JPH0645899B2 - 金属被覆無機粉体の製造方法 - Google Patents
金属被覆無機粉体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は金属被覆無機粉体の製造方法に関する。更に、
詳細には、本発明は帯電防止フィラー、電磁波シールド
材、磁性材料及び触媒等に適した金属被覆無機粉体の製
造方法に関する。
詳細には、本発明は帯電防止フィラー、電磁波シールド
材、磁性材料及び触媒等に適した金属被覆無機粉体の製
造方法に関する。
〈従来の技術〉 従来、帯電防止フィラーや電磁波シールド材等に使用す
る導電性粉末としては、Ａｌ、Ｎｉ及びＣｕ等の金属粉
末が公知である。しかしながら、軽量性、分散性、安全
性、更には価格等の観点から、最近では雲母等の無機粉
体表面に金属を形成させた金属被覆無機粉体が使用され
るようになってきている。
る導電性粉末としては、Ａｌ、Ｎｉ及びＣｕ等の金属粉
末が公知である。しかしながら、軽量性、分散性、安全
性、更には価格等の観点から、最近では雲母等の無機粉
体表面に金属を形成させた金属被覆無機粉体が使用され
るようになってきている。
かような無機粉体表面に金属被膜を形成する方法として
は、無電解メッキ法が広く使用されている。無電解メッ
キ法においては無機粉体をＰｄやＡｇを含有する貴金属
溶液にて処理して表面に触媒核となる貴金属微粒子を担
持させる触媒化処理を施した後、所望の金属を含有する
無電解メッキ溶液を浸漬して処理し、メッキ被膜を形成
させる。上記の処理のうち、触媒化処理は均一なメッキ
被膜を形成するために重要な意義を有する前処理工程で
あり、貴金属微粒子を強固かつ安定に無機粉体表面に分
散担持させる。
は、無電解メッキ法が広く使用されている。無電解メッ
キ法においては無機粉体をＰｄやＡｇを含有する貴金属
溶液にて処理して表面に触媒核となる貴金属微粒子を担
持させる触媒化処理を施した後、所望の金属を含有する
無電解メッキ溶液を浸漬して処理し、メッキ被膜を形成
させる。上記の処理のうち、触媒化処理は均一なメッキ
被膜を形成するために重要な意義を有する前処理工程で
あり、貴金属微粒子を強固かつ安定に無機粉体表面に分
散担持させる。
触媒化処理の方法としては、無機粉体を表面洗浄してか
らＳｎ2+塩溶液に浸漬し、次いでＰｄ2+塩溶液に浸漬し
て金属パラジウムを均一に還元析出させる方法が一般的
である。又、この一般法の改良方法として、無機粉体を
ｐＨ２以下の塩化パラジウム水溶液中に懸濁させた後、
徐々にｐＨを４〜７に上げて金属パラジウムを均一に担
持させる方法も公知である（例えば、特開昭６０−１３
３，０６６号公報）。更に、予め無機粉体表面にエポキ
シ樹脂を用いて貴金属捕捉性表面処理を施した後、銀イ
オン含有溶液にて処理して金属銀を担持させる方法も公
知である（例えば、特開昭６１−２５７，４７９号公
報）。
らＳｎ2+塩溶液に浸漬し、次いでＰｄ2+塩溶液に浸漬し
て金属パラジウムを均一に還元析出させる方法が一般的
である。又、この一般法の改良方法として、無機粉体を
ｐＨ２以下の塩化パラジウム水溶液中に懸濁させた後、
徐々にｐＨを４〜７に上げて金属パラジウムを均一に担
持させる方法も公知である（例えば、特開昭６０−１３
３，０６６号公報）。更に、予め無機粉体表面にエポキ
シ樹脂を用いて貴金属捕捉性表面処理を施した後、銀イ
オン含有溶液にて処理して金属銀を担持させる方法も公
知である（例えば、特開昭６１−２５７，４７９号公
報）。
〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、公知の触媒化処理法においてはパラジウ
ムや銀のような貴金属を使用するためコストが高く、
又、Ｓｎ2+やＰｄ2+塩溶液が強酸性であるために耐酸性
の低い無機粉体には適用できないという問題点があっ
た。更に、主として無機粉体表面の微小凹凸への投錨効
果の如き物理的吸着による無機粉体表面への触媒核の分
散担持を、均一かつ強固とするためには、前処理として
の脱脂、粗面化、洗浄等の表面処理により上記投錨効果
を向上させる必要があり、従って、全体の製造プロセス
が煩雑である。
ムや銀のような貴金属を使用するためコストが高く、
又、Ｓｎ2+やＰｄ2+塩溶液が強酸性であるために耐酸性
の低い無機粉体には適用できないという問題点があっ
た。更に、主として無機粉体表面の微小凹凸への投錨効
果の如き物理的吸着による無機粉体表面への触媒核の分
散担持を、均一かつ強固とするためには、前処理として
の脱脂、粗面化、洗浄等の表面処理により上記投錨効果
を向上させる必要があり、従って、全体の製造プロセス
が煩雑である。
〈発明の目的〉 従って、本発明の第一の目的は、簡単なプロセスで安価
に金属被覆無機粉体を製造する方法を提供することであ
る。
に金属被覆無機粉体を製造する方法を提供することであ
る。
本発明の別の目的は、耐酸性の低い無機粉体にも容易に
適用の可能な金属被覆無機粉体を製造する方法を提供す
ることである。
適用の可能な金属被覆無機粉体を製造する方法を提供す
ることである。
本発明の更に別の目的は、密着性及び平滑性に極めて優
れた金属被覆無機粉体を製造する方法を提供することで
ある。
れた金属被覆無機粉体を製造する方法を提供することで
ある。
本発明の更に別の目的は、以下の記載から明らかとなろ
う。
う。
〈問題点を解決するための手段〉 本発明によれば、イオン交換性を有する無機粉体を、金
属イオン含有溶液にて処理して、金属イオンを無機粉体
に固定するイオン交換処理工程と、前記金属イオン固定
無機粉体を還元処理して、無機粉体表面に金属微粒子を
析出させる還元工程と、前記金属微粒子析出無機粉体
を、金属イオン含有無電解メッキ液にて処理して、無機
粉体表面に金属被膜を形成させるメッキ処理工程とを前
記の工程順に含む金属被覆無機粉体の製造方法が提供さ
れる。
属イオン含有溶液にて処理して、金属イオンを無機粉体
に固定するイオン交換処理工程と、前記金属イオン固定
無機粉体を還元処理して、無機粉体表面に金属微粒子を
析出させる還元工程と、前記金属微粒子析出無機粉体
を、金属イオン含有無電解メッキ液にて処理して、無機
粉体表面に金属被膜を形成させるメッキ処理工程とを前
記の工程順に含む金属被覆無機粉体の製造方法が提供さ
れる。
〈発明の説明〉 次に、本発明の製造方法について詳細に説明する。
イオン交換処理工程において使用できるイオン交換性を
有する無機粉体としては、例えば、シリカゲル、アルミ
ナゲル等の非晶質含水化合物；ゼオライト、モンモリロ
ナイト、ヘクトライト、ふっ素雲母等のけい酸塩鉱物；
及びりん酸ジルコニウム等の広範囲の結晶質化合物等が
好ましく挙げられる。上記の化合物のうち、帯電防止フ
ィラーや電磁波シールド材等の導電性付与の目的に対し
ては、特に、モンモリロナイト、ヘクトライト及びふっ
素雲母のようなフレーク状のものが好ましい。
有する無機粉体としては、例えば、シリカゲル、アルミ
ナゲル等の非晶質含水化合物；ゼオライト、モンモリロ
ナイト、ヘクトライト、ふっ素雲母等のけい酸塩鉱物；
及びりん酸ジルコニウム等の広範囲の結晶質化合物等が
好ましく挙げられる。上記の化合物のうち、帯電防止フ
ィラーや電磁波シールド材等の導電性付与の目的に対し
ては、特に、モンモリロナイト、ヘクトライト及びふっ
素雲母のようなフレーク状のものが好ましい。
無機粉体中のイオンとイオン交換して粉体に固定される
金属イオンとしては、水溶性であって、後述する還元処
理工程で金属に還元される限り任意の金属イオンが使用
できる。還元の容易性、メッキすべき金属との親密性及
び価格等を考慮すると、Ｎｉ2+、Ｃｏ2+、Ｆｅ2+、及び
Ｃｕ2+等が好ましく、特に、メッキする金属と同種類の
金属イオンを使用すると、被膜の純度及び密着性が向上
するので好ましい。イオン交換させる金属イオンは、一
種類であっても良く、又、二種類以上であっても良い。
本発明において好ましく使用できる上記金属イオン含有
可溶性金属化合物としては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等
の無機塩類の他、酢酸塩、ぎ酸塩等の有機塩類やアンミ
ン錯体等の錯化合物を挙げることができる。
金属イオンとしては、水溶性であって、後述する還元処
理工程で金属に還元される限り任意の金属イオンが使用
できる。還元の容易性、メッキすべき金属との親密性及
び価格等を考慮すると、Ｎｉ2+、Ｃｏ2+、Ｆｅ2+、及び
Ｃｕ2+等が好ましく、特に、メッキする金属と同種類の
金属イオンを使用すると、被膜の純度及び密着性が向上
するので好ましい。イオン交換させる金属イオンは、一
種類であっても良く、又、二種類以上であっても良い。
本発明において好ましく使用できる上記金属イオン含有
可溶性金属化合物としては、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等
の無機塩類の他、酢酸塩、ぎ酸塩等の有機塩類やアンミ
ン錯体等の錯化合物を挙げることができる。
本発明におけるイオン交換処理は、例えば、前記金属イ
オン溶液に前記無機粉体を浸漬することによって実施で
きる。イオン交換処理にあたっては必要に応じて、攪拌
又は加温を行って処理の促進を図っても良い。イオン交
換量は使用する無機粉体のイオン交換容量（ＣＥＣ）に
より決定することができるが、本発明においては金属イ
オン担持量が増加すると触媒核も増加するので好まし
く、かかる目的から、浸漬処理後に更に水酸化ナトリウ
ム等のアルカリ溶液を徐々に添加して金属水酸化物の形
で固定させるという、いわゆる滴定法を用いて金属担持
量を増加しても良い。
オン溶液に前記無機粉体を浸漬することによって実施で
きる。イオン交換処理にあたっては必要に応じて、攪拌
又は加温を行って処理の促進を図っても良い。イオン交
換量は使用する無機粉体のイオン交換容量（ＣＥＣ）に
より決定することができるが、本発明においては金属イ
オン担持量が増加すると触媒核も増加するので好まし
く、かかる目的から、浸漬処理後に更に水酸化ナトリウ
ム等のアルカリ溶液を徐々に添加して金属水酸化物の形
で固定させるという、いわゆる滴定法を用いて金属担持
量を増加しても良い。
前記のイオン交換処理により、所望の金属イオンが無機
粉体の内部及び表面のいずれのイオン交換点においても
極めて均一に分布して固定化される。
粉体の内部及び表面のいずれのイオン交換点においても
極めて均一に分布して固定化される。
なお、本発明においては、イオン交換処理後の無機粉体
は、遠心分離又はろ過等の方法により母液から分離する
ことができる。分離にあたって、母液中に金属イオンが
残留している場合には、水洗して無機粉体表面上の金属
イオンを除去すると良い。
は、遠心分離又はろ過等の方法により母液から分離する
ことができる。分離にあたって、母液中に金属イオンが
残留している場合には、水洗して無機粉体表面上の金属
イオンを除去すると良い。
次に上記の金属イオン固定無機粉体の還元処理について
説明する。
説明する。
還元処理は気相又は液相中のいずれで行なっても良く、
例えば、水素、一酸化炭素等の還元性ガス中で加熱する
方法や次亜りん酸ナトリウム、水素化ほう素等の還元剤
の水溶液中に浸漬し、必要に応じては加熱する方法等が
好ましく採用できる。
例えば、水素、一酸化炭素等の還元性ガス中で加熱する
方法や次亜りん酸ナトリウム、水素化ほう素等の還元剤
の水溶液中に浸漬し、必要に応じては加熱する方法等が
好ましく採用できる。
このような還元処理により、無機粉体の内部及び表面に
固定された金属イオンの一部又は全部が金属微粒子とし
て無機粉体表面に析出する。従って、上記の如く金属イ
オンは極めて均一に分布しているから、触媒核も極めて
均一に析出する。更に、従来公知の方法とは相違して、
触媒核を液相からではなく、無機粉体自身から析出させ
るので、その担持力は強固であり、生成するメッキ被膜
の密着性も極めて大きい。
固定された金属イオンの一部又は全部が金属微粒子とし
て無機粉体表面に析出する。従って、上記の如く金属イ
オンは極めて均一に分布しているから、触媒核も極めて
均一に析出する。更に、従来公知の方法とは相違して、
触媒核を液相からではなく、無機粉体自身から析出させ
るので、その担持力は強固であり、生成するメッキ被膜
の密着性も極めて大きい。
本発明においては、触媒核の析出状態は、主として、還
元の条件の調整により制御することができ、目的及び用
途に応じて適宜に還元条件を選択することが好ましい。
例えば、還元温度を低下させるか、及び／又は還元時間
を短縮すると、触媒核の粒径が小さくなって密に分布す
るので、メッキ処理を施すと平滑性の特に優れたメッキ
被膜を得ることができ、このようなメッキ被膜を有する
無機粉体は導電性材料等に好適である。逆に、還元温度
を上昇させるか、及び／又は還元時間を延長すると、触
媒核は粒成長し、粒径が大きくなって粗に分布する。こ
の結果、メッキ後のメッキ被膜は粒状となり、触媒等に
適する。
元の条件の調整により制御することができ、目的及び用
途に応じて適宜に還元条件を選択することが好ましい。
例えば、還元温度を低下させるか、及び／又は還元時間
を短縮すると、触媒核の粒径が小さくなって密に分布す
るので、メッキ処理を施すと平滑性の特に優れたメッキ
被膜を得ることができ、このようなメッキ被膜を有する
無機粉体は導電性材料等に好適である。逆に、還元温度
を上昇させるか、及び／又は還元時間を延長すると、触
媒核は粒成長し、粒径が大きくなって粗に分布する。こ
の結果、メッキ後のメッキ被膜は粒状となり、触媒等に
適する。
本発明においては、還元処理工程において触媒核が析出
した無機粉体を、次いで所望の金属イオン含有無電解メ
ッキ液にて処理して、無機粉体表面に金属被膜を形成す
る。処理方法としては無電解メッキ液浴中に浸漬するの
が好ましい。
した無機粉体を、次いで所望の金属イオン含有無電解メ
ッキ液にて処理して、無機粉体表面に金属被膜を形成す
る。処理方法としては無電解メッキ液浴中に浸漬するの
が好ましい。
本発明において好ましく使用できる無電解メッキ浴は、
酸性浴及びアルカリ浴のいずれであっても良いが、不純
物の共析量が少ないという点においてはアルカリ浴が好
ましい。又、メッキ処理にあたっては、攪拌を行って無
機粉体とメッキ液とを均等に接触させることが望まし
い。メッキする金属としては、単独の金属のみならず、
合金であっても良い。本発明の方法によってメッキでき
る単独金属としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＷ等
が好ましく挙げられ、二種以上の金属の合金としては、
Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｕ−Ｗ等の合
金が好ましく挙げられる。
酸性浴及びアルカリ浴のいずれであっても良いが、不純
物の共析量が少ないという点においてはアルカリ浴が好
ましい。又、メッキ処理にあたっては、攪拌を行って無
機粉体とメッキ液とを均等に接触させることが望まし
い。メッキする金属としては、単独の金属のみならず、
合金であっても良い。本発明の方法によってメッキでき
る単独金属としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ及びＷ等
が好ましく挙げられ、二種以上の金属の合金としては、
Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｕ−Ｗ等の合
金が好ましく挙げられる。
無電解メッキ浴の調整は従来公知の方法により、実施で
きる。即ち、例えば、金属塩、還元剤、錯化剤、ｐＨ調
節剤及び安定剤等を所望の金属イオンの他に、添加して
浴を調整する方法が採用できる。本発明においては、還
元剤としては、次亜りん酸ナトリウム、水素化ほう素ナ
トリウム、ヒドラジン、ホルマリン及びアミノボラン等
が好ましく使用できる。本発明において好ましく使用で
きる錯化剤としては、アンモニア、クエン酸塩、酒石酸
塩、コハク酸塩、リンゴ酸塩、グリシン及びエチレンジ
アミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等を挙げることができる。メ
ッキ浴の成分は、所望の金属被膜組成及び性状に応じ
て、当業者が任意に選択できる。又、メッキされる金属
の量は、主として、メッキ処理の温度及び時間により変
化し、高温下で長時間メッキ処理すれば、メッキされる
金属量は増加し、逆に、低温下で短時間メッキ処理すれ
ば金属量は減少する。
きる。即ち、例えば、金属塩、還元剤、錯化剤、ｐＨ調
節剤及び安定剤等を所望の金属イオンの他に、添加して
浴を調整する方法が採用できる。本発明においては、還
元剤としては、次亜りん酸ナトリウム、水素化ほう素ナ
トリウム、ヒドラジン、ホルマリン及びアミノボラン等
が好ましく使用できる。本発明において好ましく使用で
きる錯化剤としては、アンモニア、クエン酸塩、酒石酸
塩、コハク酸塩、リンゴ酸塩、グリシン及びエチレンジ
アミン四酢酸（ＥＤＴＡ）等を挙げることができる。メ
ッキ浴の成分は、所望の金属被膜組成及び性状に応じ
て、当業者が任意に選択できる。又、メッキされる金属
の量は、主として、メッキ処理の温度及び時間により変
化し、高温下で長時間メッキ処理すれば、メッキされる
金属量は増加し、逆に、低温下で短時間メッキ処理すれ
ば金属量は減少する。
上記のメッキ処理により、無機粉体表面に金属被膜が形
成され、本発明においては、無機粉体表面に触媒核が極
めて均一かつ強固に分散担持されているため、金属被膜
の平滑性及び密着性は著しく優れている。
成され、本発明においては、無機粉体表面に触媒核が極
めて均一かつ強固に分散担持されているため、金属被膜
の平滑性及び密着性は著しく優れている。
本発明においては、メッキ処理後の金属被覆無機粉体を
ろ過、遠心分離等の方法によってメッキ液から分離し、
水洗し、必要に応じて乾燥することができる。
ろ過、遠心分離等の方法によってメッキ液から分離し、
水洗し、必要に応じて乾燥することができる。
〈実施例〉 次に本発明の具体的態様を示すために、本発明を実施例
に基づいて説明するが、以下に述べる実施例は本発明の
技術的範囲を限定するものではない。
に基づいて説明するが、以下に述べる実施例は本発明の
技術的範囲を限定するものではない。
実施例１ 天然産の精製Ｎａ−モンモリロナイト粉末（山形県左沢
鉱山産、ＣＥＣ＝１１５ミリ当量／１００ｇ）を10.0ｇ
を0.1Ｍ硫酸銅水溶液５００ml中に添加し、室温で３時
間攪拌してモンモリロナイト中のNa+をCu2+とイオン交
換させた後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥した。
鉱山産、ＣＥＣ＝１１５ミリ当量／１００ｇ）を10.0ｇ
を0.1Ｍ硫酸銅水溶液５００ml中に添加し、室温で３時
間攪拌してモンモリロナイト中のNa+をCu2+とイオン交
換させた後、ろ過、水洗し、１１０℃で乾燥した。
この乾燥物を雰囲気焼成炉にて、一酸化炭素気流中（約
１００ml／分）、２５０℃で３０分間還元加熱処理を行
ない、モンモリロナイト表面にＣｕ微粒子を析出させ
た。透過型電子顕微鏡にて観察したところ、Ｃｕ微粒子
の粒径はおよそ２００Å前後と非常に細かいものであっ
た。
１００ml／分）、２５０℃で３０分間還元加熱処理を行
ない、モンモリロナイト表面にＣｕ微粒子を析出させ
た。透過型電子顕微鏡にて観察したところ、Ｃｕ微粒子
の粒径はおよそ２００Å前後と非常に細かいものであっ
た。
次にこのモンモリロナイトを下記組成の無電解メッ浴１
中に添加し、２０分間攪拌してＣｕメッキを行なっ
た。
中に添加し、２０分間攪拌してＣｕメッキを行なっ
た。
硫酸銅 ３０ｇ／１ ホルマリン（３７％） ６５ml／１ ＥＤＴＡ ２０ｇ／１ 8-ヒドロキシ-7-ヨ-ド-5-キノリンスルホン酸 0.34ｇ／１ ｐＨ（ＮａＯＨで調整） 13.0 浴温 ５０℃ このＣｕ被覆モンモリロナイトは光沢があり、Ｃｕ被覆
量は約３５wt％であった。また、走査型電子顕微鏡で表
面を観察したところ、表面全体が均質にムラなくメッキ
されており、平滑性に優れているものであった。加圧成
型（１ton/cm2）後、体積固有抵抗を測定した結果、1.5
×１０-3Ω・cmであり、良好な導電性が示された。
量は約３５wt％であった。また、走査型電子顕微鏡で表
面を観察したところ、表面全体が均質にムラなくメッキ
されており、平滑性に優れているものであった。加圧成
型（１ton/cm2）後、体積固有抵抗を測定した結果、1.5
×１０-3Ω・cmであり、良好な導電性が示された。
実施例２ 人工ふっ素雲母の一種であるＮａ型四けい素ふっ素雲母
（トビー工業（株）製、ＣＥＣ＝２１０ミリ当量／１０
０ｇ）の１０％ゾル５００mlを0.1Ｍ硝酸ニッケル水溶
液２中に添加し、ホモジナイザーで分散後、６０℃で
５時間加熱攪拌を行ない、雲母中のNa+をNi2+とイオン
交換させた。ろ過、水洗後、１１０℃で乾燥した。
（トビー工業（株）製、ＣＥＣ＝２１０ミリ当量／１０
０ｇ）の１０％ゾル５００mlを0.1Ｍ硝酸ニッケル水溶
液２中に添加し、ホモジナイザーで分散後、６０℃で
５時間加熱攪拌を行ない、雲母中のNa+をNi2+とイオン
交換させた。ろ過、水洗後、１１０℃で乾燥した。
この乾燥物を雰囲気焼成炉にて水素気流（約１００ml／
分）中、４００℃で１時間還元加熱処理を行ない、雲母
表面にＮｉ微粒子を析出させた。透過型電子顕微鏡観察
によるＮｉ微粒子の粒径は８０Å前後であり、非常に細
かいものであった。
分）中、４００℃で１時間還元加熱処理を行ない、雲母
表面にＮｉ微粒子を析出させた。透過型電子顕微鏡観察
によるＮｉ微粒子の粒径は８０Å前後であり、非常に細
かいものであった。
次にこの雲母粉末を下記組成の無電解メッキ浴３中に
添加し、20分間攪拌することによりＮｉメッキを行なっ
た。
添加し、20分間攪拌することによりＮｉメッキを行なっ
た。
硫酸ニッケル ４５ｇ／１ 次亜りん酸ナトリウム ３０ｇ／１ クエン酸ナトリウム １００ｇ／１ 塩化アンモニウム ５０ｇ／１ ｐＨ 11.0 浴温 ９０℃ Ｎｉ被覆量は約３０wt％であり、表面状態は均質で平滑
であった。また、このＮｉ被覆雲母を体積分率で２５％
となるようアクリル塗料ベース（関西ペイント（株）
製、No.2026）と混練して塗料化し、ＡＢＳ基板上に４
０μｍの厚さで塗布し、表面抵抗と電磁波シールド特性
（４ＧＨｚ）を測定した。その結果、表面抵抗は0.5Ω
／□、電磁シールド特性は５０ｄＢ以上（測定値検出限
界）であり、優れた導電性と電磁シールド特性が示され
た。
であった。また、このＮｉ被覆雲母を体積分率で２５％
となるようアクリル塗料ベース（関西ペイント（株）
製、No.2026）と混練して塗料化し、ＡＢＳ基板上に４
０μｍの厚さで塗布し、表面抵抗と電磁波シールド特性
（４ＧＨｚ）を測定した。その結果、表面抵抗は0.5Ω
／□、電磁シールド特性は５０ｄＢ以上（測定値検出限
界）であり、優れた導電性と電磁シールド特性が示され
た。
実施例３ クロマトグラフ用シリカゲル（和光純薬（株）製、ワコ
ーゲルC-200,100〜200 mesh）20.0ｇを0.1Ｍ塩化ニッケ
ル水溶液２００ml中に添加し、室温にて一日攪拌してＮ
ｉ2+をイオン交換させた。続いて次亜りん酸ナトリウム
10.0ｇを添加して、９５℃にて５時間還流することによ
り、シリカゲル表面にＮｉ微粒子を還元析出させた。水
洗後、下記組成の無電解メッキ浴２中に添加し、一時
間攪拌することにより、Ｎｉメッキを行なった。
ーゲルC-200,100〜200 mesh）20.0ｇを0.1Ｍ塩化ニッケ
ル水溶液２００ml中に添加し、室温にて一日攪拌してＮ
ｉ2+をイオン交換させた。続いて次亜りん酸ナトリウム
10.0ｇを添加して、９５℃にて５時間還流することによ
り、シリカゲル表面にＮｉ微粒子を還元析出させた。水
洗後、下記組成の無電解メッキ浴２中に添加し、一時
間攪拌することにより、Ｎｉメッキを行なった。
硫酸ニッケル ７０ｇ／１ アンモニア水（２８％） ３５０ml／１ ヒドラジン（８０％） ６０ml／１ ｐＨ 11.5 浴温 ７０℃ Ｎｉ被覆量は約９５wt％であった。また、走査型電子顕
微鏡で観察したところ、Ｎｉは粉状であり、その粒径は
４００〜２０００Åであった。
微鏡で観察したところ、Ｎｉは粉状であり、その粒径は
４００〜２０００Åであった。
上記Ｎｉシリカゲルについて、固定床流通式触媒反応装
置を用い、トルエン蒸気を含む水素ガスを流通させるこ
とにより、トルエンの水素化反応の触媒活性を調べた。
なお、反応条件は、反応温度：１７５℃、全圧：２kg/c
m2、ＧＨＳＶ：１３００／ｈｒ、トルエン濃度：１２１
ppmで、反応生成物はガスクロマトグラフ（カラム：PEG
-20M10% Chromosorb WAW 60/80,検出器：ＦＩＤ）によ
り定量した。その結果、トルエンの転換率及びメチルシ
クロヘキサンの選択率は共に１００％であり、極めて良
好な触媒特性が示された。
置を用い、トルエン蒸気を含む水素ガスを流通させるこ
とにより、トルエンの水素化反応の触媒活性を調べた。
なお、反応条件は、反応温度：１７５℃、全圧：２kg/c
m2、ＧＨＳＶ：１３００／ｈｒ、トルエン濃度：１２１
ppmで、反応生成物はガスクロマトグラフ（カラム：PEG
-20M10% Chromosorb WAW 60/80,検出器：ＦＩＤ）によ
り定量した。その結果、トルエンの転換率及びメチルシ
クロヘキサンの選択率は共に１００％であり、極めて良
好な触媒特性が示された。
〈発明の効果〉 以上のように、本発明の方法によれば、従来法の如く高
価な貴金属や強酸を全く用いずに、簡単なプロセスで安
価に、密着性及び平滑性が極めて優れた金属被覆無機粉
体が製造できる。更に、本発明の方法は、従来公知の方
法では使用できなかった耐酸性の低い無機粉体の金属被
覆にも使用できる。
価な貴金属や強酸を全く用いずに、簡単なプロセスで安
価に、密着性及び平滑性が極めて優れた金属被覆無機粉
体が製造できる。更に、本発明の方法は、従来公知の方
法では使用できなかった耐酸性の低い無機粉体の金属被
覆にも使用できる。
Claims (1)
- 【請求項１】イオン交換性を有する無機粉体を、金属イ
オン含有溶液にて処理して、金属イオンを無機粉体に固
定するイオン交換処理工程と、 前記金属イオン固定無機粉体を還元処理して、無機粉体
表面に金属微粒子を析出させる還元工程と、 前記金属微粒子析出無機粉体を、金属イオン含有無電解
メッキ液にて処理して、無機粉体表面に金属被膜を形成
させるメッキ処理工程と、 を前記の工程順に含む金属被覆無機粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24421787A JPH0645899B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 金属被覆無機粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24421787A JPH0645899B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 金属被覆無機粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6487509A JPS6487509A (en) | 1989-03-31 |
| JPH0645899B2 true JPH0645899B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17115487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24421787A Expired - Lifetime JPH0645899B2 (ja) | 1987-09-30 | 1987-09-30 | 金属被覆無機粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645899B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256615A (en) * | 1989-06-21 | 1993-10-26 | Toagosei Chemical Industry, Co., Ltd. | Granular inorganic exchangers |
| JPH0676244B2 (ja) * | 1989-07-19 | 1994-09-28 | 三菱マテリアル株式会社 | セラミックス複合粉末及びその製造方法 |
| CN101760055B (zh) * | 2009-11-30 | 2013-08-07 | 北方涂料工业研究设计院 | 无机耐高温抗静电涂料 |
-
1987
- 1987-09-30 JP JP24421787A patent/JPH0645899B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6487509A (en) | 1989-03-31 |
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