JPH0647496B2 - 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材の製造方法Info
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- JPH0647496B2 JPH0647496B2 JP60232958A JP23295885A JPH0647496B2 JP H0647496 B2 JPH0647496 B2 JP H0647496B2 JP 60232958 A JP60232958 A JP 60232958A JP 23295885 A JP23295885 A JP 23295885A JP H0647496 B2 JPH0647496 B2 JP H0647496B2
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、強度、及び摩擦、摺動特性に優れた炭素繊維
強化炭素複合材の製造方法に関するものである。
強化炭素複合材の製造方法に関するものである。
一般に、炭素繊維強化炭素複合材（以下「c/c複合材」
という。はＰＡＮ系、ピツチ系あるいはレーヨン系など
の長短炭素繊維にフエノール樹脂、フラン樹脂などの熱
硬化性樹脂、あるいはピツチなどの熱可塑性樹脂を含
浸、又は混合して加熱成型したものを不活性ガスなどの
非酸化性雰囲気において６００〜１０００℃に焼成する
ことにより得られる。短繊維を用いたc/c複合材を製造
する方法としては、例えば、特開昭５４−４１２９５号
公報、あるいは特開昭５７−１２９８１４号公報にみら
れる様に多孔質炭素電極の製造のため、ミキサーで溶媒
と炭素繊維とを混合した後スクリーンにてマツト化し、
加圧する方法が知られている。さらに特開昭５８−３０
５３７号公報にみられる様に、長さの異なる炭素繊維を
混合するために溶媒と長さの異なる炭素繊維を成型型中
で超音波振動により混合する方法が試みられている。
という。はＰＡＮ系、ピツチ系あるいはレーヨン系など
の長短炭素繊維にフエノール樹脂、フラン樹脂などの熱
硬化性樹脂、あるいはピツチなどの熱可塑性樹脂を含
浸、又は混合して加熱成型したものを不活性ガスなどの
非酸化性雰囲気において６００〜１０００℃に焼成する
ことにより得られる。短繊維を用いたc/c複合材を製造
する方法としては、例えば、特開昭５４−４１２９５号
公報、あるいは特開昭５７−１２９８１４号公報にみら
れる様に多孔質炭素電極の製造のため、ミキサーで溶媒
と炭素繊維とを混合した後スクリーンにてマツト化し、
加圧する方法が知られている。さらに特開昭５８−３０
５３７号公報にみられる様に、長さの異なる炭素繊維を
混合するために溶媒と長さの異なる炭素繊維を成型型中
で超音波振動により混合する方法が試みられている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、これらの短繊維を用いたc/c複合材は多
孔質であるため、あるいは炭素繊維が束状、あるいは塊
状となつているため局部的に気孔を有したり、炭素繊維
の分布ムラがありまた強度的にも不十分で、摩擦材、あ
るいは摺動部材として用いたときにも一様な特性が得ら
れないという問題があつた。
孔質であるため、あるいは炭素繊維が束状、あるいは塊
状となつているため局部的に気孔を有したり、炭素繊維
の分布ムラがありまた強度的にも不十分で、摩擦材、あ
るいは摺動部材として用いたときにも一様な特性が得ら
れないという問題があつた。
（問題点を解決するための手段） そこで本発明者等は、短繊維を用いたc/c複合材の製造
法について鋭意検討したところ、炭素繊維の短繊維を、
溶媒中で叩解処理することにより該炭素繊維を構成する
単繊維を均一に分散させ、抄紙等の操作により単繊維を
ランダム方向に配向した炭素繊維集合体を得、これを従
来法に基づいてc/c複合材とすることにより上記問題点
が解決できることを知得し、本発明を完成するに到つ
た。
法について鋭意検討したところ、炭素繊維の短繊維を、
溶媒中で叩解処理することにより該炭素繊維を構成する
単繊維を均一に分散させ、抄紙等の操作により単繊維を
ランダム方向に配向した炭素繊維集合体を得、これを従
来法に基づいてc/c複合材とすることにより上記問題点
が解決できることを知得し、本発明を完成するに到つ
た。
すなわち、本発明の目的は炭素繊維の短繊維が均一に分
散した、摺動特性が優れ、かつ強度的にも十分なc/c複
合材を提供するもので、その目的は、炭素繊維集合体と
樹脂またはピツチを混合して成型し、焼成して炭素繊維
強化炭素複合材を製造する方法において、該炭素繊維集
合体が、複数の単繊維からなる炭素繊維集合体を溶媒中
で叩解処理して該単繊維を溶媒中に均一に分散させ、必
要に応じて溶媒を除去して得られる単繊維がランダム方
向に配向した炭素繊維集合体であることを特徴とする炭
素繊維強化炭素複合材の製造方法により容易に達成され
る。
散した、摺動特性が優れ、かつ強度的にも十分なc/c複
合材を提供するもので、その目的は、炭素繊維集合体と
樹脂またはピツチを混合して成型し、焼成して炭素繊維
強化炭素複合材を製造する方法において、該炭素繊維集
合体が、複数の単繊維からなる炭素繊維集合体を溶媒中
で叩解処理して該単繊維を溶媒中に均一に分散させ、必
要に応じて溶媒を除去して得られる単繊維がランダム方
向に配向した炭素繊維集合体であることを特徴とする炭
素繊維強化炭素複合材の製造方法により容易に達成され
る。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明で用いる炭素
繊維としてはピツチ系、ＰＡＮ系、あるいはレーヨン系
炭素繊維等の公知のいずれのものも使用できる。更に必
要に応じてSiC、Al2O3、カーボンブラツクなどの無機繊
維、無機物などを混合添加してもよい。
繊維としてはピツチ系、ＰＡＮ系、あるいはレーヨン系
炭素繊維等の公知のいずれのものも使用できる。更に必
要に応じてSiC、Al2O3、カーボンブラツクなどの無機繊
維、無機物などを混合添加してもよい。
通常用いられる炭素繊維の形態としては、複数の単繊維
から成るトウ、ストランド、ロービング、ヤーンなどの
形態であり、これらをカツテイングすることにより得ら
れる短繊維を用いるのがよい。そして、これら短繊維は
複数の単繊維の束から形成されており、本発明において
はこれら短繊維、通常0.3〜１００mm、好ましくは、１
〜５０mm程度の短繊維を使用してc/c複合材とする際
に、該短繊維をそれを構成する単繊維１本々々に分散さ
せ、マトリツクス物質をその間に充填させることが特性
向上のために重要である。
から成るトウ、ストランド、ロービング、ヤーンなどの
形態であり、これらをカツテイングすることにより得ら
れる短繊維を用いるのがよい。そして、これら短繊維は
複数の単繊維の束から形成されており、本発明において
はこれら短繊維、通常0.3〜１００mm、好ましくは、１
〜５０mm程度の短繊維を使用してc/c複合材とする際
に、該短繊維をそれを構成する単繊維１本々々に分散さ
せ、マトリツクス物質をその間に充填させることが特性
向上のために重要である。
このため、本発明においては、上記短繊維の束を溶媒中
で叩解処理して単繊維に解繊し、溶媒中に均一に分散さ
せる。
で叩解処理して単繊維に解繊し、溶媒中に均一に分散さ
せる。
ここで叩解処理とは、例えばパルプ等の叩解処理に通常
使用されているビーダー等を使用することにより行なう
ことができる。
使用されているビーダー等を使用することにより行なう
ことができる。
つまり、溶媒と短繊維状の炭素繊維からなる混合物を中
仕切りのある槽と刃のついた回転ロールおよび固定され
た受刃からなる叩解処理装置に供給し、回転ロールと受
刃との間を通過させることにより、回転ロールの隣接し
た刃の間に渦流が生じ、短繊維状の炭素繊維が単繊維し
て解繊される。また炭素繊維を損傷させないために回転
ロールと受刃との間隔は１００μｍ以上とし、更に回転
ロールの刃及び受刃の先端部分をゴム質等でカバーして
おくのが好ましい。
仕切りのある槽と刃のついた回転ロールおよび固定され
た受刃からなる叩解処理装置に供給し、回転ロールと受
刃との間を通過させることにより、回転ロールの隣接し
た刃の間に渦流が生じ、短繊維状の炭素繊維が単繊維し
て解繊される。また炭素繊維を損傷させないために回転
ロールと受刃との間隔は１００μｍ以上とし、更に回転
ロールの刃及び受刃の先端部分をゴム質等でカバーして
おくのが好ましい。
回転ロールの円周速度は円滑な回転を得るため、６００
ｍ／分以下が望ましく、処理時間は処理量と装置の大き
さにより異なるが、溶媒と短繊維の混合物が前記回転ロ
ールと受刃の間を１回以上通過することが必要である。
ｍ／分以下が望ましく、処理時間は処理量と装置の大き
さにより異なるが、溶媒と短繊維の混合物が前記回転ロ
ールと受刃の間を１回以上通過することが必要である。
一般に叩解処理に用いられる回転ロールに取りつけられ
た刃は刃厚１〜１５mm、刃数６０〜１１４程度であり、
受刃は必ずしも歯車状のものでなくてもよいが、歯車状
のものを使用するときは、刃厚３〜１２mm、刃数１５〜
２０枚程度のものが使用される。
た刃は刃厚１〜１５mm、刃数６０〜１１４程度であり、
受刃は必ずしも歯車状のものでなくてもよいが、歯車状
のものを使用するときは、刃厚３〜１２mm、刃数１５〜
２０枚程度のものが使用される。
溶媒と短繊維状の炭素繊維との混合物としては、水、あ
るいはアセトン、各種アルコールなどの有機溶剤及びフ
エノール樹脂、フラン樹脂、あるいはピツチ類等のマト
リツクス樹脂又はこれら樹脂とアセトン、各種アルコー
ル、アントラセン油などの有機溶剤とを混合したものに
約0.01〜１０wt％程度の短繊維状の炭素繊維を添加した
ものを用い、前記叩解処理装置にかけて該短繊維を叩解
して、単繊維に分散させる。この際、繊維素グリコール
酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシセル
ロースなどの増粘剤を溶媒中に加えておいてもよい。
るいはアセトン、各種アルコールなどの有機溶剤及びフ
エノール樹脂、フラン樹脂、あるいはピツチ類等のマト
リツクス樹脂又はこれら樹脂とアセトン、各種アルコー
ル、アントラセン油などの有機溶剤とを混合したものに
約0.01〜１０wt％程度の短繊維状の炭素繊維を添加した
ものを用い、前記叩解処理装置にかけて該短繊維を叩解
して、単繊維に分散させる。この際、繊維素グリコール
酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ヒドロキシセル
ロースなどの増粘剤を溶媒中に加えておいてもよい。
この様にして叩解処理をした単繊維が１本１本分散して
いるスラリーを例えば、底部にスクリーンを有する型枠
等に供給し、必要に応じて底部から溶媒を除去し、その
後乾燥し、単繊維がランダムに配向している炭素繊維集
合体を得る。ここで単繊維がランダムに配向した状態と
は、炭素繊維集合体を構成する単繊維の隣接単繊維同士
が実質的に異なつた方向に配向し、全体として規則性の
ない配向状態のことをいうものである。
いるスラリーを例えば、底部にスクリーンを有する型枠
等に供給し、必要に応じて底部から溶媒を除去し、その
後乾燥し、単繊維がランダムに配向している炭素繊維集
合体を得る。ここで単繊維がランダムに配向した状態と
は、炭素繊維集合体を構成する単繊維の隣接単繊維同士
が実質的に異なつた方向に配向し、全体として規則性の
ない配向状態のことをいうものである。
かくして得られる炭素繊維集合体のカサ密度は通常0.00
1〜0.1ｇ／cm3のものが得られる。
1〜0.1ｇ／cm3のものが得られる。
また、このとき、溶媒に予め成型用の樹脂を混合してお
くことにより後工程の樹脂含浸工程を省略してもよい
し、あるいはスクリーン付きの型枠を成形用型と共用し
てもよい。
くことにより後工程の樹脂含浸工程を省略してもよい
し、あるいはスクリーン付きの型枠を成形用型と共用し
てもよい。
この様にして得られた炭素繊維集合体とフエノール樹
脂、フラン樹脂惑いは、石油系、石炭系ピツチ等のマト
リツクスを混合あるいは含浸させた後乾燥する。その
際、マトリツクスはアルコール、アセトン、アントラセ
ン油等の溶媒に溶解して適正な粘度に調整したものを使
用する。
脂、フラン樹脂惑いは、石油系、石炭系ピツチ等のマト
リツクスを混合あるいは含浸させた後乾燥する。その
際、マトリツクスはアルコール、アセトン、アントラセ
ン油等の溶媒に溶解して適正な粘度に調整したものを使
用する。
次いで、この乾燥したものを得られる成型体中、Vf＝５
〜６０％、好ましくは１０〜４５％ぐらいになる様に金
型に充填し、１００〜５００℃の温度で、加圧成型す
る。その後、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気中で１〜２
００℃／hrの昇温速度で８００〜１０００℃まで昇温
し、焼成してc/c複合材を得る。
〜６０％、好ましくは１０〜４５％ぐらいになる様に金
型に充填し、１００〜５００℃の温度で、加圧成型す
る。その後、N2ガスなどの不活性ガス雰囲気中で１〜２
００℃／hrの昇温速度で８００〜１０００℃まで昇温
し、焼成してc/c複合材を得る。
上記焼成したc/c複合材を適宜、例えば、次の２法によ
り緻密化処理を行ない、さらに強度の向上を図るのがよ
い。
り緻密化処理を行ない、さらに強度の向上を図るのがよ
い。
1)樹脂、又はピツチによる緻密化処理 所定温度に加熱された槽に上記c/c複合材を載置し、槽
内を真空とした後、樹脂、又は溶融ピツチを供給し、焼
成により生じた空隙にマトリックスを含浸する。この後
再度８００〜１０００℃の温度で焼成し、含浸したピツ
チを炭素化する。
内を真空とした後、樹脂、又は溶融ピツチを供給し、焼
成により生じた空隙にマトリックスを含浸する。この後
再度８００〜１０００℃の温度で焼成し、含浸したピツ
チを炭素化する。
上記工程を繰り返すことによりc/c複合材の緻密化処理
を行なう。
を行なう。
2)ＣＶＤによる緻密化処理 誘導加熱コイル等により反応管内に載置した上記c/c複
合材を加熱し、炭化水素類の蒸気をH2ガス、Arガスと共
に反応管内に供給し、生成する熱分解炭素で空隙を含浸
し、緻密化する。
合材を加熱し、炭化水素類の蒸気をH2ガス、Arガスと共
に反応管内に供給し、生成する熱分解炭素で空隙を含浸
し、緻密化する。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明の要旨をこえない限り、下記実施例に限定されるもの
ではない。
明の要旨をこえない限り、下記実施例に限定されるもの
ではない。
〔実施例１〕 長さ１０mm、フイラメント数4,０００のチヨツプトスト
ランドの形態のピツチ系炭素繊維１０重量部を溶媒とし
て水１０００重量部と共に楕円形の開放槽に供給し、多
数の歯を有する回転ロールと回転ロール真下に２mm間隔
でゴム膜を介した受刃を設けた装置にて、３０秒間回転
ロールを周速４８０ｍ／分回転させて叩解処理すること
により、チヨツプトストランドを解繊した後、底部にス
クリーンを有する型枠に均一に分散した炭素繊維を含有
する水溶液を供給し、底部より水を排出した後水分を乾
燥除去してカサ密度0.03ｇ／cm3の単繊維がランダム方
向に配向した炭素繊維集合体を得た。
ランドの形態のピツチ系炭素繊維１０重量部を溶媒とし
て水１０００重量部と共に楕円形の開放槽に供給し、多
数の歯を有する回転ロールと回転ロール真下に２mm間隔
でゴム膜を介した受刃を設けた装置にて、３０秒間回転
ロールを周速４８０ｍ／分回転させて叩解処理すること
により、チヨツプトストランドを解繊した後、底部にス
クリーンを有する型枠に均一に分散した炭素繊維を含有
する水溶液を供給し、底部より水を排出した後水分を乾
燥除去してカサ密度0.03ｇ／cm3の単繊維がランダム方
向に配向した炭素繊維集合体を得た。
この炭素繊維集合体３１重量部にフエノール質樹脂１７
重量部とエタノール５２重量部とを混合した樹脂溶液を
含浸した後一昼夜乾燥した。これを金型に充填し、２５
０℃の温度で加圧し繊維体積含有率(Vf)４０％の成形体
を得た。
重量部とエタノール５２重量部とを混合した樹脂溶液を
含浸した後一昼夜乾燥した。これを金型に充填し、２５
０℃の温度で加圧し繊維体積含有率(Vf)４０％の成形体
を得た。
この成型体を加熱炉にて１０００℃で焼成しc/c複合材
を得た。
を得た。
次に得られたc/c複合材を約２００℃の温度の液状ピツ
チで含浸した後、加熱炉にて１０００℃で焼成し、同様
の含浸−焼成の操作を４回繰返して曲げ強度１２kg/mm2
の本発明のc/c複合材を得た。
チで含浸した後、加熱炉にて１０００℃で焼成し、同様
の含浸−焼成の操作を４回繰返して曲げ強度１２kg/mm2
の本発明のc/c複合材を得た。
このc/c複合材を外径８０mm、内径６０mm、厚さ１０mm
の円板状に加工し、得られた２枚の円板状c/c複合材を
互いに擦り合わせて湿式定速摩擦試験を行なつた。その
結果を第１表に示す。
の円板状に加工し、得られた２枚の円板状c/c複合材を
互いに擦り合わせて湿式定速摩擦試験を行なつた。その
結果を第１表に示す。
〔比較例１〕 叩解処理を行なわない以外は実施例１と同様に行なつて
c/c複合材を得た。得られたc/c複合材の曲げ強度は５kg
/mm2であつた。
c/c複合材を得た。得られたc/c複合材の曲げ強度は５kg
/mm2であつた。
得られたc/c複合材を実施例１と同様にして湿式定速摩
擦試験を行なつた。その結果を第１表に示す。
擦試験を行なつた。その結果を第１表に示す。
〔実施例２〕 長さ１０mm、フイラメント数４０００のチヨツプトスト
ランドの形態のピツチ系炭素繊維１０重量部と、溶媒と
して、フエノール系樹脂５０重量部、エタノール９５０
重量部を混合したものを用い、実施例１と同様の処理を
した後底部にスクリーンを有する型枠を用いて、溶媒を
除去して炭素繊維表面に少量のフエノール系樹脂とエタ
ノールが付着した単繊維がランダム方向に配向した炭素
繊維集合体を得た。
ランドの形態のピツチ系炭素繊維１０重量部と、溶媒と
して、フエノール系樹脂５０重量部、エタノール９５０
重量部を混合したものを用い、実施例１と同様の処理を
した後底部にスクリーンを有する型枠を用いて、溶媒を
除去して炭素繊維表面に少量のフエノール系樹脂とエタ
ノールが付着した単繊維がランダム方向に配向した炭素
繊維集合体を得た。
この炭素繊維集合体を一昼夜乾燥した後実施例１と同じ
条件で処理し、曲げ強度１０kg/mm2のc/c複合材を得
た。また、このc/c複合材は実施例１と同様良好な摩擦
特性を示した。
条件で処理し、曲げ強度１０kg/mm2のc/c複合材を得
た。また、このc/c複合材は実施例１と同様良好な摩擦
特性を示した。
Claims (2)
- 【請求項１】炭素繊維集合体と樹脂またはピツチを混合
して成型し、焼成して炭素繊維強化炭素複合材を製造す
る方法において、該炭素繊維集合体が、複数の単繊維か
らなる炭素繊維集合体を溶媒中で叩解処理して該単繊維
を溶媒中に均一に分散させ、必要に応じて溶媒を除去し
て得られる単繊維がランダム方向に配向した炭素繊維集
合体であることを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材の
製造方法。 - 【請求項２】複数の単繊維からなる炭素繊維集合体の長
さが0.3〜１００mmである特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60232958A JPH0647496B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60232958A JPH0647496B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6296364A JPS6296364A (ja) | 1987-05-02 |
| JPH0647496B2 true JPH0647496B2 (ja) | 1994-06-22 |
Family
ID=16947531
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60232958A Expired - Lifetime JPH0647496B2 (ja) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0647496B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01176273A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Mitsubishi Kasei Corp | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 |
| US5578255A (en) * | 1989-10-26 | 1996-11-26 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method of making carbon fiber reinforced carbon composites |
| JPH066511B2 (ja) * | 1990-05-28 | 1994-01-26 | 品川白煉瓦株式会社 | 黒鉛／カーボン繊維複合材料の製造方法 |
| US5398784A (en) * | 1991-10-29 | 1995-03-21 | Nissin Kogyo Co., Ltd. | Brake friction composite with reinforcing pyrolytic carbon and thermosetting resin |
| EP0598923B1 (en) * | 1992-06-16 | 1999-03-24 | Mitsubishi Chemical Corporation | Method of manufacturing carbon fiber-reinforced composite carbon material, carbon fiber-reinforced composite carbon material, and sliding material |
| JP6036726B2 (ja) * | 2014-02-26 | 2016-11-30 | Ｊｆｅスチール株式会社 | マグネシアカーボンれんがの製造方法 |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP60232958A patent/JPH0647496B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6296364A (ja) | 1987-05-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |