として利用可能である。
実施例の基礎となっている材料の組成は前記の文献に記
載されている方法において常に行われているように、秤
量時にNd2Fe14Bの化学量論組成から外れたものと
することができる。その上3成分の1つ又はそれ以上を
他の元素によって部分的にあるいは全部置き換えること
も可能である。例えばNdは重い希土類Dy又はTbで
部分的に置き換えられ、又Prで完全に置き替えられ
る。Feの代わりに他の後位遷移元素例えばCo又はN
iが使用できる。Alによる部分的置換も可能である。
これに対しBは他の半金属で部分的に置き換えられる。
使用される出発粉末は所望の組成に応じて混合される。
拡散処理に関しては熱力学的理由から元素粉末を使用す
るのが有利である。これは元素粉末では拡散反応推進力
が最も強大であることによる。同じ理由から無定形B粉
末の使用も特に有利である。それと共に関与する元素は
例えばFe2B、NdFe又は20乃至40原子%のF
eを含むNdFe合金等の予備合金化された粒子の形で
加えることができる。予備合金化を採用する場合には、
上記の熱力学的理由から平衡相よりも準安定相の方が有
利である。
載されている方法において常に行われているように、秤
量時にNd2Fe14Bの化学量論組成から外れたものと
することができる。その上3成分の1つ又はそれ以上を
他の元素によって部分的にあるいは全部置き換えること
も可能である。例えばNdは重い希土類Dy又はTbで
部分的に置き換えられ、又Prで完全に置き替えられ
る。Feの代わりに他の後位遷移元素例えばCo又はN
iが使用できる。Alによる部分的置換も可能である。
これに対しBは他の半金属で部分的に置き換えられる。
使用される出発粉末は所望の組成に応じて混合される。
拡散処理に関しては熱力学的理由から元素粉末を使用す
るのが有利である。これは元素粉末では拡散反応推進力
が最も強大であることによる。同じ理由から無定形B粉
末の使用も特に有利である。それと共に関与する元素は
例えばFe2B、NdFe又は20乃至40原子%のF
eを含むNdFe合金等の予備合金化された粒子の形で
加えることができる。予備合金化を採用する場合には、
上記の熱力学的理由から平衡相よりも準安定相の方が有
利である。
上記の実施例では少くとも2種類の金属出発成分M1と
M2が粉末の形で使用され、これらの成分は金属元素又
は合金又は化合物から成るものとされていたが、場合に
よっては両出発成分M1、M2の1つの合金M1−M2
から目的とする永久磁石材料の両金属成分が供給される
ようにすることも可能である。Nd2Fe14Bの場合こ
れは粉末状の合金Nd16Fe84であり、B粉末と共に摩
砕すべき粉末の混合物を構成する。
M2が粉末の形で使用され、これらの成分は金属元素又
は合金又は化合物から成るものとされていたが、場合に
よっては両出発成分M1、M2の1つの合金M1−M2
から目的とする永久磁石材料の両金属成分が供給される
ようにすることも可能である。Nd2Fe14Bの場合こ
れは粉末状の合金Nd16Fe84であり、B粉末と共に摩
砕すべき粉末の混合物を構成する。
この発明によれば、機械的合金化型の摩砕処理により、
極めて微細な混合粉末を得ることができ、それに続く熱
処理における拡散反応において必要な拡散路が極めて短
くなり、比較的低い温度でかつ短時間で処理が可能とな
り、従来の急冷式材料に匹敵する極めて微細なミクロ構
造を得ることができ、また所望の硬磁性相を形成するこ
とができる。さらに従来の方法のように、まず焼結又は
溶融処理を行い次いで材料を微粉化するといった処理工
程を必要としないから、製造費を低減することができ
る。
極めて微細な混合粉末を得ることができ、それに続く熱
処理における拡散反応において必要な拡散路が極めて短
くなり、比較的低い温度でかつ短時間で処理が可能とな
り、従来の急冷式材料に匹敵する極めて微細なミクロ構
造を得ることができ、また所望の硬磁性相を形成するこ
とができる。さらに従来の方法のように、まず焼結又は
溶融処理を行い次いで材料を微粉化するといった処理工
程を必要としないから、製造費を低減することができ
る。
Claims (12)
- 【請求項1】少くとも1つの粉末状金属出発成分をホウ
素又はホウ素化合物又はホウ素合金の粉末状成分と混合
し、必要に応じて緻密化し、最後に永久磁石材料の結晶
相を形成するため熱処理を施すことにより金属・金属・
半金属系の硬磁性結晶相を有する永久磁石材料を製造す
る方法において、出発成分の粉末混合物にまず機械的合
金化方式の摩砕処理を施すことによって中間生成物を作
り、その際ホウ素成分の微粒子を包含又は付着した少く
とも1つの結晶性金属出発成分の混合粉末を形成させ、
続いて必要に応じて緻密化した中間生成物を熱処理によ
り結晶相を有する永久磁石材料に直接変換することを特
徴とする永久磁石材料の製造方法。 - 【請求項2】少くとも2つの粉末状金属出発成分を元素
あるいは合金又は化合物の形で準備し、これを摩砕して
緊密に混ぜ合わせ、これにホウ素成分の粒子を包含又は
付着させることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の方法。 - 【請求項3】両金属の合金から成る単一の金属出発成分
を使用することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の方法。 - 【請求項4】金属出発成分を元素周期表の遷移元素族か
ら選ぶことを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3
項の1つに記載の方法。 - 【請求項5】金属出発成分の1つを元素周期表の希土類
元素族又はアクチニド元素族から選ぶことを特徴とする
特許請求の範囲第4項記載の方法。 - 【請求項6】粒径が5μmから1mmの間、特に20μm
から0.5mmの間の金属出発成分を使用することを特徴
とする特許請求の範囲第1項乃至第5項の1つに記載の
方法。 - 【請求項7】粒径が10μm以下、特に1μm以下の粉
状ホウ素成分を混合することを特徴とする特許請求の範
囲第1項乃至第6項の1つに記載の方法。 - 【請求項8】ホウ素成分として無定形ホウ素粉末を使用
することを特徴とする特許請求の範囲第7項記載の方
法。 - 【請求項9】金属出発成分としてネオジム(Nd)と鉄
(Fe)を使用し、永久磁石材料中のネオジム成分の割
合は10乃至20原子%、ホウ素成分の割合は2乃至1
0原子%、残りは鉄成分とすることを特徴とする特許請
求の範囲第5項乃至第8項の1つに記載の方法。 - 【請求項10】出発成分の各粉末の混合物を少くとも2
時間、更に効果的には10乃至30時間摩砕することを
特徴とする特許請求の範囲第8項又は第9項記載の方
法。 - 【請求項11】400℃から640℃の間の熱処理を実
施することを特徴とする特許請求の範囲第9項又は第1
0項記載の方法。 - 【請求項12】元素Nd、FeおよびB中の少くともい
くつかをそれぞれ元素周期表の同じ族の元素で部分的に
置換することを特徴とする特許請求の範囲第9項乃至第
11項の1つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3610475.2 | 1986-03-27 | ||
| DE3610475 | 1986-03-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62240742A JPS62240742A (ja) | 1987-10-21 |
| JPH0645841B2 true JPH0645841B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=6297448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62071322A Expired - Lifetime JPH0645841B2 (ja) | 1986-03-27 | 1987-03-24 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4844751A (ja) |
| EP (1) | EP0243641B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0645841B2 (ja) |
| DE (1) | DE3763888D1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3709138C2 (de) * | 1987-03-20 | 1996-09-05 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Werkstoffes aus pulverförmigen Ausgangskomponenten |
| US5004499A (en) * | 1987-11-02 | 1991-04-02 | Union Oil Company Of California | Rare earth-iron-boron compositions for polymer-bonded magnets |
| DE3832472A1 (de) * | 1988-09-23 | 1990-03-29 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung eines werkstoffes mit einer hartmagnetischen phase aus pulverfoermigen ausgangskomponenten |
| JP3359030B2 (ja) * | 1988-12-22 | 2002-12-24 | アドバンスト ナノ テクノロジィーズ プロプライエタリ リミテッド | 金属類、合金類及びセラミック材料類の製造法 |
| JPH0439915A (ja) * | 1990-06-05 | 1992-02-10 | Seiko Instr Inc | 希土類磁石の製造方法 |
| JP3129593B2 (ja) * | 1994-01-12 | 2001-01-31 | 川崎定徳株式会社 | 希土類・鉄・ボロン系燒結磁石又はボンド磁石の製造法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3785801A (en) * | 1968-03-01 | 1974-01-15 | Int Nickel Co | Consolidated composite materials by powder metallurgy |
| US3865586A (en) * | 1972-11-17 | 1975-02-11 | Int Nickel Co | Method of producing refractory compound containing metal articles by high energy milling the individual powders together and consolidating them |
| JPS5037631A (ja) * | 1973-08-06 | 1975-04-08 | ||
| US4601875A (en) * | 1983-05-25 | 1986-07-22 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Process for producing magnetic materials |
| DE3479940D1 (en) * | 1983-10-26 | 1989-11-02 | Gen Motors Corp | High energy product rare earth-transition metal magnet alloys containing boron |
| JPS60138056A (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 焼結磁石材料 |
| US4541877A (en) * | 1984-09-25 | 1985-09-17 | North Carolina State University | Method of producing high performance permanent magnets |
| DE3515167A1 (de) * | 1985-04-26 | 1986-10-30 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zur herstellung eines metallischen koerpers aus einer amorphen legierung |
| DE3761255D1 (de) * | 1986-02-05 | 1990-02-01 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung eines pulverfoermigen amorphen materials unter vornahme eines mahlprozesses. |
-
1987
- 1987-03-16 EP EP87103787A patent/EP0243641B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-16 DE DE8787103787T patent/DE3763888D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-23 US US07/028,240 patent/US4844751A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-03-24 JP JP62071322A patent/JPH0645841B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62240742A (ja) | 1987-10-21 |
| DE3763888D1 (de) | 1990-08-30 |
| US4844751A (en) | 1989-07-04 |
| EP0243641B1 (de) | 1990-07-25 |
| EP0243641A1 (de) | 1987-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Koch et al. | Mechanical milling/alloying of intermetallics | |
| JP3741597B2 (ja) | 多元系希土類−鉄格子浸入型永久磁石材料、およびそれからなる永久磁石、ならびにそれらの製造方法 | |
| JP6402707B2 (ja) | 希土類磁石 | |
| Ormerod | The physical metallurgy and processing of sintered rare earth permanent magnets | |
| CN104299768B (zh) | 一种制备Sm-Co/Nd-Fe-B复合永磁材料的方法 | |
| CN110942879A (zh) | 磁性粒子和磁性粒子成型体及其制造方法 | |
| Moon et al. | Synthesis and magnetic properties of MnBi (LTP) magnets with high-energy product | |
| EP0195219B1 (en) | Quenched permanent magnetic material | |
| JP2003226944A (ja) | 希土類−鉄−硼素系磁石用合金粉末を用いた焼結磁石 | |
| JP2016044352A (ja) | 磁石用粉末の製造方法、及び希土類磁石の製造方法 | |
| Pei et al. | Effect of reduction-diffusion time on microstructure and properties of Nd-Fe-B nanoparticles prepared by low-energy chemical method | |
| HU219793B (hu) | Permanens mágnes (mágnesanyag), valamint eljárás ennek előállítására | |
| US4844751A (en) | Method for manufacturing a permanent magnet material from starting components in powder form | |
| US4854979A (en) | Method for the manufacture of an anisotropic magnet material on the basis of Fe, B and a rare-earth metal | |
| JP5505841B2 (ja) | マグネシウム基硬磁性複合材料及びその製造方法 | |
| US4099995A (en) | Copper-hardened permanent-magnet alloy | |
| Harada et al. | Synthesis of amorphous Nd15Fe77B8 alloy powders by mechanical alloying | |
| Marukhin et al. | Application of laser processing for powder materials of alloys of the Fe-Nd-B system to create a micromagnetic system | |
| JP2001181713A (ja) | 希土類金属−遷移金属合金粉末及びその製造方法 | |
| JPS5841336B2 (ja) | ドウコウカエイキユウジシヤクゴウキンオヨビ ソノセイホウ | |
| Jin et al. | Shock compaction of bulk nanocomposite magnetic materials | |
| US3919001A (en) | Sintered rare-earth cobalt magnets comprising mischmetal plus cerium-free mischmetal | |
| Mohamed et al. | Challenges and limitations in additive manufacturing of magnetic materials | |
| JPH05166615A (ja) | 磁石の製造方法および磁石製造用母合金 | |
| JPS63216307A (ja) | 磁石用合金粉末 |