JPH064859B2 - 石炭液化物から微細粒子を除去する方法 - Google Patents
石炭液化物から微細粒子を除去する方法Info
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- JPH064859B2 JPH064859B2 JP57049945A JP4994582A JPH064859B2 JP H064859 B2 JPH064859 B2 JP H064859B2 JP 57049945 A JP57049945 A JP 57049945A JP 4994582 A JP4994582 A JP 4994582A JP H064859 B2 JPH064859 B2 JP H064859B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は石炭液化生成物の処理，特に液化石炭からの微
細な粒子状固体を除去する方法に関する。
細な粒子状固体を除去する方法に関する。
石炭利用の増大化は必要エネルギーの供給を増大させる
一手段として興味深い。石炭の燃焼は据えつけの大設備
で行われかつ高濃度硫黄と灰分のために環境的に好まし
くないという理由から，きれいな液体を生成するための
石炭の変換の開発研究が私企業および政府の援助のもと
になされている。
一手段として興味深い。石炭の燃焼は据えつけの大設備
で行われかつ高濃度硫黄と灰分のために環境的に好まし
くないという理由から，きれいな液体を生成するための
石炭の変換の開発研究が私企業および政府の援助のもと
になされている。
溶媒による石炭の精製（solvent tefining of coal）の
ような石炭の直接変換法において，満足できる石炭液化
生成物を得るときにそう遇する最も困難な問題は，細か
く分かれた不溶性の炭素質粒子のような，液化工程から
生ずる液体生成物中に含まれる微細な残留粒子および／
もしくは他の含有固体微粒子をそれから除去することで
ある。原料石炭の灰分含量は，石炭源に依存するが，代
表的には約５〜１２重量％の範囲である。石炭液化反応
器からの微細粒子の粒子寸法分布は明確ではないが、中
間重量の（マス・メディアン）粒子の直径が３〜１５ミ
クロンであるとの資料がある。
ような石炭の直接変換法において，満足できる石炭液化
生成物を得るときにそう遇する最も困難な問題は，細か
く分かれた不溶性の炭素質粒子のような，液化工程から
生ずる液体生成物中に含まれる微細な残留粒子および／
もしくは他の含有固体微粒子をそれから除去することで
ある。原料石炭の灰分含量は，石炭源に依存するが，代
表的には約５〜１２重量％の範囲である。石炭液化反応
器からの微細粒子の粒子寸法分布は明確ではないが、中
間重量の（マス・メディアン）粒子の直径が３〜１５ミ
クロンであるとの資料がある。
流動媒体の分散系から微細な固体粒子を除去する手段と
しては，種々のフィルター，遠心分離機，液体サイクロ
ンなどが当該技術分野で知られている。石炭液化生成物
から固体を除く場合，遠心分離機を用いると遠心分離機
は満足のゆく清澄度を達成するために終始低速で操作さ
れなければならずそれゆえ非経済的である。反対に，回
転ドラム圧でのフィルター操作およびリーフ・フィルタ
ーでは制御がきかずしかも機械的信頼性に乏しい。
しては，種々のフィルター，遠心分離機，液体サイクロ
ンなどが当該技術分野で知られている。石炭液化生成物
から固体を除く場合，遠心分離機を用いると遠心分離機
は満足のゆく清澄度を達成するために終始低速で操作さ
れなければならずそれゆえ非経済的である。反対に，回
転ドラム圧でのフィルター操作およびリーフ・フィルタ
ーでは制御がきかずしかも機械的信頼性に乏しい。
液体サイクロンにより，約２５重量％までのような高固
体濃度の液体フィードが供給され得る。
体濃度の液体フィードが供給され得る。
しかし，これらの装置では約５ミクロン以下の大きさの
固体粒子を除くのに効果的でない。
固体粒子を除くのに効果的でない。
流動媒体からの分散固体粒子の除去はエレクトロフィル
ターを用いることによっても達成される。このエレクト
ロフィルターは０〜１０ミクロン範囲の固体粒子を除く
のに効果的である。しかし，これらのエレクトロフィル
ターは約５重量％を越える量の固体粒子を含有するフィ
ードには使用できない。当該技術分野で既知な種々のエ
レクトロフィルターのうちで代表的なものが米国特許第
3,770,605号，第3,799,857号，第3,928,158号およびそ
こに引用された特許に記述されている。
ターを用いることによっても達成される。このエレクト
ロフィルターは０〜１０ミクロン範囲の固体粒子を除く
のに効果的である。しかし，これらのエレクトロフィル
ターは約５重量％を越える量の固体粒子を含有するフィ
ードには使用できない。当該技術分野で既知な種々のエ
レクトロフィルターのうちで代表的なものが米国特許第
3,770,605号，第3,799,857号，第3,928,158号およびそ
こに引用された特許に記述されている。
本発明の全般的な目的は，液体媒質の分散系から微細な
固体粒子を除去する系と方法を提供することにある。そ
こでは，そのような固体混入物は約５〜１０重量％の範
囲にありかつ０〜５０ミクロンの固体粒子を含む。さら
に詳しくは，本発明は，石炭液化スラリーのフィードか
ら固体粒子を含有する灰分もしくは無機物を除去するの
に適する。このフィードは溶媒による石炭の精製におい
て用いられるものであり，そこの固体混入物は灰分およ
び未変換石炭もしくは炭素を含有する。
固体粒子を除去する系と方法を提供することにある。そ
こでは，そのような固体混入物は約５〜１０重量％の範
囲にありかつ０〜５０ミクロンの固体粒子を含む。さら
に詳しくは，本発明は，石炭液化スラリーのフィードか
ら固体粒子を含有する灰分もしくは無機物を除去するの
に適する。このフィードは溶媒による石炭の精製におい
て用いられるものであり，そこの固体混入物は灰分およ
び未変換石炭もしくは炭素を含有する。
本発明によれば，液化石炭から含有固体混入物を除去す
るには，まず，石炭液化生成物を液体サイクロンの場合
のように遠心分離にかけてこれら固体混入物の大部分を
除去することにより行われる。残りの極微細粒子は，次
いで，電気ろ過により石炭液化生成物から除かれる。こ
の極微細粒子は，最大約５ミクロンまでの範囲を粒子と
おそらく約１０ミクロンまでの粒子を多少有する。表示
のタイプの石炭液化生成物から微細固体粒子含有灰分を
除去するのに液体サイクロンとエレクトロフィルターと
を組合せると相剰効果がある。これら微細な固体粒子は
（FeO，FeS，TiO2，Al2O3，MgO，CaO，SiO2，Na2Oおよ
びK2Oのような）無機物と未変換固形石炭もしくは炭素
質物からなる。粒子はその大きさにより分布するので，
より高密度成分（FeO，FeS，TiO2，Al2O3，MgO）は優先
的に下層流に集められ，それゆえ，溢流部には低密度の
固体に富むより微細な粒子が含まれる。例をあげて説明
すると，第１表はDotiki鉱山のKentucky #9石炭から生
ずる微細な固体粒子の比重を示す。未変換石炭はどの灰
分よりも低密度であるから，溢流部はフィード組成に比
較して未変換炭素に富む。
るには，まず，石炭液化生成物を液体サイクロンの場合
のように遠心分離にかけてこれら固体混入物の大部分を
除去することにより行われる。残りの極微細粒子は，次
いで，電気ろ過により石炭液化生成物から除かれる。こ
の極微細粒子は，最大約５ミクロンまでの範囲を粒子と
おそらく約１０ミクロンまでの粒子を多少有する。表示
のタイプの石炭液化生成物から微細固体粒子含有灰分を
除去するのに液体サイクロンとエレクトロフィルターと
を組合せると相剰効果がある。これら微細な固体粒子は
（FeO，FeS，TiO2，Al2O3，MgO，CaO，SiO2，Na2Oおよ
びK2Oのような）無機物と未変換固形石炭もしくは炭素
質物からなる。粒子はその大きさにより分布するので，
より高密度成分（FeO，FeS，TiO2，Al2O3，MgO）は優先
的に下層流に集められ，それゆえ，溢流部には低密度の
固体に富むより微細な粒子が含まれる。例をあげて説明
すると，第１表はDotiki鉱山のKentucky #9石炭から生
ずる微細な固体粒子の比重を示す。未変換石炭はどの灰
分よりも低密度であるから，溢流部はフィード組成に比
較して未変換炭素に富む。
より高密度の成分を除去することによりエレクトロフィ
ルターの稼働が高められる。低電導性の微細固体粒子
（すなわち，高比誘電率の固体）は，そのエレクトロフ
ィルターの有る固体を蓄積すべき能力を低下させる。本
発明によれば高比誘電率の石炭液化生成物のこれら固体
成分（第２表）もまた高密度の成分でもある。それゆ
え，上流式の液体サイクロン分離により選択的かつ優先
的に除去される。
ルターの稼働が高められる。低電導性の微細固体粒子
（すなわち，高比誘電率の固体）は，そのエレクトロフ
ィルターの有る固体を蓄積すべき能力を低下させる。本
発明によれば高比誘電率の石炭液化生成物のこれら固体
成分（第２表）もまた高密度の成分でもある。それゆ
え，上流式の液体サイクロン分離により選択的かつ優先
的に除去される。
第２表 石炭液化生成物の微細固体粒子の比誘電率 化 合 物 比誘電率 FeO 14.20 TiO2 86.00 Al2O3 9.34 MgO 9.70 CaO 11.80 SiO2 4.50 液化石炭の成分 クリセン 3.46 ピレン 3.80 さらに，エレクトロフィルターは，固体の液化石炭との
比誘電率の差により固体を優先的にとられる。それゆ
え，無機物は優先的に除去され，炭素質固体は石炭液化
生成物と共に流れ去る。未変換の固形石炭はＢＴＵ値が
高いので，この物質が石炭液化生成物に含まれると燃料
価が増大する。
比誘電率の差により固体を優先的にとられる。それゆ
え，無機物は優先的に除去され，炭素質固体は石炭液化
生成物と共に流れ去る。未変換の固形石炭はＢＴＵ値が
高いので，この物質が石炭液化生成物に含まれると燃料
価が増大する。
本発明方法を以下に図面と共に述べる。
第１図に示すように，溶媒による石炭の精製において用
いられかつ分散固体を含有するタイプの液化石炭スラリ
ーのフィードがライン１０を通って第一段階の液体サイ
クロン系１１へ導かれる。代表的には，この石炭スラリ
ーの一部は８５０゜Ｆよりも高い沸点を有する。この第
一段階の液体サイクロン系１１において，投入物よりも
固体含量の多い下層流部分１２と固体含量の少い溢流部
分１３との間に分離が起こる。第一分離段階において，
溢流部分と下層流部分との比率は一般に０．８〜１．２
の範囲にある。下層流の排出を制限しないようにして固
体の除去を最大にするよう適当に調整することにより，
７５〜８０％の固体がこの第一液体サイクロン段階で除
去され得る。
いられかつ分散固体を含有するタイプの液化石炭スラリ
ーのフィードがライン１０を通って第一段階の液体サイ
クロン系１１へ導かれる。代表的には，この石炭スラリ
ーの一部は８５０゜Ｆよりも高い沸点を有する。この第
一段階の液体サイクロン系１１において，投入物よりも
固体含量の多い下層流部分１２と固体含量の少い溢流部
分１３との間に分離が起こる。第一分離段階において，
溢流部分と下層流部分との比率は一般に０．８〜１．２
の範囲にある。下層流の排出を制限しないようにして固
体の除去を最大にするよう適当に調整することにより，
７５〜８０％の固体がこの第一液体サイクロン段階で除
去され得る。
以下で述べる第一段階液体サイクロン系１１と第二段階
液体サイクロン系１４は，当該技術分野でよく知られて
いるように，多様な複数の液体サイクロンから成り得
る。この目的のたみに，液体サイクロン系１１および１
４は，以下の文献に記載されているような従来構造のも
のを有し得る：(1)"A Further Study of the Hydraulic
Cyclone,"Chemical Engineering Science(1953),Vol.
2,pp.254-272;(2)"A Theoretical Study of the Hydrau
lic Cyclone,"Industrial Chemist(1958,9月),Vol.34,p
p.473−終り；そして(3)The TMC Dorr Clone-Aid to th
e Fluidized Catalytic Cracking Unit"Dorr Oliver In
corporated発行（プリントNo.4005）。
液体サイクロン系１４は，当該技術分野でよく知られて
いるように，多様な複数の液体サイクロンから成り得
る。この目的のたみに，液体サイクロン系１１および１
４は，以下の文献に記載されているような従来構造のも
のを有し得る：(1)"A Further Study of the Hydraulic
Cyclone,"Chemical Engineering Science(1953),Vol.
2,pp.254-272;(2)"A Theoretical Study of the Hydrau
lic Cyclone,"Industrial Chemist(1958,9月),Vol.34,p
p.473−終り；そして(3)The TMC Dorr Clone-Aid to th
e Fluidized Catalytic Cracking Unit"Dorr Oliver In
corporated発行（プリントNo.4005）。
第一段階液体サイクロンからライン１２を通って排出さ
れる固体濃縮物は第二段階液体サイクロン系１４に入
る。そこではさらに分離が行われ第二段階下層流１５を
得る。この下層流１５は，ライン１０を通って充てんさ
れる初期供給物の初期の微細固体粒子の大部分を含む。
実際にはこれら粒子のすべてが約５ミクロン以上の大き
さである。ライン１６を通って排出される第二段階液体
サイクロン系からの溢流は，ライン１３の第１液体サイ
クロン段階からの溢流と合流される。合流した溢流物は
電気ろ過によりさらに分離処理に供される。
れる固体濃縮物は第二段階液体サイクロン系１４に入
る。そこではさらに分離が行われ第二段階下層流１５を
得る。この下層流１５は，ライン１０を通って充てんさ
れる初期供給物の初期の微細固体粒子の大部分を含む。
実際にはこれら粒子のすべてが約５ミクロン以上の大き
さである。ライン１６を通って排出される第二段階液体
サイクロン系からの溢流は，ライン１３の第１液体サイ
クロン段階からの溢流と合流される。合流した溢流物は
電気ろ過によりさらに分離処理に供される。
ライン１３と１６の第一第二段階溢流の合流分はエレク
トロフィルター系１７へ導入される。この合流した溢流
中の固体は，大きさが約１０ミクロンまでの範囲，主と
して0〜5ミクロンである。この固体は，その高密度灰分
の故に，無機物中に優先的にとりこまれる。エレクトロ
フィルターにより除去される固体は，液化石炭に比較し
て無機物の誘電率が高いために，灰分を優先的に含有す
る。それゆえ，エレクトロフィルターのろ液に含まれる
未収集の固体は主に炭素質物である。
トロフィルター系１７へ導入される。この合流した溢流
中の固体は，大きさが約１０ミクロンまでの範囲，主と
して0〜5ミクロンである。この固体は，その高密度灰分
の故に，無機物中に優先的にとりこまれる。エレクトロ
フィルターにより除去される固体は，液化石炭に比較し
て無機物の誘電率が高いために，灰分を優先的に含有す
る。それゆえ，エレクトロフィルターのろ液に含まれる
未収集の固体は主に炭素質物である。
エレクトロフィルター系１７は，例えば米国特許第3,79
9,855号，第3,799,857号および第3,928,158号に記載さ
れているような層状のエレクトロフィルター（a bank o
f electrofilters）から成り得る。エレクトロフィルタ
ーは，一般に円筒状容器１８のような形状のものであ
り，そこには単一分散で均一で円滑なガラス球体１９が
充てんされている。球体の直径は1／16〜1／2インチ，
好ましくは1／8〜1／4インチの範囲にある。１０〜５０
ＫＶの図外の直流電源が中央電極もしくは多極電極へ電
力を供給する。フィルター床は電極から所定距離のとこ
ろで接地されている。それゆえこの床には電圧が生じ
る。
9,855号，第3,799,857号および第3,928,158号に記載さ
れているような層状のエレクトロフィルター（a bank o
f electrofilters）から成り得る。エレクトロフィルタ
ーは，一般に円筒状容器１８のような形状のものであ
り，そこには単一分散で均一で円滑なガラス球体１９が
充てんされている。球体の直径は1／16〜1／2インチ，
好ましくは1／8〜1／4インチの範囲にある。１０〜５０
ＫＶの図外の直流電源が中央電極もしくは多極電極へ電
力を供給する。フィルター床は電極から所定距離のとこ
ろで接地されている。それゆえこの床には電圧が生じ
る。
微細な粒子物質はこれら球体上に集められる。床容量に
相当する固体量に達すると，電力供給は停止される。そ
して，適当な逆洗浄液体，好ましくは沸点が約300゜F〜
約850゜Fの範囲にある石炭由来の溶媒が２０として示す
手段により床に通される。用いられる逆洗浄液体の量
は，代表的には床からの約２回分の流出量（すなわち，
床の空間量の２倍）に相当する。ほぼ連続した流れを得
るために複式モジュールが用いられる。それゆえ，複数
のエレクトロフィルターのうちの−もしくはそれ以上の
フィルターが使用中のときでも，飽和に達している別の
エレクトロフィルターは逆洗浄に供され得る。
相当する固体量に達すると，電力供給は停止される。そ
して，適当な逆洗浄液体，好ましくは沸点が約300゜F〜
約850゜Fの範囲にある石炭由来の溶媒が２０として示す
手段により床に通される。用いられる逆洗浄液体の量
は，代表的には床からの約２回分の流出量（すなわち，
床の空間量の２倍）に相当する。ほぼ連続した流れを得
るために複式モジュールが用いられる。それゆえ，複数
のエレクトロフィルターのうちの−もしくはそれ以上の
フィルターが使用中のときでも，飽和に達している別の
エレクトロフィルターは逆洗浄に供され得る。
ライン１３と１６からの溢流合流液がエレクトロフィル
ター床１９へ流入する間に，ろ過された生成物はライン
２２を経て排出される。回収されるろ液は一般にライン
１０から系へ供給された初期フィードの約８０％以上を
成す。適当に選択された操作条件では，このろ液は約
０．１％を下まわる微細固体粒子を含有するはずであ
る。
ター床１９へ流入する間に，ろ過された生成物はライン
２２を経て排出される。回収されるろ液は一般にライン
１０から系へ供給された初期フィードの約８０％以上を
成す。適当に選択された操作条件では，このろ液は約
０．１％を下まわる微細固体粒子を含有するはずであ
る。
電力供給を停止して床１９を逆洗浄している間洗浄流出
液はライン２３を経て排出される。この洗浄流出液は，
実際にはすべての残留する微細固体粒子を含有する。こ
の固体粒子は，第二段階液体サイクロン系１４によりラ
イン１５から除去されなかったものである。それらは主
として０〜５ミクロンの範囲にある粒子である。
液はライン２３を経て排出される。この洗浄流出液は，
実際にはすべての残留する微細固体粒子を含有する。こ
の固体粒子は，第二段階液体サイクロン系１４によりラ
イン１５から除去されなかったものである。それらは主
として０〜５ミクロンの範囲にある粒子である。
上記系が効率よく作動するためには，エレクトロフィル
ターへ供給されるフィード流が決して遊離水を含んでい
ないことが必要である。溶解水は1000ppmを下まわって
いることが必要である。
ターへ供給されるフィード流が決して遊離水を含んでい
ないことが必要である。溶解水は1000ppmを下まわって
いることが必要である。
第１図および第２図に示す系を操作することにより，一
般には，５〜１０重量％濃度のフィード因体を有する石
炭液化生成物から，含有固体の95〜99＋重量％が除去さ
れ得る。これらの固体を含有する液体フィードは，第一
段階では高温高圧下で0.5〜2.0gpm（ガロン／分）／液
体サイクロンの間の流速（1.89〜7.57リットル／分），
好ましくは1.0〜1.5gpm液体サイクロンの流速（3.79〜
5.68リットル／分）で層状液体サイクロンに供給され
る。第一段階液体サイクロン系１１は下層流の排出を無
制限にすることにより固体の除去が最大限になるよう調
整される。供給液体の温度は液体粘度を10cp以下，好ま
しくは1cp以下にするべく調整される。第一液体サイク
ロン段階での操作においては，溢流対下層流の比率は，
７５〜８０％の固体の除去が通常期待され得るとの条件
のもとで，0.8〜1.2である。第二段階液体サイクロンで
の操作においては，下層流濃度を最大にして系からの液
体生成物のロスを最小にすることが目的である。第二段
階からの溢流は第一段階の溢流と合流され得る（第一
図）。ただし，合流した溢流中の固体濃度が約３重量％
を下まわるときである。あるいは，この第二段階からの
溢流は，合流体全体の濃度が３重量％を上まわるときに
は，再循環されそして第一段階のフィードと合流される
（第２図）。
般には，５〜１０重量％濃度のフィード因体を有する石
炭液化生成物から，含有固体の95〜99＋重量％が除去さ
れ得る。これらの固体を含有する液体フィードは，第一
段階では高温高圧下で0.5〜2.0gpm（ガロン／分）／液
体サイクロンの間の流速（1.89〜7.57リットル／分），
好ましくは1.0〜1.5gpm液体サイクロンの流速（3.79〜
5.68リットル／分）で層状液体サイクロンに供給され
る。第一段階液体サイクロン系１１は下層流の排出を無
制限にすることにより固体の除去が最大限になるよう調
整される。供給液体の温度は液体粘度を10cp以下，好ま
しくは1cp以下にするべく調整される。第一液体サイク
ロン段階での操作においては，溢流対下層流の比率は，
７５〜８０％の固体の除去が通常期待され得るとの条件
のもとで，0.8〜1.2である。第二段階液体サイクロンで
の操作においては，下層流濃度を最大にして系からの液
体生成物のロスを最小にすることが目的である。第二段
階からの溢流は第一段階の溢流と合流され得る（第一
図）。ただし，合流した溢流中の固体濃度が約３重量％
を下まわるときである。あるいは，この第二段階からの
溢流は，合流体全体の濃度が３重量％を上まわるときに
は，再循環されそして第一段階のフィードと合流される
（第２図）。
石炭液化生成物から微細固体粒子を最初に除去するため
に，石炭生成物はその粘度が約3cpを越えないような温
度のもとで第一段階の液体サイクロン系へ供給される。
その理由は，これ以上高い粘度のときには分離効率があ
まりにも低すぎるからである。その温度は好ましくは1c
pを越えない粘度になるよう選択される。これは約600゜F
（315℃）の温度において達成される。
に，石炭生成物はその粘度が約3cpを越えないような温
度のもとで第一段階の液体サイクロン系へ供給される。
その理由は，これ以上高い粘度のときには分離効率があ
まりにも低すぎるからである。その温度は好ましくは1c
pを越えない粘度になるよう選択される。これは約600゜F
（315℃）の温度において達成される。
液体サイクロンの操作において用いられる圧力には特に
制限はない。しかし，初期圧力レベルは十分に大気圧以
上であり各液体サイクロン段階において圧力降下を有し
かつ低沸点化合物が液体から蒸発するのを防ぐものであ
ることが必要である。段階当りの圧力降下は約４０〜８
０psi（2.75〜5.5bars）の範囲にある。
制限はない。しかし，初期圧力レベルは十分に大気圧以
上であり各液体サイクロン段階において圧力降下を有し
かつ低沸点化合物が液体から蒸発するのを防ぐものであ
ることが必要である。段階当りの圧力降下は約４０〜８
０psi（2.75〜5.5bars）の範囲にある。
エレクトロフィルターの操作においては，このフィルタ
ーに供給される供給物の粘度が約10cp以下であるよう
に，温度は十分高いことが必要である。さらに，その温
度は，液体抵抗率が108cbm−cmを越えるように選択され
る必要がある。抵抗率が低いときには，電力消費が極端
に多くなり得る。圧力は電気ろ過における重大な変数で
はない。開示のタイプのエレクトロフィルターに必要と
思われる圧力降下は約15〜30psi（1〜2bars）のオーダ
ーのものである。
ーに供給される供給物の粘度が約10cp以下であるよう
に，温度は十分高いことが必要である。さらに，その温
度は，液体抵抗率が108cbm−cmを越えるように選択され
る必要がある。抵抗率が低いときには，電力消費が極端
に多くなり得る。圧力は電気ろ過における重大な変数で
はない。開示のタイプのエレクトロフィルターに必要と
思われる圧力降下は約15〜30psi（1〜2bars）のオーダ
ーのものである。
第１図に示す系は，固体濃度の比較的低い石炭液化生成
物，例えば約５重量％を越えないけん濁固体を含有する
ものからの固体の除去に特にふさわしい。固体濃度の比
較的高いフィードを得るためには，例えば第２図に示す
ように，一つの液体サイクロン段階ともう一つの液体サ
イクロン段階の間に相互段階での再循環系を用いるよう
にすることが好ましい。
物，例えば約５重量％を越えないけん濁固体を含有する
ものからの固体の除去に特にふさわしい。固体濃度の比
較的高いフィードを得るためには，例えば第２図に示す
ように，一つの液体サイクロン段階ともう一つの液体サ
イクロン段階の間に相互段階での再循環系を用いるよう
にすることが好ましい。
第２図には上記実施態様におけると同じ一般的な装置が
示されている。この装置は第一段階液体サイクロン系１
１，第二段階液体サイクロン系14およびエレクトロフィ
ルター系１７を有する。液体石炭は，ライン３０を通っ
て第一段階液体サイクロンの入口へ供給され，ライン３
２から排出される下層流部分とライン３３から排出され
る溢流部分とに分離される。ライン３２の下層流部分は
第二段階液体サイクロン系１４へ供給され，ここでライ
ン３５の下層流部分とライン３６の溢流部分とに分かれ
る。ライン３５の下層流部分は実際には約５ミクロン以
上の大きさの微細固体粒子をすべて含有している。この
下層流部分は排出され下流でのコークス化もしくはガス
化などの処理に供される。ライン３６の溢流部分は再循
環されてライン３０の新しいフィードに併合される。第
一段階液体サイクロン分離から得られる溢流生成物はラ
イン３３を通ってエレクトロフィルター１７へ送られ
る。エレクトロフィルター１７においては，残りの極微
細固体粒子がガラス玉床１９にたい積することにより除
去される。前記実地態様におけるように，このフィルタ
ーに液体が流入する間および床１９の固体保持能力が限
界にくるまで，フィルター１７には電力が供給される。
床の能力に限界が来たときには，電力供給は停止されそ
して適当な逆洗浄液体が床に通される。それゆえ，フィ
ルターに液体が流入して作動している間は，固体を含有
しないろ液はフィルター１７からライン４２を通って排
出される。床１９を再生する間逆洗浄液は，ライン４０
を通って送り込まれる。そして，逆洗浄流出液はライン
４３を通って排出される。
示されている。この装置は第一段階液体サイクロン系１
１，第二段階液体サイクロン系14およびエレクトロフィ
ルター系１７を有する。液体石炭は，ライン３０を通っ
て第一段階液体サイクロンの入口へ供給され，ライン３
２から排出される下層流部分とライン３３から排出され
る溢流部分とに分離される。ライン３２の下層流部分は
第二段階液体サイクロン系１４へ供給され，ここでライ
ン３５の下層流部分とライン３６の溢流部分とに分かれ
る。ライン３５の下層流部分は実際には約５ミクロン以
上の大きさの微細固体粒子をすべて含有している。この
下層流部分は排出され下流でのコークス化もしくはガス
化などの処理に供される。ライン３６の溢流部分は再循
環されてライン３０の新しいフィードに併合される。第
一段階液体サイクロン分離から得られる溢流生成物はラ
イン３３を通ってエレクトロフィルター１７へ送られ
る。エレクトロフィルター１７においては，残りの極微
細固体粒子がガラス玉床１９にたい積することにより除
去される。前記実地態様におけるように，このフィルタ
ーに液体が流入する間および床１９の固体保持能力が限
界にくるまで，フィルター１７には電力が供給される。
床の能力に限界が来たときには，電力供給は停止されそ
して適当な逆洗浄液体が床に通される。それゆえ，フィ
ルターに液体が流入して作動している間は，固体を含有
しないろ液はフィルター１７からライン４２を通って排
出される。床１９を再生する間逆洗浄液は，ライン４０
を通って送り込まれる。そして，逆洗浄流出液はライン
４３を通って排出される。
次の実施例１により，総固体濃度が５％以上の石炭液化
生成物を第１図のフロー装置を用いて処理するときの実
際上の操作を説明する。
生成物を第１図のフロー装置を用いて処理するときの実
際上の操作を説明する。
実施例１ 各第一および第二段階液体サイクロン系は（180〜300）
の層状の液体サイクロンからなる。液体サイクロンの直
径は１０mmである。フィードは第一段階液体サイクロン
系に供給される。このときの温度は500゜F（260℃），圧
力は200psi（1.38bars），そして流速は一つの液体サイ
クロン当り1.2gpm（4.54／min）である。供給液体は
粘度が1.0cp，液体密度が0.9g／cm3そして固体密度が2.
0g／cm3である。重量が中間に位置する固体粒子の大き
さは７．０ミクロンである。
の層状の液体サイクロンからなる。液体サイクロンの直
径は１０mmである。フィードは第一段階液体サイクロン
系に供給される。このときの温度は500゜F（260℃），圧
力は200psi（1.38bars），そして流速は一つの液体サイ
クロン当り1.2gpm（4.54／min）である。供給液体は
粘度が1.0cp，液体密度が0.9g／cm3そして固体密度が2.
0g／cm3である。重量が中間に位置する固体粒子の大き
さは７．０ミクロンである。
ライン１３と１６との溢流合流液は450゜F（232℃）にて
エレクトロフィルター系へ供給される。
エレクトロフィルター系へ供給される。
第３表はフロー分布“Ｆ”と固体濃度を示す。“Ｆ”は
フィード域の流速に等しく，“Ｃ”は固体重量％に等し
い。
フィード域の流速に等しく，“Ｃ”は固体重量％に等し
い。
実施例１の条件では，固体の８０％が第一液体サイクロ
ン段階で除去されそしてライン１２に含まれる固体の７
５％が第二段階で除かれる。エレクトロフィルター１７
に入る合流流体の固体含量は2.207重量％であり，その
うちの９６％の固体がその後の電気ろ過により除かれ
る。
ン段階で除去されそしてライン１２に含まれる固体の７
５％が第二段階で除かれる。エレクトロフィルター１７
に入る合流流体の固体含量は2.207重量％であり，その
うちの９６％の固体がその後の電気ろ過により除かれ
る。
全体の固体除去は98.4％であり，液体の回収は次式から
８５．３％となる。
８５．３％となる。
実施例２は固体濃度が８重量％の石炭液化生成物を処理
するための操作を説明している。
するための操作を説明している。
実施例２ 用いた温度と圧力は，ほぼ，実施例１で述べた範囲にあ
る。
る。
第４表にフロー分布と固体濃度を示す。
分 離 効 率 段 階 固体除去％ 第一液体サイクロン 80 第二液体サイクロン 75 エレクトロフィルター 97 全 体 99.25 本発明では，通常，固体濃度が十分に高く（約５重量％
を越える）かつ中間重量の粒子の直径が約１０ミクロン
以下であるような大きさの実質的に多数の微細粒子を含
有する石炭液化生成物の処理に関して述べられている。
しかし，本発明方法は，固体濃度と粒子寸法分布との観
点から同様な分離問題を提供するけん濁固体を含有する
他の炭化水素液体の処理において有利に用いられ得る。
を越える）かつ中間重量の粒子の直径が約１０ミクロン
以下であるような大きさの実質的に多数の微細粒子を含
有する石炭液化生成物の処理に関して述べられている。
しかし，本発明方法は，固体濃度と粒子寸法分布との観
点から同様な分離問題を提供するけん濁固体を含有する
他の炭化水素液体の処理において有利に用いられ得る。
第１図は本発明に従って液体媒質から分散固体を分離す
るための系の一例の概略フローダイヤグラム，そして第
２図は別の実施態様の概略フローダイヤグラムである。 １１…第一段階液体サイクロン系，１４…第二段階液体
サイクロン系，１７…エレクトロフィルター系，１９…
床。
るための系の一例の概略フローダイヤグラム，そして第
２図は別の実施態様の概略フローダイヤグラムである。 １１…第一段階液体サイクロン系，１４…第二段階液体
サイクロン系，１７…エレクトロフィルター系，１９…
床。
Claims (9)
- 【請求項１】石炭液化生成物に含まれるけん濁した微細
な固体粒子を除去する方法であって、 (a)該石炭液化生成物を液体サイクロン処理に供して該
石炭液化生成物を分画し初期フィードの固体濃度よりも
実質的に高い固体濃度を有する下層流部分と初期フィー
ドよりも低固体濃度の溢流部分とを得る工程；該下層流
部分は、FeO、FeS、TiO2、Al2O3、およびMgOからなる群
から選択される少なくとも一種の無機物を包含し、該溢
流部分は、大きさが約１０ミクロンまでの範囲の初期フ
ィードの粒子の大部分を少くとも含有する、 (b)該溢流部分をエレクトロフィルターの静電場へ導入
し含有固体を該フィルターに析出させる工程、 (c)固体を含まない該液体ろ液を該エレクトロフィルタ
ーから排出する工程、および (d)該エレクトロフィルターを液体流で逆洗浄し析出固
体を除去することにより該フィルターを定期的に再生
し、しかも該逆洗浄工程の間は該フィルターへの電気エ
ネルギーの供給を中断する工程；該逆洗浄用液体が約３
００゜Ｆ〜約８５０゜Ｆの範囲にある沸点を有する石炭
由来の溶媒である、 を包含する方法。 - 【請求項２】前記石炭液化生成物の一部が８５０゜Ｆよ
りも高い沸点を有する前記特許請求の範囲第１項に記載
の方法。 - 【請求項３】前記液体サイクロン処理が二段階にわたっ
て行われ、該第一段階からの下層流は該第二段階へ送ら
れ；そして該第二段階からの溢流は該第一段階からの溢
流と合流され、これら合流した溢流部はエレクトロフィ
ルターの静電場へ送られる前記特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 - 【請求項４】前記液体サイクロン処理が二段階にわたっ
て行われ、該第一段階からの下層流は該第二段階へ送ら
れ、そして該第二段階からの溢流は該第一段階の前記フ
ィードへ再循環され該第一段階からの溢流はエレクトロ
フィルターの静電場へ送られる前記特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 - 【請求項５】前記初期フィードが、該フィードの粘度が
５ｃｐを越えないような温度において液体サイクロン処
理に供される前記特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項６】前記初期フィードは、該フィードの粘度が
１ｃｐを越えないような温度において液体サイクロン処
理に供される前記特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項７】電気ろ過に供される液体サイクロン処理か
らの溢流生成物は、１０ｃｐ以下の粘度を有するのに十
分高い温度でかつ液体抵抗率が１０8オーム・センチメ
ートルを越えるような温度にある前記特許請求の範囲第
２項に記載の方法。 - 【請求項８】前記石炭液化生成物が石炭精製溶媒法から
得られる特許請求の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項９】前記石炭液化生成物は、中間重量の粒子の
大きさが約７ミクロン、固体密度が約２ｇ／cm3そして
液体密度が約０．９ｇ／cm3であり、該生成物は温度約
５００゜Ｆ圧力２００ｐｓｉにて液体サイクロン処理に
かけられる前記特許請求の範囲第２項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/267,141 US4399041A (en) | 1981-05-26 | 1981-05-26 | Process for particulate removal from coal liquids |
| US267141 | 1981-05-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57195791A JPS57195791A (en) | 1982-12-01 |
| JPH064859B2 true JPH064859B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=23017489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57049945A Expired - Lifetime JPH064859B2 (ja) | 1981-05-26 | 1982-03-25 | 石炭液化物から微細粒子を除去する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4399041A (ja) |
| JP (1) | JPH064859B2 (ja) |
| AU (1) | AU541241B2 (ja) |
| CA (1) | CA1168174A (ja) |
| DE (1) | DE3208863A1 (ja) |
| GB (1) | GB2098887B (ja) |
| ZA (1) | ZA821557B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4571301A (en) * | 1984-09-19 | 1986-02-18 | Inskeep Jr Eugene L | Method and apparatus for cleaning chemical/water solutions |
| EP0238491B1 (en) * | 1984-11-28 | 1991-02-06 | Conoco Specialty Products Inc. | Cyclone separator |
| FR2655657B1 (fr) * | 1989-12-12 | 1992-02-07 | Font Pierre | Dispositif et procede de traitement des huiles usagees et des p.c.b. (polychlorobiphenyles). |
| US5324425A (en) * | 1992-08-26 | 1994-06-28 | Ellison Billy L | Method and apparatus for removing solids from aqueous wash solutions |
| US6461509B1 (en) * | 1999-10-08 | 2002-10-08 | Rowafil Waterrecycling B.V. | Method and installation for purifying contaminated water |
| GB0011928D0 (en) * | 2000-05-17 | 2000-07-05 | Kellogg Brown & Root Inc | Separation method and apparatus for stream containing multi-phase liquid mixture and entrained particles |
| RU2311233C2 (ru) * | 2006-02-14 | 2007-11-27 | Совместное предприятие в форме закрытого акционерного общества "Изготовление, внедрение, сервис" | Способ флотации песков гидроциклона и линия флотации песков гидроциклона |
| US8357289B2 (en) * | 2008-05-12 | 2013-01-22 | Chevron U.S.A. Inc. | Method and system for removing contaminants from a fluid |
| EP3103858A1 (de) * | 2015-06-08 | 2016-12-14 | L'Air Liquide Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Verfahren zur wäsche organischer flüssigkeiten mit einer aus fluorkohlenstoff bestehende flüssigkeit |
| CN109097100B (zh) * | 2018-08-23 | 2021-03-12 | 中石化（洛阳）科技有限公司 | 一种催化裂化油浆固含物的脱除方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1796750A (en) * | 1926-11-09 | 1931-03-17 | Petroleum Rectifying Co California | Dehydrating apparatus having preliminary agglomerator |
| US3089750A (en) * | 1958-08-18 | 1963-05-14 | Petrolite Corp | Recovery of values from ores by use of electric fields |
| US3197393A (en) * | 1961-03-27 | 1965-07-27 | Pure Oil Co | Method and apparatus for dielectrophoretic separation of polar particles |
| US3338814A (en) * | 1964-05-08 | 1967-08-29 | Imp Oil Ltd | Process for separating oil from bituminous sand |
| US3478494A (en) * | 1968-06-26 | 1969-11-18 | Gen Electric | Vortex-electrostatic separator |
| SE329591B (ja) * | 1968-11-15 | 1970-10-19 | Alfa Laval Ab | |
| US3770605A (en) * | 1971-03-08 | 1973-11-06 | Rockwell International Corp | Apparatus and method for removing solids from liquids |
| US3764008A (en) * | 1972-04-27 | 1973-10-09 | Shell Oil Co | Well operation for recovering oil from produced sand |
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| US3799857A (en) * | 1972-06-15 | 1974-03-26 | Petrolite Corp | Electrofilter system |
| DE2233437C3 (de) * | 1972-07-07 | 1978-10-05 | Messerschmitt-Boelkow-Blohm Gmbh, 8000 Muenchen | Verfahren zum Abscheiden des spezifisch leichteren Anteils aus einem Strom eines mit suspendierten Stoffen beladenen Mediums mittels Fliehkraft |
| US3974073A (en) * | 1974-09-06 | 1976-08-10 | The Lummus Company | Coal liquefaction |
| US3928158A (en) * | 1973-05-22 | 1975-12-23 | Gulf Research Development Co | Electrofilter |
| JPS5916591B2 (ja) * | 1976-05-28 | 1984-04-16 | 株式会社神戸製鋼所 | 石炭類の液化反応生成物からの固形分の分離除去方法およびその装置 |
| US4116790A (en) * | 1977-07-18 | 1978-09-26 | Combustion Engineering, Inc. | Method and apparatus for separation of fluids with an electric field and centrifuge |
| US4285805A (en) * | 1980-03-20 | 1981-08-25 | Phillips Petroleum Company | Time-delay process and control system for electrostatic filter |
-
1981
- 1981-05-26 US US06/267,141 patent/US4399041A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-02-24 CA CA000396948A patent/CA1168174A/en not_active Expired
- 1982-02-25 AU AU80918/82A patent/AU541241B2/en not_active Ceased
- 1982-02-26 GB GB8205740A patent/GB2098887B/en not_active Expired
- 1982-03-09 ZA ZA821557A patent/ZA821557B/xx unknown
- 1982-03-11 DE DE19823208863 patent/DE3208863A1/de not_active Withdrawn
- 1982-03-25 JP JP57049945A patent/JPH064859B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| AU8091882A (en) | 1982-12-02 |
| US4399041A (en) | 1983-08-16 |
| GB2098887B (en) | 1985-06-12 |
| ZA821557B (en) | 1983-04-27 |
| CA1168174A (en) | 1984-05-29 |
| AU541241B2 (en) | 1984-12-20 |
| GB2098887A (en) | 1982-12-01 |
| DE3208863A1 (de) | 1982-12-23 |
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